DE3103153C2

DE3103153C2 - Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspensionen für Gummimischungen

Info

Publication number: DE3103153C2
Application number: DE3103153A
Authority: DE
Inventors: Genrich Deonis'evic Ljachevic; Aleksandr Evgen'evic Minsk Sokolovskij
Original assignee: Belorusskij Technologiceskij Institut Imeni Sm Kirova Minsk Su
Current assignee: Belorusskij Technologiceskij Institut Imeni Sm Kirova Minsk Su
Priority date: 1979-03-06
Filing date: 1981-01-30
Publication date: 1984-09-06
Also published as: DE3103153A1; SU1045903A1

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspensionen für Gummimischungen, wobei man füllstoffhaltige polymere Stoffe mit einem Kohlenwasserstoff lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 : 0,5 bis 1 : 60 vermischt, das gewonnene Gemisch isotherm erwärmt und die tiefsiedende Fraktion aus der gebildeten Suspension unter Zugabe eines gasartigen inerten Mittels bei einer Temperatur von 50 bis 400 ° C und einem Druck von 1 10 ↑2 bis 1 10 ↑5 N/m ↑2 abdestilliert.

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel Eirdölfraktionen mit einem Siedepunkt von 25 bis 60O⁰C, oder Erdölrückstände mit einem Erweichungspunkt nach »Ring und Kugel« von 5 bis 150° C, oder tiefsiedende Fraktionen, die beim obengenannten Abdestillieren aus den Wärmeabbauproclukten gewonnen werden, oder Gemische aus den genannten Erdölfraktionen und der Füllstoffsuspen-, sion bzw. Gemische aus den obengenannten tiefsiedenden Fraktionen und der Füllstoffsuspcnsion verv/endet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gasartiges inertes Mittel beim Abdestillieren Wasserdampf, Stickstoff. Kohlendioxidrauchgase oder deren Gemische verwendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das gasartige inerte Mittel bei Abdestillieren in einer Menge von 0,01 l/h je 1 kg Suspension bis 8 l/h je 1 kg Suspension kontinuierlich zugeführt wird.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die chemische Technologie und betrifft insbesondere Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspensioncn für Gummimischungen. Besonders vorteilhaft kann die vorliegende Erfindung zum Herstellen von Erzeugnissen aus gefülltem Gummi und anderen Elastomeren eingesetzt werden.

Es ist ein Verfahren zur Erzeugung von dispersem Füllstoff für Gummimischungen (US-PS 39 6b 487) bekannt, welches die Pyrolyse polymercr Abfallstoffe bei einer Temperatur von 425 bis 1370"C zwecks deren Verkohlung und anschließendes Zerkleinern der verkohlten Masse beinhaltet. Im Ergebnis wird zerkleinerter Ruß gewonnen, der als Füllstoff beim Herstellen von Reifendecken und sonstigen Gummierzeugnissen verwendet werden kann.

Es ist zu beachten, daß während der Pyrolyse wertvolle Kohlenwasserstoffe verlorengehen, die in den zu verwertenden Abfällen enthalten sind. Außerdem erfordert die Rußdispersion (eigentlich Pulver) zeitaufwendiges Rühren und Homogenisieren bei ihrer Rinmischung im trockenen Zustand in zu füllende Gummimischun gen.

I£s ist von größerem Vorteil, die l-'iillsioffMispension im Lösungsmittel zur F.r/eugiing von gefülltem (iummi zu verwenden. So ist eir Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspension durch Rußdispergieren im Gemisch Mineralöl — flüssiger Kohlenwasserstoff mit anschließender Einmischung des ßiitadienslyrolkautschuks im flüssigen Kohlenwasserstoff (UdSSR-Urheberschein 4 01 685) bekannt

Die auf diese Weise gewonnene Füllstoffsuspcnsion ist wesentlich leichter in zu füllende Gummimischungen einmischbar. Jedoch wird die Produktion wegen der

κι Verwendung von Mangelrohstoffen wesentlich verteuert. Außerdem ist das in diesem Verfahren als Lösungsmittel dienende Toluol ein giftiger und leicht explodierender Stoff. Die Versuche, die Kostenaufwendigkeit der bekannten Technologie durch Verwendung billigerer Lösungsmittel herabzusetzen, scheiterten, da die Güte des Endproduktes stark beeinträchtigt wurde.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspensionen zu entwickeln, in welchem durch die Wahl des Ausgangsstoffes und der technologischen Betriebsdaten der Einsatz von Mangel- und teuren Rohstoffen ausbleibt und die Güte des Endproduktes gleichzeitig erhöht werden kann.

Die Erfindung nach Anspruch 1 hat folgende Vortei-Ie: Die Endeigenschaften der auf diese Weise gewonnenen Suspensionen sind bedeutend besser als die der auf übliche Weise erzeugten Suspensionen. Dadurch lassen sich die physikalisch-mechanischen und Betriebseigenschaften der gefüllten Gummierzeisgnisse wesentlich verbessern.

Außerdem werden bei F.inhaltung der obengenannten Technologie keine teuren bzw. Mangelrohstoffe verwendet. Ein weiterer wichtiger Vorteil der erfindungsgemäßen Technologie besteht darin, daß sich ne-

y> ben der Erzeugung der Füllstoffsuspension cine Reihe anderer wertvoller Produkte abscheiden und verwerten läßt, wobei die Wiederholbarkeit der Technologie im wesentlichen gesichert ist. So können beispielsweise flüssige Brennstoffe, organische Lösungsmittel und ähnliehe Produkte durch Abdestillieren gewonnen werden. Die Erfindung nach Anspruch 2 ermöglicht es, ein Endprodukt zu erhalten, welches die bestmöglichen Eigenschaften bei minimalen Produktionsselbstkostcn aufweist.

