DE3329401C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Heizen von einer in Massenspektrometern verwendeten Vielzahl von ionisierbaren Proben nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der Firmendruckschrift "MAT 261 Automatic Thermal Ionisation Isotope Mass Spectrometer, 8/82, PB 1/0859" bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung hat es sich nun gezeigt, daß gewisse Schwankungen in der Meß­ genauigkeit unvermeidbar sind.

Ausgehend vom oben genannten Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß die Genauigkeit der Messungen verbessert wird.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß jede Probe über Schleifringkontakte zumindest zwischen der oder den Vorheizpositionen und der Meßposition kontinuierlich mit einer zugehörigen Stromquelle in elektrischer Verbindung steht bzw. stehen, die den zum Vorheizen und Ionisieren erforderlichen Strom liefert bzw. liefern. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß die bisher unvermeidbare an sich relativ kurze Unterbrechung des Heizvorganges zwischen der (letzten) Vorheiz­ position und der Meßposition dazu führt, daß die Probe merklich abkühlt und durch das erneute Aufheizen in der Meßposition Änderungen in der Probe auftreten, die wiederum zu einer Ver­ fälschung des Meßergebnisses führen können. Diese Unter­ brechung wird durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Vorrichtung vermieden. Weiterhin ist es durch diese Ausbildung ohne weiteres möglich, den Konditionierungsgrad der aufgeheizten Probe zu ermitteln, indem man diese aus der Vorheizposition kurzzeitig in die Meßposition und gegebenenfalls wieder zurück­ führt. Auch die Überführung von Standardproben in die Meß­ position, wechselweise zu den zu überprüfenden Proben ist dadurch möglich.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteranspsrüchen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 das im Analysatorkopf angeordnete Magazinrad in teilweise geschnittener Darstellung unter Weg­ lassung von sich wiederholenden Einzelteilen quer zur Drehebene,

Fig. 2 in perspektivischer Darstellung zwei Ionisie­ rungseinheiten in ihrer am nicht gezeigten Ma­ gazinrad befestigten Endstellung,

Fig. 3 die Draufsicht auf eine Tragscheibe und die darauf angeordneten Kollektorbahnen des Magazin­ rades,

Fig. 4 die Draufsicht auf die Rückseite der in Fig. 3 dargestellten Tragscheibe mit daraus herausste­ henden Trägerzapfen und Kontaktzapfen,

Fig. 5 einen Schnitt durch einen an der Tragscheibe befestigen Trägerzapfen entlang der Linie E-F von Fig. 4,

Fig. 6 einen an der Tragscheibe befestigten Kontakt­ zapfen im Schnitt entlang der Linie C-D von Fig. 4,

Fig. 7 einen an der Tragscheibe befestigten Kontakt­ zapfen im Schnitt entlang der Linie A-B von Fig. 4,

Fig. 8 die Draufsicht auf kreissegmentförmig ausgebil­ dete Kollektorbahnen, die insgesamt ein Schal­ terfeld zur Vor- und Aufheizung benachbarter Ionisierungsbändchen bilden,

Fig. 9 den Aufbau des mit kreissegmentförmig ausgebil­ deten Kollektorbahnenschalterfeldes nach dem in Fig. 8 dargestellten Schaltschema mit ange­ schlossenen Regelschaltungen sowie einem ange­ schlossenen Ionisierungsbändchen,

Fig. 10 die Stellungen des Schalterfeldes von Fig. 9 in den Positionen 1 bis 13 und

Fig. 11 ein Blockschaltbild eines mit einer Rechnerein­ richtung sowie einer Auswahlschaltung und einer Regelschaltung versehenen Steuerschaltung, die insgesamt mit einem mit Ionisierungsbändchen bestückten Magazinrad zusammenwir­ ken.

