DE2651354C2 - Haftvermittler-Ansatz für glasfaserverstärkte Epoxyharze - Google Patents

Haftvermittler-Ansatz für glasfaserverstärkte Epoxyharze

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DE2651354C2
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Description

enthält, wobei das (die) Lösungsmittel mit dem Wasser ein azeotropes Gemisch bildet (bilden).
Die Erfindung betrifft einen Haftvermittler-Ansatz für glasfaserverstärkte Epoxyharze, der organofunktionel- |
Ie Silane in wäßriger Lösung enthält.
Bei der Herstellung glasfaserverstärkter Epoxylaminate als Basismaterial für gedruckte Schaltungen werden Glasseidengewebe mit einer Epoxyharzlösung getränkt und nach dem Anhärten des Epoxyharzes in mehreren Lagen zusammen mit außenliegenden Kupferkaschierungen unter Wärmeeinwirkung ve>-preßt. Vor dem Tränken mit der Epoxyharzlösung werden die Glasseidengewebe mit einem Haftvermittler behandelt, welcher eine Grenzfläche schafft, die in der Lage ist, im Epoxyharz auftretende Spannungen auf die Glasfasern zu übertragen und so für die nötige Entlastung zu sorgen, sowie die elektrischen und mechanischen Eigenschaften der Epoxylaminate unter Feuchtigkeitseinwirkung zu verbessern. Die bekannten Haftvermittler-Ansätze bestehen aus wäßrigen Lösungen organofunktioneller Silane, welche die Struktur
Y(CH2Jn-Si-X3
-aufweisen, wobei Y eine organofunktionelle Gruppe, X eine hydrolisierbare Gruppe und π =1—3 bedeuten f
(Aufsatz von W. A. Korel u. a. »Organofunktionelle Silane als Haftvermittler« in »Kunststoffe« Band 65, Heft 11, |
Seiten 760 bis 763). Der Adhäsions-Mechanismus dieser bifunktionellen Silane beruht zum einen darauf, daß die in Gegenwart von Wasser aufgespaltene hyürolisierbare Gruppe des Alkoxysilans ein Silantriol bildet, das mit
den Hydroxilgruppen der Glasfaseroberfläche Verbindungen eingeht Zum anderen copolymerisiert die organo- |i
funktionell Gruppe des Haftvermittlers mit den Bindemittel und wird so zum Bestandteil des mit ihm verträgli- |
chen Epoxyharzes. Elektronenmikroskopische Untersuchungen haben gezeigt, daß an den Oberflächen der Glasfasern jedoch nur ausgedehnte unregelmäßige Anhäufungen des Haftvermittlers vorhanden sind. Diese ungleichmäßige oder unvollkommene Beschichtung der Glasfasern mit Haftvermittler verursacht als erste sichtbare Erscheinung Benetzungsfehler, wenn das Glasseidengewebe mit Epoxyharzlösung getränkt wird. Die schlechtere Haftfestigkeit wird durch mechanische Prüfungen, Aiifriahmen mit dem Rasterelektronenmikroskop und Kochen in Wasser sichtbar.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, einen Haftvermittler-Ansatz zur Verfugung zu stellen, mit welchem die Glasfasern vollkommener beschichtet werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Lösung zusätzlich Diacetonalkohol und/oder
bestimmte Glykoläther enthält. Der erfindungsgemäße Haftvermittler-Ansatz enthält also organofunktionelle Silane, Wasser und eines oder mehrere der folgenden organischen Lösungsmittel: |
Diacetonalkohol I
Methylglykol
Äthylglykol . |
Isopropylglykol |
n-Propylglykol
n-Butylglykol
Methyldiglykol
Äthyldiglykol
n-Butyldiglykol
Äthyltriglykol
Durch die aufgeführten organischen Lösungsmittel wird die Oberflächenspannung der Haftvermittlerlösung, erniedrigt und eine wesentlich bessere Bedeckung der Glasfasern durch den Haftvermittler bewirkt. Mit der besseren Bedeckung der reaktiven Glasfaseroberfläche kann das Epoxyharz dann eine kontinuierliche Schicht
um die Glasfasern herum bilden. Der auf die Gesamtmenge der übrigen Bestandteile bezogene Anteil an organofunktionellen Silanen liegt bei dem erfindungsgemäßen Haftvermittler-Ansatz in dem auch bisher allgemein üblichen Bereich zwischen 1 bis 2,5 Gew.-%.
