DE3009794A1

DE3009794A1 - Vorrichtung zur probeneingabe in ein graphitrohr bei der flammenlosen atomabsorptions-spektroskopie

Info

Publication number: DE3009794A1
Application number: DE19803009794
Authority: DE
Inventors: Klaus 7770 Owingen Grossmann; Rolf Ing.(grad.) 7777 Salem Tamm; Toma Dipl.-Ing. 7770 Überlingen Tomoff
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1980-03-14
Filing date: 1980-03-14
Publication date: 1981-09-24
Also published as: GB2071845B; GB2071845A; DE3009794C2; JPS56160641A; US4406540A

Description

Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE · Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST

BÖKENBUSCH41 · D 5620 VELBERT 11-LANGENBERG Postfach 110386 · Telefon: (02127) 4019 ■ Telex: 8516895

Patentanmeldung Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, D-7770 Über Ii ng_e ri/Bod ι· 11:; c: u

Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie, mit einem in das Graphitrohr einführbaren Probenträger aus elektrisch leitendem Material, bei welcher eine flüssige Probe auf den Probenträger aufgebracht und vor dem Einführen des Probenträgers in das Graphitrohr durch Erwärmen getrocknet und dann thermisch zersetzt wird.

Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird eine Probe durch eine seitliche Einführöffnung in ein Graphitrohr eingebracht, das zwischen zwei ringförmigen Elektroden gehaltert ist. Über die Elektroden wird ein starker elektrischer Strom durch das Graphitrohr geleitet, wodurch das Graphitrohr ^ und damit die Probe auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wird. Bei einer bestimmten Temperatur erfolgt eine Atomisierung der Probe, so daß die Probenbestandteile im wesentlichen als "Atomwolke" im atomaren Zustand in dem Graphitrohr vorliegen. Durch das Graphitrohr und die ringförmigen Elektroden wird ein Meßlichtbündel eines Atomabsorptions-Spektrophotometers in Längsrichtung .hindurchgeleitet. Dieses Meßlicht-

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bündel geht von einer linienemittierehden Lichtquelle, z.B. einer Hohlkathodenlampe, aus und enthält nur die Resonanzlinien eines gesuchten Elements. Im Idealfall wird das Meßlichtbündel daher nur von den Atomen dieses gesuchten Elements in der Atomwolke absorbiert, so daß die Schwächung des Meßlichtbündels ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Probe darstellt.

Üblicherweise liegt eine Probe in flüssiger Form als Lösung vor. Um eine Beeinflussung der Messung durch das Lösungsmittel zu vermeiden und eine schnelle Atomisierung für die Messung zu gewährleisten, erfolgt vor der Messung bei niedrigerer Temperatur eine Trocknung der Probe, wobei das Lösungsmittel verdampft wird. Daran schließt sich eine "Veraschung" an, bei welcher die Probe bei höherer Temperatur thermisch zersetzt wird. Dabei kann auch Ruß auftreten, der von nicht-verdampften Bestandteilen der Probe gebildet wird und durch Absorption des Meßlichtbündels die Messung verfälscht. Diese störenden Bestandteile werden vor der eigentlichen Messung durch einen Schützgasstrom weggeführt, der ständig durch das Graphitrohr · fließt und den Zutritt von Luft und damit ein Verbrennen des Graphitrohrs verhindert. Bei einer bekannten Graphitrohrküvette wird der Schutzgasstrom von den Enden des Graphitrohrs her zugeführt, so daß er durch die Einführöffnung austritt.

Bei bekannten "Graphitrohrküvetten" dieser Art wird die Probe in das Graphitrohr eingespritzt, so daß sie sich etwa in der Mitte des Graphitrohrs auf dem unteren Teil der Innenwandung sammelt. Die Temperatur des Graphitrohrs wird nach einem vorgegebenen Programm zum

Trocknen, Veraschen und Atomisieren verändert.

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Dabei erfolgt Trocknung und Veraschung innerhalb des Graphitrohres, das ein gerade durchgehendes Rohr ist, im Strahlengang des Meßlichtbündels. Dadurch entsteht ein Signal an dem vom Meßlichtbündel beaufschlagten Detektor, Störende Bestandteile aus dem Trocknungs- und Veraschungsvorgang, die von dem Schutzgasstrom nicht vollständig aus dem Graphitrohr ausgeblasen werden, können sich an der Innenwandung des Graphitrohres niederschlagen und die anschließende Messung verfälschen.

