DE102006036674A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Ausrichten von induktiv gekoppeltem Plasma - Google Patents
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Abstract
Description
- Diese Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ausrichten von induktiv gekoppeltem Plasma, und insbesondere zum Ausrichten des Plasmas, das in induktiv gekoppelten Plasmabrennern erzeugt wird, in Bezug auf Abtastvorrichtungen (entweder zum Abtasten des vom Plasma emittierten Lichts oder zum Abtasten von im Plasma erzeugten Ionen).
- Induktiv gekoppelte Plasmas sind bekanntermaßen Quellen, um Probenmaterial anzuregen und/oder zu ionisieren, um die Zusammensetzung einer Probe durch Massenspektrometrie (ICP-MS) oder optische Emissionsspektrometrie (ICP-OES) zu analysieren.
- Die
US 4,862,026 und dieUS 4,551,609 zeigen typische induktiv gekoppelte Plasmaquellen. Ein Plasma wird in einem Gas durch die Verwendung eines in einer Spule fließenden HF-Stroms gebildet. Das Gas ist in einem Brenner eingeschlossen, der die Spule durchsetzt. Das Probenmaterial wird in das Plasma durch ein Innenrohr des Brenners eingeführt, wobei das Material durch einen Trägergasstrom getragen wird. - Ionen oder Photonen von dem Plasma werden durch eine Öffnung in einer Probenentnahmeplatte oder einem Probenentnahmekegel entnommen. Um sehr niedrige Konzentrationen einer Analyt-Spezies detektieren zu können, sollte die Öffnung gut mit jenem Teil des Plasmas ausgerichtet sein, das den höchsten Anteil der ionisierten oder angeregten Analyt-Spezies enthält. In herkömmlichen Plasmaquellen erfolgte die Ausrichtung durch Bewegung der HF-Elektronik, der Spule, an der sie angebracht ist, und des Brenners in Bezug auf die Öffnung. Ein Beispiel dieses Gestellsystems zum Bewegen einer Quelle ist in der
US 5,185,523 für ein Mikrowellen-induziertes Plasma angegeben, worin das Magnetron und die Mikrowellenenergiequelle an einem Gestell angebracht sind. - Dieses herkömmliche Verfahren hatte Probleme darin, dass die Elektronik voluminös und schwer ist. Um die schwere Elektronik zu bewegen, sind typischerweise die Bewegungssysteme unter dem Gehäuse der Elektronik, der Wicklung und dem Brenner angeordnet worden, um die Verwendung von Auslegern zu vermeiden. Diese sind dann für Wartungszwecke nur schwer zugänglich, und neigen zum Kontakt mit sauren Probelösungen, wenn diese verschüttet werden. Diese Bewegungssysteme sind auch relativ teuer. Um die Streuung von HF-Emissionen von der Quelle zu minimieren, die andere Instrumente nachteilig beeinträchtigen können, sind sorgfältig platzierte sichere elektrische Erdungen erforderlich. Diese Erdungen sind noch komplizierter und weniger zuverlässig, wenn die zu erdenden Komponenten bewegt werden müssen. Es ist auch erwünscht, die Spule an der Elektronik zu befestigen, da dort ein guter Impedanzgrad vorliegen muss, der an die effiziente Übertragung einer Leistung von bis zu 2 kW in das Plasma angepasst ist. In einigen herkömmlichen Ausrichtungssystemen war die Elektronik in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung fixiert, und die Einstellung erfolgte durch Bewegen der Spule und des Brenners, aber dieser Ansatz erfordert einen weiteren Bereich der Impedanzanpassung, ist weniger zuverlässig und ist teuer.
- Im Hinblick auf die vorstehende Diskussion gibt es Bedarf nach einer verbesserten Vorrichtung zum Ausrichten von induktiv gekoppeltem Plasma. Gemäß einem ersten Aspekt wird eine Ausrichtungsvorrichtung für induktiv gekoppeltes Plasma angegeben, umfassend: eine Spule zum Erzeugen eines induktiv gekoppelten Plasmas in einem Gas, wobei die Spule eine erste Achse aufweist; einen Brenner, der zumindest teilweise durch die Spule hindurchgeht, wobei der Brenner eine zweite Achse aufweist; und einen Einstellmechanismus zum Einstellen der Position des Brenners in Bezug auf die Spule, um die relative Konfiguration der ersten und der zweiten Achse zu verändern.
- Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird eine Quellenanordnung für induktiv gekoppeltes Plasma angegeben, umfassend: eine Spule zum Erzeugen eines induktiv gekoppelten Plasmas in einem Gas, wobei die Spule eine erste Achse aufweist; einen Brenner, der zumindest teilweise durch die Spule hindurchgeht, wobei der Brenner eine zweite Achse aufweist; und einen Einstellmechanismus zum Einstellen der Position des Brenners in Bezug auf die Spule, um die relative Konfiguration der ersten und der zweiten Achse zu verändern.
- Durch diese Apsekte der Erfindung können im Wesentlichen voneinander unabhängige Bewegungen des Brenners innerhalb der Spule erzeugt werden, während die Spule stationär gehalten wird. Es besteht die Möglichkeit, dass nur die Masse des Brenners und ein Teil des Einstellmechanismus verlagert wird. Daher ist es nicht notwendig, die relativ voluminöse und schwere Elektronik zu bewegen, was die Anwendung eines einfacheren und billigeren Ausrichtungsmechanismus gestattet.
- Die Elektronik kann in Bezug auf Probenentnahmeöffnung fest sein und kann auch mit der Probenentnahmeöffnung fest verbunden und geerdet sein, um hierdurch HF-Emissionen zu reduzieren. Im letzteren Fall bewegt sich die Spule nicht in Bezug auf die Elektronik und kann mit dem Ausgang dieser Elektronik sicher verbindend sein, um hierdurch den Einstellbereich, der zur Impedanzanpassung erforderlich ist, zu reduzieren.
