DE3045635A1 - Verfahren zur herstellung von glasgegenstaenden mit antireflex-ueberzuegen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von glasgegenstaenden mit antireflex-ueberzuegen

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DE3045635A1
DE3045635A1 DE19803045635 DE3045635A DE3045635A1 DE 3045635 A1 DE3045635 A1 DE 3045635A1 DE 19803045635 DE19803045635 DE 19803045635 DE 3045635 A DE3045635 A DE 3045635A DE 3045635 A1 DE3045635 A1 DE 3045635A1
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Norman Lee Dr.-Phys. Santa Rosa Calif. Boling
Howard L. Albuquerque N.M. McCollister
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Owens Illinois Inc
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Description

Verfahren zur Herstellung yon Glasgegenständen mit Antireflex-Überzügen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glasgegenständen, die einen Antireflex-Überzug in Form eines dünnen Oberflächenfilmes aufweisen· Diese Glasgegenstände werden hergestellt, indem eine Dispersion vorgesehen wird, die mindestens eine metallorganische Verbindung in Lösung enthält, ein dünner Überzug aus dieser Dispersion auf dem Glassubstrat abgeschieden wird, der Film erhitzt wird, um das Lösungsmittel auszutreiben und die organischen Bestandteile zu zersetzen und somit aus den verbleibenden anorganischen oxidischen Bestandteilen einen Glasfilm zu bilden, indem der Glasfilm weiter erhitzt wird, um eine Phasenentmischung in demselben zu bewirken, und indem dieser Film danach geätzt und ausgelaugt wird, um vorzugsweise eine der Phasen des phasenentmischten Glases herauszulösen und einen sk^Lettartigen Oberflächenfilm zurückzulassen, der einen abgestuften Brechungsindex aufweist·
Antireflex-Beschichtungen werden oft auf Oberflächen von Glasgegenständen, wie beispielsweise Fenstern, Anzeigegeräten, optischen Filtern, optischen Linsen und Glasumhüllungen für Solarkollektoren zur Umwandlung von Solarenergie in Wärme-
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oder elektrische Energie, aufgebracht oder auf diesen Oberflächen ausgeformt«
Bei einigen dieser Verwendungsarten besteht der Hauptvorteil darin, daß keine Blendung existiert, während bei anderen ein bedeutender Faktor darin zu sehen ist, daß Reflexionsverluste, die an jeder Oberfläche eines Glasgegenstandes auftreten, eliminiert oder minimiert werden.
Wie man weiß, machen derartige Verluste an jeder Oberfläche eines Gasgegenstandes aus einem durchschnittlichem Glas mit einem Brechungsindex von 1,5 und mit einem Lichteinfall unter geringeren Winkeln von etwa 40D bis 50° zur Normalen mindestens etwa 4 $ aus. In der Vergangenheit fanden und in der Gegenwart finden noch Vakuumniederschlagsverfahren Verwendung, um Antireflex-Überzüge auf Glasoberflächen abzuscheiden, insbesondere für optische Zwecke. Derartige Verfahren sind jedoch einer Reihe von Begrenzungen unterworfen, einschließlich des Nachteils von hohen Kasten und der Schwierigkeit beim Überziehen van Glasgegenständen einer komplexen Konfiguration.
Es ist desweiteren bekannt, Antireflex-Flächen auf aus bestimmten Glasarten hergestellten Gegenständen vorzusehen, indem man die schneller löslichen Komponenten unter Verwendung von Ätzlösungen und Ätzverfahren auslaugt, wodurch die löslicheren Bestandteile entfernt werden und eine
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sklettartige Siliziumoxidschicht zurückbleibt, die einen wirksamen Brechungsindex aufweist, der geringer ist als der der Hauptglasmasse. Beispiele von derartigen Verfahren sind in den ÜS-PSen 2 348 704, 2 4Θ6 431 und 2 490 662 beschrieben. Jedoch führen derartige geätzte Überzüge normalerweise zu Oberflächenfilmen mit niedriger Abriebsfestigkeit, niedriger Wetterfestigkeit und schlechter chemischer Dauerhaftigkeit. Darüber hinaus sind derartige Verfahren nicht geeignet, um wirksame Antireflex-Filme auf schwierig zu ätzenden Glasarten, wie beispielsweise Borsilikatgläsern, vorzusehen. Schließlich besitzt man bei derartigen Verfahren wenig Kontrolle über das erhaltene Porenvolumen.