Das in ein Massenspektrometer, das im wesentlichen aus einem Analysator, einem Analysatorkopf 22, Pump­ einrichtungen, Ionenauffänger und einem Verstär­ kersystem besteht, dort im Analysatorkopf 22 einsetz­ bare Magazinrad 30 besteht im wesentlichen aus einem trommelförmigen Grundkörper 31, an dessen scheibenför­ migen Begrenzungsflächen 32 längs des Umfanges des Maga­ zinrades 30 plättchenförmige Ionisierungseinheiten 33 an­ geordnet sind. Jede Ionisierungseinheit 33 wird über Be­ festigungsmittel 34 mit Sitzen 35 derart an den scheibenförmigen Be­ grenzungsflächen 32 befestigt, daß die im wesentlichen unter einem rechten Winkel durch seine Plättchenfläche hindurchführenden Kontakte 47, die die Ionisierungsbänd­ chen 24 aufnehmen, diese in den Ionenemissionsgang 25 hinragen lassen, wie es in Fig. 2 durch den ausgezogenen Pfeil dargestellt ist.

Axial und zu beiden Seiten des trommelförmigen Grundkör­ pers 31 des Magazinrades 30 sind jeweils eine scheiben­ förmige Tragscheibe 43 angeordnet. Die Tragscheibe 43, die vorzugsweise aus Metall besteht, trägt Kollektorbah­ nen 37, die wiederum über an einem Montagegestell 61 an­ geordnete Gleitkontakte 38 eine elektrische Verbindung zwischen den auf dem Magazinrad 30 auf den Ionisierungs­ einheiten 33 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 her­ stellt.

Zu diesem Zweck sind auf der den Kollektorbahnen 37 ab­ gewandten Seite 44 der Tragscheibe 43 und vertikal zu ihr hervorstehende, paarweise angeordnete Trägerzapfen 45 zur Herstellung der elektrischen Verbindung der Ioni­ sierungsbändchen 24 mit den Kollektorbahnen 37 ausgebildet. Die Trägerzapfen 45 weisen an ihrem einen Ende ein in axialer Richtung verlaufendes Loch 46 mit quer dazu verlaufenden Befestigungsschrauben 48 zur Aufnahme eines Kontaktes 47 des Ionisierungsbändchens auf, während sie an ihrem anderen zylindrisch ausgebildeten Ende einen Gewindeansatz 49 zur Befestigung in der Tragscheibe 43 aufweisen.

Der Trägerzapfen 45 selbst ist über eine mit einem Absatz 55 versehene Isolierbuchse 56 sowie eine isolierende Ab­ standsbuchse über eine Scheibe 70 und eine Abstandsbuchse 71 mit einer Mutter 69 an der Tragscheibe 43 befestigt. Zwischen Isolierbuchse 56 und Trägerzapfen 45 ist ein Leiter 59 eingeklemmt befe­ stigt, dessen Aufgabe später beschrieben wird.

Die jeweils paarweise angeordneten Trägerzapfen 45, die die Ionisierungsbändchen 24 mit Energie ver­ sorgen, sind auf einer konzentrischen Kreislinie der Tragscheibe 43 angeordnet.

Die Kollektorbahnen 37 weisen von ihrer entgegengesetz­ ten Seite 50 vertikal hervorstehende Kontaktzapfen 51 auf, die einen Gewindebolzen 53, eine mit einem Absatz 55 versehene Isolierbuchse 56 sowie eine Abstandsbuchse 57 umfassen, wobei der Gewindebolzen 53 die Verbindung 58 mit den Kollektorbahnen 37 herstellt. Die Kontaktzapfen 51 ragen durch entsprechend in der Tragscheibe 43 ausge­ bildete Löcher hindurch und werden an der Tragscheibe mit Mutter 69 und Scheiben 70 befestigt. Zwischen den Scheiben sind Leiter 59 eingeklemmt, die den Kontakt­ zapfen 51 mit jeweils einem ihm zugeordneten Träger­ zapfen 45 elektrisch verbindet.

Von grundsätzlich gleichem Aufbau wie die Kontaktzap­ fen 51, die jeweils unter geeigneten Winkel und in einem geeigneten Abstand zueinander auf der Tragscheibe 43 an­ geordnet sind, sind auf einer äußeren Kreislinie Kon­ taktzapfen 52 angebracht, die in einer Art Ringleitung jeweils einen der paarweise angeordneten Trägerzapfen 45 über einen Leiter 59 miteinander verbinden. Der äußere Kontaktzapfen 52 ist ebenfalls mit einer Kollektorbahn 37 über den Gewindebolzen 54 verbunden (58). Diese im vor­ liegenden Beispiel im äußeren Umfangsbereiche angeordnete Kollektorbahn 37 dient als gemeinsamer Rückleiter für alle Ionisierungsbändchen.

