DE3133510A1 - Harz-zusammensetzung mit verbesserten beschichtungseigenschaften - Google Patents
Harz-zusammensetzung mit verbesserten beschichtungseigenschaftenInfo
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Description
Harz-Zusammensetzung mit verbesserten Beschichtungseigenschaften
Die Erfindung betrifft eine Harz-Zusammensetzung bzw.
Harzmasse mit verbesserten Beschichtungseigenschaften, sie betrifft insbesondere eine Harzzusammensetzung
bzw. Harzmasse mit verbesserten Beschichtungseigenschaften, die aus einem spezifischen Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
und einem spezifischen Äthyl ei /Propylen-Kautschuk sowie erforderlichenfalls einem mit einer ungesättigten
Carbonsäure modifizierten Polybutadien oder einem Elastomeren auf Styrolbasis in einem spezifischen Mengenanteil
besteht.
Harze auf Polypropylenbasis werden in großem Umfange auf verschiedenen Gebieten verwendet, da sie ausgezeichnete
mechanische Eigenschaften aufweisen und billig und leicht verformbar sind. Bei diesen Harzen auf Polypropylenbasis
treten jedoch bei der großtechnischen Verarbeitung Schwierigkeiten auf, beispielsweise in Bezug auf
die Adhäsion (Haftung), das Bedrucken und das Beschichten der Oberfläche eines daraus bestehenden Formkörpers,
da sie chemisch inert sind, keine polare Gruppe im Molekül aufweisen und in Lösungsmitteln schlecht löslich sind.
-JE-
Im allgemeinen wurde bisher deshalb die Oberfläche eines Formkörpers einer spezifischen Vorbehandlung unterworfen,
beispielsweise einer Behandlung mit einem Sandstrahlgebläse, einer Flammenbehandlung, einer Coronabehandlung
und einer Oxidationsbehandlung unter Verwendung einer gemischten Lösung aus Chromsäure und Schwefelsäure, bevor
beispielsweise die Beschichtungsbehandlung durchgeführt wird. Diese Vorbehandlungen sind jedoch für die Verwendung
in der Praxis nicht geeignet, da sie die Durchführung von sehr komplizierten Verfahrensschritten erfordern
und außerdem ihr Effekt nicht ausreichend ist. ·
Um die vorstehend beschriebenen Nachteile der Harze auf Polypropylenbasis zu beseitigen, wurden vor kurzem verschiedene
Verfahren vorgeschlagen. Einige dieser vorgeschlagenen Verfahren werden nachfolgend näher beschriebenj
1.) Einem hochkristallinen Polypropylen wird ein Äthylen/-Propylen-Kautschuk
zugesetzt, um die Beschichtungseigenschaften des ersteren zu verbessern, wie in der japanischen Patentpublikation 23 535/1973 beschrieben. Dieses
Verfahren hat jedoch den schwerwiegenden Nachteil, daß der Effekt in Bezug auf die Verbesserung der Beschichtungseigenschaften
nicht ausreichend ist, wenn nicht zusätzlich eine Oxidationsbehandlung unter Verwendung einer
gemischten Lösung aus Chromsäure und Schwefelsäure bei tiefen Temperaturen durchgeführt wird» Außerdem führt
die Zugabe des Äthylen/Propylen-Kautschuks zu Polypropylen zu dem Problem, daß das Fließvermögen (die Fließfähigkeit) während der Formung herabgesetzt wird.
2.) Polypropylen wird Polybutadien zugesetzt^ wie in der
japanischen Patentpublikation 42 568/1977 beschrieben»
3.) Polypropylen wird ein 1,2-Butadien-Polymeres zugesetzt,
wie in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 153 854/1979 beschrieben.
4.) Polypropylen werden Polybutadien und ein Harz auf
Styrolbasis oder ein Acrylpolymeres zugesetzt, wie in den offengelegten japanischen Patentanmeldungen Nr.
789/1980 und 141 854/1977 beschrieben.
5.) Der nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren (4) hergestellten Polypropylenharz-Zusammensetzung wird
außerdem Polybutadien zugesetzt, das funktioneile Gruppen, wie z.B. Hydroxylgruppen, Carboxylgruppen, Glycidylgruppen,
Aminogruppen und Amidogruppen an den Endgruppen desselben aufweist, wie in der offengelegten japanischen
Patentanmeldung Nr. 141 854/1977 beschrieben.
6.) Polypropylen werden Polybutadien und ein 1,2-Butadien-Polymeres,
das an seinen Endgruppen funktioneile Gruppen enthält, wie oben in Bezug auf das Verfahren (5)
beschrieben, zugesetzt, wie in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 27 453/1977 beschrieben.
Alle vorstehend beschriebenen Verfahren (2) bis (6) haben den Nachteil, daß vor Durchführung der Beschichtung
eine Entfettungsbehandlung unter Verwendung eines Lösungsmittels durchgeführt werden muß.
7.) Ein Styrol/Butadien-Copolymeres wird mit Polypropylen
durchgeknetet zur Verbesserung der Beschichtungseigenschaften
eines daraus hergestellten Formkörpers, wie in den japanischen Patentpublikationen 42 568/1977
und 24 350/1975 beschrieben.. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß bei dem dabei erhaltenen Formkörper
-■4- ■
leicht eine Delaminierung (Ablösung) auftritt.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Harz-Zusammensetzung
anzugeben, aus der ein Formkörper mit einer Oberfläche mit ausgezeichneten Beschichtungseigenschaft
en, ohne daß eine spezifische Vorbehandlung erforderlich ist, hergestellt werden kann. Ziel der Erfindung
ist es ferner, eine Harz-Zusammensetzung anzugeben, die während des Formens ein gutes Fließvermögen (eine gute
Fließfähigkeit) besitzt. Ziel der Erfindung ist es außerdem, eine Harz-Zusammensetzung anzugeben, aus der ein
Formkörper mit einer ausgezeichneten mechanischen Festigkeit hergestellt werden kann. Ziel der Erfindung ist
es schließlich, eine Harz-Zusammensetzung anzugeben, aus der ein Formkörper mit ausgezeichneten Schlagbeständigkeitseigenschaften
bei tiefen Temperaturen hergestellt werden kann.
Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß die obengenannten Ziele erreicht werden können, wenn man ein spezifisches
Ä'thylen/Propylen-Copolymeres, einen Äthylen/Propylen-Kautschuk
mit einer niedrigen Mooney-Viskosität sowie erforderlichenfalls ein spezifisches modifiziertes Polybutadien
oder ein Elastomeres auf Styrolbasis in einem spezifischen Mengenanteil miteinander mischt.
Gagenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine Harz-Zusammensetzung
bzw. Harzmasse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie besteht aus oder enthält:
A) 67 bis 91 Gew.-96 eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
und
B) 33 bis 9 Gew.-% eines Äthylen/Propylen-Kautschuks mit
einer Mooney-Viskosität (ML1+^, 1000C) von 18 bis 34.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Harz-Zusammensetzung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie besteht
aus oder enthält:
A) 67 bis 91 Gew.-% eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren,
B) 33 bis 9 Gew.-% eines Äthylen/Propylen-Kautschuks mit
einer Mooney-Viskosität (ML1+4, 1000C) von 18 bis 34;
und
C) 3 bis 15 Gew.-Teile eines mit einer ungesättigten Carbonsäure
modifizierten Polybutadiens oder eines Elastomeren auf Styrolbasis auf 100 Gew.-Teile der Komponenten
(A) +
Bei der erfindungsgemäß verwendeten Komponente (A), d.h. dem Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren, können der Gehalt
an Äthyleneinheiten, der Schmelzindex und dgl. in geeigneter Weise festgelegt werden in Abhängigkeit von dem Verwendungszweck,
für den die fertige Harz-Zusammensetzung bzw. Harzmasse bestimmt ist. Der Gehalt an Äthyleneinheiten
beträgt in der Regel 20 Gew.-% oder weniger und vorzugsweise 6 bis 10 Gew.-%, und der Schmelzindex liegt
vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 1,8 bis 10 g/10 min. Wenn der Schmelzindex weniger als 1,8 g/10 min beträgt,
ist das Fließvermögen (die Fließfähigkeit) der Harz-Zusammensetzung in unerwünschter Weise zu gering, während
dann, wenn er mehr als 10 g/10 min beträgt, ein daraus
hergestellter Formkörper keinen einheitlichen Glanz aufweist. Daher liegt, wie vorstehend angegeben, der bevorzugte
Bereich für den Schmelzindex zwischen 1,8 g/10 min und 10 g/10 min. Wenn der Schmelzindex innerhalb des Bereiches
von 8 bis 10 g/10 min liegt, ist das Fließvermögen der Harz-Zusammensetzung besonders gut und das Aussehen
eines daraus hergestellten Formkörpers ist sehr schön, und wenn der Schmelzindex innerhalb des Bereiches
if
von 1,8 bis 4 g/10 min liegt, ist die Schlagfestigkeit eines daraus hergestellten Formkörpers nach dem Beschichten
bei tiefer Temperatur sehr hoch.
Wenn als Komponente (A) ein Propylen-Homopolymeres oder
ein Äthylen/Propylen-Random-Copolymeres verwendet wird, ist die Schlagbeständigkeit eines daraus hergestellten
Formkörpers bei tiefer Temperatur schlecht und die Ziele
der Erfindung können nicht erreicht werden.
Die erfindungsgemäß verwendete Komponente (B), d.h. der Äthylen/Propylen-Kautschuk, sollte eine Mooney-Viskosität
(ML1+4_, 1000C) von 18 bis 34 aufweisen. Wenn die Mooney-Viskosität
(ML1+Zf, 10O0C) weniger als 18 beträgt, ist die
Schlagfestigkeit bei tiefer Temperatur schlecht, während dann, wenn sie mehr als 34 beträgt, die Beschichtungseigenschaften
der Oberfläche eines daraus hergestellten Formkörpers schlechter werden.
Der Gehalt des Äthylen/Propylen-Kautschuks an Propyleneinheiten
unterliegt keinen speziellen Beschränkungen. In der Regel sollte der Gehalt an Propyleneinheiten Jedoch
auf einen Wert innerhalb des Bereiches von 20 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 20
bis 35 Gew.-%, eingestellt werden.
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Äthylen/Propylen-Kautschuk
kann es sich nicht nur um ein Copolymeres von Äthylen und Propylen, sondern auch um ein Terpolymeres
von Äthylen, Propylen und einem Dien, wie z.B. Äthylidennorbornen,
1,4-Hexadien und Dicyclopentadien, handeln.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält die er-
-JT-40
findungsgemäße Harz-Zusammensetzung 67 bis 91 Gew.-%
der Komponente CA) und 33 bis 9 Gew.-96 der Komponente
(B). Wenn der Mengenanteil der Komponente (B) weniger
als 9 Gew.-% beträgt, sind die Beschichtungseigenschaften eines daraus hergestellten Formkörpers schlecht,
während dann, wenn er mehr als 33 Gew.-% beträgt, die Verformbarkeit der Harz-Zusammensetzung schlechter wird
und gleichzeitig die Steifheit und Wärmebeständigkeit eines daraus hergestellten Formkörpers stark verschlechtert
werden.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung enthält
die erfindungsgemäße Harz-Zusammensetzung 67 bis 91 Gew.-96 der Komponente (A) und 33 bis 9 Gew.-% der
Komponente (B) sowie 3 bis 15 Gew.-Teile der Komponente (C) auf 100 Gew.-Teile der Komponenten (A) + (B).
