DE3143523A1

DE3143523A1 - "chemische papiermasse und verfahren zu ihrer herstellung"

Info

Publication number: DE3143523A1
Application number: DE19813143523
Authority: DE
Inventors: Christian de 38610 Gieres Choudens; Dominique 38100 Grenoble Lachenal; Pierre 3800 Grenoble Monzie
Original assignee: Produits Chimiques Ugine Kuhlmann; Ugine Kuhlmann SA
Current assignee: Produits Chimiques Ugine Kuhlmann; Ugine Kuhlmann SA
Priority date: 1980-11-06
Filing date: 1981-11-03
Publication date: 1982-07-08
Also published as: IT1144850B; JPH0380915B2; NO813747L; FR2493365B1; DE3143523C2; BE890812A; IN156251B; FI76129C; AT376716B; SE460855B; SE8106501L; CA1162008A; JPS57106790A; FI813489L; NO162776C; BR8107190A; IT8168398A0; FI76129B; ES506891A0; ES8304242A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von chemischen Papiermassen, bei dem die Delignifizierung der Holzspäne in zwei Stufen durchgeführt wird; sie betrifft gleichfalls die so erhaltenen Massen und Zellstoffe,

Bekanntermaßen bestehen die klassischen alkalischen Verfahren zur Herstellung von Papiermassen (Zollstoffen) schematisch aus folgenden Schritten:

- Mischen der HoLzspöne mit einer alkalischen Flüssigkeit, die eine Schwefelverbindung enthält,

- kontinuierliche Erwärmung dieser Mischung auf eine Temperatur zwischen etwa 150⁰C und 180⁰C,

- anschließend Kochen dieser Mischung über eine ausreichende Zeitdauer, um den Zeitpunkt der Zerfaserung der Späne zu erreichen, wobei die Dauer dieses Kochvorganges von der Natur des verwendeten Holzes abhängig ist.

Tatsächlich wird der Zerfaserungspunkt erreicht, wenn der Restligningehalt einem Kappa-Index von 30 bis 35 für harz·^ haltige Hölzer (Nadelholz) und von 15 bis 25 für Laubhölzer entspricht. Der Einsatz dieser sehr weit verbreiteten klassischen Verfahren bringt zwei wesentliche Nachteile mit sich.

Vor allem wird durch diese Verfahren insbesondere die Atmosphäre (Umwelt) durch Freigabe der übelriechenden Schwefelverbindungen, wie den Mercaptanen SO„ und H₃S in beachtlichem Umfange verunreinigt. Im Fall von gebleichten Massen führt man außerdem die Chlorverbindungen in die Bleiehabwässer ab. Man kann dieses Problem teilweise- auffangen, indem man Reinigungssysteme verwendet, die jedoch, wie man

35 weiß, leider sehr teuer sind.

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-A-

Außerdem und im besonderen ist die Ausbeute an Zellstoff bei diesen konventionellen Verfahren sehr schlecht und liegt beispielsweise um etwa 40 % für Nadelholz, d.h., daß man lediglich 40 kg trockenen Zellstoff je 100 kg trockener Späne erhält. Beim Kraft-Verfahren hat man zur Verbesserung der Ausbeute vorgeschlagen, die Späne vor dem Kochen zur Stabilisierung der Kohlenstoffhydrate vorzubehandeln, insbesondere mit H-S oder 0~· Leider bleiben diese Vorbehandlungen, die einer Gaszufuhr bedürfen komplex, benötigen spezielle Apparate und sind kaum entwickelt.

Man hat auch Kraft-Kochverfahren vorgeschlagen, bei denen man beispielsweise Schwefel in die Kochflüssigkeit einführt, um "in situ" Polysulfide zu bilden, die durch Oxydation die Kohlenstoffhydrate gegenüber dem alkalischen Verlust stabilisieren. Die Ausbeute wird dabei wesentlich verbessert, aber die Erhöhung der Schwefelmenge erhöht die Umweltverschmutzung derart, daß dieses Verfahren kaum mehr weiterentwickelt worden ist.

