DE30902C

DE30902C - Verfahren und Apparat zur Entfuselung von Rohspiritus

Info

Publication number: DE30902C
Application number: DENDAT30902D
Authority: DE
Original assignee: A. F. BANG und M. CH. A. RUFFIN in Paris
Anticipated expiration: 1904-08-05

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

in PARIS.

Das vorliegende Verfahren gründet sich auf die Löslichkeit des in 50 procent. Rohspiritus enthaltenen Fuselöles und Aldehyds in bestimmten Lösungsmitteln, so namentlich in Kohlenwasserstoffen.

Die Kohlenwasserstoffe sind in 50 procent. Spiritus nicht löslich, dagegen lösen sich die Fuselöle auf, welche ihrerseits in schwachem Spiritus verhältnifsmäfsig wenig löslich sind, sich dagegen mit dem Kohlenwasserstoff in jedem Verhältnifs mischen.

Das Aldehyd, welches sich zwar in jedem Verhältnifs in wasserhaltigem Spiritus löst, ist gleichwohl auch in Kohlenwasserstoffen löslich, wenn auch nur nach wiederholter Berührung mit demselben.

Wenn man also Rohspiritus mit Kohlenwasserstoffen tüchtig unter einander rührt und dann das Ganze stehen läfst, so schwimmt der Kohlenwasserstoff auf dem Spiritus und enthält fast alles Fuselöl, sowie einen Theil des Aldehyds, welche vorher den Spiritus verunreinigten.

Will man anstatt des noch wasserhaltigen den bereits rectificirten Spiritus, der aber noch Fuselöl und Aldehyd enthält, entfasern, so ist es nöthig, denselben vorher auf einen niedrigeren Grad zu bringen, damit die Auflösung, des Kohlenwasserstoffes vermieden werde. Als Lösungsmittel verwenden die Erfinder die flüchtigen Kohlenwasserstoffe, hauptsächlich die unter dem Namen Petroleumäther bekannten flüchtigen Producte des Petroleums.

Dieser Petroleumäther wird durch das bekannte Mittel der Reinigung mit 66 gradiger Schwefelsäure und zuletzt mit rauchender Schwefelsäure oder Schwefelsäureanhydrid gereinigt und geruchlos gemacht.

Man verfährt bei der Entfuselung in der Weise, dafs man den Rohspiritus mit dem gereinigten Petroleumäther innig mischt, indem man zu ihm in einem grofsen, hermetisch verschliefsbaren Gefäfse eine gewisse Menge Petroleumäther hinzubringt, das Gefäfs verschliefst und seinen Inhalt durch irgend eine mechanische Vorrichtung gehörig unter einander schüttelt oder rührt. Alsdann läfst man den mit den Fuselölen und dem Aldehyd beladenen Petroleumäther sich oben absetzen und entfernt ihn durch Decantiren. Hierauf giebt man eine neue Menge Petroleumäther zu dem Spiritus und so fort, bis der Petroleumä'ther beim Abdampfen durchaus keinen Geruch mehr abgiebt. Um den Petroleumäther wiederzugewinnen, mischt man ihn mit Schwefelsäure. Da aber das angegebene Verfahren im Grofsen nicht praktisch durchführbar ist, so bedienen sich die Erfinder des in folgendem bestehenden Verfahrens in Verbindung mit dem in der Zeichnung dargestellten Apparat.

Dieser Apparat besteht aus dem cylindrischen Behälter A zur Aufnahme des Rohspiritus. Der obere Theil desselben ist durch einen Glasballon a oder einen kleinen Blechkasten mit gläsernen Schaulöchern verschlossen. An seinem unteren Ende ist . der Behälter mit einem Hahn b versehen, welcher einerseits mit einer Pumpe p, andererseits mit dem in A befindlichen fein durchlöcherten Rohr t in Verbindung steht.

Oben steht der Behälter A durch das Rohr d und den Hahn e mit dem cylindrischen Gefäfs B in Verbindung, welches im Innern mit den Schalen c versehen und zur Aufnahme von reinem Wasser bestimmt ist.

Mit diesem Gefäfs steht durch ein Rohr mit Hahn ein zweites ähnliches cylindrisches Gefäfs C in Verbindung, welches zur Aufnahme einer gesättigten Chlorcalciumlösung bestimmt ist.

