DD144077A1 - Verfahren und einrichtung zur durchfuehrung chemisch-thermischer prozesse - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchfuehrung chemisch-thermischer Prozesse, wobei das Behandlungsgut in einer erhitzbaren, evakuierbaren metallischen Retorte, im Heizraum eines Ofenkoerpers befindlich, in einem Gasstrom oder in in gasfoermigen Zustand versetzten Wirkmedien behandelt wird. Ziele sind eine Verlaengerung der Standzeit der Retorte, Energieeinsparungen und Verkuerzungen der Beschichtungsdauer. Die Aufgabe besteht in einer Vereinfachung das Verfahrens und einer guenstigeren Gestaltung der Retorte. Erfindunggemaess wird dies dadurch erreicht, dass die Retorte mit Behandlungsgut gasdicht gegen aussen und den Heizraum des Ofenkoerpers abgedichtet wird und Evakuier-, Spuel-, Heizvorgaenge durchgefuehrt werden. Die Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Ofenkorper gegen die Retorte und die Aussenluft mittels Dichtelemente und Spanneinrichtungen vakuumdicht abgeschlossen ist, der zwischen Ofenkoerper und Retorte befindliche Heizraum mit einer Inertgasquelle bzw. einer Vakuumpumpe verbindbar ist und dem Heizraum und der Retorte voneinander getrennt Zu- und Abfuehrkanaele zugeordnet sind. -Fig.1-

Description

lider Erfindung

Verfahren und Einrichtung zur Durchführung chemisch-thermischer Prozesse

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchführung chemisch-thermischer Prozesse, die in gekapselten Räumen durchgeführt werden müssen und wobei das metallische oder nichtmetallische Behandlungsgut unter Fernhaltung von Sauerstoff oder der Außenluft einer Oberflächenbehandlung bei bestimmten spezifischen Temperaturen unter gewählten Druckverhältnissen unterzogen wird·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Werkstücke mit einer Oberfläche zu versehen, die härter ist, als der Grundwerkstoff selbst, gehört schon seit langem zxar Praxis der chemisch-thermischen Behandlung· Optimal harte Schichten, die bei der Bearbeitung anderer Werkstücke eine hohe Standzeit bewirken, die also nicht nur hart sondern auch haftfest sind, werden immer wieder, sei es für die Erhöhung der Arbeitsproduktivität oder für speziell schwierige Anwendungsgebiete gesucht. So ist es bekannt, derartig harte aber auch extrem dünne Schichten aus der Gasphase auf dem Werkstück abzuscheiden. Diese Vorgänge werden bei hohen Temperaturen unter einem bestimmten Druck in einem gekapselten Behälter durchgeführt, da die Anwesenheit von Luftsauerstoff eine exakte Be-

Schichtung unmöglich macht· Um in dem Behälter die erforderliche Temperatur zu erzeugen, wird dieser von einem Ofen umschlossen.

Es ist eine Glühofenanlage (DE-PS 1 085 744) bekannt, bei der die Reaktionsbehälter nur zu einem Teil ihrer Länge in den Glühofen versenkt werden· Diese aus dem Glühofen entfernbaren Reaktionsbehälter weisen einen gekühlten Kopfteil und ein damit verbundenes Zuleitungsrohr auf· Dieses Einsatzrohr trägt Haltevorrichtungen für die zu überziehenden Werkstücke, Außerdem besitzt das Zuleitungsrohr die Möglichkeit der Aufnahme von Zuführleitungen, die bis zur Reaktionszone reichen. Der Kopfteil und das Zuleitungsrohr sind zum Reaktionsbehälter ein- und ausfahrbar ausgebildet.

Diese Glühoienanlage dient der Herstellung von Hartstoffüberzügen durch Gasplattieren, der Vakuumvorbehandlung und/oder der Wärmebehandlung des Grundmaterials.

