DE3038375C2 - Verfahren zur Herstellung eines NTC-Thermistors mit Karbid-Widerstandsdünnschichten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines NTC-Thermistors mit Karbid-Widerstandsdünnschichten

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DE3038375C2
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Description

to
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines NTC-Thermistors mit Karbid-Widerstandsdünnschicht
NTC-Thermistoren zum Einsatz bei der Messung und Steuerung erhöhter Temperaturen sind bekannt Beispielsweise wird in der DE-OS 16 65 275 ein Süiziumkarbid-NTC-Thermistor zum Einsatz bei Temperaturen zwischen 700 und 18000C beschrieben, der aus einem polykristallinen kubischen Siliziumkarbid besteht, ^gc durch Zersetzung eines Gasstromes aus H2 iüit einem Anteil von 5 Vol.-% Dichlormethylsilan an einer auf 15000C erhitzten Elektrographit-Platte hergestellt wurde. Nach dem Wegbrennen des Elektrographitträgers wird die erhaltene Siliziumkarbidschicht in Blöckchen gesägt diese werden durch Auftrennen einer edelmetallhaltigen Legierung kontaktiert
In der US-PS 29 16 460 wird die Herstellung von Siliziumkarbid-Widerständen beschrieben, bei denen durch einen kleinen Zusatz von Bor das Widerstandsverhalten so verändert wurde, daß sich eine brauchbare Widerstandsänderung auch im Bereich von 400 bis 6000C ergibt Dabei wird entweder Quarzsand mit als Kohlenstoffquelle dienendem Koks und einem geringen Anteil von Boroxid in feingemahlenem Zustand gemischt gepreßt und bei hoher Temperatur in Siliziumkarbid verwandelt oder es wird reines Siliziumkarbid in gemahlenem Zustand mit Borsäure gemischt, in die gewüuchte Form gepreßt und ebenfalls bei Temperaturen von 2000 bis 25000C in reduzierender Atmosphäre gebrannt Die erhaltenen Thermistoren zeigen einen B- Wert in der Größenordnung von 5000 K, wobei der B- Wert definiert ist durch:
45
B =
J_
T1
T1
50
wobei R\ de/ Widerstand bei der Temperatur 71 und Ri der Widerstand bei der Temperatur Ti in Ohm ist, und 7Ί und Ti in K gemessen sind. Der so erhaltene Thermistor wird ebenfalls mit Edelmetallkontakten versehen.
Ferner ist die Herstellung von Siliziumkarbidkristallen zum Einsatz als Halbleiter- oder als VDR-Elemente aus der US-PS 28 54 364 bekannt, durch Resublimieren von reinem Siliziumkarbid in einem Graphitschiffchen bei einer Temperatur von 25000C unter Wasserstoff- oder Argon-Atmosphäre. Durch verbliebene Stickstoff-Spurenreste weisen die erhaltenen Kristalle eine leichte η-Leitung auf mit einem spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur von ra. 1 V.O. ■ cm. Durch Zusatz von Stickstoff zum Schuizeas kann eine stärkere η-Leitung es hervorgerufen werden, durch Zusatz von AlClj zum Schutzgas p-Leitung.
Weiter ist es aus der DE-OS 26 03 542 bekannt.
feuchteabhängige Widerstände, bei denen der Widerstandskörper aus einem Gemisch von Metall- uijd Element-Halbleiter-Oxiden besteht, mit einer Glasfritte und einem organischen Bindemittel zu einer Paste zu mischen, die auf ein isolierendes keramisches Substrat aufgebracht, getrocknet und bei 800 bis 13000C gesintert wird. Auf diese Dünnschicht werden Kamm-Elektroden aus halbleitenden Verbindungsmaterialien mit niedrigem elektrischen Widerstand aufgebracht und ebenfalls eingebrannt
Ferner ist aus der DE-AS 2031701 bekannt, NTC-Thermistoren aus einem Gemisch von Metalloxiden herzustellen, in dem die pulverisierten Oxide gemischt, gepreßt und durch eine mehrstündige Wärmebehandlung unter Vakuum oder Schutzgas zu einem homogenen Stoff gewandelt werden. Die Widerstandselemente werden mitteis aufgedampfter Metallelektroden kontaktiert, mit Zuleitungen versehen und in argongefüllte Glasampullen eingeschmolzen.
Es ist weiter bekannt, untersdyrdlichste Widerstandssnaterialien durch KatodenZeritaubungsVerfahren auf isolierende Substrate aufzubringen. Dies geschieht in abgeschlossenen Zerstäubungskammern, in denen entweder ein inertes Gas mit geringem Druck vorhanden ist, um das Targetmaterial auf einer (meist geheizten) Substratfläche abzuscheiden, oder ein Reaktanz-Gas zugesetzt wird, das mit dem Targetmaterial reagiert, wobei dann das Reaktionsprodukt auf dem Substrat abgeschieden wird. Es hat sich nun gezeigt, daß bei Verwendung eines Siliziumkarbides mit relativ geringem spezifischen Widerstand als Targetmaterial bei längerem Zerstäubungsvorgang, wie er zur Erzielung praktisch einsetzbarer Schichtstärken notwendig ist, die abgeschiedene Schicht uneinheitliche Widerstandswerte aufweist, und insbesondere das Temperaturverhalten sich in unkontrollierter Weise ändert Wird Reaktanzgas in den üblichen Anteilen von 50 Vol.-% oder mehr eingesetzt, so entstehen Widerctanchfilme mit relativ niedrigem spezifischen Widerstand, die wegen der sehr geringen Schichtstärke zur Erzielung brauchbarer Thermistoren gleichfalls unpraktisch sind.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines NTC-Thermistors mit Karbid-Widerstandsdünnschicht zu scharfen, mit dem sich Thermistoren mit vcrausbestimnibaren Eigenschaften herstellen lassen, die leicht kontaktierbar und gegebenenfalls zum Einbringen in Schutzgehäuse geeignet sind.
Die Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren gemäß Anspruch 1. Als Schutzgas kann dabei ein inertes Gas, z. B. ein Edelgas wie Argon, Xenon, Neon oder Krypton oder ein vergleichbares Gas verwendet werden. Der gering?" Anteil des Zusatzgases, der weit unter den für reaktive Katodenzerstäubung verwendeten Anteilen liegt, hängt dabei vpn dem erwünschten Widerstandswert des gefertigten Thermistors ab. Die freigehaltenen Teile der Elektrodenflächen sind leicht mit üblichen Verfahren, beispielsweise durch Anschweißen, zu kontaktieren, und dis Substrat kann in seiner Stärke und Festigkeit dem Einsatzzweck gut angepaßt werden, Es können dabei als Targetmaterialien gemäß Anspruch 2 Siliziumkarbid oder gemäß Anspruch Jl Borkarbid bevorzugt eingesetzt werden. Die Einsatzbereiche der Zusatzgase für das erfindungsgemäß abgewandelte Katodenzerstäubungsverfahren sind in den Ansprüchen 4 bis 8 gekennzeichnet.