- Der Brennereinstellmechanismus kann leicht ausgeführt und so angeordnet werden, dass er nur den relativ leichten Brenner bewegt. Dann kann der Brennereinstellmechanismus so orientiert werden, dass ein Kontakt mit sauren Lösungen vermieden wird, wenn die Probe verschüttet werden sollte, und auch so, dass er zur Wartung leicht zugänglich ist.
- In einer Ausführung ist der Ausrichtungsmechanismus angeordnet, um einen Winkel zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einzustellen.
- In einer anderen Ausführung ist der Ausrichtungsmechanismus so angeordnet, um einen Abstand zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einzustellen.
- In einer anderen Ausführung ist der Ausrichtungsmechanismus angeordnet, um einen Winkel zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einzustellen und um einen Abstand zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einzustellen.
- In einer anderen Ausführung ist die zweite Achse im Wesentlichen parallel zur ersten Achse gehalten, und der Ausrichtungsmechanismus ist angeordnet, um einen Abstand zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einzustellen.
- In einer anderen Ausführung wird die Spule, in Bezug auf eine Probenentnahmeöffnung zum Entnehmen von Photonen oder Ionen von dem Plasma in einer im Wesentlichen festen Position gehalten.
- In jeder dieser voranstehenden Ausführungen kann sich die erste Achse längs durch die Spule erstrecken, und ferner kann sich die zweite Achse längs durch den Brenner erstrecken.
- In jeder der voranstehenden Ausführungen kann eine Quelle für induktiv gekoppeltes Plasma die Ausrichtungsvorrichtung umfassen, oder ein Spektrometer für induktiv gekoppeltes Plasma kann die Ausrichtungsvorrichtung umfassen.
- Gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung angegeben durch Einstellen einer Position eines Brenners, in dem zumindest ein Teil des Plasmas erzeugt wird, in Bezug auf eine Plasmageneratorspule, die zumindest einen Abschnitt des Brenners umgibt.
- Es wird auch ein Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung angegeben, worin ein Winkel zwischen einer Achse des Brenners und einer Achse der Spule eingestellt wird.
- Es wird auch ein Verfahren zur Ausrichtung eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung angegeben, worin ein Abstand zwischen einer Achse des Brenners und einer Achse der Spule eingestellt wird.
- Es wird auch ein Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung angegeben, worin sowohl ein Winkel als auch ein Abstand zwischen einer Achse des Brenners und einer Achse der Spule eingestellt werden.
- Es wird ferner ein Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung angegeben, worin eine Achse des Brenners im Wesentlichen parallel zur Achse der Spule gehalten wird, während die Achse des Brenners in Bezug auf die Achse der Spule bewegt wird.
- Es wird auch ein Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung angegeben, worin die Spule in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung stationär gehalten wird und der Brenner innerhalb der Spule bewegt wird.
- Andere bevorzugte Merkmale werden in der beigefügten Beschreibung und in den angehängten Ansprüchen aufgeführt.
- Die Erfindung kann auf zahlreiche Weisen in die Praxis umgesetzt werden, und nachfolgend werden einige Ausführungsbeispiele in Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, worin:
-
1 zeigt eine Querschnittsansicht der Spule, des Brenners und der Probeentnahmeplatte für ein typisches ICP-MS-System; -
2 zeigt die Veränderung im Signal einiger typischer Analytspezies, gemessen mit einem ICP-MS, eine Kombination des Brenners und der Spule in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung gemeinsam fehlausgerichtet sind; -
3 zeigt äquivalente Daten zu jenen in2 , wobei aber der Brenner in der Position innerhalb der Spule nachgestellt worden ist, um Fehlausrichtung zu kompensieren; -
4 ist ein Graph der Verhältnisse von doppelt geladenen Spezies und Oxidspezies, gemessen mit einem ICP-MS, unter den gleichen Bedingungen wie in3 ; -
5 und6 zeigen eine isometrische Ansicht bzw. eine Endansicht einer Ausführung des Brennereinstellmechanismus der vorliegenden Erfindung; -
7 zeigt eine isometrische Ansicht eines Teils einer Ausführung des Brennereinstellmechanismus der Erfindung, mit Kreuzbiegegelenken; -
8 zeigt eine isometrische Ansicht einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung, worin der Winkel der Achse des Brenners in Bezug auf den Winkel der Achse der Spule einstellbar ist; -
9 und10 zeigen eine Spule und Brenner- und Spulenachsen, wenn die Plasmaausrichtung durch Einstellung des Winkels der Achse des Brenners in Bezug auf den Winkel der Achse der Spule erfolgt.9 zeigt den Effekt des Verschwenkens eines Brenners um ein Gelenk herum, das in einer Ebene liegt, die die Mitte der Spule durchsetzt.10 zeigt den Effekt des Verschwenkens eines Brenners um ein Gelenk, das in einer von der Spule entfernten Ebene liegt. - In sämtlichen Ansichten der Zeichnungen bezeichnen gleiche Bezugszahlen entsprechende Teile.
- Diese Erfindung ist aus der Erkenntnis heraus entwickelt worden, dass der Brenner innerhalb einer Spule bewegt werden kann, die in Bezug auf eine Probenentnahmeöffnung fest ist, ohne dass diese Bewegung einen signifikanten nachteiligen Effekt auf die analytischen Ergebnisse der fertigen Plasmaquelle und des Spektrometers hat.
- Ein induktiv gekoppeltes Plasma ist inhomogen. Es ist an sich bekannt, dass unterschiedliche Bereiche innerhalb des Plasmas, unter Gleichgewichtsbedingungen, unterschiedliche Temperaturen haben; siehe z.B. T. Hasegawa, M. Umemoto, H. Haraguchi, C. Hsiech und A. Montaser, Kapitel 8, Fundamental Properties of Inductively Coupled Plasmas, in "Inductively Coupled Plasma in Analytical Atomic Spectrometry", 2. Auflage, Wiley-VCH.
