DE3327698A1

DE3327698A1 - Elektrothermale atomisierungsvorrichtung

Info

Publication number: DE3327698A1
Application number: DE19833327698
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dipl.-Phys. 6330 Wetzlar Kurfürst; Jens Prof. Dr. 2800 Bremen Scheer
Original assignee: Gruen Optik Wetzlar GmbH
Current assignee: Gruen Optik Wetzlar GmbH
Priority date: 1983-08-01
Filing date: 1983-08-01
Publication date: 1985-02-21
Also published as: DE3327698C2

Description

Elektrothermale Atomisierungsvorrichtung
Die Erfindung betrifft eine elektrothermale Atomisicrungsvorrichtung für eine Probe in einem Magnetfeld und ein Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung.
Atomisierungsvorrichtungen dieser Art werden z.B. in inversen Zeeman-Atomabsorptions-Spektrometern eingesetzt. Sie bestehen aus einer stromdurchflossenen Graphitrohrküvette zur Atomisierung einer darin befindlichen Probe und einem externen Magneten zur Zeeman-Aufspaltung der Resonanz linie eines gesuchten Elementes in der Probe. Beobachtet wird die Absorption eines durch den Atomdampf hindurchgestrahlten optischen Strahlenbündels auf der Resonanzwellenlänge. Entsprechend der jeweils gewahlten Methode zur Signal-Untergrundkompensation kann das Magnetfeld para 11 1. od( r senkrecht zur optischen Achse des Strahlenbündel gerichtet 5(2 in Eine Beschreibung der für die Zeeman-Atomabsorptions-Spektroskopie verwendeten Atomisierungseinrichtungen findet sich in Spectrochimica Acta, Vol. 35 B, pp. 495 - 506, (1980), insbesondere auf Seite 498.
Danach wird die Größe des Probenraumes durch den Abstand zwischen den Polschuhen des Elektromagneten bestimmt. Bei vorgegebener Magnetfeldstärke sind diesem Abstand technologisch bedingte Grenzen gesetzt, so daß nur ein sehr eingeschränktes Probenvolumen untersucht werden kann. Während bei transversaler Magnetfeldanordnung eine gewisse Anpassung an ein ausreichendes Probenvolumen noch durch eine Verlängerung des Spaltes zwischen den Polschuhen erreicht werden kann, ist dies bei longitudinaler Magnetfeldanordnung nicht mehr möglich. Hinzu kommt, daß bei dieser Anordnung das Meßlichtstrahlenbündel durch eine Bohrung in den Polschuhen hindurchgeleitet werden muß. Dadurch ergeben sich Einschränkungen hinsichtlich der nutzbaren Lichtintensität.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Atomisierungsvorrichtung zu schaffen, die eine wesentliche Vergrößerung des Probenraumes bei gleichzeitig erheblich vereinfachtem Aufbau erlaubt und insbesondere für den Betrieb mit longitudinalem Magnetfeld geeignet ist.
Diese Aufgabe wird hei einer elektrothermalen Atomisierungsvorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß eine als Leiterschleife ausgebildete Probenkammer vorgesehen ist, in der ein so hoher Strom fließt, daß sich der Kammerinnenraum auf die Atomisierungstemperatur der Probe erhitzt und gleichzeitig in der Leiterschleife ein Magnetfeld induziert, das im Atomdampf der Probe eine Zeeman-Aufspaltung der Resonanzlinie eines gesuchten Elementes in der Probe erzeugt. Die Leiterschleife kann z.B. durch einen Graphitformkörper, durch einen Metall-Sinterformkörper gebildet oder aus einem Metallblechstreifen geformt sein.
Die Leiterschleife kann insbesondere auch mehrere nebeneinander liegende Windungen aufweisen. Als Metall kann vorzugsweise Wolfram oder.
Tantal gewählt werden. Ein wahlweiser Einsatz für longitudinales oder transversales Magnetfeld ist möglich, wenn die Leiterschleife einander gegenüberliegende Öffnungen zum Durchtritt eines Strahlenbündels senkrecht zur Richtung des Magnetfeldes aufweist. Zur Verstärkung des in der neuen Vorrichtung erzeugten Magnet feldes kann es zweckmäßig sein, die Vorrichtung innerhalb eines äußeren Magnetfeldes anzuordnen.
Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, daß gepulster Strom verwendet wird. Zweckmäßigerweise wird ein Rechteckpuls für den St-rom vorgesehen. Durch Einstellung der Höhe und/oder der Länge des Rechteckpulses können sowohl die Atomisierungstemperatur als sich die Stsirks des Magnet feldes separat voneinander geregelt werds.n.
Dem gepulsten Strom kann auch ein Gleichstrom noch überlagert sein. Selbstverständlich kann anstelle eines gepulsten Stromes, dessen Amplitude für eine begrenzte Zeit größer als ein Referenzwert ist, auch ein Gleichstom alleine und ein Wechselstrom alleine verwendet werden, dessen Amplitude periodisch zwischen positiven und negativen Werten gegenüber einem Referenzwert wechselt.
Bei Uberlagerung des Wechselstromes mit einem Gleichstrom gilt dessen Amplitude als Referenzwert.
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung schematisch dargestellt. Dabei zeigen Fig. 1 : eine Leiterschleife mit nur einer Windung und Fig. 2 : eine Leiterschleife mit mehreren nebeneinanderliegenden Windungen.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt gegenüber dem Stand der Technik darin, daß der Heizstrom des Magnetfeldes genutzt wird. Dadurch entfallen der sonst übliche unhandliche und aufwendige separate Magnet und die durch ihn vorgegebenen geometrischen Begrenzungen für die Atomisierungskammer.
In Fig. 1 besitzt die Leiterschleife 10 nur eine einzige Windung.
Sie bildet einen rohrförmigen Innenraum, in den eine Probe in bekannter Weise eingebracht werden kann. Längs der Achse 11 wird ein Magnetfeld induziert, wenn über die Anschlüsse 12 und 13 ein ausreichend hoher Strom durch die Leiterschleife 10 geschickt wird.
Dabei wird für ein Magnetfeld von etwa 0,5 Tesla ein Gleichstrom von etwa 4OOOAmpere benötigt. Die daran gekoppelte elektrische Leistung ist abhängig von dem Widerstand des Materials, aus dem die Leiterschleife 10 geformt wird und von der Art der Stromsteuerung.
Bei der Materialauswahl ist neben dem elektrischen Widerstand vor allem auch das Oxydationsverhalten bei hohen Temperaturen zu beobachten.
Bei der Atomisierung für Zwecke der Spektroskopie haben sich Graphit, Wolfram und Tantal in dieser Hinsicht bereits bewährt. Da die beiden genannten Metalle darüber hinaus einen sehr geringen ohmschen Widerstand besitzen, sind sie als Leitermaterial sehr gut geeignet. Die in Fig. 1 dargestellte Formgebung kann sowohl durch Biegen eines Blechstreifens als auch durch Pressen oder Sintern hergestellt werden.
Die aufzubringende elektrische Leistung läßt sich gegenüber einem Gleichstrombetrieb stark reduzieren, wenn eine gepulste Stromansteuerung gewählt wird. Rechteckpulse bieten dabei über die Regelung der Pulsbreite die Möglichkeit einer magnetfeldunabhängigen Temperatursteuerung.
In der Leiterschleife lo nach Fig. 1 sind zwei einander gegenüberliegende Öffnungen 14, 15 vorgesehen. Eine durch beide Öffnungen hindurchgehende Achse 16 steht senkrecht auf dem induzierten Magnetfeld.
Die in Fig. 2 dargestellte Anordnung enthält eine mehrere nebeneinanderliegende Windungen aufweisende Leiterschleife 20. Ein längs der Achse 21 induziertes Magnetfeld kann bei gleicher Stärke wie in Fig. 1 hier durch eine geringere Stromstärke erzeugt werden. Die Stromanschlüsse sind mit 22, 23 bezeichnet.
Beim Betrieb der beschriebenen Vorrichtung kann es zweckmäßig sein, dem durch die Lciterschleife erzeugten Magnetfeld ein externes, konstantes oder periodisches Magnetfeld zu überlagern. Dazu kann die Leiterschleife z.B. innerhalb einer nicht dargestellten Luftspule angeordnet werden.

