DE2950601A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von borsaeure aus einem abwasserkonzentrat eines kernkraftwerkes - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von borsaeure aus einem abwasserkonzentrat eines kernkraftwerkes

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DE2950601A1 DE19792950601 DE2950601A DE2950601A1 DE 2950601 A1 DE2950601 A1 DE 2950601A1 DE 19792950601 DE19792950601 DE 19792950601 DE 2950601 A DE2950601 A DE 2950601A DE 2950601 A1 DE2950601 A1 DE 2950601A1
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Norbert 6842 Bürstadt Brenner
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Description

AndVejewski, Honke A Partner, Patentanwälte in Essen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Borsäure aus einem Borsäure, Radionuklide und chemische Rück- '■ stände enthaltenden Abwasserkonzentrat eines Kernkraftwerkes durch Ausfällen der Borsäure aus dem Abwasserkonzentrat und nachfolgende Isolierung der Borsäure.
Kernkraftwerk-Abwasserkonzentrate der genannten Zusammensetzung fallen hauptsächlich im Zuge einer Abwasseraufbereitung in Verdampferanlagen an, in denen gesammelte borsäurehaltige Leckagen der Primärsysteme und ggf. andere Sumpfabwässer bis zur Lösllchkeitsgrenze der Borsäure eingeengt werden, und enthalten beispielsweise Cr-51, Mn-54, Co-58, Co-60, Sb-124, Cs-134 und Cs-137 als Radionuklide und Korrosionsprodukte, Sohwebstoffe, Tenside sowie Komplexbildner als chemische Rückstände. Der Gehalt an Borsäure, den die etwa neutralen Abwasserkonzentrate aufweisen, liegen im allgemeinen bei etwa 4o g/l. in der Praxis werden diese radioaktiven Abwasserkonzentrate bisher als Ganzes entsorgt, was extrem kostenaufwendig ist.
Um die Menge an zu entsorgendem radioaktiven Abfall zu vermindern, ist es auch schon bekannt (DE-OS 27 23 c25), dem Abwasserkonzentrat zuvor die in Primärsystemen des Kernkraftwerkes wiederverwendbare Borsäure zu entziehen. Hierzu wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art das Abwasserkonzentrat zunächst bis zur Trockne eingedampft und danach die im eingedampften Konzentrat vorhandene Borsäure mit Methanol zu Borsäuretrimethylester umgesetzt, welches anschließend abdestilliert und hydrolytisch zu Borsäure und Methanol zersetzt wird. Die isolierte Borsäure besitzt zwar eine so hohe Reinheit, daß sie ohne weiteres in
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den Primäreystemen wiederverwendet werden kann, das Verfahren hat sich jedoch in der Praxis nicht durchsetzen können, weil aufgrund der aus dem Einsatz des Methanols resultierenden Brand- und Explosionsgefahren erhebliche Sicherheitsbedenken bestehen. Außerdem 1st die Entsorgung des Methanols nicht unproblematisch. Schließlich können sich in Gegenwart organischer Lösungsmittel Schwierigkeiten bezüglich der JodrUckhaltung in Filtern ergeben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, gegen dessen Anwendung in einem Kernkraftwerk keine sicherheitstechnischen Bedenken bestehen.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß man die Borsäure durch Ansäuern des Abwasserkonzentrates mit Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure und/oder Essigsäure ausfällt, danach aus dem Abwasserkonzentrat entfernt und anschließend wenigstens einmal umkristallisiert.
In der ersten Verfahrensstufe wird hierbei die Tatsache ausgenutzt, daß die Löslichkeit von Borsäure in Wasser bei zunehmender Ansäuerung mit den genannten Säuren unter ansonst gleichbleibenden Bedingungen sehr stark abnimmt. Die nach der Separierung z. B. durch Filtrieren zurückbleibende rohe Borsäure enthält wider Erwarten nur noch etwa 1/5 der ursprünglichen Radioaktivität und sonstigen chemischen Rückstände. Die auf diese Weise gleichsam vorgereinigte Borsäure braucht dann in aller Regel nur noch ein einziges Mal umkristallisiert zu werden, wobei überraschenderweise trotz der geringen Ausgangsaktivität der Radionuklide noch ein Reinigungserfolg von bis zu 99,9 $ für die wesentlichen Radio-
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nuklide erzielt wird! Die umkristallisierte Borsäure ist jedenfalls praktisch rein und nahezu vollständig dekontaminiert und kann folglich ohne weiteres beispielsweise in Primärsystemen des Kernkraftwerkes wiederverwendet werden.
