DE2302384A1 - Kautschukmassen auf der basis von aethylen-propylen-kautschuk und deren verwendung zur herstellung von vulkanisaten - Google Patents

Kautschukmassen auf der basis von aethylen-propylen-kautschuk und deren verwendung zur herstellung von vulkanisaten

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Description

SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED
Osaka, Japan
" Kautschukmassen auf der Basis von Äthylen-Propylen-Kautschuk und deren Verwendung zur Herstellung von Vulkanisaten H
Priorität: 19. Januar 1972, Japan, Nr. 7833/72
Die Erfindung betrifft Kautschukmassen auf der Basis von Äthylen-Propylen-Kautschuk.
Äthylen-Propylen-Kautschuke (EPM-Kautschuke) und Äthylen-Propylen-Diolefin-Terpolymerisat-Kautschuke (EPDM-Kautschuke) werden in technischem Maßstab mit Hilfe von Ziegler-Natta-Katalysatoren hergestellt, die aus einer Vanadinverbindung in Korabination mit einer Aluminiumverbindung bestehen. EPM- und EPDM-Kautschuke besitzen einerseits gute Wetter- und Ozonbeständigkeit, sind jedoch andererseits im Hinblick auf die Walzbarkeit, Haftfähigkeit und Klebrigkeit üblicherweise verwendeten Kautschuken, wie natürlichem Kautschuk, Styrol-Butadien-Kautschuk oder Butadienkautschuk, unterlegen. Darüber hinaus weisen EPM- und EPDM-Kautschuke geringe Rohkautschukfestigkeit auf und neigen daher zum kalten Fluß. Insbesondere
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beim Auswalzen mit engem Walzenspalt bilden sich Löcher und Risse im Kautschukfell; außerdem ergibt der Kautschuk bei weiteren Walzenspalten kein geschlossenes Fell und wird nur locker um die Walze gewunden.
Zur Verbesserung der Walzbarkeit von EPM- und EPDM-Kautschuken sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. In dem aus der japanischen Patentyeröffentlichung Nr. 29 012/71 bekannten Verfahren verbreitert man die Molekulargewichtsverteilung durch Mischen zweier Kautschuke mit verschiedenen Molekulargewichten. Die Walzbarkeit des erhaltenen Kautschukgemischs kann jedoch nicht völlig zufriedenstellen; außerdem besitzt die Kautschukmasse den Nachteil, daß sie beim Extrudieren einen Schlauch mit rauher Oberfläche ergibt und die Extrudiergeschwindigkeit recht niedrig liegt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, Kautschukmassen auf der Basis von Äthylen-Propylen-Kautschuk zu schaffen, die sich leicht verarbeiten lassen und insbesondere verbesserte Walzbarkeit und Extrudierbarkeit besitzen.
Gegenstand der Erfindung sind somit Kautschukmassen auf der Basis von Äthylen-Propylen-Kautschuk, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie 97 bis 70 Gewichtsprozent eines Ä'thylen-Propylen-Kautschuks und 3 bis 30 Gewichtsprozent eines Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisats mit 1 bis 30 gebundenen Äthylen-Propylen-Einheiten, einer Grehzviskositätszahl von 1,5 bis 3,5 dl/g, (gemessen in o-Dichlorbenzol bei 1100C) und einem Propylengehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent in physikalischer Mischung enthalten.
309833/0792 ·
P ">"K O2 184 Q
:.. . . ^ 1973 Sumitomo Chemical Co., LTd se u.Z.: K 184, POS-29825CB
TELEFON 4^4075
eingegangen am.Mill
Die gebundenen Äthylen-Propylen-Einheiten sind folgendermaßen definiert: CH
/CCH2-CH2)a- (CH2-CH) b-7n
wobei η die Werte 1 bis 30 annimmt und a und b mindestens den Wert 10 haben.
