DD236920A5

DD236920A5 - Verfahren zur herstellung von granuliertem kieserit

Info

Publication number: DD236920A5
Application number: DD28196185A
Authority: DD
Inventors: Helmut Zentgraf; Hartmut Fetzer; Axel Hollstein; Guenther Fricke
Original assignee: Kali Und Salz Ag,De
Priority date: 1985-10-22
Filing date: 1985-10-22
Publication date: 1986-06-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit, der fuer die Herstellung von Duengemitteln angewendet werden kann. Es wird ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit aus feinteiligem Kieserit unter Verwendung von waessrigen Salzloesungen bereitgestellt. Die Erfindungsaufgabe besteht darin, eine Moeglichkeit zu finden, feinteiligen Kieserit im Wege der Pressgranulierung in Granalien zu ueberfuehren, die fuer das Ausbringen mittels gebraeuchlicher Steuereinrichtungen fuer mineralische Duengemittel geeignet sind. Es wird ein Verfahren zur Pressgranulierung von feinteiligem Kieserit beschrieben, nach dem dieser Kieserit mit waessrigen Loesungen bestimmter Alkalisalze vermischt, das erhaltene Gemisch unter einem Druck von 2 bis 3 t/cm Walzenbreite auf einer Glattwalzenpresse verpresst und die Schuelpen gekuehlt werden, bevor daraus das Gutkorn abgesiebt wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit, der für die Herstellung von Düngemitteln angewendet werden kann.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Durch die landwirtschaftliche Nutzung und durch Auswaschungen werden den Kulturflächen erhebliche Mengen an Magnesium entzogen, so daß diese Kulturflächen an Magnesium leicht verarmen können. Dieser Mangel kann durch den Einsatz von wasserlöslichen Magnesiumdüngemitteln, wie beispielsweise Magnesiumsulfat, in Form von Kieserit behoben werden.

Der bei der Aufarbeitung von Kalirohsalzen in einer Korngröße von 0,1 bis 1,0mm anfallende Kieserit (MgSO₄ H₂O) eignet sich jedoch nicht zur Ausbringung mittels herkömmlicher Streueinrichtungen für mineralische Düngemittel, da in diesen Streueinrichtungen nur Korngrößen von 0,8 bis 5 mm verarbeitet werden können. Eine derartige Korngrößenverteilung läßt sich bei dem aus der Aufarbeitung von Kalirohsalzen anfallenden Kieserit nur durch Granulierung erzielen.

Hierzu beschreibt die DE-PS 1183058 ein Rollgranulier-Verfahren für entwässerten Kieserit, bei dem als Granulierhilfsmittel Wasser, wäßrige Salzlösungen, Säuren oder Basen eingesetzt werden, durch die die Dehydratisierung des Kieserits teilweise oder ganz rückgängig gemacht wird und das rehydratisierte Magnesiumsulfat als Bindemittel den Zusammenhalt der Granula gewährleistet.

Nach der DE-PS 1194390 wird dieses Verfahren dadurch weiterentwickelt, daß sich an die Maßnahme des Granulierens eine Trocknung der Granalien bei Temperaturen bis zu 400°C anschließt, die zu porösen und im Boden leicht löslichen Granalien führt.

Auch die DE-PS 2748152 beschreibt die Herstellung von granuliertem Kieserit mit einem Kornspektrum von 0,8 bis 5,0mm im Wege der Rollgranulierung.

Dazu wird der feinteilige Kieserit mit festem Ammoniumsulfat oder einer wäßrigen Ammoniumsulfatlösung gemischt, unter Rollen granuliert und anschließend schockartig erhitzt, wodurch die Granalien oberflächlich getrocknet werden, ohne daß eine Calcinierung eintritt. Um die erforderliche Menge an Granulierflüssigkeit zu vermindern, kann dem Ausgangsgemisch oberflächenaktives Ligninsulfonat zugemischt werden, ohne daß dadurch die Eigenschaften des Endproduktes nachteilig verändert werden.

Ziel der Erfindung

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit aus feinteiligem Kieserit unter Verwendung von wäßrigen Salzlösungen bereitgestellt, wobei die Granalien auch bei längerer Lagerung nicht verbacken und nur einen geringen Abrieb aufweisen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es stellt sich die Aufgabe, eine Möglichkeit zu finden, feinteiligen Kieserit im Wege der Preßgranulierung in Granalien zu überführen, die für das Ausbringen mittels gebräuchlicher Steuereinrichtungen für mineralische Düngemittel geeignet sind, da Kieserit ein Kristallgitter besitzt, das sich unter den bisher für das Verpressen von feinteiligen Gütern mittels Glattwalzenpressen angewendeten Preßdrucken plastisch nicht verformt.

