DE3141170A1 - "verbesserte produktion von kaliumsulfat aus langbeinit" - Google Patents
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Description
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■3-
Verbesserte Produktion von Kaliumsulfat aus Langbeinit
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Langbeinit.
Kaliumsulfat ist ein wichtiger Bestandteil von Düngemitteln und wird aus zahlreichen Mineralquellen gewonnen -
einschließlich Langbeinit und Sylviterzen mit Halit-Verunreinigungen,
wie sie bei Carlsbad, New Mexiko, V.St.A.,
gefunden werden. Ein Verfahren zur Kaliumsulfatgewinnung aus Langbeinit (K2SO4.2MgSO. plus @ 4 % NaCl) ist in der
US-PS 2 684 285 beschrieben.
25
25
In dem in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren
wird feingepulvertes Langbeinit mit Kaliumchlorid umgesetzt,
um Kaliumsulfat zu gewinnen. Die Reaktion des Langbeinit mit dem Kaliumchlorid erfolgt dabei in einer mit
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Kaliumchlorid fast gesättigten Lösung, um eine Umsetzung von etwa 42 % der Kaliumsalze zu Kaliumsulfat zu erreichen.
Die verbleibenden 58 % Kalium bleiben in der Laugenphase. Kaliumsulfatkristalle werden von der Mutterlauge (Reaktionsmischung) abgetrennt und die verbleibende Mutterlauge, die
.■-..-
noch gelöste Kaliumsalze enthält, wird verdampft bis unmittelbar unter den Punkt, an dem sich Natriumchloridkristalle
bilden würden. Dabei wird mit einer Innenfeuerung durch
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einen Brenner in der Lauge verdampft ("submerged combustion evaporation"), um Wasser zu entfernen, und durch Vakuumkristallisation
soll die Temperatur der Mutterlauge unter dem atmosphärischen Siedepunkt gehalten werden, um die
b Mischkristallbildung zu fördern. Die resultierende Aufschlämmung
wird gekühlt und die Mischkristalle werden abgetrennt und dann in die Reaktionsmischung zurückgegeben.
Dieses Verfahren zur Gewinnung zusätzlicher Kaliumsalze
aus der Mutterlauge unter Innenbefeuerung unter Wasser ist energieintensiv; bei den fortwährend steigenden Brennstoffkosten
hat sich der Verdampfungsschritt zu einem Hauptkostenfaktor entwickelt. Auch Wasser wird in der Wüste
immer kostbarer und muß so weit gespart werden wie möglieh.
Die Lösung des oben genannten Problems nach der vorliegenden Erfindung liegt in einem zur Gewinnung von Kaliumsulfat
aus kaliumhaltigen Erzen, bei dem eine Mutterlauge nach der Entfernung von Kaliumsalzkristallen mit gelösten Kalium-
und Magnesiumchlorid- und -sulfatsalzen zurückbleibt. Dieses
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumchlorid der Mutterlauge in einer Menge zufügt bis unmittelbar
unter den Sättigungspunkt für Natriumchlorid in der Mutterlauge, um das Ausfällen von Kaliumchloridkristallen
aus der Mutterlauge zu verursachen, und dann die Kaliumchloridkristalle
von der Mutterlauge abtrennt, so daß eine Endlauge verbleibt, die Magnesium-, Kalium- und Natriumsalz
enthält.
Durch das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann · der Schritt der Verdampfung mit untergetauchtem Brenner
entfallen; stattdessen erfolgt ein "Aussalz"-Kristallisierungsschritt,
in dem Natriumchlorid der Kaliumsalze enthaltenden Mutterlauge hinzugegeben wird, damit weitere
Kaliumsalze hauptsächlich als Kaliumchlorid auskristallisieren und sich aus der Mutterlauge absetzen. Das neuartige
Verfahren eliminiert den oben beschriebenen Verdampfungs-
« βΑ t A 0 0 4
·. - 31Α1170
— 5—
schritt und erbringt erhebliche Energieeinsparungen und damit geringe Produktionskosten. Weiterhin entfallen die
Schachteinissionen des Verdampfungsschritts an die Atmosphäre und so auch die Kosten für die Emissionsschutzaus-
rüstung, die sonst zur Erfüllung der amtlichen Bedingungen erforderlich wären. Zusätzlich zu den hohen Investitionskosten
für derartige Schutzausrüstungen erfordert· ihr Betrieb auch einen hohen Energieaufwand.