Unter Äthylen-Propylen-Kautschuk werden im folgenden die Copolymerisate von Äthylen und Propylen bzw. von Äthylen, Propylen und mindestens einem nicht-konjugierten Dien verstanden, die auf Grund des Gehaltes an Äthylen und Propylen kautschukartige Eigenschaften besitzen. Das Gewichtsverhältnis von Äthylen zu Propylen beträgt vorzugsweise 90 : 10 bis 20 : 80; besonders bevorzugt ist ein Verhältnis von 75 : 25 bis 40 : 60. Derartige Polymerisate lassen sich auf verschiedene Weise herstellen, z.B. durch Copolymerisation von Äthylen, Propylen und nicht konjugierten Dienen in einem flüssigen Kohlenwasserstoff oder Halogenkohlenwasserstoff in Gegenwart eines Katalysatorgemisches aus einer organometallischen Verbindung, z.B. Äthylaluminiumdichlorid, und einer Ubergangsmetallverbindung, wie Vanadinoxytrichlorid. Geeignete Beispiele für nicht konjugierte Diene sind Dicyclopentadien, Methyltetrahydroinden, Methylennorbornen, Äthylidennorbornen, 1,4-Hexadien, 1,3-Cyclooctadien, 1,4-Pentadien, 1,5-Hexadien und 1,7-Octadien, Der Polymerisationskatalysator kann z.B. dadurch hergestellt werden, daß man eine Vanadinverbindung, z.B. ein Halogenid, Oxyhalogenid, Acetylacetonat oder einen Ester, etwa Vanadintetrachlorid, Vanadinoxytrichlorid, Vanadylacetylacetonat, Vanadintriacetylacetonat, Vanadyltrialkoxide oder halogenierte Vanadylalkoxide,
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mit einer Organoaluminiumverbindung, z.B. Triäthylaluminium, Triisobutylaluminium, Trihexylaluminium, Äthylaluminiumdichlorid, Diäthylaluminiummonochlorid, Äthylaluminiumsesquichlorid, Diisobütylaluminiummonochlorid, Isobutylaluminiumdichlorid oder Xsobutylaluminiumsesquichlorid bzw. deren Gemisch, vermengt.
Die Polymerisation kann in beliebigen inerten organischen Lösungsmitteln durchgeführt werden, z.B. in aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie Propan, Butan, Pentan oder Hexan, aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Xylol oder Toluol, alicyclischen Kohlenwasserstoffen, wie Cyclohexan, oder Halogenkohlenwasserstoffen, wie Tetrachloräthylen, Trichloräthylen oder Monochlorbenzol* bzw. deren Gemischen.
Die Kautschukmassen der Erfindung müssen den Äthylen-Propylen-
Menge
Kautschuk in einer / von 97 bis 70 Gewichtsprozent enthalten. Bei Gehalten über 97 Gewichtsprozent läßt sich die Walzbarkeit der Kautschukmasse nicht im gewünschten Ausmaß verbessern. Andererseits werden bei Gehalten unterhalb 70 Gewichtsprozent die Eigenschaften des Kautschuks beeinträchtigt.
Der Ithylen-Propylen-Kautschuk besitzt vorzugsweise eine Mooney-
¥iskosität von 30 bis 120.
Bas in den Kautschukmassen der Erfindung verwendete Ithylen-Propylen-Blockcopolynierisat enthält 1 bis 30 gebrindene Äthylen« Propylen-Einheiten Ca « 1 bis 30)? es besitzt eina Gr^nzviskositätsgab.1'von 1,5 bis 3.5 dl/g (gemessen in o-Chlorbeiizol t«*i 11S3U) und. ainem Propylengehait vc/i .£0 bis SO Sawich-i^prczent. Das Ä-tlijlsE.'-Propyien-Blockcüpclyia^r.lisai. ■..•■?o.li?.t"-'-*4;rs.u^r-'^i3-' iisire kristallinen Bereiche auf; gegtiberieiiiall^ entfernt mn die . * 309833/0792
kristallinen Anteile durch Behandeln des Blockcopolymerisats mit einem Lösungsmittel, das als Polymerisationslösungsmittel für den Äthylen-Propylen-Kautschuk geeignet ist.
.Enthält das Blockcopolymerisat mehr als 30 gebundene Äthylen-Propylen-Einheiten, so gehen die Blockcopolymerisat-Eigenschaften verloren und die Walzbarkeit der Kautschukmassen kann nicht entscheidend verbessert werden. Liegt der Propylengehalt des Blockcopolymerisats außerhalb des Bereiches von 20 bis 80 Gewichtsprozent, so verleiht das Blockcopolymerisat der Kautschukmasse unerwünschte Eigenschaften, z.B. liegt die Glastemperatur der Mischung zu hoch. Bei Grenzviskositätszahlen unterhalb 1,5 dl/g werden die mechanischen Eigenschaften der Mischung beeinträchtigt, während bei Grenzviskositätszahlen oberhalb 3,5 dl/g die Eigenschaften des Kautschuks nachteilig beeinflußt werden.