In dem franzüsLscheti Patent 2 37.1 637 hat man auch vorgeschlagen, der Kochflüssigkeit sehr geringe Mengen an Anthrachinon (unterhalb 0,1 Gewichtsprozenzt, in Bezug auf das Gewicht des trockenen Holzes) zuzugeben. Die industriellen Versuche haben jedoch im Gegensatz zu dem, was die in der Tabelle dieses Patentes wiedergegebenen Resultate aussagen, gezeigt, daß die Verbesserung der Ausbeute sehr gering bleibt und sehr oft von einer merklichen Erniedrigung bestimmter mechanischer Eigenschaften der erhaltenen Zellstoffe begleitet wird (siehe insbesondere "Anthraquinone in kraft pulping" - K. GOEL, A.M. AYROUD & B. BRANCH - Pulping Conference Proceedings, 24-26 Sept.1979, Seattle, USA, S. 213 ff.)

Kurz gesagt vermindern die gegenwärtig bekannten Verbesserungsvorschläge zur Erhöhung der Ausbeute von klassischen alkalischen Verfahren zur Herstellung von Papiermassen bzw. Zellstoffen entweder die mechanischen Eigenschaften dieser Zellstoffe oder erhöhen die Umweltverschmutzung. Trotz der verschiedenen durchgeführten Versuche blieb es immer bei diesem Dilemma, da der Umweltschutz immer strenger wird und der Markt Zellstoffe mit immer höherer Festigkeit fordert.

Die Erfindung schlägt ein wirtschaftliches Verfahren vor, das in einer konventionellen Apparatur durchgeführt wird, das, unter merklicher Verbesserung der Ausbeute nicht mehr umweltverschmutzend ist und bestimmte mechanische Eigenschaften dieser Zellstoffe verbessert.

Dieses Verfahren zur Herstellung von Papiermassen, bei dem man bei einer bestimmten Temperatur Holzspäne in einer eine Schwefelverbindung enthaltenden alkalischen Flüssigkeit kocht ist dadurch charakterisiert, daß

- man dieses Kochen bei einer Temperatur stoppt, bei der die Späne einen Restligningehalt aufweisen, der einem

25 Kappa-Index zwischen

45 und 100 für Nadelhölzer (harzhaltige Hölzer) und 30 und 50 für Laubhölzer

entspricht,

- man anschließend die so behandelten Späne zerfasert, und - danach das Kochen dieser zerfaserten Späne mit einer alkalischen Lösung durchführt, die 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Peroxid, bezogen auf das Trockengewicht des zerfaserten Materials besitzt.

Anders ausgedrückt, die Erfindung besteht darin, das Kochen von Spänen zu stoppen, bevor die gewöhnlichen Kappa-Indizes der ungebleichten Massen erreicht werden und anschließend die so behandelten Späne auf an sich bekannte Weise mechanisch zu zerfasern, bevor man das Kochen mit einer Peroxid enthaltenden alkalischen Lösung fortsetzt.

Man hat festgestellt, daß man die besten Ergebnisse erhält, worin
- man die erste Kochstufe bei einer Temperatur stoppt, bei der der Restligningehalt einem Kappa-Index (gemessen

nach der Norm AFNOR T 12 018) zwischen

- 45 und 60 für Nadelhölzer im Fall von zu bleichenden Massen

10-80 und 100 für Nadelhölzer im Fall von Kartons (pätes liners),

- 30 und 40 für Laubhölzer (zu bleichende Massen) entspricht und

- man der Flüssigkeit .in dieser ersten Kochstufe höchstens 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Spänen, Anthrachinon oder Derivate von Anthrachinon oder wasserstoffhaltiges oder nicht wasserstoffhaltiges Anthracen-Diol zugibt, wie beispielsweise die Derivate, die Gegenstand der B-PS 877 401 und FR-PS 2 435 457 sind;

- die Zerfaserung auf mechanischem Wege durchgeführt wird

(Zerfaserung mit Scheiben, Hackeinrichtungen usw.);

- die Flüssigkeit der zweiten Kochphase außer Peroxid

1 bis 5 %, vorzugsweise 2 bis 4 % Soda, bezogen auf das Trockengewicht des zerfaserten Materials enthält;