Es ergeben sich auf diese Weise durch die Zeitlänge des Zerstäubunesverfahrens leicht beherrschbare
Widerstandswerte der so gefertigten NTC-Thermistoren, wobei mit zunehmendem Anteil des Zusatzgases in den gekennzeichneten Bereichen abnehmende Widerstände erzielt werden.
Gemäß Anspruch 9 wird das reaktive Katodenzerstäubungsverfahren so ausgeführt, daß die Zusatzgase der genannten Art mit Anteilen hinzugefügt werden, so daß sich spezifische Widerstände der erhaltenen Karbidschicht von weniger als !05O-Cm ergeben. Die in Frage kommenden Anteilbereichc sind in den Ansprüchen 10 bis 15 gekennzeichnet. Es lassen sich auf diese Weise Thermistoren in den gewünschten Widerstandsbereichen durch Einstellung des Zusatzgasanteiles, durch Auswahl der Zusatzgase und durch Einhalten der bestimmten Zerstäubungszeit erzeugen.
Wenn die erreichte Widerstandsgenauigkeit nicht ausreicht, kann nach einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechend Anspruch 16 ein Trimmen der gefertigten Thermistoren erfolgen. Dies ist entweder gemäß Anspruch 17 mit einem zylindrischen rotierenden Diamantwerkzeug oder gemäß Anspruch 18 mit einem keilförmigen, mit Ultraschallfrequenz vibrierenden Diamantwerkzeug möglich.
Für die Kontaktierung an den frei gebliebenen Abschnitten der Elektroden, wie es nach Anspruch 19 gekennzeichnet ist, haben sich feine Metalldrähte, insbesondere gemäß Anspruch 21 feine Platindrähte mit Durchmessern von 0,1 bis 0,2 mm als besonders vorteilhaft erwiesen. Zwar können auch andere Edelmetall-Anschlußdrähte wie Gold oder Goldlegierungen verwendet werden, jedoch ist vom Standpunkt . der Festigkeit und der Beständigkeit der Schweißverbindung Platin vorzuziehen. Dabei hat sich eine Bedeckung der Schweißverbindungsstelle mit einer Sintermasse aus einem niedrig schmelzenden Glas besonders vorteilhaft erwiesen.
Sind Oberflächenverunreinigungen durch Niederschläge von beispielsweise organischen Dämpfen bei der Steuerung von Koch- und Backvorgängen zu befürchten, so kann das NTC-Thermistorelement gemäß den Ansprüchen 23 bis 25 mit einer Schutzhülle versehen werden.
Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert; in dieser zeigt
F i g. 1 ein NTC-Thermistorelement,
F i g. 2 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des Widerstandes des hergestellten Elementes von den Anteilmengen verschiedener Zusatzgase,
F i g. 3 eine schematische Draufsicht auf ein getrimmtes NTC-Thermistorelement,
F i g. 4 einen Schnitt nach Linie A-A 'der F i g. 3,
F i g. 5 eine schematische Darstellung des Trimmverfahrens, und
Fig.6 eine schematische Schnittdarstellung durch einen in einem Glasröhrchen eingeschmolzenen NTC-Thermistor.
Das Thermistorelement Tin F i g. 1 bestsht aus einem isolierenden Substrat 1, auf dem Elektrodenschichten 2 und 2' sowie eine Karbid-Widerstandsschicht 3 in dieser Reihenfolge abgeschieden sind, und zwar so, daß Abschnitte 2a und 2a'der Elektrodenschichten 2, 2 für Verbindungszwecke mit Zuleitungen freibleiben. Die Elektrodenschichten 2 und 2' sind in der in F i g. 1 gezeigten Weise ausgebildet. Der Widerstand des Elements hängt von dem spezifischen Widerstand und der Dicke der Karbid-Widerstandsschicht 3 und der
Musterform der Elektrodenschichten 2 und 2' ab. Wenn
die Elektrodenschichten 2 und 2' so ausgebildet sind, daß sich eine effektive Länge / und eine Breit«; w zwischen den benachbarten Elektrodenabschnitten in der darge stellten Weise ergeben, so hängt der Widerstandswert fast proportional von dem Verhältnis w//ab; die Anzahl von Elektroden-Streifenpaaren geht etwa umgekehrt proportional in den Widerstandswert ein.
Das Herstellverfahren durch Katodenzerstäubung
ίο zur Ausbildung der Karbidwiderstandsschicht wird anhand von Ausführungsbeispielen nachfolgend im einzelnen erläutert.
Der erste Schritt bei der Herstellung des Thermistorelements Γ nach Fig. 1 besteht in der Vorbereitung einer isolierenden Substanz t, beispielsweise eines Aluminium-Oxid-Substrates mit einer Reinheit von 96% und einer Dicke von 0,65 mm. Es können jedoch auch andere Isoliermaterialien statt Aluminium-Oxid verwendet werden. Dann wird eine Leiipasie, die Silber, Gold, Gold/Palladium oder Gold/Platin enthält, auf das Substrat aufgetragen, um eine elektrisch leitende Dickschicht mit der in F i g. 1 dargestellten Form zu erzeugen. Bei der tatsächlichen Ausführung besitzen die Elektroden eine effektive Länge / von 2,0 mm und eine Breite w zwischen zwei benachbarten Elektrodenstreifen von 03 mm; es wurden auch Elektroden hergestellt mit einer effektiven Länge /von 3,0 mm und einer Breite w von i),45 mm, so daß sich jeweils das Verhältnis w/1 von 0,15 ergab. Werden die erzeugten Karbidwider- Standsschichten 3 in bezug auf spezifischen Widerstand und Dicke konstant gehalten, so ergeben sich Thermistorelemente mit gleichem Widerstandswert, so daß beide Elektrodenformen bei der Untersuchung des Herstellverfahrens für die Karbidwiderstandsschicht 3 benutzt werden können.
Daraufhin wird die Karbidwiderstandsschicht auf dem Substrat durch Zerstäuben mit beispielsweise einer planeren HF-Zerstäubungsvorrichtung erzeugt, wobei eine Kammer mit einem Durchmesser von 350 mm und einer Höhe von 250 mm verwendet wird, und Siliziumkarbid als Karbidmaterial eingesetzt wird. Dabei wird eine H F-Leistung von 2 kW verwendet, die Gasatmosphäre besteht aus Ar mit einer Reinheit von 993999% unter einem Druck von ca. 133 Pa.
