DE3329401A1

DE3329401A1 - Verfahren und vorrichtung zum heizen von ionisierungsbaendchen

Info

Publication number: DE3329401A1
Application number: DE3329401A
Authority: DE
Inventors: Karl-Eugen Dr. 2800 Bremen Habfast; Günter 2805 Stuhr Kappus; Horst 2870 Delmenhorst Rache; Bernd 2800 Bremen Windel
Original assignee: Finnigan MAT GmbH
Current assignee: Finnigan MAT GmbH
Priority date: 1983-08-13
Filing date: 1983-08-13
Publication date: 1985-02-28
Also published as: GB2144851B; GB8419554D0; GB2144851A; US4641029A; DE3329401C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Heizen von insbesondere einer in Massenspektrometern verwendeten Vielzahl von auf einem Magazinrad angeordneten Ionisierungsbändchen.

Die Konstanz des emittierten Ionenstroms ist wesentlich durch Unregelmäßigkeiten beim Verdampfungsvorgang begrenzt, die durch ungleiche Probenverteilung auf dem Ionisierungsbändchen durch eingeschlossene Gasbläschen usw. hervorgerufen werden können. Zur Erreichung einer genügenden Konstanz sowie einer hohen Ausbeute ist es daher bei Präzisionsmessungen in der Regel erforderlich, den Vor- und Aufheizvorgang sehr langsam über eine Stunde und mehr durchzuführen. Erst wenn dieser verhältnismäßig lange dauernde Vor- und Aufheizprozeß abgeschlossen ist, kann die so aufbereitete Probe der

eigentlichen Messung zugeführt werden, wobei es unter allen Umständen erforderlich ist, daß der Heizvorgang kontinuierlich und ohne Unterbrechung vonstatten geht.

Insbesondere dann, wenn eine Vielzahl von verschiedenen Proben untersucht werden sollen, nimmt die Gesamtzeit für die Messung aller Proben ein sehr beträchtliches Ausmaß an, da diese alle nacheinander in einer langwierigen Vor- und Aufheizphase aufgeheizt und anschließend erst gemessen werden können. Um zumindest zur Messung der Proben in einem Massenspektrometer nicht immer wieder das Vakuum zu unterbrechen und wieder herstellen (Ik zu müssen, ist ein Verfahren bekannt geworden (Zeitschrift "Isotopics" 12/81; "MAT 261-Magazine") bei dem auf einem kreisförmig ausgebildeten Magazinrad eine Vielzahl von verschiedenen Proben aufgesetzt werden kann und nach der Bestückung insgesamt in den Analysatorkopf eines Massenspektrometers eingebracht werden kann. Von erheblichem Nachteil bei diesem bekannten Verfahren ist, daß die zu untersuchenden Proben erst in der eigentlichen Meßposition mit Heizenergie versorgt werden, so daß die eigentliche Aufheizphase und die anschließende Meßphase genauso lange dauern wie bei dem bisher praktizierten einzelnen Einsätzen von Proben in einen Analysa- torkopf, lediglich die Zeit für das Unterbrechen und an- - schließende Wiederherstellen des Vakuums wird bei der Verwendung des probenbestückten Magazinrades eingespart. Für eine schnelle und hochgenaue Messung einer Vielzahl zu untersuchenden Proben ist das bekannte Ver fahren wenig geeignet.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen hohe Probenraten bei gleichzeitiger hoher Meßpräzision gemessen werden können, ohne daß sich die langen Aufheizzeiten

mit der Menge der zu untersuchenden Proben addieren.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß zur Erzeugung einer stabilen Ionenemission die auf den Ionisierungsbändchen befindlichen Proben in einer Vorheizphase auf eine definierte Temperatur erwärmt und bei dieser gehalten werden und nachfolgend ohne Unterbrechung des Heizvorganges unter Beibehaltung der eingestellten Temperatur in eine Aufheizphase überführt werden und anschließend nach dem Ende der Aufheizphase ohne Unterbrechung des Heizvorganges unter Beibehaltung der eingestellten Temperatur in eine Meßphase überführt werden.