Zur Herstellung von Titancarbidschichten wird die Luft aus dem Reaktionsbehälter abgepumpt, danach dieser mit gereinigtem Wasserstoff gefüllt, nochmals abgepumpt und wieder mit Wasserstoff gefüllt. Nach dem Erwärmen des Reaktionsbehälters ist auch der in seinem Inneren benötigte Druck einstellbar. Nach dem Erreichen der Reakt ions temperatur im Reaktionsbehälter wird diesem Wasserstoff, ein Kohlenwasserstoff, und Titanchlorid zugeführt. Nach Beendigung der Beschichtung wird der Reaktionsbehälter abgekühlt, wobei zu beachten ist, daß aus Sicherheitsgründen im Reaktionsbehälter kein Unterdruck entsteht. Erwähnt wird noch das Material des Reaktionsbehälters, das Quarz oder ein hitzebeständiger Stahl sein kann, wobei die Aufheizzeit eines Quarzbehälters wesentlich längere Zeit in Anspruch nimmt, als die eines Stahlbehälters.

Bei einer weiteren B_eSchichtungsanlage (Bernex-CVD-Beschiehtungsanlage - Druckschrift 756 003) ist aus der schematischen Darstellung in der genannten Druckschrift ersichtlich, daß der Reaktor gegen die Außenluft abgedichtet ist, während eine Abdichtung des Heizraumes gegen die Außenluft nur insoweit vorhanden iat, als die im Heizraum vorhandene Wärme nicht nach außen entweichen kann.

Der Reaktor besteht aus einer Grundplatte und der beweglichen Reaktorhaube. Die Reaktorgrundplatte weist Durchführungen für Vakuum-, Gas- und Meßleitungen auf· Außerdem trägt diese Grundplatte eine Sicherheitsklemmvorrichtung, die bei Betrieb im Überäruckbereich das Abheben der metallischen Retortenhaube von der Grundplatte verhindert. Die Retortenhaube selbst besitzt eine nur wenige Millimeter starke Wandung.

Als Heizsystem für den Reaktor dient ein Haubenstrahlungsofen, der keine Gaszu- und -abführungen aufweist.

Beide vorstehend erläuterten Vorrichtungen weisen Nachteile auf, die sich auch nachteilig auf die Verfahrensdurchführung bzw. deren Ergebnis auswirken.

Bei der erstgenannten Anlage (DE-PS 1 085 744) wird die Beschichtung annähernd bei Atmosphärendruck bzw. bei Drücken geringfügig höher als der Atmosphärendruck durchgeführt. Die Anlage ist nicht so abgedichtet, daß bei Unterdruck kein Luftsauerstoff in den Reaktionsbehälter eindringen kann, wodurch es zur Explosion käme. Bei Anlagen, die im sogenannten Normaldruckbereich arbeiten, ist der Druck im Heizraum und in der Retorte gleich. Die auftretende mechanische Belastung der Retortenwandung wird nur von der Temperatur und vom Eigengewicht der Retorte beeinflußt. Diese Anlage ist deshalb nicht für Unterdruckprozesse geeignet. Außerdem sind wesentlich längere Beschichtungszeiten erforderlich. Dadurch, daß stets Luftsauerstoff an der glühenden Retortenwandung gegenwärtig ist, ist der Verzunderungseffekt der Retorte besonders hoch.

Die Nachteile der Anlage nach Bernex, die im Unterdruckbereich betrieben wird, liegen in der Ausbildung der Retorte mit einer dickeren Wandstärke. Außerdem sind diese Retorten aus Schleuderguß hergestellt und somit teuer. Zwecks Vermeidung von Deformationen der Retorten während des Beschichtungsprozesses ist der Retortendurchmesser begrenzt und die Form dem Beschichtungsvorgang angepaßt. Diese Besonderheiten erhöhen den Preis einer solchen Retorte. Durch die starken Retortenwandungen wird viel Energie bis zum Erreichen der Beschichtungstemperatur benötigt, was auch lange Aufheizseiten nach sich zieht.

Auch bei dieser Anlage ist die aufgeheizte Retortenwandung ständig dem Luftsäuerstoff ausgesetzt, wodurch diese sehr schnell verzundert.

Ziel der Erfindung

Mit der Erfindung werden eine Verlängerung der Standzeit der Retorte und damit deren Verbilligung, eine Einsparung von Material und Arbeitszeit bei der Retortenherstellung, beim Aufheizen und Abkühlen der Retorte eine bessere Energieausnutzung und Energieeinoparung, weiterhin eine Verkürzung de:' Dauer der Beschichtung und dadurch eine Erhöhung der Arbeitsproduktivität sowie ferner eine Verbesserung der Betriebssicherheit erreicht.

