DE3144284C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufarbeiten von Hartmetallschrott nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 4.

Hartmetallschrott fällt in erheblichen Mengen beispielsweise im Zusammenhang mit verschlissenen Werkzeugen für die spanabhebende Metallbearbeitung an. Ein bekanntes Beispiel sind die sogenannten "Wendeplatten". Hierbei besteht ein Problem darin, den Hartmetallschrott so aufzuarbeiten, daß er in geeigneter Reinheit als Ausgangsmaterial bzw. Beimischung wieder verwendet werden kann. Hauptbestandteil des teuren Hartmetalls ist dabei Kobalt.

Verfahren und Vorrichtungen der eingangs beschriebenen Gattung sind durch die US-PS 35 95 484 und die US-PS 37 67 381 bekannt. Die betreffenden Verfahren beruhen dabei auf der Löslichkeit der Hartmetall-Matrix in einem niedrig schmelzenden Metall wie beispielsweise Zink, je nach dem Kobaltgehalt des Hartmetalls wird dem Schrott soviel Zink beigegeben, daß eine Legierung mit einer Solidus-Temperatur von ca. 820°C gebildet wird. Zink ist ein Metall mit einem sehr hohen Dampfdruck, so daß die Legierungsphase unter erhöhtem Druck und/oder unter einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird. Das Zink dringt durch Diffusion in die Hartmetallmatrix ein und sprengt das Gitter des Hartmetalls. Nach dem Abdestillieren des Zinks verbleibt in der Anlage ein "Kuchen" zurück, der in einem Zerkleinerungsprozeß zu feinem Pulver zermahlen wird. Dieses Pulver wird der Wiederverwendung zugeführt. Als weiteres niedrig schmelzendes Metall kommt außer Zink auch noch Kadmium in Frage.

Bei dem Verfahren nach der US-PS 35 95 484 ist der Tiegel im Unterteil des Rezipienten in einer Sandpackung angeordnet und dient als Träger für mehrere Kondensationskammern.

Infolgedessen muß die betreffende Ofenzone auf einer niedrigen Temperatur gehalten werden, die in der Praxis aber nur schwer zu erreichen ist. Es wird daher auch angegeben, eine Kondensationskammer seitlich vom Ofen anzuordnen.

Bei der Vorrichtung nach der US-PS 37 67 381 sind Destillationskammer und Kondensationskammer durch isolierende Zwischenwände voneinander getrennt, und die Temperaturführung kann durch unabhängig voneinander steuerbare Heizeinrichtungen einerseits und einen durch Ventile steuerbaren Kühlkreislauf andererseits gezielt beeinflußt werden.

Den bekannten Vorrichtungen und den darin ausgeübten Verfahren ist jedoch gemeinsam, daß das ursprünglich in der Vorrichtung vorhandene Inertgas nur abgesaugt wird und daß sich durch den nur einseitig offenen Tiegel kein Inertgaskreislauf durch den Tiegel und den Kondensator ausbilden kann. Die Wanderung des Metalldampfes erfolgt infolgedessen nur unter der Wirkung des Dampfdrucks und des Konzentrationsgefälles in den Kondensatoren, so daß unzulässig hohe Anteile des niedrig schmelzenden Metalls (Zink) im Rückstand zurückbleiben.

Bei dem Verfahren und der Vorrichtung nach der US-PS 35 95 484 kommt noch hinzu, daß der Zinkdampf die Tendenz hat, in Richtung auf die Innenwandungen des Rezipienten vorzudringen. Die für den Rezipienten in Frage kommenden Werkstoffe reagieren jedoch sämtlich mit Zink, so daß die bekannte Vorrichtung zusätzlich mit einer aus Quarz bestehenden Hülse ausgestattet ist, die jedoch gleichfalls vom Zinkdampf angegriffen wird und daher entsprechend häufig ausgewechselt werden muß.

Keine der bekannten Vorrichtungen besitzt Kapillar- bzw. Diffusionsspalte, durch die eine Kreislaufströmung geführt werden könnte, die den Zinkdampf von den Rezipientenwänden fernhält.

Wie bereits gesagt, wird bei den bekannten Verfahren das Partialdruckgefälle des Zinkdampfes zwischen der beheizten Legierungszone und den Kondensationsflächen sowie die Diffusionsgeschwindigkeit der Zinkmoleküle zwischen diesen Zonen ausgenutzt. Das Konzentrationsgefälle wird durch das Temperaturgefälle in der für das Verfahren benötigten Vorrichtung bestimmt, während die Abdampfrate durch die Diffusionsgeschwindigkeit der Zinkmoleküle in der Inertgasatmosphäre bestimmt wird.

