DE3145012A1 - Verfahren zur reinigung sulfurylfluorid enthaltender abgase - Google Patents

Verfahren zur reinigung sulfurylfluorid enthaltender abgase

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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen Dp/ABc
11. November 1981
Verfahren zur Reinigung Sulfurylfluorid enthaltender Abgase
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Gasen, die mit Sulfurylfluorid (SO9F0) verunreinigt sind, wie sie zum Beispiel bei der Herstellung von Schwefelhexafluorid oder der elektrochemischen Fluorisierung schwefelhaltiger Verbindungen gebildet werden. Bei der Herstellung von SF6 aus den Elementen fällt aufgrund von Verunreinigungen in den Ausgangsstoffen ein mit SO3F2 verunreinigtes Rohgas an (DE-AS 1 212 945, 1 230 775), das vollständig gereinigt werden muß, bevor dieses SFg technisch genutzt werden kann. Bei der Elektrofluorierung schwefelhaltiger Verbindungen wird ein Abgas gebildet, das weitgehend aus Wasserstoff besteht, jedoch auch geringe Anteile an SO9F- enthält, die vor ihrer Abgabe mit der Betriebabluft beseitigt.
werden müssen, da Sulfurylfluorid unter Bildung Fluß- und Fluorsulfönsäure bzw. Fluß- und Schwefelsäure hydrolysieren kann.
Es ist bekannt, daß Sulfurylfluorid, obwohl es bei 200C einer meßbaren Hydrolyse unterliegt (G.H. Cady und M. Sudkindra, Inorg. Chem. r3 (4), 837-841 (1974)), mit Wasser nur sehr langsam abreagiert, insbesondere wenn
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es in großer Verdünnung mit Inertgasen wie Schwefelhexafluorid anfällt (DE-AS 1.212 945, 1 230 775). Weiterhin ist bekannt, daß die alkalische Hydrolyse nicht Fluorid und Sulfat (Gleichung 1) , sondern Fluorsulfat liefert (z.B.: M.M. Jones und W.L. Lockhart, J. Inorg. Nucl. Chern. 30, 1237 (1968), Gleichung 2),
SO0F0 + 4 OH®-—> 2 F Θ -«· SO.2™ -5- 2 H0O (1
SO2F2 + 2 OH"
so daß nicht die leicht aus Wasser ausfällbaren Ionen Fluorld und Sulfat anfallen, sondern, neben Fluorid, das wesentlich schwerer fällbare Fluorosulfation.
Es wurde daher vorgeschlagen, Sulfurylfluorid an Festkörpern wio Aluminiumoxiden, Molekularsieben* Hydroxiden, Oxiden, Carbonaten oowie Hydroyoncarbonaten der ElGtiten™ te der 1. und 2. Hauptgruppe oder Inertsstoffen, die mit Oxiden, Hydroxiden oder Carbonaten der 1. und 2. Hauptgruppe imprägniert sind, zwischen -500C und 35O0C zu adsorbieren (DE-AS 1 212 945, 1 2JO 775), Diese Verfahren führen jedoch nur zu einer geringen Ausnutzung des Alkaliangebots, da Sulfurylfluorid nur an der angebotenen Feststoffoberfläche mit geringer Eindringtiefe abreagiert, so daß die genannten Verfahrensweisen, insbesondere im großtechnischen kontinuierlichen Betrieb, unwirtochaf 11ich eIncl.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Sulfurylfluorid vollständig aus Prozeßabgasen unter Bildung von Fluorid und Sulfat gemäß Gleichung 1 zu entfernen, wobei eine möglichst weitgehende Ausnutzung des Alkaliangebots erfolgen soll.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine nahezu vollständige Entfernung von SO-F2 aus Prozeßabgasen der Elektrofluorierung oder der SFg-Herstellung mit verdünnter wäßriger Alkalihydroxid- oder -carbonatlösung an einem Aktivkohlekontakt erfolgen kann. Ebenso unerwartet ist, daß eine Ausnutzung des Alkaligebots bezüglich der ümsetzungsgleichung 1 von bis zu 90 Prozent der Theorie erfolgen kann, ohne daß die Effektivität der Gaswäsche beeinträchtigt wird. Bei Gaswäschen wird im allgemeinen ein so hoher Nutzungsgrad der in den Prozeß eingesetzten Waschflüssigkeiten bei weitem nicht erreicht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Abgasen durch Reaktion des Abgases mit Alkalihydroxiden und/oder -carbonaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Reaktion in verdünnter wäßriger Alkalihydroxid- und/oder -carbonatlösung an einem Aktivkohlekontakt durchgeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann einstufig oder mehrstufig ausgeführt werden. Die in Anlage 1 beigefügte Zeichnung zeigt eine zweistufige Anordnung. Die Anzahl der Stufen ist von der gewünschten Reinheit des aus der letzten Stufe austretenden Abgases abhängig.