In neuerer Zeit hat man vorgeschlagen, die in Rede stehenden Glasgegenstände aus phasenentmischbaren Gläsern herzustellen. Dies ist beispielsweise in den US-PSeη 4 019 864 und 4 086 074 beschrieben. In der letztgenannten Patentschrift ist in dem die Spalten 3 und 4 übergreifenden Absatz auf eine große Anzahl von Gläsern verwiesen, die in einem vorgegebenen Ätzmittel mindestens zwei Phasen unterschiedlicher Löslichkeit entwickeln, wenn sie einer gesteuerten Wärmebehandlung ausgesetzt werden.
Ein Nachteil der in den beiden zuletzt genannten Patentschriften beschriebenen Verfahren besteht darin, daß man in bezug auf die Gläser, die verwendet werden können, sehr starken Beschränkungen ausgesetzt ist. Dies ist für viele
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Anwendungsfalle besonders nachteilig, insbesondere bei der Herstellung von Linsen oder anderen optischen Teilen. Darüber hinaus müssen die Gläser für diese Gegenstände ausgewählt werden, ohne daß man hierbei Kostenüberlegungen Rechnung tragen kann, da man zuerst ein Glas auswählen muß, das überhaupt einer Phasenentmischung zugänglich ist. Aus dem gleichen Grund dürfen die entsprechenden optischen und physikalischen Eigenschaften des Basisglases nur von sekundärer Bedeutung sein. Folglich ist die Zusammensetzung des Basisglases sehr starken Beschränkungen unterworfen, da dieses Glas bei Wärmebehandlung einer Phasenentmischung zugänglich sein muß.
In der Veröffentlichung "Physics of Thin Films", Hass and Thun, editors, Vol. 5, Academic Press, New York and London 1969, Seiten 120-121 ist auf die Abscheidung einer Schicht aus Alkalisilikatläsungen (die speziellen Alkalimetalle sind nicht angegeben) und die Eliminierung von Alkali aus dem Film durch Wasser verwiesen, so daß ein hochporiges SiOp-Skelett mit einem Brechungsindex von etwa 1,3 verbleibt. Es ist dabei ausgeführt, daß der Überzug ein Antireflexüberzug sein soll; dieser Überzug ist jedoch technisch unterlegen, da er nur eine geringe Festigkeit oder Abriebsfestigkeit aufweist.
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Ee ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenetandes mit einem Antireflex-Überzug, der von einem auf diesen Gegenstand aufgebrachten Glasfilm herrührt, vorzusehen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein.Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes mit einem Antireflex-Überzug vorzusehen, mit dem sich der größte Teil oder alle Nachteile und Schwierigkeiten des Standes der Technik vermeiden lassen■
Ein anderes Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes mit einem Antireflexüberzug vorzusehen, welches viel flexibler ist als die Verfahren des Standes der Technik.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines neuartigen Produktes, das aus dem Verfahren der vorliegenden Erfindung herrührt.
Andere Ziele, Aspekte und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung und den Patentansprüchen hervor.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes, der einen Antireflexüberzug in Form eines dünnen Oberflächenfilmes enthält, vorgeschlagen, das die nachfolgenden Schritte umfaßt:
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(1) Vorsehen einer Dispersion von organischen Derivaten von mehr als einem anorganischen Kation, wobei diese Dispersion mindestens eine metallorganische Verbindung in einem flüssigen Lösungsmittel gelöst enthält und wobei die Bestandteile dieser Dispersion in der Lage sind, sich zu zersetzen und unter dem Einfluß von Wärme miteinander zu reagieren, so daß ein anorganisches oxidisches Glas gebildet wird, das bei weiterem Erhitzen einer Phasenentmischung in zwei unvermischbare Phasen zugänglich ist;
