DE2929412C2 - Verfahren zum Entparaffinieren eines Erdöldestillats - Google Patents

Verfahren zum Entparaffinieren eines Erdöldestillats

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DE2929412C2 DE2929412A DE2929412A DE2929412C2 DE 2929412 C2 DE2929412 C2 DE 2929412C2 DE 2929412 A DE2929412 A DE 2929412A DE 2929412 A DE2929412 A DE 2929412A DE 2929412 C2 DE2929412 C2 DE 2929412C2
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Description

Die Fxfindung betrifft ein Verfahren zur Entparaffinierung von Erdöldestillaten sowie zur Gewinnung einer C3-CVOlefinproduktfraktion in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die umgewandelte Beschikkung, wobei unter niedrigen Drucken gearbeitet wird
Das Entparaffinieren von Rohöldestillaten unter Einsatz eines ZSM-5 Katalysators ist aus den US-PS 94 939 und 40 67 797 bekannt Die in diesen US-PS beschriebenen Verfahren sind jedoch mit dem Nachteil behaftet, daß (1) die eingesetzten Katalysatoren rasch vergiftet oder entaktiviert werden und (2) in der C3-C4-Produktfraktion nur ein geringer Anteil an Cs-Ct-Olefinen enthalten ist
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt ein verbessertes Verfahren zur Entparaffinierung von Erdöldestillaten zu schaFfen, welches die Gewinnung einer C3-C4-Produktfraktion ermöglicht die eine erhebliche Menge an C3- GrOlefinen (2 bis 10 Gew.-%) aufweist
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung durch ein Verfahren gcmäü dem Patentanspruch gelöst.
In der US-PS 38 94 938 wird die katalytische Entparaffinierung einer Beschickung mit einem hohen Stickstoffgehalt beschrieben. Diese Literaturstelle führt insofern von dem erfindungsgemäßen Verfahren weg, als sie sowohl das Vorliegen von Stickstoff in der Beschickung als auch eine Denitrogenation nach der Entparaffinierung als unerläßlich beschreibt
Erfindungsgemäß werden unter dem Begriff »stickstoffhaltige Verunreinigungen« organische stickstoffhaltige Verbindungen verstanden, die im Rohöl oder in einem halbsynthetischen Rohöl und/oder in ihren auf konventionelle Weise in hydrierenden Verfahren erhaltenen Destillatfraktionen vorliegen.
Die F i g. 1 zeigt den Einfluß des Stickstoffes auf die Aktivität eines ZSM-Katalysators, während die F i g. 2 den Einfluß des Druckes auf die Ausbeute an leichten gasförmigen Produkten wiedergibt.
Vorzugsweise wird zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Gasöl entwachst. Ein in typischer Weise eingesetztes öl besitzt folgende Eigenschaften:
Siedebereich(ASTM D-1160), °C 230-438
Dichte (150C) 0,836
Anilinpunkt,0 C 93
Gesamtstickstoff, ppm (Gew.) als N 0,5
Schwefel, ppm (Gew.) als S 20
Ramsbottom-Kohlenstoff 0,5
Berechnungsindex (80° C) 1,4375
Dichte (700C) 0,798
mittleres Molekulargewicht 275
Die Behandlung dieser Beschickung mit einem Katalysator, der aus einem ZSM-5-artigen Zeolith in poröser Tonerdematrix (Gewichtsverhältnis Zeolith zu Matrix 65 :35) besteht, erfolgt in einem Festbett-Reaktor unter folgenden Bedingungen:
Temperatur, 0C (Mittelwert) 399
Raumströmungsgeschwindigkeif. (V/V/h) 2,0
Gesamtdruck, bar 2,78
Wasserstoffpartialdruck, bar 0
Kreislaufgas mVhl 0
Für die beschriebene Beschickung und die angegebenen Bedingungen sind folgende Ergebnisse (Gewichtsprozent) typisch:
Ci 0,0
C2(gesamt) 0,01
C3 (gesamt) 2,86
Propen 1,59
C4 (gesamt) 9,66
Butene 7,03
C5- 82°C 12,19
82-193°C 6,54
193-2600C 7,14
260°C-Endpunkt 61,60
C5 + Gesamt 87,49
Unter den obigen Bedingungen zeigt der Katalysator bei Verwendung einer Beschickung mit niedrigem Stickstoffgehalt einen Aktivitätsvetiust vcn nur 0.0rC/h. Diese Rate macht überraschenderweise nur etwa V5 der nach Stand der Technik zu erwartenden Verlustrate aus, vergleiche zum Beispiel (1) US-PS 40 67 797, und ferner (2) N.Y. Chen et al, »New Process Cuts Pour Point of Distillates«, The Oil and Gas Journal 1977,165— 170.
