DE941017C

DE941017C - Verfahren zum Aufbringen von Schichten aus Kieselsaeure und aehnlichen Verbindungen auf optisch wirksame Flaechen, insbesondere Glasflaechen

Info

Publication number: DE941017C
Application number: DEL805D
Authority: DE
Inventors: Gustav Weissenberg
Original assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Current assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Priority date: 1939-11-18
Filing date: 1940-06-05
Publication date: 1956-03-29

Description

Verfahren zum Aufbringen von Schichten aus Kieselsäure und ähnlichen Verbindungen auf optisch wirksame Flächen, insbesondere Glasflächen Zusatz zum Patent 937 913 Die Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung des Verfahrens zum Aufbringen von Überzugs- und Zwischenschichten auf optisch wirksame Flächen, insbesondere auf Glas und vorzugsweise zur Reflexionsverminderung, wie es in der Patentschrift 937 913 beschrieben worden ist. Darin wird die beispielsweise Kieselsäure erst auf der zu überziehenden Fläche dargestellt. Vornehmlich, wird dieses Verfahren so durchgeführt, da.ß die zu überziehenden Flächen in eine lösliche, vorzugsweise wasserlösliche Kieselsäureverbindung, wie z. B. Wasserglaslösung und ähnliches, getaucht wird und anschließend daran, eventuell nach Trocknung, durch eine chemische Behandlung die Kieselsäure ausgefällt wird. Durch eine chemische Nachbehandlung werden dann alle nicht kieselsäurehaltigen Bestandteile entfernt.
Es hat sich gezeigt, daß diese Schichten in bestimmter Dicke auf Glasflächen, beispielsweise von Glasoptik, stark reflexionsvermindernd wirken, so daß der Lichtverlust, der durch die Reflexion an dien F:läch!enentsteht, starkvermindertweriden kann. Will man solche reflexionsvermindernden Schichten erzeugen, beispielsweise auf Glaslinsen, so müssen sie den optischen Bedingungen genau angepaßt werden; beispielsweise ruß die Dicke der Schichten einen bestimmten, zu .den Eigenschaften,des -Glases abgestimmten Wert besitzen, und darüber hinaus ruß dieser über der ganzen Oberfläche der Linse konstant sein. Nach den Verfahrensangaben der Patentschrift 937913 ist es nicht leicht möglich, da durch gewöhnliches Tauchen meiner Wasserglaslösung oder Aufspritzen oder Aufgießen einer solchen Lösung eine über die ganze Fläche gleichmäßige Dicke wegen der Abtropfstellen nicht zu erreichen ist.
Gegenstand der Erfindung sind Verbesserungen der in der Patentschrift 937 913 angegebenen Verfahren; denen zufolge optisch einwandfreie Schichten leicht herstellbar sind.
Um auch die Ungleichmäßigkeiten der Schicht zu vermeiden, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, wie folgt vorzugehen. Die frisch getauchten Objekte werden in eine Zentrifuge .gebracht und dort geschleudert. Durch :diese Maßnahme werden auch die letzten Flüssigkeitspartikeln, die nichtdirekt an der Oberfläche der. Objekte haften, weggeschleudert. Wie die Erfahrung lehrt,. ist die Fliehkraft in der Zentrifuge und die Schleuderzeit in Abhängigkeit vonderKonstitution @deLösungenzäemlichkritisch, um bestimmte Schichtdicken und damit bestimmte Effekte zu erreichen.
Die werkstattmäßige Durchführung des Verfahrens kann beispielsweise wie folgt durchgeführt werden. Die Zentrifuge besitzt aufsteckbare Einsätze beispiei'sweiseausB!lech,diemite.iner größeren Zahl von Aufnahmevorrichtungen für die zu überziehenden Objekte versehen sind.
Die zu überziehenden Flächen :stehen vorzugsweise angenähert senkrecht zur Drehachse. Es ist übrigenis. zweickmäßig, den Drehradius der Objekte groß zu wählen, damit der Unterschied der Fliehkraft auf der Oberfläche der Objekte der achsennahen und der achsenfernen Punkte möglichst klein ist.
In Fig. i ist eine solche Zentrifuge schematisch angedeutet. In dieser Figur bedeutet i die Drehachse der Zentrifuge, die <lumeh Schnecke 2 und Wurm 3 ihren Antrieb erhält. q. .ist ein,, abnehmbarer Einsatz, @d#-ir bei 51 Audnahmeldaum (Aufnahunevorrichtungen) für Objektive 6 besitzt.