- man in der zweiten Kochstufe bei einer Temperatur zwischen 20 und 120⁰C, vorzugsweise zwischen 70 und 100⁰C und über 30 bis 180 Minuten, vorzugsweise über etwa 120 Minuten arbeitet;

- die Behandlung mit Peroxid in Gegenwart von Zusätzen durchführb, die den Einfluß haben, entweder die gut bekannten Zersetzungsreaktionen der Peroxide zu verlangsamen oder die Verschlechterung der Cellulose zu begrenzen; wobei diese Zusätze beispielsweise Magnesiumsulfat, Natriumcarbonat, Natriumphosphate oder organische Verbindungen sein können.

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Als Peroxid kann man bekannte Verbindungen wie die mit der allgemeinen Formel R-O-O-X verwenden, in denen R ein Rest und X ein Metallion oder Wasserstoff darstellt. Man kann Wasserstoffperoxid verwenden, das aus Wirtschaftliehkeitsgründen bevorzugt wird, Natriumperoxid, Kaliurti- oder Kalziumperoxid, Perborate und Persulfate.

In bekannter Weise wird nach der zweiten Kochstufe der erhaltene Brei mit Wasser gewaschen. Er kann anschließend gegebenenfalls durch konventionelle Bleichverfahren gebleicht werden.

Die Art und Weise, in der die Erfindung durchgeführt werden kann und die damit verbundenen Vorteile werden in den nachfolgenden Beispielen besser dargestellt, die die Erfindung in keiner Weise begrenzen sollen. Aus Übersichtlichkeitsgründen sind die Vor.ouchsdat.en ebenso wie die

20 Ergebnisse in den anhängenden Tabellen dargestellt.

In diesen Tabellen sind die einzelnen Daten wie folgt angegeben: ■

- Das aktive Alkali in Prozent, bezogen auf das Gewicht des trockenen Ausgangsholzes,

- der Schwefelgehalt in Prozent, bezogen auf das aktive Alkali

- der Sulfitgehalt in Prozent, bezogen auf das Gewicht des trockenen Ausgangsholzes

30 - die Zeitdauern in Minuten

- das Gewicht des Anthrachinone in Prozent, bezogen d.vs Trockengewicht des Ausgangsholzes

- der Kappa-Index, gemessen nach der Norm AFNOR T 12 018,

- die Ausbeute der ersten Kochstufe in Prozent, bezogen auf das Gewicht des trockenen Ausgangsholzes

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- die Mengen an Wasserstoffperoxid, Soda und Magnesiumsulfat der zweiten Kochstufe in Prozent, bezogen auf

5 das Trockengewicht des zerfaserten Materials

- die endgültige Ausbeute in Prozent, bezogen auf das Trockengewicht des Ausgangsholzes

- die mechanischen Eigenschaften sind bei 40° SR nach den Normen AFNOR gemessen, insbesondere

10 Q 03 004 für die Reißlänge in Metern Q 03 014 für den Berstindex Q 01 011 für den Reißindex

In den Beispielen der. Tabelle 1 hat man als erstes Ausgangsmaterial Späne einer "Gemeinen Kiefer" verwendet.

In den Beispielen II und IV zwischen der zweiten Stufe führt man mit Hilfe eines Scheibenzerfaserers die mechanische Zerfaserung der aus der ersten Kochstufe gewonnenen Späne durch.

Das Beispiel I beschreibt ein konventionelles Verfahren zur Herstellung von KraftzellstofE.

Das Beispiel II beschreibt eine erste Ausführungsform der Erfindung, in der man die erste Kochstufe nach 45 Minuten anstelle nach 60 Minuten stoppt, um, nach dem zweiten Kochstadium einen Kappa-Index in derselben Größenordnung wie im Beispiel I zu erhalten, d.h.

30 von 36,0 gegenüber 37,0.

Das Beispiel III beschreibt eine aus dem Stand der Technik bekannte Ausführungsform, bei der man der Kochflüssigkeit 0,05 % Anthrachinon zugibt; wobei man zur Vereinfachung der Verglexchbarkext versucht, einen gleichen Kap'pa-Index wie im Beispiel I (37,0) zu erhalten.