(2) Abscheiden eines dünnen Überzuges einer derartigen Dispersion auf dem Glasgegenstand, Erhitzen des Überzugesf um das Lösungsmittel auszutreiben und die organischen Bestandteile zu zersetzen, um auf diese Weise aus den verbleibenden anorganischen Qxidkomponenten einen Glasfilm zu bilden, weiteres Erhitzen des Glasfilmes, um eine Phasenentmischung desselben in zwei unvermischbare Phasen zu erreichen, und danach Ätzen und Auslaugen dieses Filmes, um vorzugsweise eine der Phasen des der Phasenentmischung unterworfenen Glases herauszulösen und auf diese Weise einen sklettartigen Oberflächenfilm, zurückzulassen, der einen abgestuften Brechungsindex aufweistι
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Neben den eindeutigen Vorteilen, daß es nunmehr möglich ist, irgendein beliebiges und nicht nur ein einer Phasenentmischung zugängliches Glas, wie vorstehend erwähnt, zu beschichten, ist es desweiteren von großem Vorteil, daß der Gegenstand aus dem Basisglas, wie beispielsweise eine Linse oder eine optische Planfläche, abrasiv poliert, danach beschichtet und gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren behandelt werden kann. Ein derartiges Verfahren stellt einen speziellen Aspekt der vorliegenden Erfindung dar. Der Vorteil besteht darin, daß Kratzer und/oder Ritze, die durch das Polieren verursacht werden, durch die erfindungsgemäß aufgebrachte Beschichtung 'geheilt!' werden können >
Die Dicke des erfindungsgemäßen dhasenentmischten GlasQberzuges ist geringer als 0,5 mm. Normalerweise besteht jedoch wenig Bedarf, den Überzug im Bereich einer Dicke von 0,5 mm auszubilden. Der Überzug ist gewöhnlich dünner als 0,1 mm und faktisch fast immer dünner als 1 um.
Das Auslaugen des Überzuges von der Oberfläche wird durchgeführt, um einen abgestuften Antireflex-Überzug zu erhalten. Folglich wird ein größerer Anteil der .auslaugfähigen Phase von der Oberfläche ausgelaugt, und es wird·umso weniger ausgelaugt, je mehr der Auslaugprozeß von der Oberfläche nach innen fortschreitet, so daß der effektive Brechungsindex (der zusammengesetzte wirksame Index des Glases und der infolge des Auslaugens .verbleibenden Luft oder Hohlräume)
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von der Oberfläche allmählich nach innen ansteigt· Die Dicke der ausgelaugten Schicht ist im übrigen geringer als die Gesamtdicke des phasenentmischbaren Überzuges· In einem solchen Fall besitzt das Glas, das den Gegenstand aus dem Basisglas berührt, den effektiven Brechungsindex des nicht ausgelaugten phasenentmischten Glases. Wenn dieser Brechungeindex der gleiche ist wie der Brechungsindex des Basisglases, existieren an der Grenzfläche keine Reflexionsverluste. Auch dann, wenn keine Übereinstimmung zwischen dem Brechungsindex des phasenentraischten Glases, das sich mit dem Basisglas in Kontakt befindet, und dem Brechungsindex des Basisglases besteht, sind die Reflexionsverluste an dieser Grenzfläche immer relativ gering im Vergleich zu den Reflexionsverlusten zwischen Luft, die etwa einen Brechungsindex von 1 aufweist, und dem Basisglas, wenn das Basisglas nicht beschichtet ist· Dies wird aus der Formel zur Reflexionsberechnung an der Grenzfläche zwischen zwei Materialien deutlich.
Normalerweise liegt die Größe der Poren, die aus dem Ätzen* und Auslaugen von phasenentmischten Gläsern resultieren, im Bereich von 50 bis 500 Angström (Querabmessung). Bei einer auftreffenden elktromagnetischen Strahlung von 2000 Angström und darüber liegt der effektive Brechungsindex zwischen dem des Glases des sklettartigen Filmes und dsm der Hohlräume. Darüber hinaus ist bei dem gebräuchlichsten sehr dünnen Überzug von weniger als 1 yura keine signifikante Streuung einer derartigen elektromagnetischen Strahlung vorhanden.
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Der auegelaugte Teil des Überzuges ist normalerweise dunner als der Überzug und besitzt normalerweise in jedem Falle eine Tiefeι die geringer ist als 1 um, jedoch größer als 800 Angström .
