DE3115922A1 - Verfahren zur herstellung von alkalischer sulfitmasse - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkalischer sulfitmasseInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von alkalischer Sulfitmasse
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von alkalischer
Sulfitmasse mit hervorragenden Festigkeitseigenschaften und insbesondere ein Verfahren, bei dem als Grundchemikalie
des Kochbads Natriumsulfit, als Pufferchemikalie
Natriumaluminat und zusätzlich kleine Mengen von Anthrachinon oder entsprechenden Verbindungen verwendet werden.
Bei Masseherstellung aus Cellulosehaltigen Rohstoffen ist
man bestrebt, da:; Lignin des Holzes oder Teile davon in eine in der Kochriüssigkeit sich auflösenden Form umzuwandeln.
Der Aufschluss der Holz-Bestandteile erfolgt nicht selektiv, sondern dabei werden ausser dem Lignin auch Kohlenhydrate
des Holzes zum Teil freigesetzt. Die Qualitätseigenschaften des Papierzellstoffs sind weitgehend von der
15 Qualität und Menge seiner Hemicellulosen abhängig.
In der heutigen Situation, wo die Gesellschaft die Umweltbelastung
durch Fabriken herabsetzen will, sollen die Vorteile des Sulfatverfahrens aufs neue erwogen werden. Den
schwerwiegendsten Nachteil des Verfahrens, die Geruchsbelästigung und Giftigkeit durch seine anorganische und organische
Sulfidverbindungen, hat man trotz Versuche nicht beseitigen können.
So hat man ein Jahrzehnt lang alkalische Sulfitkochverfahren entwickelt, durch die Massen mit mindestens den Festigkeitseigenschaften
von Sulfatmasse, ohne Sulfid als Kochchemikalie,produziert
werden. Gleichzeitig wurde eine Erhöhung
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der Ausbeute angestrebt. Ausser der Beseitigung von Umweltschutz-Problemen
sollte das ideale Verfahren zur Masseherstellung mit einer effektiven und viel einfacheren Chemikalienwiedergewinnung
verbunden sein als die derzeitigen Prozesse, ohne Verringerung der Sicherheit.
Bei dem alkalischen Sulfitverfahren ward der Ausgangsstoff
in einer sulfidfreien, alkalischen Löi.ung gekocht, wobei
die Kochtemperatur zwischen 140 und 210 0C und der pH-Wert
des kalten Zustande zwischen 10 und 13,5 variieren. Der
pH der Kochtemperatur liegt nur einige Einheiten unter dem bei 20 0C. Unter den Kochfaktoren des Sulfitbads sind die
Auswirkungen des pH auf den Prozessablauf und die Masse-Eigenschaften ausschlaggebend. Im finnischen Patent 53331
etwa wird festgestellt, dass die Reisr.festigkeit, der FaIzwiderstand
und die innere Viskosität der Masse bei einem heissen pH über 6 zum Anstieg neigen. Ferner-erreichen
gemäss dem oben genannten Patent die -Äug- und Durchstoss-"
festigkeit ihr Maximum bei einem Heiss-pH von 8, die Reissfestigkeit aber nicht im untersuchten Bereich (max. Heiss-
20 pH 9,5)·
Der pH <ies reinen Natriumsulfit-Gemisches (NaSO*) beträgt
ca. 11,0 und hat keine Pufferfähigkeit. Bekanntlich kann
ein pH-Rückgang während des alkalischen Sulfit-Kochvorgangs
vermindert werden, indem dem Kochbad als Pufferchemikalien Natriumsulfid (Na2S), Natriumkarbonat (Na2C^) oder Natriumhydroxyd
(NaOH) zugesetzt wird.
