DE1583742A1 - Verfahren zum Herstellen fliessfaehiger Metallpulver - Google Patents

Description

DR.-ING. G. EICHENBERG

iKir· u ςΛΜΡΡίΛΜΠ 4 Düsseldorf, den.22.*.S.s.p.t.eaii!b.ar..-.19£.7·

IN(J. H. bAUtKLAlNU ceciuenallee76 Kö/Sch.

DR.-1NG. R. KÖNIG fernsprecher432732

PATENTANWÄLTE

International Nickel Limited, Ehames Houee, Millbank,

London, S. W. 1, England

"Verfahren zum Herstellen fließfähiger Metallpulver¹¹

Pur eine Heine technischer Verfahren ist ein freies Fließen metallischer Pulver eine wesentliche Vozraassetzung, um beispielsweise ein schnelles Pullen des Gesenks beim automatischen Pressen zu erreichen.

Das Fließvermögen eines körnigen Pulvers ist ein empirischer Faktor, d.h. der in der Praxis am häufigsten durchgeführte Fließversuch besteht darin, daß die Geschwindigkeit bestimmt wird, mit der ein Pulver aus einem Trichter in eine Form fließt, in der es gepreßt wird. Es gibt auch eine Reihe von Geräten zur Bestimmung des Fließvenaögens, beispielsweise der im ASÜM-Standard B-213 beschriebene Hall-Fließgeschwindigkeitsmesser. Dieses Gerät besteht im wesentlichen aus einem konischen !Trichter in einem metallischen Block, der aufs genaueste bearbeitet ist und in einer engen öffnung endet. Das Fließvermögen entspricht dabei derjenigen Zeit, die eine bestimmte,, in die Ausnehmung > gegebene Pulvermenge für den Durchtritt durch die öffnung benötigt.

009839/0332

BANKKONTO. DEUTSCHE BANK AG., DÜSSELDORF Ii721il · POSTSCHSCKKONTOt ESKN 1734

22.Se^-Dt^IQoT an "Verfahren zum Herstellen ·λ«ο Blatt ^St

Verschiedene feine Metallpulver besitzen ein so geringes Fließvermögen, daß sie überhaupt nicht durch den Hall-Fließgeschwindigkeitsmesser hindurchgehen„ Unter diesen sind vor allem die Karbonylmetallpulver zu nennen, d_oh₀ diejenigen Pulver, die durch thermische Zersetzung von Metallkarbonylen erzeugt werden. Karbonylnickel- und !Carbonyleisenpulver besitzen eine durchschnittliche Korngröße von unter 10 Mikron, im allgemeinen sogar unter 5 Mikron. Karbonyleisen tendiert zwar im allgemeinen zu einer kugeligen Ausbildung, so daß sein geringes Fließvermögen vor allem durch seine geringe Korngröße bestimmt ist. Karbonylnickel neigt dagegen zu einer unregelmäßigen Kontur, mit spitzen Erhebungen auf mehr oder weniger kugeligen Körpern und in gewissem Maße auch zu einer gänzlich fasrigen Struktur. Das Fließvermögen des Nickelkarbonyls ist so gering, daß beispielsweise ein Pulverhaufen mit einem Messer geteilt werden und die eine Hälfte entfernt werden kann, wobei die im wesentlichen vertikale Trennfläche der verbleibenden Hälfte erhalten bleibt. Ein typisches Karbonylnickelpulver besitzt eine Korngröße von 3 bis 5 Mikron und eine scheinbare Dichte von 1,6 bis 2,1 g/cm .

Karbonylnickel- und Karbonyleisenpulver zählen wegen ihrer hohen Reinheit zu den teureren Rohmaterialien. Sie sind gut preßbar und ergeben Preßlinge mit hoher Grünfestigkeit; Preßlinge aus Karbonylnickelpulver können bis auf eine hohe Dichte bei Temperaturen gesintert werden, die

009839/0332

2Ζ.»33$±.Λ961... an ÜXsjcf'ahs.GA.JBm..Erstellen ......β......*..!¹ Blatt

niedriger sind als die gröberer Nickelpulver, die nach anderen Verfahren erzeugt warden. Das geringe Fließvermögen steht jedoch der Verwendung von Nickelkarbonylpulver in den herkömmlichen Pressen der Pulvermetallurgie trotz der bemerkenswerten Vorteile des Nickelkarbonylpulvers entgegen. Diese Pulver besitzen nicht nur ein schlechtes FormfüllungBvermögen, sondern führen infolge ihrer Reinheit auch leicht zu einem Festfressen des Stempels im Preßgesenk.