Dabei verläuft das Katoden-Zerstäuben auf folgende Weise: Die Vakuumkammer wird auf einen Restdnick in der Größenordnung von 133 χ to-4 Pa evakuiert, daraufhin wird eine bestimmte Menge eines Zusatzgases wie O2. N2, CO, CO2 oder ein Gemisch aus diesen Gasen bzw. Luft eingelassen und dann wird ein inaktives Gas bis auf einen Druck von ca. 133 χ 10-2Pa eingelassen. Zu dieser Zeit wird das Hauptventil des Evakuierungssystems voll geöffnet und dann so teilweise geschlossen, daß ein Restdruck von ca. 133 Pa
aufrechterhalten bleibt Dann wird HF-Leistung zur Katoden-Zerstäubung des SiC-Targets eingeschaltet Dabei ist darauf hinzuweisen, daß die Reinheit des benutzten Argons 99,9999% beträgt, die von O? oder N2 99399% und die von CO bzw. CO2 9939%. Das verwendete Gasgemisch besteht aus den genannten Gasen mit diesen Reinheiten. Bei den so erhaltenen SiC-Widerstandsschichten wird der Widerstand und der spezifische Widerstand bestimmt; die Ergebnisse sind in den Tabellen I bis V zusammengefaßt Der Widerstand
wird in einem therniostatischen Ölbad von 500C gemessen. Tabelle I zeigt den Widerstandsverlauf bei einer Veränderung des Luft- oder Sauerstoffzusatzes zum Schutzgas, und dabei wird Siliziumkarbid oder
30 38 7 SiC Target SiC Target 5 375 8 Widerstand t Λ spez.
Bor-Karbid als Targetmaterial benutzt; die entstandene 1 nur Ar 1280,0 11900 I nur Ar 1200,0 3 200 1,4 Wider
Widerstandsschicht besitzt eine Dicke von 7 μπι, das 1 Luft/Ar 0,02 220,0 2 000 1 N2AAr 0,05 839,0 2 237 Anteil Zusalz- 1,3 stand
Substrat wird beim Zerstäuben auf 70O0C gehalten. Die 2 Luft/Ar 0,10 140,0 1 300 2 N2AAr 0,10 348,0 928 Probe-Nr. gas (k«j) 1,1 (U-cm)
in den Tabellen Il bis V zusammengefaßten Ergebnisse 3 Luft/Ar 0,20 40,0 370 3 N2AAr 0,20 96,0 256 2,4
bei unterschiedlichen Zusatzgasen wurden mit einer 4 Luft/Ar 0,60 7,0 65 4 N2AAr 0,30 43,1 115 10 (Vol.-y.,) 1,1
SubstrattemDeratur von 6500C beim Herstellvort?an£? 5 O2AAr 0,60 11,0 100 5 N2AAr 0,60 IM 30
und einer Dicke des Karbidfilms von 2 μπι gemessen. In 6 Luft/Xe 0.60 4.0 37 6 N2AAr 0,90 5,1 14
diesen Tafeln ist jeweils am Kopf jeder Aufzählung eine B4C Target 7 N2AAr UO 3,0 8 B4C Target -
Zeile »Nar Ar« enthalten und das bedeutet, daß das II nur Ar 1,5 - 8 N2/Ar 2^0 1,2 3 11 nur Ar -
jeweilige Target mit einem Schutzgas ohne Zusatzgas 7 Luft/Ar 0,60 2,0 X10"2 9 N2AXe 0,60 6,7 18 15 Π N2ZAr 0,60 -
behandelt wurde, d. h. es handelt sich h'er um das 8 O2/Ar 0,60 8,2X10"2 10 N2ANe 0,60 17,0 45 12 N2ZXe 0,60 Widerstand -
bekannte normale oder nicht-reaktive Verfahren. Außer 9 Luft/Xe 0,60 1,3 x 10"2 11 N2ZKr 0,60 7$ 21 13 N2ZNe 0,60
Argon sind auch andere Edelgase wie Xenon, Neon, 14 N2ZKr 0,60
Krypton und dergleichen eingesetzt worden und die Tabelle II 15 (kli)
Ergebnis .e bei der Benutzung dieser Gase sind ebenfalls Probe-Nr. Anteil Zusatz- Widerstand spez. 20
in den Tabellen angezeigt. Ebenfalls sind, wie bereits gas Wider 1200
erwr.hnt, auch Bor-Karbid (B4C)-Targets mit den in den stand Tabelle III 1005 spez.
Tabellen gezeigten Ergebnissen eingesetzt worden. (Vol.-%) (kfi)" (U · cm) 25 980 Wider
Anteil Zusatz- 633 stand
Probe-Nr. 509 (w · cm)
Tabelle I 457
418
Probe-Nr. Anteil Zusatz- Widerstand spez. (Vol.-·/.) 406 3 200
gas Wider 30 404 2 680
stand SiC Target nur Ar 401 2613
(Vol.-·/.) (kli) {Li ■ cm) I CO2ZAr 0,05 254
1 CO2ZAr 0,10 643
35 2 CO2ZAr 0,20 300
3 CO2ZAr 0,30
4 CO2ZAr 0,40
CO2ZAr 0,60 		1,4
5
6 		CO2ZAr 0,80 1,1
40 7 CO2ZAr 1,00 7,5 X 10"' ί Ö88
8 CO2ZAr 1,50 1,7 1357
9 CO2ZXe 0,60 9,5 X 10'1 1219
115
10 CO2ZNe 0,60 1083
45 Il CO2ZKr 0,60 Widerstand 1077
12 1069
B4C Target nur Ar 0,60 677
50 II CO2ZAr 0,60 (kl) 1715
13 CO2ZXe 0,60 SOG
14 CO2ZNe 0,60 1200
55 15 CO2ZKr 0,60 1040 -
16 1017 _
Tabelle IV Anteil Zusatz 656 _
Probe-Nr. gas 475 _
60 433 —
(Vol.-%) 421
419 spez.
