DE2710861A1

DE2710861A1 - Atomabsorptionsspektrometer

Info

Publication number: DE2710861A1
Application number: DE19772710861
Authority: DE
Inventors: Vytenis Peter Garnys
Original assignee: Unisearch Ltd
Current assignee: Unisearch Ltd
Priority date: 1976-03-30
Filing date: 1977-03-12
Publication date: 1977-10-06
Also published as: GB1532949A; JPS5629774B2; JPS52145086A; DE2710861C3; DE2710861B2; US4111553A

Description

ID. MSrz 1977 P W50 - dlba

UNISEARCH LIMITED, Kensington, Neu South WaIeB, Australien AtamabBorptionaapektrametBr

Die Erfindung betrifft ein Atomabsarptionespektrameter mit einem elektrathermiech erhitzten Ofen zur Prabenatamisierung, das in der Wlrkungaweise den van Kirkbright G.F. in "The Analyet", 96, 609 (1971) beschriebenen Anordnungen ähnlich iat und für dia chemiacha Analyse eines weiten Bereiche von Elementen anwendbar iat. Spektrometer dieaer vor kurzem beschriebenen Art führen Analysen von Flüssigkeiten durch thermische Atomisierung einzelner Flüaaigkeitaproben aus, die innerhalb des Ofens getrocknet wurden.

Da die bekennten Spektrometer zum Behandeln von nur einer einzigen Probe auf einem Hai imstande aind, zieht eich die zum Behandeln einer Anzahl von Proben benötigte Zeit notwendigerweise hin.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung let es, sine Anordnung zu schaffen, dia eine schnalle aufeinanderfolgende Analyse von vielen Proben ermöglicht.

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Diese Aufgabe uird bei einem Atomabaorptianaepektrometer mit einem elektrothermiach erhitzten Ofen zur ProbBnatomisierung dadurch gelöst, daß dem Ofen ein Heizfaden oder Heizdraht zugeordnet ist, der in Längsrichtung durch den Dfen führbar iat und mit Hilfe eines durch ihn geleiteten elektrischen Stromes er-

Dder hitzt werden kann, wobei der Heizfaden und dar Heizdraht zur Aufnahme einer Mehrzahl von in regelmäßigen Abständen entlang seiner Länge angeordneten flüssigen Proben ausgebildet ist, uobei Mittel zum Leiten eines elektrischen Stromes durch den Heizfaden oder Heizdraht vorgesehen sind, um die Proben gleichzeitig zu trocknen und zu veraschen, und uiobei Mittel zum Durchführen des Heizfadens oder Heizdrahtes Probe für Probe durch den Ofen vorgesehen sind, um eine schnelle aufeinanderfolgende Analyse der Proben in ihm zu erhalten.

Eine bevorzugte Ausführungsfarm der Erfindung uird nun anhand der Zeichnung beispielhaft beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 die Draufsicht einer erfindungegemSBen Vor

richtung und

Fig. 2 die Vorderansicht der Vorrichtung gemäß

Fig. 1.

In der Zeichnung iet ein im Handel erhältlicher Kohlenstoff-Röhren ofen-Aufbau im Umriß durch eine unterbrochene LiniB bei U darge-

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stellt. Da dieser nicht zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung gehört, wird er im einzelnen nicht näher beschrieben. Am Ofenaufbau k ist eine Basieplatte 1 angebracht, auf der ein isolierter Montagewagen oder -schlitten 2 befestigt ist, der auf der Basisplatte 1 mit Hilfe einer Gleitatange lfl in Querrichtung bewegbar geführt ist. Auf dem isolierten Montagewagen oder -schlitten 2 ist ein Paar von leitenden Platten 2k befestigt, auf denen Pole 23 als Spannungsquellen für einen Heizfaden oder Heizdraht und Heizfaden- oder HeizdrahttrMgerstangen 25 angeordnet sind. Am Ende JBiJer Heizfaden- oder Heizdrahtträgerstangen 25 befindet sich eine Schraube 23 zum Verankern des Heizfadens oder Heizdrahtes, wobei sich der Heizfaden oder Heizdraht 5 zwischen den Schrauben 23 erstreckt.