Die Erfindung nach Anspruch 3 ist besonders wirtschaftlich, da jedes der angegebenen gasartigen inerten Mittel ein billiger und lcichtbehei/.barer technischer Rohstofiist.
Die Erfindung nach Anspruch 4 sichert das Austragen von unerwünschten Beimengungen während des Abdestillicrcns, welche die Güte der Suspension beeinträchtigen.

Das Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspensionen für Gummimischungen besteht im folgenden. Zunächst werden füllstoffhallige polymere Stoffe mit Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von I : 0,5 bis 1 :60 vermischt. Dabei werden als füllstoffhaltige polymere Stoffe Abfälle des vulkanisierten sowie unvulkanisicrten und anvulkanisierte Gummis auf Buta-

bo dienstyrolkautschuk, Butadienkautschuk-, Isoprenkautschuk-, Butadiennitrilkautschuk-, Naturkautschukbasis u.a. vorwendet. Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel dienen l-lrdölfrakiioncn mit einem Siedepunkt von 25 bis WXVf. insbesondere von 25 bis 2(X)"C. 200 bis 350¹¹C,

t,5 150 bis J50"C und 450 bis 600"C. lirdölrückstände mit citiL-m l'irweichungspunkt nach »Ring und Kugel« von 5 bis I5()"C sowie liefsiedendc Fraktionen, die aus Warmciibhuiiproduklcn durch Abilestillieren beider Durch-

führung des erfindungsgemäßen Verfahrens gewonnen werden. Außerdem werden als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel Gemische der genannten Erdölfraktionen mit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Füilstoffsuspension bzw. Gemische der genannten tiefsiedenden Fraktionen mit der Füllstoffsuspension verwendet

Danach wird dieses Gemisch zwecks Wärmeabbau der polymeren Stoffe und Suspensionsbildung isotherm erwärmt. Die Erwärmung erfolgt bei einer Temperatur von 250 bis 370⁰C und einem Druck von 2 10' bis 12 · 10⁵ N/m² und dauert von 0,5 bis 6 Stunden.

Aus der infolge des Wärmeabbaus gebildeten Suspension werden tiefsiedende Fraktionen unter Zugeben eines gasartigen inerten Mittels abdestilliert. Das Abdestillieren erfolgt bei einer Temperatur von 50 bis 400° C und einem Druck von 1 · 10² bis 1 · 10^s N/m².

Als gasartiges inertes Mittel werden beim Abdestillieren Wasserdampf, Stickstoff, Rauchgase sowie deren Gemische eingesetzt.

Hier wird unter dem Terminus »Rauchgase« das Kohlendioxid-Stickstoff-Gemisch verstanden, das beim Verbrennen solcher Kohlenwasserstoff-Brennstoffe wie Erdgas. Methan, Propan, Butan u. ä. entsteht.

Das gasartige, inerte Mittel wird während des Abdestillierens mit Zuführungsmengen von 0,01 bis 8 I/Std. je 1 kg Suspension kontinuierlich zugeführt.

Nachstehend sind einige Beispiele der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt.

Beispiel 1

Füllstoffhaltige polymere Stoffe(iii diesem Fall Abfälle des Vulkanisats auf Butadienstyrolkautschukbasis) wurden erfindungsgemäß zunächst mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 : 5 vermischt. In diesem Fall wurde als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel eine Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von 200 bis 350°C und folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften verwendet:

Die erhaltenen Füilstoffsuspension für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

- Dichte bei 20"C, g/cm^J 1,4241

- bedingte Viskosität bei 100⁰C, ⁰E 112,4

— Gehalt in Masseprozenten an:

Ruü 54,8 Kohlenwasserstoffen 33,0 ίο Zinkoxid 4,2 Wirkstoffen 3,2 Stearinsäure 2,7 Schwefel und Schwefelverbindungen 2,1

15 Dabei hatte der Ruß folgende Eigenschaften:

— durchschnittlicher
Teilchendurchmesser, nm 32

— spezifische Adsorptionsfläche,

m²/h ho

- ölzahl.ml/lOOg 81

- Schüttdichte, kg/m' 330

— Dichte, kg/m^J 1800 — pH-Wert der wäßrigen Suspension 4,1

Die Füilstoffsuspension für Gummimischungen wurde parallel auch nach der im Prototyp beschriebenen Technologie hergestellt. Dabei waren die Herstellungskosten des Endprodukts beim Einsatz der erfindungsgemäßen Technologie um das 6,8fache geringer im Vergleich zu der bekannten Technologie.

Die nach der erfindungsgemäßen Technologie gewonnene Füilstoffsuspension für Gummimischungen wurde in ein Vulkanisat auf der Butadienstyrolkautschukbasis mit einem Gehalt an Styrol von 30 Masseicilen in 100 Masseteil zn Polymeres eingemischt.