In manchen Fällen hängt die Atomisierungstemperatur, bei welcher ein gesuchtes Element in der Probe atomisiert wird, von der Art der Verbindung ab, in welcher das Element in der getrockneten und veraschten Probe vorkommt. Wenn dann das Graphitrohr nach dem Veraschen stetig aufgeheizt wird, dann kann es vorkommen, daß ein gesuchtes Element erst aus der einen Verbindung und anschließend bei höherer Temperatur aus einer anderen Verbindung atomisiert wird. Das führt zu entsprechenden Signalen am Detektor, so daß die Eindeutigkeit des Zusammenhangs zwischen Peakhöhe des Detektorsignals und Menge des gesuchten Elements gestört ist.

Es ist aus diesem Grunde bekannt, die Probenlösung als Tropfen'auf einen Probenträger, z.B. eine Drahtspirale aus Wolframdraht, aufzubringen. Der Probenträger mit der Probenlösung wird.vor die Einführte öffnung des Graphitrohrs bewegt. Durch das Graphitrohr wird ein Schutzgasstrom von den Enden her hindurchgeleitet. Dieser Schutzgasstrom tritt aus der Einführöffnung aus. Wenn das Graphitrohr aufgeheizt ist, ist auch der austretende Schutzgasstrom heiß. Durch diesen heißen Schutzgasstrom wird die Probe getrocknet. Das verdampfende Lösungsmittel kommt dabei gar nicht in das Graphitrohr hinein. (Analytical Chemistry Bd 51 (1979), 2375-2378)

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Bei weiterer Annäherung des Probenträgers an das Graphitrohr wird die Temperatur des Probenträgers durch den Wärmeübergang von dem Graphitrohr weiter erhöht, so- daß auch die getrocknete Probe aufgeheizt und thermisch zersetzt wird. Auch das geschieht außerhalb des Graphitrohres. Anschließend wird das Graphitrohr auf die Atomisierungstemperatur aufgeheizt. Nach Erreichen dieser Temperatur wird, der Probenträger schnell in das Graphitrohr eingeführt. .

Auf diese Weise wird das Niederschlagen störender Bestandteile aus dem Trocknungs- und Veraschungsvorgang auf der Innenwandung des Graphitrohrs verhindert. Die getrocknete und zersetzte Probe wird durch das Einführen des Probenträgers mit einem Mal auf die maximale Atomisierungstemperatur gebracht, so daß die Atome des gesuchten Elements unabhängig von ihrer chemischen Verbindung gleichzeitig in die Atomwolke

gelangen.
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Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß die Trocknungs-, Veraschungs- und Atomisierungstemperatur „ vom Wärmeübergang zwischen Graphitrohr und Probenträger abhängig und somit nicht genau definiert ist. Das Graphitrohr muß stets eine höhere Temperatur besitzen als der Probenträger, wenn es den Probenträger. und die Probe aufheizen soll.

Durch die DE-OS 27 12 420 ist ein Verfahren zur Anreicherung einer gesuchten Substanz aus einer Probe in einem Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie bekannt, bei welchem die Probe in einen Tiegel eingebracht und der Tiegel auf eine erste Temperatur beheizt wird, bei welchem die gesuchte

Substanz flüchtig ist. Das Graphitrohr wird auf einer zweiten Temperatur unterhalb der besagten ersten Temperatur gehalten. Ein Schutzgasstrom wird durch den

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Tiegel und anschließend durch das Graphitrohr geleitet, wobei die bei der ersten Temperatur des Tiegels verdampften Bestandteile der Probe sich an der Wandung des Graphitrohres niederschlagen. Die hierfür erforderliche Apparatur ist relativ aufwendig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Graphitrohr der eingangs definierten Art so auszubilden, daß bei Probeneingabe mittels eines Probenträger die Trocknung und Veraschung auf dem Probenträger außerhalb des Strahlengangs des Meßlichtbündels aber bei wohldefinierter Veraschungstemperatur erfolgt.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, den Einfluß störender Bestandteile der Probe auf die Messung eines gesuchten Elements bei der Atomabsorptions-Spektroskopie zu vermindern.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Probenträger mit elektrischen Anschlüssen versehen und durch Hindurchleiten von elektrischem Strom außerhalb des Graphitrohrs kontrolliert beheizbar ist. Es kann dann die Trocknung und/oder thermische Zersetzung der Probe außerhalb des Graphitrohres erfolgen. 25

Es ergibt sich weiterhin die Möglichkeit, eine Probe auf einem Probenträger in das kalte Graphitrohr ein-, zuführen und durch Beheizen des Probenträgers zu atomisieren. Die so atomisierte Probensubstanz schlägt

sich dann an den Wänden des kalten Graphitrohrs nieder und kann so angereichert oder von schwerflüchtigen Störbestandteilen in definierter Weise getrennt werden.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegen-35

stand der Unteransprüche.