Obwohl vorstehend ausgeführt worden ist, daß ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin besteht, daß dieses Verfahren nicht auf die Behandlung von bestimmten Basisgläsern zur Ausbildung eines phasenentmischbaren Glasüberzuges aus der Lösung beschränkt ist, wobei dieser Überzug zur Ausbildung des Antireflex-Überzuges einer Phasenentmischung unterzogen und geätzt und ausgelaugt wird, ist es jedoch offensichtlich, daß in den meisten Fällen die Phasenentmischungstemperatur des Glases des Überzuges unter dem Fasererweichungspunkt des Basisglases für den Gegenstand liegen muß, um eine Verformung des Gegenstandes aus dem Basisglas während der Wärmebehandlung zur Phasenentm&hung zu vermeiden· Naturgemäß kann eine derartige Wärmebehandlung zur Phasenentmischung in besonderen Fällen etwas über dem Fasererweichungspunkt des Basisglases für den Gegenstand durchgeführt werden, so beispielsweise dann, wenn der Gegenstand aus dem Basisglas während der Wärmebehandlungen vollständig gestützt werden kann, so daß dies zu keinen Mißgestaltungen führt.
Die folgenden Beispiele des erfindungegemäßen Verfahrens sowie die damit gewonnenen beispielhaften Produkte, dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
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Beiapial 1
Tetraäthylsiücat (24,5 g) wurde mit MethoxySthanol (2S g) gemischt, und es wurde 1N Salpetersäurelösung (2,4 g) zugesetzt. Die entstandene Lösung wurde auf etwa 60 C erhitzt, wonach man sie auf Raumtemperatur abkühlen ließ. Aluminium tri-sec-butaxid (3,1 g) wurde zugegeben, und die Mischung wurde so lange gerührt, bis eine klare Lösung entstand.
Calciumnitrattetrahydrat (4,6 g), Natriumnitrat (1,1 g) und basisches Magnesiumkarbonat (1,3 g) wurden in Wasser (20 g) und konzentrierter Salpetersäure (10 g) gelöst. Dia Lösung wurde dann der Aluminiumsilicatlösung zugesetzt, und die entstandene Lösung wurde bis zu einem Gesamtgewicht von 200 g mit Isopropanol ergänzt.
Das erhaltene Produkt wies 10 g Gesamtoxide auf 200 g (Gesamt) auf.
Die oben genannte Lösung ergab nach dem Erhitzen zum Austreiben der flüchtigen Bestandteile und 2um Zersetzen der organischen Anteile ein Glas mit der nachfolgenden Zusammensetzung :
130 036/0 623 OnraiNAL inspected
ιε
Bestandteil Gewichts-^
SiO2 70
Al2O3 6,4
CaO 10,9
MgO 7,8
Na2O 3,9
Ein Viertel εΐηβ^,δ Zoll (15,9 mm) Scheibe mit einer Dicke von 1,7 mm aus poliertem Quarzglas wurde auf einem Drehtisch mit 6 Tropfen der vorstehend genannten Dispersion schleuderbeschichtet. Es ergab sich ein gleichmäßiger Überzug der Lösung auf der Oberfläche· Nachdem der Überzug berührungstrocken war, wurde die zweite Seite in der gleichen Weise beschichtet. Die beschichtete Probe wurde danach 15 Minuten lang bei 85 C getrocknet, und der Überzug konsolidierte nach Erhitzen über 20 Minuten bei 300°C. Danach wurde durch einstündigea Erhitzen bei 750 C eine Phaaenentmischung bewirkt, die zu einem Glasfilm mit entmischter Phase führte, dessen Dicke gut unter 1 um lag.
Beide Seiten der Probe wurden geätzt, indem diese 2 Minuten lang in eine Lösung eingetaucht wurde, die 1,2 ml einer 47 öligen Lösung von HF in Wasser, 7,6 ml einer 37 %igen Lösung von HCl in Wasser und 112 ml Alkohol bestehend aus 90,2 Gew.-^ Äthanol, 4,8 Gew.-#■ Methanol und 5 Gew.-% Isopropanol enthielt. Danach wurde die Probe unter Ultraschall-
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agitation in Wasser gespült. Die geätzte und ausgelaugte Probe wurde dann unter eine1*Heizlampe luftgetrooknet, wobei an jeder Seite ein porenhaltiger Überzug zurückblieb. Der geätzte und ausgelaugte Abschnitt war etwa 1/4 um dick und besaß eine höchste Porösität an der Oberfläche, die von der Oberfläche weg allmählich abnahm. Die Porengröße der Hohlräume in der Nähe der Oberfläche betrug etwa 100-200 Ängström (Querabmessung).