Das füllstoffsuspensionshaltige Vulkanisat hatte in Masseprozenten folgende Zusammensetzung:

40

Dichte bei 20"C, g/cm¹ 0,9650 -

kinematische Viskosität bei —

einer Temperatur _

von 100⁰C, mm'/s 37 45 -

Schwefelgehalt in Masseprozenten 2,1 —

chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:

gesättigte naphthenische

Kohlenwasserstoffe 11,2

monocyclische aromatische

Kohlenwasserstoffe 20,1

bicyclischc aromatische

Kohlenwasserstoffe 26,4

polycyclische aromatische

Kohlenwasserstoffe 41,8

Harze 0,8

Kautschuk 100,0

Schwefel 1,0

Di-(2-bcnzothiazolyl)-disulfid 1,25

Zinkoxid 2,0

Weichmacher 10,0

Füilstoffsuspension 71,0

Der Weichmacher hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

Dieses Gemisch wurde zwecks Wärmeabbau der polymeren Stoffe und Suspensionsbildung bei einer Temperatur von 250"C unter einem Druck von 5 ■ 10' N/m² im Laufe von 6 Std. isotherm erwärmt. Aus der entslandenen Suspension wurden liefsiedende Fraktionen unter Zugeben von Stickstoff abdestilliert. Das Abdestillicren erfolgte bei einer Temperatur von 160"C und einem Druck von 1 · 10² N/ni². Dabei wurde der Stickstoff in einer Menge von 0,01 l/sid. je 1 kg Suspension kontinuierlich zugeführt.

b0 —

Dichte bei 20°C g/cm'	0,9674
Brechungsindex	1,5894
bedingte Viskosität bei 50°C, ° E	11,4
Molckularmasse	358
Fraktionseigenschaften, "C:
Siedebeginn	348
50%iges Auskochen	385
Siedeende	496
Schwefelgehalt in Masseprozenten	1,92
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:
gesauigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe	11,9
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	11,2
biyclischc aromatische
Kohlenwasserstoffe	30,4
polycyclische aromatische

Kohlenwasserstoffe
Harze

40.4
6.4

Dieses Vulkanisat wurde parallel mi· dem bekannten Vulkanisat der Prüfung unterzogen, welches folgende Zusammensetzung in Masseprozet.ien hatte:

Kautschuk	100.0
Schwefel	3.0
Di-(2-benzothiazo!i)-disulfid	2.75
Stearinsäure	0,5
Zinkoxid	5.0
Ruß	40,0
Weichmacher	37.5

Der Ruß und der Weichmacher im bekannten Vulkanisat hauen die obenbeschriebenen Eigenschaften.
Die Prüfungen brachten folgende Ergebnisse:

- Bruchfestigkeit bei 20° C, kg/m²:
Vulkanisat mit Füllstoff-

suspension	286
bekanntes Vulkanisat	272
bezogene Dehnung bei 20⁰C:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	851
bekanntes Vulkanisat	834
bleibende Dehnung, %:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	12
bekanntes Vulkanisat	16
Kerbzähigkeit, kp/cm:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	46
bekanntes Vulkanisat	45
Rißbildungs- und -ausbreitungs-
festigkeit, Tausend Zyklen:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	28
bekanntes Vulkanisat	26
Abreibbarkeit.cmVkWh:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	263
bekanntes Vulkanisat	275

Somit weist das Vulkanisat bei Einführung der nach der erfindungsgemäßen Technologie er/cugten Füllstoffsuspension für Gummimischungen bessere physikalisch-mechanische Eigenschaften als die bekannten Vulkanisateauf.

Die Kerbzähigkeitsprüfung wurde nach dem folgenden Verfahren durchgeführt.

Es wurden Flachproben mit in einem rechten Winkel zur Probenfläche ausgeführten inneren mittigen Kerben geprüft. Die Proben wurden aus Blechen mit einer Stärke von 2 mm ausgestanzt. Die prüfreife Probe wurde in der Spannvorrichtung der Zerreißmaschine eingespannt und mit einer Geschwindigkeit von 8,3 mm/s gestreckt. Dabei wurde die Beanspruchung registriert, bei welcher der Vollbruch der Probe eintrat. Die Kerbzähigkeit B wurde nach der Formel

A_n anfängliche Stärke der Probe, cm.

Die Prüfung der Rißbildungs- und -ausbreitungsfe-

stigkeit des gewonnenen und des bekannten Vulkanisats

•i djrch Biegebeanspruchung bei örtlicher Spannungskonzcntration wurde nach dem folgenden Verfahren durchgeführt.

Es wurden Flachproben mit M-förmigcn Zickzack-Qucrnuten geprüft. Die Proben wurden mit einem Abstand von 0,5 bis 1.0 mm genau parallel zueinander so eingespannt, daß die Quernulkanten an den Proben zusammenfallen. Die Richtung der Biegebeanspruchung der Proben verlief perpendikular zur Längsachse der Proben.

i^ri Nach dem Einspannen der Proben wurden sie mit einer Frequenz von 250 Zyklen/min gebogen. Bei RiB-bildung wurden die Rißzeit- und -stelle registriert.

In bestimmten Zeitabständen nach dem Rißbeginn wurden die Rißmaße gemessen, wobei der Riß bei Biegcbeanspruchung die elliptische Form aufweist.

Die Prüfung der Proben wurde beendigt, wenn die Gesamtfläche aller Risse an der Probe 50 mm² überschritt.

Die Zahl A/der Deformationszyklen vom Prüfungsbcginn bis zur Rißflächcnausbrcitung auf 50 mm² wird nach der Formel

N - y ■ τ

jo ermittelt; hierin bedeuten:

y Deformationsfrequenz, Zyklen/min;
r Prüfungsdauer, min.