Bei der Komponente (C) handelt es sich, wie oben angegeben,
um ein mit einer ungesättigten Carbonsäure modifiziertes Polybutadien oder ein Elastomeres auf
Styrolbasis. Die Zugabe des mit einer ungesättigten Carbonsäure modifizierten Polybutadieneals Komponente
(C) führt zu einer starken Verbesserung der Beschichtungseigenschaften eines daraus hergestellten Formkörpers,
Andererseits werden die Beschichtungseigenschaften eines daraus hergestellten Formkörpers fast nicht verbessert,
wenn anstelle des modifizierten Polybutadiene nichtmodifiziertes
Polybutadien verwendet wird.
Zum Modifizieren von Polybutadien, d.h. zur Herstellung des mit einer ungesättigten Carbonsäure modifizierten
Polybutadiene, können verschiedene ungesättigte Carbonsäuren verwendet werden. Zu geeigneten Beispielen für
solche ungesättigten Carbonsäuren gehören Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Nadinsäureanhydrid, Citraconsäure,
Crotonsäure, Isocrotonsäure, Mesaconsäure, Itaconsäure,
Angelikasäure, Sorbinsäure, Itaconsäureanhydrid, Citraconsäureanhydrid und Acrylsäure. Unter diesen mit einer
ungesättigten Carbonsäure modifizierten Polybutadienen ist ein mit Maleinsäureanhydrid modifiziertes Polybutadien
besonders bevorzugt.
Diese mit einer ungesättigten Carbonsäure modifizierten
Polybutadiene können nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden und es können auch solche modifizierten
Polybutadiene verwendet werden, die auf dem Markt erhältlich sind.
Die Menge, in der das mit einer ungesättigten Carbonsäure modifizierte Polybutadien als Komponente (C) zugegeben
wird, sollte innerhalb des Bereiches von 3 bis 15 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der Komponenten (A) +
(Bj liegen. Wenn die zugegebene Menge des obengenannten modifizierten Polybutadiens weniger als 3 Gew.-Teile
beträgt, werden die Beschichtungseigenschaften eines daraus hergestellten Formkörpers nicht in ausreichendem
Maße verbessert, während dann, wenn sie mehr als 15 Gew.-Teile beträgt, die Wärmebeständigkeit eines daraus
hergestellten Formkörpers in unerwünschter Weise abnimmt.
Auch führt die Zugabe des Elastomeren auf Styrolbasis als Komponente (C) zu einer starken Verbesserung der
Schlagfestigkeit bei tiefer Temperatur und der Beschichtungseigenschaften eines daraus hergestellten Formkörpers,
Die Menge, in der das Elastomere auf Styrolbasis als Komponente (C) zugegeben wird, sollte innerhalb des Bereiches
von 3 bis 15 Gew.-Teilen auf 100 Gew=-Teile der Komponenten (A) + (B) liegen* Wenn die zugegebene
•9 Al
Menge des Elastomeren auf Styrolbasis veniger als 3 Gew.-Teile beträgt, werden die Beschichtungseigenschaften
eines daraus hergestellten Formkörpers nicht in ausreichendem Maße verbessert, während dann, wenn die
zugegebene Menge mehr als 15 Gew.-Teile beträgt, die .
Gefahr besteht, daß bei. dem daraus hergestellten Formkörper eine Delaminierung (Ablösung) auftritt. Erfindungsgemäß
können verschiedene Elastomere auf Styrolbasis als Komponente (C) verwendet werden. Zu geeigneten
Beispielen für solche Elastomere auf Styrolbasis gehören ein Styrol/Butadien/Styrol-Copolymeres, ein
Styrol/Isopren/Styrol-Copolymeres und ein Styrol/Ätbylen/Butylen/Styrol-Copolymeres.
Die erfindungsgemäße Harz-Zusammensetzung bzw. Harz- .
masse wird hergestellt, indem man die vorstehend beschriebenen Komponenten (A), (B) und (C) in den angegebenen
Plengenanteilen miteinander mischt und dann die dabei erhaltene Mischung durchknetet unter Verwendung
eines Mischers oder Extruders, beispielsweise eines Banbury^-Mischers
und eines Cokneters. Zum Mischen der Komponenten (A), (B) und (C) werden in der Regel verschiedene
Verfahren angewendet, beispielsweise ein Schmelzmischverfahren, wie z.B. ein 1-Stufen-Schmelzmischverfahren,
ein Mehrstufen-Schmelzmischverfahren und ein kombiniertes Verfahren aus einem trockenen Mischen und
einem Schmelzmischen.
Die auf diese Weise erhaltene Harz-Zusammensetzung bzw.
Harzmasse wird durch Spritzgießen, Strangpressen oder dgl. geformt zur Herstellung des gewünschten Formkörpers.
Der auf diese Weise erhaltene Formkörper kann ohne spezielle Vorbehandlungen oder eine Entfettungsbehandlung
unter Verwendung eines Lösungsmittels sofort be-
κ) -
schichtet werden. Außerdem weist der Formkörper eine ausgezeichnete
Schlagfestigkeit bei tiefen Temperaturen auf. Darüber hinaus weist die erfindungsgemäße Harz-Zusammensetzung
bzw. Harzmasse ein gutes Fließvermögen (Fließfähigkeit) und daher eine ausgezeichnete Formbarkeit auf.
