DE3005095A1 - Polyester-drahtlacke - Google Patents
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Description
Polyester-Draht lacke
Die Erfindung bezieht sich auf Polyester-Draht lacke und damil
überzogene elektrische Leiter. Mehr im besonderen bezieht sich die Erfindung auf Polyester von 1,2-Propylenglycol in Lösung
in Hydroxylgruppen-reichen polaren sauerstoffhaltigen Lösungsmitteln.
Polyester-Draht lacke, die aus aromatischen Disäuren, mehrwertigen
Alkoholen und Glycolen zusammengesetzt sind, sind aus den US-PS 2 936 296, 3 342 780 und 3 141 859 bekannt. Diese
Materialien, wenn sie mit oder ohne Mithilfe von Cresylsäure-Lösungsmitteln
hergestellt sind, bilden stabile Lösungen in Lösungsmitteln nach Art der Cresylsäuren oder der Glycoläther,
wobei kristallines Polyäthylenterephthalat aus der Lösung ausfällt. Solche Draht lacke haben eine sehr kurze Lagerbeständigkeit
und sie schliessen wegen ihrer Instabilität die Herstel-
030035/0715
lung kommerziell wirksamer Draht Überzug lösungen mit einem
hohen Feststoffgehalt aus.
In der US-PS 3 141 859 ist vorgeschlagen, das Problem dadurch zu lösen, dass man als Ersatz für einen Teil der Cresylsäure,
die selbst korrosiv, toxisch und umweltverunreinigend ist, das teure und toxische Monochlorphenol einsetzt.
Es ist nun festgestellt worden, dass Polyester-Draht lacke mit
oder ohne Mithilfe eines Reaktionslösungsmittels hergestellt werden können, wenn 1,2-Propylenglycol als das Hauptglycol eingesetzt
wird. Aus solchen Polyestern können Draht lacke mit Glycoläther oder -ester-Lösungsmitteln hergestellt werden, wie
Methyl-, Xthyl- oder n-Butyläthern von Äthylen- oder Diäthylenglycol,
wobei diese Lösungen einen hohen Feststoffgehalt (gleich oder grosser als 50%) aufweisen und keine Lösungsinstabilität
aufgrund einer Kristallisation selbst nach langem Stehen eintritt.
Durch die vorliegende Erfindung wird die Notwendigkeit des Einsatzes
von cresylsäureartigen Lösungsmitteln beseitigt und man erhält ausgezeichnete zusammenhängende Überzüge auf Leitern
ohne irgendwelche toxischen Nebenprodukte. So ergeben z.B. Polyester-Lacke auf der Grundlage von 1,2-Propylenglycol,
bei denen Glycoläther oder -ester entweder während der Herstellung in das Harz eingebunden oder danach durch einfache
Verdünnung hinzugegeben wurden, glatte, flexible, zusammenhängende
und abriebsbeständige Überzüge auf elektrischen Leitern, die beständig sind gegenüber Durchschneiden, Wärmeschock
und elektrischen Durchbruch.
Die erfindungsgemässen Draht lacke sind gekennzeichnet durch:
(a) einen Polyester aus
(i) Terephthalsäure, Isophthalsäure, einem reaktiven
Derivat davon oder einer Mischung davon,
(ii) einem mehrwertigen Alkohol mit mindestens drei Hydroxylgruppen und
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(iii) 1,2-Propylenglycol, und
(b) ein po1;. -3 sauerstoffhaltiges Lösungsmittel mit mindestens
einer aktiven Hydroxylgruppe, das hauptsächlich umfasst
(i) einen Alkylenglycolmonoäther oder -monoester,
(ii) einen Polyalkylenglycolmonoäther oder -monoester,
oder
(iii) eine Mischung von (i) und (ii).
(iii) eine Mischung von (i) und (ii).
Zu den bevorzugten Merkmalen der vorliegenden Erfindung gehören Drahtlacke gemäss der obigen Definition, in denen eine Carboxylgruppe
des Polyestermoleküls mit einer aktiven Hydroxylgruppe des Lösungsmittels verestert ist. Diese Esterbindungen bilden
sich, wenn der Polyester in Gegenwart des Lösungsmittels hergestellt wird und die Verhältnisse der Bestandteile so ausgewählt
sind, dass das erwünschte Resultat erhalten wird.
Weiter bevorzugt sind Draht lacke gemäss der vorliegenden Erfindung,
die zusätzlich ein Alkyltitanat enthalten.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch elektrische Leiter, die mit einem zusammenhängenden Überzug des erfindungsgemässen
Drahtlackes versehen und danach bei erhöhten Temperaturen gehärtet
sind.
Die Bestandteile (i) bis (iii) für die Polyesterherstellung sind bekannt und z.B. in den eingangs genannten US-PS beschrieben.