Die durch die Erfindung im Vergleich zum bekannten gattungsgemäßen Verfahren erreichten Vorteile bestehen darin, daß für die Wiedergewinnung der Borsäure nur im wässrigen Medium gearbeitet werden nuß und daher keine sicherheitstechnischen Bedenken bestehen, und daß die zu entsorgenden Volumina an radioaktivem Abfall noch erheblich geringer sind. Von Vorteil ist weiterhin, daß die Durchführung des Verfahrens mit verhältnismäßig einfachen technischen Mitteln möglich ist, die zum größten Teil In einem Kernkraftwerk ohnehin bereits vorhanden sind.
PUr die weitere Ausgestaltung bestehen im Rahmen der Erfindung mehrere Möglichkeiten. Für eine möglichst umfangreiche Borsäureausfällung empfiehlt es sich, die Temperatur des Abwasserkonzentrates bei und/oder nach dem Ansäuern zu erniedrigen, vorzugsweise auf Io 0C. In die gleiche Richtung zielt die weitere Empfehlung der Erfindung, dem Abwasserkonzentrat unmittelbar vor dem oder beim Ansäuern ein die Löslichkeit von Borsäure in Wasser herabsetzendes Premdsalz, insbes. Lithiumchlorid, beizugeben. Vorzugsweise säuert ■an das Abwasserkonzentrat bei einer Raumtemperatur nicht Übersteigenden Temperatur bis zu einem pH-Wert von etwa 2 an; in der ersten Verfahrensstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens können dann Borsäureausbeuten von bis zu 7° % erzielt werden. Zum Um-
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kristallisieren verfährt man am einfachsten, wenn man die aus dem Abwasserkonzentrat entfernte Borsäure mit heißem Wasser aufnimmt und die dabei entstehende borsäurelösung zum Auskristallisieren der Borsäure abkühlt. Je nach Zusammensetzung erreicht man pro Umkristallisation eine chemische Borsäureausbeute zwischen 60 und yo %.
Wie oben schon einmal erwähnt worden ist, genügt in aller Regel eine einmalige Umkristallisation der aus dem Abwasserkonzentrat ausgefällten Borsäure, um letztere in dekontaminierter rezyklisierbarer Form zu erhalten. Bei unzureichender Dekontamination kann man eine zweite und dritte Umkristallisierung durchführen. Führen diese bezüglich bestimmter Radionuklide nicht zum Erfolg, empfiehlt die Erfindung, daß man Feststoffe des Abwasserkonzentrates vor dem Ansäuren durch Filtrieren entfernt. Dieses Filtrieren wird ebenso wie ein nach dem Ansäuern durchzuführendes Filtrieren vorzugsweise über ein Filter mit Porenöffnungen von Io bis 25 Mikron vorgenommen. Auch kann es sich noch empfehlen, die Borsäure abschließend mit einem Ionenaustauscher zu behandeln. Zur Weiterreinigung der umkristallisierten Borsäure und auch als Alternative zur Urnkristallisation kann unter Umständen eine Wasserdampfdestillation und/oder Bildung (durch NaF- bzw. CaF2- und HoSOh-Zugabe) sowie nachfolgende Zersetzung von Bortrifluorid in Betracht zu ziehen sein. Das Zersetzen von Bortrifluorid erreicht man einfach durch Einleiten in Wasser.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert:
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Ein Abwasserkonzentrat aus einem Kernkraftwerk enthielt neben einem hohen Anteil an Schwebstoffen 42 g/l Borsäure und folgende Radionuklide: öxlo"3 Ci/rrr5 Cr-pl, 4;Uo~* Ci/m5 Mn-54, ^ Ci/nr5 Co-58, 1,9XIo""1 Ci/nr5 Co-60, l,2xlo~2 Ci/nr5 Sb-124, 9,4xlo~^ Ci/nr5 Cs-134 und 2,9xlo"2 Ci/m^ Cs-137. Der pH-Wert des Abwasserkonzentrates lag bei 7>5·
Dieses Abwasserkonzentrat wurde unfiltriert bei einer Temperatur von 2o 0C mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 2 eingestellt, wobei die Borsäure ausfiel. Anschließend wurde das Ganze über einen Peststoffilter (Io Mikron) filtriert. Der anfallende Filterkuchen enthielt die Borsäure mit einer chemischen Ausbeute von 7o,9 %· Die Aktivität machte nur noch 2o % der Ausgangsaktivität aus.
