DE3137502C2

DE3137502C2 - Verfahren zur Herstellung eines Weichmachers für Gummimischungen und Kesselbrennstoff

Info

Publication number: DE3137502C2
Application number: DE19813137502
Authority: DE
Inventors: Vulf Pejsachovi&ccaron; Bobruisk Kovaler&ccaron;ik; Genrich Deonis'evi&ccaron; Ljachevi&ccaron;; Aleksandr Evgen'evi&ccaron; Minsk Sokolovskij; Vasilij Grigor'evi&ccaron; Suzanskij
Original assignee: Belorusskij Technologiceskij Institut Imeni Sm Kirova Minsk Su
Current assignee: Belorusskij Technologiceskij Institut Imeni Sm Kirova Minsk Su
Priority date: 1981-09-21
Filing date: 1981-09-21
Publication date: 1983-10-27
Also published as: DE3137502A1

Abstract

Das Verfahren zur Herstellung eines Weichmachers für Gummimischungen und von Kesselbrennstoff schließt eine vorherige Erhitzung eines Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels mit nachfolgender Einführung in dieses von Abfallprodukten aus vulkanisierten und nichtvulkanisierten Kautschuk- bzw. Gummistoffen unter intensiver Vermischung ein. Danach wird ein Wärmeabbau von Abfällen bei einem Druck von 5 10 ↑2 bis 25 10 ↑5 N/m ↑3 unter Bedingungen eines kontinuierlichen Kreislaufs des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die Reaktionsmischung durchgeführt. Das Endprodukt wird aus der gebildeten Suspension bei einer Temperatur von 200 bis 500 ° C und einem Druck von 10 bis 2 10 ↑5 N/m ↑2 in Anwesenheit eines gasförmigen inerten Mittels abdestilliert.

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel bis auf eine Temperatur von 150 bis 600⁰C erhitzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermoabbau der Abfallprodukte im Laufe von 1 bis 300 s durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abfallprodukte mit dem erwähnten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis der Masseteile von 1:1 bis 1 :100 vermischt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel bei dem Thermoabbau durch die Reaktionsmischung in einer Menge von 1 bis 30 l/h je 1 kg Abfallprodukte kontinuierlich umläuft.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Medium bzw. Mittel Stickstoff, Wasserdampf, Rauchgase, Kohlenstoffdioxod, Methan, Äthan, Propan, eine Fraktion der Kohlenwasserstoffe C3-C6 oder deren Gemische verwendet werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium während des Abdestillierens in einer Menge von 0,01 bis 90 l/h je 1 kg Suspension kontinuierlich zugeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdestillieren bei der Herstellung von Kesselbrennstoff bei einer Temperatur von 250 bis 56O⁰C und unter einem Druck von 10 bis 1 · 10⁵ N/m² durchgeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel zwecks Thermoabbau der Abfallprodukte Erdöl-, kokschemische Fraktionen und ein nach dem besagten Abdestillieren erhaltener Kesselbrennstoff, enthaltend aromatische Kohlenwasserstoffe und Harze in einer Menge von 0,1 bis 100 Masseprozenten, verwendet werden können.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung des Plastifizierungsmittels für Gümmimischungen der Thermoabbau bei einer Temperatur von 200 bis 400⁰C und unter einem Druck von 1 · 10⁵ bis 4 · 10⁵ N/m², das Abdestillieren bei einer Temperatur von 200 bis 400 und unter einem Druck von 1 · ΙΟ³ bis 2 · 10⁵ N/m² durchgeführt werden.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die chemische Technologie und betrifft insbesondere Verfahren zur Herstellung von Weichmachern für Gummimischungen und Kesselbrennstoff.

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Weichmachern bzw. Plastifizierungsmittel!! für Gummimischungen und Kesselbrennstoff aus Erdöl (s. beispielsweise N. J. Tschernochukow, Technologija pererabotki i gasa, Verlag »Chimija«, Moskau, 1967, S. 133-140) bekannt Bei der Erdölkomplexverarbeitung wird ein Kesselbrennstoff durch Vermischen von Rückständen des thermischen Crackverfahrens und Verkoken eines direkten Abdestillats hergestellt Die Weichmacher werden in diesem Falle mit Hilfe von solchen Lösungsmitteln, wie Phenol, Furfural, extrahiert. Da das Erdöl schwer beschaffbar ist und da die Rohölkosten in der letzten Zeit hoch gestiegen sind, hat man mehrmals versucht, eine andere Rohstoffquelle zur Erzeugung der eingangs genannten Produkte zu finden.

Es wurde beispielsweise die Technologie zur Herstellung eines Weichmachers für Gummimischungen und Kesselbrennstoff ausgearbeitet welche den Wärmeabbau von vulkanisierten Kautschuken beim Erhitzen in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel mit nachfolgender Abdestillierung des Endproduktes (CSSR-PS 1 06 402) beinhaltet. Es ist selbstverständlich, daß bei diesem Verfahren als Ausgangsstoff verschiedene Abfallprodukte von Kautschuk bzw. Gummierzeugnissen verwendet werden können. Unumstößlicher Vorteil der beschriebenen Technologie besteht in der vollkommenen Ausnutzung der Abfallprodukte und wesentlicher Herabsetzung von Herstellungsselbstkosten der Endprodukte.

Auch dieses Verfahren hat jedoch wesentliche Nachteile. Die Qualität des Plastifizierungsmittels und des Kesselbrennstoffes ist nicht immer zufriedenstellend. Dies ist dadurch bedingt, daß beim Erhitzen bis auf eine Temperatur des Thermoabbaues ein Teil des Ausgangsstoffes lokal überhitzt wird. Eine derartige Überhitzung führt zum Verkoksen und hat eine Verschlechterung der Qualität des Endproduktes zur Folge. Ein anderer Nachteil der beschriebenen Technologie besteht darin, daß die Gummimischungen (Vulkanisate), welche unter Verwendung eines derartig gewonnen Plastifizierungsmittels hergestellt sind, schlechte Eigenschaften und Kenndaten aufweisen und hohe Erstarrungstemperaturen haben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Plastifizierungsmittels für Gummimischungen und Kesselbrennstoff bereitzustellen, bei welchem technologische Betriebsdaten des Thermoabbaus und die Methode der Endproduktabtrennung es gestatten, die Verkokung des Ausgangsstoffes auszuschließen und demzufolge die Qualität des zur Herstellung von Gummimischungen erforderlichen Plastifizierungsmittels und des Kesselbrennstoffes zu erhöhen.

Diese Aufgabe wird, wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich, gelöst. Sie weist folgende Vorteile auf.

Die vorherige Erwärmung des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels und sein starker Kreislauf durch die Reaktionsmischung sowie die Beachtung der eingangs beschriebenen Bedingungen des Wärmeabbaus und des Abdestillierens erlauben es, die Verkokung des Ausgangsstoffes praktisch auszuschließen und die Qualität des Endproduktes erheblich zu erhöhen. Dafür spricht die Tatsache, daß die Kenndaten und die Eigenschaften der unter Verwendung von derartigen Plastifizierungsmitteln hergestellten Gummimischungen der Vulkanisate wesentlich verbessert sind. Die erfindungsgemäße Technologie führt außerdem zur Herabsetzung der Temperatur des Festwerdens der Gummimischungen und Verbesserung deren Temperatur und Viskositätseigenschaften.

Es stellte sich heraus, daß die eingangs erläuterten technologischen Besonderheiten ermöglichen, das vorgeschlagene Verfahren im Vergleich zu den bekannten Verfahren intensiver durchzuführen. Dazu trägt sowohl der Kreislauf des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels, als auch die Einführung eines gasförmigen inerten Mittels bei.

Vorteilhaft ist das Temperaturintervall von 150-600° C. Eine Erhöhung der Leistungsfähigkeit des ganzen Verfahrens hat die Einhaltung einer bestimmten Zeitspanne zur Folge.

Das bevorzugte Verhältnis hat folgende Vorteile:

— hohe Qualität des Endproduktes,

— eine Verminderung der Betriebszeit und

— eine Herabsetzung des Energieverbrauchs.

Hält man das bestimmte Umlaufverhältnis ein, so erfolgt der Thermoabbau in diesem Falle vollständiger. Die Anwendung der bevorzugten inerten Medien erlaubt es, die relativ billigen, weit verbreiteten und zugänglichen Nebenrohstoffe zu verwenden.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist es möglich, die Spuren von Schwefeldioxid praktisch restlos zu entfernen und das Verfahren intensiver durchzuführen.