Die Komponente (a)(i) umfasst z.B. Terephthalsäure, Isophthalsäure
sowie ein reaktionsfähiges Derivat der vorgenannten Säuren, z.B. einen Di-nieder-Alkyl (C1-Cg) Ester, wie Dimethylterephthalat
oder ein anderes reaktives Derivat, wie ein Acylhalogenid. Ein untergeordneter Anteil der Komponente (a) kann
durch eine andere Dicarbonsäure oder ein Derivat davon ersetzt werden, wie durch Benzophenondicarbonsäure, Naphthalindicarbonsäure,
Adipinsäure oder deren Ester und ähnliche Derivate. Be-
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vorzugt umfasst die Komponente (a)(i) eine Mischung aus Terephthalsäure
und Isophthalsäure.
Als zweite Polyester-bildende Komponente (a)(ii) setzt man
einen mehrwertigen Alkohol mit mindestens drei Hydroxylgruppen ein, wie Glycerin, Pentaerythrit,1,1,1-Trimethylolpropan,
Sorbit, Mannit, Dipentaerythrit, Tris(2-hydroxyäthyl) isocyanurat
und ähnliche. Vorzugsweise wird Glycerin als Komponente (a)(ii) eingesetzt.
Die Komponente (a)(iii) umfasst hauptsächlich 1,2-Propylenglycol,
obwohl auch untergeordnete Mengen anderer Alkylenglycole in Gemisch damit eingesetzt werden können, wie Ä'thylenglycol,
1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Cyclohexan dimethanol,
Neopenty!glycol und ähnliche Verbindungen. Vorzugsweise besteht
die Komponente (a)(iii) im wesentlichen vollständig aus 1,2-Propylenglycol.
Das polare sauerstoffhaltige Lösungsmittel mit mindestens
einer aktiven Hydroxylgruppe ist ausgewählt aus (i) einem Alkylenglycolmonoäther oder -monoester, wie Ä'thylenglycolmonomethylather,
Athylenglycolmonoäthylather, Äthyleng Iycolmono-n-butylather,
Äthylenglycolmonohexyläther, ÄthylengIycolmonophenylather,
Äthylenglycolmonoacetat, Äthylenglycolmonohexanoat,
Propylenglycolmonomethylather, Propylenglycolmonoacetat,
1,4-Butylenglycolmono-n-butyläther, 1,6-Hexylenglycolmonomethyläther
und ähnlichen Verbindungen und vorzugsweise ist es Äthylenglycolmonomethylather oder Äthylenglycolmono-nbutylather.
Das polare sauerstoffhaltige Lösungsmittel kann aber auch ausgewählt werden aus
(ii) Polyalkylenglycolmonoäthern oder -monoestern, wie Diäthylenglycolmonoäthylather,
Diäthylenglycolmono-n-butyläther, Diäthylenglycolmonoacetat,
Diäthylenglycolmonophenylather, Dipropylenglycolmonomethylather,
Dipropylenglycolmono-n-butylen, Triäthylenglycolmonomethy
lather, Triäthylenglycolmonoacetat und ähnlichen
Verbindungen.
Geeignete Alkyltitanate schliessen Tetraisopropyltitanat, Tetra-
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methyltitanat, Tetrabutyltitanat, Tetraliexyltitanat, Bis(acetoacetyUdiisopropyltitanat
und ähnliche Titanate ein. Bevorzugt ist Tetrai^oprop"1titanat.
Bei der Herstellung des Polyesters sollte ein Überschuss an Ilkoholgruppen verglichen mit den Carboxylgruppen vorhanden
sein, so dass der Hydroxylgruppen-reiche polare Äther oder Ester eine Bindung mit dem Polyester bilden kann, obwohl dies
nicht wesentlich ist. In jedem Falle ist das bevorzugte Verhältnis der umzusetzenden Ingredienzien üblich, wie in den
eingangs genannten US-PS angegeben und die besonders bevorzugten Verhältnisse der Ingredienzien finden sich in den Beispielen.
Auch die Art der Herstellung des Polyesters ist üblich. Die Ingredienzien können entweder nacheinander oder alle zusammen bei erhöhter Temperatur umgesetzt werden. Vorzugsweise gibt
man die Ingredienzien alle in ein geeignetes Reaktionsgefäss
und erhitzt dieses auf 2OO-25O°C, bis kein Wasser mehr abdestilliert.
Dies kann mehrere Stunden erfordern. Dann kühlt man die Mischung etwas ab, z.B. auf 15O-19O°C, und gibt zusätzlichen
Glycoläther oder -ester hinzu, vorzugsweise zusammen mit einem untergeordneten Anteil eines Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittels,
wie aromatischem Naphtha, z.B. Solvesso 100, oder Toluol/Dodecan und ähnlichen Verbindungen.