Das Beispiel IV beschreibt eine besonders vorteilhafte
Ausführungsform der Erfindung mit einem Zusatz von
Anthrachinon zu der Flüssigkeit in der ersten Kochstufe, aber in einer Menge, die etwa halb so groß ist
wie die im Beispiel III.

Bei einem Vergleich der verschiedenen Beispiele stellt
man fest:

- Zwischen den Beispielen I und II, steigt die Ausbeute bei gleichem Kappa-Index von 43,5 auf 45,8 % (Steigerung der Menge der erhaltenen Masse in der Größenordnung von 5 %), was, unter Berücksichtigung der derzeiti- gen Herstellungskapazitäten (beispielsweise liegen gängige Produktionseinheiten in der Größenordnung von
500 bis 600 t/Tag) eine bemerkenswerte Verbesserung darstellt. Außerdem ist diese Ertragssteigerung mit eitler Stabilisierung der Borst- und Reiß-Indizes, aber insbesondere einer wesentlichen Verbesserung der Reißlänge verbunden, was völlig unerwartet war und im Gegensatz zu den bekannten Informationen steht;

- wenn man die Ergebnisse der Versuche II und IV mit
denen des Beispiels I vergleicht, so stellt man fest, daß die Zugabe von Anthrachinon in die erste Kochflüs-■ sigkeit eine zusätzliche Steigerung der Endausbeute
erlaubt (46,5 gegenüber 45,8 %), die Verbesserung der Reißlänge steigt gleichzeitig von 13 % für das Beispiel II auf 34 % für das Beispiel IV. Beim Stand der

30 Technik (Beispiel III) bewirkt die alleinige Zugabe

von Anthrachinon nur eine Verbesserung in der Größenordnung von 6 %, obwohl die verwendete Anthrachinonmenge etwa doppelt so groß ist wie die erfindungsgemäß verwendete.

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- ίο -

Darüber hinaus zeigt die erfindungsgemäße Anwendung (Beispiele II und IV) in keinem Fall irgendeine gegenüber dem Stand der Technik höhere Umweltverschmutzung (Beispiele I und III).

In den Beispielen der Tabelle 2 hat man die Bedingungen der Tabelle 1 unter Anpassung in bekannter Weise an die Behandlung von Spänen von Laubhölzern (Birke) angepaßt.

Das Beispiel V beschreibt ein konventionelles Verfahren zur Herstellung von Kraftmassen.

Das Beispiel VI beschreibt eine erste Ausführungsform gemäß der Erfindung, in der die erste Kochstufe mit einer reduzierten Menge an aktivem Alkali (18 % gegenüber 19,5 %) durchgeführt wurde, um, nach der zweiten Kochstufe, einen Kappa-Index in derselben Größenordnung wie im Beispiel V, d.h. ein Kappa-Index von 20 gegenüber 21,2 zu erhalten.

Das Beispiel VII beschreibt eine aus dem Stand der Technik bekannte AusFührungs form, in der man der Kochflüssiykeit Anthrachinon in einer Menge von 0,05 % zugibt.

Das Beispiel VIII beschreibt eine weitere vorteilhafte Ausführungsform nach der Erfindung mit einer Zugabe von 0,03 % Anthrachinon zu der Flüssigkeit der ersten Kochstufe.

Der Vergleich dieser unterschiedlichen Versuche zeigt dieselben Vorteile (Steigerung der Ausbeute und gleichzeitige Verbesserung bestimmter physikalischer Eigenschäften) wie in dem Fall der Nadelhölzer gemäß Tabelle

4 * * ι? ο * ό α * e· C

6 ft ♦» 4 0 * » ö

»β tan α Ö fl B' · *r

* 4 η » «φα a * ο α * β ο β

3H3523

- 11 -

In den Beispielen der Tabelle 3 hat man Späne von Laubhölzern (Buche) eingesetzt, eine andere Variante der Herstellung von Zellulosemassen, unter Einsatz einer alkalischen Flüssigkeit, die eine Schwefelverbindung enthält.

Das Beispiel IX beschreibt das konventionelle Verfahren zur Herstellung von Zellstoffmassen mit Sulfit.