Dabei ist es aber auch trotz starker Druckabsenkung im Rezipienten im Anschluß an die Legierungsbildung nicht gelungen, den Zinkgehalt im Rückstand auf Werte nennenswert unter 400 ppm abzusenken. Ein derart großer Zinkgehalt ist aber für die Wiederverwendung des aufgearbeiteten Schrotts zu hoch, da mit einem derartigen Zinkanteil keine ausreichende Festigkeit und Standzeit der neuen Hartmetallwerkzeuge erreicht werden kann. Infolgedessen war man gezwungen, den versprödeten Rückstand mittels zusätzlicher komplizierter Verfahren in Richtung auf einen niedrigeren Zinkgehalt als 400 ppm weiterzubehandeln.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, durch die der Restanteil des niedrigschmelzenden Metall im Rückstand in einem Arbeitsgang auf weniger als 100 ppm, vorzugsweise auf weniger als 50 ppm, abgesenkt werden kann, und bei dem keine Metalldämpfe auf den Innenflächen oder Einbauten des Rezipienten niedergeschlagen werden.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 und bei der eingangs beschriebenen Vorrichtung erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 4.

Die genannte Innenkammer ist die vorrichtungsseitige Voraussetzung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Hierunter wird ein Einbauteil des Rezipienten verstanden, das den Metalldämpfen keinen anderen Weg freiläßt als denjenigen zu den Kondensationsflächen. Es handelt sich um eine im Hinblick auf die Metalldämpfe im wesentlichen allseitig geschlossene Innenkammer, die für die Metalldämpfe ausschließlich eine Austrittsöffnung aufweist, durch die die Metalldämpfe unmittelbar auf die Kondensationsflächen geleitet werden. Dabei soll jedoch die Innenkammer im Hinblick auf das im Rezipienten vorhandene Inertgas eine ausreichende Durchlässigkeit aufweisen, derart, daß das Inertgas im Kreislauf durch die Innenkammer geführt wird. Hierfür können in der Innenkammer außerordentlich kleine Öffnungen oder Spalte vorgesehen werden, welche eine Sichtverbindung des Inhalts der Innenkammer mit den Innenflächen des Rezipienten oder dessen Einbauteilen ausschließt. Gleichzeitig sind die Strömungswege für das Inertgas in den Wänden der Innenkammer so eng bemessen, daß eine entgegengesetzte Richtung des Metalldampfstroms ausgeschlossen ist.

Durch die erfindungsgemäße Maßnahme werden die verdampften Metallmoleküle in einer Vorzugsrichtung bewegt, nämlich in Richtung der Kondensationsflächen. Dadurch kommt ein Transportmechanismus in Gang, der das Inertgas innerhalb der Vorrichtung zwischen der Innenkammer und den Kondensationsflächen im Kreislauf umwälzt.

Dieser Effekt läßt sich mit dem Wirkungsmechanismus einer Diffusionspumpe vergleichen. Da das Inertgas aus dem Kondensator wieder entweicht und durch die bereits beschriebenen Strömungskanäle in die Innenkammer eintritt, wird das Inertgas auch ohne Anwendung mechanischer Einrichtungen wie beispielsweise Umwälzpumpen nur durch die Wirkung des Metalldampfstroms im Kreislauf umgewälzt. Diese Inertgasströmung verhindert gleichzeitig das Strömen von Metalldämpfen in entgegengesetzter Richtung.

Da es durch zweckentsprechende Ausbildung der Kondensationsflächen ohne weiteres möglich ist, die Metalldämpfe in einem solchen Umfange zu kondensieren, daß das Inertgas bei seinem Eintritt in den Rezipienten völlig frei von Metalldämpfen ist, wird auf diese Weise wirksam das Eindringen von Metalldämpfen in Richtung auf die Innenflächen und Einbauten des Rezipienten verhindert. Das Inertgas wirkt gewissermaßen als Spülgas für den Zwischenraum zwischen der Innenkammer und der Rezipientenwandung und führt zu außerordentlich langen Standzeiten der Vorrichtung.