Fig. 4, die die Draufsicht auf Seite 44 der Tragschei­ be 43 zeigt, veranschaulicht die jeweilige Zuordnung der Leiter 59 zwischen den Kontaktzapfen 51 und den Träger­ zapfen 45. Hierbei wird jeder Kontaktzapfen 51 mit einem vorbestimmten Trägerzapfen 45 verbunden, was bedeutet, daß jedem Trägerzapfen 45 über die Verbindung des Gewin­ debolzens 53 eine vorbestimmte Kollektorbahn 37 zugeord­ net wird. Bedingt durch die lösbare Ausbildung des Klemmbereichs des Leiters 59 an den Kontaktzapfen 51 ist eine beliebige Zuordnung eines bestimmten Trägerzapfen­ paares zu einer bestimmten Kollektorbahn 37 möglich.

Die Kollektorscheibe 36, die in ihrer Gesamtheit durch die einzelnen Kollektorbahnen 37 und die Tragscheibe 43 gebildet wird, kann wie beschrieben aus einzelnen mecha­ nisch voneinander getrennten Leitern bestehen, sie kann darüber hinaus aber auch aus keramischem Werkstoff be­ stehen, auf den metallische Kollektorbahnen 37 aufge­ bracht sind.

Das Magazinrad 30 ist in seiner Gesamtheit über eine in einem Montagegestell 61 gelagerte Magazinachse 62 mit einer Antriebseinrichtung 63 verbunden, die außerhalb des Gehäuses des Analysatorkopfes 22 angeordnet ist. Gegenüber dem Gehäuse des Analysatorkopfes 22 ist die Magazinachse 62 mit einer hochvakuumbeständigen, als Drehdurchführung ausgebildeten Dichtung 23 abgedichtet. Die Antriebseinrichtung 63 kann ein Schrittmotor sein. Das Magazinrad 30 wird in seiner Gesamtheit durch das Montagegestell 61 mit den Ionisierungsbändchen 24 verbunden.

Die Schleifringkontakte umfassen Gleitkontakte 38, die auf dem Montagegestell 61 so angeordnet sind, daß sie mit den Kollektorbahnen 37 zusammenwirken können. Die Gleitkontakte 38 sind dabei in Buchsen 39 aus iso­ lierendem Werkstoff im wesentlichen parallel zur Maga­ zinachse 62 verschiebbar, wobei sie mittels der Kraft einer Feder 40 mit einer an ihrem einen Ende ausgebilde­ ten Gleitfläche zur Bildung eines sicheren Kontaktes an die Kollektorbahnen 37 gedrückt werden. Jeweils einer der Kollektorbahnen 37 ist ein derartig ausgebildeter Gleitkontakt 38 zugeordnet, der an seinem freien Ende mit jeweils einer der Spannungszufuhr dienenden Zufüh­ rungsleitung 72 versehen ist.

Neben der Ausbildung der Kontakte als Schleifkontakte sind auch andere Kontaktierungsarten, beispielsweise die verschiedensten Arten von Mitnehmerkontakten einsetzbar.

Um den durch die Bänder der auf dem Magazinrad 30 ange­ ordneten Ionisierungsbändchen 24 fließenden Heizstrom konstant halten zu können, sind Stromregler 65 vorgesehen, die zur Durchführung des Aufheizvorganges und der Konstanthal­ tung der Temperatur der Ionenquellen einstellbar sind. Grundsätzlich ist es möglich, jedem auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen einen Stromregler 65 zuzuordnen. Da es einerseits in der Meßpraxis selten vorkommt, daß alle auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 sich in der Vorheiz- bzw. Auf­ heizphase befinden müssen, und andererseits die Strom­ regler 65 sehr kostspielige Einrichtungen sind, hat es sich als sehr sinnvoll erwiesen, jeweils nur die in einer vorbestimmten zeitlichen Nähe zum Meßvorgang sich befindenden Ionisierungsbändchen 24 bzw. Proben mit einem durch die Stromregler 65 gelieferten geregelten Strom zu versorgen.

