DE3145851A1 - Verbundmaterial aus tonmineral und organischem hochpolymeren sowie verfahren zur herstellung eines solchen verbundmaterials - Google Patents

Verbundmaterial aus tonmineral und organischem hochpolymeren sowie verfahren zur herstellung eines solchen verbundmaterials

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DE3145851A1 DE19813145851 DE3145851A DE3145851A1 DE 3145851 A1 DE3145851 A1 DE 3145851A1 DE 19813145851 DE19813145851 DE 19813145851 DE 3145851 A DE3145851 A DE 3145851A DE 3145851 A1 DE3145851 A1 DE 3145851A1
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Yoshiaki Fukushima
Osami Kamigaito
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Description

Beschreibung j
Die Verbindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zur Herstellung eines Verbundmaterials und ein solches Verbundmaterial selbst gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 10.
In der letzten Zeit sind Versuche unternommen worden, IQ anorganische Füllstoffe wie Tonmineralien oder ähnliches dazu zu benutzen, die mechanischen Eigenschaften von organischen hochpolymeren Materialien zu verbessern. Die Verwendung dieser anorganischen Füllstoffe führte jedoch zu vielerlei Problemen, wie zum Beispiel zu Ί5 einer verstärkten Sprödigkeit infolge der ungenügenden Bindung zwischen dem Füllstoff und dem organischen hochpolymeren Substrat. Die Menge des zuzusetzenden Füllstoffs ist außerdem begrenzt. Zur Verstärkung der . !„ Bindung zwischen dem anorganischen Füllstoff und dem ) 2Q organischen Hochpolymeren wurden die Füllstoffe mit "i einem Silankopplungsagenz vorbehandelt. Dies kann zwar zu einer physikalischen Bindung, nicht aber zu einer ausreichend starken chemischen Bindung zwischen den genannten Stoffen führen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verbundmaterial aus
einem Tonmineral und einem organischen Hochpolymeren sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen, bei dem. eine chemisch starke Bindung zwischen dem Ton-3Q mineral und dem organischen Hochpolymeren besteht.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch und ein Verbundmaterial gemäß Anspruch 10 gelöst.
Es sind einige blattartig strukturierte Tonmineralien
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3Ί4585Ί
bekannt, bei denen zwischen benachbarten Schichten organische Verbindungen eingelagert sind und Einlagerungsverbindungen bilden. Es sind ferner blattartig strukturierte Tonmaterialien bekannt, bei denen keine Einlagerungsverbindung gebildet ist, sondern organische Verbindungen infolge der Oberflächenaktivität auf den Schichtoberflächen dieser Materialien absorbiert sind.
Diese anorganischen Verbindungen enthalten Zwischen Schichten innerhalb ihres Aufbaus Hydroxylgruppen (OH) oder Wasser (H^O) und enthalten ferner absorbiertes Wasser an ihrer Oberfläche. Es hat sich nun gezeigt, daß diese Hydroxylgruppen bzw..das Wasser mit einer Silanverbindung wie Dichlorodimethylsilan oder dergleichen reagiert und so die Polymerisation organischer Verbindungen fördert.
Unter Ausnutzung dieser Eigenschaften von Tonmineralien besitzt das erfindungsgemäße Verbundmaterial· eine Reihe von Vorteilen. So ist das organische Hochpolymer gleichförmig an Tonmineralpulver gebunden und eine Anhäufung oder Ausflockung des Tonmineralpulvers verhindert. Auf diese Weise wird eine gleichförmige Dispersion beider Materialien erreicht. Das Verbundmaterial ist hitze- und abriebsbeständig und feuerhemmend. Es besitz/t darüberhinaus ausgezeichnete mechanische Eigenschaften.