Die erfindungsgemäße Harz-Zusammensetzung bzw. Harzmasse weist eine ausgezeichnete Formbarkeit (Fließvermögen)
auf und ein daraus hergestellter Formkörper weist ausgezeichnete Beschichtungseigenschaften und eine ausgezeichnete
Schlagbeständigkeit auf und sie ist daher sehr wertvoll. Der aus der erfindungsgemäßen Harz-Zusammensetzung
hergestellte Formkörper besitzt ausgezeichnete Eigenschaften in Bezug auf die Adhäsion (Haftung), Anfärbbarkeit
und Trockenplattierbarkeit sowie in Bezug auf seine Beschichtbarkeit.
Die erfindungsgemäße Harz-Zusammensetzung kann daher in
großem Umfange und mit Erfolg für die Herstellung von industriellen Teilen für die Verwendung in Elektrogeräten
und in Fahrzeugen, von Teilen für die Verwendung in generellen Apparaturen und für die Herstellung von gemischten
Gütern und Umhüllungsmaterialien, die mit einer Oberflächendekoratipn versehen werden sollen, verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele
näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
In diesen Beispielen wurden ein A'thylen/Propylen-Blockeopolymeres
(Schmelzindex (MI); 9,3 g/10 min, Gehalt an Athyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) und ein Äthylen/Propylen-
Kautschuk (Mooney-Viskosität (ML1+4, 1000C): 23 ϊ Gehalt
an Propyleneinheiten: 25 Gew.-%) als Komponenten (A)
"bzw. (B-) verwendet.
Die Komponenten (A) und (B) wurden in einem Tumbler in den
in der folgenden Tabelle I angegebenen Mengenverhältnissen miteinander gemischt und durchgeknetet und bei einer
Abbinde-Temperatur von 2200C unter Verwendung eines
monoaxialen Extruders mit einem Durchmesser von 40 mm zu Pellets geformt. Diese Pellets wurden formgespritzt
zur Herstellung einer plattenförmigen Probe. Diese Probe wurde mit einem Anstrich auf Acrylurethanbasis beschichtet
und die Beschichtungseigenschaften wurden unter Anwendung verschiedener Testverfahren bewertet. Die dabei erzielten
Ergebnisse sind ebenfalls in der folgenden Tabelle I angegeben. Außerdem wurden das Fließvermögen (die Fließfähigkeit)
der Harz-Zusammensetzung und die Schlagfestigkeit des Formkörpers bestimmt und die Ergebnisse
sind in den weiter unten folgenden Tabellen III und IV angegeben. t '
Das Verfahren der Beispiele 1 bis 3 wurde wiederholt,
■wobei diesmal jedoch anstelle des Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) als Komponente (A) ein Äthylen/-Propylen-Blockcopolymeres
(MI: 2,5 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) verwendet wurde. Die Ergebnisse
sind in den folgenden Tabellen I und IV angegeben.
Ein Äthylen/Propylen-Blockcöpolymeres (MI: 9,3 g/10 min;
Gehalt an Äthyleneinheiten: 9*0 Gew.-96) wurde formgespritzt
zur Herstellung einer plattenförmigen Probe. Diese Probe wurde auf die gleiche Weise wie in den Beispielen
1 bis 3 beschichtet. Die Beschichtungseigenschaften und das Fließvermögen (die Fließfähigkeit) der Harz-Zusammensetzung
wurden auf die gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 bestimmt. Die Ergebnisse sind in.den
Tabellen II und III angegeben.
Das Verfahren der Beispiele 1 bis 3 wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle des Äthylen/Propylen-Kautschuks
(Mooney-Viskosität (ML1+4, 10O0C): 23; Gehalt an Propyleneinheiten:
25 Gew.-?6), wie er in Beispiel 2 verwendet worden war, ein Äthylen/Propylen-Kautschuk
(Mooney-Viskosität (ML1+4, 10O0C): 70; Gehalt an Pröpyleneinheiten:
25 Gew.-96) verwendet wurde. Die Beschichtungseigenschaften und das Fließvermögen (die
Fließfähigkeit) der Harz-Zusammensetzung wurden auf die gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 bestimmt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen II und III angegeben,
Das Verfahren der Beispiele 1 bis 3 wurde wiederholt,
wobei diesmal anstelle des in den Beispielen 1 bis 3 verwendeten Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren ein
Äthylen/Propylen-Random-Copolymeres (MI:' 8 g/10 min?
Gehalt an Äthyleneinheiten: 5?0 Gew.-%) verwendet wurdeo
Die Beschichtungseigenschaften wurden auf die gleiche
Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 bestimmt und die Ergebnisse sind in der Tabelle II angegeben.