- In Bezug auf
1 ist nun ein Querschnitt durch einen Brenner (20 ), eine Probenentnahmeplatte (41 ) und eine Spule (10 ) gezeigt. Nahe dem Auslass (25 ) des Brenners hat das Plasma eine "Doghnut" oder ringförmige Struktur. Dieser Ort befindet sich dort, wo z.B. in einem ICP-MS das Plasma durch die Öffnung (40 ) entnommen wird. Aufgrund der Ringstruktur hat der axiale Bereich eine deutlich geringere Temperatur als das von der Achse weiter entfernte Plasma. Die Temperaturveränderung beruht auf einer Kombination zweier Effekte. Diese sind induzierte oszillierende Strom in dem Plasma, nicht nur auf der Achse, sondern auch um diese herum; und der Kühleffekt des Gases, der die Probentröpfchen oder -partikel trägt. Aufgrund des ersten dieser Effekte wäre zu erwarten, dass der Strom in dem Plasma in Bezug auf die Spulen fest ist, da der induzierte oszillierende Strom in dem Plasma durch die Wirkung eines oszillierenden Magnetfelds erzeugt wird, und dieses Magnetfeld durch den oszillierenden HF-Strom in der Spule erzeugt wird. - Dass der Brenner innerhalb einer Spule bewegt werden kann, der in Bezug auf eine Probenentnahmeöffnung fest ist, ohne dass dies einen signifikanten nachteiligen Effekt auf die Analyseergebnisse der fertigen Ionenquelle und des Spektrometers hat, war überraschend, da dies keinen Effekt darauf hat, wo der oszillierende induzierte Strom in dem Plasma fließt, während die Bewegung des Brenners innerhalb der Spule einen Einfluss darauf hat, wo der Strom der feinen Probentröpfchen oder -partikel in das Plasma eintritt. Es war daher zu erwarten, dass die Bewegung des Brenners innerhalb der Spule die Position in dem Plasma, an der die Probe eingeführt wird, verändern würde. Die Probe würde daher in das Plasma eintreten, die eine unterschiedliche Temperatur hat. Die Temperatur des Plasmas ist die Erregung und Ionisierung des Probenmateriarls sehr wichtig. Das induktiv gekoppelte Plasma wirkt als ausgezeichnete Ionisierungsquelle für feine Tröpfchen oder Partikel, die in den Kern des Plasmas eingespritzt werden. Diese Ionisierungsquelle hat eine ausreichende Energie, sodass die meisten Moleküle atomisiert werden, und die meisten Atome über die Periodentafel ionisiert werden, trotz dem weiten Bereich der Ionisierungspotenziale, die sie besitzen. Dennoch ist die Quelle nicht so energiereich, dass ein weiter Bereich mehrfach ionisierter Spezies erzeugt wird. Es ist unerwünscht, mehrfach ionisierte Spezies zu erzeugen, weil z.B. Massenspektrometer geladene Partikel auf der Basis der Masse zu Ladungsverhältnisse auftrennen. Daher erscheint z.B. eine einfach ionisierte Masse 40 an der gleichen Stelle des Spektrums wie eine doppelt ionisierte Masse 80. Das Vorhandensein mehrfach geladener Ionen macht das Massenspektrum viel komplizierter und ist im hohen Maße unerwünscht. Es macht auch das optische Emissionsspektrum komplizierter aufgrund der Bildung von Emissionslinien, die sich auf die so gebildeten mehrfach geladenen Spezies beziehen.
- Wenn das Probenmaterial in einen Teil des Plasmas eintritt, der eine andersartige Temperatur hat, war zu erwarten, dass dies die Ionisierung der Probenbestandteile verändern würde. Es war daher zu erwarten, dass das Bewegen des Brenners innerhalb der Spule zu Unterschieden in der Ionisation der Probenbestandteile führen würde. Insbesondere wurde ein Einfluss erwartet auf: den Anteil einfach geladener Ionen zu doppelt geladenen Ionen; die Signalintensität der Atomspezies mit hohem Ionisierungspotenzial in Bezug auf jene mit niedrigem Ionisierungspotenzial; und den Pegel molekularer Ionen, die aus dem Plasma entnommen wurden. Etwaige Veränderungen davon würden die Leistung des Instruments beeinträchtigen und würden typischerweise dessen Fähigkeit verringern, die niedrigste Konzentration von Analyten in der Probe zu erfassen. Diese Leistungsverschlechterung wäre natürlich sehr unerwünscht.
- Die Erfinder haben angenommen, dass bei Bewegung des Brenners in Bezug auf die Spule, wenn diese unerwünschten Effekte auftraten, die ursprüngliche Leistung der Plasmaionenquelle durch Ändern der Leistung des Plasmas wieder hergestellt werden könnte. Durch dieses Verfahren kann im Prinzip die Temperatur des Plasmas an der Position, an der der Probenstrahl eingeführt wird, verändert werden.
- Zur Bestimmung davon, ob solche Ergebnisse auftraten, und um nachzusehen, ob durch Verändern der Plasmaleistung die Wiederherstellung erreicht werden könnte, wurde die analytische Leistung eines ICP-MS überprüft, während der Brenner innerhalb der Spule bewegt wurde. In dem Experiment wurden sowohl die Spule als auch der Brenner gemeinsam in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung verschoben, um das Plasma in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung mit Absicht fehlauszurichten. Dies verursachte einen Abfall der analytischen Leistung, was zu erwarten war. Insbesondere fiel die Empfindlichkeit der Analyten über den Massebereich ab, wie in
2 gezeigt, und die Signalpegel über das Verhältnis doppelt geladener zu einfach geladener Ionen, das Verhältnis oxidierter zu elementaren Ionen und das Argonoxid und Argondimer veränderten sich alle. Dann wurde, bei in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung feststehender Spule, der Brenner innerhalb der Spule bewegt, um zu beobachten, ob die ursprüngliche analytische Leistung wieder hergestellt werden könnte. Die Brennerachse wurde im Wesentlichen parallel zur Achse der Spule gehalten, während der Brenner in Bezug auf die Spule bewegt wurde. - Überraschenderweise stellte sich heraus, dass Verlagerungen der Spule in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung von bis zu 1 mm durchgeführt werden konnten, und die Bewegung des Brenners innerhalb der Spule die Leistung im Wesentlichen vollständig wiederherstellen konnte. Es waren keine Änderungen der HF-Leistung erforderlich.
