DE3327698C2

DE3327698C2 -

Info

Publication number: DE3327698C2
Application number: DE19833327698
Authority: DE
Inventors: Jens Prof. Dr. 2800 Bremen De Scheer; Ulrich Dipl.-Phys. 6330 Wetzlar De Kurfuerst
Original assignee: Gruen Optik Wetzlar 6330 Wetzlar De GmbH
Current assignee: Gruen Optik Wetzlar 6330 Wetzlar De GmbH
Priority date: 1983-08-01
Filing date: 1983-08-01
Publication date: 1987-07-30
Also published as: DE3327698A1

Description

Die Erfindung betrifft eine elektrothermale Atomisierungsvorrichtung für die Zeeman-Atomabsorptions-Spektroskopie nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Atomisierungsvorrichtungen dieser Art werden z. B. in inversen Zeeman- Atomabsorptions-Spektrometern eingesetzt. Sie bestehen aus einer stromdurchflossenen Graphitrohrküvette zur Atomisierung einer darin befindlichen Probe und einem externen Magneten zur Zeeman-Aufspaltung der Resonanzlinie eines gesuchten Elementes in der Probe. Beobachtet wird die Absorption eines durch den Atomdampf hindurchgestrahlten optischen Strahlenbündels auf der Resonanzwellenlänge. Entsprechend der jeweils gewählten Methode zur Signal-Untergrundkompensation kann das Magnetfeld parallel oder senkrecht zur optischen Achse des Strahlenbündels gerichtet sein.

Eine Beschreibung der für die Zeeman-Atomabsorptions-Spektroskopie verwendeten Atomisierungseinrichtungen findet sich in Spectrochimica Acta, Vol. 35 B, pp. 495-506, (1980), insbesondere auf Seite 498. Danach wird die Größe des Probenraumes durch den Abstand zwischen den Polschuhen des Elektromagneten bestimmt. Bei vorgegebener Magnetfeldstärke sind diesem Abstand technologisch bedingte Grenzen gesetzt, so daß nur ein sehr eingeschränktes Probenvolumen untersucht werden kann. Während bei transversaler Magnetfeldanordnung eine gewisse Anpassung an ein ausreichendes Probenvolumen noch durch eine Verlängerung des Spaltes zwischen den Polschuhen erreicht werden kann, ist dies bei longitudinaler Magnetfeldanordnung nicht mehr möglich. Hinzu kommt, daß bei dieser Anordnung das Meßlichtstrahlenbündel durch eine Bohrung in den Polschuhen hindurchgeleitet werden muß. Dadurch ergeben sich Einschränkungen hinsichtlich der nutzbaren Lichtintensität.

Bei Erzeugung des Longitudinalfeldes durch eine Zylinderspule, wie aus der DE-OS 21 65 106 bekannt, muß diese einen relativ großen Durchmesser aufweisen, da in ihrem Innern die gesamte Atomisierungsvorrichtung untergebracht werden muß, deren Außenmantel gegenüber der Spule wärmeisoliert bzw. gekühlt werden muß. Der Stärke der auf diese Weise erzeugten magnetischen Felder sind somit bei vertretbarem mechanischen Aufwand enge Grenzen gesetzt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Atomisierungssvorrichtung zu schaffen, die eine wesentliche Vergrößerung des Probenraumes bei gleichzeitig erheblich vereinfachtem Aufbau erlaubt und insbesondere für den Betrieb mit longitudinalem Magnetfeld geeignet ist.

Diese Aufgabe wird bei einer elektrothermalen Atomisierungsvorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 15.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt gegenüber dem Stand der Technik darin, daß der Heizstrom für die Atomisierung gleichzeitig für die Erzeugung des Magnetfeldes genutzt wird. Dadurch entfallen der sonst übliche unhandliche und aufwendige separate Magnet und die durch ihn vorgegebenen geometrischen Begrenzungen für die Atomisierungskammer.

In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der Atomisierungsvorrichtung schematisch dargestellt. Dabei zeigt

Fig. 1: eine Leiterschleife mit nur einer Windung und

Fig. 2: eine Leiterschleife mit mehreren nebeneinanderliegenden Windungen.

In Fig. 1 besitzt die Leiterschleife 10 nur eine einzige Windung. Sie bildet einen rohrförmigen Innenraum, in den eine Probe in bekannter Weise eingebracht werden kann. Längs der Achse 11 wird ein Magnetfeld induziert, wenn über die Anschlüsse 12 und 13 ein ausreichend hoher Strom durch die Leiterschleife 10 geschickt wird.

