DE3114626A1 - Elektrisch leitender traeger fuer ein lichtempfindliches elektrophotographisches medium - Google Patents

Elektrisch leitender traeger fuer ein lichtempfindliches elektrophotographisches medium

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Description

31U626
Beschreibung
Die Erfindung betrifft einen Träger für ein elektrophotographisches Medium, sie betrifft insbesondere einen elektrisch leitenden Träger mit einer hohen Transparenz.
Ein lichtempfindliches elektrophotographisches Medium wird in der Regel hergestellt unter Verwendung eines elektrisch leitenden Trägers. Zu bekannten elektrisch leitenden Trägern gehören eine Metallplatte, ein isolierender Harzfilm mit einem durch Vakuumabscheidung oder Aufspritzen auf die Oberfläche desselben aufgebrachten dünnen Metall- oder Metalloxidfilm, ein unter Verwendung eines polymeren Elektrolyten (wie z.B. eines quaternären Ammoniumsalzes) elektrisch leitend gemachtes Papier und ein Träger, der durch Aufbringen einer elektrisch leitenden Schicht aus einem Bindemittel und darin dispergieren elektrisch leitenden Metalloxidteilchen auf Papier oder ein ähnliches Material hergestellt worden ist (ein Träger dieses Typs ist in den japanischen Patentanmeldungen (OPl) Nr. 25 140/76 und Π3 224/77 beschrieben). Die hier verwendete Abkürzung "OPI" steht für eine publizierte, ungeprüfte japanische Patentanmeldung. Ein Verfahren zum Aufbringen einer transparenten, elektrisch leitenden Schicht auf einen transparenten Harzfilm, bei dem Kupfer-(i)jodid verwendet wird, ist in der US-Patentschrift 3 428 und in der japanischen Patentpublikation 34 499/71 beschrieben. Außerdem ist bereits ein Verfahren zum Aufbringen eines dünnen Zinndioxid- oder Indiumoxid-Films auf Glas oder ein ähnliches Material bekannt.
Bei der Herstellung eines lichtempfindlichen elektrophotographischen transparenten Mediums unter Anwendung der vorstehend angegebenen bekannten Verfahren treten jedoch die nachstehend beschriebenen Probleme auf. Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Transparenz" ist zu verstehen, daß die Durchlässigkeit für Licht mit einer Wellenlänge innerhalb des Bereiches, der sichtbares Licht umfaßt, etwa 50 % oder mehr beträgt und daß der Grad der Lichtstreuung etwa 50 % oder weniger beträgt.
Ein abgeschiedener Metallfilm verringert die Durchlässigkeit und erhöht die Produktionskosten« Ein dünner Metalloxidfilm erhöht noch weiter die Produktionskosten, obgleich er die Durchlässigkeit verbessert. Wenn ein polymerer Elektrolyt verwendet wird, weist die dabei erhaltene elektrisch leitende Schicht eine hohe Feuchtigkeitsabhängigkeit auf. Wenn eine elektrisch leitende Schicht auf einen transparenten Harzfilm aufgebracht und · zwischen dem Filmträger und einer lichtempfindlichen Schicht angeordnet wird, hat die elektrisch leitende Schicht häufig einen hohen Widerstand, da die elektrisch leitende Schicht an der Absorption von Feuchtigkeit gehindert wird.
In den obengenannten Vorveröffentlichungen, in denen die Verwendung von elektrisch leitenden Metalloxiden beschrieben ist, ist angegeben, daß bei bevorzugten Ausfuhrungsformen die elektrisch leitende Schicht eine große Menge Oxidteilchen enthält. Die Menge des Bindemittels beträgt etwa 30 Gew.-Teile oder weniger pro 100 Gew.-Teile, bezogen auf das Gewicht der Teilchen. Deshalb ist es schwierig, eine transparente, elektrisch lei~ tende Schicht herzustellen.
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Wenn Kupfer(l)jodid verwendet wird, kann eine transparente, lichtempfindliche elektrophotographische Schicht hergestellt werden. Die Schicht weist jedoch eine blaßgelbe Farbe auf und dadurch wird die Qualität eines Bildes in nachteiliger Weise beeinflußt (beeinträchtigt). Im allgemeinen ist es nicht erwUnscht, daß der Bildhintergrund gelb oder rot gefärbt ist. Es ist jedoch akzeptabel, wenn der Bildhintergrund bläulich ist.
In einigen Fällen weist ein durch Vakuumabscheidung oder Aufspritzen hergestellter dünner Metalloxidfilm eine geringere Haftung an dem lichtempfindlichen elektrophotographischen Medium, auf das er aufgebracht wird, auf, obgleich bei diesem Verfahren eine ausgezeichnete Transparenz und elektrische Leitfähigkeit erzielt werden.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen transparenten, elektrisch leitenden Träger, fur ein lichtempfindliches elektrophotographisches Medium anzugeben. Ziel der Erfindung ist es ferner, einen transparenten und elektrisch leitenden Träger für ein lichtempfindliches elektrophotographisches Medium anzugeben, der durch ein Beschichtungsverfahren hergestellt wird und gute Haftungseigenschaften an dem lichtempfindlichen elektrophotographischen Medium aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein elektrisch leitender Träger für ein lichtempfindliches elektrophotographisches Medium, der gekennzeichnet ist durch einen Träger und eine elektrisch leitende Schicht aus einem Bindemittel und elektrisch leitenden Metalloxidteilchen mit einer durchschnittlichen Korn-
größe von etwa 0,5 μπι oder weniger, die in dem Bindemittel dispergiert sind. Der erfindungsgemäße Träger weist eine Durchlässigkeit für Licht mit einer Wellenlänge innerhalb des Bereiches, der sichtbares Licht umfaßt, von etwa 50 % oder mehr und einen Grad der Lichtstreuung von etwa 50 % oder weniger auf.