Das Einhalten bevorzugter Temperatur- und Druckbereiche gestattet es, Kesselbrennstoff mit maximaler Ausbeute und hoher Qualität zu erhalten.

Unter den bevorzugten Betriebsdaten der Technologie zur Herstellung des Weichemachers erhält man das Endprodukt mit maximaler Ausbeute. Das Verfahren verläuft dabei sehr intensiv. Alle Arbeitsgänge des Verfahrens sind nicht mehr zeitaufwendig.

Im weiteren wird das Wesen der vorliegenden Erfindung anhand einer ausführlichen Beschreibung des Verfahrens und dessen konkreten Ausführungsbeispielen erläutert.

Das Verfahren zur Herstellung eines Weichmachers für Gummimischungen und von Kesselbrennstoff wird folgenderweise durchgeführt. Erfindungsgemäß erhitzt man vorher ein Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel auf eine Temperatur von 150 bis 600⁰C. Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel können Erdölfraktionen mit einer Siedetemperatur von 40 bis 12O⁰C, von 50 bis 25O⁰C, von 250 bis 400° C und von 200 bis 500° C, eine kokschemische Fraktion mit einer Siedetemperatur von 320 bis 535° C, sowie ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltener Kesselbrennstoff verwendet werden.

Das erhitzte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird ferner mit Abfallprodukten von vulkanisierten und nichtvulkanisierten Gummi- bzw. Kautschuk-Produkten kräftig vermischt Als Rohstoffe können abgenutzte Kfz-Reifendecken, beim Gewinnen von Gummierzeugnissen erhaltene Abfallprodukte, sowie Abfallprodukte auf der Basis von Butadien-, Isopren-, Acryl- und Carboxylat-, Butadienmethylstyrol- und Butadiennitrilkautschuk verwendet werden.

ίο Die Abfallprodukte der vulkanisierten und nichtvulkanisierten Stoffe werden in diesem Fall mit dem erwähnten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis der Masseteüe von 1 :1 bis 1 :100 sorgfältig vermischt

Das erhaltene Gemisch wird weiterhin dem Thermoabbau bei einer Temperatur von 150 bis 485⁰C und unter einem Druck von 5 · 10² bis 25 · 10⁵ N/m² im Laufe von 1 bis 300 s bis zum vollständigen Lösen der erwähnten Abfallprodukte und bis zur Erzeugung einer Suspension unterworfen.

Es ist zu betonen, daß der Thermoabbau für die Herstellung des Weichmachers bei einer Temperatur von 200 bis 400° C und unter einem Druck von 1 ■ 10⁵ bis 4 · 10⁵NAn² durchgeführt wird.

Der Thermoabbau erfolgt außerdem unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufs des besagten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die Reaktionsmischung in einer Menge von 1 bis 30 l/h je 1 kg Abfallprodukt der vulkanisierten und nichtvulkanisierten Gummi bzw. Kautschukprodukte. Aus der derartig gewonnenen Suspension wird das Endprodukt bei einer Temperatur von 200 bis 560° C unter einem Druck von 10 bis 2 · 10⁵ N/m² in der Atmosphäre eines gasartigen inerten Mittels abdestilliert.

Als gasartiges Mittel können Stickstoff, Wasserdampf, Kohlenstoffdioxid, Rauchgase, die ein Gemisch aus Stickstoff und Kohlenstoffdioxid, Methan, Äthan, Propan und einer Fraktion von Kohlenwasserstoffen C3 — C6 darstellen, sowie deren Gemische verwendet

to werden. Das gasartige Mittel sollte im Laufe des Abdestillierens in einer Menge von 0,01 bis 90 l/h je 1 kg Suspension kontinuierlich zugegeben werden.

Es ist zu betonen, daß der Vorgang des Abdestillierens bei der Erzeugung des Kesselbrennstoffes bei einer Temperatur von 250 bis 560⁰C und unter einem Druck von 10 bis 1 · 10⁵ N/m² bevorzugt ist. Bei der Herstellung eines Weichmachers für die Gummimischung wird vorzugsweise das Abdestillieren bei einer Temperatur von 220 bis 400⁰C und unter einem Druck

5« vonl · 1030152 · 10⁵ N/m²durchgeführt

Beispiel 1

Gemäß der Erfindung wird der Kesselbrennstoff aus alten abgenutzten Kfz-Reifendecken (Stoffe auf der

Basis von Äthylenpropylen- und Butyl-Kautschuk) hergestellt. Dafür wird vorher das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel auf eine Temperatur von 362° C erhitzt. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel (eine kokschemische Fraktion mit einer Siedetemperatur von 335 bis 502⁰C) weist folgende Eigenschaften auf:

— Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9594

— Brechungsindex/;^ 1,5671

— bedingte Viskosität bei 50° C in ° E 7,6
— Schwefelgehalt in Masseprozenten 1,57

— Molekularmasse 357

— Fraktionseigenschaften, ⁰C
Siedebeginn 335,5

50°/oiges Auskochen 452

Siedeende 502

chemische Zusammensetzung in Masseprozenten:
gesättigte Paraffinkohlenwasserstoffe 12,5 monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 10,1 bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 32,7 poiycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 42,8 Harze 1,9

10

Beispiel 2 Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird

im

wesentlichen so wie es in Beispiel 1 beschrieben ist unter Verwendung des gleichen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels hergestellt. Als Ausgangsstoff können in diesem Falle Abfallprodukte auf der Basis von Butadienstyrol- und Isopren-Kautschuk verwendet werden.

Der Wärmeabbau erfolgt unter folgenden Bedingungen:

— Verhältnis von dem Ausgangsstoff und Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in der Reaktionsmischung,

Masseteile 1 :10,2

— Temperatur in "C 362

— Druck in N/m² 4,5 · 10⁵

— Dauer in s 300

Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die ganze Reaktionsmischung in einer Menge von 5 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um. Das Abdestillieren erfolgt in Anwesenheit von Wasserdampf als gasartiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 356° C und unter einem Druck von 5 · 10⁴NZm². Der Verbrauch an Wasserdampf beträgt 9,0 l/h je 1 kg Suspension.

Der erhaltene Kesrelbrennstoh" weist folgende Eigenschaften auf:

Das erwärmte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 15 — wird ferner mit den erwähnten Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :10 vermischt Der Thermoabbau erfolgt im Laufe von 290 s bei einer — Temperatur von 362° C und unter einem Druck von 4,5 · 10⁵ N/m², sowie unter Bedingungen des intensiven 20 — Kreislaufs des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch das Reaktionsgemisch in einer Menge von 7 l/h je 1 kg Abfallprodukte. Aus der gebildeten Suspension wird das Endprodukt (Kesselbrennstoff) bei einer Temperatur von 356° C und unter einem Druck von 5 · 10⁴ N/m² abdestilliert Die Spuren von Schwefeldioxid werden während des Abdestillierens unter Verwendung eines gasartigen inerten Mittels (in diesem Fall kann beispielsweise Dampf verwendet werden) entfernt. Der Verbrauch an Dampf beträgt 9 l/h je 1 kg Suspension.

Der daraus erhaltene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20° C in g/cm³	0,9624
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	8,65
Aschegehalt in Masseprozenten	0,05
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen	0,03
Schwefel	1,4
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel) in ⁰C	98
Verbrennungswärme in kcal/kg	9845

— Dichte bei 20° C in g/cm² 0,9624

— bedingte Viskosität bei 50° C in ⁰E 8,65

— Aschegehalt in Masseprozenten 0,05

— Gehalt in Masseprozenten an — mechanischen Beimischungen 0,03 —

— Flammpunkt (in einem geschlossenen — Tiegel), ⁰C 98 40 -

— Verbrennungswärme (minimale Größe, — bezogen auf den Trockenbrennstoff) — in kcal/kg 9845

Die angeführten Werte sprechen dafür, daß der so hergestellte Kesselbrennstoff den aus dem Erdöl — gewonnenen Masuten ähnliche Eigenschaften aufweist. Die Herstellungskosten werden dabei erheblich gesenkt.