Das Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisat wird auf übliche Weise hergestellt, z.B. nach dem von G. Bier et al. in "Makromolekulare Chemie", Bd. 44 (1961), S. 347 beschriebenen Verfahren. Zur Herstellung des Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisats verwendet man üblicherweise einen Ziegler-Katalysator. Hierbei werden Propylen oder Äthylen in ein den Katalysator enthaltendes Reaktionsgefäß eingeleitet und bei einem gewissen Druck über eine bestimmte Zeit polymerisiert. Anschließend zieht man das nicht umgesetzte Monomere ab und leitet Äthylen bzw. Propylen in das Reaktionsgefäß ein, wo es ebenfalls unter einem gewissen Druck eine gewisse Zeitlang polymerisiert wird. Schließlich zieht man das nicht umgesetzte Monomere ab. Durch Aufeinanderfolge mehrerer solcher Verfahrensschritte kann die Anzahl der gebundenen Äthy-
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len-Propylen-Einheiten im Blockcopolymerisat eingestellt werden.
Der Äthylen-Propylen-Kautschuk wird mit dem Äthylen-Propylen-• Blockcopolymerisat auf übliche Weise vermischt. Beispielsweise kann man die festen Bestandteile mit Hilfe eines Walzwerks, eines Banbury-Mischers oder Extruders vermengen. Falls ein Lösungsmittel sowohl den Äthylen-Propylen-Kautschuk als auch das Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisat löst, so kann die Mischung in Lösung erfolgen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele 1 bis 7
Verschiedene Äthylen-Propylen-Kautschuke und Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisate werden in Lösung oder mit Hilfe eine s Walzwerks zu Kautschukmischungen vermengt.
Bei der Prüfung der erhaltenen Mischungen auf ihre Walzbarkeit und Extrudierbarkeit werden die in den Tabellen I und II aufgeführten Ergebnisse erzielt. Aus den Tabellen geht hervor, daß die Verarbeitbarkeit der Kautschukmassen der Erfindung in allen Fällen der von Äthylen-Propylen-Kautschuk überlegen ist.
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^33/0792 Äthylen-Propylen-Ausgangs-
kautschuk		 MT100°C
ML1 + 4		 Walzbar- Tabelle I Propylen
gehalt,
(Gew.-%)		 Anzahl
der ge
bundenen
Äthylen-
Propylen-
Einheiten		 . 7 _ 59 Walzbar
keit		 A N)
OO
O
X)
OO
(irenzvis-
küsitäts-
zahl,
(dl/g)		 54 B Walzbarkeit 76 15 A A
Bei
spiel		 1,69 58 B 58 10 46 j A A
1,71 58 B 55 8 46 j A
1 U 71 42 B Äthylen-Propylen-Ausgangs-
blockcopolymerisat		 40 28 44 A
Z 1,80 46 B Grenzvis-
kositäts-
zahl,
(dl/g)		 31 20 42
3 1,87 55 B 1,90 30 5 Kautschukmasse der Erfindung 60
4 1,75 46 B 2*22 23 1 Gehalt an
Äthylen-
Propylen-
Blockcopo-
lymerisat
(Gew.-%)		 55
5 1.88 1,99 5
6 1,82 5
I 1,90 5
3,10 20
2,51 10
25
25
Anmerkung:
1. In den Beispielen 1 bis 5 erfolgt die Mischung in Lösung, in den Beispielen 6 und 7 mit Hilfe eines Walzwerks;
2. Die Grenzviskositätszahl wird bei 1100C in o-Dichlorbenzol gemessen;
3. Die Walzbarkeit wird nach folgenden Kriterien beurteilt: A: Der Kautschuk bildet ein eng an der Walze anliegendes
Fell, das nirgends einfällt und keine Löcher bzw. Risse aufweist.
B: Das Kautschukfell ist locker um die Walze gewunden und weist kleine Löcher bzw. Risse auf.
4. Die als Ausgangsmaterialien verwendeten Äthylen-Propylen-Kautschuke sind unter folgenden Namen im Handel:
Beispiel Handelsname
"Esprene 501" (eingetragenes WarenzeichenJ der Sumitomo Chemical Company Limited (Propylengehalt:44 Gewichtsprozent; Jodzahl: 10; dritte Komponente: Äthylidennorbornen).
2 dto.
3 dto.
«Mitsui EP T3045" der Mitsui Petrochemical Co., Ltd. (Propylengehalt: 50 Gewichtsprozent; Jodzahl: 10; dritte Komponente: Äthylidennorbornen).