Bei der Produktion von Kaliumsulfat hat sich herausgestellt,
daß der "Aussalzprozeß" etwa 90 % des Brennstoffenergieaufwands wegfallen läßt, der mit dem vorher beschriebenen Verdampfungsschritt
zusammenhing-, Wei terhin ergeben sich Einsparungen durch den Wegfall des Ammoniaks zur pH-Einstel-
lung in den Verdampfern; dabei bildeten sich starke Säuren,
die neutralisiert werden mußten.
Die Behandlung komplexer Erze zur Gewinnung von Magnesiumchlorid
ist in "Das Kali" von Dr. Ernst Fulsa, Teil II, Stuttgart 1928, S. 326 - 329, beschrieben. Natriumchlorid
ist eine Verunreinigung in den anfallenden festen Mischsalzen.
Eine Mutterlauge aus dem Prozeß wird den Mischsalzen hinzugegeben, die einen großen Anteil Kaliumchlorid und :
kleinere Mengen Magnesiumchlorid und Natriumchlorid enthalten. Das Magnesiumchloridsalz ist löslicher und geht
in der Mutterlauge in Lösung, so daß nur das Kaliumchlorid
und Natriumchlorid kristallin in Salzform zurückbleiben.
Diese Mischsalze werden von der Mutterlauge abgetrennt und bei erhöhten Temperaturen aufbereitet ("refined"), um das
Kaliumchlorid und Natriumchlorid durch erhkömmliche Kristallisierung abzutrennen.
Das oben beschriebene Verfahren ist eigentlich ein Auslaugeverfahren
- im Gegensatz zu dem Aussalzverfahren der vor-3^
liegenden Erfindung. Das Ausgangsmaterial ist eine Mischung fester Salze einschließlich Magnesium-, Kalium- und Natriumchlorid.
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Das Magnesiumchlorid wird "ausgelaugt" und das Kalium- sowie das Natriumchlorid werden unter Anwendung erhöhter Temperaturen
wie üblich auskristallisiert; dieser Vorgang ist jedoch energieintensiv. Die Steuerung des Auslaugens ist
schwierig und das Mineral Glaserit (Na2SO4-SK2SO4) bildet sich
sehr leicht, wenn Natrium im Überschuß vorliegt. Zusätzlich kann dieses Verfahren, ungeeignet sein" wegen der Forderung,
Wasser zu sparen, und wegen des geringen Wertes des Produktes infolge der Verunreinigung durch Glaserit.
Demgegenüber erlaubt das Verfahren der Anmelderin eine sorgfältige Steuerung der Natriumchloridmenge, die in die
Kaliumsulfatreaktoren zurückgegeben wird. Diese zugegebene Natriumchloridmenge wird absichtlich unmittelbar unter
dem Sättigungswert gehalten, so daß keine Natriumsalzkristalle zurück in die Kaliumsulfatreaktoren mit den
Kaliumchloridkristallen gelangen. Glaserit kann sich bei verhältnismäßig niedrigen Natriumchloridkonzentrationen
in den Kaliumsulfatreaktoren bilden und strellt eine unerwünschte
Verunreinigung dar, die den Produktwert drückt, indem sie die K_0-Werte unter die absenkt, die nach den
Standardspezifikationen für Düngemittelprodukte verlangt
werden.
Die Kaliumsulfatproduktion aus Langbeinit erfolgt unter
erheblich geringerem Energieaufwand durch" einen Aussalzschritt, in dem Natriumchlorid der Mutterlauge zugegeben
wird, die nach der anfänglichen Kaliumsulfat-Kristallabscheidung nach vdem Verfahren der US-PS 2 684 285 zurückbleibt.