50 Der hergestellte Kesselbrennstoff hat dem in Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 3

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff werden jedoch Abfallprodukte auf der Basis von Isoprenkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel eine Erdölfraktion mit einer Siedetemperatur von 250 bis 400° C verwendet

Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20° C in g/cm³	0,9007
Brechungsindex, η 1°	1,5204
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	1,8
Schwefelgehalt in Masseprozenten	1,34
Molekularmasse	283
Fraktionseigenschaften,⁰ C
Siedebeginn	250
50%iges Auskochen	381
Siedeende	400
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten
gesättigte Paraffinkohlen
wasserstoffe	51,4
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	10,5
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	17,1
poiycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	20,3
Harze	0,7

Das besagte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 468°C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :100 kräftig vermischt. Der Wärmeabbau erfolgt im Laufe von 239 s bei einer Temperatur von 468° C und unter einem Druck von 12 · 10⁵ N/m², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufs des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 2,3 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die Reaktionsmischung. Das Abdestillieren wird in Anwesenheit von Äthan (als easartiees inertes Mittel) durchgeführt. Der

Verbrauch an Äthan beträgt 6,7 l/h je 1 kg Suspension. Das Abdestillieren erfolgt bei einer Temperatur von 250⁰C und unter einem Druck von 1,5 · 10⁵ N/m². Der erhaltene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf.

Dichte bei 2O⁰C in g/cm³
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E
Aschegehalt in Masseprozenten
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen
Schwefel

Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel)" C
Verbrennungswärme in kcal/kg

0,9701

20,2

0,06

0,04
1,5

139
9968

dukte auf der Basis von Butadienacrylnitrilkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel eine Erdölfraktion mit einer Siedetemperatur von 200 bis 500⁰C verwendet.

Der erhaltene Kesselbrennstoff hat dem in Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 4

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff können in diesem Falle Abfallprodukte auf der Basis von Butadienstyrolkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel die in Beispiel 3 beschriebene Erdölfraktion verwendet werden.

Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorher auf eine Temperatur von 461°C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1:11 kräftig vermischt.

Die Bedingungen, unter welchen der Wärmeabbau erfolgt, sind folgende:

Temperatur in ^c
Druck in N/m²
Dauer in s

461

8,7 · 10⁵

245

Dabei läuft das Kohlenstoffwasserstoff-Lösungsmittel in einer Menge von 1,4 l/kg h je 1 kg Abfallprodukte intensiv durch die Reaktionsmischung um.

Das Abdestillieren erfolgt in Anwesenheit von Rauchgas (als gasartiges inertes Mittel) bei einer Temperatur von 383° C und unter einem Druck von

6.7 · 10³ N/m². Der Verbrauch an Rauchgas beträgt

1.8 l/h je 1 kg Suspension.

Der daraus hergestellte Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

— Dichiebei20°Cir.g/cni3 0,9649

— bedingte Viskosität bei 50° C in ⁰E 18,4

— Aschegehalt in Masseprozenten 0,02

— Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen 0,03
Schwefel 13

— Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel) ⁰C Π7

— Verbrennungswärme in kcal/kg 10412

Dichte bei 20⁰C in e/cm³	0,9812
Brechungsindex nl	1,5823
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	1,2
Schwefelgehalt in Masseprozenten	1,37
Molekularmasse	265
Fraktionseigenschaften in °C
Siedebeginn	200
50%iges Auskochen	364
Siedeende	500
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten
gesättigte Paraffinkohlen
wasserstoffe	9,7
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	8,6
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	25,8
polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	54,5
Harze	1,4

Das besagte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorher bis auf eine Temperatur von 453° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,6 kräftig vermischt

Der Thermoabbau erfolgt ferner im Laufe von 250 s bei einer Temperatur von 453° C und unter einem Druck von 9,2 · 10⁵ N/m², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufs des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 1,8 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die Reaktionsmischung.

Das Abdestillieren erfolgt unter Verwendung einer ■»ο Fraktion der Kohlenwasserstoffe C₃-C* (als gasartiges inertes Mittel). Der Verbrauch an die erwähnte Fraktion der Kohlenwasserstoffe beträgt 2,1 l/h je 1 kg Suspension. Das Abdestillieren erfolgt bei einer Temperatur von 432° C und unter einem Druck von 24 · 10³ N/m².

Der erhaltene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

— Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9657

— bedingte Viskosität bei 50° C in ° E 17,6
— Aschegehalt in Masseprozenten 0,04

— Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen 0,02
Schwefel U

— Flammpunkt (in einem geschlossenen

Tiegel) °C 124

— Verbrennungswärme in kcal/kg 9941

Der daraus erhaltene Kesselbrennstoff hat somit dem in Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel5

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff werden jedoch Abfallpro-Der erhaltene Kesselbrennstoff hat somit dem in Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 6

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, hergestellt Als Ausgangsstoff werden jedoch Abfallprodukte auf der Basis von Butadienstyrolacrylmethylkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel eine kokschemische Fraktion mit einer Siedetemperatur von

320 bis 535°C verwendet.

Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20⁰C in g/cm³	1,1204
Brechungsindex, η 1°	1,6095
bedingte Viskosität bei 50°C in ° E	2,3
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,38
Molekularmasse	275
Fraktionseigenschaften in ⁰C
Siedeanfang	320
50%iges Auskochen	447
Siedeende	535
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten
gesättigte Paraffinkohien-
wasserstoffe	0
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	13,5
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	31,3
polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	50,9
Harze	4,3

Das besagte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorher bis auf eine Temperatur von 600° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1:11,4 sorgfältig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Thermoabbau im Laufe von 1 s bei einer Temperatur von 600⁰C und unter einem Druck von 83 · 10⁵ N/m² unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 1,2 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um.

Das Abdestillieren erfolgt in Anwesenheit von Rauchgas (als gasartiges Mittel) bei einer Temperatur von 56O⁰C und unter einem Druck von 1 · 1O⁵NZm². Der Verbrauch an Rauchgas beträgt 90 I/h je 1 kg Suspension.

Der derartig gewonnene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20° C in g/cm³	1,0017
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	40,2
Aschegehalt in Masseprozenten	0,09
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen	0,1
Schwefel	03
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel) ⁰C	139
Verbrennungswärme in kcal/kg	9894

Der erhaltene Kesselbrennstoff hat somit dem in Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 7

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, hergestellt

Als Ausgangsstoff werden jedoch Abfallprodukte auf der Basis von Äthylenpropylenkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel eine Erdölfraktion mit einer Siedetemperatur von 40 bis 12O⁰C verwendet

Dichte bei 20° C in g/cm³	0,6715
Brechungsindex, η \|°	1,3802
bedingte Viskosität bei 50⁰C in ° E	0,1
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,01
Molekularmasse	92
Fraktionseigenschaften in °C
Siedebeginn	40
50%iges Auskochen	89
Siedeende	120
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten
gesättigte Paraffinkohlen
wasserstoffe	99,9
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	0,1
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe
polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	—
Harze

Das besagte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 437° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,0 kräftig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 300 s bei einer Temperatur von 437° C und unter einem Druck von 25 · 10⁵ N/m² unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 1,4 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um.

Das Abdestillieren erfolgt in Anwesenheit von Methan, welches als gasartiges Mittel verwendet wird, bei einer Temperatur von 325° C und unter einem Druck von 7,2 · 10³NAn². Der Verbrauch an Methan beträgt 2,4 l/h je 1 kg Suspension.

Der derartig erhaltene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20⁰C in g/cm³	0,9563
bedingte Viskosität bei 50⁰C in ° E	12,7
Aschegehalt in Masseprozenten	0,01
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen	0,02
Schwefel	1,2
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C	93
Verbrennungswärme in ckal/kg	10 625

so Der erhaltene Kesselbrennstoff hat somit dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und Herstellungskosten.

Beispiel 8

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 7 beschrieben ist, hergestellt Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Kessenbrennstoff verwendet

Das besagte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel weist

folgende Eigenschaften auf:

— Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9736

— Brechungsindex, π ² _D° 13729 - bedingte Viskosität bei 50° C in ⁰E 8,4

— Schwefelgehalt in Masseprozenten 1,25

— Molekularmasse 342

— Fraktionseigenschaften in ° C

Siedeanfang 293

50%iges Auskochen 378

Siedeende 529

— chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten
gesättigte Paraffinkohlenwasserstoffe 41,3

monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 12,1

bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 13,4

polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 30,5

Harze 2,7

Das erwähnte Kohienwasserstoff-Lösungsmittel wird vorher bis auf eine Temperatur von 430° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,3 kräftig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 262 s bei einer Temperatur von 430⁰C und unter einem Druck von 7 · 10⁵N/m² unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 1,2 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um.

Das Abdestillieren erfolgt in Anwesenheit von Propan als gasartiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 284° C und unter einem Druck von 10 N/m². Der Verbrauch an Propan beträgt 0,01 l/h je 1 kg Suspension.

Der auf diese Weise gewonnene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20⁰C in g/cm³	0,9962
bedingte Viskosität bei 50°C in ° E	27,1
Aschegehalt in Masseprozenten	0,03
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen	0,04
Schwefel	1,8
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel),⁰ C	95
Verbrennungswärme in ckal/kg	10 296

35

40

Der erhaltene Kesselbrennstoff hat somit dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleiche Herstellungskosten.