Zu den feinen elektrisch leitenden Teilchen, die erfindungsgemäß bevorzugt verwendet werden, gehören kristalline Metalloxidteilchen und diejenigen, die ein Sauerstoffdefizit aufweisen oder geringe Mengen Heteroatome enthalten, die einen Donor für das verwendete Metalloxid bilden können, sind besonders bevorzugt, weil sie im allgemeinen eine hohe Leitfähigkeit aufweisen.
Zu bevorzugten Beispielen für Metalloxide gehören ZnO, TiO-, SnO2, Al2O3, In2O3, SiO2, MgO, BaO, MoO3, ZrO5 und zusammen-· gesetzte Oxide (Oxidmischungen) davon. Heteroatome, die verwendet werden können, sind Al, In und dgl. für ZnO; Nb, Ta und dgl. für TiO„; Sb, Nb, Halogenatome und dgl. für 5nO„; und dgl. Die zugegebene Menge des Heteroatoms beträgt vorzugsweise etwa 0,01 bis etwa 30 Mol-/2, wobei ein Bereich von etwa 0,1 bis etwa 10 Mol-/£ besonders bevorzugt ist.
Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen kristallinen Metalloxidteilchen klein, um die Lichtstreuung minimal zu halten. Die Größe sollte festgelegt werden unter Berücksichtigung des Verhältnisses zwischen dem Brechungsindex des Teilchens und dem Brechungsindex des Bindemittels als einem Parameter. Nach dem Prinzip von Mie (vgl. G. Mie, "Ann. Physik", 25, 377 (1908), und T.H. James, "The Theory of the Photographic Process", 580-584, 4. Auflage (1977), publiziert von Macmillan Co.) wurde
eine Teilchengröße festgelegt, die einem Grad der Lichtstreuung von 5, 10, 30 oder 50 %, bezogen auf Licht mit einer Wellenlänge von 550 nin, entspricht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben. Obgleich die Teilchengröße entsprechend den Graden der Lichtstreuung für Licht mit verschiedenen WeJlenlängen festgelegt werden kann, wurden diese hier weggelassen und die in der folgenden Tabelle I angegebenen Ergebnisse werden angesehen als Teilchengröße, die einem Grad der Lichtstreuung von weißem Licht entspricht.
Tabelle I
Grad der Brechungsindex-Verhältnis (Teilchen/Bindemittel)
Lichtstreuung TTT TTF TTF" IX T7F~ ΤΤβ" XF (um) (um) (um) (um) (um) (um) (um)
5 0.33 0.20 0.16 0.13 0.12 0.11 0.09
10 0.44 0.25 0.19 0.16 0.14 0.13 0.11
30 0.70 0.38 0.27 0.23 0.19 0.18 0.14
50 0.90 0.47 0.33 0.27 0.23 0.20 0.16
Bei einem lichtempfindlichen Medium mit einem Bild, das mit dem bloßen Auge betrachtet werden kann und bei dem die bildmäßige Belichtung von der Seite des Trägers her erfolgt, ist es bevorzugt, daß der Grad der Lichtstreuung der hellen Teile des Bildes etwa 50 % oder weniger beträgt. Bei lichtempfindlichen Medien, wie z.B. einem Mikrofilm und solchen für die Verwendung in einem überkopfprojektor, in dem das Bild projiziert wird, beträgt der Grad der Lichtstreuung der hellen Bildteile vorzugsweise etwa 20 % oder weniger.
Für solche Anwendungszwecke, bei denen das Bild unter Ausnutzung von reflektiertem Licht betrachtet wird, wie im allgemeinen bei lichtempfindlichen Vervielfältigungsmedien, ist es nicht erforderlich, daß der Grad der Lichtstreuung gering ist. Es entstehen daher auch keine Probleme bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Trägers auf diesen Gebieten.
Die Brechungsindices von typischen Metalloxiden, die erfindungsgemäß verwendet werden können und die den Hauptteil der elektrisch leitenden Teilchen aufbauen, sind in der folgenden Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Metalloxid Brechungsindex
ZnO . 2.0
TiO2 2.7 - 2.9
SnO2 2.0
Aa2O3 1.7 - 1.8
SiO2 1.5
ZrO2 2.1 - 2.2
Das erfindungsgem'dß verwendete Bindemittel hat einen Brechungsindex innerhalb des Bereiches von etwa 1,4 bis etwa 1,6. Bezogen auf die in der obigen Tabelle I angegebenen Werte wird daher ein größerer Teil der vorliegenden Erfindung verwirklicht, wenn elektrisch leitende Teilchen mit einer Teilchengröße von etwa 0,5 μηι oder weniger verwendet werden. Empfindliche Materialien mit einer bemerkenswert hohen Lichtdurchlässigkeit,
die einen Grad der Lichtstreuung von 20 % oder weniger aufweisen, können erhalten werden, wenn elektrisch leitende Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,2 μιη oder weniger verwendet werden.