SiC Target nur Ar 416 Wider
I COZAr 0,05 281 stand
65 1 CO/Ar 0,10 646 (11 · cm)
2 CO/Ar 0,20 317
3 CO/Ar 0,40 3 200
4 CO/Ar 0,60 2 773
5 CO/Ar 0,80 2 712
6 CO/Ar 1,00 1749
7 CO/Ar UO 1267
8 CO/Xe 0,60 1155
9 CO/Ne 0,60 1123
10 CO/Kr 0,60 1117
11 1109
749
1723
845
30 38 9 Fortsetzung B4C Target 0,60 375 10
II nur Ar 0,60
12 CO/Ar 0,60
Probe-Nr. Anteil Zusatz 13 CO/Xe 0,60 Widerstand spez.
gas 14 CO/Ne Wider
15 CO/Kr stand
<Vol.-%) (kij) (U-cm)
Ar.!::! Zusstzgss
(Vol.-%) 1,4
0,05 5,1 X 10"'
nur Ar 0,10 3,3 X 10"'
Mischgas*)/Ar 0,50 7,5 X 10'1
Mischgas*)/Ar 0,80 4,2 X 10"'
Tabelle V Mischgas*)/Ar 1,00 tnf>7 Wi/Iffrvtnnri
Probe-Nr. Mischgas*)/Ar 2,00 WidsrsUnd (U ■ cm)
Mischgas*)/Ar 0,50 (kQ)
SiC Target Mischgas*)/Ar 0,50 3 200
I Mischgas/Xe 0,50 1200,0 1512
1 Mischgas/Ne 567,0 709
2 Mischgas/Kr 266,0 55
3 0,50 20,6 24
4 nur Ar 0,50 8,8 16
5 Mischgas/ Ar 0,50 5,9 4,5
6 Mischgas/Xe 0,50 1,7 54
7 Mischgas/Ne 20,4 125
8 Mischgas/Kr 46,9 61
9 22,7
B4C Target -
II 1,4 -
10 2,3 X 10"' -
11 1,4X10"' -
12 3,2 X 10"' -
13 1,8 X 10"'
♦) Mischgas aus 78,50 VoL-% N2, 21,45 Vol.-* O2 und 0,05 Vol.-% CO2.
Wie sich aus den vorstehenden Tabellen 1 bis V ergibt, nimmt der Widerstand der Karbid-Widerstandsschichten ab, wenn der Anteil des Zusatzgases erhöht wird. Wird jedoch der Anteil des Zusatzgases Ober ein bestimmtes Maß hinaus erhöht so steigt der Widerstandswert der Karbidwiderstandsschicht nach Durchlaufen eines Minimums steil an, wie nachfolgend erklärt wird
Eine Anzahl der so erhaltenen Karbid-Widerstandsschichten einschließlich einer Probe, die ohne hinzugefügtes Zusatzgas hergestellt wurden und die Proben-Nr. 1,8,9,10,11,12,13,14 und 15 aus Tabelle II, wurden mit Hilfe von Röntgen-Feinstrukturuntersuchungen, Elektronenstrahlbrechungen und Infrarot-Absorptionsanalysen auf ihren Aufbau hin untersucht Es ergab sich, daß alle Proben eine intensive Absorptionskante bei 2 θ = 35,6° zeigten, wie es unter Röntgenptrahlstreuung 0-SiC entspricht und daß die für ß-SiC typischen Brechungsringe mit Elektronenreflexionsbrechung beobachtet wurden. Ferner zeigte die Infrarot-Absorptionsanalyse der Widerstandsschichten, daß eine starke Absorptionskante bei etwa 790 cm-' vorhanden war, die ebenfalls charakteristisch für SiC-Bindungen ist Zusätzlich wurde bestätigt, daß die Borkarbid-Widerstandsschichten einen rhomboedrischen Aufbau besit-
zen.
Daraus ergibt sich, daß die nach dem beschriebenen Verfahren erzeugten Karbid-Widerstandsschichten sich vollständig von denen unterscheiden, die mit dem sogenannten reaktiven Zerstäubungsverfahren erzielt werden. Bei dem reaktiven Verfahren wird die Katoden-Zerstäubung in einer Atmosphäre ausgeführt in der ein Zusatzgas wie O2 oder N2 ähnlich wie bei dem beschriebenen Verfahren, jedoch in viel größerem
&. Anteil hinzugefügt wird. Dementsprechend ergibt sich eine Widerstandsschicht durch das reaktive Verfahren, die aus einem Oxid oder Nitrid des Targetmaterials besteht; beispielsweise wird bei Verwendung eines
Si-Targets eine SiO2-Schicht oder eine Si3N4-Schicht als Widerstandsschicht gebildet. Mit anderen Worten, bei dem reaktiven Verfahren wird eine Schicht aus einem Reaktionsprodukt des Targetmaterials mit dem Zusatzgas gebildet. Bei dem hier beschriebenen Verfahren weiden die Zusatzgase in so geringen Anteilen zugesetzt, daß, wie sich aus den Analyseergebnissen zeigt, weder ein Oxid noch ein Nitrid beobachtet wird. Dadurch wird die Richtigkeit der Annahme bestätigt, daß das beschriebene Verfahren sich vollständig von dem bekannten reaktiven Verfahren unterscheidet. Wenn in einer Atmosphäre gearbeitet wird, die ein Zusatzgas in einem Anteilbereich enthält, in dem nur sehr geriiige oder gar keine Reaktionen des Targetmaterial' mit dem Zusatzgas stattfinden, entsteht ein Kar bid-Widerstandsfilm mit fast der gleichen Zusammensetzung wie das Karbid-Targetmaterial und die Karbid-Widerstandsschicht kann in ihren Widerstandseigenschaften durch den Antei! des Zusstzgsses beeinflußt weiden; der Widerstand der abgeschiedenen Schicht nim.iit, wie bereits bemerkt, mit zunehmendem Anteil des Zusatzgases in einem gewissen Bereich ab.
Bei Stickstoff als Zusatzgas, das mit einer Anteilmenge unterhalb von 2,5 Vol.-% hinzugefügt wird, und bei Verwendung von SiC als Targetmaterial, kann der spezifische Widerstand der entstehenden SiC-Widerstandsschicht willentlich im Bereich von 3 bis 3000 Ω · cm gesteuert werden. Entsprechend kann bei CO oder COj der spezifische W:-ierstand der entstehenden SiC-Widerstandsschicht willertlich in dem Bereich von etwa 1000 bis 3000 Ω · cm gesteuert werden, wenn der Gasanteil sich im Bereich unterhalb 13 Vol.-% befindet. Die Änderung des spezifischen Widerstands bei der Erhöhung des Anteils an CO oder COrGas ist geringer als die bei der Steigerung des Anteils an N2-GaS, jedoch ist die allgemeine Tendenz der Abnahme des spezifischen Widerstandes die gleiche. Wenn Or.Gas als Zusatzgas verwendet wird, so ergibt sich eine Änderung des spezifischen Widerstandes der entstehenden Karbidwiderstandsschicht, die zwischen den Änderungen Abhängigkeit vom N2- und vom CO- oder CO2-Anteil liegt. Der spezifische Widerstand einer Karbid-Widerstandsschicht kann willentlich im Bereich zwischen 100 tind 3000 Ω · cm geändert werden, wenn Sauerstoff als Zusatzgas mit einem Anteil unter 0,6 VoI.-% verwendet wird. Wird Luft oder ein Mischgas mit einer Zusammensetzung von 7840 Vol.-% N2,21,45 VoL-% O2 und 0,05 Vol.-% CO2 in einem Anteil von unterhalb 2 VoL-% verwendet, so kann der spezifische Widerstand der entstehenden SiC-Widerstandsschicht in einem Bereich von 4 bis 3000 Ω · cm entsprechend dem Volumenanteil des Zusatzgases eingestellt werden.