Anschließend wurde die Borsäure in heißem Wasser von 95 °C gelöst und durch Abkühlen wieder ausgefällt. Die chemische Borsäureausbeute betrug 7°,9 #· Die Aktivität sämtlicher Nuklide lag unter der für die Abgabe an einen Fluß vorgeschriebenen Grenze.
Probehaiber wurde die Borsäure noch einmal in der gleichen Weise umkristallisiert. Die Aktivitäten der meisten Radionuklide änderte sich dabei vergleichsweise nur noch unwesentlich.
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Claims (1)

  1. 2950601 Andrejewski, Honke, Gesthuysen ά Masch Patentanwälte
    Diplom-Physiker
    Dr. Walter Andrejewski
    Diplom-Ingenieur
    Dr.-lng. Manfred Honke
    Diplom-Ingenieur
    Hans Dieter Gesthuysen
    Diplom-Physiker
    Dr. Karl Gerhard Masch
    Anwaltsakte: 54 5 0,9/D Q+
    43 Essen !,Theaterplatz 3, Postf.789
    13. Dezember 1979
    Patentanmeldung
    1) Dr. Heinrich J. Schroeder
    Freiherr-vom-Stein-Str. 8, 6843 Biblis
    2) Dr. Rainer Ambros
    Neugasse 16, 6843 Biblis-Wattenheim
    3) Dr. Gottfried Paffrath
    Gartenstr. 31, 6521 Hohen Sülzen
    4) Norbert Brenner
    Goethestr. 8, 6842 ßürstadt
    Verfahren zur Rückgewinnung von Borsäure aus
    einem Abwasserkonzentrat eines Kernkraftwerkes
    Patentansprüche:
    1. Verfahren zur Rückgewinnung von Borsäure aus einem Borsäure, Radionuklide und chemische Rückstände enthaltenden Abwasser konzentrat eines Kernkraftwerkes durch Ausfällen der Borsäure
    3 Ö Ö 2 5 / Ό Α 3 2
    ORIGINAL INSPECTED
    Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
    aus dem Abwasserkonzentrat und nachfolgende Isolierung der Borsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Borsäure durch Ansäuern des Abwasserkonzentrates mit Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure und/oder Essigsäure ausfällt, danach aus dem Abwasserkonzentrat entfernt und anschließend wenigstens einmal umkristallisiert.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Abwasserkonzentrates bei und/oder nach dem Ansäuern erniedrigt.
    3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Abwasserkonzentrates auf Io 0C erniedrigt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Abwasserkonzentrat unmittelbar vor dem oder beim Ansäuern ein die Löslichkeit von Borsäure in Wasser herabsetzendes Fremdsalz beigibt.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Lithiumchlorid als Fremdsalz beigibt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abwasserkonzentrat bei einer Raumtemperatur nicht übersteigenden Temperatur bis zu einem pH-Wert von etwa 2 ansäuert.
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    Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
    7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus dem Abwasserkonzentrat entfernte Borsäure zum Umkristallisieren mit heißem Wasser aufnimmt und die dabei entstehende Borsäurelösung zum Auskristallisieren der Borsäure abkühlt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Feststoffe des Abwasserkonzentrates vor dem Ansäuern durch Filtrieren entfernt.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man Filtrierungen des Abwasserkonzentrates über ein Filter mit Porenöffnungen von Io bis 25 Mikron vornimmt.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die umkristallisierte Borsäure abschließend mit einem Ionenaustauscher behandelt.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis lo, dadurch gekennzeichnet, daß man die umkristallisierte Borsäure durch Wasserdampfdestillation weiterreinigt.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die umkristallisierte Borsäure durch Bildung und nachfolgende Zersetzung von Bortrifluorid weiterreinigt.
    130Ö25/0A32
    Andrejewslci, Honlce & Partner, Patentanwälte in Essen
    13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Bortrifluorid durch Einleiten in Wasser zersetzt.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach dem Entfernen der ausgefallenen Borsäure verbleibende Abwasserkonzentrat einem Abwasser beigibt, das durch Verdampfung zu einem weiteren Abwasserkonzentrat aufzubereiten ist.
    130025/0432
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