Bewertung der Beschichtungseigenschaften
Zusammensetzung
Komponente (A) (Gew.-%)
11 (B) w
BeschichtungseigenschaftenN Klebeband-Abziehtest i
2) Wasserbeständigkeitstest ' Feuchtigkeitsbeständig-
keitstest^)
Dupont-Schlagfestigkeitstest' Raumtemperatur
-400C
Benzinbeständigkeitstest'
vexgj.ej.cxis | - Beisp.. · | 'Beisp. | Beisp. | Vergleichs- | des Ma- · | Überzugs- Uberzugs- | film | zugsfilm Uberzugsf, | ·' | 50/100 | Beispiel | CO |
beisp,. ι | 1 >. ■ | • 2 | ■ ■ ■ 3 . | beisp. . 2 | terials | film · | 100/100 | Aufquellen | 4 | —i | ||
95 | 91 | 77 | 67 | 63 | 'keine An- keine Än-keine Än derung in derung in derung d. Über- d.Über- in d. |
d.Materials | 77 | CO. CO ■ cn |
||||
5 | 9 | 23 | 33 - | 37 | zugsfilm | -. 23 | ||||||
10/100 | 79/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100 | ||||||
0/100 | 86/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100 ' | 100/100 ι | |||||||
■ 0/100 Ablösen' |
59/100· | 100/100 | 100/100 | .100/100 | 100/100 $ | |||||||
d.Über | Ablösen | keine Än | keine An- Bruch | Ν»· keine Än |
||||||||
zugsfilms | d.Über-' | derung | derung | derung d, | ||||||||
zugsfilms | .bei d. | .bei d. | Überzugs | |||||||||
films | ||||||||||||
Ablösen d. Überzugs- films u.dw |
||||||||||||
Materials | Ablösen d. .Überzugs films- |
keine Än derung in d. Über- |
||||||||||
0/100 | , zugsfilm | |||||||||||
60/100 | SO/100 | |||||||||||
Ablösen | ||||||||||||
vom Rand | ||||||||||||
1^ Gemäß JIS-D-0202-1971.8-12
Die Oberfläche eines 10 mm großen Probestückes wurde
unter Verwendung einer Rasierklinge in 100 Quadrate zerschnitten. Ein 12 mm breiter Cellophanstreifen wurde
auf das Probestück aufgeklebt und in rechtem Winkel, bezogen auf die Oberfläche des Probestückes, abgezogen.
Die Anzahl der Quadrate, die nicht abgezogen wurden, wurde gezählt und sie ist in der vorstehenden Tabelle
angegeben.
' Nach 240-stündigem Eintauchen in heißes Wasser von 400C
wurde das Probestück dem Klebestreifen-Abziehtest unterworfen.
*' Nach 240-stündigem Stehenlassen bei 500C und 95 %
relativer Feuchtigkeit (AH) wurde das Probestück dem Klebestreifen-Abziehtest unterworfen.
' Nach dem Anwenden eines Schlagfestigkeitstests
(1500 g-30 cm; Schlagkern: 1,27 cm (1/2 inch)) wurde das Probestück dem Klebestreifen-Abziehtest unterworfen.
' Nach. 3-stündigem Eintauchen in Benzin bei Raumtemperatur
wurde das Probestück dem Klebestreifen-Abziehtest unterworfen.
Tabelle II Bewertung der Beschichtungseigensohaften
Vergleichs- Vergleichs- Vergleichsbeisp. 3 beisp. 4 beisp. 5
Beschichtungseigenschaften
Klebestreifen-Abziehtest1) 0/100 0/100 100/100
Wasserbeständigkeitstest^ 0/100 0/100 100/100
Feuchtigkei w
keitstest^ 0/100 0/100 100/100
Dupont-Schlagfestigkeits—
test^;
test^;
Raumtemperatur Ablösen d. Ablösen d. Bruch d.
Überzugs- Überzugs- Matefilms films rials
-400C Ablösen d. Ablösen d. .bruch d.
Überzugs- Überzugs- Matefilms und films rials Bruch d.
Materials
Materials
Benzinbeständigkeitstest5) 0/100 0/100 50/100
T) .2) 3) 4; 5; Wie in Tabelle ! definiert
Tabelle III -Bewertung des Fließvermögens
Vergl-r- Beisp. Beisp. Beisp. V-ergl.-
beisp. 3 1 2 3 beisp. 4
Zusammensetzung | 100 | 91 | 77 | 67 | 77 |
Komponente (AJ (Gew,-%) |
0 | 9 | 23 | 33 | |
Komponente (B) (Gew.-%) |
88 | 84 | 80 | 77 | 72 |
Länge d. spiralförmi gen Stromes (cm) |
|||||
* Es wurde ein Äthylen/Propylen-Kautschuk mit einer Mooney-Viskosität (ML1+^, 1000C) von 70 verwendet.
Bemerkung: Spritzgießvorrichtung: Modell IS-90B, hergestellt von der Firma Toshiba Kikai Co., Ltd.
BewertungsbedingungeniArchimedes-Typ 2,5 mm χ 10 mm
Formtemperatur: 2400G
Spritzdruck: 800 kg/cm2.
Spritzdruck: 800 kg/cm2.
Tabelle IV Schlagfestigkeitstest nach dem Beschichten
Beispiel 2 |
Beispiel 4 |
|
Dupont-Schlagfestigkeit* (kg/cm) |
||
vor dem Beschichten | 65 | 70 |
nach dem Beschichten | 40 | 62,5 |
* Die Dupont-Schlagfestigkeit ist ausgedrückt durch
einen Energiewert, bei dem das Probestück nicht brach, wenn es mit einem Schlagkern von 1,27 cm (1/2 inch)
bei einer Temperatur von -50°C, einer Belastung von 1000 g und η = 4 getestet wurde.
Zu einer Mischung aus 77 Gew.-Teilen eines Ä'thylen/-Propylen-Blockcopolymeren
(Schmelzindex (Ml): 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-?6) als
Komponente (A) und 23 Gew.-Teilen eines Äthylen/Propylen-Kautschuks
(Mooney-Viskosität (ML1+Zf, 1000C): 23;-Gehalt
an Propyleneinheiten: 25 Gew.-%) als Komponente
- -HS -
(B) wurde ein mit Maleinsäureanhydrid modifiziertes Polybutadien (hergestellt von der Firma Idemitsu Petrochemical
Co., Ltd.) in einer Menge von 5 Gew.-Teilen auf 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge der Komponenten (A) und (B)
zugegeben. Die dabei erhaltene Mischung wurde unter Verwendung eines Intermischers durchgeknetet und dann unter
Verwendung einer Folien-Pelletisiervorrichtung pelletisiert.