Im Beispiel X wird eine erfindungsgemäße Ausführungsform beschrieben, in der man die erste Kochstufe nach 90 Minuten stoppt, um in der zweiten Kochstufe einen Kappa-Index in der Größenordnung des Beispiels IX (28 gegenüber 27) zu erhalten.

Der Vergleich der Ergebnisse dieser beiden Beispiele zeigt dieselben Vorteile einer gleichzeitigen Steigerung der Ausbeute und der mechanischen Eigenschaften.

In der FR-PS 2 298 839 und dem Zusatzpatent 2 430 475 hat man ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoff beschrieben, in dem man die Lignocellulosematerxalien in zwei Kochstufen behandelt, zuerst mittels einer Lösung von Natriumhydroxid, anschließend nach einer zwischenzeitlichen Zerfaserung durch eine zweite Kochstufe, mit einer alkalischen Peroxidlösung. Man erhielt so Zellstoffe, deren Eigenschaften denen der Kraftzeilstoffe ähnlich sind, wobei die Umweltverschmutzung in bemerkenswertem Umfang vermindert wurde.

Parallel, wie bereits ausgeführt, weiß man, daß alle Versuche/die Ausbeute der Kraftzellstoffe zu erhöhen, entweder eine Erniedrigung der mechanischen Eigenschaften dieser Zellstoffe oder eine wesentliche Erhöhung der Umweltverschmutzung mit sich bringen. Man konnte

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demnach nicht die besondere Eignung einer Kochbehandlung in zwei Stufen erwarten, bei der die zweite Koclistufe in einer alkalischen Peroxidlösung geringer Konzentration durchgeführt wird und die besonderen Bedingungen der ersten Kochstufe die Erzielung von solchen Ergebnissen erlaubt, die der Lehre des Standes der Technik entgegenstehen. Das Verfahren nach der Erfindung erlaubt es jedoch, die Ausbeute deutlich zu verbessern, ohne die Umweltverschmutzung zu erhöhen und dies alles unter wesentlicher Beibehaltung oder sogar Verbesserung bestimmter mechanischer Eigenschaften (im besonderen der Reißlänge) des erhaltenen Zellstoffes.

Die auf diese Weise hergestellten ungebleichten Zellstoffe (Massen) haben gleiche Kappa-Indizes wie die ungebleichten konventionellen Zellstoffe. Sie können trotzdem durch gewöhnliche Bleichstufen gebleicht werden.

Behandlung von Spänen einer Gemeinen Kiefer l_i_Stufe

aktives Alkali (%) Schwefelgehalt (%) Verhältnis Flüssigkeit/Pflanzen (Holz) Temperatur, ⁰C Temperatursteigerung (min) Versuchsdauer (min) Anthrachinon (%) Kappa-Index Ausbeute (%)

2. Stufe

NaOH (%) MgSO₄. 7 H₉O (%)

Konzentration an .Masse (%) Temperatur (⁰C) Dauer (min)

Kappa-Tndex (am Ende) Endausbeute (%)

(40° SR)

Reißlänge/ .m Berst-Index Reiß-Index

Beispiel I Beispiel II Beispiel III Beispiel IV

21 25

170 90 60

0,03 50,6 47,5

0,5

3,0 0,5

20

90 120

34,0 46,5

520

7,2 950

24	24	24
25	25	25
4	4	4
170	170	170
90	90	90
60	45	50
0	0	0,0
37,0	53,6·	37,0
43,5	46,6	44,5
	0,5
	3,0
	0,5
	20
	90
	120
37,0	36.0	37,0
43,5	45,8	44,5
7 845	8 860	8 340
6,5	6,4	6,4
1 070	1 034	884

1-3 O)