Der vorzugsweise aus Wolframdraht oder einem Streifen aus Graphit, Tantal oder aus einem anderen geeigneten Material beatehende Heizfaden oder Heizdraht kann durch Anlegen einer Gleich- oder Wechselspannung an die Pole 23 erhitzt werden.

Die Bewegung des isolierten Mantagewagens oder -Schlittens mit Bezug auf die Basisplatte 1 erfolgt mit Hilfe einee angelenkten Hebels 11, einer Stange ID und eines Klinkentranaportmechanismus 6. Beim Betrieb wird der Wagen oder Schlitten 2 an einem Ende seiner Wegstrecke derart aufgestellt oder ausgerichtet, daß ein Ende des Heizfadens oder Heizdrahtes 5 innerhalb des Ofens liegt. Eine Reihe von flüssigen Proben wird daraufhin in regelmäßigen Abständen

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entlang dem Heizfaden oder Heizdraht angebracht.

Die Proben werden vorzugsweise innerhalb einer begrenzten Länge des Heizfadens oder Heizdrahtes mit Hilfe von Haltemitteln, die z.B. aus kurzen Heizfadenstücken, die wie eine Schraubenfeder um den tragenden Heizfaden oder Heizdraht 5 gewunden sind, oder durch kleine Vertiefungen in einem streifenförmigen Heizfaden oder Heizdraht oder durch Ausbilden des Heizfadens oder Heizdrahtes als Kette ader als eine Reihe von miteinander verbundenen Tassen, Tapfen o.dgl. gehalten. In der Zeichnung ist ein wie eine Feder gewickeltes kurzes Heizfadenstück 7 beispielsweise gezeigt. In der Praxis ist eine Reihe solcher Heizfadenstücke entlang der Länge des Drahtes 5 in geeigneten Abständen angeordnet.

Eine Niederspannung wird dann an die PoIb 23 angelegt und allmählich gesteigert, um den Heizfaden zu erhitzen und hierdurch die an ihm angeordneten Proben zu trocknen und daraufhin zu veraschen. Der Transportmechanismus wird dann in Gang gesetzt, um den Heizfaden oder Heizdraht Probe für Probe durch den Ofen zu transportieren. Dies wird durch Bewegen des Endes des Hebels nach rechts bewerkstelligt, wie aus Fig. 1 ersehen werden kann; hierdurch wird der Wagen oder Schlitten 2 mit Hilfe des Klinkenmechanismus G um einen Schritt nach links transportiert, der mit dem Abstand zwischen den Proben am Draht 5 übereinstimmt. Die Betätigung wird wiederhalt, bis alle Proben durch den Ofen transportiert

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worden sind. Das Atomabaorptianssignal für jede Probe wird nacheinander auf herkömmliche Weise aufgezeichnet.

Die oben beschriebene Vorrichtung besitzt nur eine beispielhafte Ausbildung und es ist ersichtlich, daß die Prinzipien der Erfindung in einer großen Vielfalt von verschiedenen Farmen der Vorrichtung verwirklicht werden können, und insbesondere das zum Bewegen des Heizfadens oder Heizdrahtes durch den Ofen verwendete

auf Transportsystem kann so ausgeführt werden, daß es automatische Uieise die Proben durch den Ofen führt, nachdem sie getrocknet und verascht worden sind. Auch die Geometrie des Heizfadens oder Heizdrahtes kann variiert werden, derart, daß er als Ring oder Schlaufe fortlaufend durch den Ofen fBhrt, oder der Heizfaden kann bei Öfen mit verschiedenen Elektrodenanordnungen unter 90° oder anderen Winkeln zum bei solchen Öfen für die Probenanalyse verwendeten Lichtstrahl durch die OfanwSnde geführt werden.