Die Prüfung der Proben des erzeuglen und des ge-

J5 wonncncn Vulkanisats auf Abrcibbarkeit. die an die Abreibfläche der mit einer Konstantdrehzahl rotierenden Scheibe angedrückt wurden, besteht bei gleichbleibender Reibkraft im folgenden.

Die Proben hatten die Form eines rechtwinkligen Parallelepipeds mit einer Quadratabreibfläche mit einer Kante von 20,0 mm. Die Probenfläche darf keine Poren, Beulen, Risse und sonstige Fehler aufweisen. Als Abreibstoff diente das Schleifleinen. Der Abreibstoff wurde an der Scheibe des Prüfgeräts befestigt, während die Proben in Haltern aufgenommen werden. Die Andrückkraft betrug 0,325 kp/cm². Die Reibkraft wurde während der Prüfung laufend registriert. Die Prüfung wurde nach 200 .Scheibenumdrehungen beendigt.
Die Prüfergebnisse wurden als Abreibbarkeit λ in

w cm VkWh dargestellt, die ein Verhältnis der Abnahme des Vulkanisatvolumen.sz/-;'in cm¹ zur Reibungsarbeit A in kWh ist, die für die Abriebgröße

B -

(kp/cm)

bestimmt; hierin bedeuten:

P_n maximale Zugbeanspruchung, kp;

erforderlich ist.

Beispiel 2

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so. wie es im Beispiel I beschrieben ist, durchgeführt. Es wurde jedoch 1 Masseteil polymerer Stoffe mit h^r> 10 Massetcilen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vermischt, wobei als Lösungsmittel die Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von 25 bis 200"C und folgenden phy- «likali.schehemischcn KisrcnM-hüfii-n riinnin·

— Dichte bei 20"C, g/cm' 0,7058

— kinematische Viskosität

bei 5O⁰C, mni'/s 0,5

— Schwefelgehalt in Masseprozenten 0,03

— chemische Zusammensetzung in Masseprozenten:

gesättigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe 70,8

monocyclische aromatische Kohlenwasserstoffe 19,2

bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 7.4

polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 2,4

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 291°C unter einem Druck von 12 · 10^Γ) N/m² im Laufe von 5,5 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 0,01/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 50°C und einem Druck von 1,2 ■ 10² N/m² abdestilliert.

Die erzeugte Füllstoffsuspension für Gummimischungtn hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

gcbnisse:

Dichte bei 20°C, g/cm¹	1,4295
bedingte Viskosität bei 100⁰C⁰E	118,4
Gehalt in Masseprozenten·.
hochdispersem Siliziumoxid	54.6
Kohlenwasserstoffen	32,4
Zinkoxid	4,8
Wirkstoffen	3,9
Stearinsäure	1,8
Schwefel und Schwefel
verbindungen	2,5

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das P^fache gesenkt.

Die erzeugte Füllstoffsuspension für Gummimischungen wurde in das Vulkanisai auf der Butadienstyrolkauischukbasis mit einem Gehalt an Styrol von 30 Masseteilen in 100 Masseteilen Polymere eingemischt.

Kautschuk

Schwefel

Di-(2-benzothiazolil)-disulfid

Zinkoxid

Weichmacher

Füllstoffsuspenion

100 1.0 1=25 2,0 10,0 71,0

Dieses Vulkanisat wurde parallel mit dem bekannten Vulkanisai der Prüfung unterzogen, welches folgende Zusammensetzung in Masseprozenten hatte:

Bruchfestigkeit bei 20°C. kg/cm²:
Vulkanisat mit Füllstoff-

Kautschuk	100.0
Schwefel	2.0
Di-(2-benzothiazolid)-disulfid	2.75
Stearinsäure	0.5
Zinkoxid	5.0
hochdisperses Sili/iumoxid	40.0
Weichmacher	37,5

suspension	275
bekanntes Vulkanisat	259
bezogene Dehnung bei 20⁰C, %:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	838
bekanntes Vulkanisat	805
bleibende Dehnung, %:
Vulkanisai mit Füllstoff
suspension	13
bekanntes Vulkanisat	18
Kerbzähigkeit, kp/cm:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	45
bekanntes Vulkanisat	43
Rißbildungs- und -ausbreitungs-
festigkeit, Tausend Zyklen:
Vulkanisat mit Füllstoff
suspension	27
bekanntes Vulkanisai	24
Abreibbarkeit, cmVkWh:
Vulkanisat mit Füllstoff-
suspcnsion	269
bekanntes Vulkanisat	281

Beispiel 3

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, durchgeführt. Es wurde jedoch 1 Masseteil polymerer Stoffe mit 0,5 Masseteilc Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vermischt, wobei als Lösungsmittel der ölrückstand mit einem Erweichungspunkt nach »Ring und Kugel« von 28°C und folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften diente:

Dichte bei 20°C, g/cm³	0,9820
bedingte Viskosität bei 100°C. °E	20,8
Schwefelgehalt in Masseprozenten	2,9
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:
gesättigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe	21,6
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	11,9
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	11,5
ooN'Cvcüschc aromatische
Kohlenwasserstoffe	17.3
Harze	29,6

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 280° C unter einem Druck von 5 - 10* N/m² im Laufe von 2 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 81/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 400° C und einem Druck von 1 · 10³N/m² abdcstillicrt.

Die hergestellten Füllstoffsuspension für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische

h^r. Eigenschaften:

Die durchgeführten Prüfungen brachten folgende Er-

- Dichte bei 20" C g/cm' 1.2149

- bedingte Viskosität bei 100°C. °K 40.2

Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß

Kohlenwasserstoffen
Zinkoxid
Wirkstoffen
Stearinsäure
Schwefel und Schwefelverbindungen

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das 6,1 fache gesenkt.