Sehr geringe Anteile von Zusatzgas in der Größenordnung von 10~2 oder ΙΟ-3 VoL-% können zwar verwendet werden, jedoch wird vorzugsweise die Mengenänderung im Bereich von 0,05 bis 2$ Vol.-% bei Stickstoff, etwa 0,1 bis 0,60 VoL-% bei Sauerstoff, etwa 0,1 bis 1,5 VoL-% bei Kohlenmonoxid oder Kohlendioxid und etwa 0,05 bis 2,0 VoL-% bei Mischgas oder Luft eingehalten.
Wie sich aus der bisherigen Beschreibung ergibt, entsteht durch das beschriebene Verfahren eine Karbid-Widerstandsschicht mit fast der gleichen Zusammensetzung wie das Karbid-Target, wenn die Katoden-Zerstäubung des Targetmaterials in einer inerten Gas-Atmosphäre ausgeführt wird, wobei dem inerten Gas eine vorbestimmte kleine Anteilmenge eines Zusatzgases wie N2, CO2, CO, O2, Luft oder einem Gemisch aus diesen Gasen zugesetzt wird. Eine derartige Karbid-Widerstandsschicht hat einen kleineren spezifischen Widerstand als eine Widerstandsschicht, die in einer Atmosphäre erzeugt wird, die nur aus dem inerten Gas besteht. Das heißt, d?ß ein Thermistorelement mit gleichem Widerstandswert, aber geringeren Ausmaßen hergestellt werden kann, wenn ein Zusatzgas verwendet wird, als ohne dieses Zusatzgas. Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Zerstäubungszeit herabgesetzt werden und die Einstellung des Widerstandswertes ist erleichtert, da man nur die Zusatzmenge von Zusatzgas in der Atmosphäre einstellen muß.
Die in den Tabellen I bis V zusammengestellten Proben wurden dann einer Lebensdaueruntersuchung unterworfen, in der sie 1000 Stunden lang bei 35CC betrieben wurden, gefolgt von einer Hitzeschockuntersuchung mit 300 Zyklen, wobei jeder Zyklus darin besieh'., daß die Proben !5 mir. lang bei RaünüGiTiperatür und dann 15 min lang bei 3500C gehalten wurden. Es ergaben sich Widerstandsänderungen bei allen Proben unterhalb von ±6%. Das entspricht dem Verhalten von Karbid-Widerstandsschichten, die auf bekannte Weire ohne Zusatz von Zusatzgas erzeugt werden. Das bedeutet also, daß der Gaszusatz keinen Einfluß auf die thermische Stabilität der Karbid-Widerstandsschichten hat und daß die so erzeugten Karbid-Widerstandsschichten eine ausgezeichnete thermische Stabilität entsprechend den durch das normale Zerstäubungsverfahren erhaltenen zeigen.
Der Zusammenhang zwischen dem Widerstand der SiC-Widerstandsschichten und dem Anteil der jeweiligen Zusatzgase ist in F i g. 2 aufgezeichnet, wobei sich die Anteilmengen der Zusatzgase von 0 bis über die in den Tabellen I bis V dargestellten Bereiche erstrecken. Die erzeugten SiC-Widerstandsschichten wurden, wie vorher beschrieben, jedoch mit einer Schichtstärke von 2 μπι bei einer Substrattemperatur von 6500C erzeugt. Es zeigt dabei die Kurve * die Abhängigkeit von der ■to zugesetzten Menge von Stickstoff, Kurve 5 von Sauerstoff, Kurve 6 von Kohlendioxid, Kurve 7 von Kohlenmonoxid, Kurve 8 von Luft und Kurve 9 von dem bereits näher bezeichneten Mischgas. Es ist zu bemerken, daß die Kurven 5 und 8 sich nicht in den unteren Bereich erstrecken, da die entsprechenden Untersuchungen mit einer Substrattemperatur von 7000C ausgeführt wurden. Spätere Untersuchungen zeigten jedoch, daß die Kurve 8 sich etwa gleich wie die Kurve 9 im unteren Bereich verhält und daß die Kurve 5 asymptotisch auf die Kurve 9 zuläuft. Jedes Thermistorelement war in der gleichen Art wie in F i g. 1 gezeigt aufgebaut
Wie sich aus F i g. 2 ergibt erfolgt mit zunehmendem Gaszusatz bei bestimmten Werten jeweils nach dem Durchlaufen eines Minimums ein steiler Ansteig mit weiterem Zusatz. Wenn die Anteilmenge des Zusatzgases weiter erhöht wurde, z. B. bis zu 50 VoL-%, zeigte die entstehende Schicht eine Zusammensetzung entsprechend einem Oxid oder einem Nitrid, und die sich ergebenden elektrischen Eigenschaften waren ähnlich denen dielektrischer oder isolierender Materialien mit einem sehr hohen Widerstandswert Das heißt, daß ein Katodenzerstäubungsverfahren mit einer Zusatzmenge von über 50 VoL-% zu einem reaktiven Katodenzerstäubungsverfahren gehört Deshalb wird angenommen, daß in den höheren Zusatzmengenbereichen der Zusatzgase nach F i g. 2, & h. in den Bereichen, in denen der spezifische Widerstand einer Widerstandsschicht
ansteigt, die gebildete Schicht bereits durch eine Reaktion mit dem Zusatzgas beeinflußt wird und daß so der spezifische Widerstand sielt erhöht Jedoch ist die erzeugte Widerstandsschicht überwiegend aus einem Karbid gebildet und kann als ein solches angesehen werden. Dementsprechend kann der Widerstandswert der Widerstandsschicht willentlich in einem breiten Bereich durch das Verfahren gesteuert werden, wobei der Widerstand oder der spezifische Widerstand der Karbidschicht mit zunehmendem Anteil des Zusatzgases ansteigt, wenn ähnlich wie bei dem normalen Verfahren gehandelt wird. Dabei erweist sich Siliziumkarbid als am besten geeignetes Karbid-TargetmateriaL Wurde ein Bor- oder Zirkon-Karbidmaterial als Widerstands-, d. h. zunächst als Targetmaterial eingesetzt und die Untersuchung, insbesondere die Lebensdaueruntersuchung, auf ähnliche Weise wie beschrieben durchgeführt, so stellte sich heraus, daß ein Teil der erhaltenen Widerstandsschicht sich bei der Ausführung des Wärmeschocktestes ablöste. Vorzugsweise wurde die verwendete Zusatzgas-Anteilmenge auf folgende Weise festgelegt: Als untere Grenze wurJe der minimale Volumenanteil festgesetzt, an dem ein Anwachsen des spezifischen Widerstands der gebildeten Widerstandsschicht erkennbar wurde, und als obere Grenze wurde die Zusatzmenge festgesetzt, in der die gebildete Schicht einen spezifischen Widerstand von ίΓ,5 Ω · cm erreichte. Die untere Grenze ist die minimale Menge, von der aus das reaktive Zerstäuben aufzutreten beginnt, d. k, da der spezifische Widerstand bei der Minimalmenge ein Minimum erreicht, wird angenommen, daß das reaktive Zerstäuben hier bestimmend wirkt Einen Grund für die Festsetzung der oberen Grenze besteht darin, daß eine gebildete Schicht mit einem spezifischen Widerstand von 10* Ω · cm die obere Grenze für den praktischen Einsatz durch geeignetes Zubereiten einer Elektrode darstellt Denn wenn auch die Elektrodenanordnung nach F i g. 1 mit einem Verhältnis w/l von 0,15 beschrieben wurde, kann dieses Verhältnis doch auf einen Wert von etwa IO-3 *o vermindert werden durch feines Zubereiten des Elektrodenaufbaus mit Fotoätzung oder Elektrodenstrahl-Lithographie. Mit einem derartigen Elektrodenaufbau kann ein Thermistorelement mit 500 kii auch bei Verwendung einer SiC-Widerstandsschicht mit bei- *s spielsweise einem spezifischen Widerstand von 105Q-Cm und einer Stärke von 2μπι verwirklicht werden.