Die erfindungsgemäß verwendete elektrisch leitende Schicht hat bei 25 C und einer niedrigen Feuchtigkeit von 25 % RH vorzugsweise einen spezifischen Oberflächenwiderstand von 10 Ohm
oder weniger, insbesondere von 10 Ohm oder weniger. Daher beträgt der spezifische Volumenwiderstand der elektrisch leiten-
6 . .4
den Teilchen 10 Ohm χ cm oder weniger, vorzugsweise 10 Ohm χ cm oder weniger, wenn die Dicke der im allgemeinen verwendeten elektrisch leitenden Schicht 1 μηι oder dgl. beträgt.
Die erfindungsgemäß verwendeten, aus kristallinen Metalloxiden bestehenden feinen elektrisch leitenden Teilchen werden im allgemeinen unter Anwendung der nachfolgend beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei als Ausgangsmaterial Metallpulver, Hydrate von Metalloxiden, organische Verbindungen, die ein Metall enthalten, wie z.B. Carboxylate (wie Acetate, Oxalate) und Alkylate und dgl. verwendet werden. Erstens können sie hergestellt werden durch Sintern des Ausgangsmaterials und Wärmebehandeln in Gegenwart von Heteroatomen, um die elektrische Leitfähigkeit zu verbessern. Zweitens können sie hergestellt werden durch Sintern des Ausgangsmaterials in Gegenwart von Heteroatomen zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit. Drittens können sie hergestellt werden durch Sintern des Ausgangsmaterials in einer Atmosphäre mit einer verminderten Sauerstoffkonzentration, um ein Sauerstoffdefizit zu erzeugen.
- ίο -
Mit dom ersten Verfahren kann die elektrische Leitfähigkeit der Oberfläche der feinen Teilchen auf wirksame Weise verbessert werden. Die Bedingungen für die Wärmebehandlung müssen jedoch sorgfältig ausgewählt werden, weil die Größe der Teilchen zunehmen kann. Manchmal ist es bevorzugt, die Wärmebehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre durchzuführen. Das zweite Verfahren ist bevorzugt, weil angenommen wird, daß es die geringsten Herstellungskosten mit sich bringt. In einem Verfahren zur Herstellung von feinen SnO9-Teilchen durch Versprühen eines ß-Zinn(lV)säure-Kolloids (amorph) in Form eines Hydrats von SnO,, in einem Sinterofen können beispielsweise elektrisch leitende feine SnO„-Teilchen erhalten werden, wenn Antimonchlorid, Antimonnitrat oder ein Hydrat von Antimonoxid in dem ß-Zinn(lV)säure-Kolloid vorhanden ist. Gemäß einem anderen Beispiel können bei dem sogenannten Gasphasenverfahren zur Herstellung von SnO^ und TiO^ durch Oxidation von SnCl. und TiCl, elektrisch leitendes SnO_ und TiO„ erhalten werden, wenn ein Salz eines Heteroatoms zum Zeitpunkt der Oxidation vorhanden ist. Ein weiteres Verfahren besteht darin, daß ein organisches Salz eines Metalls durch Erhitzen desselben in Gegenwart eines Salzes eines Heterometallatoms zersetzt wird. Ein Beispiel für das dritte Verfahren ist ein Vakuumverdampfungsverfahren zur Herstellung von feinen Metalloxidteilchen. Das Verfahren umfaßt das Verdampfen von Metallen in einer Sauerstoffatmosphäre, in. der die Sauerstoffmenge unzureichend ist, oder es werden Metalle oder Metallsalze in einer Atmosphäre mit Sauerstoffdefizit erhitzt.
Die erfindungsgemäß verwendeten elektrisch leitenden Teilchen haben vorzugsweise eine geringere Teilchengröße innerhalb der
Möglichkeitsgrenzen. Die nach den vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen feinen Teilchen können sich jedoch fest agglomerieren unter Bildung von großen Teilchen. Um die Bildung von solchen großen Teilchen zu verhindern, werden feine Hilfsteilchen, die nicht direkt zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit beitragen, als Hilfsmittel zum feinen Granulieren bei der Herstellung von elektrisch leitenden Teilchen verwendet. Zu Teilchen, die für diesen Zweck geeignet sind, gehören feine Teilchen aus einem Metalloxid, die nicht zum Zwecke der Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit hergestellt werden (wie z.B. ZnO, TiO0, SiO0, Al0O0, MgO, BaO, WO0, MoO , ZrO0 und Po0_); feine Teilchen von Sulfaten, wie BaSO., SrSO., CaSO. oder MgSO,; und feine Teilchen von Carbonaten, wie MgCO0 oder CaCO0.
