DE538284C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Gasen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Gasen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Gasen, insbesondere in denjenigen Fällen, wo mit Rücksicht auf die Zersetzungs- bzw. Explosionsgefahr eine sehr vorsichtige Handhabung notwendig ist, wie z. B. bei der Herstellung des Chlordioxyds. Es ist bekannt, daß die Herstellung dieser Substanz aus Chloraten und konzentrierter Schwefelsäure vielfach zu Explosionen Anlaß gegeben hat; in der Erfindung 517 755 ist daher ein Verfahren beschrieben, nach welchem die Explosionsgefahr dadurch behoben wird, daß das Chlorat mit Stoffen, wie z. B. Gips, zu festen Formstücken vereinigt wird.
• Nach der Erfindung ist nun eine kontinuierliche, vollständig gefahrlose Herstellung des Chlordioxyds aus Chloraten und konzentrierter Scliwef elsii.ure dadurch möglich, daß man die im Überschuß vorhandene Säure einen Kreislauf ausführen läßt, wobei dieselbe in einem Reaktionsgefäß stets nur mit kleinen Mengen Chlorat in Berührung gebracht wird, sodann mittels Vakuum in einen oder mehrere höher als das Reaktionsgefäß gelegene Entgaser gehoben wird, wo die Entwicklung des Cl O= durch Luftzufuhr erleichtert wird, und.schließlich durch ein oder mehrere Absatzgefäße mit kontinuierlicher bzw. periodischer Entschlainmungsvorrichtung zu dem Reaktionsgefäß zurückkehrt. In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung angegeben.
• Das Reaktionsgefäß ist ein trichterähnlicher Behälter, der ein Rührwerk 4 und am Boden ein Sieb 5 enthält und der gegebenenfalls z. B. mittels Schlangen erwärmt oder gekühlt werden kann. Das Reaktionsgefäß steht durch ein oder mehrere Rohrleitungen 6 in Verbindung mit dein Entgaser 2, der mit Spritzfiltern 13 versehen ist. Um die Höhe des Flüssigkeitsniveaus feststellen zu können, kann der Entgaser mit einem Standglas 12 versehen sein oder kann der obere Teil desselben aus Glas ausgeführt sein. An dem Entgaser ist die Vakuumleitung 16 angeschlossen, die für die Abfuhr des entwickelten Chlordioxyds dient. Der Entgaser mündet durch das Fallrohr 14 in den Absatzbeli<ilter 3, welcher durch das Überlaufrohr I5 mit dem Reaktionsgefäß in Verbindung steht. Durch das Vakuum wird die Flüssigkeit in dem Entgaser 2 aufgesaugt, so daß ein bestimmter Niveauunterschied zwischen der Flüssigkeit in dem Entgaser und dem Absatzbehälter aufrechterhalten wird.
• Das z. B. pulverförmige Ausgangsmaterial (Kaliumchlorat) wird mittels eines Dosierapparates 8 in das Reaktionsgefäß eingeführt. Die Frischsäurezufuhr findet zweckmäßig in dem überlaufrohr 15 statt; die Zufuhr kann durch einen mit einem Hahn versehenen Trichter 9, der durch eine der bekannten Niveauhaltungsvorrichtungen gefüllt werden kann, reguliert werden.
• Die Reaktionsprodukte werden durch die Leitung 6 aus dem Reaktionsgefäß i in den Entgaser befördert, dadurch, daß man in die Verbindungsleitung 6 eine durch einen Hahn regulierbare Luftmenge durch die Leitung 7 einsaugen läßt. Das Reaktionsgefäß und der Entgaser sind weiter noch durch. das mit Entlüftungsringen i i sowie mit einem Hahn 2o versehene Rohr io verbunden, durch welche Luft in den Entgaser eingesaugt werden kann. Durch die Leitung io geht auch das schon im Reaktionsgefäß frei werdende C10, zum Entgaser. Man kann dasselbe aber auch durch ein das Reaktionsgefäß direkt mit der Saugleitung der Pumpe verbindendes Rohr abführen; in diesem Falle wird zweckmäßig noch ein Filter zur Reinigung dieses Gases eingeschaltet, während die zum Entgaser führende Leitung io mit Frischluft oder gegebenenfalls mit die Gasentbindung im Entgaser beschleunigenden Gasen, wie z. B. Formalindämpfen, gespeist werden kann.
• Die Abfuhrleitung für das entwickelte Gas 16 steht mit der Vakuumpumpe ig in Verbindung. Die Abfuhrleitung führt zu einem Kühler 17, welcher den Zweck hat, flüchtige Säuredämpfe niederzuschlagen. Weiter ist noch eine Sicherheitsflasche i8 eingeschaltet, die gleichzeitig als Druckausgleichkessel für die Vakuumleitung verwendet wird. Gegebenenfalls kann durch eine an sich bekannte automatische Regulierungsvorrichtung das Vakuum in dem Entgaser auf einem bestimmten Wert gehalten werden.
• Die Herstellung des Gases mittels dieses Apparates findet in der folgenden Weise statt.