Bereits in den 60er Jahren wurde ein alkalisches Sulfit-Kochverfahren
patentiert (U.S.-Patent 1 378 441), bei dem
als Pufferchemikalie Natriumsulfid (Na2S) verwendet wurde;
optimale Dosierung hinsichtlich der tfasseeigenschaften 28 %
Na2SOj und 12 % Na2S als NaOH vom ofentrockenen Zustand
des Holzes errechnet (Svensk Papperstidciiig 73 (1970) 5»
S. 122...133)· Mit dem Verfahren können Fsssen mit den
Festigkeitseigenscbaften vor Sulfitmasse hergestellt werden.
Die Ausschussmenge ist jedoch 4fach im Vex leich zum Sulfat-
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Kochbad. Unter Verwendung des Sulfids als Kochmittel entstehen
- wie beim ßulfatprozess - die Umwelt belastende Schwefelverbindungen, und aus irgendeinem Grund nimmt die
Geruchsbelästigung durch einen Natriumsulfit-Zusatz ,(Na2S0j)
des Prozesses, zu. Gegenüber Sulfat ist die Chemikalien-Dosierung des Kochbads doppelt, was ein sehr wirksames Wasch-
und Wiedergewinnungssystem voraussetzt."
Das Verfahren zur Herstellung von alkalischer Sulfitmasse mit Natriumhydroxyd (NaOH) als pH-Puffer der Natriumsulfit-Lösung
wird im kanadischen Patent 84-7,218 erläutert. Die Festigkeitseigenschaften dieser Massen entsprechen wie oben
den von Sulfat, und ausserdem ist der Prozess geruchlos. Nachteile des Verfahrens sind:
- hoher Chemikalienverbrauch im Kochbad (über 10 % mehr NaOH
als beim Sulfatkochbad, bezogen auf Holzmenge), der durch
einen Anthrachinon-Zusatz jedoch vermindert werden kann
- umständliche Chemikalien-Regenerierung
- niedriger Iignin-Beseitigungsgrad
- geringe Ausbeute insbesondere bei Nadelholz
Die finnische Patentanmeldung 77174-4- beschreibt das sog.
Neutralsulfitverfahren, bei dem das Natriumsulfit-Kochbad
durch Natriumkarbonat (Na2C0x) chemisch gepuffert wird.
Der Kalt-pH des Kochbads ist<10. Um zerfasernde Massen
zu erhalten erfordert der Prozess einen. Anthrachinon-Zusatz (Paperi ja Puu 61 (1979), S. 685··-700). Durch den Prozess
werden nachweislich Massen mit Festigkeitseigenschaften ausser Reissfestigkeit - entsprechend Sulfatmasse erreicht.
Überdies nimmt die Reissfestigkeit beim Zermahlen schneller ab als bei Sulfatmasse.
Durch diese Erfindung soll ein Masseherstellungsverfahren hervorgebracht werden, bei dem - wie auch den angeführten
Prozessen - Natriumsulfit (Na2S0z) als Grundkochmittel und
Natriumaluminat (RaAlOp) als chemische Pufferung verwendet
werden. Zur Erzeugung von zerfasernden fassen wird ein
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kleiner Anthrachinon-Zusatz benötigt.
Früher hat man bereite Natriumaluminat-Lösung allein als
Kochchemikalie verwendet (U.S.-Patent 2 601 110). Auch im Zusammenhang mit dieser Untersuchung wurden Natriumaluininat-Kochvorgänge
mit Anthrachinon-Zusätzen ausgeführt und mit entsprechenden Soda-Kochungen verglichen. Den Ergebnissen
zufolge erfolgt ein Aufschluss des Holzlignins unter Verwendung von Natriumaluminat ebenso gut wie im Kochbad
mit Natriumhydroxyd, was auch zu erwarten war, weil die
Natriumaluminat-Lösung hauptsächlich als Hydroxyd-1ieferant
dient.
Ausser als chemisches Kochmittel ist die Verwendung von Natriumaluminat
zur Vernichtung von Ablauge und Chemikalien-Rückgewinnung bekannt (U.S.-Patent 4, 035, 228). Bei dem
patentierten Sonoco-Trommelofen-Pyrolyseprozess wird der
Aluminhydroxyd-Schlamm durch Waschfilter aus der Kochlösung
ausgeschieden und über eine Wiedergewinnungsanlage dem Kreislauf wieder zugeführt.