Ein bekanntes Verfahren zum Herstellen metallischer Pulver mit gutem Fließvermögen besteht darin, das Pulver su sintern und den Sinterkuchen anschließend zu brechen. Versuche, das Fließvermögen von Karbonylmetallpulvern auf diesem Wege zu verbessern, sind jedoch fehlgeschlagen. Zu den Metallpulvern mit geringem Fließvermögen gehören auch elektrolytisch hergestelltes Kupfer- und Eisenpulver sowie die durch Reduktion von Halogenen, beispielsweise Nickel-, Kupfer-, Molybdän- und Wolframchlorid hergestellten Pulver, die sämtlich eine Korngröße von höchstens 10 Mikron besitzen.

Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, das Fließvermögen feiner metallischer Pulver dadurch zu verbessern, daß sie mit einer Flüssigkeit granuliert, getrocknet und das Granulat anschließend in nichtoxydierender Atmosphäre auf eine Temperatur gebracht wird, bei der in einem wesentlichen Ausmaß ein Sintern innerhalb der einzelnen Granalien

009839/0332

2Z.*ß3$h.*±96.1... an !iy.jailfltoexL_ÄiM-.a<BXfi*.sLLsn ......a.....!!. Blatt

stattfindet _r die jedoch, niclit so hoch ist, daß die Granalien zusammenbacken. Überraschenderweise konnte mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein gutes Fließvermögen des Karbonylmetallpulvers erreicht und damit eine Aufgabe gelöst werden, die bereits 70 Jahre alt ist. Überraschenderweise wurde dabei festgestellt, daß die primären Granalien beim Sintern ihre Größe und Form beibehalten und unter der Voraussetzung einer nicht zu hohen Sintertemperatur nur eine geringfügige Haftung zwischen einzelnen Granalien eintritt. Ein Zusammenbacken oder -haften der einzelnen Granalien kann durch eine einfache mechanische Behandlung beseitigt werden, wobei sich nur ein minimaler Materialverlust in Gestalt eines feinen Staubes ergibt.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich insbesondere zur Behandlung von Karbonylmetallpulvern einschließlich Karbonylnickel, -eisen und -kobalt anwenden. Darüber hinaus läßt es sich auch auf solche metallischen Pulver anwenden, die aus einem Karbonylgemisch hergestellt werden, beispielsweise ein Pulver aus gleichen Teilen von Karbonylnickel und Karbonyleiseno Andere Gemische reiner Pulver können in ähnlicher Weise hergestellt und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden, wie beispielsweise Gemische aus Nickel und Eisen, Nickel und Kobalt, Nickel, Eisen und Kobalt sowie Nickel und Kupfer.

Kupfer, Molybdän und Wolfram sowie weitere Metal-009839/0332

2.2.«.S.e.p±*.1.9..6I.. an .!!l.e..rl.ato.e.n....ÄUffl.....Ee.r.s.1;.elle.n .«..„..,..,...!.'. Blatt -SL.

le können, wenn sie in Gestalt eines feinen Pulvers vorliegen, ebenfalls nach dem erfindungsgemäßen Verfahren "behandelt werden.

Als Flüssigkeit wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise entmineralisiertes Wasser benutzt. Das "Wasser wird "beim Trocknen und Sintern entfernt, ohne daß schädliche Verunreinigungen wie beispielsweise Kohlenstoff im Granulat verbleiben. Demzufolge bleiben die gewünschten metallurgischen Eigenschaften des ursprünglichen Pulvers, beispielsweise die gute Verpreßbarkeit, Sinterfähigkeit bei niedrigen Temperaturen und hohe Reinheit erhalten.