In der Vorheizphase, die auch Konditionierungsphase genannt wird, findet u.a. das Entgasen der Probe statt. Während der Aufheizphase, die zur Homogenisierung der Probe und zum "Ansintern" der Probe an das Band dient, wird die Ionisierungstemperatur erreicht und damit kann nach dem Wechsel der Probe in die Meßposition unmittelbar die Meßphase beginnen.

Darüber hinaus ist es von großem Vorteil, um den Konditionierungsgrad der aufgeheizten Probe zu ermitteln, die in der Aufheizphase befindliche Probe kurzzeitig in die der dienenden Meßposition zu überführen. Das Verfahren dient somit nicht nur der eigentlichen Vorbereitung der Proben auf die Messung, sondern darüber hinaus auch noch der Ermittlung des augenblicklichen Zustandes der in der

Aufheizphase befindlichen Probe.

Bilden vorzugsweise einen Teil der zu untersuchenden Proben Standardproben, das heißt Proben bekannter Isotopenzusammensetzung, so können zur Ermittlung der Isotopenzusammensetzung der zu untersuchenden Proben diese

zum Vergleich mit ihnen in die der Meßphase dfenenaen Position überführt werden. Auf diese Weise ist eine unmittelbare und direkte Überprüfung und ein Vergleich bei kürzestem Zeitaufwand möglich.
5

Neben der notwendigen Kontrolle der vorbereiteten Proben während des Aufheizens durch Vergleich mit den Ionisierungsbändchen-Standards, kann es gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform sinnvoll sein, daß der Ionenstrom der in der Aufheizphase befindlichen Proben durch eine gesonderte Ionenstrommeßeinrichtung überwacht wird. Sehr gut zur Überwachung des Ionenstroms ist in

..;;=* diesem Falle ein als Ionenstrommeßeinrichtung dienendes separates Massenspektrometer geeignet. Vorzugsweise kann als Ionenstrommeßeinrichtung auch ein Ouadrupol eingesetzt werden.

Die Vorrichtung, die bei diesem Verfahren Verwendung findet, ist derart ausgebildet, daß die Ionisierungsbändchen über auf dem Magazinrad angeordnete Schleifringeinrichtungen mit der Beheizung der Ionisierungsbändchen dienenden Stromreglern verbunden sind. Die Ionisierungsbändchen sind auf diese Weise gleichzeitig mit Stromreglern verbunden, so daß eine vorbestimmte Anzahl von ihnen gleichzeitig in Vorheiz-, Aufheiz- und "^: "·' Meßposition mit Heizenergie versorgt wird.

Vorzugsweise umfaßt das Magazinrad wenigstens eine Tragscheibe, auf der konzentrisch angeordnete KoIlektorbah- nen ausgebildet sind. Dabei können gemäß verschiedener geeigneter anderer Ausführungsformen die Kollektorbahnen entweder geschlossene Kreise bilden, oder zur Erzeugung eines Ionenquel1enträger positionsabhängigen Schalterfeldes kreissegmentförmig ausgebildet sein. Bilden die Kollektorbahnen geschlossene Kreise, so kann eine belie-

b1 ge Anzahl von Ionenquellen von außen ausgewählt in Vorheiz-, Aufheiz- und Meßphase gehalten werden, sind hingegen die Kollektorbahnen kreissegmentförmig ausgebildet und bilden sie dadurch ein positionsabhängiges Schalterfeld, so werden in Abhängigkeit vom vorbestimmten konstruktiven Aufbau des Schalterfeldes in Abhängigkeit von der Position des Magazinrades in Bezug auf eine Meßstellung verschiedene Proben in Vorheiz- und verschiedene in Aufheiz- und Meßposition gehalten. 10

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch den Strahlengang eines Massenspektrometers mit in den

Analysatorkopf eingesetztem Magazinrad,

Fig. 2 in perspektivischer Darstellung ein Magazinrad mit einzelnen auf der Ionisierungseinheit angeordneten Ionisierungsbändchen der bekannten,

einzeln beheizten Art,

Fig. 3 das im Analysatorkopf angeordnete Magazinrad in teilweise geschnittener Darstellung unter Weglassung von sich wiederholenden Einzelteilen

quer zur Drehebene,

Fig. 4 in perspektivischer Darstellung zwei Ionisierungseinheiten in ihrer am nicht gezeigten Magazinrad befestigten Endstellung,