Beispiel 9

Das erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff werden jedoch Abfallprodukte auf der Basis von Butadienstyrolisoprenkautschuk verwendet.

Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 372⁰C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :1 kräftig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 95 s bei einer Temperatur von 372° C und unter einem Druck von 8 · 10⁴ N/m² unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 1 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um.

Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Stickstoff, welcher als gasartiges inertes Mittel verwendet wird, bei ein einer Temperatur von 140⁰C und einem Druck von 5 · 10⁴ N/m² abdestilliert Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 16 l/h je 1 kg Suspension.

Der derartig erhaltene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

— Dichte bei 20° C in g/cm³ . 0,9745
- bedingte Viskosität bei 50° C in ⁰E 8,9

— Aschegehalt in Masseprozenten 0,05

— Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen 0,05

— Flammpunkt (in einem geschlossenen

ίο Tiegel), ⁰C 145

— Verbrennungswärme in ckal/kg 9942

Beispiel 10

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 9 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels hergestellt.

Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch zuerst bis auf eine Temperatur von 150⁰C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :5,9 kräftig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner einem Wärmeabbau im Laufe von 300 s bei einer Temperatur von 150⁰C und unter einem Druck von 5 · 10² N/m² unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 30 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um.

Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Stickstoff als gasartiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 25O⁰C und unter einem Druck von 1 · WN/m² abdestilliert. Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 0,09 l/h je 1 kg Suspension.

Der erhaltene Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf

15

20

25

30

— Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9741

— bedingte Viskosität bei 50° C in °E 9,37

— Aschegehalt in Masseprozenten 0,08

— Gehalt an mechanischen
Beimischungen in Masseprozenten 0,05

— Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C 161

— Verbrennungswärme in ckal/kg 9913

Der erhaltene Kesselbrennstoff hat somit dem im Beispiel 1 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 11
(zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel hergestellt

Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch zuerst bis auf eine Temperatur von 610° C, welche den maximalen Grenzwert überschreitet erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1:11^2 sorgfältig vermischt Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 129 s bei einer Temperatur von 610⁰C, welche ebenfalls den maximalen Grenzwert überschreitet und unter einem Druck von 26 · 10⁵NZm², was auch über

dem oberen Grenzwert liegt, unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 1,5 l/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um.

Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Stickstoff als gasartiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 570⁰C, welche den maximalen Grenzwert überschreitet, und unter einem Druck von 7,2 · 10⁴ N/m² abdestilliert Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 95 l/h je 1 kg Suspension, was eben über dem oberen Grenzwert liegt.

Der auf diese Weise hergestellte Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20⁰C in g/cm3	0,9505
bedingte Viskosität bei 5O⁰C in ° E	18,3
Aschegehalt in Masseprozenten	0,2
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen	1,2
Schwefel	07
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), °C	83
Verbrennungswärme in ckal/kg	9875

Die Durchführung des Verfahrens bei den erhöhten Temperaturen der Thermodestruktion führt zur teilweisen Verkokung der Reaktionsmischung, was eine wesentliche Verschlechterung der Qualität des gewonnenen Kesselbrennstoffes zur Folge hat.

Beispiel 12
(zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 4 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels hergestellt

Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch zuerst bis auf eine Temperatur von 446° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,5 kräftig vermischt Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 320 s, was über dem maximalen Grenzwert liegt bei einer Temperatur von 446° und unter einem Druck von 8,6 · 10* N/m², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 2,1 l/h je 1 kg Abfallprodukte unterworfen. Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Wasserdampf als gasförmiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 395° C und unter einem Druck von 5 N/m², was unter dem minimalen Grenzwert liegt abdestilliert Der Verbrauch an Wasserdampf beträgt 0,005 l/h je 1 kg Suspension, was auch unter dem minimalen Grenzwert liegt

Dichte bei 20° C in g/cm²
bedingte Viskosität bei 50⁰C in ° E
Aschegehalt in Masseprozenten
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen
Schwefel

Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel),⁰ C
Verbrennungswärme in ckal/kg

1,0945

38,6

0,1

0,8

13

198
9802

Die Qualität des erhaltenen Kesselbrennstoffes ist in diesem Falle beeinträchtigt. Darüber hinaus ist die erwähnte Druckgröße bei dem Wärmeabbau schwer zu erhalten.

Beispiel 13
(zun; Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 4 beschrieben ist

ίο unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels hergestellt. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch bis auf eine Temperatur von 435°C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1:11 kräftig vermischt Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 0,5 s, was unter dem minimalen, in Patentansprüchen an gegebenen Grenzwert liegt, bei einer Temperatur von 435° C und unter einem Druck von 9,7 · 10⁵ N/m², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 1,8 l/h je 1 kg Abfallprodukte unterworfen. Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Wasserdampf als gasartiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 308⁰C und unter einem Druck von 3,5 · 10³ N/m² abdestilliert Der Verbrauch an Wasserdampf beträgt 1,7 l/h je 1 kg Suspension.

Dichte bei 20⁰C in g/cm³	0,9813
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	15,9
Aschegehalt in Masseprozenten	3,9
Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen	2,7
Schwefel	2,1
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C	79
Verbrennungswärme in ckal/kg	9897

Infolge der ungenügenden Dauer des Wärmeabbaues zeichnet sich der auf diese Weise hergestellte • Kesselbrennstoff durch hohen Gehalt an mechanischen Beimischungen und an hohen Aschegehalt aus, was zur wesentlichen Verschlechterung der Qualität des Endproduktes führt

Beispiel 14
(zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels herge-

stellt Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch bis auf eine Temperatur von 272° C erwärmt und mit dem Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :0,5, was unter dem minimalen Grenzwert liegt kräftig vermischt Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 197 s bei einer Temperatur von 272° C und unter einem Druck von 9,0 - 10⁴NZm², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 12 l/h je 1 kg Abfallprodukte unterworfen. Das Endprodukt wird danach in einer Stickstoffatmosphäre (als gasartiges inertes Mittel) bei einer TemDeratur von 359° C und

unter einem Druck von 1,4 · 10³ N/m² abdestilliert Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 1,9 l/h je 1 kg Suspension.

Der hergestellte Kesseiorennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

— Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9845

— bedingte Viskosität bei 50° C in ° E 16,8

— Aschegehalt in Masseprozenten 43

— Gehalt in Masseprozenten an
mechanischen Beimischungen 3,1

— Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C 76

— Verbrennungswärme in ckal/kg 9505

Bei dem genannten Verhältnis der Abfallprodukte und des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vergrößert sich erheblich der Gehalt an mechanischen Beimischungen und der Aschegehalt des derartig hergestellten Kesselbrennstoffes, was eine Verschlechterung der Qualität des Endproduktes zur Folge hat

Beispiel 15
(zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels verwendet werden. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch bis auf eine Temperatur von 264° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von ί : 101, was über dem maximalen Grenzwert liegt, kräftig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird dem Wärmeabbau im Laufe von 204 s bei einer Temperatur von 264° C und unter einem Druck von 7 - 10⁴ N/m², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 9 l/h je 1 kg Abfallprodukte unterworfen. Das Endprodukt wird in Anwesenheit von Stickstoff (als gasartiges inertes Mittel bei einer Temperatur von 200⁰C und unter einem Druck von 5 · WN/m² abdestilliert. Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 0,001 l/h je 1 kg Suspension.

Der derartig hergestellte Kesselbrennstoff weist folgende Eigenschaften auf:

Beispiel 16
(zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels hergestellt Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch bis auf eine Temperatur von 140° C, was unter dem

ίο minimalen Grenzwert liegt, erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :43 kräftig vermischt Die daraus erhaltene Reaktionsmischung wird ferner einem Wärmeabbau bei einer Temperatur von 140⁰C, was unter dem minimalen Grenzwert liegt, und unter einem Druck von 4 · 10² N/m² im Laufe von 0,5 s, was auch unter dem minimalen, in Patentansprüchen angegebenen Grenzwert liegt unterworfen. Dabei läuft das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 8 I/h je 1 kg Abfallprodukte intensiv um. Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Wasserdampf (als gasartiges inertes Mittel) bei einer Temperatur von 361⁰C und unter einem Druck von 1,5 · 10³N/m²a?destilliert

Der auf diese Weise hergestellte Kesselbrennstoff

Dichte bei 20° C in g/cm³	0,9013
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	5,4
Aschegehalt in Masseprozenten	0,1
Gehalt an mechanischen
Beimischungen in Masseprozenten	0,2
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C	26
Verbrennungswärme in ckal/kg	9868

weist folgende Eigenschaften auf:

— Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9901

- bedingte Viskosität bei 50° C in ° E 19,7
Aschegehalt in Masseprozenten 4,7
Gehalt an mechanischen
Beimischungen in Masseprozenten 3,9
Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C 78
Verbrennungswärme in ckal/kg 9912

Der auf diese Weise hergestellte Kesselbrennstoff weist somit ein niedriger Flammpunkt auf, was eine Herabsetzung der Qualität zur Folge hat. Außerdem sind die oben genannten Betriebsdaten wirtschaftlich ungünstig, da infolge des hohen Gehaltes an Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in der Reaktionsmischung der Wärmeabbau mit einem höheren Wärmeverbrauch erfolgt. Darüber hinaus wird in diesem Falle die Leistungsfähigkeit des Verfahrens durch den niedrigen Verbrauch an Ausgangsstoff erheblich gesenkt.