Das Tonmineral mit lamellen- bzw. blattartigen Aluminiumsilikatschichten wird mit einem Monomeren einer organlsehen Verbindung in einem flüssigen, gasförmigen oder gelösten Zustand in Verbindung gebracht, so daß das Monomere im blattartig strukturierten Tonmineral absorbiert wird und dadurch absorbierte oder eingelagerte Verbindungen und Komplexe bildet. Wenn man diese Verbindungen und Komplexe mit einer geringen Menge einer Silanver-
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bindung reagieren läßt, wird die Polymerisation der im Tonmineral absorbierten oder eingelagerten organischen Verbindung infolge der gegenseitigen Einwirkung j
zwischen dem Tonmineral und der Silanverbindung ge- f
fördert. Als Ergebnis erhält man ein aus dem Tonmineral | und dem organischen Hochpolymeren zusammengesetztes Verbundmaterial .
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungs-Ί0 beispielen unter bezug auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 für das Beispiel 1 ein Diagramm der
Rontgenstrahlenbeugungsintensität
über dem Beugungswinkel bei Verwendung ä
von CoK-a-Strahlung, *
Fig. 2 ein Diagramm des Infrarotabsorptions- .
spektrums, welches die Beziehung jj
zwischen der dekadischen Extinktion
und der Wellenzahl des Verbundmaterials wiedergibt,
Fig. 3 ein thermogravimetrisches Diagramm, das die Beziehung zwischen der Temperatur
und dem Gewichtsverlust des Verbundmaterials aufzeigt und
Fig. 4 ein Diagramm der differentiellen thermisehen Absorption, das die Beziehung
zwischen der exothermen oder endothermen Reaktion und der Temperatur des Verbundmaterials darstellt.
Blattartig aufgebaute Tonmineralien für den Einsatz
4/5
bei der vorliegenden Erfindung umfassen natürliche und künstliche Mineralien wie Montmorillonit, Natriumtäniolit, Vermiculit, japanischen Säureton, Kaolin, Talk, Glimmer, Sepiolith und dergleichen. Es ist bekannt, daß von diesen Mineralien Montmorillonit/ Natrium-täniolit, Vermiculit und ähnliche absorbierte oder eingelagerte Verbindungen bilden. Das erfindungsgemäße Verbundmaterial erhält man unter Benutzung solcher absorbierten oder eingelagerten Verbindungen. Organische Hochpolymere schließen bei der vorliegenden Erfindung beispielsweise Vinylpolymere wie Polystyrol, Polyisopren, Polyvinylacetat und dergleichen sowie Polyamidverbindungem wie Nylon 6, die durch ringöffnende Polymerisation erhalten werden, ein.
Die bei der vorliegenden Erfindung einzusetzende Silanverbindung ist eine Verbindung, die durch die allgemeine Formel R(4_ \C1 »Si dargestellt wird, wobei R -H, "CHo/ -CcH1., -CH=CH0, oder -OCH, bedeutet und η 2, 3 oder 4 ist. Die Verbindungen sind zum Beispiel SiCl,, SiHCl3, SiH3Cl2, (CH3J2SiCl2, CH3SiCl3 etc.
Das erfindungsgemäße Verburidmaterial wird zur Bildung eines gewünschten Produkts beispielsweise heißgepresst oder nach Vermischen mit einem organischen Hochpolymeren im Spritzgußverfahren verarbeitet. Die Produkte enthalten beispielsweise von 0,5 bis 98 Gewichtsprozent eines anorganischen Tonminerals. Produkte mit relativ geringem organischen Gehalt besitzen eine hohe Hitze- und Abriebsbeskändigkeit sowie eine hohe Feuerhemmung. Produkte mit relativ kleinem anorganischen Gehalt besitzen gute mechanische Eigenschaften.
Im folgenden werden Beispiele der Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmaterials beschrieben.
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Beispiel 1
Ein Tonmineral und ein Monomeres einer organischen Vinylverbindung wurden in der in der nachstehenden Tabelle 1 durch O angegebenen Kombination zur Bildung absorbierter oder eingelagerter Verbindungen und Komplexe eingesetzt. Bei Raumtemperatur wurden etwa 50 g des Monomeren der organischen Verbindung etwa 200 g des Tonminerals zugesetzt.