Das Granulieren kann auf einem Granulierteller, in einer -Trommel, auf einem Vibrationstisch oder im Wege des Spray-Trocknens erfolgen, geschieht jedoch vorzugsweise in einem Doppelkonusmischer, wie er beispielsweise in der US-Patentschrift 2 890 027 beschrieben ist. Hierbei wird das Pulver unter einem flüssigen Spray umgewälzt und sowohl gewalzt als auch zusammengepreßt. Bei einem derartigen Mischer wird die Flüssigkeit in Form eines Sprays oder Nebels mit hoher Geschwindigkeit und hohem Druck mittels eines Rotationskörpers in das umgewälzte Pulver eingeführt. Unabhängig davon, welche Art von Vorrichtung im einzelnen benutzt wird, ist es besonders vorteilhaft, die Flüssigkeit in Gestalt feiner Tropfen als Spray oder Nebel in das trocke-

009839/0332

an !!J.

»..»......«..!I. Blatt -fil

ne Pulver einzuführen, während sich das Pulver in Bewegung befindet. Schwierigkeiten ergeben sich nur, wenn das Pulver schon vor dem Granulieren feucht ist.

Die Korngröße des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Granulats liegt "bei 20 Ms 150 Mikron, obgleich auch Korngrößen von 1000 Mikron vorkommen können. Beim Granulieren kann die Dichte und Festigkeit dadurch erhöht werden, daß das Verfahren nach dem Einsetzen der Krümelbildung eine gewisse Zeit fortgesetzt wird.

Das feuchte Granulat, das beispielsweise 5 bis 30$ Wasser enthalten kann, besitzt eine nur geringe Festigkeit. Es ist daher wichtig, daß es unmittelbar höchstens aber nach kurzer Zeit, während derer ein Wasserverlust verhindert wird, mit nur geringfügiger Handhabung in eine Trocken- und Sintervorrichtung gebracht wird. Das kann beispielsweise dadurch geschehen, daß man das feuchte Granulat direkt aus der Granuliervorriehtung auf ein endloses Band gibt, das die Granalien als ruhendes Bett durch einen Trokken- und Sinterofen hindurchführt.

Die Grünfestigkeit des Granulats kann im Hinblick auf eine längere Handhabung und Bewegung beim Trocknen und Sintern durch Zugabe eines sich in der Wärme zersetzenden organischen Binders zum Anfeuchtewasser erhöht werden. Hierfür können Bindemittel wie Methylzellulose, Stärke, Gummi, Polyacrylamide und Dextrine verwendet werden. Darüber hin-

009839/0332

..22.*.S.e.p.:fc.*..t9..6.X an ί!.I..eΓf.aiu:.ezι....zuIIl...Hßr.at.ellen....·.._ft.*..o..!ί Blatt £L

aus können "beim Agglomerieren als flüssigkeit auch flüchtige organische Lösungsmittel, "beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff, Irichloräthan und Äthyl- oder Methylalkohol "benutzt werden, ebenso wie im Lösungsmittel lösbare Binder, beispielsweise Paraffin, Stearinsäure, Wachse und Ithylzellulose. Es wurde jedoch festgestellt, daß auch, wenn nur geringe Mengen eines Bindemittels, wie beispielsweise Methylzellulose, yerwendet werden, im Granulat ein Kohlenstoff rückstand verbleibt, so daß, wenn eine hohe Reinheit des Granulats angestrebt wird, entmineralisiertes Wasser ohne jeden Binder benutzt werden sollte.

Ein Entkohlen des Granulats kann jedoch auch durch Sintern in feuchter reduzierender Atmosphäre, beispielsweise in feuchtem Wasserstoff bei 925°C erfolgen. Da Karbonylpulver Kohlenstoff enthalten, gestattet das Sintern in feuchtem Wasserstoff ein Entkohlen und Desoxydieren des Pulvers beim Sintern,, Auf diese Weise lassen sich Kohlenstoff gehalte von 0,005# und darunter, beispielsweise 0,001$ ohne weiteres erreichen.

In jedem Falle erfolgt das Sintern in niehtoxydierender Atmosphäre, beispielsweise in Wasserstoff, Ammoniakspaltgas, teiloxydiertem Erdgas oder Argon, um eine Oxydation dee Agglomerate zu vermeiden.