Die erwähnten technologischen Betriebsarten erlauben es somit, den Kesselbrennstoff mit dem hohen Gehalt an mechanischen Beimischungen und mit dem hohen Aschegehalt herzustellen, was auch eine Verschlechterung dessen Qualität zur Folge hat. Außerdem wird der Ausgangsstoff während der Wärmeabbau nicht vollständig gelöst und erneut verwendet. Dies führt zur erheblichen Herabsetzung der Leistungsfähigkeit des Verfahrens und zur Steigerung des Energieverbrauchs.

Beispiel 17
(zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist, unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes und desselben Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels hergestellt. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch bis auf eine Temperatur von 445° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :4,7 kräftig vermischt Die daraus erhaltene Reaktionsmischung wird ferner dem Wärmeabbau bei einer Temperatur von 445° und unter einem Druck von 13 · 10⁵ N/m² im Laufe von 125 s unterworfen. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel läuft dabei durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 35 l/h je 1 kg Abfallprodukte, was den maximalen Grenzwert überschreitet, intensiv um. Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Rauchgase (als gasförmiges inertes Mittel) bei einer Temperatur von 470°C und unter einem Druck von 2 ■ 10⁵N/m², was auch den maximalen Grenzwert überschreitet, abdestilliert.

308143/580

— Dichte bei 20⁰C in g/cm* 0,9712

— bedingte Viskosität bei 50° C in ⁰E 10,3

— Aschegehalt in Masseprozenten 3,1

— Gehalt an mechanischen
Beimischungen in Masseprozenten 2,7

— Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C 24

— Verbrennungswärme in ckal/kg 9814

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei den erwähnten Betriebsdaten führt somit zur Erzeugung eines Kesselbrennstoffes mit niedrigem Flammpunkt und mit einem erhöhten Gehalt an mechanischen Beimischungen, sowie mit einem hohen Aschegehalt, was auch eine Verschlechterung dessen Qualität zur Folge hat Außerdem werden in diesem Falle erhöhter Energieverbrauch erfordert.

Beispiel 18
(zum Vergleich)

Das erfindungsgemäße Kesselbrennstoff wird in diesem Falle im wesentlichen so, wie es im Beispiel 2 beschrieben ist, unter Verwendung des gleichen Ausgangsstoffes und des gleichen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels verwendet. Das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird jedoch bis auf eine Temperatur von 293° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :5,5 kräftig vermischt. Die erhaltene Reaktionsmischung wird ferner einem Wärmeabbau bei einer Temperatur von 293⁰C und unter einem Druck von 4 · 10⁴ N/m², sowie unter Bedingung des intensiven Kreislaufes durch die genannte Reaktionsmischung in einer Menge von 0,5 l/h je 1 kg Abfallprodukte, was unter dem minimalen Grenzwert liegt, im Laufe von 184 s unterworfen. Das Endprodukt wird danach in Anwesenheit von Stickstoff (als gasförmiges inertes Mittel) bei einer Temperatur von 300⁰C und unter einem Druck von 5 ■ 1O⁴NZm² abdestilliert.

— Dichte bei 20° in g/cm³ 0,8794

— bedingte Viskosität bei 50⁰C in ⁰E 10,13

— Aschegehalt in Masseprozenten 4,3

— Gehalt an mechanischen
Beimischungen in Masseprozenten 1,3

— Flammpunkt (in einem geschlossenen
Tiegel), ⁰C 163

— Verbrennungswärme in ckal/kg 9963

Durch die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter der Beachtung der angeführten Betriebsdaten erhält man ein Kesselbrennstoff mit einem niedrigen Flammpunkt, hohen Gehalt an mechanischen Beimischungen und hohen Aschengehalt, wodurch dessen Qualität beeinträchtigt wird. Darüber hinaus bildet sich während des Wärmeabbaues des Ausgangsstoffes unter Bedingungen des besagten Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels eine umfließende Zone, was seinerseits zur Verkokung des genannten Ausgangsstoffes führt.

Beispiel 19
Der erfindungsgemäße Weichmacher wird aus

Abfallprodukten auf der Basis von Butadien-Naturkautschuk hergestellt Das im Beispiel 4 beschriebene Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 391°C erwärmt Das erwärmte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird ferner mit den genannten Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,7 vermischt

Der Wärmeabbau erfolgt dabei im Laufe von 254 s bei einer Temperatur von 391 ° C und unter einem Druck von 3,7 · 10⁵NZm², sowie unter Bedingungen des intensiven Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die erhaltene Reaktionsmischung in einer Menge von 23 l/h je 1 kg Abfallprodukte.

Aus der gewonnenen Suspension wird das Plastifizierungsmittel bei einer Temperatur von 302° C und unter einem Druck von 2,4 · 10* NZm² abdestilliert Während des Abdestillierens werden die Spuren von Schwefeldioxid mit Hilfe eines gasartigen inerten Mittels (in diesem Falle wird Äthan verwendet), dessen Verbrauch 2,1 IZh je 1 kg Suspension beträgt, entfernt

Der daraus hergestellte Weichmacher für Gummimischungen weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20° C in gZcm³	0,92
kinematische Viskosität bei
100°CincSt	6,5
Viskositätsindex	183
Fraktionseigenschaften in °C
Siedebeginn	312
50%iges Auskochen	401
Siedeende	480
Molekularmasse	373
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,35
Stockpunkt in" C	46

Die Viskositätsindexprüfung wird nach dem folgenden Verfahren durchgeführt.

Der Viskositätsindex für ein Erdölerzeugnis (Weichmacher für Gummimischungen) dient zur Bestimmung

der Abhängigkeit der Viskosität des Erzeugnisses in einem Bereich von zwei allgemeingültigen, zur Viskositätsmessung erforderlichen Temperaturwerten. Die Viskositätsindexbestimmung erfolgt mit Hilfe eines Nomogramms, auf dessen Koordinatenachsen die Viskositätsgrößen bei 50 und 100° C aufgetragen sind und die geneigten Linien dem Viskositätsindex in einem Bereich von 40 bis 200 entsprechen. Aus den der Viskosität des zu prüfenden Weichmachers bei 50 und 100⁰C entsprechenden Punkten werden die Senkrechten zu den Koordinatenachsen gezogen. Die Schnittpunkte der Senkrechten und den geneigten Linien entsprechen den gesuchten Größen des Viskositätsindexes.
Die Stockpunktprüfung eines Erdölerzeugnisses

(Weichmacher für Gummimischungen) wird nach dem folgenden Verfahren durchgeführt. Der Weichmacher wird in einem Reagenzglas einer Wärmebehandlung unterworfen, d. h., daß er auf eine Temperatur erwärmt wird, bei welcher die harten, harzhaltigen Stoffe und Paraffine teilweise oder restlos geschmolzen oder in dem Weichmacher gelöst werden.

Der erwärmte Weichmacher wird ferner bis auf einen vorausgesetzten Stockpunkt mit Hilfe eines Kühlmittels abgekühlt. Das Reagenzglas wird bei dieser Temperatur um einen Winkel von 45° geneigt. Unabhängig davon, ob der Stand des Weichmachers verändert oder kaum verändert wird, wird das Verfahren erneut durchgeführt. Nach der Wärmebehandlung wird der Weichmacher bis

auf eine niedrige oder höhere Temperatur abgekühlt Auf diese Weise wird die maximale Temperaturgröße, bei welcher sich der Stand des Weichmachers in dem um 45° geneigten Reagenzglas im Laufe einer bestimmten Zeit nicht verändert wird, registriert Diese Temperatur wird als Stockpunkt des Weichmachers für Gummimischungen genannt

Mit Hilfe des erhaltenen Weichmachers werden Vulkanisate auf der Basis von Butadiennitrilkautschuk hergestellt Die Menge an Weichmacher pro 100 Masseteile des Kautschuks beträgt dabei 12 Masseteile.