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Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht einer

Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Ätomabsorptions-Spektroskopie. -

Fig. 2 zeigt eine zugehörige Draufsicht.

Fig. 3 zeigt eine Vorderansicht der Vorrichtung.

Fig. 4 zeigt in vergrößertem Maßstab in einer' Seitenansicht ähnlich Fig." 1 den

Probenträger mit dem bewegbaren Schlitten der Vorrichtung zur Probeneingabe.

Fig. 5 zeigt ein Diagramm, welches den Ablauf der Bewegung sowie der Graphitrohr- und

Probenträgertemperatur bei einer typischen Analyse zeigt.

Fig. 6 ist ein Schaltbild der Bewegungs- und Temperatursteuerung.

Ein Graphitrohr 10, das .von einem Mantel .12 umgeben ist, erstreckt sich zwischen Küvettenkammern 14 und Das Graphitrohr weist in der Mitte eine Einfuhr-"■ ^ öffnung 18 auf. Eine mit der Einführöffnung 18 fluchtende Einführöffnung 20 ist in dem Mantel 12 vorgesehen. Das Graphitrohr ist in üblicher, hier nicht näher dargestellter Weise zwischen zwei ringförmigen Elektroden gehalten, über welche ein

starker Strom durch das Graphitrohr geleitet werden.. kann, so daß das Graphitrohr auf hohe Temperaturen aufheizbar ist. Ein Meßlichtbündel 22 verläuft in Längsrichtung durch das Graphitrohr.

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Bei der beschriebenen Vorrichtung wird eine flüssige Probe auf einen Probenträger 24 aus elektrisch leitendem Material aufgebracht. Der Probenträger ist bei der beschriebenen Ausführungsform eine Drahtspirale aus temperaturbeständigem Material, z.B. Wolfram, die so dimensioniert ist, daß sie in das Graphitrohr einführbar ist. Der Probenträger 24 ist mit elektrischen Anschlüssen 26,28 versehen und durch Hindurchleiten von elektrischem Strom kontrolliert beheizbar. Dadurch kann die Trocknung und thermische Zersetzung der Probe außerhalb des Graphitrohrs 10, beispielsweise in der Stellung von Fig. 1, durch Beheizen des Probenträgers erfolgen.

Im einzelnen sind die Enden des Probenträgers 24 mit zwei elektrisch leitenden, nebeneinander verlaufenden Schenkeln 30,32 verbunden. Die Schenkel 30,32 sind elektrisch isoliert an einem Schlitten 34 gehaltert, der in einer zu den Schenkeln 30,32 im wesentlichen parallelen Geradführung 36 geführt ist. An dem Schlitten 34 ist eine Zahnstange 37 angebracht, die sich parallel zu der Gradführung 36 erstreckt. Mit der Zahnstange 37 ist ein von einem Stellmotor 39 antreibbaren Ritzel 41 in Eingriff.

Die beiden Schenkel 30,32 sind durch ein Isolier-

. stück 43 hindurchgeführt und in diesem gehaltert. . An dem Schlitten 34 ist ein Paar von parallelen Kontaktschienen 38 und. 40 vorgesehen, die mit Strom-. Zuführungen 42 bzw. 44 verbunden.sind. Die aus dem Isolierstück 43 herausragenden freien Enden 46,48 der Schenkel 30,32 sind durch Klemmschrauben 50 bzw. 52 festgeklemmt. Das Isolierstück kann ein

Keramikkörper sein.
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Das Isolierstück 43 weist einen scheibenförmigen Kopf 54 und einen dem Probenträger 24 zugewandten zylindrischen Schaft 56 auf. Die Schenkel 3O,32 weisen . ein Paar verdickte Endstücke 58,60 auf, die sich "auf gegenüberliegenden Seiten längs des Schafts 56 und gerade durch axiale Bohrungen 61,62 des Kopfes 54 hindurcherstrecken und die hinter dem Kopf· 54 nach außen abgebogen sind und dann in die zwei parallelen, an den Kontaktschienen festgeklemmten freien Enden 46,48 der Schenkel 30,32 übergehen. An den verdickten Endstücken 58,60 sind Drähte 63,64 von geringerem Durchmesser angebracht, welche von. dem Probenträger ausgehen, vor dem Schaft 56 nach innen abgebogen sind und dann dicht nebeneinander zu den Enden des Probenträgers 24 geführt sind.