(D

U) I

Behandlung von Birkenspäne	Bexspxel V	170	Bexspxel VI	Bexspiel VII	Bexspxel VIII
aktives Alkali (%)	19,5	90	18,0	19,5	17,0
Schwefelgehalt (%)	25	60	25	25	25
Verhältnis Flüssigkeit/Pflanzen(Holz) 4		4	4	4
Temperatur, ⁰C	21,2	170	170	170
TemperaturSteigerung (min)	49,8	90	90	90
Versuchsdauer (min)		60	60	60
Anthrachinon (%)			0,05	0,03
Kappa-Index		35,1	20,6	35,7
Ausbeute (%)		52,9	50,6.	54,2
H₉O₉ (%)		0,6		0>6
NaOH (%)		3,0		3,0
MgSO₄, 7 H₂O (%)	21,2	0,5		0,5
Konzentration an Masse (%)	49,8	20		20
Temperatur (⁰C)		90		90
Dauer (min)	9 130	90		90
Kappa-Index (am Ende)	5,9	20,0	20,6	20,4
Endausbeute (%)	750	51,3	50,6	52,2
mechanische Eigenschaften (40° SR)
Reißlänge, m	9 850	9 570	9 775
Berst-Index	6,4	6,2	6,3
Reiß-Index	750	718	740

tr

CD

H I

Behandlung von Buchenspänen

aktives Alkali (%) Schwefelgehalt (%)

Verhältnis Flüssigkeit/Pflanzen (Holz)

Temperatur, ⁰C Temperatursteigerung (rain) Versuchsdauer (min) Anthrachinon (%) Kappa-Index Ausbeute (%)

2. Stufe

[SDH (%) MgSO₄, 7 H₂O (%) Konzentration an Masse (%) Temperatur (⁰C) Dauer (min)

Kappa-Index (am Ende) Endausbeute (%)

Reißlänge, m Berst-Index Reiß-Index

Beispiel IX	Beispiel X
22	22
5 "	5
3	3
175	175
90	90
120	90
27	45
51,5	55,5
	0,5
	3,0
	0,5
	20
	90
	120
27	28
51,5	53,5
6 340	7 200
4,4	4,6
600	600

σ (D	I
H	Ui
H	I
(D
U)

NJ) OJ

Claims

0 Chemische _Papiermasse_ und Verf ahren__zu ihj^er_Jier^tellung

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung einer chemischen Papiermasse, bei dem man Holzspäne in einer eine Schwefelverbindung enthaltenden alkalischen Flüssigkeit bei einer bestimmten Temperatur kocht, dadurch gekennzeichnet, daß

- man den Kochvorgang bei einer Temperatur stoppt, bei der die Späne einen Restligningehalt aufweisen,

der einem Kappa-Index zwischen

45 und 100 für harzhaltige Hölzer (Nadelholz) und 30 bis 50 für T,aubhölzer
entspricht und

- man anschließend die so behandelten Späne mechanisch zerfasert, und

- danach den Kochvorgang dieser entfaserten Späne mit einer alkalischen Lösung, die 0,1 bis 1,5 % Peroxid, bezogen auf das Trockengewicht des ent-

30 faserten Materials enthält, durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Nadelhölzern für zu bleichende Massen die erste Kochstufe stoppt, wenn der Restligningehalt einem Kappa-Index zwischen 45 und 60 entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Nadelhölzern für Kartons (pätes liners) das erste Kochstadium stoppt, wenn der Restligningehalt einem Kappa-Index zwischen 80 und 100 entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für Laubhölzer das erste Kochstadium bei einem Restligningehalt stoppt, der einem Kappa-Index zwischen 30 und 40 entspricht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit des zweiten Kochstadiums auch ein Stabilisierungsmittel für das Peroxid enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in die alkalische Flüssigkeit der ersten Kochstuf·-' auf der Basis von Soda und einer Schwefelverbindung höchstens 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Späne einer Verbindung zugibt, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die Anthrachinon, Anthrachinonderivate oder wasserstoffhaltiges oder nicht wasserstoffhaltiges Anthracen-Diol enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit der zweiten Kochstufe 1 bis 5 %, vorzugsweise 2 bis 4 % Soda, bezogen auf das Trockengewicht des entfaserten Materials aufweist.
8. Verfuhren nach ο i nein dor Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Kochstufe bei einer Temperatur zwischen 20 und 120⁰C, vorzugsweise zwischen 70 und 100⁰C über 30 bis 180 Minuten, vorzugsweise über etwa 120 Minuten durchführt.