Die so hergestellten Drahtlacke werden in üblicher Weise auf einen elektrischen Leiter aufgebracht, z.B. Kupfer-, Silberoder
Draht aus rostfreiem Stahl. Hierfür kann man Drahtgeschwindigkeiten von etwa 4,5 bis 19,5 m/min oder mehr zusammen
mit Drahtturmtemperaturen von etwa 120 bis etwa 425 C benutzen. Der Aufbau des Überzuges auf dem Draht kann durch
wiederholtes Hindurchschicken des Drahtes durch den Turm begünstigt werden. Die aus den erfindungsgemässen Draht lacken
erhaltenen Überzüge weisen eine ausgezeichnete Glätte, Biegebeständigkeit, Kontinuität, LösungsmitIelbeständigkeit, Hitzealterungsfähigkeit,
Verlustfaktoren, Durchschneidebeständigkeit, Wärmeschock-Abriebsbeständigkeit und dielektrische Festigkeit
auf.
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Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
Ein Drahtlack wurde in einem geeigneten Reaktionsbehälter aus folgenden Reaktanten hergestellt:
Gramm
1,2-Propylenglycol 461,37
Glycerin 211,18
Terephthalsäure 805,57
Isophthalsäure 345,24
Tetraisopropyltitanat 2,16
Diäthylenglycolmonobutyläther 280,00
Der Inhalt des Reaktionsgefässes wurde unter Wasserentwicklung
langsam bis zu einer Maximaltemperatur von 225°C erhitzt, bis
kein weiteres Wasser abgegeben wurde. Dann liess man sich den Inhalt auf 180°C abkühlen und gab dann 157 g Diäthylenglycolmonobutyläther,
422 g Diäthylenglycolmonomethyläther und 3<J2 g Solvesso 100 hinzu. Die erhaltene kristallklare Lösung wurde
filtriert. Der Feststoffgehalt betrug 51,05 % und die Lösung
hatte eine Viskosität von 1000 Centipoise bei 25°C.
Zu einer Probe von 1375 g dieser Lösung gab man 17,18 g Tetraisopropyltitanat
und 22,6 g einer 60 r~igen Lösung von Mondur SH
in Diäthylenglycolmonomethyläther.
Mit diesem Drahtlack überzog man einen Draht bei einer Geschwindigkeit
von 15 m/min in einem Drahtturm bei einer Temperatur von etwa 305 bis etwa 485°C, wobei man als Draht einen 18 AWG Kupferdraht
benutzte und diesen mehrmals durch den Drahtturm schickte. Der erhaltene Überzug wies folgende Eigenschaften
auf:
030035/071B w ^
| 1 | •1 | 2 |
| O | °c | |
| 3 X | ||
| 10. | ||
| 200 | 5.27 | |
| 3X | 11. | |
| 9.6 | ||
Flexibilität 25 n
KorHinuität (BKS/200* ) tli ί zea lA eruug \ *υθ h bei 1/5°C) Verlustfaktor bei 170°C Durchschneidetemperatur, 2000 g Wärmeschock 0'S-30 min.-150°C Dielektrische Fes+igkeit KV Durchbrennen OFM
Wiederholtes Kratzen
KorHinuität (BKS/200* ) tli ί zea lA eruug \ *υθ h bei 1/5°C) Verlustfaktor bei 170°C Durchschneidetemperatur, 2000 g Wärmeschock 0'S-30 min.-150°C Dielektrische Fes+igkeit KV Durchbrennen OFM
Wiederholtes Kratzen
Ein Reaktionsgefäss wurde mit den folgenden Reaktanten gefüllt:
Gramm
1 ,2-Propylenglycoi. 4(51,37
Glycerin 211,18
Terephthalsäure 805,57
Isophthalsäure 345,24
Tetraisopropyltitanat 2,16
Der Inhalt wurde langsam unter Wasserentwicklung auf eine Maximaltemperatur
von 225°C erhitzt, bis kein weiteres Wasser mehr abgegeben wurde. Dann liess man sich den Inhalt auf 180°C abkühlen
und gab dann 870 g Diäthylenglycolmonomethyläther, 2'JO g
At hy lenglycolmonomet hy lather und 2<;() g Solvesso 100 hinzu. Die
erhaltene klare Lösung wurde filtriert Sie hatte einen i-'est-Sf
offgehalt von 50,50 "- und eine Viskosität von 900 Centipoise
bei 25°C.
Zu einer Probe von 1400 g dieser Lösung gab man 18 g Tetraisopropyltitanat
und 21,98 g einer u0 riigen Lösung von Mondur SH
in Diäthylenglycolmonomethylather hinzu.