Tabelle 1
i Styrol j Isopren
15 iMontmorillonit
Vinylacetat
Vermiculit O X X
Natrium-täniolit O X X
Kaolin O X X
■Japanischer Säureton· j o. . ■ X X
Die Tatsache, daß sich der Abstand zwischen den Schichten im Montmorillonit, Vermiculit und Natrium-täniolit von 1,2 oder 1,3 nm auf etwa 1,5 nm erhöhte, bestätigt, daß in diesen Materialien Einlagerungsverbindungen gebildet wurden. Es zeigte sich ferner, daß die Absorption oder Einlagerung der organischen Materialien durch die anorganischen Materialien innerhalb einer sehr kurzen Zeitspanne ablief. Alle in Tabelle 1 ange-
3 gebenen Kombinationen wurden dann mit 5 cm Dichlordimethylsilan vermischt und auf Raumtemperatur gehalten. Dies führte zur Polymerisation der organischen Verbindung, wodurch :das Verbundmaterial aus einem Tonmaterial und einem organischen Hochpolymeron entstand. Die. PoIy-
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Ι C:_ -\ ί . χ : 3Η5851 to
merisation lief relativ schnell ab, s& daß beispielsweise im Fall von Styrol die Polymerisation zu einem festen Zustand nur weniger Minuten bedurfte. Die Bildung eines organischen Hochpolymeren (infolge der Polymerisation) wurde durch eine Messung des infrarotabsorptionsspektrums nachgewiesen. Es wurde fern4r nachgewiesen, daß Montmorillonit, Vermiculit und Natrium—täniolit auch nach der Polymerisation noch einen Abstand von mehr als etwa 1,5 nm zwischen den Schichten besaßen, daß also Einlagerungsverbindungen aus dem; Tonmineral und dem organischen Hochpolymeren gebildet wurden.
Aus einer thermogravimetrysehen Messung wurde deutlich, daß alle Verbundmaterialien 5 bis 20 Gewichtsprozent eines organischen Hochpolymeren enthielten.
Die Fig. T bis 4 zeigen Messungen an |sinem Verbundmaterial, das gemäß diesem Beispiel mit Montmorillonit als Tonmineral und Polyisopren als organischem Hochpolymeren erhalten wurde (Kurve A). Zu Vergleichszwecken zeigt Kurve B in allen Figuren Messungen an feinem Verbundmaterial bestehend aus Montmorillonit und Isopren, das keiner Polymerisation ausgesetzt wurde, das sheißt, das nicht mit Dichlorodimethylsilan vermischt wurde.
J ' .
Fig. 1 zeigt ein Diagramm, das man difrch Röntgenstrahlenbeugung unter Verwendung einer Co|:-α-Strahlung erhält. Aus Fig. 1 cfo lit hervor, daß in !der vollen Breite bei halbem Maximum der Montmoiillonit (001) Schicht beim Beugungswinkel (2Θ) vonjetwa 8° ein Unterschied zwischen den Kurven A und B besteht. Dies ist wahrscheinlich auf die Tatsache zurückzuführen, daß im Verbundmaterial entsprechend Kurvfe A das Montmorillonit teilweise einen größeren Schichtäbstand von etwa
1,5 nm besaß und die volle Breite beim halben Maximum
7/8
3U585Ί j
der Beugungsspitze der (001) Schicht erhöht wurde, wie dies Kurve Ä zeigt. Die Kurve B ist gleich der für Montmorillonit allein. Dies beruht wahrscheinlich auf der Dispersion von Isopren im Verbundmaterial, das aus Montmorfi.llonit und Isopren zusammengesetzt ist
■:
(und keiner Polymerisation unterworfen wurde), als
das Muster für jdie Röntgenstrahlenbeugung hergestellt wurde. |
Fig· 2 ist ein'Diagramm des Infrarotabsorptionsspoktrums, bei dem sich die Absorption eines organischen Materials bei etwa 2950 cm (Wellenzahl) findet, wie durch Kurve A gezeigt. Andererseits zeigt die Kurve B keine Absorption von Isopren oder seine Polymeren und zwar wahrscheinlich weil Isopren bei der Herstellung des Musters dispergierte. Es wird angenommen, daß in Kurve B die Absorption beijetwa 3620 cm" die der Hydroxylgruppe im Wasser, das vo^i Montmorillonit absorbiert ist, darstellt.