Beispiel 4

31	20,2	03 153	10
	75.6	monocyclischc aromatische
	1,0	Kohlenwasserstoffe
1,2	bccyclische aromatische
0,9	Kohlenwasserstoffe
	5 polycyclische aromatische
1.1	Kohlenwasserstoffe
Harze
Asphaltcne

Das erfindungsgernäße Verfahren wurde im wcscnüschen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. durchgeführt. Es wurde jedoch 1 Masseteil polymerer Stoffe (in diesem Fall — Abfälle des Vulkanisats auf Butadienkautschukbasis) mit 60 Masseteilen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vermischt, wobei als Lösungsmittel die im Beispiel 1 besagten Erdölfraktionen dienten.

Das gewonnene Gemisch wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, jedoch unter einem Druck von 5 · 10⁵ N/m² isotherm erwärmt. Danach wurden aus der gebildeten Suspension unter kontinuierlichem Zugeben von Wasserdampf in einer Menge von 0,01 1/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 160⁰C und einem Druck von 2 ■ 10' N/m² abdestilliert.

Die erhaltenen Füllstoffsuspension für Gummimischungen ha'te folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

9,5
8,9

11,1
22.7
27.1

κι Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 3WC unter einem Druck von 1 ■ ΙΟ¹* N/m-' im Laufe von I Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Kohlendioxid in einer Menge von 0,07 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Tcmm'i"it[ir y,fj 250°'" und eine'" Druck von 1 ■ H)- N/mabdest illicit.

Die erhaltenen Füllstoffsuspensionen für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschäften:

Dichte bei 20° C. g/cm>	1,3212
bedingte Viskosität bei 100⁰C, " E	81,4
Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß	40,0
Kohlenwasserstoffen	52,3
Zinkoxid	2,0
Wirkstoffen	2,8
Stearinsäure	1.4
Schwefel und Schwefel
verbindungen	1.5

25

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das 6,5fache gesenkt.

Beispiel 5

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, durchgeführt. Es wurde jedoch 1 Masseteil polymerer Stoffe (in diesem Fall — Abfälle des Vulkanisats auf Isoprenkautschukbasis) mit 10 Masseteilen des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vermischt, wobei als Lösungsmittel die Erdölfraktionen mit einem Siedepunkt von 350 bis 450⁰C und folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften dienten:

- Dichte bei 20° C, g/cm³ 0,989

- bedingte Viskosität bei 100°C. ° E 12.1

— Schwefelgehalt in Masseprozenten 2,3

— chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:

gesättigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe 20.7

Dichte bei 20⁰CgZCm'	1,301
bedingte Viskosität bei 100°C, ⁰E	76,5
Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß	34,2
Kohlenwasserstoffen	59,2
Zinkoxid	1.6
Wirkstoffen	1.5
Stearinsäure	1,3
Schwefel und Schwefel
verbindungen	1,2

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um j5 das 6,7fache gesenkt.

Beispiel 6

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, durchgeführt. Es wurde jedoch 1 Masseteil der Abfälle des Vulkanisats auf Butadienkautschukbasis mit 5 Masseteilen des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vermischt, wobei als Lösungsmittel die während des Abdestillierens aus den Wärmeabbauprodukten bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gewonnenen tiefsiedenden Fraktionen mit folgenden, physikalisch-chemischen Eigenschaften dienten:

Dichte bei 20"C, g/cm'	0,9
kinematische Viskosität
bei 50" C, mnws	12.3
Schwefelgchalt in Masseprozenten	0,9
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:
gesättigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe	58,2
monoeyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	25,6
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	9,2
polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	6,4
Harze	0,6

H5

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 280" C unter einem Druck von 1 - 10⁵ N/cm³ im Laufe von 2.4 Std. isotherm erwärmt.

Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichein Zugeben von Rauchgasen in einer Menge von 8,01 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 350"C und einem Druck von 1 · 10'' N/nVabdestillieri.

Die erhaltenen Füllstoffsuspension für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

- Dichte bei 20⁰C, g/cm¹ 1,3967

- bedingte Viskosität bei 100⁰C⁰E 98,6

- Gehalt in Masseprozenten an:

Ruß 51.8 Kohlenwasserstoffen 38,2 Zinkoxid 4,0 Wirkstoffen 3,! Stearinsäure 1,4 Schwefel und Schwefelverbindungen 1,5

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnene Produkt um das 7,8fache gesenkt.

10

Beispiel 7

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. durchgeführt. Es wurde jedoch 1 Masseteil polymercr Stoffe (in diesem Fall — Abfälle des Vulkanisats auf Butadiennitrilkautschukbasis) mit 2 Massteilen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vermischt, wobei als Lösungsmittel die Erdölfraktionen mit einem Siedepunkt von 450 bis 600°C und folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften dienten:

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 330°C unter einem Druck von 2 - 10^J N/m² im Laufe von 1.5 Std. isotherm erwärmt.

Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 0,5 1/Std. je 1 kg Suspension die liefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 230⁰C und einem Druck von 4 · 10² N/m²abdestillierl.