Von wesentlicher Bedeutung ist auch das letzte Teilmerkmal im Kennzeichen des Anspruchs 1. Würde man die Saugleistung der Vakuumpumpen relativ zur Heizleistung zu hoch wählen, dann würde der Tiegelinhalt übermäßig stark durch den Entzug von Verdampfungswärme des Zinks abgekühlt und das Ausdampfen des Zinks beeinträchtigt. Wenn man nun die Temperatur der Legierung über den Druck im Rezipienten regelt, unterbleibt dieser Vorgang. Diese Regelung geschieht dadurch, daß man die Temperatur der Legierung unmittelbar oder mittelbar (beispielsweise durch die Temperatur der Wandung der Innenkammer) erfaßt und dadurch bei vorgegebener Heizleistung die Saugleistung der Vakuumpumpen in der Weise regelt, daß die Temperatur der Innenbehälter oberhalb einer vorgegebenen Solltemperatur gehalten wird. Die Regelung der Saugleistung der Pumpen, die in bezug auf den Rezipienten zu verstehen ist, kann auch dadurch beeinflußt werden, daß über ein Regelventil in die Saugleistung Fremdgas eingelassen wird.

Dadurch wird auch die beim Stand der Technik bestehende Gefahr beseitigt, daß durch einen allzu großen Entzug von Verdampfungswärme eine Unterschreitung der Soliduslinie der gebildeten Legierung erfolgt und damit eine Sprengung der Innenkammer bzw. des Tiegels oder der Behälter, aus denen die Innenkammer aufgebaut ist.

Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird erreicht, daß der Restgehalt an niedrig schmelzendem Metall im Rückstand ("Kuchen") auf weniger als 100 ppm, vorzugsweise auf weniger als 50 ppm, in einem einzigen Arbeitsgang abgesenkt werden kann.

Die Inertgasumwälzung stört im positiven Sinn das der Temperaturdifferenz entsprechende Partialdruckgefälle des Metalldampfes. Innerhalb der Innenkammer bildet sich eine Zone geringer Inertgaskonzentration aus, so daß eine praktisch unbehinderte Metallverdampfung möglich ist. Außerhalb der Innenkammer herrscht eine höhere Inertgasdichte und damit ein erhöhter Schutz der Rezipientenwandung vor einem Angriff des Metalldampfes. Der bereits beschriebene Transportmechanismus verstärkt sich, wenn der Gesamtdruck im Kondensator dem Partialdruck des Metalldampfs in der Innenkammer entspricht.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes sind in den übrigen Unteransprüchen genannt.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der einzigen Figur näher erläutert, die einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Vor­ richtung mit den erforderlichen Peripheriegeräten ein­ schließlich eines Regelsystems zeigt.

In der Figur ist eine Basisplatte 1 gezeigt, auf der unter Zwischenschaltung einer Dichtung 2 ein Rezipient 3 ruht, der als nach unten offener Hohlzylinder ausgebildet ist. Die Basisplatte 1 besitzt eine zum Rezipienten koaxiale Öffnung 4, an die sich nach unten hin ein Stutzen 5 mit einem Flansch 6 anschließt.

Mit dem Flansch 6 ist über eine Dichtung 7 ein Konden­ sator 8 mit einer Kondensationsfläche 8 a verbunden, der aus einem hohlzylindrischen Topf mit einer außen aufge­ brachten Kühlschlange 9 besteht. Die Innenquerschnitte von Stutzen 5 und Kondensator 8 sind etwa gleich.

Der Rezipient 3 umschließt einen Heizraum 10, während der Kondensator 8 eine Kondensationsraum 11 umschließt. Die beiden genannten Räume stehen miteinander in Verbindung, bilden aber eine nach außen hin abgeschlossene Einheit.

Der Rezipient 3 ist von einer koaxialen Heizhaube 12 um­ geben, die sich an ihrem unteren Ende unter Zwischenschaltung einer Dichtung 13 auf dem nicht näher bezeichneten Ring­ flansch des Rezipienten 3 abstützt und gegenüber diesem einen gasdichten Raum 14 einschließt. Die Heizhaube 12 ist auf ihrer Innenseite mit einer Wärmedämmung 15 ausge­ kleidet, innerhalb welcher eine Heizeinrichtung angeordnet ist, die durch das Heizelement 16 symbolisiert ist. Die Heizleistung ist durch einen Leistungssteller 17 veränder­ bar.