Fig. 3 ist ein·thermogravimetrisches Diagramm. In Kurve A fällt der Gewichtsverlust bei einer Temperatur von nicht mehr alsf 100DC und bei 2000C bis 5000C auf. Es wird angenommeh, daß der Gewichtsverlust bei einer Temperatur vonjmehr als 1000C von der Dispersion absorbierten Wassers verursacht wird, während derjenige bei 2000C bis 5000C auf die Zersetzung des organischen Hochpolymeren jzurückzuf uhren ist. In Kurve B findet sich ein deutlicher Gewichtsverlust bei einer Temperatur von nicht mehr» als 1000C, wahrscheinlich wegen der Dispersion desj absorbierten Wassers. Bei 1000C bis 6000C findet mail kaüjm einen Gewichtsverlust, weil kein organisches Hochpc-lymeres vorhanden ist. Das heißt, die Kurve B ist die gleiche wie von Montmorillonit allein.
Fig. 4 ist ein Diagramm der differentiellen thermischen Absorption. DIo Spitze bei 2ri0°C bis 4000C in Kurve A
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Κ:- '- 3U5851
i -
stellt die exotherme Reaktion aufgrund der Verbrennung des organischen Hochpolymeren dar.
Von den so gewonnenen Verbundmaterialien wurde das aus 85 Gewichtsprozent von Montmorillonit und 15 Gewichtsprozent von Polystyrol und Silahol zusammengesetzte Vorbundmatorial unter einem Drück von 49 N/mm2 bei 1500C durch Heißpressen zu einem Formkörper komprimiert. Der Formkörper zeigte mechanische Eigenschäften, die ähnlich oder besser als; die eines Formkörpers aus reinem Polystyrol waren. Er besaß eine Biegefestigkeit von 49 N/mm2 und einen Elastizitätsmodul (Biegemodul) von 4/9 · 103 N/mm2 . Die ^Temperatur dieses Formkörpers, bei der eine thermische Deformation auftrat, war verglichen mit einem herkömmlichen Formkörper aus reinem Polystyrol erheblich verbessert. Sie betrug mehr als 1300C unter einer Belastung |von 1,8 N/mm2.
Beispiel 2 f
30 g eines im Handel erhältlichen Morftmorillonitpulvers wurden mittels eines Mischers in eine;m Liter Wasser dispergiert, um eine Montmorillonitsüspension zu schaffen. Nach Zusetzen von 20 g £-Qaprolactam zu dieser Suspension wurden weitere 50 cm3 Dichlordimethylsilan zugesetzt und so eine Einlagerungsveitbindung aus Montmorillonit, £-Caprolactam und Silanol gebildet. Die Bildung der Einlagerungsverbindung wurde durch Röntgenstrahlungsbeugung, das Infrarotabsorptionsspektrum und eine thermische Differentialanalyse oder ähnliches nachgewiesen. Die Röntaenstrahlungsbeugung und das Infrarotabsorptionsspektrum bestätigten, daß diese Einlagerungsverbindung zu einer Einlagerungjsverbindung bestehend aus Montmorillonit und Nylon 6 wurden wenn sie bei etwa
9/10
" ''.'ι. ": I .:'■'-: ·) 3H5851
•ι 2000C für eine Stunde in Luft erhitzt wurde, um eine
Polymerisation des £-Caprolactam zwischen den Schichten \
zu bewirken. j
Eine wässrige Suspension der (auf vorgenannte Weise er- s
haltenen) Einlagerungsverbindung bestehend aus Montmoril- \
lonit, t-Caprolactam und Silanol wurde Ameisensäure, '
in der 50 g Nylon 66 aufgelöst wurden, zugemischt und dann durch Absaugen gefiltert und bei 800C für 72 Stunden
-JO getrocknet. Als Ergebnis erhielt man ein Pulver einer mit Nylon 66 beschichteten Einlagerungsverbindung. Dieses Pulver wurde dann für eine Stunde auf 2000C erhitzt, um ein Pulver des Verbundmaterials (I) zu erhalten, das gebildet war aus:· der Einlagerungsverbindung
bestehend aus Montmorillonit und Nylon 6 + Nylon 66. ,
Das so erhaltene Pulver enthielt etwa 10 % organische Bestandteile.
