DE937913C - Verfahren zur Herstellung von UEberzugsschichten auf optisch wirksamen Oberflaechen,insbesondere auf Glas - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Uberzugsschichten auf optisch wirksamen Oberflächen, insbesondere auf Glas Gegenstand der Erfindung sind Überzugs- und Zwischenschichten, vorzugsweise Schutzschichten, aus Kieselsäure oder ähnlichen dem Silicium verwandten Oxyden, beispielsweise Titansäure. Während die Schichten aus organischen Substanzen neben anderen Mängeln schlecht haften und sich unter chemischen und Wärmeeinflüssen verändern, haben die Schichten nach der Erfindung den Vorzug außerordentlich guter Haftbarkeit und Beständigkeit gegenüber diesen Einflüssen. Sie können in beliebiger Schichtdicke von Bruchteilen einer Lichtwellenlänge bis zu einigen Millimetern sowohl durchsichtig als auch undurchsichtig erzeugt werden und besitzen den weiteren Vorzug eines außerordentlich hohen Isolationsvermögens, was beispielsweise bei der Verwendung für elektrische Geräte; besonders Kondensatoren, vorteilhaft ist. Für optische Geräte sind solche Schichten nicht nur zum Schutze der Oberflächen (beispielsweise Steinsalzprismen oder Oberflächenspiegel) gewisser empfindlicher Bestandteile, sondern auch darum wichtig, weil durch geeignete Bemessung der Dicke der durchsichtigen Schicht die bekannten Effekte der Verminderung der Reflexionsverluste und der Erhöhung der Durchlässigkeit optischer Elemente herbeigeführt werden können.
• Nach einem noch nicht zum Stande der Technik gehörenden Vorschlag kann man zur Bildung derartiger Schichten auf den zu belegenden Flächen ein wasserarmes gelartiges, Oxydhydrat niederschJägen. Dabei so4,len die Oxydhydrate von. Elementen, .die in Wässer schwer lösliche, kolloidale Oxydhydrate bilden, verwendet werden. Diese Schichten sind dann durch nachfolgendes Erhitzen zu verfestigen.
• Nach der Erfindung werden. zur Herstellung derartiger Schichten drei Herstellungsverfahren vorgeschlagen, deren wahlweise Verwendung von den Eigenschaften der zu überziehenden Flächen und der fabrikatorischen Zulässigkeit abhängt. Voraussetzung für einwandfreies Arbeiten ist in jedem Falle die sorgfältige Reinigung der zu beschichtenden Flächen nach den bekannten Verfahren der Verspiegelungs- und Hochvakuumstechnik.
• Nach dem ersten Herstellungsverfahren wird auf der zu überziehenden Fläche eine aus einer Silikatlösung bestehenden Schicht in an sich bekannter Art, beispielsweise durch Tauchen oder Spritzen, aufgebracht und diese Schicht, vorzugsweise -nach deren Eintrocknen, mit irgendeiner Säure, einem saueren Salz oder einem Alkohol behandelt, um das Alkali in eine geeignete Verbindung, beispielsweise ein Salz, umzuwandeln. Dieses Salz wird dann ausgewaschen, so daß eine reine Kieselsäureschicht zurückbleibt. In gleicher Weise kann man mit Verbindungen der Kieselsäure, beispielsweise Dimethylaminoguanidinsilikat, verfahren.
• Dieses Herstellungsverfahren kann- zwecks Verstärkung der Schichtdicke beliebig oft wiederholt und es kann außerdem die Schicht nachträglich eingebrannt werden.
• Nach dem zweiten Herstellungsverfahren wird im Hochvakuum, das zweckmäßig nach den bekannten Gettermethoden von den letzten Spuren von Sauerstoff befreit wurde, reinstes Silicium auf die zu beschichtende Oberfläche aufgedampft und die aufgedampfte Schicht sodann oxydiert. Nach der Erfindung wird die Oxydation durch den Sauerstoff-Partialdiruck .in das Vakuum eingeleiteter reinster Kohlensäure bewirkt. Nach der Erfindung wird der Sauerstoff-Partialdruck der Kohlensäure durch fein regelbare örtliche Erhitzung möglichst nahe an der Siliciumschicht hergestellt. Bei genügend feiner Regelung kann erreicht werden, daß je Zeiteinheit eine ganz bestimmte UM von Kieselsäuremolekülen entsteht. Nach der Erfindung können schlielßlli-ch ,im Vakuumgefäß, geeignete Vorrichtungen angebracht werden, um den zur Herstellung des Sauerstoff-Partialdrucks dienenden Heizkörper entlang der zu überziehenden Oberfläche oder umgekehrt die Oberfläche an dem Heizelement vorbeizuführen. (Insbesondere zur Herstellung von; Mikro- bzw. EinkristaXen).
• Nach dem dritten Herstellungsverfahren wird die an sich bekannte hydrothermale Synthese verwendet, wobei eine die Meselsäure_enthaltende Lösung bei hohem Druck und hoher Temperatur sich entmischt und der Bodenkörper, hier also die Kieselsäure, sich auf den zu beschichtenden Oberflachen absetzt. Beispielsweise wird der zu beschichtende Körper in einer Alkalisilikatlösung in einer Stahlbombe zwischen i5o und Zoo' C mehrere Stunden behandelt.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von überzugsschichten auf optisch wirksamen Oberflächen, insbesondere auf Glas, vorzugsweise zur Reflexionsverminderung, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtenden Flächen mit der Lösung einer Substanz, aus der sich eine wasserunlösliche Verbindung der allgemeinen Formel Me 02X H2 O ausfällen läßt, benetzt werden und diese Schicht anschließend durch eine physikalische oder chemische Behandlung in eine Verbindung der allgemeinen Formel Me 02 X H2 O umgewandelt wird, worauf alle nicht aus Me 02 X H2 O bestehenden Verbindungen aus dieser Schicht entfernt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtenden Flächen mit einer vorzugsweise wasserlöslichen Alkalisilikatlösung benetzt werden und diese Schicht anschließend so energisch mit Säuren, saueren Salzen oder Alkoholen behandelt wird, daß das aufgebrachte Silikat in Kieselsäure und Alkalisalz umgewandelt wird, worauf alle nicht kieselsaueren Verbindungen ausgewaschen werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtenden Flächen mit der Lösung einer Substanz, aus der sich eine wasserunlösliche Verbindung der allgemeinen Formel Me02 X H20 ausfällllen läßt, benetzt werden und diese Schicht anschließend in einem geschlossenen Gefäß unter hohem Druck und hoher Temperatur behandelt wird, wobei sich diese Schicht in mindestens zwei Phasen.; eine Phase Me O X H20 entsprechend entmischt, worauf die nicht aus Me0 X H20 bestehende Verbindung beispielsweise durch Auswaschen entfernt wird. q..
4. Verfahren nach den Ansprüchen i und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu beschichtenden Flächen mit der Lösung eines vorzugsweise wasserunlösllichen SiEkates benetzt werden, die sich unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in mindestens zwei Phasen, deren eine aus Kieselsäure besteht, entmischt und diese Schicht in einem geschlossenen Stahlgefäß unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mehrere Stunden behandelt wird, worauf anschließend alle nicht kieselsaueren Bestandteile von den beschichtenden Flächen entfernt werden.
5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensstufen wahlweise mehrmals wiederholt werden.
6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgebrachten Schichten thermisch nachbehandelt werden.