Natriumchlorid wird bis unmittelbar unter das Sättigungsniveau des Natriumchlorids in der Mutterlauge
zugegeben, damit aus dieser weitere Kaliumchloridkristalle ausfallen. Die zusätzlichen Kaliumchloridkristalle werden
aus der resultierenden Endlauge durch geeignete Entwässerung abgetrennt und die abgetrennten Kaliumchloridkristalle
in die Kaliumsulfatreaktoren oder in die primäre Erzaufbereitung zurückgegeben, um die Kaliurtisulfatausbeute
zu erhöhen.
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Der hier vorgeschlagene Aussalzprozeß eliminiert den Zwischenschritt einer Verdampfung der Mutterlauge, wie er in
dem bekannten Verfahren erforderlich war, um Kaliumsulfat aus Langbeiniterz herzustellen, wie in der US-PS 2 684
erläutert ist. Es lassen sich erhebliche Verringerungen der Prozeßkosten realisieren durch den Wegfall des energieintensiven Verdampfens mit untergetauchtem Brenner? gleichzeitig
entfallen auch die Schadstoffemissionen aus den
Verdampfern. Die amtlichen Schadstoffernissionsbedingungen lassen sich also ohne hohe Investitionen für Schutzausrüstungen
an den Verdampfern erfüllen, und die fortlaufenden Energiebetriebskosten für den Betrieb dieser Anlagen entfallen ebenfalls.
Fig* 1 der Zeichnung ist ein Isothermendiagramm,
das den Aussalzeffekt zeigt, den man erhält, indem man sorgfältig Natriumchlorid
der Mutterlauge des Kaliumsulfatprozesses hinzugibt, die Magnesium- und Kaliumsalze
gelöst enthält;
Fig. 2 ist ein Flußdiagramm für das verbesserte Kaliumsulfat-Produktionsverfahren unter
den Bedingungen eines Wassergleichgewichts zwischen der Kaliumsulfatproduktion und
der primären (Langbeinit/Sylvit)-Erzaufbe- ·
reitung;
Fig. 3 der Zeichnung ist ein Flußdiagramm für das verbesserte Kaliumsulfat-Produktionsverfahren, wenn die dabei entstehende
Fig. 3 der Zeichnung ist ein Flußdiagramm für das verbesserte Kaliumsulfat-Produktionsverfahren, wenn die dabei entstehende
Menge der Endlauge die Menge übersteigt, die in der primären Erzaufbereitung (Langbeinit/Sylvit)
ausgenutzt werden kann.
Kaliumsulfat wird hergestellt nach dem in der US-PS 2 64 8 285 beschriebenen Verfahren, nach dem man gepulvertes
Langbeinit (abgetrennt von einem Halitverunreinigungen ent-
" "" 3 U11
—δι haltenden primären Langbeinit/SyIvIt-Erζ) mit Kaliumchlorid
nach der folgenden Gleichung umsetzt:
2MgSO4.K2SO4 + 4KCl = 3K3SO4 + 2MgCl2
Diese Reaktion erfolgt in Wasser, um den Chloridgehalt des entstehenden festen Kaliumsulfatsalzes unter 2,5 % Cl zu
halten. Magnesiumchlorid ist sehr leicht löslich und geht in Lösung, während das Kaliumsulfat in kristalliner Form
in verdünnten Magnesiumchloridlösungen verbleibt. Die KaIiumsulfatkristalle
werden in der Zentrifuge abgetrennt; es verbleibt eine Mutterlauge, die noch einen hohen Anteil an
gelösten Kaliumsalzen (hauptsächlich Kaliumchlorid) enthält, da die endgültige Magnesiumchloridlösung mit Kaliumchlorid
im Überschuß gesättigt wird, um die beste Ausbeute an Kaliumsulfatkristallen zu erreichen. Es hat sich weiterhin
ergeben, daß beim Kristallisieren die Temperatur etwa 55°C betragen sollte, um die nächste Ausbeute an großen
Kaliumsulfatkristallen sicherzustellen. Diese nach dem Entfernen der Kaliumsulfatkristalle verbleibende Mutterlauge
wird dem hier beschriebenen verbesserten Aussalzverfahren unterworfen.