Das Pulver wurde dann mit Nylon 66-Kügelchen unter Ver- \ wendung eines Doppelschraubenextruders vermischt, so $
daß man Kügelchen bekam, die 40 Gewichtsprozent des Pulvers in bezug auf Nylon 66 enthielten. Die Extrusion erfolgte mit 600 U/m bei einer Temperatur von 260 bis 3000C. Unter Verwendung einer Spritzgußmaschine wurden dann aus diesen Kügelchen (Pellets) Muster hergestellt. Der Spritzguß erfolgte bei einem Injektionsdruck von 60 bis 80 N/mm2, einer Temperatur von 230 bis 3000C und einer Formtemperatur von 800C.
Das so erhaltene Produkt, das sich aus dem Verbundmaterial (I) und Nylon 66 zusammensetzte, hatte mechanische Eigenschaften, die gegenüber jenen von Nylon 66 wesentlich verbessert waren. Es besaß einen Elastizitätsmodul (Biegemodul) von 8830 N/mm2 und eine Biegefestigkeit von 167 N/mm2. Die Dehnung des Produkts bei Biegung be-
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14
ι trug etwa 10 %, was eine bedeutende Verbesserung der Sprödigkeit beweist, im Vergleich zu Nylon 66, dem lediglich eine ähnliche Menge unbehandelten Montmorillonits zugemischt wurde (und wo die Dehnung 2 % beträgt) oder im Vergleich zu Montmorillonit, das mit Silan behandelt wurde ( und eine Dehnung von 4 % besitzt). Das Produkt besaß darüberhinaus eine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit. Es behielt eine Festigkeit (Zugfestigkeit: 68,7. N/mm2 ähnlich der (bei 300C) von Nylon 66 mit nicht- \
beigemischtem Verbundmaterial (I) selbst bei 900C, das I
heißt bei einer um etwa 60° höheren Temperatur. Das !
Produkt hatte ferner eine erheblich verbesserte Wasser- \
beständigkeit, das heißt es zeigte weniger Wasserabsorption und hatte bei gleicher" Wasser
Festigkeit als einfaches Nylon 66»
tion und hatte bei gleicher" Wasserabsorption eine höhere j
Leerseite

Claims (16)

BLUMBACH .-WESER-BERGEN .'KRÄMER ZWJRNER · HOFFMANN i PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN I Patentconsult Radeckestraße 43 8000 Münphen 60 Telefon (089) 883603/883604 Telex 05-212313 Telegramme Patentconsult Patontconsult Sonnenberger Straße 43 6200 Wiesbaden Tolelon (06121) 562943/561998 Telex 04-1862J7 Telegramme Palontconsult KABUSHIKI KAISI5A TOYOTA CHUO KENKYUSHO 81/87101 41-1, Aza Yokoirlichi, Oaza Nagakute, P/HO/mü Nagakute-cho, Ä'ichi-gun, Aichi-ken, Japan * Verbundmatetfial aus Tonmineral und organischem Hochpolymeren sowie Verfahren zur Herstellung eines·solchen-Verbundmaterials Patentansprüche
1. Verfahren; zur Herstellung eines Verbundmaterials, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
ein Tonminejral mit lamellenartigen Aluminiumsilikatschichten wird- mit einem polymerisierbaren organischen Monomeren in Berührung gebracht derart, daß das Monomere auf oder zwischen den Aluminiumsilikatschichten absorbiert wird, urid
daß Tonmine;ral mit dem absorbierten organischen Monomeren wird mit einer Silanverbindung in Berührung gebracht und dadurch das Verbundmaterial bestehend aus Tonmineral und einem organischen Hochpolymeren gebildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η Z-eichne^t , daß das Tonmineral ein aus der Gruppe