Die optimale Sintertemperatur hängt von der Natur des Metalls ab_o Ganz allgemein sollte die Sintertemperatur

009 8 3 9/0332

...2.2.aS..e.p.t.....l.9.6X an ^J.eTl.a)3x.e.ii....Ä.U]i....Hß.rs..te.ll.e.n λ.....*..*..!!. Blatt -££.

jedoch zwei Drittel der Schmelztemperatur in ⁰C des betreffenden Metalls nicht übersteigen. Bei diesen Wert übersteigenden Temperaturen herrscht die Verkittung zwischen den einzelnen Granalien vor, so daß eine Kontrolle der Teilchengröße nicht mehr möglich ist und das Fertigprodukt bei Verlust seiner gewünschten Eigenschaften zäh und duktil wird. Für das Sintern von Karbbnylnickelpulver ist eine Temperatur von 540 bis 945⁰C bei einer Sinterzeit von wenigen Sekunden bis 15 Minuten im umgekehrten Verhältnis zur jeweiligen Sintertemperatur ausreichend.

Ein Sintern von Karbonylnickel-Granalien im Temperaturbereich von 650 bis 7O5°O ergibt ein Sinter-Granulat, das beim Handhaben nicht zerbricht, jedoch die gewünschte Preßbarkeit und Sinterfähigkeit für das Pressen und Sintern, Pulverwalzen und andere pulvermetallurgische Verfahren besitzt. Eine Sintertemperatur von etwa 815 bis 925°C ergibt zähe, freifließende Granalien, die für andere Verwendungszwecke geeignet sind, beispielsweise für zylindrische Schweißelektroden und als Startmaterial im Wirbelbett der Zersetzungskammer beim Karbonylniekel-Verfahren. Ähnliche Ergebnisse lassen sich mit Karbonyleisen- und -kobaltpulvern beim Sintern in einem Temperaturbereich erzielen, der ebenfalls 2/3 der jeweiligen Schmelztemperatur in ⁰C entspricht.

Das Fließvermögen verschiedener Sintergranulate kann bei gleichzeitigem Anstieg der scheinbaren Dichte und

009839/0332

.22...S..ep:fc.....1.96Z an !!I.eχl.ato.e.]a....Ä.^M,.H.e.r.a.tell.e.n «,....«,.ο...'! Blatt *&!_

einer Verbesserung ihrer Eigenschaften "beim direkten Walzen zu Band mit höherer scheinbarer Dichte durch Pulverisieren des Sintergranulats beispielsweise in einer Hammermühle verbessert werden,, Granulate aus Karbonylnickelpulver, die bei 760 bis 945⁰C in Wasserstoff gesintert worden sind, eignen sich insbesondere zum Pulverisieren zur Verbesserung ihres Fließvermögens, doch lassen sich Karbonylnickelpulver-Granalien, die bei Temperaturen über 945°C gesintert worden sind, nur schwer pulverisieren. Zu den Granulaten mit verbessertem Fließvermögen und erhöhter scheinbarer Dichte nach dem Pulverisieren gehören Karbonyleisenpulver, aus gleichen Teilen von Karbonylniekel und Karbonyleisen bestehende Pulver, die 10 Minuten in Wasserstoff bei einer Temperatur von etwa 925°C gesintert worden sind.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.

Beispiel I

2 kg eines durch Zersetzen von Nickelkarbonyl hergestellten Nickelpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 3 bis 5 Mikron wurden mit entmineralisiertem Wasser in einem FlUssigkeits/Feststoffmischer mit zwei Trichtern der oben erwähnten Art granuliert. Dabei wurden 350 ml Wasser zugesetzt und das Pulver beim Befeuchten gleichzeitig umgewälzt und gemischt. Teilmengen des angefeuchteten Granulats wurden in metallische Gefäße gegeben und jeweils fünf Minuten bei verschiedenen Temperaturen in Wasserstoffatmosphäre 009839/0332

22.»S.e.p±.*..1..9.ß.7... an !!Ϊ£r±aJlr.e2l...z.um....H.e.r.s.tell.eIl...._Λ.*.·..*..!ί Blatt

getrocknet und gesintert. Bei federn Versuch fiel ein freifließbares Granulat mit beträchtlicher Festigkeit bei nur minimalem Verlust an Feinem an.