Der verwendete Katalysator vom ZSM-5-Typ ist ein kristalliner Aluminosilikat-Zeolith mit einem Verhältnis Kieselsäure zu Tonerde von mehr als 12, und vorzugsweise mehr als 30. Beispiele derartiger Katalysatoren sind ZSM-5, ZSM-8, ZSM-11. ZSM-12, ZSM-21 und andere, ähnlich wirkende Aluminosilikate, die aus dem Stand der Technik bekannt sind. So wird zum Betspiel ZSM-5 in den US-PS 37 02 886 und 37 70 614, ZSM-11 in der US-PS 37 09 979, ZSM-12 in der US-PS 38 32 449 und ZSM-21 in der US-PS 39 48 758 beschrieben. Die Katalysatoren vom Typ ZSM-5 können in Wasserstofform oder in Metallkation- oder Kationkomplexform vorliegen, die geringe oder keine Hydrieraktivität besitzt, wie dies zum Beispiel der Fall ist bei der Calcium-, Strontium-, Barium-, Zink-, Kupfer- oder Silberform oder der mit seltenen Erdmetallen gebildeten Form; die Wasserstoffform wird jedoch bevorzugt Die Hydrier aktivität eines Katalysators ist die Fähigkeit des Katalysators, molekuiaren Wasserstoff zu absorbieren und zu dissoziieren.
Die Wasserstofform und andere Formen der ZSM-5-artigen Zeolithe erhält man durch konventionelle Basen- und/oder Ionenaustauschverfahren, die auf dem Gebiet der Zeolithtechnik üblich sind, einschließlich der gewöhnlichen Trocken- und Calcinierstufen. Vorzugsweise besitzt der erfindungsgemäß verwendete ZSM-5-artige Zeolithkatalysator einen minimalen Natriumgehalt von beispielsweise weniger als 1 Gew.-%, insbesondere von weniger als etwa 100 ppm, obgleich auch ein ZSM-5-artiger Zeolith mit größerem Natriumgehalt beim Einsatz für die vorliegenden Zwecke relativ brauchbar ist.
Der ZSM-5-artige Katalysator kann in beliebiger geeigneter Form vorliegen, das heißt in derjenigen Form, die gewöhnlich im Festbett, in der Wirbelschicht oder in einer Aufschlämmung benötigt wird. Vorzugsweise verwendet man einen Festbett-Reaktor und eine Zusammensetzung aus einem porösen anorganischen Binder oder einer Matrix mit solchen Mengenanteilen, daß das resultierende Produkt 1 bis 95, und vorzugsweise 10 bis 70 Gew.-% Zeolith im fertigen Zustand enthält.
Unter einer »porösen Matrix« werden anorganische Stoffe verstanden, mit denen man einen Zeolith kombinieren kann, in denen man ihn dispergieren oder mit denen man ihn anderweitig innig vermischen kann, wobei die Matrix bezüglich der Krackung von Kohlenwasserstoffen katalytisch aktiv sein kann oder nicht. Die Porositat der Matrix kann entweder dem verwendeten Material innewohnen, oder sie kann durch mechanische oder chemische Mittel erzeugt werden. Beispiele für geeignete Matrices sind Bimsstein, Schamott, Diatomeenerde und anorganische Oxide. Beispiele für anorganische Oxide sind Tonerde, Kieselsäure, amorphe Gemische aus Kieselsäure und Tonerde, natürlich vorkommende und in konventioneller Weise verarbeitete Tone, zum Beispiel Bentonit, Kaolin und dergleichen, ferner andere Gemische aus Kieselsäure und Oxiden wie Kieselsäure/Magnesia, Kieselsäure/Zirkonerde, Kieselsäure/Titandioxid und dergleichen.
Das Zusammenbringen des Zeoliths mit einer anorganischen Oxid-Matrix kann auf beliebige geeignete Weise erfolgen, wobei der Zeolith mit dem Oxid innig vermischt wird, während letzteres in wasserhaltigem Zustand, zum Beispiel als Hydrosol, Hydrogel, oder nasser, gelatinöser Niederschlag, oder im Trockenzustand oder in entsprechenden Kombinationen vorliegt. Eine bequeme Methode besteht darin, daß man ein wasserhaltiges Gel oder Cogel aus ein oder mehreren Oxiden herstellt unter Verwendung einer wäßrigen Lösung eines Salzes oder Salzgemischs, zum Beispiel einer wäßrigen Lösung von Aluminiumsulfat, Natriumsilikat und dergleichen. Zu dieser Lösung wird Ammoniumhydroxid, -carbonat oder dergleichen in zur Ausfällung der Oxide in wasserhaltiger Form ausreichender Menge zugegeben. Nachdem der Niederschlag gewaschen wurde, um mindestens den größten Anteil wasserlöslicher Salze auszuwaschen, wird der in feinteiligem Zustand vorliegende Zeolith sorgfältig mit diesem Niederschlag und zusätzlichem Wasser oder Gleitmittel vermischt, wobei letztere in solcher Menge vorliegen, daß eine Formgebung des Gemischs, zum Beispiel durch Extrusion, ermöglicht wird.