Ϊ5 *
München: R. Kramer Dipl.-Ing. · W. Wesei Dipl.-Phys. Dr. rer. nat. · E. Hoffmann Dipl.-lng. Wiesbaden: P.G. Blumbach Dipl.-lng. . P. Bergen Prof. Dr. jur. Diftl.-Ing., Pat.-Ass., Pat.-Anw.bis 1979 . G. Zwirner Dipl.-Ing. Dipl.-W.-Ing. "\
Ί bestehend aus Montmorillonit, Vermiculit, Glimmer, Kaolin, japanischer Säureton, Talk, Sepiolithund einer Mischung hieraus ausgewähltes Mitglied ist.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet = , daß das organische Monomere ein Vinylmonomeres ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e η η zeichnet , daß das organische= Monomer ein avis der Gruppe bestehend aus Styrol, Isopren und Vinylacetat ausgewähltes Mitglied ist. J
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch Ί5 gekennzeichnet , daß das organische Monomer eine zyclische Amidverbindung ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn ze ichne t\ , daß die Silanverbindung eine Verbindung der Formel· R-ιλ- \ Cl ■ · Si ist, worin R, -H, -CH3, "CgH5, -CH=CII2 oder -OCH3 bedeutet und η 2, 3 oder 4 ist. i
7. Verfahren nach Anspruch 6, daduich g e k e η η zeichnet , daß die Silanverbindung ein aus der Gruppe bestehend aus SiCl4, SiHCl3, SiH2Cl2/ (CH3J2SiCl2 und CH3SiCl3 ausgewählte? Mitglied ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Schritte, dadurch gekennzeichnet , daß das sich ergebende Material mit Nylon 66 beschichtet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet ,daß das Tonmineral Montmorillonit ist, das organische Monomere £-CaprcfLactam ist und das
3 I
■ i ■te
Silan Silanol ist. t
10. Verbundmaterial enthaltend ein Tonmineral und ein organisches Hochpolymeres, dadurch g e k e η η zeichnet , daß zwischen diesen eine Silanverbindung vorhanden ist, die eine chemisch starke Bindung zwischen dem Tonmineral und den organischen Hochpolymeren schafft.
-JO 11· Verbundmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß das Tonmineral ein aus der Gruppe bestehend aus Montmorillonit, Vermiculit, Glimmer, Kaolin, japanischer Säureton, Talk, Sepiolithund einer Mischung hieraus ausgewähltes Mitglied ist.
12. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Hochpolymere ein Viny!polymeres ist.
13. Verbundmaterial nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Hochpolymere ein aus der Gruppe bestehend aus Polystyrol, Polyisopren und Polyvinylacetat ausgewähltes Mitglied ist.
14. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 10 oder
11, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Hochpolymere eine Polyamidverbindung ist, die durch ringöffnende Polymerisation erhalten wird.
15. Verbundmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Silanverbindung eine Verbindung der Formel R,4_ ,Cl · Si ist, worin R, -H, -CH3, -CgH5, -CH=CH2 oder -OCH3 bedeutet und η 2, 3 oder 4 ist.
16. Verbundmaterial nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß die Silanverbindung ein aus der Gruppe bestehend aus SiCl., SiHCl-, SiH3Cl2, und CH3SiCl3 ausgewähltes Mitglied ist.
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