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Die Konzentration der eingesetzten Alkalihydroxid- oder -carbonatlösungen kann in weiten Grenzen, jeweils abhängig von der Löslichkeit des eingesetzten Stoffes in Wasser, variiert werden. Als zweckmäßig haben sich 3-10 prozentige Lösungen erwiesen, die besonders bevorzugt werden, da sich bei diesen Konzentrationen die gebildeten Alkalifluoride und -sulfate ausreichend gut lösen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle verfügbaren Aktivkohletypen eingesetzt werden» Als besonders wirksam haben sich hydrophile Aktivkohletypen erwiesen, die besonders bevorzugt werden. Als hydrophile Aktivkohle ist insbesondere ein Wasserdampfaktivat auf Basis Koks, z.B. Braunkohlenkoks mit einer BET-Oberflache von
2
oberhalb 600 m /g geeignet.
Die Gaswäsche gemäß dem beschriebenen Verfahren wird bei Temperaturen zwischen 5 und 950C, vorzugsweise 20 und 600C, durchgeführt. Der Gasstrom und der Strom der Waschflüssigkeit werden bei mehrstufigen Anlagen derart im Gegenstrom geführt, daß die letzte Stufe mit frischer Alkalihydroxid- oder -carbonatlösung beschickt und diese dann durch die einzelnen Waschstufen dem Gasstrom entgegengeschickt wird. Innerhalb der einzelnen Waschstuf «sn und bei einstufigen Gaswaschanlagen können Flüssigkeitsund Gasstrom im Gleich- und Gegenstrom geführt werden.
Die mit Fluorid- und Sulfationen beladene Waschlauge kann nach an sich bekannten Verfahren, z.B. mit Calciumoxid, -hydroxid oder -carbonate regeneriert und die zu-
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rückgewonnene Alkalihydroxid- oder -carbonatlösung im Kreis geführt werden. Die so gebildeten schwerlöslichen Calciumsalze können deponiert werden. Desgleichen können für die Regeneration Anionenaustauscherharze eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der beigefügten Figur näher erläutert. Dabei wird beispielhaft eine zweistufige Verfahrensausführung beschrieben.
Den Ziffern in der Figur kommt folgende Bedeutung zu.