Die Durchlässigkeit des Siliziumdioxides und der Probe, die den phasenentmischten, geätzten und ausgelaugten Überzug enthielt, wurde für verschiedene Wellenlängen mittels eines Cary 14 Spektrophotometers gemessen. Folgende Ergebnisse wurden erhalten;
130036/0623 ' original inspected
3ÖÄ563
ιψ.
Quarz
glas r.		 2000 1500 1200
*λι nro 93.5 - 94 94
i» Durch
lässigkeit
Über
zogene
Probe		 2000 1500
95 96
ia Durch
lässigkeit
700
93.2
1100 1000 900 800 700 600 500 400 96,8 97,8 98.2 99 99.5 99.9 97 96.5
Eine 2 Zoll (51 mm) Glasscheibe mit einer Dicke von 2 mm und der nachfolgenden Zusammensetzung:
Bestandteil Gewichtsteile
SiO? 70
MgO 7,8
Na2O 3,9
CaO 10,9
A12°3 5,4
Sb0On 0,3
wurde hergestellt und poliert. Die Glasscheibe wurde auf einer Seite mit 10 Tropfen der in Beispiel 1 beschriebenen Dispersion schleuderbeschichtet. Sie wurde 10 Minuten lang bei 85 C getrocknet, und der Überzug konsolidierte durch dreissigminütiges Erhitzen bei 3Q0°C. Danach wurde der ent-
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standene Glasfilm durch einstündiges Erhitzen bei 750°C einer Phasenentmischung ausgesetzt, um ein phasenentmischtes Glas herzustellen. Der Überzug besaß eine viel geringere Dicke als 1 um,
Eine andere Kontrollscheibe wurde in der gleichen Weise behandelt, jedoch es wurde kein Überzug aufgebracht·
Beide Seiten der beschichteten Probe wurden geätzt, indem man die Probe 7 Minuten lang in eine Lösung eintauchte, die 1,2 ml einer 47 %igen Lösung von HF in Wasser, 7,5 ml einer 37 %igen Lösung von HCl in Wasser und 112 ml Alkohol bestehend aus 90,2 Gew.-% Äthanol, 4,8 Gew.-^ Methanol und 5 Gew.-^ Isopropanol enthielt. Danach wurde die Probe unter Ultraschallagitation in Wasser gespült. Die geätzte und ausgelaugte Probe wurde dann unter einerHeizlampe luftgetrocknet, wonach ein porenhaltiger Überzug auf jeder Seite zurückblieb.
Die Durchlässigkeit der Kontralischeibe und der Probe, die den phasenentmischten, geätzten und ausgelaugten Überzug enthielt, wurde für verschiedene Wellenlängen mittels eines Cary 14 Spektrophotometers gemessen. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:
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iKontrollprobe
^, nra 1200 1100 900 800 700
% Durchlässigkeit 90,6 90.3 91.2 90.3 90.3
Beschichtete
Probe
(Beschichtung auf
einer Seite)
χ, nm 1200 1000
% Durchlässigkeit 97. 98. 98.5
Das Basisglas wurde ebenfalls bei 75O0C einer Phasenentmischung ausgesetzt und geätzt und ausgelaugt, so daß die nicht überzogene Seite ebenfalls Antireflex-Eigenschaften besaß. Dieses Beispiel soll daher verdeutlichen, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch bei einem Basisglas Anwendung finden kann, das phasenentmischbar ist. Somit kann das Basisglas nach dem Polieren Kratzer enthalten, da der aus der Lösung aufgebrachte Überzug diese Kratzer "heilt". Da er sehr dünn ist und sich an die Form des Basisglases anpaßt, muß das Basisglas nicht poliert werden, so daß äußere Kratzer vermieden werden«
Beipiel 3