Es sind zwar "flammenlose" AtomabsorptionsBpektrometer bereits vorgeschlagen worden. Diese besitzen jedoch alle den Nachteil, daß eine Mehrzahl von Proben nicht gleichzeitig getrocknet und verascht sowie anschließend einem Ofen zum aufeinanderfolgenden Atomisieren zugeführt werden kann.

Die beschriebene Vorrichtung bringt den Vorteil mit sich, daß, wenn beim Heizen dee Ofens ein Strom durch den Heizfaden geleitet wird, der mit zunehmendem Aufheizen vom Ofen her zunehmende elektri-

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sehe understand des Heizfadens oder Heizdrahtes ein Atomisieren der Probe bei niedrigeren Ofentemperaturen und mit einem niedrigeren Ofenstromverbrauch ermöglicht als es der Fall märe, wenn der Ofen allein die Probe aufheizen würde.

Weitere Vorteile entstehen dadurch, daß ein Voratomisieren der Probe vorgenommen werden kann, indem man durch den Heizfaden oder Heizdraht einen solchen Strom leitet, daß der Heizfaden oder Heizdraht mit größerer, ähnlicher oder niedrigerer Geschwindigkeit als der Ofen aufgeheizt uird. überdies befinden eich die restlos aufgehenden Proben ("sample aliquote") innerhalb eines kleineren Volumens als bei einigen bekannten AusfUhrungsformen, mas die Genauigkeit und die Zuverlässigkeit verbessert. Der Hauptvorteil der Erfindung liegt jedoch in der schnelleren Probenverarbeitung, die ausgeführt werden kann.

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Leerseite

Claims

Ansprüche

, 1JAtomabsorptionsapektrometer mit einem elektrothermisch erhitzten Ofen zur Probenatomieierung, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ofen ein Heizfaden oder Heizdraht zugeordnet iat, der in Längsrichtung durch den Ofen fUhrbar ist und mit Hilfe eines durch ihn geleiteten elektrischen Stromes erhitzt werden kann, uobei der Heizfaden oder Heizdraht zur Aufnahme einer Mehrzahl von in regimäBigen AbetBnden entlang seiner Länge angeordneten flüssigen Proben ausgebildet iat, uobei Mittel zum Leiten eines elektrischen Stromes durch den Heizfaden oder Heizdraht vorgesehen sind, um die Proben gleichzeitig zu trocknen oder zu veraschen und uiobai Mittel zum Durchführen dea Heizfadens oder HBizdrahtee Probe für Probe durch den Ofen vorgesehen sind, um eine schnelle aufeinanderfolgende Analyse der Proben in ihm zu erhalten.
2. Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden oder Heizdraht zuiischen elektrisch leitenden Trägermitteln verläuft, die auf einem iaolierten Wagen oder Schlitten befestigt sind, der selbst auf elnepfem Dfenaufbau dtoi Spektrameters befestigten BaaiBplatte gleitbar angebracht ist, unbei an der Basis Mittel zum Führen der klagen- oder Schlittenbeuegung und zum Transportieren des Heizfadens oder Heizdrahtee Probe für Probe durch den Ofen vorgesehen sind.

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ORIGINAL INSPECTED
3. AtomabaorptionaBpaktronietar nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden oder Heizdraht mit Haltemitteln zum Halten jeder Probe innerhalb einer begrenzten Länge des Heizfadens oder Heizdrahtea versehen iat.
k. AtomabaorptionsspektrometBr nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltemittel jeweils aus einem kurzen Heizfaden- oder HeizdrahtstUck bestehen, das nach Art einer Schraubenfeder um den Heizfaden oder Heizdraht gewickelt iat.
5. AtomabaorptionsspektroniBter nach einem der Ansprüche 1 bis i», dadurch gekennzeichnet, daß der Heizfaden oder Heizdraht als Ring oder Schlaufe ausgebildet ist, wobei er z.B. fortlaufend durch den Ofen geführt ist.

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