Fig. 5 die Draufsicht auf eine Tragscheibe und die darauf angeordneten Kollektorbahnen des Magazinrades, 35

Fig. 6 die Draufsicht auf die Rückseite der in Fig. 5 dargestellten Tragscheibe mit daraus herausste henden Trägerzapfen und Kontaktzapfen,

Fig. 7 einen Schnitt durch einen an der Tragscheibe befestigten Trägerzapfen entlang der Linie E-F von Fig. 6,

Fig. 8 einen an der Tragscheibe befestigten Kontaktzapfen im Schnitt entlang der Linie C-D von

Fig. 6,

Fig. 9 einen an der Tragscheibe befestigten Kontaktzapfen im Schnitt entlang der Linie A-B von Fig. 6,

Fig. 10 die Draufsicht auf kreissegmentförmig ausgebildete Kollektorbahnen, die insgesamt ein Schalterfeld zur Vor- und Aufheizung benachbarter Ionisierungsbändchen bilden,

Fig. 11 den Aufbau des mit kreissegmentförmig ausgebildeten KoIlektorbahnenschalterfeldes nach dem in Fig. 10 dargestellten Schaltschemas mit angeschlossenen Regel schaltungen sowie einer ange rs schlossenen Ionenquelle,

Fig. 12 die Stellungen des Schalterfeldes von Fig. 11

in den Positionen 1 bis 13, 30

Fig. 13 ein Blockschaltbild eines mit einer Rechnereinrichtung sowie einer Auswahlschaltung und einer Regelschaltung versehenen Steuerschaltung, die insgesamt mit einem mit Ionisierungsbändchen bzw. probenbestückten Magazinrad zusammenwir

ken und

Fig. 14 eine teilweise geschnittene Darstellung eines Analysatorkopfes mit in ihm eingesetzten zusätzlichen Massenspektrometer^ (Quadrupol).

Das in ein Massenspektrometer 20, das im wesentlichen aus einem Analysator 21, einem Analysatorkopf 22, Pumpeinrichtungen 27, Ionenauffanger 28 und einem Verstärkersystem 29 besteht, dort im Analysatorkopf 22 einsetzbare Magazinrad 30, besteht im wesentlichen aus einem trommeiförmigen Grundkörper 31, an dessen scheibenförmigen Begrenzungsflächen 32 längs des Umfanges des Magazinrades 30 pl ättchenförmige Ionisierungseinheit 33 angeordnet sind. Die Ionisierungseinheit 33 wird über Befestigungsmittel 34 derart an den scheibenförmigen Be- grenzungsfl ächen 32 befestigt, daß die im wesentlichen unter einem rechten Winkel durch seine Plättchenfläche hindurchführenden Kontakte 47, die die Ionisierungsbändchen 24 aufnehmen, diese in den Ionenemissionsgang 25 hinragen lassen, wie es insbesondere in Fig. 4 durch den ausgezogenen Pfeil dargestellt ist.

Axial und zu beiden Seiten des trommeiförmigen Grundkörpers 31 des Magazinrades 30 sind jeweils eine scheibenförmige Tragscheibe 43 angeordnet. Die Tragscheibe 43, die vorzugsweise aus Metall besteht, trägt Kollektorbahnen 37, die wiederum über an einem Montagegestell 61 angeordnete Gleitkontakte 38 eine elektrische Verbindung zwischen den auf dem Magazinrad 30 auf den Ionisierungseinheiten 33 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 her- stellt.

Zu diesem Zweck sind auf der den Kollektorbahnen 37 abgewandten Seite 44 der Tragscheibe 43 und vertikal zu ihr hervorstehende, paarweise angeordnete Trägerzapfen 45 zur Herstellung der elektrischen Verbindung der Ioni-

sierungsbändchen 24 mit den KoIlektorbahnen 37 ausgebildet. Die Tragerzapfen 45 weisen an ihrem einen Ende ein in axialer Richtung verlaufendes Loch 46 mit quer dazu verlaufenden Befestigungsschrauben 48 zur Aufnahme eines Kontaktes 47 des Ionisierungsbändchens auf, während sie an ihrem anderen zylindrisch ausgebildeten Ende einen
Gewindeansatz 49 zur Befestigung in der Tragscheibe 43 aufweisen.