Die Zuordnung der einzelnen Stromregler 65 kann dabei durch eine feste Verdrahtung erfolgen, wie sie bei­ spielsweise durch die in den Fig. 8 und 9 dargestell­ ten kreissegmentförmigen Ausbildung der Kollektorbahnen 37 als positionsabhängiges Schalterfeld 41, 42 gezeigt ist, oder aber durch eine Auswahlschaltung 66 erfolgen, wie sie in Fig. 11 dargestellt ist. Sämtliche über die Gleitkontakte 38, die Kollektorbahnen 37 oder 42 und die Kontaktzapfen 51, 52 über die Trägerzapfen 45 zu den auf dem Magazinrad angeordneten Ionisierungsbändchen 24 führenden Zuführungsleitungen 72 sind an entsprechende Klemmen der Auswahlschaltung 66 angeschlossen.

In der Auswahlschaltung 66 befinden sich Relais 68, die entsprechend gesteuert eine Verbindung zwischen den Stromregler 65 und den jeweils ihnen zuge­ ordneten Kollektorbahnen 37 bzw. den ihnen zugeordneten Ionisierungsbändchen 24 herstellen. Auf diese Weise kann durch geeignete Auswahl jedes auf dem Magazinrad 30 angeordnete Ionisierungsbändchen 24 mit geregeltem Strom versorgt und in einen vorgeheizten oder aufgeheizten Zustand versetzt werden, ohne daß das Magazinrad sich in einer bestimmten Stellung relativ zur Meßposition befinden muß, wie bei der vorangehend be­ schriebenen kreissegmentartigen Ausbildung der Kollek­ torbahnen 37.

Zur Auswahl bestimmter auf dem Magazinrad 30 angeordne­ ter Ionisierungsbändchen 24 und zur Steuerung der Regel­ sequenzen der Stromregler 65 ist insbesondere der Ein­ satz einer Rechnereinrichtung 67 sinnvoll, mit der einerseits die aus Relais 68 bestehende Auswahlschaltung 66 zur Herstellung einer Verbindung zwischen den Stromreglern 65 und den jeweiligen Kollek­ torbahnen 37 bzw. den dazu zugeordneten Ionisierungs­ bändchen 24 gesteuert werden kann und darüber hinaus ebenfalls die Stromregler mit Steuerbefehlen zur Ein­ stellung eines ganz bestimmten Heizstroms entsprechend einer bestimmten Temperatur versorgt werden können. Die Rechnereinrichtung 67 kann weiterhin dazu verwendet werden, die Antriebseinrichtung 63 des Magazinrades 30 zu steuern, so daß in Abhängigkeit von einem vorgegebe­ nen Meßprogramm ein schneller Wechsel zwischen einer meßbereiten Probe und einem meßbereiten Standard zwecks Vergleichs der unbekannten Isotopenzusammensetzung der Probe mit der bekannten Isotopenzusammensetzung des Standards erfolgt.

Es ist auch bei bestimmten Ausführungsformen der Vor­ richtung denkbar, die Position der Vorheizphase der Pro­ ben und die Position der Aufheizphase an Proben als ein­ heitliche gemeinsame Schaltposition auszubilden. Dadurch werden insgesamt Stromregler 65 eingespart. In diesem Fall erfolgt dann eine den jeweiligen Phasenpositionen der Probe entsprechende Stromregelung direkt über die Stromregler 65.

Die im folgenden aufgeführte Liste stellt die jeweilige Vorheiz-, Aufheiz- und Meßposition von zwölf auf dem Ma­ gazinrad 30 angebrachte Ionisierungsbändchen 24 dar, die über eine Kollektorscheibe 36 versorgt werden, in Ab­ hängigkeit von ihrer jeweiligen Schaltposition von 1 bis 14. Dieses Schaltschema entspricht einer Kollektor­ scheibe 36, wie sie in der Fig. 9 und der Fig. 10, die die einzelnen zugehörigen Schalterpositionen aufzeigen, dargestellt sind.