«J O
Die oben beispielhaft angegebenen Teilchen können zusammen mit elektrisch leitenden feinen Teilchen in einem Bindemittel dispergiert werden, weil sie keine starke Färbung besitzen. Zur Entfernung eines größeren Teils der Hilfsteilchen und der großen Teilchen ist es ferner möglich, physikalische oder chemische Behandlungen durchzuführen. So ist es beispielsweise wirksam, ein Verfahren anzuwenden, bei dem ultrafeine, elektrisch leitende Teilchen durch Filtrieren, Dekantieren, Zentrifugenabscheidung und dgl. selektiv gesammelt werden, nachdem die Teilchen unter Verwendung einer Kugelmühle oder einer Sandmühle in einer Flüssigkeit dispergiert und zerkleinert worden sind; und ein Verfahren anzuwenden, bei dem nur die Hilfsteilchen gelöst werden, nachdem sie wie vorstehend angegeben zerkleinert worden sind. Die ultrafeinen elektrisch leitenden Teilchen können auf wirksamere Weise hergestellt werden, wenn ein oberflächenaktives
Mittel als Dispergiermittel der Flüssigkeit zugesetzt wird; oder durch Zugabe einer geringen Menge eines Bindemittels, das erfindungsgemäß verwendet werden kann, oder einer geringen Menge einer Lewis-Säure oder Lewis-Base in der Flüssigkeit^ Natürlich können ultrafeine elektrisch leitende Teilchen noch wirksamer erhalten werden durch Wiederholung oder Kombinieren der vorstehend beschriebenen Arbeitsgänge·
Es ist für den Fachmann auf diesem Gebiet klar, daß die Anwendung einer chemischen Behandlung in Kombination mit der obengenannten Behandlung die Verwendung eines viel größeren Bereiches von Teilchen als Hilfsteilchen ermöglicht.
Das Bindemittel für die elektrisch leitende Schicht kann umfassen Proteine, wie Gelatine, kolloidales Albumin oder Casein; Celluloseverbindungen, wie Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthy!cellulose, Diacetylcellulose oder Triacetylcellulose; Saccharidderivate, wie Agar, Natriumalginat oder Stärkederivate; synthetische hydrophile Kolloide, wie Polyvinylalkohol, Poly-N-vinylpyrrolidon, Acrylsäurecopolymere, Polyacrylamid und Derivate und partiell hydrolysierte Produkte davon, Vinylpolymere und Copolymere, wie Vinylacetat oder Polyacrylsäureester; Naturstoffe, wie Kolophonium (Rosin) oder Schellack; sowie Derivate davon und viele andere Kunstharze. Außerdem ist es möglich, wäßrige Emulsionen von Styrol/Butadien-Copolymeren, Polyacrylsäure, Polyacrylsäureester oder Derivaten davon, Polyvinylacetat, Vinylacetat/Acrylsäureester-Copolymeren, Polyolefinen oder Olefin/Vinylacetat-Copplymeren zu verwenden. Alternativ ist es auch möglich, Kolloide eines Hydrats von Metalloxiden, wie Aluminiumoxid, Zinnoxid oder Vanadinoxid,
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als Bindemittel zu verwenden. Der Bereich der Bindemittel, die verwendet werden können, kann durch Vernetzen des Bindemittels mit einem anderen Material, wie z.B. einem Härter, erweitert werden.
Das Bindemittel der elektrisch leitenden Schicht kann bestehen aus bekannten, elektrisch leitenden hochmolekularen Substanzen. Zu Beispielen für diese Substanzen gehören Polyvinylbenzolsulfonsäuresalze, Polyvinylbenzyltrimethylammoniumchlorid, quaternäre Polymersalze, wie sie in den US-Patentschriften 4 108 802, 4 118 231, 4 126 467 und 4 137 217 und dgl. beschrieben sind, und Polymerlatices vom Vernetzungstyp, wie sie in der US-Patentschrift 4 070 189 und in der deutschen Offenlegungsschrift 28 30 767 (US-Patentanmeldung Nr. 816 127) und dgl. beschrieben sind.
Die verwendete Menge der elektrisch leitenden Teilchen beträgt vorzugsweise etwc 0,05 bis etwa 20 g pro Quadratmeter des lichtempfindlichen photographischen Mediums, wobei ein Bereich von etwa 0,1 bis etwa 10 g besonders bevorzugt ist.
Obgleich es bevorzugt ist, den Volumengehalt der elektrisch leitenden Teilchen in der elektrisch leitenden Schicht zu erhöhen, um den Widerstand der elektrisch leitenden Schicht auf wirksame Weise zu senken, ist es zweckmäßig, mindestens 5 % eines Bindemittels zuzugeben, so daß die elektrisch leitende Schicht eine ausreichende Festigkeit besitzt. Der Valumengehalt der elektrisch leitenden Schichten beträgt somit vorzugsweise etwa 5 bis etwa 95 %.
Zur Erzielung einer hohen Transparenz ist es bevorzugt, den Volumenge halt der elektrisch leitenden Teilchen minimal zu halten. Der besonders bevorzugte Volumengehalt beträgt daher etwa 5 bis etwa 50 $.
Zu brauchbaren Trägermaterialien gehören ein Cellulosenitratfilm, ein Celluloseacetatfilm, ein Celluloseacetatbutyratfilm, ein Celluloseacetatpropionatfilm, ein Polystyrolfilm, ein PoIyäthylenterephthalatfilm, ein Polycarbonatfilm und ein Laminat davon. Außerdem ist es möglich, ein Baryt (BaO)-Papier oder ein Papier, auf das ein Polymeres eines «-Olefins mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Polyäthylen, Polypropylen und ein Äthylen/Buten-Copolymeres, aufgebracht oder auflaminiert worden ist, zu verwenden.
Je nach dem vorgesehenen Verwendungszweck des lichtempfindlichen Mediums ist es möglich,entweder einen transparenten oder einen opaken (undurchsichtigen) Träger zu verwenden. Neben einem farblosen transparenten Träger ist es auch möglich, einen gefärbten transparenten Träger zu verwenden, der durch Zugabe eines Farbstoffes oder Pigments hergestellt worden ist.