Um den spezifischen Widerstand bei einer Widerstandsschicht in dem besprochenen Bereich zu errei- w chen, müssen die Zusatzgase in folgenden Volumenanteilen zugesetzt werden: 2,5 bis 10,0 Vol.-% far Stickstoff. I^ bis 7 Vol.-% für Kohlenmonoxid, 1,5 bis 5,0 Vol.'% für Kohlendioxid, 0,6 bis 7 Vol.-% für Sauerstoff und 2,0 bis 9,0 Vol.-% für Luft oder Mischgas. S*
Die so gebildeten SiC-Widerstandsschichten zeigen eine ausgezeichnete thermische Stabilität ähnlich einer mit einem bekannten Verfahren gebildeten SiC-Widerstandsschicht bei dem beschriebenen Hochtemperatur-Lebensdauerversuch und Wärmeschockversuch. M
Wie sich aus der bisherigen Beschreibung ergibt, kann die entsprechend dem abgewandelten Verfahren erhaltene Karbid-Widerstandsschicht ebenfalls stabil in ihrem Widerstandsverhalten in einem weiten Bereich gesteuert werden. Die Widerstandstoleranz liegt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Karbid-Widerstandsschichten allgemein im Bereich von 10 bis 30%. Engere Toleranzen sind nicht sehr praktisch, da die Ausbeuten dann verringert werden. Dementsprechend werden die Elektrodenschichten 2 und ? und die Karbid-WideEstandsschichtSdesThennistorelements T nach Fig. 1 so getrimmt, daß der Gesamtwiderstand des Elements eingestellt werden kann. Die Karbid-Widerstandsschicht besitzt eine große Härte und einen hohen Schmelzpunkt und ist deshalb durch, die normalen Beschneide- oder Einstellverfahren mit beispielsweise Sandstrahlen oder mit Laserbehandlungen schwer abzugleichen.
Es hat sich gezeigt, daß mit der Kante eines Diamanten, der eine zylindrische oder eine Keüfonn aufweist, die Elektrodenschichten 2 und 2? sowie die Karbid-Widerstandsschicht 3 leicht und genau zur Einstellung des Widerstandes in der erwünschten Weise getrimmt werden können. Eine Ausführung eines abgeglichenen oder getrimmten Thermistorelementes ist in F i g. 3 und 4 gezeigt Nach dieser Darstellung wird ein Teil 10 der Karbid-Widerstandsschicht 3 und/oder ein Teil 11 der Elektrode 2 oder 2' zusammen, mit der Schicht 3 bis in eine Tiefe geschnitten, die zum Substrat 1 führt, so daß das Thermistorelement T auf den erwünschten Widerstandswert eingestellt werden kann.
Das Trimmen des Elements ist schematisch in Fi g. 5 dargestellt Nach dieser Darstellung wird ein rotierendes Diamantwerkzeug 12 mit zylindrischer Außenform benutzt Das rotierende Diamantwerkzeug 12 wird auf einen bestimmten Abschnitt des Thermistorelements T aufgesetzt und angedrückt, um an dieser Stelle die Karbid-Widerstandsschicht 3 oder zusammen mit dieser die Elektrodenschicht 2 oder 2' so zu entfernen, daß eine Nut 10 oder 11 entsteht Der Durchmesser des Werkzeuges 12 liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 1 mm in Abstimmung mit der Elektrodenbreite w' und der Breite der Widerstandsschicht w nach Fig. 1. Das rotierende Diamantwerkzeug 12 wird so gegen den jeweiligen Abschnitt des Thermistorelements T angepreßt daß die Achse des Werkzeugs 12 parallel oder etwa parallel zur Ebene der Widerstandsschicht 3 liegt Der Einsatz eines solchen Diamantwerkzeugs 12 ergibt den Vorteil, daß nicht nur eine dünne, harte und hochschmelzende Schicht aus SiC leicht abgetrennt werden kann, sondern es kann wegen der geringen Größe von 0,1 bis 1,0 mm Durchmesser auch sehr gut eine Feinabstimmung erreicht werden. Dazu ergibt die Verwendung des Werkzeugs in Form eines kleinen Zylinders eine gute Kühlung der Kante, die in Reibeingriff mit der Widerstandsschicht steht Wenn beispielsweise ein Diamantwerkzeug 12 mit einem Zylinderdurchmesser von 04 mm benutzt wird, um eine SiC-Schicht auf einem Aluminiumoxid-Substrat mit einer Größe von 0,2 bis 04 mm Breite und 0,7 bis 03 mm Länge zu entfernen, ergab es sich als ausreichend, wenn zur Kühlung Wasser- oder Silikonöltröpfchen mit einem Durchmesser von 2 bis 4 mm auf die auszuschneidende Stelle gebracht wurden. Da die Kante sehr leicht abzukühlen ist und das Kühlmittel nur in sehr geringer Menge verwendet werden muß, kann der Schneid- oder Abgleichvorgang sehr leicht unter dem Mikroskop auf sehr genaue Weise ausgeführt werden, wobei das Element in allen Richtungen X, Kund θ ausrichtbar ist. Dementsprechend kann die entsprechende Stelle genau bestimmt werden, ohr? Beeinträchtigung der Effizienz des Vorganges. Dieser Abgleichvorgang ist gegenüber den bekannten derartigen Vorgängen sehr vorteilhaft, bei denen eine große Menge von Kühlmittel kontinuierlich auf die zu schneidende Stelle gegeben wird, da die Verwendung von großen Mengen von Kühlmittel eine
Korrosion der Haltevorrichtung oder des Mikroskops hervorrufen und eine Verunreinigung der linsen des Mikroskops mit sich bringen kann.