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Es ist ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit aus feinteiligem Kieserit unter Verwendung von wäßrigen Salzlösungen gefunden worden. Danach wird derfeinteilige Kieserit mit 4 bis 10Gew.-% einer 10 bis 30%igen wäßrigen Lösung von Salzen, die Kalium und/oder Natrium mit den Anionen SO₄ ²", CO₃ ²", SiO₃ ²", PO₄ ³", HPO₄ ²" bzw. B₄O₇ ²" bilden, vermischt und dieses Gemisch anschließend mittels einer Glattwalzenpresse unter einem Preßdruck von 2 bis 3t/cm Walzenbreite verpaßt, worauf die entstandenen Schülpen auf eine Temperatur von 10 bis 30°C gekühlt, für die Dauer von 2 bis 10 min auf dieser Temperatur gehalten und dann auf Gutkorn verarbeitet werden. Als Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise feinteiliger Kieserit eingesetzt, wie er bei der Aufarbeitung von vermahlenen Kalirohsalzen, insbesondere bei der elektrostatischen Trennung von Kalirohsalzen, in einer Teilchengröße von 0,1 bis 1,0 mm anfällt.

Dieser Kieserit hat als technisches Produkt einen MgO-Gehalt von etwa 28Gew.-%.

In einem der eigentlichen Preßeinrichtung vorgeschalteten Mischer wird dieser f einteilige Kieserit mit 4 bis 10, vorzugsweise?

bis 8Gew.-% einer wäßrigen Lösung vermischt, die 10 bis30Gew.-% an Salzen enthält, die Natrium und/oder Kalium mit den Anionen SO4²", CX>3²", SiO₃ ²", PO₄ ³', HPO₄ ²" bzw. B₄O₇ ²" bilden. Diese Salze sollen vorzugsweise in Form einer gesättigten oder nahezu gesättigten wäßrigen Lösung eingesetzt werden, die die genannten Salze einzeln oder im Gemisch enthalten. Dies gilt insbesondere für Natrium- bzw. Kaliumsulfat oder Natriumcarbonat. Das Vermischen soll eine möglichst gleichmäßige Benetzung der Teilchen des feinteiligen Kieserits mit der wäßrigen Lösung bewirken.

Das Gemisch wird dann einer Glattwalzenpresse zugeführt, der eine Stopfschnecke vorgeschaltet ist, die eine gleichmäßige Zufuhr des Preßgutes zu dem Walzenspalt gewährleistet.

Die Walzenpresse wird vorteilhaft mit einem Preßdruck von 2 bis 3 t/cm Walzenbreite betrieben. Unter diesen Bedingungen wird das vorbehandelte Aufgabegut zu Schülpen verpreßt, ohne daß sich ein gebändelter Walzenaustrag aus Bändern verpreßten Gutes neben Bändern unverpreßten Gutes bildet. Die Umfangsgeschwindigkeit der Walzen beträgt dabei vorteilhaft etwa

Durch den einwirkenden Walzendruck erwärmt sich das Preßgut auf eine Temperatur von etwa 50°C.

Für die Festigkeit der angestrebten Granalien hat es sich als günstig und notwendig herausgestellt, die Schülpen direkt nach dem Verlassen der Presse auf eine Temperatur von 10 bis30°C, vorzugsweise auf eine Temperatur von unter 25°C, zu kühlen und für 2 bis 10 min auf dieser Temperatur zu halten. Diese Kühlung erfolgt vorteilhaft in einer rotierenden Kühltrommel, in die Luft entsprechender Temperatur eingeblasen wird oder deren äußerer Mantel mit Wasser entsprechender Temperatur beaufschlagt ist. Während dieses Kühlvorgangs härten die anfänglich noch weichen Schülpen zu größerer Härte aus. Anschließend wird das gekühlte Preßgut vorteilhaft in einer geeigneten Mahleinrichtung auf Gutkorn vermählen und das hierbei erhaltene Mahlgut einer Siebeinrichtung zugeführt. In dieser Siebeinrichtung soll vorteilhaft ein Gutkorn in einerTeilchengröße von 1-4mm abgesiebt werden.

Das bei dieser Absiebung anfallende Feinkorn wird direkt dem Mischer zugeführt, in dem der Kieserit mit der wäßrigen Salzlösung vermischt wird. Das Überkorn wird vermählen, vorzugsweise in einer Prallmühle, und wieder auf die Siebeinrichtung gegeben.

Nach dem Verfahren der Erfindung entstehen in einer Gutkornausbeute von 40 bis50Gew.-% — bezogen auf den gesamten Pressenzulauf — trockene, gut handhabbare, hochverdichtete Granalien, die auch bei längerer Lagerung nicht verbacken und nur einen geringen Abrieb haben.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, wobei zur Bestimmung des Abriebs 50g Granalien von 2-3,15 mm 0 mit 70 Stahlkugeln eines Durchmessers von 10 mm gemischt und 10 min in einem Sieb mit 0,5 mm Maschenweite geschüttelt werden.