Zwischen den übereinander angeordneten Kontaktschienen 38 und 40 ist eine Isolierschiene 66 angeordnet. Ein Schraubbolzen 68 ist durch fluchtende Bohrungen 70,72 der Kontaktschienen 38,40 mit Abstand von den Wänden dieser Bohrungen 70,72 und. durch die Isolierschiene 66 hindurchgeführt. Der Kopf 7 4 des Schraubbolzens 68 ist über einen Isolierteil 7.6 auf der einen Kontaktschiene 38 abgestützt, und der Schaft 78 des Schraubbolzens 68 weiterhin durch ein an der anderen Kontaktschiene 40 anliegendes Gleitstück 80 hindurchgeführt und mit einem Gewinde 82 in ein Gewindeloch 84 der Zahnstange 37 eingeschraubt. Dadurch werden die Kontaktschienen 38,40 die Isolierschiene 66, das

Gleitstück 80 und die Zahnstange 37 zur Bildung des Schlittens 34 zusammengezogen.

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Das Gleitstück 80 weist Führungsnutenmittel auf. Gerätefeste Führungsleisten 86,88 greifen in die Führungsnutenmittel zur Bildung der Geradführung 36 ein. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind zwei, längs der Zahnstange 37 versetzte Schraubbolzen durch die Kontaktschienen 38,40, die Isolierschiene und je ein Gleitstück 80,90 hindurchgeführt und in die Zahnstange 37 eingeschraubt. Die Gleitstücke 80,90 sind zylindrisch, und die Führungsnutenmittel werden von je einer Umfangsnut 92 in jedem Gleitstück gebildet.

Fig.. 5 zeigt ein typisches Programm, und zwar ist in der obersten Zeile von Fig. 5 die Stellung des Probenträgers 24 als Funktion der Zeit., in der mittleren Zeile die Temperatur des Probenträgers als Funktion der Zeit und in der untersten Zeile die Temperatur des Graphitrohres 10 als Funktion der Zeit dargestellt.

Fig. 6 zeigt die Steuerung der Temperaturen und der Bewegung des Probenträgers 24.

Der Strom durch das Graphitrohr 10 Und damit die Graphitrohr temperatur wird durch ein Programmsteuer-r gerät 94 gesteuert. Das Programmsteuergerät 94 kann nach Art der DE-PS 2 008 295 ausgebildet sein. Das Programm wird durch Schließen eines Startschalters

in Gang gesetzt.
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Das Programmsteuergerät 94 steuert jedoch zusätzlich die Temperatur des Probenträgers 24 und die Bewegung des Stellmotors 39.

^OJ Die·Temperatur des Probenträgers 24 wird durch ein Netzteil 98 bestimmt, welches einen Heizstrom durch die den Probenträger 24 bildende Drahtspirale leitet. Dieser

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Heizstrom wird durch einstellbare. Widerstände 100 oder 102 bestimmt, von denen über Schalter 104 bzw. 106 jeweils einer zwischen eine Stromquelle (+) und das.Netzteil 98 einschaltbar ist. Die Schalter 104 und 106 werden, wie durch die gestrichelten Linien bzw. 110 angedeutet, ebenfalls von dem Programmsteuergerät 94 gesteuert.

Der Stellmotor 39 ist ein Digitalservomotor, dessen.

Stellung über die Impulsbreite ständig erzeugter Impulse gesteuert wird.. Ein Pulsgenerator 112 erzeugt Impulse, deren Breite, durch einstellbare Widerstände 114,116 oder 118 bestimmt ist. Eine Stromquelle (+) ist über Schalter 120,122 und 124 und je einen der Widerstände 114,116 bzw. 118 mit dem Pulsgenerator verbunden. Die Steuerimpulse des Pulsgenerators. steuern den Stellmotor 39 über einen Servoverstärker 126, beispielsweise einen integrierten Servoverstärker NE 544 N der Firma Valvo, Hamburg. Ein Potentiometer 128, dessen Schleifer mit dem Stellmotor 39 gekuppelt ist, liefert ein Stellungsrückfuhrsignal.