Bei dem erfindungsgemäßen Haftvermittler-Ansatzes bilden Diacetonalkohol und/oder Glykcläther mit dem Wasser ein azeotropes Gemisch. Diese azeotropen Gemische weisen relativ niedrige Siedepunkte auf, wodurch das Trocknen der mit Haftvermittlerlösung getränkten Glasseidengewebe erleichtert wird. Gleichzeitig wird eme bei Temperaturen über 135°C eintretende Schädigung der organofunktionellen Silane mit Sicherheit ausgeschlossen.
In der nachfolgenden Zusammenstellung werden Beispiele von Haftvermittler-Ansätzen für glasfaserverstärkte Epoxyharze angegeben, wobei das Beispiel A eine bisher übliche Zusammensetzung angibt, während die Beispiele B bis F erfindungsgemäße Zusammensetzungen angeben. Die Anteile der organofunktionellen Silane sind jeweils auf die Gesamtmengen der übrigen Bestandteile bezogen.
Beispiel Organofunktionelles Silan
Organisches Lösungsmiuel
Wasser
Siedepunkt
A 1 Gew.-% Epoxysilan
B 1 Gew.-% Epoxysilan
C 1,5 Gew.-°/o Epoxysilan
D 1,5 Gew.-% Aminosilan
E 1,8 Gew.-% Epoxysilan
F 1,8 Gew.-°/o Aminosilan
12,6Gew.-%
Diacetonalkohol
15,3Gew.-%
Methylglykol
15,3Gew.-°/o
Methylglykol
4O,OGew.-°/o
Isopropylglykol
40,0Gew.-%
Isopropylglykol
100 Gew.-% 100° C
87,4 Gew.-% 98,8° C
84,7 Gew.-% 99,9° C
84,7 Gew.-% 99,9° C
60,0 Gew.-% 99,4° C
60,0 Gew.-% 99,4° C
Das in den Beispielen A, B, C und E verwendete Epoxysilan entspricht der Formel
O
CH2-CH-CH2-O(CH,)3—Si—(OCH3)3 während das in den Beispielen D und F angegebene Aminosilan der Formel N H2(CH2J2N H(CH2)3Si(OCH3)3
entspricht.
Mit den vorstehend angegebenen Haftvern«ittler-Ansätzen wurden Glasseidengewebe getränkt und anschließend getrocknet. Die trockenen Glasseidengewebe wurden dann mit einer Epoxyharzlösung getränkt und nach dem Anhärten des Epoxyharzes in mehreren Lagen zusammen mit außenliegenden Kupferkaschierungen unter Wärmeeinwirkung verpreßt. Nachfolgende Aufnahmen mit dem Rasterelektronenmikroskop zeigten bei dem mit dem Haftvermittler-Ansatz A behandelten Laminat eine mäßige Haftfestigkeit des Epoxyharzes an den Glasfasern, während bei den mit den Haftvermittler-Ansätzen B bis F behandelten Laminaten eine hervorragende Haftfestigkeit sichtbar wurde. Ursache dieser deutlich verbesserten Haftfestigkeit ist die durch Zugabe der angegebenen organischen Lösungsmittel herabgesetzte Oberflächenspannung der Haftvermittler-Ansätze. So besitzt der bisher bekannte Haftvermittler-Ansatz gemäß Beispiel A eine Oberflächenspannung von 635 χ 10~6 Ncm-', während der Haftvermittler-Ansatz gemäß Beispiel B eine Oberflächenspannung von 480 χ 10-6Ncm-' aufweist. Obwohl diese Herabsetzung der Oberflächenspannung durch Diacetonalkohol und/oder Glykoläther bewirkt wird, werden Haftvermittler-Ansätze, welche gemäß Beispiel B organofunktionelle Silane, Wasser und Diacetonalkohol enthalten bevorzugt, daß sie die günstigsten Verarbeitungsbedingungen aufweisen. So liegt die Zündtemperatur des azeotropen Gemisches aus Wasser und Diacetonalkohol über 500° C und erfüllt somit auch die strengsten sicherheitstechnischen Vorschriften.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Haftvermittler-Ansatz für glasfaserverstärkte Epoxyharze, enthaltend in wäßriger Lösung organofunktionelle Silane in einer Menge von 1 bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der übrigen Bestandteile des Ansatzes, dadurch gekennzeichnet, daß der Ansatz zusätzlich wenigstens ein Lösungsmittel aus der Gruppe
    Diacetonalkohol,
    Methylglykol,
    ίο Äthylglykol,
    Isopropylglykol,
    n-Propylglykol,
    n-Butylglykol,
    Methyldiglykol,
    Äthyldiglykol,
    n-Butyldiglykol und
    Äthyltriglykol
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