Der erfindungsgemäße elektrisch leitende Träger kann in Kombination mit allen. Arten von bekannten lichtempfindlichen elektrophotographischen Medien verwendet werden. Zu Beispielen für solche lichtempfindlichen Medien gehören solche lichtempfindlichen Medien, die einen im Vakuum aufgedampften Selenfilm, einen dünnen amorphen Siliciumfilm, einen dünnen Zinkoxidfilm, eine Schicht aus einem Harz und darin dispergiertem Zinkoxid, eine
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Schicht aus einem Harz und darin dispergiertem Cadmiumsulfid, Polyvinylcarbazol, eine Schicht aus einem Harz und einem darin dispergierten organischen Pigment, eine Schicht aus einem PoIycarbonat und einem darin dispergierten photoleitfähigen organischen Material und eine Elektronen bildende Schicht und eine Elektronenübertragungsschicht aufweisen. Die erfindungsgemäße elektrisch leitende Schicht ist durch ihre Transparenz charakterisiert. Daher eignet sich die vorliegende Erfindung für ein transparentes lichtempfindliches elektrophotographisches Medium. Sie kann auch in Situationen angewendet werden, bei denen eine Belichtung von der Seite des Trägers her durchgeführt wird.
Der erfindungsgemäße elektrisch leitende Tröger eignet sich nicht nur für ein lichtempfindliches elektrophotographisches Medium, das den elektrisch leitenden Träger und eine darauf aufgebrachte photoleitfähige isolierende Schicht aufweist, sondern auch als elektrisch leitender Träger für elektrophotographische Medien, wie ζ·Β ein elektrostatisches Aufzeichnungsmedium und ein Ubertragungsmedium. Es kann ferner als transparente Elektrode für ein elektrophoretisches Verfahren verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Beispiel 1
Eine Mischung aus 65 Gew.-Teilen Zinn(lV)chloridhydrat und 1,5 Gew.-Teileη Antimontrichlorid wurde in 1000 Gew.-Teilen Äthanol gelöst zur Herstellung einer einheitlichen Lösung.
Zu der einheitlichen Lösung wurde eine 1 η wäßrige Natriumhydroxidlösung zugetropft, bis der pH-Wert der Lösung den Wert 3 erreicht hatte, wobei man ein Copräzipitat aus kolloidalem Zinn(lV)oxid und Antimonoxid enthielt. Das dabei erhaltene Copräzipitat wurde 24 Stunden lang bei 50 C stehen gelassen, wobei man einen rotbraunen kolloidalen Niederschlag erhielt.
Der so erhaltene rotbraune kolloidale Niederschlag wurde mit einem Zentrifugenabscheider abgetrennt. Zur Entfernung von überschussigen Ionen wurde Wasser zu dem Niederschlag zugegeben und die dabei erhaltene Mischung wurde einer Zentrifugenabscheidung unterworfen, um den Niederschlag zu waschen. Dieses Verfahren wurde 3 mal wiederholt zur Entfernung der überschüssigen Ionen.
Der dabei erhaltene, von überschüssigen Ionen befreite kolloidale Niederschlag (lOO Gew.-Teile) wurde mit 50 Gew.-Teilen Bariumsulfat mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,3 μπι und 1000 Gew.-Teilen Wasser gemischt. Die dabei erhaltene Mischung wurde in einem bei 900 C gehaltenen Brennofen versprüht, wobei man eine bläuliche pulverförmige Mischung aus Zinn(lV)-oxid und Bariumsulfat mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,1 μηι erhielt.
Die dabei erhaltene Mischung (l g) wurde in einen isolierenden Zylinder mit einem Innendurchmesser von 1,6 cm eingeführt. Der spezifische Widerstand des Pulvers wurde mit Elektroden aus rostfreiem Stahl bestimmt, während das Pulver sandwichartig zwischen den Elektroden aus rostfreiem Stahl eingeschlossen war,
2
bei einem Druck von 1000 kg/cm . Der spezifische Widerstand
betrug, wie gefunden wurde, Π Ohm · cm. Beispiel 2
SnO2-Pulver 10 Gew.-Teile
Wasser 150 "
30 Tage wäßrige Ammoniaklösung 1 "
Eine Mischung mit den oben angegebenen Komponenten wurde 1 Stunde lang unter Verwendung eines Farbshakers dispergiert, wobei man eine einheitliche Dispersion erhielt. Diese einheitliche Dispersion wurde 30 Minuten lang bei 2000 UpM einer Zentrifugenabscheidung unterworfen, um grobe Teilchen daraus zu entfernen. Die dabei erhaltene überstehendeFlüssigkeit wurde 1 Stunde lang bei 3000 UpM einer Zentrifugenabscheidung unterworfen, wobei man eine aus feinen Teilchen bestehende Sn0„-Paste erhielt.
Die dabei erhaltene SnO^-Paste (10 Gew.-Teile) wurde mit 25 Gew.-Teilen einer 10 /£igen wäßrigen Gelatinelösung und 100 Gew.-Teilen Wasser gemischt. Die dabei erhaltene Mischung wurde 1 Stunde lang unter Verwendung eines Farbshakers dispergiert, wobei man eine elektrisch leitende Beschichtungslösung erhielt.