Die beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Auf den Probenträger 24 wird ein Tropfen einer flüssigen Probenlösung aufgegeben, während der Probenträger in der in Fig. 1 dargestellten äußeren Stellung, also noch außerhalb des Mantels 12 ist. Durch Ansteuern des Stellmotors 39 wird dann der Schlitten über das Ritzel 41 und die Zahnstange 37 vorgeschoben in die in Fig. 1 gestrichelt dargestellte mittlere Stellung. In dieser Stellung befindet sich der Probenträger 24 innerhalb der Einführöff-nung 20 des Mantels 12. Es wird dann über die Stromzuführungen

42,44, die Kontaktschienen 38,40 und die Anschlüsse 26,28 ein Strom durch die Drahtspirale des Probenträgers 24 geleitet und der Probenträger dadurch

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auf eine vorgegebene Temperatur aufgeheizt. Ebenso erfolgt eine Aufheizung des Graphitrohres 10. Dabei erfolgt eine Trocknung und ggfs. Veraschung, wobei der Schutzgasstrom, der von den Enden her durch das Graphitrohr 10 geleitet wird und an der Einführöffnung 18 austritt und der dann durch die Einführöffnung 20 des Mantels 12 fließt, ein Eintreten der Lösungsmitteldämpfe oder der bei der Veraschung abgegebenen Bestandteile in das Graphitrohr 10 verhindert. Die Veraschung kann auch durch die Beheizung des Probenträgers 24 ausßerhalb des Graphitrohres 10 und des Mantels 12 erfolgen. Anschließend wird der Probenträger 24 in die Ausgangsstellung zurückgefahren.

)5 Das Graphitrohr wird dann auf Atomisierungstemperatur aufgeheizt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, wird der Stellmotor 39 so angesteuert, daß er den Probenträger schnell durch die Einführöffnungen 20 und hindurch in das Graphitrohr vorbewegt. Es erfolgt jetzt eine schnelle Atomisierung der getrockneten und veraschten Probe.

Die beschriebene Vorrichtung gestattet auch noch eine andere Arbeitsweise:
25

Es kann das Graphitrohr 10 zunächst kalt gelassen werden. Durch Aufheizen des Probenträgers 24 außerhalb des Graphitrohres 10 kann eine Trocknung und thermische Zersetzung (Veraschung) der Probe stattfinden. Dann ™ wird der Probenträger 24 in das kalte Graphitrohr 10 eingefahren und auf Atomisierungstemperatur aufgeheizt. Die atomisierte Probe schlägt sich dann an der kalten Innenwandung des Graphitrohres 10 nieder. In einem weiteren Atomisierungsschritt wird dann nach Heraus-

ziehen des Probenträgers 24 das Graphitrohr 10 auf hohe Temperatur gebracht, und das dann erzeugte Signal

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1 wird registriert.

Dadurch kann bei bestimmten Elementen die Trennung des Nutzsignals von Störsignalen durch "Matrix", d.h. 5 durch störende Bestandteile der Probe verbessert

werden. . '

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-te-

Leerseite

Claims

. Patentansprüche

Vorrichtung zur Probeneingabe in ein Graphitrohr bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie, mit einem in das Graphitrohr einführbaren Probenträger aus elektrisch leitendem Material,

bei welcher eine flüssige Probe auf den Probenträger aufgebracht und vor dem Einführen des Probenträgers in das Graphitrohr durch Erwärmen getrocknet und dann thermisch zersetzt wird,

dadurch gekennzeichnet,

daß der Probenträger (24) mit elektrischen Anschlüssen (26,28) versehen und durch Hindurchleiten von elektrischem Strom außerhalb des Graphitrohrs (10) kontrolliert beheizbar ist,

^ou · so daß die Trocknung und thermische Zersetzung der Probe außerhalb des Graphitrohrs (10) durch Beheizen des Probenträgers (24) erfolgt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

zeichnet, daß der Probenträger (24) eine Drahtspirale aus temperaturbeständigem Material, z.B. Wolfram, ist.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) die Enden des Probenträgers (24) mit zwei elektrisch leitenden, nebeneinander verlaufenden Schenkeln (30,32) verbunden sind,

(b) die Schenkel (30,32) elektrisch isolieft an ■ einem Schlitten · (34) gehaltert sind, der . in einer zu den Schenkeln (30,3 2) im

wesentlichen parallelen Geradführung (36) geführt ist,

(c.) an dem Schlitten (34) eine Zahnstange (37) angebracht ist, die sich parallel zu der

Geradführung (36) erstreckt, und

(d) mit der Zahnstange (37) ein von einem Stellmotor (39) antreibbares Ritzel (41) in Eingriff ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) die beiden Schenkel (30,32) durch ein

Isolierstück (43) hindurchgeführt und in diesem gehaltert sind,

(b) an dem Schlitten (34) ein Paar von

, parallelen Kontaktschienen (38,40) vorgesehen ist, die mit Stromzuführungen (42;44) verbunden sind, und

(c) die aus dem Isolierstück (43) herausragenden freien Enden (46,48) der Schenkel (30,3 2)

durch Klemmschrauben (50,52) an den Kontaktschienen (38,40) festgeklemmt sind.