Die so erhaltenen Pellets wurden durch Formspritzen zu
einem plattenförmigen Probestück geformt. Dieses Probestück wurde mit einem Anstirch auf Acrylurethanbasis
versehen und die Beschichtungseigenschaften und die Schlagfestigkeit wurden unter Anwendung verschiedener Testverr
fahren bewertet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V angegeben.
Die kritische Oberflächenspannung vor und nach einer Entfettungsbehandlung des Formkörpers, der noch nicht beschichtet
worden war, wurde gemessen und die Ergebnisse sind in der weiter unten folgenden Tabelle VI angegeben.
Das Verfahren des Beispiels 5 wurde wiederholt, wobei
diesmal jedoch anstelle des Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren (MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten:
9,0 Gew.-%) ein Äthylen/Propylen-Blockcopolymeres (MI:
2,5 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-96) verwendet wurde. Die erzielten Ergebnisse sind in den
Tabellen V und VI angegeben.
Zu 77 Gew.-Teilen eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 2,5 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-90 wurden 23 Gew.-Teile eines Äthylen/Propylen-Kautschuks
(Mooney-Viskosität)(ML1+4, 1000C):
23; Gehalt an-Propyleneinheiten: 25 Gew.-90 zugegeben. Die Mischung wurde in einem Tumbler gemischt und durchgeknetet bei einer Aushärtungstemperatur von 2200C
unter Verwendung eines monoaxialen Extruders zur Her- ' stellung von Pellets. Diese Pellets wurden geformt
und beschichtet auf die gleiche ¥eise wie in Beispiel
Die Beschichtungseigenschaften, die Schlagfestigkeit
und die kritische Oberflächenspannung vor und nach einer Entfettungsbehandlung -des Formkörpers vor dem
Beschichten wurden gemessen und die Ergebnisse sind in den Tabellen V und VI angegeben.
Das Verfahren des Beispiels 7 wurde wiederholt, wobei diesmal 67 Gew.-Teile eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-90 und 33 Gew.-Teile eines Äthylen/Propylen-Kautschuks
(Mooney-Viskosität (ML1+4, 10O0C): 23;
Gehalt an Propyleneinheiten: 25 Gew.-90 verwendet wurden.
Die Beschichtungseigenschaften, die Schlagfestigkeit und die kritische Oberflächenspannung vor und nach einer.
Entfettungsbehandlung des Formkörpers vor dem Beschichten wurden gemessen und die Ergebnisse sind in den Tabellen
V und VI angegeben.
Tabelle V Beschichtungseigenschaften und Schlagfestigkeit
Beschichtungseigenschaften Klebestreifen-Abziehtest
Wasserbeständigkeitstest Benzinbeständigkeitstest
2) 3)
Dupont-Schlagfestigkeitstest' Raumtemperatur
-40°C
Dupont-Schlagfestigkeit (kg χ cm)
5)
vor dem Beschichten
nach dem Beschichten
ueisp. 5 | Beisp. 6 | Beisp. . 7 | Beisp. 8 |
100/100 | 100/100. | 100/100. | 100/100 |
100/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100 |
100/100 | 100/100 | 80/100 (Ablösen vom Rand) |
100/100 |
keine Ände- keine Ände- keine Ände- keine Änderung d.Über- rung d.Über-rung d.Über-rung d.Überzugsfilms
zugsfilms zugsfilms zugsfilms
75
65
65
70
62.5
62.5
2ή
Fußnoten zur Tabelle V: ■ .
1) 2) 4) wie in der Tatelle I definiert
^' Nach 3-stündigem Eintauchen in Benzin von Raumtemperatur
wurde das Probestück dem Klebestreifen-Abziehtest unterworfen.
Ji Ein Energiewert, bei dem das Probestück nicht brach,
wenn es mit einem Schlagkern von 1,27 cm (1/2 inch) bei einer Belastung von 100Og, n=4 und einer Temperatur
von -500C getestet wurde.
Tabelle VI · ——————— .»
kritische Oberflächenspannung (Feuchtigkeitsindex) '
Beisp. Beisp. Beisp. " Beisp.
5 6 7 8
keine Entfettungsbehandlung 38 - 39 38 r- 39 31 31
nach der Entfettungs- · ■
behandlung^> 38 - 39 38 - 39 38 - 39 38 - 39
1^ gemäß JIS-K-6768
7 die Oberfläche des Formkörpers wurde mit Toluol abgerieben.
Zu 77 Gew.-Teilen eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren (Schmelzindex (MI): 9,3 g/10 min; Gehalt an Xthyleneinheiten:
9,0 Gew.-#) als Komponente (A) und 23 Gew.-Teilen
eines Äthylen/Propylen-Kautschuks (Mooney-Viskosität (ML1+4, 10O0C): 23; Gehalt an Propyleneinheiten: 25
Gew.-%) als Komponente (B) wurde ein Styrol/Butadien/-Styrol-Blockcopolymeres
(hergestellt von der Firma
- 22,.-16
Shell Chemical Corp.) als Komponente (C) in einer Menge
von 5 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge der Komponenten (A) und (B) zugegeben. Die dabei erhaltene
Mischung wurde dann in einem Tumbler gemischt und dann durchgeknetet bei einer Abbinde-Temperatur von 2200C
unter Verwendung eines monoaxialen Extruders mit einem Durchmesser von 40 mm zur Herstellung von Pellets. Diese
Pellets wurden durch Spritzgießen zu einem Probestück geformt. Dieses Probestück wurde mit einem Anstrich auf
Acrylurethanbasis beschichtet und die Beschichtungseigenschaften
und die Schlagfestigkeit wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VII angegeben.