Der Trägerzapfen 46 selbst ist über eine mit einem Rezeß 55 versehene Isolierbuchse 56 sowie eine isolierende Abstandsbuchse über eine Scheibe 70 mit einer Mutter 69 an $.·.£ der Tragscheibe 43 befestigt. Zwischen Isolierbuchse 56 und Trägerzapfen 45 ist ein Leiter 59 eingeklemmt befestigt, dessen Aufgabe später beschrieben wird.

Die jeweils paarweise angeordneten Trägerzapfen 45, die paarweise die Iom'sierungsbandchen 24 mit Energie versorgen, sind auf einer konzentrischen Kreislinie der Tragscheibe 43 angeordnet.

Die Kollektorbahnen 37 weisen von ihrer entgegengesetzten Seite 50 vertikal hervorstehende, Kontaktzapfen 51 auf, die einen Gewindebolzen 53, eine mit einem Rezeß 55 versehene Isolierbuchse 56 sowie eine Abstandsbuchse 57 '"■ * umfassen, wobei der Gewindebolzen 53 die Verbindung 58 mit den Kollektorbahnen 37 herstellt. Die Kontaktzapfen 51 ragen durch entsprechend in der Tragscheibe 43 ausgebildete Locher hindurch und werden an der Tragscheibe mit Mutter 69 und Scheiben 70 befestigt. Zwischen den Scheiben sind Leiter 59 eingeklemmt, die den Kontaktzapfen 51 mit jeweils einem ihm zugeordneten Trägerzapfen 45 elektrisch verbindet.

Von grundsätzlich gleichem Aufbau wie die Kontaktzap-

fen 51, die jeweils unter geeigneten Winkel und in einem geeigneten Abstand zueinander auf der Tragscheibe 43 angeordnet sind, sind auf einer äußeren Kreislinie Kontaktzapfen 52 angebracht, die in einer Art Ringleitung jeweils einen der paarweise angeordneten Trägerzapfen 45 über einen Leiter 59 miteinander verbinden. Der äußere Kontaktzapfen 52 ist ebenfalls mit einer Kollektorbahn 37 über den Gewindebolzen 54 verbunden 58. Diese im vorliegenden Beispiel im äußeren Umfangsbereiche angeordnete Kollektorbahn 37 dient als gemeinsamer Rückleiter für alle Ionisierungsbändchen.

Fig. 6, die die Draufsicht auf Seite 44 der Tragscheibe 43 zeigt, veranschaulicht die jeweilige Zuordnung der Leiter 59 zwischen den Kontaktzapfen 51 und den Trägerzapfen 45. Hierbei wird jeder Kontaktzapfen 51 mit einem vorbestimmten Trägerzapfen 45 verbunden, was bedeutet, daß jedem Trägerzapfen 45 über die Verbindung des Gewindebolzens 53 eine vorbestimmte Kollektorbahn 37 zugeord- net wird. Bedingt durch die losbare Ausbildung des Klemmbereichs des Leiters 59 an den Kontaktzapfen 51 ist eine beliebige Zuordnung eines bestimmten Trägerzapfenpaares zu einer bestimmten Kollektorbahn 37 möglich.

Die Kollektorscheibe 36, die in ihrer Gesamtheit durch die einzelnen Kollektorbahnen 37 und die Tragscheibe 43 gebildet wird, kann wie beschrieben aus einzelnen mechanisch voneinander getrennten Leitern bestehen, sie kann darüber hinaus aber auch aus keramischem Werkstoff be stehen, auf den metallische Kollektorbahnen 37 aufge bracht sind.

Das Magazinrad 30 ist in seiner Gesamtheit über eine in

einem Montagegestell 61 gelagerte Magazinachse 62 mit einer Antriebseinrichtung 63 verbunden, die außerhalb

" ¹⁷ " 3329^01

des Gehäuses des Analysatorkopfes 22 angeordnet ist. Gegenüber dem Gehäuse des Analysatorkopfes 22 ist die Magazinachse 62 mit einer hochvakuumbeständigen, als Drehdurchführung ausgebildeten Dichtung 23 abgedichtet. Die Antriebseinrichtung 63 kann ein Schrittmotor 64 sein. Das Magazinrad 30 wird in seiner Gesamtheit durch das Montagegestell 61 mit der Ionenquelle 24 verbunden.