Die Fig. 2 zeugt einen solchen Einsatz q. von oben für die Aufnahme einer größeren Anzahl Linsen; auch können mehrere Einsätze auf einer Zentrifuge aufgebracht werden. Die mechanisch gereinigten beispielsweise Objektive werden in den Aufnahmevorrichtungen befestigt und mit den Einsätzen beispielsweise durch Behandlung mit Wasserstoffsuperoxyd :entfettet, dann nachträglich gewaschen und getrocknet. Dann wird der Einsatz mit der Vielzahl von Objekten in die Tauchlösung getaucht und sofort auf die Zentrifuge gesteckt. Sofort anschließend wird geschleudert. Wenn der Einsatz mit den Objekten fertig .geschleudert ist, wird er von der Zentrifuge abgenommen, fertig getrocknet und anschließend entweder gefällt oder nochmals getaucht. Im ersten Fahl werden die Objekte mit Einsatz in einem- Säure- oder Alkoholbad länger( Zeit belassen, wobei der Einsatz zweckmäßig langsam gedreht wird. Nach dem Fällen wird mit Wasser nachgewaschen und getrocknet. Dann erst werden die Objekte aus dem Einsatz herausgenommen" so,daß sie vorn Beginn,der Operation bi:: zum Ende nicht berührt zu werden brauchen. Der Einsatz steht dann zur Aufnahme neuer Objekte frei. Bei der Ausbildung des Verfahrens können natürlich verschiedene Varianten auftreten. Zum Beispiel kann eine thermische Behandlung der Schichten an verschiedenen Punkten des Verfahrens zweckmäßig sein usf. Die Drehzahl und die Schleuderdauer richten sich nach den gewünschten Schichtdicken, nach der Tauchlösung und deren Konzentration und der Nachbehandlung.
Als sehr zweckmäßig hat es sich gezeigt, die mechanische Wirkung des. Schleuderns durch Mittel, die die Oberflächenspannung der Lösungen heTabsetzen, zu unterstützen. Als solche nabeln sich schwache Lösungen bekannter oberflächenspan--nungsverrnindernder Substanzenbewährt, beispielsweise Lösungen von Seifen, von isopropylierten Sulionsäureäerivaten, an Eiweiß gebundene Suwlfor säure (beispielsweise Nekal der I. G. Farbenindustrie, usw.). Beispielsweise -wird verwendet: Kaliwassemglas mit i MolAlkah auf 3 bis q. Möl Kieselsäure wird auf eine Konzentration i : io bis i : ioo, bezogen auf die Festbestandteile, gebracht durch Verdünnen handelsüblicher Kaliwasserglaslösungen mit destilliertem Wasser. Dann: werden unter Rühren 5 bis 30 ccm einer gesättigten Nekal'lösung eingetragen. Die Gläser ,werden nach sorgfältiger Reinigung und Entfettung in,diese Lösung getaucht, dann geschleudert, dann wird getrocknet und anschließend mit verdünnter Salpetersäure io Minuten bis i Stunde bei etwa 3o bis ioo° C gefällt, nochmalsgewaschen und anschließend getrocknet.
Beispielsweise sei erwähnt, daß erfahrungsgemäß zwischen io bis ioo m/sec mittlerer Umfangsgeschwindigkeit. bei der im Beispiel genannten Tauchlösung i : 35 mit 15 ccm gesättigter Neka1 lösung im Liter bei einer Schleuderdauer von i bis 3 Minuten gearbeitet wurde.
Diejenigen Schichten, die mit dünnen Lösungen hergestellt wurden, zeigen nur einen schwachen reflexionsvermindernden Effekt, während die aus starken Lösungen bereits _ bessere Effekte zeigen. Im übrigen schützen die so hergestellten Schichten die Gläser vor dem Angriff der Salpetersäure vollständig (auch hoch säureempfindliche Gläser). Die Schichten sind durch diese Maßnahme gleichmäßig.
Selbstverständlich können alle Operationen in der Zentrifuge selbst durchgeführt werden. Dann verbleibt der Einsatz vom Anfang bis zum Ende in der Zentrifuge. Es ist dann nur notwendig, die verschiedenen Substanzen, wie Entfettungsmittel, destilliertes Wasser, Tauchlösung, Fallflüssigkeit, durch Röhren oder sonstige technische Mittel in die Zentrifuge zu bringen.
Zusammenfassend kann gesagt werden, daß die optisch einwandfreie Schicht erzielt werden kann, wenn mittels- mechanischer Mittel, also Schleudern, alle an der zu behandelnden Oberfläche überfiüss;ige Substanz abgesch.leudert wird. Dies wird gefördert dadurch, daß der Lösung Substanzen zugegeben werden, die die Oberflächenspannung der Lösung herabsetzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Aufbringen von dünnen, festhaftenden Schichten aus Kieselsäure und ähnlichen Verbindungen auf Flächen -aus Glas und sonstige Flächen dadurch, daß die zu überziehenden Objekte nach sorgfältiger Reinigung und Entfettung mit einer vorzugsweise wasserlöslichen Kieselsäureverbindun@g benetzt werden, nach Patent 937 913, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend die Objekte durch Schleudern beispielsweise in einer Zentrifuge von der überschüssigen Tauchlösung befreit werden, wobei die -mittlere Fliehkraft der geschleuderten Objekte und die Schleuderzeit zwecks Erzielung bestimmter Schichtdicken auf die Tauchlösung abgestimmt werden. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, ,daß die Oberflächenspannung durch Zugabe von oberflächenspannungs.vermindernden Mitteln, wie z. B. Seifen, isopropylierte Sulfönsäurede@rivabe usw., erniedrigt wird.