Das Verfahren des Beispiels 9 wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch anstelle des Styrol/Butadien-Styrol-BIockcopolymeren
ein Styrol/Isopren/Styrol-Blockcopolymeres (hergestellt von der Firma Shell Chemical Corp.)
verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle VII angegeben.
Das Verfahren des Beispiels 9 wurde wiederholt, wobei
diesmal anstelle des Styrol/Butadien/Styrol-Blockcopolymeren
ein Styrol/Äthylen/Butylen/Styrol-ülockcopolymeres (hergestellt von der Firma Shell Chemical Corp.)
verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle VII angegeben.
Seispiel 12 Das Verfahren des Beispiels 9 wurde wiederholt, wobei
- 23 -
diesmal anstelle des Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%), das als Komponente (AJ verwendet worden war,
ein Äthylen/Propylen-Blockcopolymeres (MI: 2,5 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-% verwendet
wurde. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VIII angegeben.
Das Verfahren des Beispiels10 wurde wiederholt, wobei
diesmal jedoch anstelle des Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%), das als Komponente (A) verwendetwurde,
ein Äthylen/Propylen-Blockcopolymeres (Ml: 2,5 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) verwendet wurde.
Das Verfahren des Beispiels 11 wurde wiederholt, wobei
diesmal anstelle des Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren (MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0
Gew.-%), das als Komponente (A) verwendet wurde, ein
Äthylen/Propylen-Blockcopolymeres (MI: 2,5 g/10 minj
Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) verwendet wurde.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VIII angegeben.
Vergleichsbeispiele 6 und 7 .
Das Verfahren des Beispiels 9 wurde wiederholt, wobei diesmal die Mengen der Komponenten (A), (B) und (CJ
geändert wurden. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VII angegeben.
'"ti
Eine Mischling aus 95 Gew.-Teilen eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 9,3 g/1Q min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) lind 5 Gew.-Teilen eines Äthylen/-Propylen-Kautschuks
(Mooney-Viskosität (ML1 ^, 1000C):
23; Gehalt an Äthyleneinheiten: 25 Gew.-%) wurde in
einem Tumbler gemischt und dann durchgeknetet bei einer
Abbinde-Temperatur von 220°C unter Verwendung eines monoaxialen Extruders mit einem Durchmesser von 40 mm
unter Bildung von Pellets. Diese Pellets wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 9 geformt und beschichtet.
Die Beschichtungseigenschaften und die Schlagfestigkeit wurden bestimmt und die Ergebnis se sind in der folgenden
Tabelle VII angegeben.
Eine Mischung aus 77 Gew.-Teilen eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 2,5 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) und 23 Gew.-Teilen eines Äthylen/-Propylen-Kautschuks
(Mooney-Viskosität (ML1+^, 1000C):
23; Gehalt an Äthyleneinheiten: 25 Gew.-90 wurde auf die
gleiche Weise wie in Beispiel 9 durchgeknetet, geformt und beschichtet. Die Beschichtungseigenschaften und die
Schlagfestigkeit wurden bestimmt und die Ergebnisse sind in der Tabelle VIII angegeben.
Eine Mischung aus 100 Gew.-Teilen eines Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 9,3 g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) und 15 Gew.-Teilen eines Styrol/-Butadien/Styrol-Blockcopolymeren
(hergestellt von der
- 25Γ - - " '--"■■■
Firma Shell Chemical Corp.) wurde in einem Tumbler gemischt
und dann durchgeknetet bei einer Abwinde-Temperatur von 2200C unter Verwendung eines monoaxialen
Extruders mit einem Durchmesser von 40 mm unter Bildung von Pellets. Diese Pellets wurden auf die gleiche ¥eise
wie in Beispiel 9 geformt und beschichtet. Die Beschichtungseigenschaften und die Schlagfestigkeit wurden bestimmt
und die Ergebnisse sind in der Tabelle VII angegeben.
Das Verfahren des Beispiels 15 wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle des Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren
(MI: 2,5 g/10 min; Gehalt an Ithyleneinheiten: 9,0
Gew.-%) ein Äthylen/Propylen-Blockcopolymeres (MI: 9,3
g/10 min; Gehalt an Äthyleneinheiten: 9,0 Gew.-%) verwendet wurde. Die Beschichtungseigenschaften und die
Schlagfestigkeit wurden bestimmt und die Ergebnisse sind in der Tabelle VII angegeben.
JgI (Beschiehtungseigenschaften und Schlagfestigkeit)
Vergleichs-Vergleichs- Beisp.- · Vergleichs- Beisp
8 beisp. 6 9 beisp. . 7 1O
Beispö-Verglc
11 beisp«
Zusammensetzung (Gew.-Teile)
Polypropylen (MIs9,3
g/10 min)
Äthylen/Propylen-Kautsehuk
Äthylen/Propylen-Kautsehuk
Elastomeres auf Styrolba-
sis
Besehiehtungseigenschaften*
Klebstreif en-Abziehtest^' 10/100
Wasserbeständigkeitstest '
FeuchtigkeitsbestÄndig-Q
Dupont~Schlagfesfi|-test 75
0/100 0/100
81/100
87/100
60/100
87/100
60/100
77
23
5*1
5*1
100/100
100/100
100/100
100/100
100/100
63
37
5*1
5*1
100/100
100/100
100/100
100/100
100/100
77
23
5*2
5*2
77
23
23
100
0 15*1
100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 53/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
5eitstest Ablösen d.
Überzugsfilms
Ablösen d. Uberzugsf. Bruch d9
Materials'
Ablösen d»keine Xnde- Bruch keine An- keine' .keine keine
Überzugs- rung. d."Uber"fd.Ma-.. derung d-, Ändad. Änd.d, Änd.d.
films zugsfilms terials Überzugs- Über- Über- Überfilms zugsf. zugsf. zugsf.