Claims

Ansprüche j½CElektrothermale Atomisierungsvorrichtung für eine Probe in einem Magnetfeld, dadurch gekennzeichnet, daß eine als Leiterschleife (10, 20) ausgebildete Probenkammer vorgesehen ist, in der ein so hoher Strom fließt, daß sich der Kammerinnenraum auf die Atomisierungstemperatur der Probe erhitzt und gleichzeitig in der Leiterschleife ein Magnetfeld induziert, das im Atomdampf der Probe eine Zeeman-Aufspaltung der Resonanzlinie eines gesuchten Elementes in der Probe erzeugt.
2. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife durch einen Graphitformkörper -ebildet wird.
3. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife durch einen Metall-Sinterkörper gebildet wird.
4. Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife aus einem Metallblechstreifen geformt ist.
5. Atomisierungsvorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife mehrere nebeneinander liegende Windungen aufweist.
6. Atomisierungsvorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Wolfram oder Tantal vorgesehen ist.
7. Atomisierungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife (10) einander gegenüberliegende Öffnungen (14, 15) zum Durchtritt eines optischen Strahlenbündels senkrecht zur Richtung des Magnetfeldes aufweist.
s. Atomisierungsvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterschleife (10, 20) innerhalb eines äußeren Magnetfeldes angeordnet ist.
9. Verfahren zum Betrieb einer elektrothermalen AtomisieL mgsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gepulster Strom verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Pulsform ein Rechteck gewählt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe und/oder die Länge des Rechteck-Strompulses einstellbar sind.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der gepulste Strom einem Gleichstrom überlagert wird.
13. Verfahren zum Betrieb einer elektrothermalen Atomisierungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gleichstrom verwendet wird.
14. Verfahren zum Betrieb einer elektrothermalen Atomisierungsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wechselstrom verwendet wird.
15. Verfahren nach den Ansprüchen 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß dem Wechselstrom ein Gleichstrom überlagert wird.