(Bänder) Ionisierungsbändchen auf Magazinrad

Eine axial- und spiegelbildlich zur ersten angeordnete zweite Kollektorscheibe 36, die eine entsprechend dazu angeordnete Tragscheibe 43 sowie Trägerzapfen 45 und Kontaktzapfen 51 umfaßt, ermöglicht prinzipiell eine identische oder beliebig verschieden geartete Zuordnung der dort angebrachten Ionenquellen in bezug auf die Vor­ heizphase, die Aufheizphase und die Meßphase in Abhän­ gigkeit von den Positionen 1 bis 14.

Mit dem beschriebenen Aufbau des Magazinrades 30 ist es in einer sehr weiten Variationsbreite möglich, ent­ sprechend der gewünschten Vorheiz-, Aufheiz- und Meßpha­ sen die verschiedensten dieser Phasenfolgen entweder konstruktiv oder durch Steuerung selbst festzulegen.

Zu einer weiteren Steigerung der Meßgenauigkeit trägt es bei, wenn die Temperatur der Probe durch eine Tem­ peraturmeßeinrichtung kontinuierlich gemessen wird, die aus einem Pyro­ meter bestehen kann. Aus diesem Grunde wird nicht nur der Probe in der Meßposition, sondern auch der Probe in der Aufheizposition ein Pyrometer zugeordnet.

Claims (12)

1. Vorrichtung zum Heizen von einer in Massenspektrometern verwendeten Vielzahl von ionisierbaren Proben, die auf einem Magazinrad angeordnet sind, mit einer Meßposition und mit mindestens einer Vorheizposition, in welchen ionisierbare Proben mit Stromquellen zur Aufheizung auf eine vorbestimmte Temperatur verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß jede einzelne Probe über Schleifringkontakte (37, 38, 42) zumindest zwischen der/den Vorheizposition(en) und der Meßposition kontinuierlich mit einer zugehörigen Stromquelle (65) in elektrischer Verbindung steht, die den zum Vorheizen und Ionisieren erforderlichen Strom liefert.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazinrad (30) wenigstens eine Kollektorscheibe (36) umfaßt, auf der Schleifringe als konzentrisch angeordnete Kollektorbahnen ausgebildet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorbahnen geschlossene Kreise (37) bilden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorbahnen (37) kreissegmentförmig (42) ausge­ bildet sind.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der den Kollektorbahnen (37) abgewandten Seite (44) der Kollektorscheibe und vertikal zu ihr hervorstehend paarweise angeordnete Trägerzapfen (45) zur Aufnahme und zur elektrischen Verbindung der Proben (24) ausgebildet sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerzapfen (45) an ihrem einen Ende ein in axialer Richtung verlaufendes Loch (46) mit quer dazu verlaufenden Befestigungsmitteln (48) zur Aufnahme eines Kontaktes zu den Proben (24) aufweisen, während sie an ihrem anderen zylindrisch ausgebildeten Ende einen Gewindeansatz (49) zur Befestigung in der Kollektorscheibe (43) aufweisen.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerzapfen (45) auf einer konzentrischen Kreislinie der Kollektorscheibe (36) angeordnet sind.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorscheibe (36) von ihrer der mit Kollektor­ bahnen (37) versehenen Seite entgegengesetzten Seite (50) vertikal hervorstehende, mit den Kollektorbahnen (37) leitend verbundene (58) Kontaktzapfen (51) aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzapfen (51) einen Gewindebolzen (53) eine Isolierbuchse (56) sowie eine Abstandsbuchse (57) umfassen, wobei der Gewindebolzen (53) die Verbindung (58) mit den Kollektorbahnen (37) herstellt.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontaktzapfen (51) mit jeweils einem ihm zugeordneten Trägerzapfen (45) über einen Leiter (59) elektrisch verbunden ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazinrad (30) eine zweite spiegelbildlich zur ersten angeordnete Kollektorscheibe (36) umfaßt.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquellen als steuerbare Stromregler (65) ausge­ bildet sind.