Die Schleifringeinrichtungen umfassen Gleitkontakte 38, die auf den Montagegestell 61 so angeordnet sind, daß sie mit den Kollektorbahnen 37 zusammenwirken können. Die Gl eitkontakte 38 sind dabei in Buchsen 39 aus isolierendem Werkstoff im wesentlichen parallel zur Magazinachse 62 verschiebbar, wobei sie mittels der Kraft einer Feder 40 mit einer an ihrem einen Ende ausgebildeten Gleitfläche zur Bildung eines sicheren Kontaktes an die Kollektorbahnen 37 gedrückt werden. Jeweils einer der Kollektorbahnen 37 ist ein derartig ausgebildeter Gleitkontakt 38 zugeordnet, der an seinem freien Ende mit jeweils einer der Spannungszufuhr dienenden Zuführungsleitung 72 versehen ist.

Neben der Ausbildung der Kontakte als Schleifkontakte sind auch andere Kontaktierungsarten, beispielsweise die verschiedensten Arten von Mitnehmerkontakten einsetzbar.

Um den durch die Bänder der auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 fließenden Heizstron konstant halten zu können, sind Stromregler 65 die zur Durchführung des Aufheizvorganges und der Konstanthaltung der Temperatur der Ionenquellen einstellbar sind. Grundsätzlich ist es möglich, jedem auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen einen Stromregler 65 zuzuordnen. Da es einerseits in der Meßpraxis selten

vorkommt, daß alle auf dem Magazinrad 30 angeocdru?r?n Ionisierungsbändchen 24 sich in der Vorheiz- bzw. Aufheizphase befinden müssen, und andererseits die Stromregler 65 sehr kostspielige Einrichtungen sind, hat es v—5 sich als sehr sinnvoll erwiesen, jeweils nur die in ^ einer vorbestimmten zeitlichen Nähe zum Meßvorgang sich <7> befindenden Ionisierungsbändchen 24 bzw. Proben mit £^^J einem durch die Stromregler 65 gelieferten geregelten <r> Strom zu versorgen. 10

Die Zuordnung der einzelnen Stromregler 65 kann dabei durch eine feste Verdrahtung erfolgen, wie sie beispielsweise durch die in den Fig. 10 und 11 dargestellten kreissegmentförmigen Ausbildung der Kollektorbahnen 37 als positionsabhängiges Schalterfeld 35 gezeigt ist, oder aber durch eine Auswahlschaltung 66 erfolgen, wie sie in Fig. 13 dargestellt ist. Sämtliche über die Gleitkontakte 33, die KoIlektorbahnen 37 oder 42 und die Kontaktzapfen 51, 52 über die Trägerzapfen 45 zu den auf dem Magazinrad angeordneten Ionisierungsbändchen 24 führenden Zuführungsleitungen 72 sind an entsprechende Klemmen der Auswahlschaltung 66 angeschlossen.

In der Auswahlschaltung 66 befinden sich ReIaiseinrichtungen 68, die entsprechend gesteuert eine Verbindung zwischen den Stromregler 65 und den jeweils ihnen zugeordneten Kollektorbahnen 37 bzw. den ihnen zugeordneten Ionisierungsbändchen 24 herstellen. Auf diese Weise kann durch geeignete Auswahl und Kommandierung jede auf dem Magazinrad 30 angeordnete Ionisierungsbändchen 24 mit geregelter Spannung versorgt und in einen vorgeheizten oder aufgeheizten Zustand versetzt werden, ohne daß das Magazinrad sich in einer bestimmten Stellung relativ zur Meßposition befinden muß, wie bei der vorangehend beschriebenen kreissegmentartigen Ausbildung der Kollek-