Die erhaltenen Füllstoffsuspcnion für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

- Dichte bei 20° C. g/cm' 1.1248

- bedingte Viskosität bei 100"C,°E 26.8

— Gehalt in Miisseprozenten an:

Ruß 14,8
Kohlenwasserstoffen 82,9
Zinkoxid 0,4
Wirkstoffen 1,0
Stearinsäure 0,8 , Schwefel und Schwefelverbindungen 0,8

Beispiel 8

15 Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 7 beschrieben ist, durchgeführt. Die polymeren Stoffe wurden jedoch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 : 1 vermischt.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 37O"C unter einem Druck von 1,4 · 10⁵ N/m² im Laufe von 0,5 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Wasserdampf in einer Menge von 2,01/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 280⁰C und einem Druck von 7 · 10² N/m² abdestillicrt.

Die erzeugte Füllstsuspension für Gummimischungen

jo hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

35

- Dich te bei 20" C, g/cm ^s 0,911

— kinematische Viskosität

bei 50° C, mmVs 6,3

Schwefelgehalt in Masseprozenten 0,1

chemische Zusammensetzung in M asseprozenten:

gesättigte naphthenische

Kohlenwasserstoffe 67,0

monocyclisch aromatische Kohlenwasserstoffe 19,0

bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 8,0

polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe 4,0

Harze 2,1

Dichte bei 20⁰C, g/cm^J	1,2327
bedingte Viskosität bei 100°C, ° E	43,4
Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß	25,4
Kohlenwasserstoffen	69.5
Zinkoxid	1.2
Wirkstoffen	1,5
Stearinsäure	1,1
Schwefel und Schwefel
verbindungen	1.3

Beispiel 9

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, durchgeführt. Die polymeren Stolle aus dem Beispiel 7 wurden jedoch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 :0,5 vermischt. Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel diente das Gemisch aus der im Beispiel 7 genannte Erdölfraktion und der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Füllstoffsuspension mit folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften:

Dichte bei 20" C, g/cm¹	1.112
bedingte Viskosität bei 100⁰C, ° E	23,6
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:
gesättigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe	47.2
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	15.2

bicyclische aromatische	12.3
Kohlenwasserstoffe
polycyclische aromatische	9,8
Kohlenwasserstoffe	3.4
Harze	12,1
RuO

Dabei betrug der Gehalt an Fiillstoffsuspcnsion im Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 50 Masseprozente.

Das Gemisch aus den polymeren Stoffen und dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wurde bei einer Temperatur von 360⁰C unter einem Druck von 5 · IO⁴ N/m² im Laufe von 2,3 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 0,3 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 300°C und einem Druck von I · 10' N/m-' abdestilliert.

Die erhaltene Füllstoffsuspension für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

- Dich te bei 20° C, g/cm³ 1,2919

- bedingte Viskosität bei 100⁰C⁰E 53.5

- Gehalt in Masseprozenten an:

Ruß 30

Kohlenwasserstoffen 62
Zinkoxid 1,5

Wirkstoffen 2,7

Stearinsäure 2,0
Schwefel und Schwefelverbindungen 1.8

Diis Gemisch aus den polymeren Stoffen und dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wurde bei einer Temperatur von 300"C unter einem Druck von 2 · 10⁴ N/m-' im Laufe von 1 Sld. isotherm erwärmt.

■j Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichaii Zugeben von Vi'usscrdumpf in einer Menge von 1,0 I/Std. je I kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 340⁰C und einem Druck von 2 ■ I0⁴ N/m²abdcstilliert.

ίο Die erhaltene Füllstoffsuspcnsion für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

- Dichte bei 20^üC, g/cm¹ 1.3121 - bedingte Viskosität bei 100⁰C⁰E 78,2

— Gehalt in Masscpro/.enten:

Ruß 37,0 Kohlenwasserstoffen 57,0 Zinkoxid 1,7 Wirkstoffen 1.8 Stearinsäure 1,5 Schwefel und Schwefelverbindungen 2,0

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das 7,1 fache gesenkt.

Dichte bet 20⁰C, g/cm^J	1.112
bedingte Viskosität bei 100⁰C⁰E	23.U
Schwefelgehalt in Masseprozenten	2,1
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:
gesättigte naphthenische
Kohlenwasserstoffe	47.2
monocyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	15,2
bicyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe	12,3
polycylische aromatische
Kohlenwasserstoffe	9.8
Harze	3,4
Ruß	12,1

Beispiel 11

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnen Produkt um das 6,9fache gesenkt.

Beispiel 10

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, durchgeführt. Die im Beispiel 7 beschriebenen polymeren Stoffe wurden jedoch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 :60 vermischt. Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel diente das Gemisch aus der im Beispiel 3 beschriebenen Erdölfraktion und der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Füllstoffsuspension mit folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften:

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so. wie es im Beispiel 9 beschrieben ist, durchgeführt. Die im Beispiel 4 genannten polymeren Stoffe wurden jedoch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 : 5 vermischt. Als Kohlenstoff-Lösungsmittel diente das Gemisch aus den tiefsiedenden im Beispiel 6 beschriebenen Fraktionen und den im Beispiel 9 beschriebenen Füllstoffsuspension.

Dabei betrug der Gehalt an Füllstoffsuspension im Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 10 Masseprozcnt.

Das gewonnene Gemisch der polymeren Stoffe mit den Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wurde bei einer Temperatur von 32O"C unter einem Druck von 12 · ΙΟ'· N/m² im Laufe von 0,5 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Rauchgasen in einer Menge von 0,5 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 25O°C und einem Druck von2 · 10'N/m²abdcstilliert.