Darlegung d^s Wesens der Erfindung

Bei den belcannten Einrichtungen und Verfahren wird die Retorte in Gegenwart von Luftsäuerstoff aufgeheizt. Dadurch wird nicht nur der Aufheizvorgang in die Länge gezogen und viel Energie verbraucht, sondern die Außenwandung der Retorte unterliegt durch den gegenwärtigen Luftsauerstoff einer sehr schnellen Verzunderung, wodurch diese relativ schnell ausgewechselt werden muß. Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird, besteht darin, das Verfahren zu vereinfachen, den Retortenniantel zunderfrei zuhalten bzw. die Verzunderung sehr wesentlich einzuschränken, die Retortenherstellung unter Einsatz handelsüblicher Materialien zu verbilligen und trotzdem die Formbeständigkeit während des Glühens zu gewährleisten und den Energieeinsatz während der gesamten Beschichtung erheblich zu reduzieren.

Dieses wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch erreicht, daß nach dem Pullen der Retorte mit Behandlungsgut diese gasdicht gegen außen und den Heisraum des Ofenkörpers druckfest abgedichtet wird, die Retorte und der Heizraum getrennt evakuiert und/oder inertgasgespült, beheizt, über Versorgungsleitungen bei erforderlicher Temperatur und notwendigem Druck das Wirkmedium flüssig und/oder gasförmig und/oder dampfförmig der Retorte zugeführt oder nach Erreichen der erforderlichen Be-

handlungstemperatur und des erforderlichen Druckes in der Retorte das Wirkmedium zum Verdampfen gebracht, danach erforderlichenfalls entweder nur die Retorte oder auch der Heizraum inertgasgespült und anschließend das Behandlungsgut in oder mit uer Retorte abgekühlt wird.

Dabei ist es vorteilhaft, daß zwischen dem evakuierbaren Retortenraum und dem Heizraum eine einstellbare Druckdifferenz hergestellt und diese Druckdifferenz so gewählt wird, daß das im Heizraum während des Beschichtungsprozesses kontinuierlich gehaltene Vakuum als Druckentlastung für die Retortenwandung verwendet wird.

Weiter ist vorteilhaft, daß der im Heizraum herrschende Druck bei kontinuierlicher Zuführung des Inertgases in den Heizraum während des BehandlungsVorganges des Behandlungsgutes aufrechterhalten wird.

Zweckmäßig ist weiterhin, daß der Druck in der Retorte über die Menge der der Retorte zugeführten Wirkmedien eingestellt und durch eine Vakuumpumpe kontinuierlich aufrechterhalten wird, die Wirkmedien je nach erforderlichem Druckverhältnis in der Betörte entweder in flüssigem, gas- oder dampfförmigem Zustand kontinuierlich und in den stöchiometrisch errechneten Mengen dosierbar von außen in die Retorte hineingedrückt oder von der Retorte angesaugt, innerhalb oder außerhalb der Retorte vorgewärmt, erforderlichenfalls verdampft und gemischt werden. Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der Ofenkörper gegen die Retorte und die Außenluft mittels an sich bekannter Dichtelemente und Spanneinrichtungen vakuumdicht abgeschlossen ist, der zwischen Ofenkörpei* und Retorte befindliche Heizraum sowohl mit einer Inertgasquelle als auch mit einer Vakuumpumpe verbunden ist und dem Heizraum und der Retorte voneinander getrennte Zuführkanäle und Abführkanäle zugeordnet sind.

Zweckmäßig ist es, daß sich im Inneren der Retorte ein den Reaktionsraum einschließender Gasleitzylinder befindet, der einen Außendurchmesser aufweist, der kleiner als der Innendurchmesser der Retorte ist und der sich zwischen Innenwandung der Retorte und Außenwandung des Gasleitsylinders bildende Gasableitraum mit einem Abführlcanal verbunden ist.