Die Fig. 1 der Zeichnung ist ein vereinfachtes Isothermendiagramm und zeigt den Aussalzeffekt einer Zugabe von Natriumchlorid
zur Mutterlauge nach dem Abtrennen der Kaliumsulfatkristalle. Bei dem in Fig. 1 gezeigten Beispiel enthält
die Mutterlauge pro 45,4 kg Wasser (100 lbs.) anfänglich
bei 35°C etwa 11,35 kg (25 lbs.) Kaliumchlorid sowie
etwa 1,53 kg (3,38 lbs.) Magnesium, primär als Magnesiumchlorid.
Wie die Fig.. 3 zeigt, wird die Mutterlauge (ML) zunächst von etwa 550C auf etwa 340C gekühlt, was durch den Kühleffekt
der Vakuumkristallisation der Kaliumsulfatkristalle selbst gesehenen kann. Dann gibt man der Mutterlauge Natriumchlorid
zu, und während die in Lösung haltbare Kaliumchloridmenge sinkt, beginnen Kaliumchloridkristalle sich
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zu bilden und fallen aus. Dieser Vorgang setzt sich etwa bis zum Punkt Z in Pig, 1 fort, der nahe demjenigen Punkt
liegt, an dem kein weiteres Natriumchlorid mehr in Lösung, gebracht werden kann (Sättigungspunkt für Natriumchlorid).
Die zugegebene Natfiumchloridmenge sollte in der Praxis
auf etwa 90 % des Sättigungswerts begrenzt werden, um Schwankungen in der Zusammensetzung der Speiseströmung, der
Temperaturen und anderer Bedingungen bei der Produktion auffangen zu können. Wie einzusehen ist, können Änderungen
zahlreicher Einflußgroßen die erreichten Ergebnisse beeinflussen,
einschließlich der Erzqualität und -zusammensetzung, der vorliegenden Verunreinigungen, Temperaturschwankungen und des Zustands der Produktionsanlage.
Bei dem eigentlichen Prozeß ist es wichtig, die Natriumchloridmenge
in der Mutterlauge gerade unter dem Sättigungswert zu halten, so daß man ein maximales Aussalzen des
Kaliumchlorids erhält, ohne daß feste Natriumsalze zusammen mit den rückg^führten festen Kaliumsalzen zurück in
die Kaliumsulfatreaktoren gelangen. Das unerwünschte Mischsalz Glaserit (Na2SO-.3K2SO.) bildet sich, wenn festes
Natriumchlorid in den Kaliumsulfatreaktor zurückverschleppt wird. Die Bildung von Glaserit bedingt einen Verlust von
K20-Werten und kann ein Düngemittelprodukt ergeben, das
hinsichtlich der K20-Werte den Anforderungen nicht mehr
genügt.
Der Prozeß kann nach dem Flußdiagramm der Fig. 3 gefahren
werden, wenn die nach dem Aussalzverfahren erzeugte Menge "...
3^ Endlauge größer ist als die, die sich bei der primären
Langbeinit/Sylvit-Äufbereitung effizient nutzen läßt. Man verdampft den Laugenüberschuß, um den größten Teil der gelösten
Kaliumsalze und das meiste Natriumchlorid einer Mischkristallausbeute, die abhängig von der Temperatur
auch gewisse Mengen Leonit (K3SO4. MgCO4. 4H2Q-)" oder-Schpenit-(K9SO..MgSO..6K0O)
enthält, zu kristallisieren.
3141170 -ιοί Eine Verdampfung zur Wasserentfernung als Sonnen- oder Wärmeverdampfung
liegt im Rahmen der Erfindung, wobei wegen der Energiekosteneinsparung eine Sonnenverdampfung bevorzugt
ist. Die kirstallisierten Mischsalze werden von der endgültigen konzentrierten Magnesiumsa.lzlösung abgetrennt.