Die erhaltene Füllsioffsuspension für Gummimischungcn hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

- Dichte bei 20°C, g/cm^J 1,3893

- bedingte Viskosität bei 100⁰C⁰E 99.2

— Gehalt in Masseprozenten an:

Ruß 51,0 Kohlenwasserstoffen 40,0 bo Zinkoxid 3,9 Wirkstoffen 2,3 Stearinsäure 1,7 Schwefel und Schwefelverbindungen 1,1

Dabei betrug der Gehalt an Füllstoffsuspension im Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 99,5 Masseprozent.

Die I lcrstcllungskostcii wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das 7.6fachc gesenkt.

Beispiel 12

Das erfindungsgemäße Vei fahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. durchgeführt Die im Beispiel 7 beschriebenen polymeren Stoffe wurden jedoch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 :2 vermischt. Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel diente das Gemisch aus der im Beispiel 3 beschriebenen Erdölfraktion und der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Füllstoffsuspension mit folgenden physikalisch-chemischen Eigenschaften:

1,112
23.6

2,1

47,2
15.2
12.3

9,6

3,4

12,1

bedingte Viskosität bei 100⁰C. ° E
Schwefelgehalt in Masseprozenten
chemische Zusammensetzung in
Masseprozenten:

gesättigte naphthenische

Kohlenwasserstoffe

monocyclische aromatische

Kohlenwasserstoffe

bicyclische aromatische

Kohlenwasserstoffe

polycyclische aromatische

Kohlenwasserstoffe

Harze

Ruß

und der im Beispiel 3 beschriebenen Füllstoffsuspension. Dabei betrug der Gehalt an Füllstoffsuspension im Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 20 Masseprozente.
Das gewonnene Gemisch der polymeren Stoffe mit

■> dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wurde bei einer Temperatur von 280° C unter einem Druck von 2 · 10⁵NZm- im Laufe von 5,5 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Kohlendioxid in einer Menge

ίο von 0,7 IZStd. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 320°C und einem Druck von 2,5 10^J NZm² abdestilliert.

Die erhaltene Füllstoffsuspension für Gummimisehungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigen-

H schäften:

Dichte bei 20⁰CgZCm¹	1,3465
bedingte Viskosität bei 100⁰C, ° E	82,3
Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß	41,0
Kohlenwasserstoffen	51,0
Zinkoxid	2,1
Wirkstoffen	2,9
Stearinsäure	1,7
Schwefel und Schwefel
verbindungen	1,3

Dichte bei 20⁰C gZcm^J	13586
bedingte Viskosität bei 100°C, ° E	91,6
Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß	44,0
Kohlenwasserstoffen	48,0
Zinkoxid	2,2
Wirkstoffen	2,8
Stearinsäure	1,6
Schwefel und Schwefel
verbindungen	1,4

Dabei betrug der Gehalt an Füllstoffsuspension im Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel 80 Masseprozente.

Das Gemisch aus den polymeren Stoffen und dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wurde bei einer Temperatur von 340⁰C unter einem Druck von 1 ■ 10⁵ N/m² im Laufe von 5,2 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Wasserdampf in einer Menge von 8,01 I/Sid. je I kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 400⁰C und einem Druck von 1 · 10'' N/ m² abdestilliert.

Die erhaltene Füllsioffsuspension für Gummimischungen hatte folgende physikalisch-chemische Eigenschaften:

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das 7,5fache gesenkt.

Beispiel 14

Zunächst wurde 1 Masseteil des im Beispiel 7 beschriebenen polymeren Stoffes mit 0,4 Masseteilen des im Beispiel 6 genannten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vermischt, was unter dem in den Patentansprüchen angeführten unteren Grenzwert liegt.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 250"C unter einem Druck von 5 · 10⁵ NZm² im Laufe von 6 Std. isotherm erwärmt.

Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 1,2 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 231⁰C und einem Druck von 8 · 10« N/m² abdestilliert.

Die Herstellungskosten wurden gegenüber dem nach der bekannten Technologie gewonnenen Produkt um das 7,2fache gesenkt.

Beispiel 13

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im wesentlichen so, wie es im Beispiel 9 beschrieben ist. durchgeführt. Die im Beispiel 1 beschriebenen polymeren Stoffe wurden jedoch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis der Masseteile von 1: 1 vermischt. Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel dieme das Gemisch aus der im Beispiel 5 genannte Erdölfraktion

Dichte bei 20"CgZCm¹	0,9875
bedingte Viskosität bei 100°C," E	0,5
Gehalt in Masseprozenten an:
Ruß	1,8
Kohlenwasserstoffen	96,9
Zinkoxid	0,2
Wirkstoffen	0,15
Stearinsäure	0,15
Schwefel und Schwefel
verbindungen	0,8

Beim Vermischen der polymeren Stoffe mit dem Koh-

b5 lenwiissersioff-Lösungsmittel wurde das Lösungsmittel ungenügend eingeführt. Dadurch konnte der Wärmeabbau nicht bis /um Ende ablaufen, so daß die Güte der FüllstoffsLispcnsion stark beeinträchtigt wurde.

17
Beispiel 15 (negativ)

Zunächst wurde 1 Masseteil des im Beispiel 5 beschriebenen polymeren Stoffes mit 65 Masseteilen des im Beispiel 3 genannten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vermischt, was den in den Patentansprüchen angegebenen oberen Grenzwert überschreitet.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 280°C unter einem Druck von 5 · 10⁴ N/m² im Laufe von 2 Std. isotherm erwärmt Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 0,001 I/Std. je 1 kg Suspension, was den in den Patentansprüchen angeführten unteren Grenzwert unterschreitet, die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 400" C und einem Druck von 2 · 10' N/m² abdestilliert.