In einer Variante ist es vorteilhaft, daß die Retorte von oben in den Ofenkörper eingesetzt und damit gleichzeitig über an sich bekannte Dichtelemente der Heizraum sowohl gegen die Außenluft als auch gegen die Retorte vakuumdicht verschlossen ist, die Retorte durch den aufgesetzten Retortendeckel über an sich bekannte Dichtelemente und Spanneinrichtungen, gegen die Außenluft vakuumdicht verriegelt, aber auch gleichzeitig der Retortendeckel gegen den Ofenkörper verspannt ist, in die Retorte der Gasleitzylinder eingelegt ist, der an einer aufsetzbaren Platte Befestigungseinrichtungen für das Behandlungsgut aufweist, an dem unteren Teil seiner Wandung mit Durchbrüchen versehen ist und in ihn zentral der Zuführkanal ragt, der als Gaseinleitungsrohr ausgebildet ist und fast bis auf den Retortenboden reicht und ebenfalls an seinem unteren Ende mit Durchbrüchen versehen, an seinem oberen Ende aber im Retortendeckel befestigt ist und gemeinsam mit dem peripher im Retortendeckel angebrachten Gasaustrittsrohr aus dem Retortendeckel nach oben herausragt·

Zweckmäßig ist weiterhin, daß der auf einer Bodenplatte mittels Dichtelementen vakuumdicht befestigte Ofenkörper über eine Retorte geschoben ist, die ebenfalls über Dichtelemente, den Heizraum vakuumdicht verschließend, auf der Bodenplatte aufsitzt und wie -der Ofenkörper gegen diese verspannt ist, in die Retorte ein Gasleitzylinder eingebracht ist, dessen Außendurchmesser etwas kleiner als der Innendurchmesser der Retorte ist und dem Gasleitzylinder eine Deckplatte mit Durchbrüchen aufgesetzt ist, an der Behandlungsgut aufgehängt ist und daß weiterhin durch die Bodenplatte in den Gasleitzylinder hinein ein Zuführkanal, der als Gaseinleitungsrohr ausgebildet ist und an der Peripherie der Bodenplatte im Bereich des zwischen Retorteninnenwand und Gasleitzylinderaußenwand vorhandenen Gasableiträumes ein Abführkanal, der als Gasaustrittsrohr ausgebildet ist, angeordnet ist und das Gaseinleitungsrohr im Inneren des GasleitZylinders als Gasstromverteiler ausgebildet ist·

Weiter ist es vorteilhaft, daß das Gasaustrittsrohr für die Absaugung der Luft und der Spül- und Reaktionsgase mit einer korrosionsbeständigen Flussigkeitsvakuumpumpe verbunden ist«

Dabei ist zweckmäßig, daß der Zuführkanal bei der Zufuhr von Reaktionsflüssigkeit in die Retorte mit einer Vorrats- und Flüssigkeit sfe ^dosiereinrichtung verbunden ist.

Weiterhin ist es vorteilhaft, daß etwa in der Mitte des Gasleitzylinders ein Verteiler lösbar vorgesehen ist, der als Loch-, Sieb- oder Filterplatte oder ein oder mehrere senkrecht angeordnete, in unterschiedlichen Ebenen durchbrochene Rohre ausgebildet ist.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung wird nachstehend anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert: In der Zeichnung zeigen

Fig. 1 eine Darstellung einer Einrichtung, bei der die Retorte mit Behandlungsgut von oben in den Ofenkörper eingesetzt ist,

Fig. 2 eine Darstellung einer Einrichtung, bei der die Retorte mit Behandlungsgut von unten in den Ofenkörper eingesetzt ist.

Beispiel 1 (Fig. 1):