Das daraus hergestellte Vulkanisat weist folgende Eigenschaften auf:

15

20

Härte	62
Rückprallelastizität bei 20° C in %	36
Bruchfestigkeit in kp/cm²	AOO
bezogene Bruchdehnung in %	709
bleibende Dehnung in %	15
Wärmealterungskoeffizient in einer
Zeuspanne von 5 d bei 100°C
entsprechend
der Bruchfestigkeit in %	1,0
der bezogenen Bruchdehnung in %	0,82
Zerreißfestigkeit in kp/cm	71
Sprödigkeitstemperatur in °C	-57

Die Härte der Vulkanisatprobe wird in Abhängigkeit vom Grad der Absenkung einer Nadel mit vorbestimmten Abmessungen in die Probe unter Einwirkung einer geeichten Feder bestimmt. Die Untersuchungen werden wenigstens in drei Punkten der Oberfläche der Probe durchgeführt. Als Ergebnis wird den Durchschnittswert angenommen.

Die Rückprallelastizität wird durch den Stoß eines von der vorgegebenen Höhe auf die Prüfprobe absteigenden Pendels bestimmt. Die Prüfproben werden in Form von einer Scheibe mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Dicke von 6 mn» ausgeführt. Jede Prüfprobe wird in drei Punkten der Prüfung unterzogen, *o Die Abstände zwischen den genannten Punkten und die Abstände zwischen den Punkten und den genannten Scheibenkanten betragen von wenigstens 10 mm. Die Untersuchungen werden bei einer Temperatur von 20° C durchgeführt. Für die Bestimmung der Rückprallelastizität wird der Wert nach dem vierten Stoß des Pendels in dem vorgegebenen Punkt abgelesen. Die Rückprallelastizität wird nach der Formel:

3 =

JL w

100

bestimmt, womit

50

55

IV = mgh — Energie, welche für die Verformung der Prüfprobe bei deren Stoß mit dem von der Höhe Λ fallenden Pendel erforderlich ist, und

W\ = mg ■ h\ — Rückenergie, welche für den Ausschlag des Pendels auf die Höhe h erforderlich ist,

bezeichnet sind.

Die Bruchfestigkeit wird nach der Beanspruchungsgröße beim Bruch einer Vulkanisatprüfprobe, bezogen auf eine Einheit des anfänglichen Schnittes dieser Prüfprobe bestimmt. Für die Bestimmung werden die Prüfproben als Schaufeln mit einer Dicke von 2 mm

verwendet Die Bruchfestigkeit wird nach der folgenden Formel:

"i

bestimmt wo mit

/ — Bruchfestigkeit in kp/cm², ρ — Beanspruchung, welche für den Bruch erforderlich ist, in kp,

S₀ = bo ■ ho — anfängliche Oberfläche des Querschnittes der Prüfprobe in cm², bo — anfängliche Breite der Prüfprobe in

cm,

ho — anfängliche Stärke der Prüfprobe in cm

bezeichnet sind.

Die bezogene Bruchdehnung wird nach der folgenden Formel

100%

25 bestimmt, wo mit

ε — bezogene Bruchdehnung in %, /ι — Länge des Arbeitsbereiches beim Bruch in mm, /o - anfängliche Länge des Arbeitsbereiches in mm

bezeichnet sind.

Die bleibende Dehnung nach dem Bruch wird nach der folgenden Formel:

Q =

bestimmt, womit

100%

Q — bleibende Dehnung nach dem Bruch in °/o, k — Länge des in zwei Teile zerreißenden Arbeitsbereiches, welche nach dem Bruch zusammen gelegt werden, in mm,

/o — anfängliche Länge des Arbeitsbereiches der Prüfprobe in mm

bezeichnet sind.

Die Wärmealterung wird nach der Eigenschaftenänderung einer Vulkanisatprüfprobe vor und nach der Alterung bestimmt. Die Prüfprobe wird dabei der Prüfung entsprechend der Bruchfestigkeit und der bezogenen Bruchdehnung unterzogen. Die Wärmealterung erfolgt in diesem Falle in 5 Tagen bei der Temperatur von 100⁰C. Der Wärmealterungskoeffizient wird nach der Formel:

100%

bestimmt, wo mit

k — Wärmealterungskoeffizient in %, O — Durchschnittswert der Gütekennziffer vor der

Alterung,
A — Durchschnittswert der Gütekennziffer nach der Alterung

bezeichnet sind.

Der Kerbwiderstand wird nach dem Zerreißverfahren festgestellt. Dabei wird die Beanspruchung registriert, bei welcher der Vollbruch der Probe eintrat Es werden Flachproben mit in einem rechten Winkel zur Probenfläche ausgeführten inneren mittigen Kerben geprüft Die prüfreife Probe wird in der Spannvorrichtung der Zerreißmaschine eingespannt und danach gestreckt

Der Kerbwiderstand wird nach der Formel:

bestimmt, wo mit

B — Kerbwiderstand in kp/cm, Pp — maximale Beanspruchung in kp, A₀ — anfängliche Stärke der Prüfprobe in cm

bezeichnet sind.

Für die Bestimmung der Sprödigkeitstemperatur werden Prüfproben eines Vulkanisats in Form von Streifen mit einer Länge von 25 mm, einer Breite von 6,5 mm und einer Stärke von 2 mm verwendet Es werden 10—15 gleichartigen Prüf proben ausgewählt und dem Gefrieren unterzogen. Dabei wird maximale Temperatur nach der Rißbildung registriert, d. h. die Temperatur, bei welcher zwei Proben spröd sein werden.

Die angeführten Kennwerte sprechen dafür, daß das unter Verwendung des erfindungsgemäßen Weichmachers für Gummimischungen gewonnene Vulkanisat hat bessere Eigenschaften in Vergleich zu den bekannten Vulkanisaten und niedrige Herstellungskosten.

— Fraktionseigenschal'ten in ° C Siedeanfang 350 50%iges Auskochen 410 Siedeende 450

— Moiekularmasse 356

— Schwefelgehalt in Masseprozenten I3

— Stockpunktin°C -40

Mit Hilfe des erhaltenen Weichmachers werden Vulkanisate auf der Basis von Butadiennitrilkautschuk hergestellt Die Menge an Weichmacher pro 100 Masseteile des Kautschuks beträgt dabei 5 Masseteile. Das erfindungsgemäße Vulkanisat weist folgende Eigenschaften auf:

35

Dichte bei 20°C in g/cm³
kinematische VisKosität bei
100°CincSt
Viskositätsindex

0,9526

7,9 145

Härte 66

Rückprallelastizität bei 20° C in °/o 31

Bruchfestigkeit in kp/cm¹ 302

bezogene Bruchdehnung in °/o 551 bleibende Dehnung nach dem

Bruch in % 11 Wärmealterungskoeffizient, gemessen im Laufe von 5 d bei einer
Temperatur von 100°C entsprechend

der Bruchfestigkeit in % 0,98

der bezogenen Bruchdehnung in °/o 0,66

Kerbwiderstand 66

Sprödigkeitstemperatur in ⁰C -53

Beispiel 20

Der erfindungsgemäße Weichmacher für Gummimischungen wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt Als Ausgangsstoff werden in diesem Falle Gummiabfälle auf der Basis von Butadienstyrolkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel das im Beispiel 7 beschriebene Lösungsmittel verwendet

Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 200° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :100 vermischt. Die erhaltene Reaktionsmicchung wird ferner dem Wärmeabbau im Laufe von 254 s bei einer Temperatur von 200° C und unter einem Druck von 1 · 10⁵ N/m², sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 2,5 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch -die genannte Reaktionsmischung unterworfen. Aus der gebildeten Suspension wird der Weichmacher bei einer Temperatür von 200° C unter einem Druck von 1 · lfPN/m² abdestilliert.

Die Schwefeldioxidspuren werden beim Abdestillieren mit Hilfe eines inerten Mittels (Stickstoff) entfernt. Der Verbrauch an Stickstoff beträgt 14 l/h je 1 kg 60 _ Suspension. —

Der erhaltene Weichmacher weist folgende Eigenschaften auf: . —

Der so hergestellte Vulkanisat hat somit dem im Beispiel 19 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 21

Der erfindungsgemäße Weichmacher für Gummimischungen wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt Als Ausgangsstoff werden dabei Abfallprodukte auf der Basis von Butadienstyrolkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel — das im Beispiel 7 beschriebene Lösungsmittel. Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 400° C erwärmt und mit den besagten Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :1 kräftig vermischt. Der Wärmeabbau erfolgt in diesem Falle im Laufe von 250 s bei einer Temperatur von 400° C und unter einem Druck von 4 - 10^s N/m², sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 3 l/h je 1 kg Abfallprodukte.