Die elektrisch leitende Beschichtungslösung wurde in einer Trokkenbeschichtungsmertge von 2 g/m auf einen 100 μπι dicken Polyäthylenterephthalat-(PET)-Film aufgebracht, wobei man einen elektrisch leitenden Träger erhielt.
Nachdem der elektrisch leitende Träger 2 Stunden lang bei 25 C und 25 % RH stehen gelassen worden war, wurde der Oberflächen-
widerstand der elektrisch leitenden Schicht mit einer Isolierwiderstand-Meßeinheit (Modell VE-30, hergestellt von der Firma Kawaguchi Denki Co., Ltd.) gemessen und er betrug, wie gefunden wurde, 2 χ 10 Ohm. Die Lichtstreuung des elektrisch leitenden Trägers wurde mit einer Streuungsmeßvorrichtung (hergestellt von der Firma Narumi Co., Ltd.) gemessen und sie betrug, wie gefunden wurde, 15 %.
Beispiel 3
Auf den in Beispiel 2 erhaltenen elektrisch leitenden Träger wurde unter Anwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens eine photoleitfähige organische Schicht aufgebracht zur Herstellung eines transparenten, lichtempfindlichen elektrophotographischen Mediums.
6 Gew.-Teile Poly-N-vinylcarbazol (Handelsname Rupican l70f hergestellt von der Firma BASF, Strukturviskosität ftf] = 1,18, in Tetrahydrofuran bei 25 C) wurde in 150 Gew.-Teilen Äthylenchlorid gelöst, dann wurde ein Farbstoff (I) oder (H) mit der
-3 nachfolgend angegebenen Formel in einer Menge von 10 Mol, bezogen auf eine Carbazolringeinheit, zugegeben zur Herstellung einer Beschichtungslösung.
.: .:. 31U626
Farbstoff I
lf ,3 — Diäthyl-e-azathia^'-carbocyaninperchlorat
j£ ^>=N-CH=CH-</ 8Vc2H5
Λ Λ
Farbstoff II
3-Methyl-l' ,3' ,3' -trimethylindo-S^-diazathiacarbocyaninperchlorat
H-C CH-3 \ / 3
Die dabei erhaltene Beschichtungslösung wurde in einer Trockenschichtdicke von etwa 2 μητ auf den in Beispiel 2 erhaltenen transparenten elektrisch leitenden Träger aufgebracht, wobei man ein gutes lichtempfindliches elektrophotographisches Medium erhielt.
Die spektrale Durchlässigkeit des wie oben hergestellten licht-
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empfindlichen Mediums betrug etwa 90 % bei der maximalen Absorptionswellenlänge des Sensibilisierungsfarbstoffes und sie wies einen Grad der Lichtstreuung von 10 % auf und besaß somit eine ausgeprägte hohe Transparenz.
Das lichtempfindliche Medium wurde durch Coronaentladung auf +300 V aufgeladen und dann wurde seine Empfindlichkeit bestimmt. In jedem der lichtempfindlichen Medien betrug die zur Verminderung des Potentials auf die Hälfte des ursprünglichen Potentials erforderliche Belichtungsmenge etwa 400 Lux · Sekunden.
Danach wurde die Oberfläche des lichtempfindlichen Mediums auf -300 V aufgeladen und von der Seite des Trägers her bildmäßig belichtet und dann wurde seine Empfindlichkeit gemessen. Die zur Herabsetzung der Ladung auf die Hälfte erforderliche Belichtungsmenge betrug 55 Lux * Sekunden, weil der Effekt des PET als Träger, ultraviolette Strahlung zu absorbieren, einen bestimmten Einfluß ausübte.
Beispiel 4
Auf einen transparenten, elektrisch leitenden Träger, wie er in Beispiel 2 erhalten worden war, wurde eine organische photoleitfähige Schicht aufgebracht. Der Schicht war 2,4,7-Trinitrofluorenon in einer Menge von 0,5 Mol, bezogen auf die Carbazolringeinheit des Polyvinylcarbazol«, zugegeben worden. Die Trokkendicke der Schicht betrug etwa 2 μΐη auf dem dabei erhaltenen lichtempfindlichen elektrophotographischen Medium.
Zum Vergleich wurde die gleiche organische photoleitfähige Schicht wie oben auf eine Aluminiumplatte aufgebracht.
Beide so hergestellten lichtempfindlichen elektrophotographischen Medien wurden auf -240V aufgeladen und dann wurde ihre Empfindlichkeit bestimmt. Die zur Herabsetzung des Potentials auf die Hälfte des ursprünglichen Potentials erforderliche Belichtungsmenge betrug 11 Lux . Sekunden.
Die Oberfläche des lichtempfindlichen Mediums wurde auf -250 V aufgeladen, durch ein positives Original belichtet und dann mit positiv geladenen Tonern entwickelt. Danach wurde auf das oben erhaltene Tonerbild ein auf dem Markt für die Verwendung bei der elektrostatischen Vervielfältigung erhältliches Übertragungs· papier gelegt und nach Anwendung einer negativen Coronaentladung von der Rückseite des Ubertragungspapieres her wurde dieses entfernt. Das Tonerbild wurde auf das Ubertragungspapier übertragen und man erhielt ein gutes Kopierbild.