Die Einrichtung besteht aus einem Ofenkörper 1, der ein gasdicht verschweißtes Stahlblechgehäuse 2 darstellt. Im Inneren des Ofenkörpers 1 ist ein Heizraum vorhanden, in den eine Retorte 4 eingesetzt ist. Die Innenwandung des Ofenkörpers 1 ist mit elektrischen Widerstandsheizelementen 3 ausgestattet. Dem nach dem Einsetzen der Retorte 4 übrigbleibenden Heizraum 13 zwischen Ofeninnenwandung und Retortenwand ist sowohl ein Zufuhrals auch ein Abführkanal zugeordnet, wobei der Abführkanal, auch als Saugleitung 6 bezeichnet, mit einer Vakuumpumpe verbunden ist und der Zuführkanal, der als Spülleitung 7 bezeichnet wird, mit einer Inertgasquelle oder einer anderen Gasquelle verbunden ist. Mittels Dichtelemente 5 und nichtdargestellter Spannelemente ist der Heizraum 13 über die Retortenwandung gegen die Außenluft vakuumdicht abgeschlossen. Die Retorte 4 ist ihrerseits über die Dichtelemente 5 und nichtdargesteilte Spannelemente mittels Retortendeckel 10

ebenfalls vakuumdicht verschlos-sen. Durch den Retortendeckel ist mittig in die Retorte 4 hinein das Gaseinleitungsrohr 11 geführt. Außerdem durchdringt das Gasaustrittsrohr 12 unweit der Peripherie den Retortendeckel 10· Das Gasaustrittsrohr ist mit einer zweiten Vakuumpumpe, das Gaseinleitungsrohr 11 mit einer Reaktionsgas-, -dampf- oder -flüssigkeitsquelle verbunden. Im Inneren der Retorte 4 befindet sich ein Gasleitzylinder 8, dessen Außendurchmesser etwas kleiner als der Innendurchmesser der Retortenwandung ist. Der Gasleitzylinder 8 sitzt lose auf dem Retortenboden 14 auf, seine Wandung ist im unteren Teil mit Durchbrüchen 15 versehen. Auch das Gaseinleitungsrohr 11, das fast bis auf den Retortenboden 14 reicht, ist in seinem unteren Teil ebenfalls mit Durchbrüchen 17 versehen. Der zwischen Gasleitzylinderwandung und Retortenwandung entstehende Raum wird als Gasableitraum 18 bezeichnet. Die den Gasleitzylinder 8 abdeckende Platte 9 dient zum Anhängen des Behandlungsgutes.

Der Verfahrensablauf beginnt nach dem Einsetzen der mit Behandlungsgut gefüllten Retorte 4 und dem vakuumdichten Abdichten der Retorte 4 und des Heizraumes 13 und dem Anschließen der Zufuhr- und Abführkanäle (Spülleitung 7; Gaseinleitungsrohr 11; Saugleitung 6; Gasaustrittsrohr 12) von Retorte 4 und Heizraum 13 an die Gas-, Dampf- oder Plussigkeitszufuhr oder an die Vakuumpumpen mit dem Aufheizen und Evakuieren des Heizraumes 13· Sinnvoll ist es, um den Sauerstoff restlos aus dem Heizraum 13 zu beseitigen, diesen mit einem Inerfeas zu spülen. Während der Aufheizung der Retorte 4 und während des gesamten BehandlungsVorganges in der Retorte 4 tritt kein Sauerstoff an die Wandung der Retorte 4 heran, wodurch eine Verzunderung der Retorte 4 von außen nicht möglich ist. Das zwischen Retorte 4 und Ofenkörper 1 erzeugte Vakuum wird als Stütztvakuum bezeichnet. Ber Heizraum 13 wird bis zu einem Druck von ca. 2 χ 10 Pa evakuiert und dieser Druck während der Behandlung konstant gehalten. Beim Betrieb der Anlage wird im Innenraum der Retorte 4 durch entsprechende Einstellung der Durchflußmenge der Wirkmedien und der Saugleitung der Flüssigkeitsringvakuumpumpe ein Druck von gleich bzw. kleiner 1,33 x 10 Pa eingestellt. Da das Stützvakuum im Heizraum 13 eine Druckentlastung