Dabei wird für ein Magnetfeld von etwa 0,5 Tesla ein Gleichstrom von etwa 4000 Ampere benötigt. Die daran gekoppelte elektrische Leistung ist abhängig von dem Widerstand des Materials, aus dem die Leiterschleife 10 geformt wird und von der Art der Stromsteuerung.

Bei der Materialauswahl ist neben dem elektrischen Widerstand vor allem auch das Oxydationsverhalten bei hohen Temperaturen zu beachten.

Bei der Atomisierung für Zwecke der Spekroskopie haben sich Graphit, Wolfram oder Tantal in dieser Hinsicht bereits bewährt. Da die beiden genannten Metalle darüber hinaus einen sehr geringen ohmschen Widerstand besitzen, sind sie als Leitermaterial sehr gut geeignet. Die in Fig. 1 dargestellte Formgebung kann sowohl durch Biegen eines Blechstreifens als auch durch Pressen oder Sintern hergestellt werden.

Die aufzubringende elektrische Leistung läßt sich gegenüber einem Gleichstrombetrieb stark reduzieren, wenn eine gepulste Stromansteuerung gewählt wird. Rechteckpulse bieten dabei über die Regelung der Pulsbreite die Möglichkeit einer magnetfeldunabhängigen Temperatursteuerung.

In der Leiterschleife 10 nach Fig. 1 sind zwei einander gegenüberliegende Öffnungen 14, 15 vorgesehen. Eine durch beide Öffnungen hindurchgehende Achse 16 steht senkrecht auf dem induzierten Magnetfeld.

Die in Fig. 2 dargestellte Anordnung enthält eine mehrere nebeneinanderliegende Windungen aufweisende Leiterschleife 20. Ein längs der Achse 21 induziertes Magnetfeld kann bei gleicher Stärke wie in Fig. 1 hier durch eine geringere Stromstärke erzeugt werden. Die Stromanschlüsse sind mit 22, 23 bezeichnet.

Beim Betrieb der beschriebenen Vorrichtung kann es zweckmäßig sein, dem durch die Leiterschleife erzeugten Magnetfeld ein externes, konstantes oder periodisches Magnetfeld zu überlagern. Dazu kann die Leiterschleife z. B. innerhalb einer nicht dargestellten Luftspule angeordnet werden.

Claims

1. Elektrothermale Atomisierungsvorrichtung für die Zeeman-Atomabsorptions- Spektroskopie mit einer Stromquelle, einer von einem elektrischen Leiter gebildeten Probenkammer, deren Innenraum durch Stromfluß auf die Atomisierungstemperatur einer Probe erhitzbar ist und Mitteln zur Erzeugung eines Magnetfeldes, das im Atomdampf der Probe eine Zeeman-Aufspaltung einer Resonanzlinie eines gesuchten Elementes in der Probe erzeugt, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Leiter als Leiterschleife (10, 20) ausgebildet ist, die mit einem so hohen Strom betreibbar ist, daß in ihrem Innenraum einerseits die Atomisierungstemperatur erreichbar und andererseits das für die Zeeman-Aufspaltung erforderliche Magnetfeld induzierbar ist.

2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife durch einen Graphitformkörper gebildet wird.

3. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife durch einen Metall-Sinterkörper gebildet wird.

4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife aus einem Metallblechstreifen geformt ist.

5. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Wolfram oder Tantal vorgesehen ist.

6. Atomisierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife mehrere nebeneinanderliegende Windungen aufweist.

7. Atomisierungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife (10) einander gegenüberliegende Öffnungen (14, 15) zum Durchtritt eines optischen Strahlenbündels senkrecht zur Richtung des Magnetfeldes aufweist.

8. Atomisierungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife (10, 20) innerhalb eines äußeren Magnetfeldes angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquelle zur Erzeugung von Strompulsen ausgelegt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Strompulse rechteckförmig sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe und/oder Breite der rechteckförmigen Strompulse einstellbar ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquelle zur Erzeugung von Gleichstrom mit überlagerten Strompulsen ausgelegt ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquelle zur Erzeugung von Gleichstrom ausgelegt ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquelle zur Erzeugung von Wechselstrom ausgelegt ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquelle zur Erzeugung von Wechselstrom mit einem überlagerten Gleichstrom ausgelegt ist.