Die Mischsalze werden dann in den hier offenbarten Aussalzschritt
zurück- oder der primären Langt>einit/Sylvit-Aufbereiturig
zugeführt. Das Natriumchlorid in den gewonnenen ig Mischsalzkristallen löst sich, wenn diese in die Lesevorrichtungen
zurückgeführt werden, und dient als Natriumchloridquel'le für den Aussalzprozeß. '
Die erhaltenen Mischsalzkristalle enthalten genug Natriumchlorid, um als Quelle dieses Salzes für das Aussalzen zu
dienen, wenn die NaCl-Rückstände aus der primären Erzaufbereitung
nicht genug Natriumchlorid liefern. Der Mischsalzertrag
wird dann in die Lösevorrichtungen der Fig. 3 zurückgeführt als das Natriumchlorid, das für das Aussalzen
nötig ist.
Mit dem Mischsalzertrag gelangen auch zusätzliche Kaliumwerte (K2O) in das Kaliumsulfatgewinnungssystem in Form
der K„SO4 enthaltenden Salze vom Leortit- oder Schoenit-Typ
zurück. Das Natriumchlorid der Mischsalze löst sich in der Mutterlauge aus den K2S04~Reaktionstanksr aber das
Kaliumchlorid und das Leonit (K2SO..MgSO..4H2O) verbleiben
als Feststoff in der Mutterlauge und werden mit dem gewonnenen
KCl in die Reaktionstanks zurückgeführt, wo sie sich bei den höheren Temperaturen lösen und mit dem KCl nach
der oben angegebenen Gleichung herkömmlich reagieren, so daß weiteres K3SO3 entstehen. Die Gesamtausbeute von Kaliumwerten (K2O) steigt dadurch; das Natriumchlorid wird zweckmäßigerweise
vom Mischkristallertrag durch Rückführen in die Lösevorrichtungen zum Aussalzen abgetrennt.
In einem von Labortests maßstäblich hochgerechneten Beispiel
wurden 393 t KCl ("muriate of potash") in IIandelsqualität in 1388 t Wasser gelöst. Nach dem Entfernen von
unlöslichen Lehmbestandteilen wurde die KCl-Lösung mit
441 t Langbeinitpulver (K2SO4^MgSO4 plus '■>
4 % NaCl) gemischt und aus dem Aussalzschritt, wie unten beschrieben, 198 t KCl gewonnen. Diese Mischung wird vier bis sechs
Stunden bei etwa 55 0C umgesetzt, um das Langbeinit und
Kaliumchlorid zum Kaliumsulfat (K2SO4) umzusetzen. Die
Reaktion wird in in Reihe geschalteten Reaktionstanks durchgeführt.
Die Trübe aus den Reaktionstanks (2420 t) wird geschleudert;
man erhält dabei 395 t Kuchen (K2S04~Produkt). Nach
dem Trocknen ergibt dieses Material 36 9 t Kaliumsulfat in für die landwirtschaftliche Nutzung geeigneter Qualität,
das zur Lagerung verbracht wurde. Die Mutterlauge (Zentrifugenabfluß - 2025 t) geht nach dem Abkühlen auf 30 - 35°C
zum Aussalzschritt.
Im Aussalzschritt werden 201 t NaCl-Rückstände aus der
primären Erzaufbereitung in der Mutterlauge mindestens 15 Minuten verrührt. In diesem Schritt kristallisierte
Kaliumsalze (198 t) werden von der Lesung abgetrennt und
in den Reaktionsschritt zurückgeleitet. Die nach dem Abtrennen der Kaliumsalze verbleibende Lösung geht an den
primären Erzaufbereitungsprozeß. In dem Prozeß werden 2028 t Endlauge erzeugt. Die Zusammensetzung der verschiedenen Systemkomponenten ist unten aufgelistet.