10 1. Waschstufe 1
2. Waschstufe 2
3. Abgas zufuhr
4. Aktivkohleschüttung
5. Eintrag der Waschflüssigkeit
15 6. Alkalilaugekreislauf
7. Gasleitung
8. Abgasauslauf
9. Laugezulauf
10. Laugereservoir
20 11. Laugeablauf
12. Laugepumpe.
Das zu reinigende Abgas tritt bei 3 von unten in die Waschstufe 1 ein und durchströmt die Aktivkohleschüttung 5 in Gegenstrom zu der von oben zugeführten, über Leitung 6 im Kreislauf geführten Waschlauge. Das Abgas verläßt die Stufe 1 über Leitung 7 und wird in der Waschstufe 2
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mit der bei 9 zugeführten frischen Lauge in Kontakt mit der Aktivkohleschüttung 4 gewaschen. Gereinigtes Abgas tritt bei 8 aus. Die Lauge der Stufe 2 tritt unten aus und wird dem Reservoir 10 zugeführt, von wo sie mittels Pumpe 12 im Kreislauf der Stufe 1 geführt wird. Verbrauchte Lauge wird bei 11 ausgeschleust»
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Beispiel 1
In einer zweistufigen Waschanlage, wie in der Fig. 1 dargestellt, deren Waschtürme einen Innendurchmesser von mm mit einer AktivkohIeschüttung (Braunkohlenkokswasserdampfaktivat, BET =800 m /g) von 850 mm Schütthöhe aufweisen, wird das Abgas einer Elektrofluorierungszelle behandelt. Als Waschflüssigkeit dient 5'%ige Natronlauge bei einer Temperatur von 400C. Es werden 5,0 1 pro Stunde eingesetzt. Pro Stunde werden 700 1 Abgas eingespeist. Tabelle 1 zeigt die analytischen Daten nach 100 Std. Betriebsdauer .
Tabelle 1 Eingang Nach Stufe 1 Nach £
VoI.-% VoI.-% VoI.-\
77,70 78,50 79,90
H2 14,80 16,50 17,00
N2- 0,10 0,10 0,10
Ar 0,59 0,02 0,02
co2 1,70 1,70 1,70
Perfluoralkane 4,80 0,11 0,003
SO2F2 0,08 0,08 0,08
SF6
Die aus Stufe 1 austretende Lauge enthält 0,8 Prozent NaOH. - Das SO3F2 wird zu 99,93 Prozent aus dem Abgas entfernt: die Ausnutzung der angebotenen Natronlauge bezüglich Umsetzungsgleichung 1 beträgt 78,4%.
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Beispiel 2
Eine Apparatur analog Beispiel 1 wird bei 200C mit 3 liger Kalilauge betrieben. Stufe 2 wird mit 5 l/h frischer Lauge beschickt, in Stufe 1 werden 9 l/h umgepumpt und über deb Ablauf fließen 5 l/h ab„ Pro Stunde werden 500 1 Abgas eingespeist. Die Gaszusammensetzung nach 50 h zeigt Tabelle 2.
Tabelle 2
Eingang Nach Stufe 1 Nach Stufe 2
VoI.-% VoI.-% Vol.-%
H2 78,90 8.2,40 82,48
N2 14,50 15,20 15,22
Ar 0,10 0,10 0,10
co2 0,45 0,03 0,02
Perfluoralkane 1,60 1,60 1,60
SO2F2 4,30 0,10 0,002
SF6 0,09 0,09 0,09
Beispiel 3 .
Eine Apparatur analog Beispiel 1 wird bei 600C analog Beispiel 2 mit einer 8' %igen Sodalösung betrieben. Die Gaszusammensetzung nach 75 Betriebsstunden zeigt Tabelle 3.
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--- :- - 3H5012
Tabelle 3
Eingang Nach Stufe 1 Nach Stufe 2 -% VoI.-%
H2 76,90 80,20 80,25
16,50 17,00 16,90
Ar 0,10 0,12 0,09
co2 0,38 0,75 0,92
Perfluoralkane 1,55 1,56 1,55
SO2F2 3,80 O:/.O 9 0,002
SF6 0,11 0,11 0,11
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Claims (4)

3U5012 Patentan Sprüche
1. Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Abgasen durch Reaktion des Abgases mit Älkalihydroxiden und/oder -carbonaten,, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in verdünnter wäßriger Alkalihydroxid- und/oder -carbonatiösung an einem Aktivkohlekontakt durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 3 bis 10 %ige Alkalihydroxid- und/oder -carbonatlösung eingesetzt wird=
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,, daß hydrophile Aktivkohle eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet? daß die Reaktion bei 5 bis 950C17 vorzugsweise bei 20 bis 600C17 durchgeführt wird.
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