Im unteren Teil des Rezipienten 3 befindet sich ein im wesentlichen als Rotationskörper ausgebildeter Stützkörper 18, der sich in der Weise auf der Basisplatte 1 abstützt, daß der Querschnitt der Öffnung 4 nicht vollständig verschlossen ist. Dies geschieht mittels mehrerer, im Bereich der äußeren Unterkante des Stützkörpers 18 vorhandener Öffnungen, die radiale Ausnehmung bilden und ausreichende Querschnitte für die Ausbildung eines Inertgaskreislaufes freilassen. Die Öffnungen bilden zusammen einen Rückströmungskanal 19. Der Stützkörper 18 besitzt in seinem Innern einen etwa tricherförmigen Hohlraum 18 a, an dem sich nach unten hin eine koaxiale Dampfleiteinrichtung 21 anschließt.

Auf dem Stützkörper 18, der zu diesem Zweck einen kreisring­ förmigen Rand aufweist, ruht eine Innenkammer 20, die aus mehreren stapelbaren Ringnutentiegeln 22 zusammengesetzt ist, die sämtlich den gleichen Außendurchmesser aufweisen wie der Stützkörper 8. Die Ringnutentiegel besitzen einen Boden 23, eine Außenzarge 24 konstanter Höhe und eine Innen­ zarge 25, die einen Dampfkanal 26 umschließt. Die Innenzarge 25 ist - bei ebenem Boden 23 - in der Höhe geringer gehalten als die Außenzarge 24, so daß ein radialer Spalt ausreichender Höhenabmessungen für die sich ausbildende Dampfströmung gegeben ist. Sämtliche Ringnutentiegel sind als Rotations­ körper ausgebildet, so daß auch sämtliche Dampfkanäle 26 mit­ einander und mit der Dampfleiteinrichtung 21 fluchten. Der oberste Ringnutentiegel 22 ist durch einen Deckel 27 ve­ schlossen, der auch den Dampfkanal überdeckt.

Stützkörper 18, Ringnutentiegel 22 und Deckel 27 bestehen aus einem gegen die verarbeitenden Materialien resistenten Werkstoff, beispielsweise aus Grafit. Durch die beschriebene gestapelte Anordnung der Ringnutentiegel 22 werden zwischen den Berührungsflächen, die Kreisringflächen sind, sogenannte Kapillarspalte 28 gebildet, die zwar eine Inertgasströmung durch die zylindrische Hüllfläche aller Ringnutentiegel von außen nach innen zulassen, nicht aber eine Dampfströmung in umgekehrter Richtung.

Es ist erkennbar, daß die Dampfleiteinrichtung 21 in den Kondensator 8 mündet. Mittels der gestrichelten Linie 29 ist die Oberfläche des im Kondensator niedergeschlagenen Kondensats gekennzeichnet, wobei die Oberfläche die je­ weilige Kondensationsfläche ist. Das Gemisch aus Hartmetall­ schrott und niedrigschmelzendem Metall befindet sich während des Betriebs der Vorrichtung in zumindest teilweise geschmolzenem Zustand in den Ringräumen zwischen den Außen­ zargen 24 und den Innenzarge 25. Aufgrund des sich aus­ bildenden Dampfstroms innerhalb der Dampfkanäle 26 und der Dampfleiteinrichtung 21 sowie aufgrund des Partialdruckge­ fälles des Dampfes in Richtung auf die Kondensationsflächen im Kondensator 8 entsteht eine wirksame Kreislaufströmung des nicht kondensationsfähigen Inertgases, das den Metalldampf bis in den Kondensator begleitet, diesen jedoch über den Rückströmungskanal 19 wieder frei von Metalldampfanteilen verläßt und in den Ringspalt zwischen dem Rezipienten 3 und der Innenkammer 20 eintritt. Von hier dringt das Inertgas wieder durch die bereits beschriebenen Kapillarspalte in die Innenkammer 20 ein, so daß sich der Kreislauf wiederholt.

Der erforderliche Betriebsdruck im Rezipienten 3 wird im Vakuumbereich durch einen Saugstutzen 30 erzeugt, der über eine Leitung 31 mit einem Manometer 32 und über eine Leitung 33, ein Filter 34, ein Ventil 35 mit einer Vakuum­ pumpe 36 in Verbindung steht.

Im Heizraum 11 sowie im gasdichten Raum 12 lassen sich zur Druckentlastung des Rezipienten 3 etwa gleichgroße Drücke erzeugen. Dies geschieht dadurch, daß die Heizhaube 12 mit einem Anschlußstutzen 37 versehen ist, von dem eine Rohr­ leitung 38 über ein Ventil 39 zu einer zweiten Vakuumpumpe 40 führt. Die Saugseiten der Vakuumpumpen 36 und 40 sind über eine Leitung 41 miteinander verbunden, in der sich ein Rückschlagventil 42 befindet.