Dichte bei 20° C, g/cm³	1,0281
bedingte Viskosität bei IOO°C, " E	29,4
Gehalt in Masseprozenten an:
RuB	1,2
Kohlenwasserstoffen	95,84
Zinkoxid	0,07
Wirkstoffen	0,06
Stearinsäure	0,03
Schwefel und Schwefel
verbindungen	2,8

Beim Vermischen der polymeren Stoffe mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wurde zu viel Lösungsmittel eingeführt, während der Stickstoff beim Abdestillieren in unzureichender Menge zugeführt wurde. Daraus resultierte die unvollständige Abführung des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels, so daß die Güte der Füllstoffsuspension verschlechtert wurde.

Beispiel 16 (negativ)

Zunächst wurde 1 Masseteil des im Beispiel 1 beschriebenen polymeren Stoffes mit 10 Massetcilcn des im Beispiel5 genannten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vermischt.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 300°C unter einem Druck von 1 · 10⁵ N/m² im Laufe von 1 Std. isotherm erwärmt. Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Wasserdampf in einer Menge von 1,0 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 41O⁰C, was den in den Patentansprüchen angegebenen oberen Grenzwert überschreitet, und einem Druck von 1 · 10³ N/m² abdestilliert.

Dabei werden in der Füllstoffsuspension für Gummimischungen harte koksartige Produkte gebildet. Solche Füllstoffsuspension eignet sich nicht für die Herstellung von Vulkanisaten, da deren physikalisch-chemischen Eigenschaften dabei stark beeinträchtigt werden.

Beispiel 17(negativ)

Zunächst wurde I Masseteil des im Heispiel 4 beschriebenen polymeren Stoffes mit 5 Masseteilen des im Beispiel6 beschriebenen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vermischt.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 280⁰C unter einem Druck von 1 ■ ΙΟ* N/m·' im Laufe von 2,4 Std. isotherm erwärmt.

Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 4,2 I/Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 350"C und einem Druck von 0,5 · 10²N/m², was den in den Patentansprüchen angegebenen unteren Grenzwert unterschreitet, abdestilliert.

Daraus resultiert die Bildung in der Füllstoffsuspension für Gummimischungen harter koksartiger Produkte, da die Kohlenwasserstoffe aus der Suspension praktisch restlos entfernt werden.

Solche Füllstoffsuspensioncn eignen sich auch nicht für die Herstellung von Vulkanisaten.

Beispiel 18 (negativ)

Zunächst wurde 1 Masseteil des im Beispiel 2 beschriebenen polymeren Stoffes mit 10 Masseteilen des im Beispiel 2 genannten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels vermischt.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 291"C unter einem Druck von 12 · 10⁵ N/m² im Laufe von 5,5 Std. isotherm erwärmt.

Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 0,01 Std. je 1 kg Suspension die tiefsiedenden Fraktionen bei einer Temperatur von 40⁰C, was den in den Patentansprüchen angegebenen unteren Grenzwert un-

jo terschreitet, und einem Druck von 1,4 · 10' N/m² abdcstillicrt.

Da das Abdestillieren bei einer niedrigen Temperatur erfolgte, gelang es nicht, die tiefsiedenden Fraktionen aus der Füllstoffsuspension restlos zu entfernen. Das

J5 beeinträchtigte die Güte der erzeugten Füllstoffsuspcnsion, die sich deswegen nicht für die Herstellung von Vulkanisaten eignet.

Beispiel 19(ncgativ)

Zunächst wurde 1 Masseteil des im Beispiel 7 beschriebenen polymeren Stoffes mit 1 Masseteil des im Beispiel 5 beschriebenen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel vermischt.

Das gewonnene Gemisch wurde bei einer Temperatur von 370"C unter einem Druck von 1,4 · 10⁵ N/m² im Laufe von 0,5 Sld. isotherm erwärmt.

Aus der gebildeten Suspension wurden unter kontinuierlichem Zugeben von Stickstoff in einer Menge von 8,5 I/Std. ji 1 kg Suspension, was den in den Patentansprüchen angegebenen oberen Grenzwert überschreitet, die tiefsiedenden Fraktionen bei einer abdestilliert.

Bei der Ausführung der obenbeschriebenen Technologie wurde viel Füllstoff während des Abdestillierens der tiefsiedcnden Fraktionen durch den Stickstoffstrom ausgetragen, wodurch die Güte der Füllstoffsuspension beeinträchtigt wurde.

Oben sind nur einige Ausführungsbeispiele des crfindungsgemhßcn Verfahrens angeführt. Es sind offen-

M) sichtlich auch andere Ausführungen und Modifikationen des Verfahrens möglich, wobei der Erfindungstatbcsland und -inhalt im Rahmen der beigelegten Patentansprüchen erhallen bleiben.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erzeugung von Füllstoffsuspensionen für Gummimischungen in einem Lösungsmittel, dadurch gc kennzeich nei.daLS

— füllstoffhaltige polymere Stoffe mit einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1 :0.5 bis 1 :60 vermischt werden;

— das gewonnene Gemisch zwecks Wärmeabbau der polymeren Stoffe und Suspensionsbildung isotherm erwärmt wird und tiefsiedende Fraktionen aus der gebildeten Suspension unter Zugabe eines gasartigen inerten Mittels bei einer Temperatur von 50 bis 400°C und einem Druck voni · 10²bis1 · 10⁵ N/m² abdestilliert werden.