Zur Auswahl bestimmter auf dem Magazinrad 30 angeordneter Ionisierungsbändchen 24 und zur Steuerung der Regel-Sequenzen der Stromregler 65 ist insbesondere der Einsatz einer Rechnereinrichtung 67 sinnvoll, mit den einerseits die aus Relaiseinrichtungen 68 bestehende Auswahlschaltung 66 zur Herstellung einer Verbindung zwischen der Stromregler 65 und den jeweiligen Kollektorbahnen 37 bzw. den dazu zugeordneten Ionisierungsbändchen 24 gesteuert werden kann und darüber hinaus ebenfalls die Stromregler mit Steuerbefehlen zur Ein- >t\ stellung eines ganz bestimmten Heizstroms entsprechend einer bestimmten Temperatur versorgt werden können. Die Rechnereinrichtung 67 kann weiterhin dazu verwendet werden, die Antriebseinrichtung 63 des Magazinrades 3Π zu steuern, so daB in Abhängigkeit von einem vorgegebenen Meßprogramm ein schneller Wechsel zwischen einer meßbereiten Probe und einem meßbereiten Standard zwecks Vergleichs der unbekannten Isotopenzusammensetzung der Probe mit der bekannten Isotopenzusammensetzung des Standards.

Es ist auch bei bestimmten Ausführungsformen der Vorrichtung denkbar, die Position der Vorheizphase der Proben und die Position der Aufheizphase an Proben als einheitliche gemeinsame Schaltposition auszubilden. Dadurch werden insgesamt Stromregler 65 eingespart. In diesem Fall erfolgt dann eine den jeweiligen Phasenpositionen der Probe entsprechende Stromregelung direkt über die Stromregler 55.

Die im folgenden aufgeführte Liste stellt die jeweilige Vorheiz-, Aufheiz- und Meßposition von zwölf auf dem Ma- gazinrad 30 angebrachte Ionisierungsbändchen 24 dar, die

über eine Kollektorscheibe 36 versorgt werden, in Abhängigkeit von ihrer jeweiligen Schaltposition von 1 bis 14 dar. Dieses Schaltschema entspricht einer Kollektorscheibe 36, wie sie in der Fig. 11 und der Fig. 12, die die einzelnen zugehörigen Schalterpositionen aufzeigen, dargestellt sind.

(Bänder) Ionisierungsbändchen auf Magazinrad

P ο s i t i ο η e

	1	CVJ	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
1	1 V
2	1 A	2 V
3	1 0	2 A	3 V
4		2 0	3 A	1 V
5			3 0	1 A	2 V
6				1 Q	2 A	3 V
7					2 Q	3 A	1 V
8						3 Q	1 A	2 V
9							1 Q	2 A	3 V
10								2 0	3 A	1 V
11									3 0	1 A	2 V
12										1 0	2 A	3 V
13											2 0	3 A
14												3 0

v = Vorheizen; A = Aufheizen; 0 = Messen 1 = Erste Regelschaltung 56, 2 = Zweite Regelschal tung 56, 3 = Dritte Regelschaltung

Eine axial- und spiegelbildlich zur ersten angeordnete zweite KoIlektorscheibe 36, die eine entsprechend dazu angeordnete Tragscheibe 43 sowie Trägerzapfen 45 und Kontaktzapfen 51 umfaßt, ermöglicht prinzipiell eine identische oder beliebig verschieden geartete Zuordnung der dort angebrachten Ionenquellen in Bezug auf die Vorheizphase, die Aufheizphase und die Meßphase in Abhängigkeit von den Positionen 1 bis 14.

Mit dem erfindungsgemäßen Aufbau des Magazinrades 30 ist es in einer sehr weiten Variationsbreite möglich, entsprechend der gewünschten Vorheiz-, Aufheiz- und Meßpha- ^s sen die verschiedensten dieser Phasenfolgen entweder """ konstruktiv oder durch Steuerung selbst festzulegen, so daß das gewünschte aufgabengemäße Verkürzen des Zeitaufwandes des Heizens und Messens einer Vielzahl von auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 mit sehr gutem Erfolg erreicht wird.

Zu einer weiteren aufgabengemäßen Verkürzung des Zeitaufwandes insgesamt trägt es bei, wenn die Temperatur der Probe in der Arbeitsphase durch eine gesonderte Temperaturmeßeinrichtung gemessen wird, die aus einem Pyrometer bestehen kann, so daß einerseits eine kontinuier-

liehe Temperaturüberwachung möglich ist, und andererer-,

'■ ? seits Umschaltvorgänge in die Meßposition entfallen, die insgesamt zwar einen kleinen aber dennoch zu beachtenden

Zeitfaktor ausmachen. Aus diesem Grunde wird nicht nur

der Probe in der Meßposition, sondern auch der Probe in der Aufheizposition ein Pyrometer zugeordnet.