- Z.B. zeigt
3 die Veränderung im Bereich von Analytempfindlichkeiten als Funktion der Verlagerung, normalisiert auf die Empfindlichkeit ohne Verlagerung.4 zeigt die Veränderung im Verhältnis doppelt geladener Spezies zu einfach geladenen, und das Verhältnis von Oxidspezies zu Elementarionen, für zwei Testanalyten, wiederum normalisiert. In diesen beiden Graphen ist die Verlagerung in mm auf x-Achse aufgetragen, und dies bezieht sich auf den Abstand, um den die Spule und der Brenner gemeinsam in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung bewegt wurden. Der Brenner wurde dann innerhalb der feststehenden Spule zurückbewegt, um einen Bereich von Leistungszielen wieder herzustellen. Es wurden nicht alle Leistungsziele exakt erfüllt, und es wurde ein Kompromiss gewählt. Leistungsveränderungen innerhalb +/–10 % für die Analytempfindlichkeiten über den Elementmassenbereich sind bei der 1 mm-Verlagerung in3 gezeigt. Unter diesen Bedingungen bleiben die Veränderungen in den Verhältnissen der doppelt geladenen Spezies und der Oxidspezies in Bezug auf das relevante Analytion innerhalb von –10 % bis +20 %, wie in4 gezeigt. Diese sind akzeptabel, und bei gegebener Größe der Verlagerung überraschend klein. Eine 1 mm-Verlanger ohne Brennernacheinstellung innerhalb der Spule reduziert das Signal typischer Analyten um bis zu 85 %, wie in2 gezeigt. - In einem diesbezogenen Experiment stellte sich auch heraus, dass der Brenner innerhalb der feststehenden Spule bewegt werden konnte durch Verändern des Winkels der Achse des Brenners in Bezug auf den Winkel der Achse der Spule, durch Verschwenken des Brenners um einen Punkt nahe der Spule, und es wurde eine ähnliche Wiederherstellung der Leistung erreicht.
- Daher hat es sich herausgestellt, dass die an Analyten reiche Zone des Plasmas mit der Blendenöffnung des Probeentnahmekegels ausgerichtet werden kann, ohne die Spule in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung zu bewegen. Ein Verfahren ist es, den Brenner in einer angenähert orthogonalen Richtung zur Achse der Spule zu verlagern, wie es in den oben genannten analytischen Tests angewendet wurde. Ein anderes Verfahren ist es, den Brenner um einen Punkt nahe der Mittelposition der Spule zu verschwenken und im Wesentlichen auf der Achse der Spule. Natürlich führt eine Kombination der Bewegungen dieser beiden Verfahren auch zu ähnlichen Vorteilen. Um diese Verfahren ausführen zu können, wurde der Innendurchmesser der Spule etwas vergrößert, um die Bewegung des Brenners zu ermöglichen.
- Nur als Beispiel zeigen die
5 und6 eine Ausführung eines Brennereinstellmechanismus (80 ) der vorliegenden Erfindung. In dieser Ausführung wird die Brennerachse (200 ) im Wesentlichen parallel zur Achse der Spule (100 ) gehalten, und wird in angenähert orthogonalen Richtungen zur Achse der Spule bewegt. Die Brennerachse (200 ) ist die geometrische Längsachse, um die während der Herstellung die verschiedenen Rohre, welche den Brenner bilden, ausgerichtet werden. Die Achse der Spule (100 ) ist die geometrische Achse, um die die Spule herumgewickelt ist. - Die Spule (
10 ) und die Probenentnahmeplatte (41 ) sind beide über nicht gezeigte Elemente an einer feststehenden Montageplatte (88 ) angebracht. Der ICP-Brenner (20 ) ist an einem Brennermantel (79 ) fest. Der Mantel (79 ) ist an einer inneren Brennermontageplatte (81 ) angebracht. Die innere Brennermontageplatte (81 ) ist an einer äußeren Brennermontageplatte (85 ) durch ein inneres Gelenk (82 ) angebracht. Die äußere Brennermontageplatte (85 ) ist an der feststehenden Montageplatte (88 ) durch ein äußeres Gelenk (86 ) angebracht. Ein Kugelgelenk (91 ) verbindet eine erste Schubstange (92 ) mit der äußeren Brennermontageplatte (85 ). Eine zweite Schubstange (93 ) ist mit einem Winkelhebel (94 ) verbunden. Nahe einem seiner Enden ist der Winkelhebel (94 ) über ein Winkelgelenk (95 ) mit der äußeren Brennermontageplatte (85 ) verbunden. Nahe dem anderen Ende des Winkelhebels (94 ) hat der Winkel einen Winkel- oder Kurbelzapfen (96 ) (in6 gezeigt), der einen Schlitz durchsetzt, der bei (97 ) in die innere Brennermontageplatte (81 ) geschnitten ist (in5 gezeigt). Der Schlitz ist in7 bei (98 ) gezeigt, wo nur die Platten (81 ), (85 ) und (88 ) der Ausüfhrung gezeigt sind. - Der Brennermantel (
79 ) ist zwischen dem Brenner (20 ) und der inneren Brennermontageplatte (81 ) angeordnet. Dies ermöglicht, dass der Brenner (20 ), der gewöhnlich aus Glas hergestellt ist, ohne Bruchrisiko sicher gehalten wird. Bevorzugt ist der Brenner (20 ) in der Lage, sich innerhalb der Spule (10 ) um einige +/–1,0 mm zu bewegen, und der Innenradius der Spule ist von herkömmlichen Dimensionen erweitert, um diese Bewegung aufzunehmen. - Die äußere Brennermontageplatte (