Das Gefäfs C steht durch Rohr und Hahn mit dem aus Blei construirten Cylinder D in Verbindung. Dieser hat ebenfalls Schalen f und ist zur Aufnahme von 66 gradiger Schwefelsäure bestimmt.

Dieser Cylinder steht endlich mit dem Behälter E in Verbindung, welcher Stücke von Marmor oder irgend eines anderen Carbonate oder von Kalk enthält.

Der zu entfuselnde Rohspiritus wird in den Behälter A eingefüllt, so jedoch, dafs der Glasballon α leer bleibt. Die vier anderen Behälter BCDE sind mit den oben genannten Füllungen versehen.

Nunmehr wird die Pumpe p, welche durch den Hahn b mit dem Behälter A verbunden ist, in Bewegung gesetzt. Dieselbe saugt Petroleumäther an und befördert denselben unter Druck in den mit Rohspiritus gefüllten Behälter A. Dieser Petroleumäther geht rasch durch die ganze Menge Rohspiritus und ladet sich auf seinem Wege mit dem in dem Rohspiritus enthaltenen Fuselöl und Aldehyd, um endlich den Glasballon α anzufüllen. Es wird mit dem Einpumpen von Petroleumäther fortgefahren, worauf sich der Ueberschufs aus dem Glasballon α in den mit Wasser gefüllten Cylinder ergiefst. Dort kommt der Petroleumäther am Boden des Cylinders an und begegnet beim Aufsteigen dem in den Schalen c enthaltenen Wasser, um demselben die etwa mitgenommenen Spuren von Spiritus abzugeben.

Von dem Cylinder B läuft der Petroleumäther oben aus und tritt am Boden des mit Chlorcalcium oder einer Lösung desselben angefüllten Cylinders C ein. Das Chlorcalcium entzieht dem Petroleumäther das aus B etwa mitgerissene Wasser.

Von C tritt der vollkommen wasserfreie Petroleumäther in den Behälter D. Die dort in den Schalen f befindliche Schwefelsäure nimmt das in dem Petroleumäther enthaltene Fuselöl und Aldehyd auf und bildet mit denselben Sulfosäuren.

Der auf diese Weise wieder vollständig regenerirte Petroleumäther passirt alsdann noch den mit Carbonat oder Kalk angefüllten Cylinder E, woselbst die etwa mitgerissene Schwefelsäure neutralisirt wird.

Aus E wird der vollständig reine Petroleumäther von der Pumpe ρ wieder ausgesaugt und in den Behälter A befördert. Man setzt diesen Kreislauf fort, bis man glaubt, dafs die Entfuselung vollständig stattgefunden. Eine Reihe von einigen Stunden genügt alsdann, um den Petroleumäther sich über dem entfuselten Spiritus absetzen zu lassen. Dieser wird alsdann abgelassen und in der gewöhnlichen Weise rectificirt. ·

Um die Unlöslichkeit der ätherischen OeIe und ihrer Aether in dem Rohspiritus zu vergröfsern und auch um eine schnellere Abscheidung zu bewirken, bedient man sich eines in dem Rohspiritus leicht löslichen Salzes, z. B. des Kochsalzes, welches man mit dem Spiritus versetzt.

Claims

Patent-AnSprüche:

1. Das beschriebene Verfahren zum Entfuseln des Rohspiritus durch wiederholte Behandlung desselben mit Petroleumäther.

2. Bei diesem Verfahren die Vermehrung der Dichtigkeit des Rohspiritus und dessen Unlöslichkeit durch Auflösung von Kochsalz in demselben.

3. Der dargestellte Apparat zur wiederholten Behandlung des Rohspiritus mit einer und derselben Menge Petroleumäther oder eines anderen flüssigen Kohlenwasserstoffes, bestehend aus den Gefäfsen ABCD und E, von welchen A mit dem zu entfuselnden Spiritus, B mit reinem Wasser, C mit Chlorcalcium, D mit Schwefelsäure und E mit Carbonat oder Kalk gefüllt sind, und durch welche der zur Entfuselung dienende Petroleumäther durch die Pumpe ρ in beliebig langem Kreislauf geleitet wird.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.