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5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Isolierstück (43) ein Keramikkörper ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) das Isolierstück (43) einen scheibenförmigen Kopf (54) und einen dem Probenträger (24) zugewandten zylindrischen Schaft

(56) aufweist,

(b) die Schenkel (30,32) ein Paar verdickte Endstücke (58,60) aufweisen, die sich auf gegenüberliegenden Seiten längs des Schafts

(56) und gerade durch axiale Bohrungen (61,62) des Kopfes (54) hindurcherstrecken und die hinter dem Kopf (54) nach außen abgebogen sind und dann in zwei parallele, an den Kontaktschienen festgeklemmte freie Enden

(46,48) übergehen, und

(c) an deh verdickten Endstücken (58,60) Drähte (63,64) von geringem Durchmesser angebracht sind, welche von dem Probenträger aus

gesehen vor dem Schaft (56) nach innen abgebogen sind und dann dicht nebeneinander zu den Enden des Probenträgers (24) geführt

sind.
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7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) zwischen den übereinander angeordneten

^OJ Kontaktschienen (38,40) eine Isolierschiene

(66) angeordnet ist,

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■j (b) ein Schraubbolzen (68) durch fluchtende Bohrungen (70,72) der Kontaktschienen (38,40) mit Abstand von den Wänden dieser Bohrungen und durch die Isolierschiene (66)

c hindürchgeführt ist,

(c) der Kopf (74) des Schraubbolzens (68) über . einen Isolierteil (76) auf der.einen

Kontaktschiene (38) abgestützt ist und der

in · . . Schaft (78) des Schraubbolzens (68)'weiterhin durch ein an der anderen Kontaktschiene (40) anliegendes Gleitstück (80) hindurchgeführt und mit .einem Gewinde (82) in ein Gewindelos (84) der Zahnstange (37) eingeschraubt ist,

wodurch die Kontaktschienen (38,40), die Isolierschiene (66), das Gleitstück (80) und die Zahnstange (37) zur Bildung des Schlittens (3 4) zusammengezogen werden. ·
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) das Gleitstück (80) Führungsnutenmittel 'aufweist und

(b) gerätefeste Führungsleisten (86,88) in die Führungsnutenmittel zur Bildung der Geradführung (36) eingreifen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß .

(a) zwei längs der Zahnstange (37) versetzte Schraubbolzen durch die Kontaktschienen (38,40), die Isolierschiene.(66) und je ein Gleitstück (80,90) hindurchgeführt und in

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die Zahnstange (37) eingeschraubt sind,

(b) die Gleitstücke (80,90) zylindrisch sind und

(c) die Führungsnutenmittel von je einer ümfangsnut (92) in jedem Gleitstück (80,90) gebildet werden.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Stellmotor (39) ein Digitalservcmotor ist, dessen Stellung über die Impulsbreite ständig erzeugter Impulse gesteuert wird.
11. Verfahren zum Aufgeben und Messen einer Probe in ein Graphitrohr für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10,

. gekennzeichnet durch die nachstehenden Verfahrensschritte:

(a) Aufbringen der Probe auf den Probenträger (24),

^ZD (b) Trocknung und thermische Zersetzung (Veraschung)

der Probe durch Beheizen des Probenträgers . (24) außerhalb des Graphitrohres (10),

(c) Einfahren des. Probenträgers (24) in das kalte ■an ·

^υ Graphitrohr (10), . .

(d) Aufheizen des Probenträgers (24) auf Atomisierungstemperatur, so daß die Probe

atomisiert wird und sich auf der Innen-

wandung des kalten Graphitrohres (10)

niederschlägt.

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(e) Herausziehen des Probenträgers (24) und

(f). Aufheizen des Graphitrohres (10) auf Atomisierungstemperatur und Registrieren des dann erzeugten Signals.·

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