In dem gasdichten Raum 14 befindet sich ein Temperaturfühler 43, der über einen Temperaturbegrenzer 44 und eine Steuerleitung 45 auf das Stellglied 17 im Sinne einer Temperaturbegrenzung ein­ wirkt.

Innerhalb des Rezipienten 3 befindet sich in unmittelbarer Nachbarschaft der Innenkammer 20 ein weiterer Temperatur­ fühler 46, der über einen Umschalter 47 wahlweise entweder auf das Stellglied 14 oder auf einen Druckregler 48 einwirkt. Auf diese Weise hat man es in der Hand, die Temperatur der Schmelze druckabhängig zu regeln, da kleine Änderungen der Temperatur große Änderungen des Dampfdrucks bewirken. Die Verdampfungsrate ist hierbei proportional der zuge­ führten Wärmemenge. Wenn man nunmehr die Temperatur der Schmelze bzw. der Ringnutentiegel mittels des Temperatur­ fühlers 46 erfaßt, läßt es sich durch eine Druckregelung erreichen, daß der Druck nicht soweit abgesenkt wird, daß die Schmelze in den Ringnutentiegeln 22 einfriert. Vielmehr kann die Temperatur in den Ringnutentiegeln weitgehend konstant gehalten werden.

Beispiel

Ringnutentiegel werden mit je zur Hälfte Gewichtsanteilen Hartmetall und Zink-Granulat beschickt und in der Weise aufeinander gestapelt, wie dies in der Figur dargestellt ist. Nach dem Aufsetzen des Rezipienten 3, der Heizhaube 12 und nach dem Anbringen des Kondensators 8 wird die Vor­ richtung auf einen möglich niedrigen Sauerstoffpartialdruck evakuiert.

Alsdann wird über das Regelventil 49 Argon durch den Saug­ stutzen 30 eingelassen, bis in dem Rezipienten ein Druck von 1500 mbar herrscht (das Ventil 35 ist hierbei geschlossen, und das Rückschlagventil 42 wirkt in dieser Richtung der Druckbeaufschlagung als Sperre). Die Heizung wird nunmehr eingeschaltet und über einen Programmgeber auf 850°C hoch­ gefahren. Die Temperatursteigerung geschieht nach einer Rampenfunktion. An das Erreichen der Maximaltemperatur schließt sich eine isotherme Diffusionszeit an, die je nach der Größe der zu versprödenden Schrotteile Stunden be­ tragen kann. Nach völliger Durchdringung der Schrott­ teile mit Zink wird die Temperatur der Legierung auf 920°C gesteigert, und gleichzeitig wird der Argondruck abgesenkt. Entspricht der Argondruck im Rezipienten dem Dampfdruck des Zinks bei dieser Temperatur, so setzt ein Zink-Transport von den Ringnutentiegeln in den Kondensator über die Dampfleiteinrichtung 21 ein. Diese Phase läßt sich meßtechnisch über die Wärmebelastung des Kondensators 8 feststellen.

Von diesem Augenblick an wird die Heizung mit konstanter Leistung betrieben, während die Temperatur über den Argon­ druck geregelt wird. Eine konstante Temperatur hat eine konstante Absenkung des Drucks zur Voraussetzung. Eine sinkende Temperatur bewirkt einen konstanten Druck bzw. ein Ansteigen des Drucks um einen bestimmten Betrag mit definierter Haltezeit. Eine Korrektur der Leistung, die durch die Veränderung des Wärmeübergangs zwischen Ringnuten­ tiegel und Legierung erforderlich ist, wird über einen Programmgeber vorgenommen. Der Druck wird auf diese Weise kontrolliert bis in das Feinvakuumgebiet von etwa 5 × 10^-2mbar abgesenkt.

Am Ende des Verfahrens befanden sich in den Ringnutentiegeln sogenannte "Kuchen" aus einer krümeligen Masse, in der ein Restgehalt an Zink von etwa 45 ppm festgestellt werden konnte. Aus dem betreffenden Pulver konnten mittels der üblichen Wiederaufbereitungsprozesse neue Hartmetallwerkzeuge von einwandfreier Qualität hergestellt werden.