Das Ausgangsnickelpulver ging nicht durch den Hall-Fließgeschwindigkeitsmesser, während das bei 650⁰C gesinterte Granulat eine Fließgeschwindigkeit von 50 sek., gemessen mit dem Hall-Fließgeschwindigkeitsmesser, und eine scheinbare Dichte von 1,7 g/cm^ besaß. Ein bei 815°C gesintertes Granulat besaß dieselbe scheinbare Dichte und eine Fließgeschwindigkeit von 52,75 sek. Die Granulate wur-iden in einer Hammermühle pulverisiert, wodurch ihre Fließgeschwindigkeit auf 30 sek. und ihre scheinbare Dichte auf 2,7 g/cm' erhöht werden konnten. Ein 5 Minuten bei 925°C gesintertes Granulat besaß eine Fließgeschwindigkeit von 45 sek. und eine scheinbare Dichte von 1,9 g/cnr. Außerdem besaßen sämtliche Sintergranulate eine geringere Oberfläche und einen niedrigeren Gasgehalt als die ursprünglichen Pulver.

Einige Granulate wurden durch Kaltwalzen zu Band verdichtet. Bei 65O⁰C gesintertes Granulat ergab ein Band mit 60% der theoretischen Dichte, ohne daß eine Lamellenbildung beobachtet werden konnte. Bei 815°C gesintertes und pulverisiertes Granulat ergab ein Band mit 80$ der theoretischen Dichte, wobei ebenfalls keine Lamellen beobachtet werden konnten.

009839/0332

, 22:..*..S..ept....i...96.1. _αη i!Y.exl.^x.erL......a.iM...E^.a.1;elle.n *.*..«.....,!'. Blatt .„....„*£._

Beispiel II

Zwei Karbonyl ei Benpulver mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 und 6 Mikron und einer scheinbaren Dichte von 3 g/ciir wurden mit Wasser in der "bereits unter Beispiel I "besehriebenen Weise granuliert und 5 Minuten hei 675°C in Wasserstoff gesintert. Die Pließgeschwindigkeit des gesinterten Agglomerate lag bei 46,9 sek., während das Ausgangspulver überhaupt nicht aus dem Fließgeschwindigfceitsmesser austrat. Die scheinbare Dichte des gesinterten Granulats 'betrug 2,12 g/cm⁵.

Beispiel III

Ein elektrolytisch abgeschiedenes Kupferpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 8 Mikron und einer scheinbaren Dichte von 2,3 g/cm wurde in der im Zusammenhang mit Beispiel I beschriebenen Weise mit 230 ml Wasser bei einem Chargengewicht von 1370 g granuliert. Teilmengen des granulierten Pulvers wurden anschließend 10 Minuten bei 7O5°C gesintert. Das gesinterte Granulat besaß eine Fließgeschwindigkeit von 48,9 sek., während dae Ausgangspulver überhaupt nicht aus dem FließgeschwindigkeitsmesBer austrat.

Zu Vergleichszwecken wurde weiteres Karbonylnickelpulver des Beispiele I in Wasserstoff so gesintert, daß sich Sinterkuchen bildeten, wofür eine Sintertemperatur von 925 bis 1095⁰C erforderlich war. Die Sinterkuchen waren

009839/0332

„.22.«.&e.p..£.*..19..6.1. an !LTfsEfistasn zm....I.e.r.stMl..e.n ..........«..!.! Blatt

ziemlich, zäh und duktil. Beim Brechen der Sinterkuchen wurde festgestellt, daß die dabei anfallenden Pulverteilchen eine unregelmäßige Form und geringes Fließvermögen besaßen. Eine weitere Teilmenge desselben Earbonylnickelpulvers wurde bei 65O⁰C ohne zu granulieren in Wasserstoff geglüht und das dabei anfallende Material gebrochen. Das Pulver besaß jedoch eine Größenverteilung, ähnlich der des Ausgangspulvers und kein verbessertes Fließvermögen.