Mit diesem Lack überzog man einen 18 Awu-Kupferdraht in mehreren
Durchgängen durch einen Draht turm mit einer Drahlgeschwindigkoi1
von 12 rn/niin bei einer Temperatur im Be re i cli von etwa .ί('Γ>
bis ο i wa 4 F 5 C. Der Überzug wies die folgeiuien Eigenschaft «·η auf:
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- li -
Glätte Ausgezeichnet
Flexibilität 25% 1
Kontinuität (BKS/2OO1) O
Verlustfaktor bei 17O°C ■*;;." 4,0
Durchschneidetemperatur, 2OQO g BeIa- 248°C
' Λ ,. stung
Wärmeschock 0%-30 min. - 20O0C 3X
Dielektrische Festigkeit in KV 10,5
Durchbrennen OFM 5,28
Wiederholtes Kratzen 19,2
Die Glycoläther in Beispiel 1 sind chemisch über Hydroxylgruppen mit den freien Carboxylgruppen in den Polyestern verbunden,
weil sie bei der Esterbildung vorhanden waren.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können viele Variationen vorgenommen werden. So kann man z.B. das Alkyltitanat weglassen,
Das Polyisocyanat, Mondur SH, kann hinsichtlich seiner Menge
z.B. von 1 bis 25 %, bezogen auf das Harz, variiert werden oder man kann es vollkommen weglassen. Es können weiter 1 bis 5 % ,
bezogen auf den gesamten Feststoffgehalt, eines Phenol/Formaldehyd-
oder Melamin/Formaldehyd-Harzes hinzugefügt werden. Auch
kann man metallhaltige Trocknungsmittel hinzugeben, wie z.B. 0,2 bis 1,0 %, bezogen auf den gesamten Feststoffgehalt, von
Zinkoctoat und ähnlichen Verbindungen. Anstelle der Monoätheralkohole
kann man auch Diäthylenglycolmonoacetat oder Diäthy-Ienglycolmono-n-butylather
einsetzen.
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Claims (8)
- Dr. rer. nat Horst SchülerPATENTANWALT6000 Frankfurt/Main 1, 1 1 . 2 . 80 Kaiserstraße 41 Dr . Sb/ki/RgTelefon (0611)235555 Telex: 04-16759 mapat d Postscheck-Konto: 282420-602 Frankfuri-M.Bankkonto: 225/038? Deutsche Bank AG, Frankfurt/M.8283-6OIN-545GENERAL ELECTRIC COMPANY1 River Road
Schenectady, N.Y., U.S.A.PatentansprücheDrahtlack ,gekennzeichnet durch(a) einen Polyester aus(i) Terephthalsäure, Isophthalsäure, einem reaktionsfähigen Derivat der genannten Säuren oder einer Mischung der vorgenannten Verbindungen,(ii) einem mehrwertigen Alkohol mit mindestens drei Hydroxylgruppen und(iii) 1,2-Propylenglycol, und(b) ein polares sauerstoffhaltiges Lösungsmittel mit mindestens einer aktiven Hydroxylgruppe, das hauptsächlich folgende umfasst(i) einen Alkylenglycolmonoäther oder -mono-(ii) einen Polyalkylenglycolmonoäther oder -monoester, oder
(iii) eine Mischung von (b) (i) und (ii). - 2. Drahtlack nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , dass eine funktionelle Gruppe des Polyestermolekiils mit einer aktiven Hydroxylgruppe des Lösungsmittels umgesetzt ist.
- 3. Drahtlack nach Anspruch !.,dadurch gekennzeichnet , dass er auch ein Alkyltitanat enthält.
- 4. Drahtlack , gekennzeichnet durch(a) einen Polyester aus(i) Terephthalsäure in Kombination mit Isophthalsäure, oder einem reaktiven Derivat davon,(ii) Glycerin und(iii) Propylen-1,2-glycol und(b) ein Lösungsmittel dafür, das hauptsächlich Diäthylenglycolmono-n-butylather, Diäthylenglycolmonoäthyläther oder eine Mischung der beiden vorgenannten Verbindungen umfasst.
- 5. Drahtlack nach Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet , dass eine Carboxylgruppe des Polyestermolekiils mit einer aktiven Hydroxylgruppe des Lösungsmittels verestert ist.
- 6. Drahtlack nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass er ausserdem Tetraisopropyltitanat enthält.030035/0715
- 7. Elektrischer Leiter , gekennzeichnet durch einen zusammenhängenden Überzug aus dem Polyester-Draht lack nach Anspruch 1.
- 8. Elektrischer Leiter, gekennzeichnet durch einen zusammenhängenden Überzug aus dem Polyester-Draht lack nach Anspruch 4.030035/0715
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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