Unter dem Ausdruck Kapillarspalt ist ein spaltförmiger Zwischenraum zwischen Außenzarge und Deckelrand zu ver­ stehen, wie er beispielsweise durch zwei ebene Kreis­ ringflächen am Ringnutentiegel und am Deckel begrenzt wird, wenn der Deckel mittels der üblichen Ober­ flächenunregelmäßigkeiten (Bearbeitungsriefen) auf dem Tiegelrand aufliegt. Gleiches gilt für den Kapillar­ spalt, wenn er zwischen zwei Ringnutentiegeln gebildet wird. Der Kapillarspalt kann auch durch ein Gewinde, ein Labyrinth oder dergleichen verlängert werden. Die Spaltweite sollte nicht mehr als etwa 0,1 mm be­ tragen. Der Grenzwert kann durch Versuche bestimmt werden; er ist dann erreicht, wenn Metall auf den Rezipientenwänden kondensiert.

Claims (5)

1. Verfahren zum Aufarbeiten von Hartmetallschrott durch Behandeln des Schrotts mit einem niedrig­ schmelzenden, die Hartmetallmatrix auflösenden Metall unter Wärmezufuhr bei Temperaturen ober­ halb des Schmelzpunktes der gebildeten Legierung in einem Rezipienten in Anwesenheit von Inert­ gas, wobei das Reaktionsgemisch in mindestens einem eine Innenkammer bildenden Tiegel ange­ ordnet wird, der unter Freilassung eines Ring­ spaltes in dem Rezipienten angeordnet ist, und wobei zunächst der Legierungsvorgang bei Drücken ober­ halb des Doppelten des Partialdrucks des niedrig­ schmelzenden Metalls durchgeführt, danach das niedrigschmelzende Metall bei Drücken unterhalb 1 mbar verdampft und der Metalldampf und das Inertgas aus der Innenkammer auf Kondensations­ flächen geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Innenkammer (20) mit mindestens einem Kapillar- bzw. Diffusionsspalt (28) versieht, das von den Metalldämpfen befreite Inertgas von den Kondensationsflächen im Kreislauf durch den Ringspalt und den mindestens einen Kapillar­ spalt (28) sowie durch die Innenkammer führt, und daß man die Temperatur der Legierung über den Druck im Rezipienten regelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1 unter Verwendung von Zink als niedrigschmelzendem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß man den Legierungsvorgang bei einem Druck zwischen 1200 und 2000 mbar, vorzugsweise zwischen 1400 und 1600 mbar, durchführt, und daß man den Druck nach be­ endeter Legierungsbildung bei im übrigen isothermer Verfahrensführung auf einen Wert unterhalb 1 mbar, vorzugsweise auf unterhalb 10^-1 mbar absenkt und die Behandlung fortsetzt bis der Rückstand einen Zink­ gehalt unterhalb 100 ppm aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Legierungsbildung bei 850°C durchführt, danach die Legierung auf 920°C aufheizt und bei dieser Temperatur das isotherme Verdampfen des Zinks durchführt bis ein Zinkgehalt unterhalb 50 ppm er­ reicht ist.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Rezipienten, einer darin unter Freilassung eines Ringspalts angeordneten Innenkammer, einer Heizeinrichtung, mindestens einer Vakuumpumpe, Kondensationsflächen für den Dampf des niedrigschmelzenden Metalls sowie mit einer Dampfleiteinrichtung für den Transport des Dampfs von der Innenkammer zu den Kondensations­ flächen, dadurch gekennzeichnet, daß die Innen­ kammer (20) aus stapelbaren Ringnutentiegeln (22) besteht, die unter Belassung von Kapillar- bzw. Diffusionsspalten (28) gegenüber dem Ringspalt aufeinandergesetzt sind und zentrale, miteinander fluchtende Dampfkanäle (26) aufweisen, die aus­ schließlich in Richtung auf die Dampfleitein­ richtung (21) und auf die Kondensationsflächen (8 a) geöffnet sind, und daß unterhalb der Innenkammer (20) ein Rückströmungskanal (19) für das vom Metall­ dampf befreite Inertgas vorhanden ist.

5. Regelanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen der Innenkammer (20) zugeordneten Temperaturfühler (46) und einen dem Tempera­ turfühler nachgeschalteten Druckregler (48) der das Vakuum im Rezipienten in der Weise regelt, daß die Tempera­ tur des Innenbehälters oberhalb einer vorgegebenen Soll­ temperatur gehalten wird.