85 ) wird durch die lineare Betätigung der ersten Schubstange (92 ) in der Richtung bewegt, die durch den Pfeil benachbart der Stange in6 gezeigt ist. Da die innere Brennermontageplatte (81 ) mit der äußeren Brennermontageplatte (85 ) verbunden ist, bewegt die Bewegung der äußeren Brennermontageplatte (85 ) um das äußere Gelenk (86 ) auch die innere Brennermontageplatte (81 ) und den Brenner (20 ). Diese Bewegung wäre eingeschränkt, wenn sich nicht auch die zweite Schubstange (93 ) gleichzeitig bewegen würde. Um die Bewegung zu ermöglichen, wird, wenn die erste Schubstange (92 ) betätigt wird, auch die zweite Schubstange (93 ) betätigt und so gesteuert bzw. geregelt, dass sie sich um angenähert den halben Weg ... jenem der ersten Schubstange (92 ) bewegt. Dies macht dann die Bewegung der inneren Brennermontageplatte (81 ) von der Bewegung der äußeren Brennermontageplatte (85 ) um das äußere Gelenk (86 ) herum im Wesentlichen unabhängig. Die Bewegung nur der zweiten Schubstange (93 ) in einer Richtung, die mit dem Pfeil benachbart dieser Stange in6 angegeben ist, bewirkt, dass sich der Winkelhebel (94 ) um das Winkelgelenk (95 ) herum dreht. Der Winkelzapfen (96 ) wirkt dann auf die innere Brennermontageplatte (81 ) und dreht diese Platte um das innere Gelenk (92 ), was eine Bewegung hervorruft, die im Wesentlichen orthogonal zur Bewegung um das äußere Gelenk (86 ) ist. - Durch diese Mittel werden nahezu orthogonale und im Wesentlichen unabhängige Bewegungen des Brenners innerhalb der Spule erzeugt. In dieser Ausführung wird die Spule (
10 ) in Bezug auf die feststehende Montageplatte (88 ) und die Probenentnahmeplatte (41 ) stationär gehalten (obwohl dies kein Erfordernis der Erfindung ist). Die Bewegung des Brenners (20 ) in Bezug auf diese feststehende Montageplatte (88 ) bewirkt, dass sich der Brenner (20 ) innerhalb der Spule (10 ) bewegt. IN dieser Ausführung wird nur die Masse des Brenners (20 ) und ein Teil des Einstellmechanismus (80 ) bewegt. Die relativ voluminöse und schwere Elektronik nicht bewegt, das die Anwendung eines einfachen und billigeren Ausrichtungsmechanismus gestattet. In dieser Aufsührung ist die Elektronik in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung feststehend, obwohl dies kein Erfordernis der Erfindung ist, und die Elektronik kann mit der Probenentnahmeöffnung fest verbunden und geerdet sein, um HF-Emissionen zu reduzieren. In dieser Ausführung bewegt sich sie Spule (10 ) in Bezug auf die Elektronik nicht und kann sicher mit dem Ausgang dieser Elektronik verbunden werden, um den Einstellbereich zu reduzieren, die zum Impedanzabgleich erforderlich ist. Der Brennereinstellmechanismus, der leicht ist und nur den relativ leichten Brenner bewegt, kann so orientiert werden, dass er einen Kontakt mit sauren Lösungen vermeiden kann, was Verschütten von Proben passieren kann, und auch so, dass er für die Wartung leicht zugänglich ist. - Die Bewegungen der Schubstangen (
92 ) und (93 ) können durch eine Vielzahl von Mitteln gesteuert oder geregelt werden, die Mechanikern bekannt sind, z.B. Linearaktuatoren, die durch einen Mikroprozessor angesteuert werden. Bevorzugt sind in dieser Ausführung die beiden Schubstangen (92 ) und (93 ) einander eng benachbart und wirken in derselben Richtung, obwohl sie eine Bewegung des Brenners (20 ) in orthogonale Richtungen hervorrufen. Dies ist zum Anbringen von Linearaktuatoren besonders vorteilhaft. - Die inneren und äußeren Gelenke (
82 ) und (86 ) können aus üblichen mechanischen Teilen aufgebaut sein. Sie können auch aus Kreuzbiegegelenken (101 ) und (102 ) hergestellt sein, wie sie im Beispiel in7 gezeigt sind. Dies ermöglicht, dass die inneren und äußeren Brennermontageplatten und auch die feststehende Montageplatte aus einer Materialschicht in einem Arbeitsvorgang ausgeschnitten werden können, um Abfall zu vermeiden, die Teilezahl zu reduzieren und die Zeit zur Herstellung der Teile und zu deren Zusammenbau zu reduzieren. Typische Dimensionen für ein Kreuzbiegegelenk zur Verwendung in der vorliegenden Ausführung sind eine Länge von 6 mm und eine Dicke von 0,6 mm, wenn das Material der Platten und der Gelenke etwa 6 mm dickes Aluminium ist. - Mit diesen Kreuzbiegegelenken muss die Bewegung aus der Ebene weg kontrolliert werden. Die Bewegung aus der Ebene weg ist eine derartige Bewegung, dass sich eine oder beide Platten (
81 ) und (85 ) aufgrund einer Kraft bewegt oder bewegen, die im Wesentlichen entlang der Achse des Brenners wirkt. Die Kreuzbiegegelenke widerstehen diesen Bewegungen nur relativ schwach. Diese Bewegungen können durch unterschiedliche Verfahren verhindert werden, einschließlich dem Vorsehen einer anderen Platte, die den Platten (81 ), (85 ) und (88 ) benachbart angeordnet wird. - Im Gebrauch wird die oben beschriebene Plasmaausrichtungsvorrichtung während der Set-up-Prozedur für die ICP-MS- oder ICP-OES-Instrumentierung betätigt und könnte auch zwischen den Analysesitzungen betätigt werden. Zu Anfang ist lediglich Ausrichtung des Brenners mit der Probenentnahmeöffnung +/–1 mm erforderlich, um ein detektierbares Signal eines oder mehrerer Analyten aus einer Testlösung zu erhalten. Wenn ein Instrument erstmals aufgebaut wird, ist eine Ausrichtung auf diese Genauigkeit mittels einfacher Gestelle und Ausrichtungswerkzeuge leicht zu erreichen, und die Ausrichtung auf diesen Toleranzpegel wird von nun an für jedes Instrument eingestellt. Im Gebrauch beeinträchtigt z.B. der Wechsel des Brenners die Plasmaausrichtung, aber nicht so stark, dass es unmöglich wird, ein Signal zu erfassen (solange nicht der Brenner inkorrekt hergestellt wurde).