Beispiel 5
Unter Verwendung eines Farbstoffes (Hl) mit der nachfolgend
-3 angegebenen Struktur in einer Menge von 10 Mol pro Carbazolringeinheit des Polyvinylcarbazols wurde nach dem gleichen Verfahren, wie es in Beispiel 3 beschrieben ist, ein elektrophotographisches lichtempfindliches Medium hergestellt. Die maximale Absorption des dabei erhaltenen lichtempfindlichen Mediums lag bei 820 nm in dem infraroten Bereich und auf diese Weise wurde ein farbloses transparentes lichtempfindliches Medium erhalten. Das heißt, das lichtempfindliche Medium absorbierte
# - 4i* m
- 22 -
fast kein sichtbares Licht und der Grad der Lichtstreuung betrug 9 %.
Das lichtempfindliche Medium wurde auf +400 V aufgeladen, unter Verwendung eines Halbleiter-Lasers (835 nm vom Modell MEL 4742, hergestellt von der Firma Matsushita Electronis Corporation, und 810 nm, vom Modell HLP 3600, hergestellt von der Firma Hitachi Corp.) durch ein positives Original einer Abtast-Belichtung unterworfen und mit negativ geladenen Tonern flüssig entwickelt, wobei man ein gutes Bild erhielt.
Farbstoff III
2,6-Di-tert-butyl-4-[5-C2,6-di-tert-butyl-4H-thiopyran-4-iriden )penta-l,3-dienyl]thiopyrid ium-perchlorat
(^)3 _C CCH3)
s \=ch-ch=ch~ch=ch// ©s
C (CH3) 3 S: CCH3) 3
Beispiel 6
Eine Mischung aus 2 Gew.-Teilen der in Beispiel 1 erhaltenen feinen elektrisch leitenden Teilchen und 1 Gew.-Teil Polyvinylalkohol wurde in Form einer Schicht auf beide Seiten eines qualitativ hochwertigen Papiers (Basisgewicht 75 g/m ) in einer Menge von 2 g/m (auf jede Seite) aufgebracht zur Her-
* · fr*
- 23 -
stellung eines elektrisch leitenden Popiers mit einem Ober
flächenwiderstand von 10 Ohm.
Beispiel 7
Eine Seite des in Beispiel 6 erhaltenen elektrisch leitenden Papiers wurde mit einer mit einem Farbstoff sensibilisierten lichtempfindlichen Zinkoxid-Schicht mit der nachfolgend angege-
2 benen Zusammensetzung in einer Menge von 28 g/m versehen:
Zinkoxid (Sazex 2000, hergestellt von der Firma Sakai Chemical Co., Ltd.)
Acrylharz (DIANAL LR-Ol8, hergestellt von der Firma Mitsubishi Rayon Co., Ltd.) Farbstoff C.I. ACID YELLOW 73 (43350) Farbstoff C.I. ACID RED 94 (45440) Farbstoff C.I. ACID BLUE 9 (42090)
Es wurde ein fast weißes, gutes lichtempfindliches Medium erhalten. Durch Aufladen der Oberfläche des lichtempfindlichen Mediums auf -340 V., bildmäßiges Belichten mit Licht durch ein positives Original und Flüssigentwickeln mit positiv geladenen Tonern erhielt man ein gutes Bild.
Beispiel 8
Auf eine Seite des in Beispiel 6 erhaltenen elektrisch leitenden Papiers wurde eine isolierende Schicht mit der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 5 g/m aufgebracht, wobei man ein gutes elektrostatisches Aufzeichnungspapier erhielt.
100 Gew .-Teile
15 Il
003 It
o, 003 Il
003 Il
Polyvinylbutyralharz (BUTVAR B-76,
hergestellt von der Firma
SCHAVINIGAN Corp.) 100 Gew.-Teile
Calciumcarbonat-Pulver 25 "
Auf den in Beispiel 2 erhaltenen transparenten, elektrisch leitenden Träger wurde eine photoleitfeinige Schicht mit der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von
30-g/m2
erhielt.
30'g/m aufgebracht, wobei man ein lichtempfindliches Medium
Zinoxid 100 Gew.-Teile
Acrylharz (DIANAL LR-Ol8) 15
Farbstoff C.I. ACID RED 51 (45430) 0,1 " .
Das dabei erhaltene lichtempfindliche Medium wurde auf eine Glasplatte aufgebracht und die elektrisch leitende Schicht wurde geerdet. Das wie oben angegeben erhaltene elektrostatische Aufzeichnungsmedium wurde in der Weise auf das lichtempfindliche Medium aufgelegt, daß die elektrostatische Aufzeichnungsschicht mit der Oberfläche des lichtempfindlichen Mediums in Kontakt kam. Außerdem wurde eine Aluminiumplatte auf die Rückseite des Aufzeichnungspapiers aufgelegt. Unter Anlegen von +500 Volt an die Aluminiumplatte wurde ein negatives Bild durch die Glasplatte projiziert (elektrostatisches Bildübertragungsverfahren). Nach dem Abstoppen des Anlegens der Spannung wurde das elektrostatische Aufzeichnungspapier von dem lichtempfindlichen Medium entfernt und mit positiv geladenen Tonern flüssig entwickelt, wobei ein positives Bild erhalten wurde. ■
'J « t,
"!..: .L 31U626
- 25 -
Beispiel 9
Eine Mischung aus 65 Gew.-Teilen Zinn(lV)chloridpentahydrat und 4 Gew.-Teilen Antimontrichlorid wurde in 1000 Gew.-Teilen Äthanol gelöst zur Herstellung einer einheitlichen Lösung. Zu der einheitlichen Lösung wurde eine 1 η wäßrige Natriumhydroxidlösung zugetropft, bis der pH-Wert der Lösung den Wert 3 erreicht hatte, wobei man ein Copräzipitat aus kolloidalem Zinn(lV)oxid und Antimonoxid erhielt.