Man hat festgestellt, dass bei einem Verfahren gemäss dieser
Erfindung das Natriumaluminat (NaA102) den pH des Kochbads besser auf einem bestimmten Niveau hält als die übrigen
bekannten Pufferchemikalien (Schema 1). Als Vergleichsbad wurde während der Untersuchung das oben beschriebene sog.
Neutraisulfit-Kochbad benutzt. Die Natriumaluminatdosen
variierten zwischen 2...8 % in Form von NaOH,bezogen auf
die Holzmenge, wobei die angenommene Optimaldosis zwischen
diesen Grenzwerten lag.
Ausser der pH-Stabilität des Kochbads bietet dieses Verfahren folgende Vorteile gegenüber den oben beschriebenen Prozessen:
1. Das Verfahren verursacht keine Iuftverscheuchung durch
entweichende Schwefel- u.a. Verbindungan.
2. Durch das Verfahren wird ein komplizier 3S' Sodakessel-Kaustifizierungsanlage-Rückgewinnungss^ötem
überflüssig.
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3· Bei diesem Verfahren liegt die Viskosität der Masse -nach
dem Kochen am höchsten.
4. Die Festigkeitseigenschaften der Massen gemäss diesem
Verfahren, insbesondere die Reissfestigkeit, sind die besten.
5· Durch das Verfahren werden Massen mit Festigkeitseigenschaften
von Sulfatmasse mit einer erheblich höheren Ausbeute erzeugt als bei Sulfat.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele veranschaulicht. Beispiel 1. Neutralsulfit-Vergleichskochbad
In einen 20-1-Zwangsumlaufkocher mit indirekter Heizung
wurden 3OOO g absolut trockenes, durch einen Rechen gesieote
Kiefer-Hackschnitzel (Pinus silvestris) eingefüllt. Für das Kochbad wurde eine Siebfeinheit von 2...6 mm gewählt.
Di* lufttrockenenSchnitzel wurde 15 Minuten lang mit Dampf
vorbehandelt. Die Natriumsulfit-Lösung wurde durch. Zuführung von Schwefeldioxyd in eine Natriumhydroxyd-lösung - bis
pH = 11,3 - hergestellt. Die Natriumkarbonat-Lösung wurde durch Auflösen von festem Natriumkarbonat in Wasser hergestellt.
Es wurden 20 % Natriumsulfit-Lösung, 4 % Natriumkarbonat (bezogen aufs darrtrockene Holz) in Form von
NaOH sowie 0,2 % Anthrachinon und so viel Flüssigkeit beigemengt, dass sich ein Flüssigkeit/Holz-Verhältnis von 4:1
ergab. Die Temperatur wurde in 95 Minuten von 80 0C auf
170 0C erhöht und 250 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten.
Nach einer Wäsche über die Nacht wurde die Masse sortiert und anschliessend in einem Valley-Refiner zermahlen. An
den verschiedenen Mahlungspunkten wurden die" papiertechnischen Eigenschaften ermittelt.
30 Beispiel 2. Natriumsulfit-Aluminatkochbad
Unter Anwendung derselben Einrichtung, desselben HoIs-Rohstoffs
und derselben Natriumsulfitlösung wie bei Bsp. 1 wurden in den Kocher 3OOO g absolut trockene Holzschnitzel
lufttrocken, 20 % Natriumsulfitlösung, 4 % Natriumaluminat-
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Lösung (vom ofentrockenen Holz errechnet) in Form von RaOH,
0,2 % Anthrachinon sowie Wasser bis man ein Flüssigkeit/Holz-Verhältnis
4:1 erhielt, dosiert. Temperaturerhöhung und Kochzeit wie bei Bsp. 1. Die Natriumaluminatlösung wurde hergestellt
durch Auflösen von festem Natriumaluminatpulver in Wasser und durch Bestimmung der Ka- und Al-Gehalte der gefilterten
klaren Lösung durch AAS. Das Na/Al-Verhältnis der verwendeten Lösung war 2:9· Das wirksame Alkali der
lösung wurde durch Titrieren mit Salzsäure auf den pH 11 potentiometrisch festgelegt. Die weitere Behandlung der
Masse verlief wie bei Bsp. 1.