Ablösen d. keine J^n- keine keine And» keine keine keine
,Uberzugsf. der.d. Änd.d;. d.Überzugs-And.d.And.d. Änd.d.
Uberzugsf. Uberzugsf. films Über- Über-· Über- ·
zugsf.zugsf1.zugsf,
-3O0C
0/100
63/100 | 100/100 . | 70/100 | 100/100 | 100/100 | AblöseniOQ/100' d.Uber zugsf. t |
1 | 52/41 | OJ OJ 1 Ϊ |
14/9 | ΓΛ O | |||||||
36/27 | ■64/55 ' | 66/57 | §2/56 | 62/55 | = | y * B, |
||
'9/7 | 25/28 | 27/29- | 21/23 | ■ 23/24 . |
- 27 2,0
'Styrol/Butadien/Styrol-Blockcopolymeres
'Styrol/Isopren/Styrol-Blockcopolymeres
^'Styrol/Äthylen/ButylenZStyrol-Blockcopolymeres
4) 5) 6) 7) 8) Λ, ?x _v 4λ ^1
definiert wie y ' -^y ' Jl in Tabelle
Tabelle VIII Beschichtungseigenschaften und Schlagfestigkeit
Zusammensetzung (Gew.-Teile) Polypropylen (MI: 2,5 g/10 min) Äthylen/Propylen-Kautschuk
Elastomeres auf Äthylenbasis
Beschichtungseigenschaften Klebestreifen-Abziehtest '
-5)
.Wasserbeständigkeitstest-Benzinbeständigkeitstest
6;
Dupont-Schlagfestigkeit (kg.cm)'1'
vor dem Beschichten nach dem Beschichten
Beispiel 12 |
Beispiel 13 |
Beispiel 14 |
Beispiel 15 |
77 | 77 | 77 | 77 |
23 | 23 | 23 | 23 |
51). | 52) |
VJl
v> |
0 |
100/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100; |
100/100 | 100/100 | 100/100 | 100/100 -*» |
100/100 | 100/100 | 100/100 | 80/100 Ablösen von Rand |
80 | 80 | 80 | 70 |
75 | 75 | 75 | 62,5 |
1)2)3)4)5)6)7) definiert wie in der Tabelle VII
Claims (11)
1. Harz-Zusammensetzung mit verbesserten Besehichtungseigenschaften,
dadurch gekennzeichnet , daß sie besteht aus oder enthält (A) 67 bis 91 Gew.-%
eines Ä'thylen/Propylen-Blockcopolymeren und (B) 33 bis
9 Gew.-% eines Äthylen/Propylen-Kautschuks mit einer
Mooney-Viskosität (ML1+4, 10O0C) von 18 bis 34.
2. Harz-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Äthylen/Propylen-Blockcopolymere (A) einen Gehalt an Äthyleneinheiten von 20 Gew.-96 oder weniger
und einen Schmelzindex von 1,8 bis 10 g/10 Minuten aufweist.
3. Harz-Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylen/Propylen-Kautschuk
(B) einen Gehalt an Propyleneinheiten von 20 bis 50 Gew.-96 aufweist.
4. Harz-Zusammensetzung mit verbesserten Beschichtungs«
eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß sie besteht aus oder enthält (A) 67 bis 91 Gew.-% eines Äthylen/-Propylen-Blockcopolymeren,
(B) 33 bis 9 Gew.-96 eines Äthylen/Propylen-Kautschuks mit einer Mooney-Viskosität
(ML1+4, 10O0G) von 18 bis 34 und (C) 3 bis 15 Gew.-Teile
eines mit einer ungesättigten Carbonsäure modifizierten
Polybutadiene auf 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge der Komponenten (A) und (B).
5. Harz-Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem mit einer ungesättigten
Carbonsäure modifizierten Polybutadien um ein mit Maleinsäureanhydrid
modifiziertes Polybutadien handelt.
6. Harz-Zusammensetzung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Äthylen/Propylen-Blockeopolymere
(A) einen Gehalt an Äthyleneinheiten von 20 Gew.-% oder weniger und einen Schmelzindex von 1,8 bis 10 g/10 Minuten
aufweist.
7. Harz-Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 4 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylen/Propylen-Kautschuk
(B) einen Gehalt an Propyleneinheiten von bis 50 Gew.-% aufweist.
8. Harz-Zusammensetzung mit verbesserten Beschichtungseigenschaften,
dadurch gekennzeichnet, daß sie besteht aus oder enthält (A) 67 bis 91 Gew.-# eines Äthylen/-Propylen-Blockcopolymeren,
(B) 33 bis 9 Gew.-% eines Äthylen/Propylen-Kautschuks und (C) 3 bis 15 Gew.-Teile
eines Elastomeren auf Styrolbasis auf 100 Gew.-Teile der Gesamtmenge der Komponenten (A) und (B).
9. Harz-Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem Elastomeren auf Styrolbasis um ein Styrol/Butadien/Styrol-Copolymeres, ein
Styrol/Isopren/Styrol-Copolymeres oder ein Styrol/Äthylen/-Butylen/Styrol-Copolymeres
handelt.
10. Harz-Zusammensetzung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das Äthylen/Propylen-Blockcopolymere (A) einen Gehalt an Äthyleneinheiten von 20 Gew.-% oder
weniger und einen Schmelzindex von 1,8 bis 10 g/:iο Minuten
aufweist.
11. Harz-Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylen/Propylen-Kautschuk
eine Mooney-Viskosität (ML1+Zf, 1000C)
von 18 bis 34 aufweist.
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