Ein poliertes 2 Zoll χ 1,5 Zoll (51 mm χ 38 mm) Scheibchen mit einer Dicke von 1/8 Zoll (3,2 mm) aus einem Faraday Drehglas von der Firma Hoya Optics U.S.A., Inc., bekannt als FR-5ywurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1
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"304563^
beschichtet. FR-5 1st ein Terbiumborsilicatglas rait einem hohen Brechungsindex von etwa 1,68. Die erste Seite wurde mit 32 Tropfen der in Beispiel 1 verwendeten Lösung schleuderbeschichtet. Die beschichtete Probe wurde dann 10 Minuten lang bei 85°C getrocknet, der Überzug konsolidierte durch 15-20-minütiges Erhitzen bei 3000C, und der entstandene Glasfilm wurde durch einstündiges Erhitzen bei 7S0°C einer Phasenentmischung unterzogen. Die Probe zersprang nach dem Entfernen aus dem Brennofen. Die andere Seite eines kleineren Abschnittes der Probe wurde mit 13 Tropfen der gleichen Lösung schleuderbeschichtet, und die vorstehend beschriebene Wärmebehandlung wurde wiederholt. Auf diese Weise wurde die erste Seite einer zweistündigen Phasenentmischung durch Erhitzen bei 750 C ausgesetzt. Der Überzug an jeder Seite besaß.eine geringere Dicke als 1 um·
Beide Seiten der Probe wurden geätzt, indem diese 2 Minuten lang in eine Lösung eingetaucht wurde, die 1,2 ml einer 47 Gew.-%igen Lösung von HF in Wasser, 7,6 ml einer 37 37 Gew.-%igen Lösung von HCl in Wasser und 112 ml Alkohol bestehend aus 90,2 Gew.-^ Äthanol, 4,8 Gew.-#> Methanol und 5 Gew.-% Isopropanol enthielt. Danach wurde die Probe unter Ultraschallagitation in Wasser gespült. Die geätzte und ausgelaugte Probe wurde dann wie vorstehend beschrieben getrocknet, wobei auf jeder Seite ein porenhaltiger Überzug verblieb.
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£0^
Die Durchlässigkeit der FR-5 Kantrollprobe und der Probe, die den phasenentmischten, geätzten und ausgelaugten Überzug enthielt, wurde für verschiedene Wellenlänge"mittels eines Cary 14 Spektrophotometers gemessen. Dies führte zu folgenden Ergebnissen:
Konirollprooe
λ, nm 1500 1200 1100 1060 1000 800
% Durchlässigkeit 83,6 88.3 88.4 88.2 87.3 87.6
Beschichtete
Probe		 1500 1200 1060
λ» nm 88. 92.3 92.5
% Durchlässig
keit
900 700 600 94.5 95. 93.
Naturgemäß ist der Oberflächenreflexionsverlust bei dem Kontrollglas FR-5 aufgrund des hohen Brechungsindex des FR-5 Glases größer als bei dem Durchscnittsglas.
Beispiel 4
Tetraäthylsilicat (49,4 g) wurde mit Isopropanol (50 g) vermischt, und es wurde 1N Baipetersäurelösung (5g) zugesetzt. Die entstandene Lösung wurde auf etwa 600C erhitzt, wonach man die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen ließ. Aluminium tri-sec-butoxid (6,3 g) wurde zugesetzt, und die Mischung so lange gerührt, bis eine klare Lösung erhalten wurde.
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CaIciumnitrattetrahydrat (8,2 g), Natriumnitrat (1,9 g) und Magneaiumnitrathsxahydrat (11,7 g) wurden in 1N Salpetersäure (40 g) und konzentrierte'Salpetersäure (Sg) geläst. Oie Lösung wurde dann der Aluminiumsilicatlösung zugesetzt, und die entstandene Lösung wurde mit Isapropanol auf ein Gesamtgewicht von 200 g ergänzt.
Das erhaltene Produkt wies 20 g Gesamtoxide auf 200 g (gesamt) auf.