"Esprene 501A" (eingetragenes Warenzeichen) der Sumitomo Chemical Company Limited (Propylengehalt: 50 Gewichtsprozent; Jodzahl: 10; dritte Komponente: Äthylidennorbornen).
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Beispiel 6
Handelsname
"Esprene 301" (eingetragenes Warenzeichen) der Sumitomo Chemical Company Limited (Propylengehalt: 35 Gewichtsprozent; Jodzahl: 10; dritte Komponente: Dicyclopentadien} .
"Esprene 301A" (eingetragenes Warenzeichen) der Sumitomo Chemical Company Limited (Propylengehalt: 50 Gewichtsprozent; Jodzahl: 10; dritte Komponente: Äthylidennorbornen).
Tabelle II Extrudierverhalten
"Esprene
501 A"		 Kautschuk
aus
Beispiel 1		 Kautschuk
aus
Beispiel 4		 Kautschuk
aus
Beispiel 6
iExtrudiergeschwindig-
;keit (g/min)		 44 88 106 75
Extrudiergeschwindig-
jkeit (m/min)		 1,51 5,00 5,50 4,16
Quellgrad {%) 15,0 9,8 10,9 12,3
Oberflächenbeschaffen
heit		 B - 4 A - 6 A - 10 A - 6
Versuchsbedingungen:
(1) Rezeptur
Kautschuk Kaolin Öl Zinkoxid Stearinsäure
(2) Extruder
Kautschuk-Extruder (30 mm ß)
100 Gewichtsteile 100 Gewichtsteile 20 Gewichtsteile 5 Gewichtsteile 1 Gewichtsteil
L/D = 10
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(3) Schnecke
gleichmäßige Gewindesteigung, zunehmender Kerndurchmesser
(4) Spritzform
ASTM- Garvey-Spritzform (halber Maßstab)
40 ü/min
II 700C, III 60°C
\7) Die Oberflächenbeschaffenheit wird nach der ASTM-Prüfnorm B bestimmt. Die Qualität ändert sich in folgender Reihenfolge:
A - 10 > A - 6 ?>B - 4.
(5). Schneckenumlaufgeschwindigkeit: 1000C
(6) Temperatur I 900C, I
Spritzkopf: 300C
Mittelstück:
Einfüllstutzen;
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Claims (1)

  1. Patentansp ¥'V.We w' 2302384
    1. Kautschukmassen auf der Basis von Äthylen-Propylen-Kautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß sie 97 bis 70 Gewichtsprozent eines Äthylen-Propylen-Kautschuks und 3 bis 30 Gewichtsprozent eines Äthylen-Propylen-Blockcopoly merisats mit 1 bis 30 gebundenen Äthylen-Propylen-Einheiten, einer. Grenzviskositätszahl von 1,5 bis 3»5 dl/g (gemessen in o-Dichlorbenzol bei 11O0CJ und einem Propylengehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent in physikalischer Mischung enthalten.
    2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylen-Propylen-Kautschuk ein Äthylen-Propylen-Copolymerisat ist.
    3. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylen-Propylen-Kautschuk ein Copolymerisat aus Äthylen, Propylen und mindestens einem nicht konjugierten Dien ist.
    4.· Massen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht konjugierte Dien Dicyclopentadien, Methyltetrahydroinden, Methylennorbornen,.Äthylidennorbornen, 1,4-Hexadien, 1,3-Cyclooctadien, 1,4-Pentadien, 1,5-Hexadien oder 1,7-Octadien ist.
    5. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Äthylen zu Propylen im Äthylen-Propylen-Kautschuk 90 : 10 bis 20 : 80 beträgt.
    6. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisat 23 bis 76 Gewichtsprozent Propylen enthält.
    309833/0792
    7- Massen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisat eine Grenzviskositätszahl von 1,82 Ms 3f10 dl/g (gemessen in o-Dichlorbenzol bei 11O0CJ besitzt.
    3, Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 5 bis 25 Gewichtsprozent Äthylen-Propylen-Blockcopolymerisat enthalten.
    9* Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kautschuk 35 bis 50 Gewichtsprozent Propylen enthält.
    10. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kautschuk eine Mooney-Viskosität von 30 bis 120 aufweist.
    11. Verwendung der Kautschukmassen nach den Ansprüchen 1 bis 10 sur Herstellung von Vulkanisaten.
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