Meissner & Bolte Patentanwälte

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- 22--- "■■" -

Anmelder:

Finnigan MAT GmbH Barkhausenstr. 2

28oo Bremen 14

Bremen,den 2. Juni 1983 MAT-79-DE

Bezugszeichenl iste:

20 Massenspektrometer

21 Analysator

22 Analysatorkopf

23 Dichtung

24 Ionisierungsbandchen

25 Ionenemissionsgang

26 Ionenquelle

27 Pumpeinrichtungen

28 Ionenauffänger

29 Verst'ärkersystem

30 Magazinrad

31 Trommelförmiger Grundkörper

32 Scheibenförmige Begrenzungsflächen

33 Ionisierungseinheiten

34 Befestigungsmittel

35 Sitze

36 Kollektorscheibe

37 Kollektorbahnen

38 Gleitkontakte

39 Buchse

40 Feder

41 Schalterfeld

42 Kreissegmente des Schalterfeldes

43 Tragscheibe

44 Seite der Tragscheibe

45 Trägerzapfen

46 Aufnahmeloch

47 Kontakte der Ionisierungsbändchen

48 Befestigungsmittel

49 Gewindeansatz

50 Seite der KoIlektorscheibe

51 Kontaktzapfen

52 Kontaktzapfen

53 Gewindebolzen

54 Gewindebolzen

55 Rezeß

56 Isolierbuchse

57 Abstandsbuchse

58 Verbindung

59 Leiter

60 Leiter

61 Montagegestell

62 Magazinachse

63 Antriebseinrichtung

64 Schrittmotor

65 Stromregler

66 Auswahlschaltung

67 Rechnereinrichtung

68 Relaiseinrichtung

69 Mutter

70 Scheibe

71 Abstandsbuchse

72 Zuführungsleitung ,;

73 Ionenstrommeßeinrichtung (Quadrupol)

Leerseite -

Claims

Ansprüche:

Verfahren zum Heizen von insbesondere einer in Massenspektrometern verwendeten Vielzahl von auf einem Magazinrad angeordneten Ionisierungsbändchen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung einer stabilen Ionenemission die auf den Ionisierungsbändchen befindlichen Proben in einer Vorheizphase auf eine definierte Temperatur erwärmt und bei dieser gehalten werden und nachfolgend ohne Unterbrechung des Heizvorganges unter Beibehaltung der eingestellten Temperatur in eine Aufheizphase überführt werden und anschließend nach dem Ende der Aufheizphase ohne Unterbrechung des Heizvorganges unter Beibehaltung der eingestellten Temperatur in eine Meßphase überführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Position der Vorheizphase der Proben und die Position der Aufheizphase der Proben für beide Heizphasen die gleiche ist.
3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sich in der Aufheizphase befindlichen Proben zur Ermittlung ihres Konditionierungsgrades kurzzeitig in die der Meßphase dienenden Position überführt werden.
4. Verfahren nach einen oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung der Isotopenzusammensetzung der zu untersuchenden Proben sich auf einen Teil der Ionisierungsbändchen-Standards mit bekannter Isotopenzusammensetzung befinden, die zum Vergleich mit ihnen in die der Aufheiz- und Meßphase dienenden Position überführt werden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenstrom der in der Aufheizphase befindlichen Proben durch eine gesonderte Ionenstromneßeinrichtung überwacht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn-

zeichet, daß die Überwachung des Ionenstroms in einem als Ionenstrommeßeinrichtung dienenden separaten Massenspektrometer erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Überwachung in einem als Ionenstrommeßeinrichtung dienenden Ouadrupol erfolgt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der An-

sprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Tempe-

ratur der Probe in der Arbeitsphase durch eine gesonderte Temperaturmeßeinrichtung gemessen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmeßeinrichtung ein Pyrometer ist.
10. Vorrichtung zum Heizen von insbesondere einer in Massenspektrometer verwendeten Vielzahl von auf einem Magazinrad angeordneten Ionisierungsbändchen nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionisierungseinheit (33) über auf dem Magazinrad (30) angeordnete Schleifringeinrichtungen (36, 37, 38,) mit den der