Das Diamantwerkzeug rotiert allgemein mit 100 bis 1000 U/min.
Statt eines zylindrischen Diamantwerkzeuges kann auch ein keilförmiges Diamantwerkzeug verwendet werden, das mit Ultraschall erregt wird, und es werden gleichartige Beschneideergebnisse erreicht werden, gleich ob eine Drehung oder eine Ultraschallvibration benutzt wird. Der Keil des Diamantwerkzeuges sollte vorzugsweise einen Spitzenwinkel von 30 bis 150° und eine Länge von 0,1 bis 1 mm besitzen.
Durch dieses Abgleichverfahren kann der Widerstand in einem Bereich von ±2 bis ±6% eingestellt werden. Nach Fig.5 wird die Achse des Diamantwerkzeugs 12 parallel zur Ebene der Widerstandsschicht 3 gehalten. Das erbringt Vorteile beim Trimmen eines Umfangabschnitts des Elements in der gezeigten Weise. Wenn jedoch nur ein Mittelabschnitt des Thermistorelements entfernt werden soll, kann die Spitze des Diamantwerkzeuges 12 auch schräg auf die Oberfläche der Widerstandsschicht 3 aufgesetzt werden.
Um das Thermistorelement praktisch einsetzen zu können, ist es notwendig, es gegen Staub, Feuchtigkeit, organische Gase und Dämpfe und ähnliche Umgebungseinflüsse zu schützen.
Dazu dient die Schutzanordnung nach Fig.6. Das NTC-Thermistorelement T wird an den freiliegenden Abschnitten der Elektrodenschichten 2, Z mit zwei feinen oder dünnen Metalldrähten 13 und 13' verbunden, die als interne Zuleitungsdrähte dienen und jeweils an «fcem Ende beispielsweise durch einen Schweißvorgang angeschlossen werden. Vorzugsweise werden die Verbindungsstellen durch Aufsintern eines niedrigschmelzenden Glaspulvers 14 bzw. 14' verstärkt Die internen Zuleitungsdrähte 13 und 13' werden dann, beispielsweise durch Schweißen, mit Kovar-Drähten 15 bzw. 15' verbunden, die als Außenzuleitungen dienen und am bisher freiliegenden Ende der internen Zuleitungsdrähte 13 und 13' angeschlossen werden. Dann wird das Thermistorelement T in ein Glasröhrchen 16 aus einem Borsilikatglas eingesetzt, das an beiden Enden offen ist und zwar so, daß die Kovar-Drähte 15 und 15' an beiden Seiten aus den Öffnungen des Glasröhrchens hervorstehen. Darauf wird das Glasröhrchen an beiden Enden mit den Kovar-Drähten 15 und 15' verschmolzen. Auf diese Weise ist das Thermistorelement T hermetisch in der Glasröhre abgedichtet und kann auf diese Weise vollständig gegen Einflüsse aus der Umgebung, beispielsweise Feuchtigkeit oder andere Gase und Dämpfe, geschützt werden.
Als feine Metalldrähte 13 oder 13' können beispielsweise Goiddrähte, Aluminiumdrähte, Platindrähte oder dergleichen verwendet werden. Aus folgenden Gründen wird Platindraht bevorzugt eingesetzt: Golddrähte sind allgemein mechanisch sehr weich und können an dem Schweißpunkt verformt werden, wobei der Golddraht selbst seine mechanische Festigkeit zumindest teilweise verliert. Aluminiumdraht besitzt einen Schmelzpunkt von 660° C und ist deswegen als thermisch schlecht beständig anzusehen. Das kann bei der Verstärkung der Schweißverbindung zwischen dem feinen Metalldraht 13 bzw. 13' und der Elektrodenschicht 2 oder 2' durch gesintertes Glas mit niedrigem Schmelzpunkt dazu führen, daß der Aluminiumdraht kaum eine hohe Temperatur und eine oxidierende Atmosphäre, z.B. Luft, aushält. Der Platindraht besitzt eine hohe mechanische Festigkeit und eine gute Verschweißbarkeit mit den Elektrodenschichten. Die Schweißstelle wird kaum deformiert und ihre Zugfestigkeit beträgt etwa 50 mN, während die Zugfestigkeit des Golddrahtes etwa 30 mN beträgt Dazu zeigt der Platindraht eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit in Luft
Für den Durchmesser des Platindrahtes ist ein Bereich von 0,1 bis 0,2 mm vorteilhaft, und zwar um eine Resonanz des Thermistorelements im Inneren des Glasröhrchens 16 bei auftretenden Stößen oder Schlagen auf die Schutzanordnung nach Fig.6 zu vermeiden; der Leitungsmetalldraht 13 soll so mechanisch hart wie möglich sein, um das zu erreichen. Weiterhin muß die Schweißbarkeit des Drahtes ebenfalls gewährleistet sein. Die erste Anforderung erfordert einen Platindraht mit möglichst großem Durchmesser, jedoch erfordert die zweite Anforderung einen Platindraht mit ziemlich kleinem Durchmesser, da infolge der großen Wärmekapazitätsunterschiede zwischen Platindraht und Elektrodenschicht der Schweißvorgang sehr schwierig wird. Außerdem ist Platindraht leichter mit dem gesinterten Glas zu verbinden als andere Drähte.
Die Zugfestigkeit der Verbindungsstelle zwischen Platindniht und Elektrodenfilm an der Schweißverbindung beträgt etwa 5OmN und ist damit ziemlich schlecht Wenn die Schweißverbindung mit einer gesinterten Glasmasse mit niedrigem Schmelzpunkt bedeckt wird, kann die Zugfestigkeit auf einen Wert vom mehr als 4 N angehoben werden. Der bedeckte Schweißverbindungsabschnitt ist auch dann unproble matisch, wenn ein Vibrationstest mit einer Beschleuni gung von 5 g (g=Erdbeschleunigung) in drei Richtungen X, Kund Zetwa jeweils drei Stunden durchgeführt werden und erweist sich im praktischen Betrieb als zufriedenstellend.