Der Weichmacher wird aus der erhaltenen Suspension bei einer Temperatur von 400° C und unter einen-, Druck von 2 · 10⁵ N/m² abdestilliert.

Die Schwefeldioxidspuren werden beim Abdestillieren mit Hilfe eines inerten Mittels (Stickstoff) entfernt. Der Verbrauch an Stickstoff beträgt dabei 10 l/h je 1 kg Suspension.

Der erhaltene Weichmacher weist folgende Eigenschaften auf:

65

Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9545

kinematische Viskosität bei

100°CincSt 12,3

Viskositätsindex 96

Fraktionseigenschaften in °C

Siedebeginn 402

5O°/oiges Auskochen 436

Siedeende 496

Molekularmasse 398

— Schwefelgehalt in Masseprozenten

- Stockpunkt in ⁰C

1,2 -38

Mit Hilfe des erhaltenen Weichmachers werden Vulkanisate auf der Basis von Butadiennitrilkautschuk hergestellt. Die Menge an Weichmacher pro 100 Masseteile des Kautschuks beträgt dabei 10 Masseteile.

Das so hergestellte Vulkanisat weist folgende Eigenschaften auf:

Härte 65

Rückprallelastizität bei 20° C 33

Bruchfestigkeit in kp/cm² 308

bezogene Bruchdehnung in % 605
bleibende Dehnung nach dem

Bruch in % 13
Wärmealterungskoeffizient, gemessen
im Laufe von 5 d bei einer
Temperatur von 100⁰C, entsprechend

der Bruchfestigkeit in % 0,99

bezogene Bruchdehnung in % 0,72

Kerbwiderstand in kp/cm 67

Sprödigkeitstemperatur in ° C — 54

Dichte bei 20" C in g/cm³	0,931
kinematische Viskosität
beil00°CincSt	6,7
Viskositätsindex	176
Fraktionseigenschaften in °C
Siedebeginn	323
50%iges Auskochen	408
Siedeende	483
Molekularmasse	376
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,43
Stockpunkt in ⁰C	-45

hergestellt. Die Menge an Weichmacher pro 100 Masseteile des Kautschuks beträgt dabei 12 Masseteile. Das so gewonnene Vulkanisat weist folgende Eigenschaften auf:

- Härte 65

- Rückprallelastizität bei 20° C in % 35

- Bruchfestigkeit in kp/cm² 304

- bezogene Bruchdehnung in % 702
ίο — bleibende Dehnung nach dem

Bruch in °/o 14

- Wärmealterungskoeffizient, gemessen
im Laufe von 5 d bei einer
Temperatur von 100° C, entsprechend

der Bruchfestigkeit in °/o 1,0

der bezogenen Bruchdehnung in % 0,80

- Kerbwiderstand in kp/cm 72

- Sprödigkeitstemperatur in ° C -56

20

25

30

Das so hergestellte Vulkanisat hat dem im Beispiel 19 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 22

Der Weichmacher für Gummimischungen wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff werden dabei Abfallprodukte auf der Basis von Äthylenpropylenisoprenkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel das im Beispiel 8 beschriebene Lösungsmittel verwendet. Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 395° C erwärmt und mit den besagten Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,5 kräftig vermischt. Der Wärmeabbau erfolgt in diesem Falle 225 s bei einer Temperatur von 395° C und unter einem Druck von 3,5 ■ 10⁵ N/m², sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des beschriebenen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 1,3 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die genannte Reaktionsmischung. Aus der erhaltenen Suspension wird danach der Weichmacher bei einer Temperatur von 306⁰C und unter einem Druck von 8,1 · 10⁴ N/m² abdestilliert Die Schwefeldioxidspuren werden während des Abdestillierens mit Hilfe eines inerten Mittels (Rauchgase) entfernt. Der Verbrauch an Rauchgase beträgt dabei 2,4 l/h je 1 kg Suspension.

Dererhaltene Weichmacher weist folgende Eigenschaften auf:

55

60 Das so hergestellte Vulkanisat hat dem im Beispiel 19 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

Beispiel 23

Der erfindungsgemäße Weichmacher für Gummimischungen wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoffe werden dabei Abfallprodukte auf der Basis von Butadienstyrolkautschuk verwendet.

Das für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel weist folgende Eigenschaften auf:

35 —

45

50

65

Dichte bei 20⁰C in g/cm³	0,7663
Brechungsindex η	1,4325
bedingte Viskosität bei 50° C in ° E	0,3
Molekularmasse	141
Fraktionseigenschaften in °C
Siedeanfang	50
50%iges Auskochen	165
Siedeende	250
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,12
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten
gesättigte Paraffinkohlen
wasserstoffe	69,8
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	20,3
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	8,4
polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	1,5

Mit Hilfe des erhaltenen Weichmachers wird ferner ein Vulkanisat auf der Basis von Butadiennitrilkautschuk Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorläufig bis auf eine Temperatur von 398° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :123 kräftig vermischt

Der Wärmeabbau erfolgt in diesem Falle 282 s bei einer Temperatur von 398° C und unter einem Druck von 3,1 · 10⁵N/m², sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 1,7 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die genannte Reaktionsmischung.

Der Weichmacher wird aus der gebildeten Suspension bei einer Temperatur von 304⁰C und unter einem Druck von 5,7 · WN/m² abdestilliert Während des Abdestillierens werden die Schwefeldioxidspuren mit Hilfe eines inerten Mittels (Wasserdampf) entfernt Der

Verbrauch an Wasserdampf beträgt in diesem Falle 13 l/h je 1 kg Suspension.

Der auf diese Weise hergestellte Weichmacher weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20⁰C in g/cm³	0.95C
kinematische Viskosität
beil00°CincSt	8,6
Viskositätsindex	148
Reaktionseigenschaften in ⁰C
Siedebeginn	345
50%iges Auskochen	412
Siedeende	498
Molekularmasse	382
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,51
Stockpunkt in ⁰C	-42

Mit Hilfe des erhaltenen Weichmachers werden Vulkanisate auf der Basis von Butadiennitrilkautschuk hergestellt Die Menge an Weichmacher pro 100, Masseteile beträgt dabei 12 Masseteile. Das so hergestellte Vulkanisat weist folgende Eigenschaften auf:

— Härte 67

— Rückprallelastizität bei 20° C in % 34

— Bruchfestigkeit in kp/cm² 301

— bezogene Bruchdehnung in % 685

— bleibende Dehnung nach dem

Bruch in % 12

— Wärmealterungskoeffizient, gemessen bei einer Temperatur von 100⁰C

im Laufe von 5 d, entsprechend

der Bruchfestigkeit in % 0,98

der bezogenen Bruchdehnung in % 0,72

— Kerbwiderstand in kp/cm 73

— Sprödigkeitstemperaturin°C —54

Das auf diese Weise hergestellte Vulkanisat hat dem im Beispiel 19 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

B e i s ρ i e 1 24

Der erfindungsgemäße Weichmacher wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt Als Ausgangsstoff werden dabei Abfallprodukte auf der Basis von Äthylenpropilenakrylkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel das im Beispiel 7 beschriebene Lösungsmittel verwendet

Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorläufig bis auf eine Temperatur von 392° C erwärmt und mit den genannten Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von I=I 1.2 kräftig vermischt

Der Wärmeabbau erfolgt in diesem Falle im Laufe von 293 s bei einer Temperatur von 392⁰C und unter einem Druck von 3,1 · 10⁵NZm², sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 1,4 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die genannte Reaktionsmischung.

Der Wärmeabbau wird aus der gebildeten Suspension bei einer Temperatur von 301⁰C und unter einem Druck von 5,4 · 10³ N/m² abdestilliert Während des Abdestillierens werden die Spuren von Schwefeldioxid mit Hilfe eines inerten Mittels (Propan) entfernt Der Verbrauch an Propan beträgt dabei 2,5 l/h je 1 kg Suspension.