Anschließend wird das auf dem Sieb verbliebene Granaliengut gewogen. Der Abrieb berechnet sich dann nach der Formel

: e-e

Abrieb « :— . 100 {%)

worin: e = Einwaagemenge

e_r = Gewicht des verbliebenen Granaliengutes sind.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

47 Gew.-Teile feinteiliger Kieserit und 3Gew.-Teile einer wäßrigen Lösung des Granulierhilfsmittels werden vcmischt und auf einer Glattwalzenpresse verpreßt, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,48 m/s und einem Preßdruck von 2,3t/cm Walzenbreite betrieben wird. Die aus der Presse anfallenden Schülpen werden in einer nachgeschalteten Kühltrommel, die von außen mit Wasser gekühlt ist, auf eine Temperatur von 25°C gekühlt und für 8 min auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird das Preßgut in einer Prallmühle aufgemahlen und aus dem Mahlprodukt eine Fraktion mit einer Korngröße von 1-4 mm als Gutkorn abgesiebt. Die hierbei erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt:

	Preßhilfsmittel	Gutkornausbeute	Abrieb nach 1 Std.	-3-	819 61
Vers.- Nr.	Wasser 20%igeKCI-Lösung	27 41	52,2 23,8	3Tagen
1 2 3	20%ige Na₂SO₄-Lösung 10%ige K₂SO₄-Lösung 20%ige Na₂CO₃-Lösung 15%ige Na₂Si0₃-Lösung 18%igeNa₃PO₃-Lösung 20%ige Na₂HPO₄-Lösung 30%ige NaH₂PO₄-Lösung 20%ige Lösung aus 7 % Na₂SO₄+13% K₂SO₄	61 55 53 48 57 50 59 51	4,2 9,8 7,8 11,2 5,4 7,1 11,0 8,7	34,2 14,7
4 5 6 7 8 9 10 11			3,1 6,8 2,5 7,0 2,7 2,9 7,3 5,5

Der Versuch Nr. 1 ist ohne Preßhilfsmittel durchgeführt worden und ergibt keine Granalien.

Der Einsatz von Wasser oder 20%iger Kaliumchlorid-Lösung als Preßhilfsmittel bringen nur mäßige Gutkornausbeuten.

Die Versuche 4-11 sind nach dem Verfahren der Erfindung durchgeführt.

Beispiel 2

Zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden in einem Mischer 1 000 Gew.-Teile/h feinteiliger Kieserit mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 1,0 mm mit78Gew.-Teilen/h einer 20 Gew.-%igen Natriumsuifatlösung intensiv vermischt, auf eine Glattwalzenpresse gegeben und bei einer Walzenumfangsgeschwindigkeit von 0,48 m/s und einem Preßdruck 2,3t/cm Walzenbreite verpreßt. Die die Presse verlassenden Schülpen werden in einer nachgeschalteten Kühltrommel, die von außen mit Wasser gekühlt ist, auf eine Temperatur von 25°C abgekühlt und für die Dauer von 2 min auf dieser Temperatur gehalten. Die aus dieser Kühltrommel abgenommenen Schülpen werden dann in einer Prallmühle auf Gutkorn vermählen, das anschließend mit einer Korngröße von 1-4mm mittels eines Vibrationssiebes in einer Menge von 1078Gew.-Teilen/h abgetrennt wird. Es fallen 1300Gew.-Teile/h Überkorn an, die nach Vermählen wieder dem Vibrationssieb zugeführt werden. Das Feingut wird in einer Menge von 1 500Gew.-Teilen/h in den Mischer zurückgeführt. Die Gutkornausbeute beträgt 42 Gew.-%— bezogen auf den gesamten Pressenzulauf von 2 578 Gew.-Teilen/h. Der Abrieb der Granalien wird nach 2 Stunden mit 6Gew.-% und nach 3 Tagen mit 4,1 Gew.-% festgestellt.

Claims

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Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit aus feinteiligem Kieserit unter Verwendung wäßriger Salzlösungen, gekennzeichnet dadurch, daß der feinteilige Kieserit mit 4 bis 10Gew.-% einer 10- bis 30%igen wäßrigen Lösung von Salzen, die Kalium- und/oder Natrium mit den Anionen SO₄ ²", CO₃ ²", SiO₃ ²", PO₄ ³", HPO₄ ²" bzw. B₄O₇ ²" bilden, vermischt und dieses Gemisch anschließend mittels einer Glattwalzenpresse unter einem Preßdruck von 2 bis 3t/cm Walzenbreite verpreßt wird, worauf die entstandenen Schülpen auf einer Temperatur von 10 bis 3O⁰C gekühlt und für die Dauer von 2 bis 10 min auf dieser Temperatur gehalten und dann auf Gutkorn verarbeitet werden.
2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß die Salze in Form ihrer gesättigten oder nahezu gesättigten wäßrigen Lösung eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das gekühlte Preßgut vermählen und das Mahlprodukt auf Gutkorn abgesiebt wird.
4. Verfahren nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß aus dem gekühlten Preßgut eine Fraktion mit einer durchschnittlichen Korngröße von 1 bis 4mm als Gutkorn abgesiebt wird, wobei das anfallende Feingut, mit neuem Kieserit vermischt, der Granulierung und das Überkorn nach Vermahlung der Absiebung wieder zugeführt werden.