- Wenn man ein detektierbares Signal hat, wird der Ausrichtungsmechanismus eingestellt, während die Änderung in diesem Signalpegel überwacht wird, und das maximale Signal für ein Analytelement gefunden wird. Dann werden zusätzliche Spezies zum Detektieren ausgewählt, einschließlich ein Bereich von Analyten von der Proben über den Massenbereich (für ICP-MS) hinweg oder über den Wellenlängenbereich (für ICP-OES) hinweg, Spezies, die die Messung des Verhältnisses von doppelt geladenen Spezies zu einfach geladenen gestatten, und z.B. die Messung des Verhältnisses von Oxidspezies zu Element-Ionen. Der Ausrichtungsmechanismus wird dann eingestellt, um in Abhängigkeit von der Probenanalyse, die durchgeführt werden soll, die beste Leistung zu erhalten. Z.B. stellte sich manchmal heraus, dass ein höherer Analytsignalpegel einer bestimmten Spezies erhalten werden kann, aber auf Kosten davon, dass man einen größeren Anteil doppelt geladener Spezies hat. Dies braucht kein schwerer Nachteil für die Analyse einiger Proben sein und könnte in der Tat insgesamt günstig sein, und die Bedienungsperson könnte entscheiden, das Instrument beliebig abzustimmen, um diesen Effekt zu erzeugen. Diese Maßnahme beinhaltet typischerweise die Einstellung der Plasmaausrichtung, und auch der Gasströmungen in den Brenner hinein. Es stellt sich häufig heraus, dass das Verändern von Gasströmungen das Plasma derart beeinflusst, dass ein weiterer Prozess der Neuausrichtung des Brenners mit der Probenentnahmeöffnung erforderlich ist. Wenn man auf andersartige Proben wechselt, könnte die Bedienungsperson das Instrument nachabstimmen, um dessen Leistung auf einem anderen Weg zu optimieren, und wiederum wird die Plasmaausrichtung häufig eingestellt.
- Die Ausrichtung des Plasmas mittels den Verfahren und der Vorrichtung, die in dieser Erfindung beschrieben sind, ist einfach und kann automatisiert werden. Die Signalpegel für die Analytspezies, die sich bekanntermaßen innerhalb einer Testlösung befinden, können überwacht werden, und das Ausrichtungssystem kann eingestellt werden, um einen gewünschten Satz von Leistungscharakteristiken zu erreichen unter Verwendung von Prozessen mittels elektronischer oder Computersteuerung. Die Plasmaausrichtung kann auch automatisch in unterschiedliche Positionen zur Analyse unterschiedlicher Proben umgeschaltet werden. Ein Steuerungssystem, das Hardware oder Software hat, die zur automatischen Regelung oder Optimierung des Analytsignals geeignet sind, oder ein solches Verfahren kann daher bereitgestellt werden und bilden einen Teil des ICP-Spektrometers. In Abhängigkeit von dem oder den interessierenden Analyten kann das Steuerungssystem entweder so angeordnet werden, um ein detektiertes Analytsignal zu maximieren, das von einem zugeordneten Massen- oder optischen Emissionsspektrometer empfangen wird, oder um dieses Signal auf der Basis einer Anzahl von Faktoren zu optimieren.
-
8 zeigt eine andere Ausführung des Brennerausrichtungsmechanismus (110 ), worin der Winkel der Achse (200 ) des Brenners in Bezug auf die Achse (100 ) des Brenners eingestellt wird. Wieder sind die Probenentnahmeplatte (41 ), die Spule (10 ) und eine feststehende Montageplatte (120 ) mit nicht gezeigten Elementen miteinander verbunden. Der Brenner (20 ) wird innerhalb eines Brennermantels (79 ) gehalten. Der Brennermantel (79 ) ist an einem inneren kardanischen Ring (121 ) befestigt. Der innere kardanische Ring (121 ) ist innerhalb eines äußeren kardanischen Rings (122 ) über ein Paar von inneren Gelenken gelagert, deren eines in8 bei (123 ) gezeigt ist. Das andere innere Gelenk liegt dem ersten bei (124 ) diametral gegenüber. Ähnlich ist der äußere kardanische Ring (122 ) in der feststehenden Montageplatte (120 ) über ein Paar von äußeren Gelenken gelagert, deren eines bei (125 ) gezeigt ist, wobei das andere dem ersten diametral gegenüber liegt, und durch den Brennermantel (79 ) verdeckt ist. Die gerade Linie, die zwischen den zwei inneren Gelenken hindurch geht, ist bevorzugt orthogonal zu einer geraden Linie, die zwischen den zwei äußeren Gelenken hindurch geht, sodass die Winkeleinstellung des Brenners mittels der Kardane in den zwei Richtungen unabhängig ist. - Der Winkel der Achse (
200 ) des Brenners wird in Bezug auf den Winkel der Achse (100 ) der Spule durch Drehungen um die inneren und äußeren Gelenke herum eingestellt. - Die Position der Gelenke in Bezug auf die Mitte der Spule hat einen Einfluss darauf, wie diese Ausführung arbeitet.