Zusammensetzung
| 48 | K | Mg | (Gew.-%) | Ca | |
| 5 Komponente | 17 | .8 | 0,6 | Na | |
| KCl | 41 | ,8 | 10,9 | ~i-,2 | 0,4 |
| Langbeinit | 10 | ,8 | 0,3 | 1,1 | 0,7 |
| K SO -Produkt | 0 | ,0 | 2,5 | Tr. | _ |
| K SO -Mutter lauge |
42 | ,6 | 0,3 | 0,5 | 0,3 |
| NaCl-Rück- stände |
,9 | 0,5 | 35,6 | 0,3 | |
| Krist.K-Salze | 0,8 | ||||
. p. Endlösung z. Raffinerie
Cl
SO,
46.6 2,4 2,1 65,6 1,4 54,2
13,3 5,0
56,1 0,7
40.7 1,0
unlösl. Bestandteile
0,4 1,2 1,6
0,2 0,3
5,8 2,5
4,0
14,8
4,9
HO
68,7
6,2 13,5
68,0
Das oben angegebene Beispiel gibt die berechnete theoretische Ausbeute auf gewerblich übliche Mengen maßstäblich
hochgerechnet an. Änderungen der Erzqualität, der Reinheit, der Anlagenfunktionswerte und anderer Einflußfaktoren
wie beispielsweise Temperaturänderungen können die Ausbeute und die Güte des Produkts beeinflussen. Es ist aus der
obigen Analyse ersichtlich, daß man ein qualitativ hochwertiges Kaliumsulfatprodukt mit nur Spuren von Natrium
unter idealen Bedingungen erreichen kann.
Für dieses Beispiel wurde eine idealisierte Stoffbilanz vorbereitet, um zu zeigen, wie das Verfahren bei Zugabe
eines Verdampfungsschritts zur Gewinnung von Kaliumsalzen aus der im Aussalzprozeß anfallenden MgCl2-Lösung arbeitet.
Bei dieser modifizierten Version worden 254 t Kaliumchlorid
(KCl) in Handelsqualität in 1342 t Wasser gelöst. Nach dem Entfernen der unlöslichen Lehmbestandteile werden die
KCl-Mischung mit 379 t Langbeinitpulver (K2SO4.2MgSO. plus
4 % NaCl) gemischt und aus dem Aussalzprozeß und indirekt aus einem abschließenden Verdampfungsschritt 453 t Kaliumsalze gewonnen. Die Reaktion erfolgt wie im Beispiel 1
beschrieben.
Die Trübe aus den Reaktionstanks (242 8 t) wird geschleudert, wobei 403 t Kuchen anfallen. Dieses Material ergibt
nach dem Trocknen 377 t K3SO4 in der zur landwirtschaftlichen
Nutzung geeigneten Qualität, die zur Lagerung überführt werden.Die Mutterlauge (Zentrifugenabfluß - 2025 t)
fließt nach dem Kühlen auf 30 - 350C dem Aussalzschritt zu.
Im Aussalzschritt, werden die Kalium-Natriumsalze aus dem
Verdampfungsschritt (456 t) in der Mutterlauge mindestens
15 min gerührt. Die durch Verdampfen der Endlauge gewonnenen
und durch das Aussalzen kritsallisierten 453 t Kaliumsalz werden von der Lösung abgetrennt und dem primären
Reaktionsschritt zugeführt.
Die Lauge aus dem Aussalzprozeß (2028 t) wird verdampft,
so daß Natriumchlorid und erwünschte Kaliumsalze kristallisieren. Um eine maximale Kaliumsalzausbeute zu erreichen,
sollte die endgültige Temperatur der Salz-Laugenphasenmischung so niedrig wie möglich sein. Aus Gründen der Stoffbilanz
wurde ein Wert von 25°C als niedrigst mögliche Temperatur für den industriellen Einsatz gewählt. Die Verdampfung
erfordert bei diesem Beispiel 817 t. 45 3 t Na-K-Salze
werden kristallisiert. 758 t konzentrierte MgC^-Lösung
fallen an und werden anderweitig genutzt. Die Gesamtgewinnung
von Kaliumwerten als Kaliumsulfatprodukt liegt im Bereich von 90 %. Die Analysen der verschiedenen Systembestandteile
sind unten aufgeleistet.