Dichte bei 20° C in g/cm³ 0,9322 kinematische Viskosität

beilOO'CincSt 6,8

Viskositätsindex 179 — Fraktionseigenschaften in ⁰C

Siedebeginn 326

5O°/oiges Auskochen 409

Siedeende 485

Molekularmasse 374 Schwefelgehalt in Masseprozenten 0,48

Stockpunkt in ⁰C -43 Mit Hilfe des so hergestellten Weichmachers werden Vulkanisate auf der Basis von Butadiennitrilkautschuk

hergestellt. Die Menge an Weichmacher pro 100

Masseteile des Kautschuks beträgt dabei 12 Masseteile. Das auf diese Weise hergestellte Vulkanisat weist

folgende Eigenschaften auf:

- Härte 64

— Rückprallelastizität bei 20° C in % 35

— Bruchfestigkeit in kp/cm² 310

— bezogene Bruchfestigkeit in % 694

— bleibende Dehnung nach dem

Bruch in % 14

— Wärmealterungskoeffizient, gemessen bei einer Temperatur von 100° C im Laufe von 5 d entsprechend

der Bruchfestigkeit in % 0,99

der bezogenen Bruchdehnung in % 0,75

— Kerbwiderstand in kp/cm 70

— Sprödigkeitstemperaturin°C -56

Beispiel 25 Der erfindungsgemäße Weichmacher wird so, wie es

im Beispiel 19 beschrieben ist hergestellt Als Ausgangsstoff werden in diesem Falle Abfallprodukte auf der Basis von Äthylenpropylenkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel das im Beispiel 23 beschriebene Lösungsmittel verwendet Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorläufig bis auf eine Temperatur von 394° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,1 kräftig vermischt Der Wärmeabbau erfolgt in diesem Falle im Laufe von 275 s bei einer Temperatur von 394° C und unter einem Druck von 32 · !O⁵ N/m², sowie unter den Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 2,3 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die Reaktionsmischung.

Der Weichmacher wird aus der gebildeten Suspension bei einer Temperatur von 275°C und unter einem Druck von 3,1 - 10³ N/m² abdestilliert Beim Abdestillieren werden die Spuren von Schwefeldioxid mit Hilfe eines inerten Mittels (Wasserdampf) entfernt. Der Verbrauch an Wasserdampf beträgt 2,7 l/h je 1 kg Suspension.

— Dichte bei 20° C in g/cm³

— kinematische Viskosität bei 100° C in cSt

— Viskositätsindex

0,9123

43 194

Fraktionseigenschaften in ⁰C	301	— Fraktionseigenschaften in ⁰C	154
Siedebeginn	395	Siedeanfang	315
50%iges Auskochen	463	50%iges Auskochen	407
Siedeende	369	Siedeende	265
Molekularmasse	0,28	5 — Molekularmasse	0,69
Schwefelgehalt in Masseprozenten	-56	— Schwefelgehalt in Masseprozenten	-57
Stockpunkt, ⁰C	- Stockpunkt in ° C

Mit Hilfe des erhaltenen Weichmachers werden Vulkanisate auf der Bais von Butadiennitrilkautschuk hergestellt. Die Menge an Weichmacher pro 100 der Masseteile des Kautschuks beträgt dabei 10 Masseteile.

Das auf diese Weise hergestellte Vulkanisat weist folgende Eigenschaften auf:

15

— Härte 61

— Rückprallelastizität bei 20⁰C in % 39

— Bruchfestigkeit in kp/cm² 308

— bezogene Bruchfestigkeit in % 727

— bleibende Dehnung nachdemBruchin% 16

— Wärmealterungskoeffizient, gemessen
im Laufe von 5 d bei einer
Temperatur von 100° C, entsprechend

der Bruchfestigkeit in % 0,96

der bezogenen Bruchdehnung % 0,84

— Kerbwiderstand in kp/cm 74

— Sprödigkeitstemperaturin°C —59

Das auf diese Weise hergestellte Vulkanisat hat dem im Beispiel 19 beschriebenen ähnliche Eigenschaften und die gleichen Herstellungskosten.

B e i s ρ i e 1 26
(zum Vergleich)

Der Weichmacher wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff werden in diesem Falle Abfallprodukte auf der Basis von Äthylenpropylenkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel das im Beispiel 23 beschriebene Lösungsmittel verwendet.

Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird vorläufig bis auf eine Temperatur von 410°C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,2 kräftig vermischt. Der Wärmeabbau erfolgt im Laufe von 272 s bei einer Temperatur von 410°C und unter einem Druck von 4,5 · 10⁵N/m², was den oberen Grenzwert überschreitet, sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 2,5 l/h je 1 kg Abfallprodukte durch die genannte Reaktionsmischung.

Aus der gebildeten Suspension wird der Weichmacher bei einer Temperatur von 410°C und unter einem Druck von 2,5 · 10⁵ N/m², was auch den maximalen Grenzwert überschreitet, abdestilliert. Während des Abdestillierens werden die Spuren von Schwefeldioxid mit Hilfe eines inerten Mittels (Wasserdampf) entfernt Der Verbrauch an Wasserdampf beträgt dabei 2,7 l/h je 1 kg Suspension.

Der erhaltene Weichmacher weist folgende Eigenschaften auf:

30

35

40

45

Dichte bei 20° C in g/cm³
kinematische Viskosität
bei 100° C in cSt
Viskositätsindex

0,9015

0,6
61

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter den angeführten Bedingungen führt zur Verschlechterung der Temperatur- und Viskositätseigenschaften des Weichmachers sowie zur Erhöhung des Schwefelgehaltes, wodurch dessen Qualität beeinträchtigt wird.

¹ B e i s ρ i e 1 27

• (zum Vergleich)

Der erfindungsgemäße Weichmacher wird im wesentlichen so, wie es im Beispiel 19 beschrieben ist, hergestellt. Als Ausgangsstoff werden in diesem Falle Abfallprodukte auf der Basis von Isoprenkautschuk und als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel das im Beispiel 6 beschriebene Lösungsmittel verwendet.

Das erwähnte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird zuerst bis auf eine Temperatur von 190° C erwärmt und mit den Abfallprodukten in einem Verhältnis der Masseteile von 1 :11,3 kräftig vermischt. Der Wärmeabbau erfolgt in diesem Falle im Laufe von 300 s bei einer Temperatur von 190° C und bei einem Druck von 0,5 · 10⁵ N/m², was den unteren Grenzwert unterschreitet, sowie unter Bedingungen des kontinuierlichen Kreislaufes des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels in einer Menge von 1,9 l/h je 1 kg Abfallprodukte.

Aus der gebildeten Suspension wird ferner der Weichmacher bei einer Temperatur von 190° C und unter einem Druck von 0,5 · 10³ N/m², was auch den unteren Grenzwert unterschreitet, abdestilliert. Während des Abdestillierens werden die Spuren von Schwefeldioxid mit Hilfe von einem Inertmittel (Wasserdampf) entfernt. Der Verbrauch an Wasserdampf beträgt dabei 3,1 l/h je 1 kg Suspension.

Der auf diese Weise hergestellte Weichmacher weist folgende Eigenschaften auf:

Dichte bei 20° C in g/cm³	0,99
kinematische Viskosität ·
beilOO°CincSt	19,9
Viskositätsindex	23
Fraktionseigenschaften in ⁰C
Siedeanfang	228
50%iges Auskochen	495
Siedeende	570
Moiekuiarmasse	498
Schwefelgehalt in Masseprozenten	0,93
Stockpunkt in ° C	+ 1

50

55 Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter den erwähnten Betriebsdaten führt zur wesentlichen Verschlechterung der Temperatur- und Viskositätseigenschaften des Weichmachers und zur Erhöhung dessen Schwefelgehalt Der Stockpunkt wird dabei erhöht

Oben sind nur einige Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt Es sind offensichtlich auch andere Ausführungen und Modifikationen des Verfahrens möglich, wobei der Erfindungstatbestand und -inhalt im Rahmen der beigelegten Patentansprüche erhalten bleiben.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Weichmachers für Gummimischunge λ und Kesselbrennstoff durch einen Thermoabbau von Polymeren beim Erhitzen in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel mit nachfolgender Abtrennung des Endproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß

10

— das Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel zuvor erhitzt und

— danach mit den Abfallprodukten aus vulkanisierten und nichtvulkanisierten Kautschuk- bzw. Gummiprodukten kräftig vermischt,

— die erhaltene Reaktionsmischung ferner unter einem Druck von 5 · 10² bis 25 ■ 10⁵ N/m² und unter den Bedingungen eines kontinuierlichen Kreislaufs des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels durch die genannte Reaktionsmischung M unterworfen und schließlich

— das Endprodukt aus der gebildeten Suspension bei einer Temperatur von 200 bis 560⁰C und unter einem Druck von 10 bis 2 · 10⁵ N/m² in Anwesenheit eines inerten gasförmigen Mittels abdestilliert wird.