Der dabei erhaltene rotbraune kolloidale Niederschlag wurde mit einem Zentrifugenabscheider abgetrennt. Zur Entfernung von überschüssigen Ionen wurde zu dem Niederschlag Wasser zugegeben und die erhaltene Mischung wurde einer Zentrifugenabscheidung unterworfen, um den Niederschlag zu waschen.
Der dabei erhaltene, von überschüssigen Ionen freie kolloidale Niederschlag (100 Gew.-Teile) wurde mit 1000 Gew.-Teilen Wasser gemischt. Die erhaltene Mischung wurde in einem bei 700 C gehaltenen Brennofen versprüht, wobei man bläuliche Teilchen aus Zinn(lV)oxid erhielt*
Die in Beispiel 2 angegebenen Verfahren wurden wiederholt unter Verwendung der Zinn(ll)oxidteilchen zur Herstellung eines elektrisch leitenden Trögers· Der Oberflächenwiderstand und die Lichtstreuung des elektrisch leitenden Trägers wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 gemessen und es wurde gefunden, daß sie 2 . 10 Ohm bzw. 15 % betrugen.
JA.:*\.:*T°^' ,·. 31Ί 4626
Beispiel ΊΟ
2,7 Gew.-Teile Niobpentachlorid wurden in 50 Gew.-Teilen Äthanol gelöst und es wurden 65 Gew.-Teile feine Titanoxidteilchen (Teilchengröße 0,02 bis 0,05 μπι; TTO-55, hergestellt von der Firma Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.) unter Rühren zugegeben zur Herstellung einer Dispersion. Die Dispersion wurde auf 60 C erhitzt und 3 Stunden lang stehen gelassen, um das Äthanol zu verdampfen. Das dabei erhaltene Pulver wurde in einen Porzellantiegel eingefüllt und 5 Minuten lang bei 80 unter Vakuum (1 χ 10 mm Hg) gebrannt, wobei man bläuliche Teilchen
erhielt.
einen Porzellantiegel eingefüllt und 5 Minuten lang bei 800°C
Teilchen mit einem spezifischen Widerstand von 5 χ 10 0hm.. cm
Unter Verwendung der Teilchen wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 2 wiederholt; der Oberflächenwiderstand und die Lichtstreuung des dabei erhaltenen elektrisch leitenden Trägers
betrugen, wie gefunden wurde, 3 . 10 Ohm bzw. 30 %.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch fUr den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Claims (7)

  1. •PAT ETN TA N WA-LT B-
    I1UJI EHOIO PIIM CO., IffiD. Ho. 210 Nakarmma Minami Astdgara-shi Kanagawa, Japan
    31U626
    A. GRÜNECKER
    OPL-ING
    H. KINKELDEY
    DH-ING
    W. STOCKMAIR
    DR-ING-AeE(CAlTtCH
    K. SCHUMANN
    DH RER NAT OlPL-PHYS-
    P. H. JAKOB
    DlPL-ING
    G. BEZOLD
    DR RER NAT OPL-CKM
    8 MÜNCHEN
    MAXIMILIANSTRASSE
    P 16 181
    10. April 1981
    Elektrisch leitender Träger für ein lichtempfindliches
    elektrophotographisches Medium
    Patentansprüche
    Elektrisch leitender Träger für die Verwendung in einem elektrophotographischen Medium, gekennzeic hnet durch einen Träger und eine auf den Träger aufgebrachte elektrisch leitende Schicht, die enthält oder besteht aus einem Bindemittel und feinen elektrisch leitenden Metalloxidteilchen mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,5 μιπ oder weniger, die in dem Bindemittel dispergiert sind.
  2. 2. Elektrisch leitender Träger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er transparent ist, eine Lichtdurchlässigkeit für Licht einer Wellenlänge innerhalb des Bereiches, der sichtbares Licht umfaßt, von etwa 50 % oder mehr und einen Grad der Lichtstreuung von etwa 50 % oder weniger aufweist.
    TELEFON f
    TELEX OB-9B98O
    monapat
    telekopiereh ■
    ' - - * '··" ·:· 31U626
  3. 3« Elektrisch leitender Träger nach Anspruch 1 und/oder 2# dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid ausgewählt wird aus der Gruppe ZnO, Ti0Of SnO0, Al0O-, In0O0, SiO0, MgO, BaO, MoO*, ZrO0 und zusammengesetzten Oxiden (Oxidgemischen) davon.
  4. 4· Elektrisch leitender Träger nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid Heteroatome enthält, die ausgewählt werden aus der Gruppe Al und In für ZnO, Nb und Ta für TiO0, Sb, Nb und Halogene für SnO2.
  5. 5. Elektrisch leitender Träger nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid ein Sauerstoffdefizit aufweist.
  6. 6. Elektrisch leitender Träger nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitende Schicht bei 25 C und 25 % relativer Feuchtigkeit einen Oberflächenwiderstand von 10 Ohm oder weniger aufweist,
  7. 7. Elektrisch leitender Träger nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er die feinen Teilchen in einer Menge von 0,05 bis 20 g/m Träger enthält.
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