Beheizung der Ionisierungsbändchen (24) dienenden Stromreglern (65) verbunden sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazinrad (30) wenigstens eine Kollektorscheibe (36) umfaßt, auf der konzentrisch angeordnete Kollektorbahnen (37) ausgebildet sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorbahnen (37) geschlossene

Kreise bilden.
13. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorbahnen (37) zur Erzeugung eines ionisierungsein- heitsabhängigen Schaltfeldes (41) kreissegmentförmig

(42) ausgebildet sind. _;;
14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das

Magazinrad (30) wenigstens eine dazu parallel angeordne-

te Kollektorscheibe (36) umfaßt.
15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß auf der den Kollektorbahnen (37) abgewandten Seite (44) der Tragscheibe und vertikal zu ihr hervorstehende paarweise angeordnete Trägerzapfen (45) zur elektrischen Verbindung der Ionisierungsbändchen (24) mit den Kollektorbahnen (37) ausgebildet sind. 10
16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerzapfen (45) an ihrem einen Ende ein in axialer Richtung verlaufendes Loch (46) mit quer dazu verlaufen den Befestigungsmitteln (48) zur Aufnahme eines Kontak tes der Ionisierungsbändchen (47) aufweisen, während sie an ihrem anderen zylindrisch ausgebildeten Ende einen Gewindeansatz (49) zur Befestigung in der Tragscheibe (43) aufweisen.
17. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerzapfen (45) auf einer konzentrischen Kreislinie der Tragscheibe (43) angeordnet sind.
18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorscheibe (36) von ihrer der mit Kollektorbahnen (37) versehenen Seite entgegengesetzten Seite (50) vertikal hervorstehende, mit den Kollektorbahnen (37) leitend verbundene (58) Kontaktzapfen (51) aufweist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzapfen (51) einen Gewinde- bolzen (53) eine mit einem Rezeß (55) versehene Isolier-

buchse (56) sowie eine Abstandsbuchse (57) umfassen, wobei der Gewindebolzen (53) die Verbindung (58) mit den Kollektorbahnen (37) herstellen.
20. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 18 und 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontaktzapfen (51) mit jeweils einem ihm zugeordneten Trägerzapfen (45) über einen Leiter (59) elektrisch verbunden ist. 10
21. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß das

(3 Magazinrad (30) eine axial- und spiegelbildlich zur ersten angeordnete zweite Kollektorscheibe (36) mit entsprechend dazu angeordneter Tragscheibe (43) sowie Trägerzapfen (45) und Kontaktzapfen (51) umfaßt.
22. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Ma gazinrad (30) über eine in einem Montagegestell (61) ge lagerte Magazindrehachse (62) mit einer Antriebseinrichtung (63) verbunden ist.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (63) ein

^ Schrittmotor (64) ist.
24. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebseinrichtung (63) ein Ser- vomotor ist.
25. Vorrichtung nach einem oder mehreren der

Ansprüche 10 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die

Schleifringeinrichtung (36, 37, 38) Gleitkontakte (38)

umfaßt, die auf dem Montagegestell angeordnet sind und

mit den KoIlektorbahnen (37) der Kollektorscheibe (36) zusammenwirken.
26. Vorrichtung nach einem oder mehreren der

Ansprüche 10 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung des Aufheizvorganges und der Konstanterhaltung der Ionisierungsbändchentemperatur Stromregler (65) eingesetzt werden.
27. Vorrichtung nach einem oder mehreren der

Ansprüche 10 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß mittels einer Auswahlschaltung (66) vorbestimmte Ionisierungsbändchen (24) mit den Stromreglern (65) verbunden werden.
28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswahlschaltung (66) durch eine Rechnereinrichtung (67) gesteuert wird.
29. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 27 und 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswahlschaltungen (66) im wesentlichen durch Relaiseinrichtungen (68) gebildet wird.
30. Vorrichtung nach einem oder mehreren der

Ansprüche 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß drei Stromregler (65) vorgesehen sind.
31. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß sechs

Stromregler (65) vorgesehen sind.
32. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 26 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß die

Stromregler (65), die Auswahlschaltung (66) und die

Rechnereinrichtung (67) abgesetzt vom Analysatorkopf (22) des Massenspektrometers (20) angeordnet sind.

Meissner & Bolte Patentanwälte