9 zeigt eine Spule (10 ) mit einer Spulenachse (100 ). Der Brenner (der Klarheit wegen nicht gezeigt) hat eine Brennerachse (200 ) und wird mittels eines Gelenksystems verschwenkt, das sich in einer Ebene befindet, die bei (220 ) von9 mit einem Kreuz bezeichnet ist, nämlich in der Mitte der Spule (10 ). Einstellung des Winkels der Achse (200 ) des Brenners in Bezug auf den Winkel der Achse (100 ) der Spule im in9 gezeigten Fall bewirkt eine Winkeländerung (210 ). - Alternativ zeigt
10 eine Spule (10 ) mit einer Spulenachse (100 ). Der Brenner (der Klarheit wegen nicht gezeigt) hat eine Brennerachse (200 ) und wird mittels eines Schwenksystems verschwenkt, das sich in einer Ebene befindet, die mit einem Kreuz bei (222 ) von10 angegeben ist, entfernt von der Spule. In diesem Fall bewirkt die Einstellung des Winkels der Achse des Brenners in Bezug auf den Winkel der Achse der Spule eine Winkeländerung (212 ) und auch eine Verlagerung (240 ) des Brenners innerhalb der Spule. Die von10 dargestellte Situation entspricht der in8 gezeigten, worin die Gelenke ebenfalls von der Spule entfernt sind. Wenn der Winkel der Brennerachse (200 ) eingestellt wird, ist es vorteilhaft, den Brennerausrichtungsmechanismus (110 ) (in8 gezeigt) nahe der Spule (10 ) zu positionieren, da dies die Verlagerung (240 ) (in10 gezeigt) des Brenners (20 ) innerhalb der Wicklung (10 ) reduziert, wenn die Winkeleinstellung vorgenommen wird. Wenn jedoch der Brennereinstellmechanismus (110 ) von der Spule (10 ) entfernt angeordnet wird, wie in8 gezeigt, erfolgt eine Kombination einer Achsenwinkeländerung und Verlagerung des Brenners innerhalb der Spule als Winkeleinstellung. Die gewünschte Plasmaeinstellung kann in jeder dieser Ausführungen durchgeführt werden. - Im Gebrauch werden diese Ausführungen der Erfindung so ähnlich betrieben wie zuvor beschrieben. D.h. das ICP-MS- oder ICP-OES-Instrument hat eine Anfangsausrichtung zwischen dem Brenner und der Probenentnahmeöffnung; der Ausrichtungsmechanismus (
110 ) stellt dann die Ausrichtung ein – durch Ändern des Winkels und/oder des Abstands/der Trennung zwischen dem Brenner und den Spulenachsen (200 ,100 ) – während der detektierte Signalpegel an dem Analysator überwacht wird; diese Prozedur wird fortgesetzt, bis ein maximaler Signalpegel oder ein anderer gewünschter Signalpegel für die beabsichtigte Anwendung gefunden wird (diese Prozedur kann manuell oder automatisch durchgeführt werden). Wenn das Instrument aufgebaut und auf Leistung abgestimmt wird, erscheinen für die Bedienungsperson die zwei Ausführungen nicht signifikant unterschiedlich. - Da in der Ausführung von
8 die Spule (10 ), die Probenentnahmeplatte (41 ) und die feststehende Montageplatte (120 ) in Bezug zueinander stationär gehalten werden, können sie elektrisch fest miteinander verbunden werden, und es entsteht ein vernünftiger Erdungsweg, um hierdurch HF-Emissionen zu reduzieren. Der Einstellmechanismus (110 ) bewegt nur eine relativ kleine und leichte Komponente (den Brenner) und kann daher mit geringeren Kosten hergestellt werden als es bei herkömmlichen Systemen möglich war, worin die zum Ausrichten des Plasmas auch die Elektronik bewegt werden musste. Die Spule ist in Bezug auf die Elektronik feststehend, was den Einstellbereich reduziert, der für den Impedanzabgleich erforderlich ist. Wiederum kann der Brennerausrichtungsmechanismus (110 ), der leicht und klein ist, orientiert werden, um einen Kontakt mit sauren Lösungen zu vermeiden, wenn etwas verschüttet werden sollte, und so, dass er zur Wartung leicht zugänglich ist. - Obwohl in den
5 ,6 und7 Gelenke beschrieben worden sind, könnte auch ein Gestellsystem dazu verwendet werden, Verlagerungen des Brenners innerhalb der Spule zu bewirken, worin wahre lineare Bewegungen erzeugt werden, anstatt Drehungen um die Gelenke. Es gibt einen Bereich von mechanischen Einstellsystemen, die allgemin zur Verfügung stehen und mechanischen Konstrukteuren bekannt sind, und die auch für diesen Zweck verwendet werden könnten, oder zum Einstellen des Winkels der Achse des Brenners in Bezug auf den Winkel der Achse der Spule. - Es sind Mechanismen beschrieben worden, die die Trennung oder den Abstand zwischen der Brennerachse (
200 ) und der Spulenachse (100 ) einstellen, und Mechanismen, die den Winkel zwischen den Brenner- und Spulenachsen (200 ,100 ) einstellen, wobei der Ort des Gelenks entweder an oder relativ entfernt von der Spule (10 ) ist. Jedoch kann es für einige Anwendungen günstig sein, für eine Kombiantion dieser Effekte zu sorgen. Somit könnte ein einfacher Einstellmechanismus bereitgestellt werden, der in der Lage ist, sowohl den Winkel als auch den Abstand zwischen den Brenner- und Spulenachsen (200 ,100 ) zu stellen – durch das Vorsehen eines Drehmechanismus und auch eines Translationsmechanismus. Bevorzugt könnte ein solcher Mechanismus auch angesteuert werden, um den Abstand und den Winkel unabhängig voneinander einzustellen, sowie auch gemeinsam, sodass er in einer Anzahl von Anwendungen nutzbar ist. - Die obigen Mechanismen und deren Gebrauch fallen auch innerhalb des Umfangs dieser Erfindung.