der Retortenwandung bewirkt, ist es beispielsweise bei einer Retorte 4 mit einem Retortendurchmesser von 400 mm möglich, die Wandstärke um 70 % gegenüber einer nicht druckentlasteten Retorte zu reduzieren und die Lebensdauer der Retorte auf das Doppelte zu erhöhen· Diese Werte gelten, wenn der Heizraum 13 nicht mit Inertgas gespült wird. Bei einer zusätzlichen kontinuierlichen Spülung des Heizraumes 13 mit Argon unter Beibehaltung des Druckes von ca· 2 χ 10⁴ Pa wird die Lebensdauer der Retorte 4 weiter erhöht· Die Vorgänge in der Retorte 4 laufen in bekannter Weise ab. Nachdem diese auf die erforderliche Temperatur gebracht wurde und diese mehrfach evakuiert und mit Inertgas gespült wurde, werden über das Gaseinleitungsrohr 11 dem Reaktionsraum im Gasleitzylinder 8 das oder die Reaktionsgase oder -dämpfe oder auch Spül- und Inertgase zugeführt· Dadurch, daß das Gasaustrittsrohr 12 mit einer Vakuumpumpe versehen ist, nehmen die Gase oder Dämpfe ihren Weg über die Durchbrüche 17 des Gaseinleitungsrohres 11 in den Reaktionsraum, werden dort zur Behandlung des Behandlungsgutes umgesetzt bzw· als Spülmedien zum Reinigen des Reaktionsraumes verwendet, die Restgase treten durch die Durchbrüche 15 des Gasleitzylinders 8 in den Gasableitraum 18 und werden über das Gasaustrittsrohr 1,2 abgesaugt.

Sollen flüssige Reaktionsmedien dem Gasleitzylinder 8 zugeführt werden, so bedient man sich bekannter Dosiereinrichtungen, die bestimmte Mengen von Flüssigkeit in den Reaktionsraum gelangen lassen. Dabei ist festzustellen, daß die Flüssigkeiten vor Austritt aus dem Gaseinleitungsrohr 11 bereits verdampft sind. Die Anwendung von Gaseinleitungsrohr 11 und Gasleitzylinder 8 ermöglicht eine gleichmäßige horizontale Gasströmung durch den Reaktionsraum, wodurch auch eine gleichmäßige Behandlung des Behandlungsgutes erreicht wird.

Beispiel 2 (Fig. 2>:

Der Ofenkörper 19, der aus einem gasdicht verschweißten Stahlblechgehäuse 20 besteht, befindet sich auf einer Bodenplatte 23 und weist an seiner Unterseite die Öffnung für die Retorte 27 auf. An der Innenwandung des Ofenkörpers befinden sich die elektrischen Widerstandsheizelemente 3» Ofenkörper 19 und Retorte

sind gegen die Außenluft und auch zueinander vakuumdicht über die Dichtung 22 abgeschlossen·

Zwischen Ofenkörper 19 und Retorte 27 befindet sich der Heizraum· Auch im Inneren der Retorte 27 ist ein Gasleitzylinder 30 angeordnet, dessen Außendurchmesser etwas kleiner als der Innendurchmesser der Retorte 27 ist. Der zwischen beiden vorhandene Raum wird als Gasableitraum 33 benutzt. Die Deckelplatte des lose auf der Bodenplatte 23 aufsitzenden GasleitZylinders 30 ist als abnehmbare Lochplatte zur Befestigung des Behandlungsgutes ausgebildet· Die Bodenplatte 23 wird zentral vom Gaseinleitungsrohr durchdrungen, das im Inneren des Gasleitzylinders 30 als Gasstromverteiler 29 trichterförmig ausgebildet ist. Mit dem Gasableitraum 33 verbunden ist das ebenfalls die Bodenplatte 23 durchdringende, aber peripher an ihr angeordnete Gasaustrittsrohr 32· Deir Heizraum 26 ist sowohl mit einer Saugleitung 24, die zur Vakuumpumpe führt, als auch mit einer Spülleitung 25» die mit einer Inertgasquelle verbunden ist, ausgerüstet· Das Verfahren zur Behandlung des Behandlungsgutes läuft wie im Beispiel 1 beschrieben ab. Auch hier wird der Heizraum 26 evakuiert und mit einem Inertgas gespült, wodurch die Verwunderung der Retorte 27 vermieden wird. Durch die Zuführung der Reaktionsgase bzw. -dämpfe von unten in den Gasleitzylinder 30 wird eine gleichmäßige, vorwiegend von unten nach oben gerichtete Strömung der Reaktionsgase durch den Reaktionsraum erreicht.