Um zu verhindern, daS die in die Glasrohrenden eingeschmolzenen Kovarabschnitte 15 und 15' durch Sprünge gelöst werden, wenn das Schutzröhrchen dem beschriebenen Wärmeschocktest unterworfen wird, werden die thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Kovar-Drahtes und des Röhrchenglases vorzugsweise im Bereich von 55±5 χ 10-7 k-' im Temperaturbereich von 0 bis 3000C ausgewählt da gleiche thermische Ausdehnungseigenschaften die thermische Stabilität des miteinander verbundenen Abschnittes eriröhen.
so Die auf diese Weise geschützte Thermistoranordnung nach F i g. 6 wurde verschiedenen Versuchen unterworfen einschließlich einem Vibrationstest, einem Wärmeschocktest, einem Lebensdauertest in einer Umgebung mit einer relativen Feuchte von mehr als 95% bei einer Umgebungstemperatur von 70*C ausgesetzt und es wurde ein Umgebungsversuch ausgeführt mit organischen Dämpfen von ölen, Gewürzstoffen und dergleichen; bei allen diesen Versuchen ergab sich eine Veränderung des Widersiandswertes von weniger als
6ö ±6%, und so gut wie keine Änderung in bezug auf das thermische Ansprechen, den Isolationswiderstand, die Isolationsspannungsfestigkeit und dergleichen.
Damit ist durch die Schutzanordnung nach F i g. 6 ein wirksamer Schutz für den Thermistor gegen Umwelt einflösse gegeben.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Verfahren zur Herstellung eines Karbid-NTC-Thermistors mit Karbid-Widerstandsdünnschicht, dadurch gekennzeichnet,
    a) daß auf einem isolierenden -Substrat (1) zunächst mindestens zwei elektrisch leitende, gegeneinander isolierte Elektroden (2, 2') in einer gewünschten Gestalt ausgebildet werden,
    b) daß das mit dea Elektroden versehene Substrat dann in eine ein inertes Schutzgas mit einem unter 2£ VoL-% betragenden Anteil eines Zusatzgases, wie O2, N2, CO, CO2, Luft oder eines Gemisches einiger dieser Gase, enthaltenden Katodenzerstäubungskammer eingebracht wird, und
    c) daß schließlich mittels eines Katodenzerstäubungjsvä>rganges mit einem aus einem Karbid bestehenden Targeirnateria! auf dem Substrat Cl) und den Elektroden (2, 2') eine Karbid-Widerstandsschicht (3) gebildet wird,
    wobei ein Teil (2a, 2a',1 der Elektrodenflächen zu Kontaktierungszwecken freigehalten bleibt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Targetmaterial SiC verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da? als Targetmaterial B4C verwendet wird
    4. Verfahren nach einem äer Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, -daß aH Zusatzgas N2 mit einem Anteil von weniger als k,5 Vol.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas CO oder CO2 mit einem Anteil von weniger als 1,5 VoI.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas O2 mit einem Anteil von weniger als 0,6 VoI.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas Luft mit einem Anteil von weniger als 2,0 Vol.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, so dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas ein Mischgas mit 78,5 Vol.-% N2, 21,45 Vol.-% O2 und 0,05 Vol.-% CO2 mit einem Anteil von weniger als 2 Vol.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Katodenzerstäubung eine Reaktion des Zusatzgases mit dem Targetmaterial erfolgt und dieses mit solchem Anteil zugesetzt wird, daß der spezifische Widerstand der erhaltenen Widerstands-Dünnschicht unter 10Ώ · cm liegt.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas N2 mit einem Anteil zwischen 2,5 Vol.-% und 10,0 Vol.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas CO mit einem Anteil zwischen 1,5 Vol.-% und 7,0 Vol.-%, bezogen auf die
    gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    IZ Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas CO2 mit einem Anteil zwischen 1,5 VoL-% und 5,0 VoL-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    13·. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas O2 mit- einem Anteil zwischen 0,6 VoL-% bis 7,0 VoL-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas Luft mit einem Anteil zwischen 2,0 VoL-% und 9,0 VoL-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, verwendet wird.
    15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzgas ein Mischgas aus 78,50 VoL-% N2,21,45 VoL-% O2 und 0,05 VoL-% CO2 mit einem Anteil von zwischen 2,0 VoL-% bis 9,0 Vol.-%, bezogen auf die gesamte Gasmenge, vorwendet wird
    16. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die die jeweiligen Elektroden (2, 2') bildende Schicht und/oder die Karbid-Widerstandsdünnschicht (3) mittels eines eine Zylinder- oder Keilform aufweisenden Diamantwerkzeuges (12) in zur Widerstandseinstellung des Thermistorelementes (T) erforderlicher Weise getrimmt wird.
    17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Diamantwerkzeug (12) ein Zylinder mit einem Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 1,0 mm ist und rotiert
    18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Diamantwerkzeug ein Keil mit einem Spitzenwinkel zwischen 30 und 150° und einer Länge von 0,1 bis 1,0 mm ist und mit Ultraschallfrequenz in Vibration versetzt wird
    19. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an den freiliegenden Abschnitten (2a, 2c.:'/der Elektroden (2, 2') des Thermistorelementes (T) Zuleitungsdrähte (13,15; 13', 15') verbunden werden.
    20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitungsdrähte jeweils miteinander verschweißte feine Metalldrähte (13, 13') und Drähte aus Kovar-Legierung (15,15') sind, wobei die feinen Metalldrähte an den freigehaltenen Teilen (2a, 2a? der Elektroden (2,2') festgeschweißt werden. ,
    21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß als feine Metalldrähte Platindrähte (13,13') mit einem Durchmesser zwischen 0,1 und 0,2 mm verwendet werden.
    22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Schweißverbindungsstellen der Metalldrähte (13, 13') mit den freigehaltenen Teilen (2a, 2a? der Elektroden (2, 2') mit einer Deckschicht (14, 14') aus einer Sintermasse eines Glases mit niedrigem Schmelzpunkt bedeckt werden.
    23. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Zuleitungsdrähten versehene Thermistorelement (T) so in ein Glasröhrchen (16) eingesetzt wird, daß die Kovardrähte (15, 15') jeweils aus den Öffnungen des Glasröhrchens hervorstehen, und das daraufhin das Thermistorelement in das Glasröhrchen an den Kovardrähten hermetisch eingeschmolzen wird.
    24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch
    gekennzeichnet, daß ein aus Borsilikatglas bestehendes Glasröhrchen (16) verwendet wird.
    25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Materialien der Kovardrähte (15, 15') und des Glasröhrchens (16) jeweils im Temperaturbereich zwischen 30 und 3000C zwischen5 χ 10-6und6 χ 1Ö-S K-1· liegen.
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