- Eine Ausrichtungsvorrichtung für induktiv gekoppeltes Plasma umfasst: eine Spule (
10 ) zum Erzeugen eines induktiv gekoppelten Plasmas in einem Gas, wobei die Spule (10 ) eine erste Achse (100 ) aufweist; einen Brenner (20 ), der zumindest teilweise durch die Spule (10 ) hindurchgeht, wobei der Brenner (20 ) eine zweite Achse (200 ) aufweist; und einen Einstellmechanismus zum Einstellen der Position des Brenners (20 ) in Bezug auf die Spule (10 ), um die relative Konfiguration der ersten und der zweiten Achse (100 ,200 ) zu verändern. Der Einstellmechanismus kann einen Winkel und/oder einen Abstand zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einstellen. Die zweite Achse kann im Wesentlichen parallel zu der ersten Achse gehalten werden, während der Einstellmechanismus einen Abstand zwischen der zweiten Achse und der ersten Achse einstellt. Die Spule wird, in Bezug auf eine Probenentnahmeöffnung zur Entnahme von Photonen oder Ionen aus dem Plasma, bevorzugt in einer angenähert festen Position gehalten.
Claims (20)
- Ausrichtungsvorrichtung für induktiv gekoppeltes Plasma, umfassend: eine Spule (
10 ) zum Erzeugen eines induktiv gekoppelten Plasmas in einem Gas, wobei die Spule (10 ) eine erste Achse (100 ) aufweist; einen Brenner (20 ), der zumindest teilweise durch die Spule (10 ) hindurchgeht, wobei der Brenner (20 ) eine zweite Achse (200 ) aufweist; und einen Einstellmechanismus (80 ,110 ) zum Einstellen der Position des Brenners (20 ) in Bezug auf die Spule (10 ), um die relative Konfiguration der ersten und der zweiten Achse (100 ,200 ) zu verändern. - Ausrichtungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Einstellmechanismus (
80 ,110 ) angeordnet ist, um einen Winkel zwischen der zweiten Achse (200 ) und der ersten Achse (100 ) einzustellen. - Ausrichtungsvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Einstellmechanismus (
80 ,110 ) angeordnet ist, um einen Abstand zwischen der zweiten Achse (200 ) und der ersten Achse (100 ) einzustellen. - Ausrichtungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Achse (
200 ) im Wesentlichen parallel zur ersten Achse (100 ) gehalten ist, und der Einstellmechanismus (80 ,110 ) angeordnet ist, um einen Abstand zwischen der zweiten Achse (200 ) und der ersten Achse (100 ) einzustellen. - Ausrichtungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule (
10 ) in Bezug auf eine Probenentnahmeöffnung (40 ) zum Entnehmen von Photonen oder Ionen aus dem Plasma in einer im Wesentlichen festen Position gehalten wird. - Ausrichtungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin sich die erste Achse (
100 ) längs durch die Spule (10 ) hindurch erstreckt. - Ausrichtungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die zweite Achse (
200 ) längs durch den Brenner (20 ) hindurch erstreckt. - Quellenanordnung für induktiv gekoppeltes Plasma, die die Ausrichtungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst.
- Spektrometer für induktiv gekoppeltes Plasma, das die Ausrichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 umfasst.
- Spektrometer für induktiv gekoppeltes Plasma nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch ein Steuerungssystem zum automatischen Steuern/Regeln des Einstellmechanismus (
80 ,110 ) auf der Basis eines von einem zugeordneten Spektrometer erfassten Analytsignals. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) durch Einstellen einer Position eines Brenners (20 ), indem zumindest ein Teil des Plasmas erzeugt wird, in Bezug auf eine Plasmageneratorspule (10 ), die zumindest einen Abschnitt des Brenners (20 ) umgibt, worin die Spule (10 ) eine erste Achse (100 ) aufweist und der Brenner (20 ) eine zweite Achse (200 ) aufweist, und die Position des Brenners (20 ) so eingestellt wird, dass die relative Konfiguration der ersten und der zweiten Achse (100 ,200 ) verändert wird. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Winkel zwischen der zweiten Achse (200 ) und der ersten Achse (100 ) eingestellt wird. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Abstand zwischen der zweiten Achse (200 ) und der ersten Achse (100 ) eingestellt wird. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Achse (200 ) im Wesentlichen parallel zur ersten Achse (100 ) gehalten wird, während die zweite Achse (200 ) in Bezug auf die erste Achse (100 ) bewegt wird. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule (10 ) in Bezug auf die Probenentnahmeöffnung (40 ) stationär gehalten wird und der Brenner innerhalb der Spule (10 ) bewegt wird. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 15, gekennzeichnet durch automatisches Einstellen der Position des Brenners (20 ) auf der Basis eines von einem zugeordneten Spektrometer detektierten Analytsignals. - Verfahren zum Ausrichten eines induktiv gekoppelten Plasmas zu einer Probenentnahmeöffnung (
40 ) nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Position des Brenners (20 ) automatisch eingestellt wird, um das Analytsignal zu maximieren. - Computerprogramm, das dann, wenn es auf einem Computer läuft, das Verfahren von Anspruch 16 oder 17 ausführt.
- Trägermittel, das das Computerprogramm von Anspruch 18 enthält.
- Quellenanordnung für induktiv gekoppeltes Plasma, umfassend: eine Spule (
10 ) zum Erzeugen eines induktiv gekoppelten Plasmas in einem Gas, wobei die Spule (10 ) eine erste Achse (100 ) aufweist; einen Brenner (20 ), der zumindest teilweise durch die Spule (10 ) hindurchgeht, wobei der Brenner (20 ) eine zweite Achse (200 ) aufweist; und einen Einstellmechanismus (80 ,110 ) zum Einstellen der Position des Brenners (20 ) in Bezug auf die Spule (10 ), um die relative Konfiguration der ersten und der zweiten Achse (100 ,200 ) zu verändern.
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