Beide Anlagen nach den Beispielen 1 und 2 sind besonders zur Abscheidung gleichmäßiger Hartstoffschichten geeignet, wobei das Beispiel 1 zur Beschichtung von Kleinteilen, beispielsweise Werkzeugeinsätzen, und das Beispiel 2 zur Beschichtung von großen, unregelmäßig geformten Bauteilen besonders geeignet ist.

Claims (11)

Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Durchführung chemisch-thermischer Prozesse, bei dem das Behandlungsgut in einer erhitzbaren, evakuierbaren metallischen Retorte, die sich im Heizraum eines Ofenkörpers befindet, in einem Gasstrom oder in in gasförmigen Zustand versetzten Wirkmedien behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Pullen der Retorte (4; 27) mit Behandlungsgut diese gasdicht gegen außen und den Heizraum (13; 26) des Ofenkörpers (1; 19) druckfest abgedichtet wird, die Retorte (4; 27) und der Heizraum (13; 26) getrennt evakuiert und/oder inertgasgespült, beheizt, über Versorgungsleitungen bei erforderlicher Temperatur und notwendigem Druck das Wirkmedium flüssig und/oder gasförmig und/ oder dampfförmig der Retorte (4; 27) zugeführt oder nach Erreichen der erforderlichen Behandlungstemperatur und des erforderlichen Druckes in der Retorte (4; 27) das Wirkmedium zum Verdampfen gebracht, danach erforderlichenfalls entweder nur die Retorte (4; 27) oder auch der Heizraum (13; 26) inertgasgespült und anschließend das Behandlungsgut in oder mit der Retorte (4; 27) abgekühlt wird.

2· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem evakuierbaren Retortenraum und dem Heizraum (13; 26) eine einstellbare Druckdifferenz hergestellt und diese Druckdifferenz so gewählt wird, daß das im Heizraum (13; 26) während des Beschichtungsprozesses kontinuierlich gehaltene Vakuum als Druckentlastung für die Retortenwandung verwendet wird.

3# Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der im Heizraum (13; 26) herrschende Druck bei kontinuierlicher Zuführung des Inertgases in den Heizraum (13; 26) während des Behandlungsvorganges des Behändlungsgutes aufrechterhalten wird.

4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Retorte (4; 27) über die Menge der der Retorte (4; 27) zugeführten Wirkmedien eingestellt und durch eine Va-

kuumpumpe kontinuierlich, aufrechterhalten wird, die Wirkmedien je nach erforderlichem Druckverhältnis in der Retorte (4; 27) entweder in flüssigem, gas- oder dampfförmigem Zustand kontinuierlich und in den stöchiometrisch errechneten Mengen dosierbar von außen in die Retorte (4; 27) hineingedrückt oder von der Retorte (4; 27)-angesaugt, innerhalb oder außerhalb der Retorte (4; 27) vorgewärmt, erforderlichenfalls verdampft und gemischt werden·

5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bestehend aus einem mittels elektrischer Widerstandsheizung heizbaren Ofenkörper, in dessen Heizraum sich eine metallische Retorte befindet, die gegen den Heizraum des Ofenkörpers und die Außenluft vakuumdicht abgeschlossen ist, die Retorte in ihrem Kopf- oder Bodenteil Zuführ- und Abführeinrichtungen für gasförmige und/oder flüssige Medien aufweist, die mit Reaktions- oder Spülgasquellen oder einer Vakuumpumpe verbunden sind und die Retorte in ihrem Inneren außerdem Einrichtungen besitzt, an denen das Behandlungsgut vorübergehend befestigt ist,

dadurch gekennzeichnet,

daß der Ofenkörper (1; 19) gegen die Retorte (4; 27) und die Außenluft mittels an sich bekannter Dichtelemente (5; 22) und Spanneinrichtungen vakuumdicht abgeschlossen ist, der zwischen Ofenkörper (1,· 19) und Retorte (4; 27) befindliche Heizraum (13; 26) sowohl mit einer Inertgasquelle als auch mit einer Vakuumpumpe verbunden ist und dem Heizraum (13; 26) und der Retorte (4; 27) voneinander getrennte Zuführkanäle (7 - 11; 25 - 28) und Abführkanäle (6 - 12; 24 - 32) zugeordnet sind.