Aus vorstehendem ergibt sich, daß unter die Erfindung auch ein neues granuliertes Karbonylmetallpulver fällt, dessen !Teilchengröße 20 Mikron übersteigt und das eine scheinbare Dichte von 1,5 bis 4 g/cm bei einer Fließgeschwindigkeit von 25 bis 50 sek., gemessen mit dem Hall-Fließgeschwindigkeitsmesser, besitzt. Ein besonders geeignetes neues Erzeugnis stellt ein granuliertes Karbonylnickelpulver mit einer scheinbaren Dichte von 1,7 bis 2,7 g/cm dar. Dabei besteht ein Charakteristikum dieses neuen Erzeugnisses darin, daß es sich zum Pressen, insbesondere durch Warm- oder Kaltwalzen ohne Lamellenbildung eignet. Das granulier.te Pulver besteht aus Teilchen mit unregelmäßiger Kontur.

Nach den herkömmlichen pulvermetallurgischen Verfahren können Metalle und Legierungen, die ausscheidbare Legierungsbestandteile enthalten, wie beispielsweise mittels Thoriumoxyd und Aluminiumoxyd ausgehärtetes Nickel,

009839/0332

22.._ff..&ep.i»..19..6.Z an n&c&Bhrsa z.um....H.e.rs.t..ellen ,..*.*..♦..!!. Blatt JgI

durch Sintern feiner Teilchen des Metalls und des Oxyds oder anderer härtender Legierungsbeständteile hergestellt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können derartige Legierungsbestandteile mit großem Vorteil in der Weise eingebracht werden, daß ein geeignetes thermisch zersetzbares und wasserlösliches Salz in dem heim Granulieren verwendeten Wasser gelöst wird; beim Sintern zersetzt sich dann das Salz, wobei in feindisperser Verteilung und inniger Mischung im Granulat die gewünschte Komponente anfällt. Auf diese Weise können Oxyde, Karbide, Nitride, Suizide und andere Legierungsbestandteile in Nickel und andere Metallpulver eingebracht werden. So kann insbesondere Thoriumnitrat in der Flüssigkeit gelöst und mit dieser in das Granulat eingeführt werden, wo es sich beim Sintern zu Thoriumoxyd versetzt.

009839/0332

Claims (10)

an - !II.ex£.ahr..en.....2!.ura....H.er.a.te.ll.en.....·.***iL.... Blatt International Nickel Limited, Thames House, Millbank, London, S. W. 1, England Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen fließfähiger Metallpulver aus feinen Pulvern mit geringem Fließvermögen und einer durchschnittlichen Teilchengröße von höchstens 10 Mikron, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver unter Zusatz einer Flüssigkeit granuliert, dann getrocknet und das Granulat in nichtoxydierender Atmosphäre "bei einer Temperatur geglüht wird, die ein wesentliches Sintern innerhalb der Granalien, nicht aber ein Zusammenbacken der Granalien gestattet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulieren des Pulvers durch Umwälzen desselben in einem Flüssigkeitsspray erfolgt.

β Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Wasser zum Anfeuchten.

4. Verfahren nach Anspruch 3_f dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser einen in der Wärme zersetzbaren organischen Binder enthält.

009839/0 3 32

22.*.S.e..p.Jk*..19..6Z an ί!..ϊfiJIfaJar.e2l....z^lIIL..ilera±ellen........♦.♦.♦..»....... Blatt

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser ein wasserlösliches und thermisch zu einem Dispersionshärter zersetzbares Salz enthält*

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch die Verwendung von Karbonylmetallpulver.

ο Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung von Karbonylnickelpulver und eine Sintertemperatur von 540 bis 945⁰C

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß Karbonylnickelgranulat bei einer Temperatur von 760 bis 945°C gesintert und das Sintergranulat anschließend pulverisiert wird.

9. Granuliertes Karbonylmetallpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von über 20 Mikron, einer scheinbaren Dichte von 1*5 bis 4 g/cm und einer Fließgeschwindigkeit von 25 bis 50 sek., gemessen im HaIl-FIießgeschwindigkeitsmesser.

10. Granuliertes Karbonylnickelpulver nach Anspruch 9, mit einer scheinbaren Dichte von 1,7 bis 2,7 g/cm .

009839/0332