Aus der vorstehenden Lösung ergab sich nach dem Erhitzen zum Austreiben von flüchtigen Bestandteilen und dem Zersetzen der organischen Anteile ein Glas mit der folgenden Zusammensetzung :
Bestandteil Gewicht S-^b
SiO2 71,2
A12°3 6,5
CaO 9,7
MgO 9,2
Na2O 3,4
Diese Zusammensetzung wurde mit weiteren 200 g Isopropanol verdünnt und dann zum Überziehen von Quarzglas eingesetzt. Die Zusammensetzung wurde zersetzt und wärmebehandelt, um in ähnlicher Weise wie in Seispiel 1 beschrieben ein phasenentmischtes Glas herzustellen. Die beschichtete Probe wurde mit der gleichen Lösung wie in Beispiel 1 beschrieben geätzt und ausgelaugt, um einen Antireflexüberzug her-
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Claims (3)

OWENS-ILLINOIS, Inc. Post Office Box 1035 Toledo, Ohio 43666 V.St.A. M-5346 3. Dezember 1980 Patentansprüche'
1./Verfahren zur Herstellung eines Glasgegenstandes, der einen Antireflex-Überzug in Form eines dünnen Oberflächenfilmes enthält, gekennzeichnet durch die nachfolgenden Schritte:
(1) Vorsehen einer Dispersion von organischen Derivaten von mehr als einem anorganischen Kation, wobei die Dispersion mindestens eine metallorganische Verbindung in einem flüssigen Lösungsmittel gelöst enthält und wobei die Bestandteile der Dispersion in der Lage sind, sich unter dem EinfluB von Wärme zu zersetzen und miteinander zu reagieren, um ein anorganisches oxidisches Glas zu bilden, das durch weiteres Erhitzen einer Phasenentmischung in zwei unvermischbare Phasen unterziehbar ist; und
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(2) Abscheiden eines dünnen Überzuges aus dieser Dispersion auf dem Glasgegenstand, Erhitzen des Überzuges, um das Lösungsmittel auszutreiben und die organischen Bestandteile zu zersetzen und auf diese Weise aus den verbleibenden anorganischen Oxidkomponenten eine Glasfilmschicht zu bilden, weiteres Erhitzen der Glasfilmschicht, um eine Phasenentmischung derselben in zwei unverraischbare Phasen zu erreichen und anschließendes Ätzen und Auslaugen des Filmes, um vorzugsweise eine der Phasen des phasenentmischten Glases herauszulösen und einen sklettartigen Oberflächenfilm zurückzulassen, der einen abgestuften Brechungsindex aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die phasenentmischte Glasfilmschicht eine geringere Dicke als 0,5 mm aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfilmschicht eine geringere Dicke als 0,1 mm aufweist·
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die phasenentmischte Glasfilmschicht eine geringere Dicke als jurt aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des sklettartigen OberflÄchenfilmes geringer ist als die des auf die Oberfläche des Gegenstandes aufgebrachten Gesamtglasfilmes·
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6ι Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
e
die Dicke des sklettartigen Oberflechenfilmes geringer ist als die des auf die Oberfläche des Glasgegenstandes aufgebrachten Gesamtglasfilmes.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
e
Dicke des sklettartigen Oberflächenfilmes geringer ist als die des auf die Oberfläche des Glasgegenstandes aufgebrachten Gesamtglasfilmes.
8. Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es durch das Verfahren nach Anspruch gewonnen worden ist.
9. Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es durch das Verfahren nach Anspruch 7 gewonnen worden ist.
10. Verfahren, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
(1) Vorsehen eines Glasgegenstandes und abrasives Polieren von mindestens einer Oberfläche des Glasgegenstandesj
(2) Vorsehen einer Dispersion von organischen Derivaten von mehr als einem anorganischen Kation, wobei die Dispersion mindestens eine metallorganische Verbindung in einem flüssigen Lösungsmittel gelöst enthält und wobei die Bestandteile der Dispersion in der Lage sind, sinäh unter dem Einfluß von Wärme zu zersetzen und miteinander zu reagieren, um ein anorganisches oxidisches Glas zu bilden, das durch weiteres Erhitzen einer Phasenentmischung in zwei unverwischbare Phasen unterziehbar ist: Λ A _
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(3) Abscheiden eines dünnen Überzuges aus dieser Dispersion auf dem Glasgegenstand, Erhitzen des Überzuges, um das Lösungsmittel auszutreiben und die organischen Bestandteile zu zersetzen und somit eine Glasfilmschicht aus den verbleibenden anorganischen oxidischBn Bestandteilen zu bilden, weiteres Erhitzen der Glasfilmschicht, um eine Phasenentmischung derselben in zwei unvermischbare Phasen zu bewirken, und nachfolgendes Ätzen und Auslaugen des Filmes, um vorzugsweise eine der Phasen des phasenentmischten Glases herauszulösen und einen sklettartigsn Oberflächenfilm mit einem abgestuften Brechungsindex zurückzulassen, so daß auf diese Weise ein Glasgegenstand geschaffen wird, der einen Antireflex-Oberflächenüberzug aufweist, wobei die unvermeidbaren Kratzer am Basisglas, die aus dem abrasiven Polieren resultieren, während der Ausbildung des Überzuges aus der phasenentmischten Glasfilmschicht "geheilt" werden.
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