• Durch die Vakuumpumpe ig wird ein Unterdruck in dem Entgaser 2 erzeugt, wodurch die Flüssigkeit aus den Behältern i und 3 bis zu einer deren spezifischem Gewicht und dem herrschenden Unterdruck entsprechenden Höhe aufsteigt. Durch die Luftzufuhrleitung 7 werden kleine Mengen Luft eingelassen, wodurch das spezifische Gewicht des Flüssigkeitsluftgemenges in der Leitung 6 geringer wird als das der Flüssigkeit in dem Absatzbehälter 3, so daß ein Kreislauf der Mischung aus dem Reaktionsgefäß i durch die Leitung 6 nach dem Entgaser 2 durch das Rohr 14 nach dem Absatzbehälter 3 und von dort durch dass überlaufrohr 15 nach dem Reaktionsgefäß i entsteht. Das C10, entweicht aus dem Entgaser durch 16, wird bei 17 gekühlt und durch die Vakuumpumpe ig weiterbefördert. Der sich in dem Absatzbehälter 3 absetzende Schlamm kann durch einen Hahn 2o' kontinuierlich oder zeitweise entfernt werden: Statt eines können auch mehrere Absatzbehälter angeordnet werden. Ebenso kann man auch mehrere Entgaser benutzen, die gegebenenfalls derart angeordnet sein können, daß der erste Entgaser durch ein fast bis auf den Boden reichendes Fallrohr mit einem zweiten Entgaser verbunden ist, der durch einen Überlauf die Reaktionsflüssigkeit nach dem Absatzbehälter fördert. In dem zweiten Entgaser werden die letzten C102 Reste ausgetrieben; für diesen Zweck werden regulierbare Luftmengen eingeleitet. Die Flüssigkeit kann zur besseren Gasentbindung und zur Erleichterung des Absetzens des Abfallschlammes erwärmt werden.
• Bei der kontinuierlichen Darstellung von Chlordioxyd nach der Erfindung ist die.Explosionsgefahr bei der Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure auf Kaliumchlorat dadurch bedeutend herabgesetzt, daß immer nur kleine. Mengen Chlorat mit einem großen Überschuß an Schwefelsäure in Berührung kommen, wodurch die Reaktionsprodukte sich vollständig oder größtenteils in der Schwefelsäure lösen und die Freimachung des Chlordioxydgases aus der Schwefelsäurel_ösung erst im Entgaser 2 im Vakuum stattfindet. Andererseits wird auf diese Weise noch dem die Herstellung erschwerenden Umstand Rechnung getragen, daß C10, unter normalem Druck nur äußerst schwer aus der Lösung in konzentrierter Schwefelsäure zu entbinden ist.
• Für die Herstellung von Clordioxyd kommen in erster Linie die in der Patentschrift 517755 beschriebenen Mischungen von Chloraten mit indifferenten anorganischen Stoffen in Betracht. Es ist aber unter gewissen Vorsichtsmaßregeln sogar möglich, das Chlordioxyd aus Kaliumchlorat ohne indifferente Verdünnungsmittel und mit ziemlich konzentrierter Schwefelsäure herzustellen.
• Das Verfahren und die Vorrichtung sind in erster Linie für die Herstellung von Chlordioxyd geeignet, aber die Erfindung ist nicht auf die Herstellung dieses Gases beschränkt.
• Im allgemeinen kommt das Verfahren sowie die Vorrichtung nach der Erfindung für die Entwicklung von allen denjenigen Gasen in Betracht, die explosiv bzw. leicht zersetzlieh sind.
• Beispielsweise sei angeführt, daß nach der Erfindung aus Calciumhypochlorit und Ammoniumchlorid Stickstofftrichlorid, NC13, vorteilhaft hergestellt werden kann. Ebensß können die Chloramine NH,CI und NHCl" z. B. aus Natriumhypochlerit und Ammoniak, dargestellt werden. Auch ist in der Zeichnung nur eine bestimmte Ausführungsform der Vorrichtung nach. der Erfindung angegeben; die Apparatur kann aber unter Beibehaltung des Erfindungsprinzips in verschiedener Weise abgeändert werden.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gasen aus festen bzw. flüssigen Stoffen, insbesondere zur Herstellung von Chlordioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionskomponenten kontinuierlich oder intermittierend einem gegebenenfalls mit einem Rührwerk versehenen Reaktionsgefäß zuführt und das Reaktionsgemisch aus diesem mittels Vakuum in einen höher angeordneten Entgaser befördert, von wo die Mischung durch ein Fallrohr und ein oder mehrere mit einem Überlauf versehene Absatzgefäße zur kontinuierlichen oder periodischen Entfernung der schlammartigen Reaktionsprodukte nach dem Reaktionsgefäß zurückkehrt, während das entwikkelte Gas aus dem Entgaser abgesaugt und nötigenfalls gekühlt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herbeiführung der Zirkulation der Flüssigkeit in die von dem Reaktionsgefäß zu dem Entgaser führende Rohrleitung eine regelbare Luftmenge eingeleitet wird.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das im Reaktionsgefäß frei werdende Gas durch eine den Gasraum des Reaktionsgefäßes mit dem Entgaser verbindende Rohrleitung -unter Zumischung von regelbaren Luftmengen dem Entgaser zugeführt wird.
4. 4. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Gasen, aus festen bzw. flüssigen Stoffen, bestehend aus einem mit Zufuhreinrichtungen für die Reaktionskomponenten und gegebenenfalls finit einem Siebboden versehenen Reaktionsgefäß, einem durch eine oder mehrere Rohrleitungen mit dem Boden des Reaktionsgefäßes verbundenen, höher angeordneten Entgaser, aus welchem das Gas durch eine Abfuhrleitung abgesaugt werden kann, und einem Absatzbehälter, in welchen der Entgaser durch ein Fallrohr ausmündet und der mit einem in das Reaktionsgefäß führenden Überlauf versehen ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4., dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß mit einem Rührwerk und bzw. oder Erhitzungs- oder Künlungsmittcln versehen ist.
6. 6. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dein vom Boden des Reaktionsgefäßes zum Entgaser führenden Verbindungsrohr eine mit einem Hahn versehene Luftzufuhrleitung angeordnet ist.
7. 7. Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Reaktionsgefäß und dem Entgaser ein zweites, mit einem Hahn versehenes Verbindungsrohr angeordnet ist, das vom Gasraum des Reaktionsgefäßes zum Flüssigkeitsraum des Entgasers führt.