6, Einrichtung nach Punkt 5, uadurch gekennzeichnet, daß sich

im Inneren der Retorte (4; 27) ein den Reaktionsraum einschließender Gasleitzylinder (8; 30) befindet, der einen Außendurchmesser aufweist, der kleiner als der Innendurchmesser der Retorte (4; 27) ist und der sich zwischen Innenwandung der Retorte (4; 27) und Außenwandung des Gasleitzylinders (8; 30) bildende Gasableitraum (18; 33) mit einem Abführkanal (12; 32) verbunden ist·

7· Einrichtung nach Punkt 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Retorte (4) von oben in den Ofenkörper (1) eingesetzt und damit gleichzeitig über an sich bekannte Dichtelemente (5) der Heizraum (13) sowohl gegen die Außenluft als auch gegen die Retorte (4) vakuumdicht verschlossen ist, die Retorte (4) durch den aufgesetzten Retortendeckel (10) über an sich bekannte Dichtelemente (5) und Spanneinrichtungen gegen die Außenluft vakuumdicht verriegelt, aber auch gleichzeitig der Retortendeckel (10) gegen den Ofenkörper (1) verspannt ist, in die Retorte (4) der Gasleitzylinder (8) eingelegt ist, der an einer aufsetzbaren Platte (9) Befestigungseinrichtungen für das Behandlungsgut aufweist, an dem unteren Teil seiner Wandung mit Durchbrüchen (15) versehen ist und in ihn zentral der Zuführkanal ragt, der als Gaseinleitungsrohr (11) ausgebildet ist und fast bis auf den Retortenboden (14) reicht und ebenfalls an seinem unteren Ende mit Durchbrüchen (17) versehen, an seinem oberen Ende aber im Retortendeckel (10) befestigt ist und gemeinsam mit dem peripher im Retortendeckel (10) angebrachten Gasaustrittsrohr (12) aus dem Retortendeckel (10) nach oben herausragt.

8. Einrichtung nach Punkt 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der auf einer Bodenplatte (23) mittels Dichtelementen (22) vakuumdicht befestigte Ofenkörper (19) über eine Retorte (27) geschoben ist, die ebenfalls über Dichtelemente (22), den Heizraum (26) vakuumdicht verschließend, auf der Bodenplatte (23) aufsitzt und wie der Ofenkörper (19) gegen diese verspannt ist, in die Retorte (27) ein Gasleitzylinder (30) eingebracht ist, dessen Außendurchmesser etwas kleiner als der Innendurchmesser der Retorte (27) ist und dem Gasleitzylinder (30) eine Deckplatte (31) mit Durchbrüchen (34) aufgesetzt ist, an der Behandlungsgut aufgehängt ist und daß weiterhin durch die Bodenplatte (23) in den Gasleitzylinder (30) hinein ein Zuführkanal, der als Gaseinleitungsrohr (28) ausgebildet ist und an der Peripherie der Bodenplatte (23) im Bereich des zwischen Retorteninnenwand und Gasleitzylinderaußenwand vorhandenen Gasableitraumes (33) ein Abführkanal, der als Gas-

austrittsrohr (32) ausgebildet ist, angeordnet ist und das Gaseinleitungsrohr (28) im Inneren des GasleitZylinders (30) als Gasstromverteiler (29) ausgebildet ist«

9. Einrichtung nach Punkt 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasaustrittsrohr (32) für die Absaugung der Luft und der Spül- und Reaktionsgase mit einer korrosionsbeständigen Flüasigkeitsvakuumpumpe verbunden ist.

10. Einrichtung nach Punkt 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Zuführkanal (11; 28) bei der Zufuhr von Reaktionsflüssigkeit in die Retorte (4; 27) mit einer Vorrats- und Flüssigkeitsfeindosiereinrichtung verbunden ist.

11. Einrichtung nach Punkt 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß etwa in der Mitte des Gasleitzylinders (8; 30) ein Verteiler lösbar vorgesehen ist, der als Loch-, Sieb- oder Filterplatte oder ein oder mehrere senkrecht angeordnete, in unterschiedlichen Ebenen durchbrochene Rohre ausgebildet ist.

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