(Gew.-%)
Pi Komponente: K Mg Ma Ca Cl SO Unlösl. HO
KCl 48,8 0,6 1,2 - 46,6 2,4 0,4
Langbeinit 17,8 10,9 1,"I" 0,4 2,1 65,6 1,2 0,9
K SO -Produkt 41,8 0,3 Tr. 0,7 1,4 54,2 1,6
" K -SO -Mutterlauge 10,0 2,5 0,5 - 13,3 5,0 - 68,7
Rückgeführte
K-Salze:
K-Salze:
Lauge an die
Verdampfer 5,8 2,5 4,0 15
K-Na-Salzkri-
stallertrag 22,8 1,6 15,6
Anschluß-
MgCl -Lösung 2,6 5,6 1,7
Die Verdampfung erfolgt vorzugsweise durch Sonnenenergie in Teichen. Die rückbleibenden Salze (Na, K) werden eingesammelt
und diese Natrium-Kalium-Salze wieder in den Aussalzschritt eingeführt, wie oben beschrieben. Die Kalium-Natrium-Salzmischung
aus dem Verdampfungsschritt kann unter bestimmten Bedingungen auch in die Langbeinit/Sylvit-Erzaufbereitung
rückgeführt werden. Man muß darauf achten, an diesem Punkt nicht zu viel Natrium in das System zu
bringen, um die Bildung von Glaserit zu vermeiden.
| 14, | 8 | 4 | ,9 | 68 | ,0 |
| 39, | 2 | 13 | ,4 | 7 | ,4 |
| 17, | 2 | 5 | ,7 | 67 | ,2 |
Claims (9)
1. Verfahren zur Gewinnung von Kaliumsulfat'aus kaliumhaltigem
Erz, bei dein eine Kalium- und Magnesiumchlorid- und 26 sulfatsalze enthaltende Mutterlauge nach der Entfernung
von Kaliumsalzkristallen verbleibt, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mutterlauge Natriumchlorid in einer Menge
bis unmittelbar unter den Sättigungspunkt für Natriumchlorid in der Mutterlauge hinzugibt, um das Ausfällen von
Kaliumchloridkristallen aus der Mutterlauge zu verursachen, und danach die Kaliumchloridkristalle aus der Mutterlauge
abtrennt und eine Endlauge zurückbehält, die Magnesium-,
Kalium- und Natriumsalze enthält.
2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Kaliumchloridkristalle in die anfängliche Kaliumsulfat-Reaktionsmischung
zurückführt.
* ;*■; 3H1170
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Kaliumchloridkristalle dex- primären Aufbereitung des kaliumhaltigen Erzes wieder zuführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die nach dem Abtrennen der Kaliumchloridkristalle aus
der Mutterlauge verbleibende Endlauge der primären Aufbereitung des kaliumhaltigen Erzes wieder zuführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil der Endlauge, die nach der Abtrennung
der Kaliumchloridkristalle aus der Mutterlauge zurückbleibt, einer Verdampfung unterwirft, um zusätzliche?
Mischkristalle von Kalium- und Natriumsalzen aus ihr
zu gewinnen, wobei man die Mischkristalle von Kalium- und Natriumsalzen aus einer konzentrierten Magnesiumchloridlösung
abtrennt und in die Mutterlauge zurückgibt, um ein weiteres Ausfällen von Kaliumchlorid zu verursachen und
dadurch zusätzliches Kaliumchlorid aus der Endlauge zu gewinnen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
man die konzentrierte Magnesiumchloridlösung aus dem Verdampfungsschritt wieder der Naßaufbereitung des kaliumhaltigen
Erzes zuführt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil der Mischkristalle von Kalium-
und Natriumsalzen der Naßaufbereitung des kaliumhaltigen Erzes wieder zuführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die kaliumhaltigen Erze Langbeinit und Sylvit mit Kalit-
verunreinigungen enthalten.
35
35
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Mutterlauge auf eine Temperatur unter 350C kühlt.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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-
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- 1981-10-16 DE DE19813141170 patent/DE3141170A1/de active Granted
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