Beispiel 3· Vergleichs-Sulfatkochbad
Unter Anwendung von Einrichtung und Cellulosematerial
wie bei den obigen Beispielen wurde so viel Flüssigkeit mit einer Sulfidität von 30 % zugegeben, dass ein Flüssigkeit/Holz-Verhältnis
4:1 und eine Aktivalkalidosis von 21 % vom ofentrockenen Holz errechnet, erreicht wurden. Anstiegszeit
und Kochtemperatur wie oben, Kochdauer 70 Minuten und
Anthrachinon-Dosierung 0,25 %· Die weitere Behandlung der
20 Masse wie bei den obigen Beispielen.
Die Testergebnisse der Massen sind in folgender Tabelle zusammengefasst
sowie eine Darstellung der papiertechnischen Eigenschaften in den Abbildungen 2,3 und 4.
Durch einen Vergleich der Ergebnisse aus Beispielen 1, 2
und 3 kann festgestellt werden, dass die Festigkeitseigenschaften
einer mit dem erfindungsmässigen Verfahren hergestellten
Masse gleich gut bzw. besser sind als die der ■ Natriurosulfitkarbonatmasse oder Sulfatmasse aus denselben
Backschnit zein.
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Tabelle: Eigenschaften der Massen aus Natriumsulfit-Aluminat- sowie Vergleichs-Sulfit- und Sulfatkochunge
Koch- Kochlösung, % NaQH
Na2CO3 NaAlO2 AQ
Ges. kappe- " Visko- Mahl- SR- Dich-Auszahl
" ' sität zeit zahl te Reiss- Durch- Lichtindi
stoss- streumNm2/g i'nd.· faktor
kpam2/g m2/kg
kpam2/g m2/kg
Opazität
20
0,2 57,4 39,3
A _» 20
4 0,2 55i3 40,7
Sulfide. Akt. Alk.
% %
% %
30 21 - 0,25 48,1 32,3
1275
1478
1125
| O | 13 | 354 | 13,7 | 1,23 | 27, | 7 |
| 5 | 14 | 397 | .15,1 | 4,69 | 25, | 7 |
| 15 | 15 | 500 | 14,9 | 5,97 | 22, | 4- |
| 30 | 20 | 580 | 11,5 | 5,68 | 18, | 6 |
| 45 | 41 | 646 | 9,9 | 7,08 | 15, | 9 |
| 60 | 61 | 704 | 8,4 | 7,41 | 12, | 8 |
| 0 | •11 | 394 | 15,9 | 1,17 | 25, | 9 |
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Claims (4)
- PatentansprücheΛ. Ein Verfahren zur Herstellung von alkalischer Sulfitmasse, bei dem Lignocellulose-Ausgangsstoff in einer natriumsulfithaltigen Lösung gekocht wird, dadurch g e kennzeichnet, dass als Puffermittel Natriumaluminat verwendet wird.
- 2. Ein Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Natriumaluminats in Form von NaOH 2...8 % bezogen auf das Darrgewicht der Holzschnitzel beträgt.
- 3· Ein Verfahren gemäss Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass die Menge des Natriumaluminats in Form von NaOH zirka 4 % bezogen auf das Darrgewicht der Holzschnitzel beträgt.
- 4. Ein Verfahren gemäss Patentanspruch 1, 2 oder 3i dadurch gekennzeichnet , dass bei der Kochung Anthrachinon oder ein entsprechendes Zusatzmittel verwendet wird.130067/0762
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