Erdöldestillate und dergleichen, die mindestens eine erhebliche (5 Vol.-%) Menge an Normalparaffinen und/oder weniger verzweigten Paraffinen enthalten, stellen eine geeignete Beschickung für das erfindungsgemäße Verfahren dar, vorausgesetzt, daß ihr Gehalt an stickstoffhaltigen Verunreinigungen, berechnet als Stickstoff, weniger als 5, und vorzugsweise weniger als 1 ppm (Gewicht) beträgt.
Beispiele geeigneter Beschickungen sind bei Normaldruck oder unter Vakuum erhaltene Gasöle, deren Fraktionen und Gemische, zum Beispie! mit Siedebereichen bei Normaldruck zwischen 204 und 53S°C und vorzugsweise zwischen 260 und 454° C.
Die Beschickungen können schwefelhaltige Verunreinigungen enthalten. Das resultierende Produkt enthält dann allerdings im allgemeinen ebenfalls gewisse Mengen an schwefelhaltigen Verunreinigungen. Vorzugsweise verwendet man Beschickungen, die schwefelhaltige Verunreinigungen in einer Menge von weniger als 20 ppm (Gewicht), berechnet als Schwefel, enthalten.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingehaltenen Verfahrensbedingungen ändern sich in Abhängigkeit von bestimmten Faktoren, wie der jeweiligen Beschickung, der gewünschten Umwandlungsrate, dem Alter des Katalysators oder dgl. Zufriedenstellende Bedingungen bewegen sich im allgemeinen inr erhalb des nachstehend angegebenen Rahmens:
breiter Bereich
bevorzugter Bereich
Temperatur, 0C 5 Druck, bar Raumströmungsgeschwindigkeit, V/V/h
260-427 288-399
< 15 1,03-2,78
0,5-10 2-4
Es wurde festgestellt, daß die Ausbeute an Gi-O-Olefinen empfindlich auf den Druck in dem System reagiert. So liegt beispielsweise bei etwa 36 bar die Ausbeute an derartigen Olefinen bei nahe null. Diese Olefine sind jedoch sehr gesucht, während die entsprechenden Alkane weit weniger gefragt sind. Erfindungsgemäß ist es möglich, eine zwischen 2 und 10 Gew.-%, bezogen auf die umgewandelte Beschickung, liegende Ausbeute an C3-O-Olefinen in Abhängigkeit von der eingesetzten Beschickung, den Verfahrensbedingungen und dem Katalysator zu erhalten.
Beispiel
In einem Vergleichsversuch wurde die Wirkung von Stickstoff auf einen ZSM-Katalysator ermittelt. Verwendet wurden ein leichtes arabisches Rohöl und ein hydrierend von Stickstoff befreites leichtes arabisches öl mit folgenden Eigenschaften:
von Stickstoff
befreites öl
Dichte (15° C) Anilinpunkt, "C Schwefel, Gew.-% Gesamtstickstoff, ppm D-1160 Destillation lO°/o/3O%°C 50%/70%°C 90%/EP°C % Paraffinischer Kohlenstoff % Naphthenischer Kohlenstoff % Aromatischer Kohlenstoff
Die öle wurden bei Normaldruck über einen Katalysator geleitet, der 65% H-ZSM-5 und 35% Tonerde enthielt, ohne Wasserstoff oder Kreislaufgas. Die Raumströmungsgeschwindigkeit betrug 2, der Druck 1 bar, die Temperatur wurde derart eingestellt, daß eine Umwandlung von 17% erzielt wurde. Die aus F i g. 1 ersichtlichen Versuchsergebnisse zeigen, daß anfangs das Rohöl den Katalysator viermal schneller verbraucht als das von Stickstoff befreite öl, bis Gleichgewicht erzielt ist. Nach Einstellung des Gleichgewichts ist der Katalysator, der von Stickstoff befreites Öl behandelt, um etwa 83°C wirksamer als der das Rohöl verarbeitende Katalysator. Daraus geht hervor, daß ein Katalysator vom Typ ZSM-5, der bei einem von Stickstoff befreiten öl verwendet wird, wesentlich langer verwendet werden kann als ein auf Rohöl angewandter Katalysator.
0,890 0,837
80,2 83,5
2,06 0,0037
445 0,74
367/389 240/297
402/413 338/370
432/465 405/447
65 63
16 25
19 12
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Entparaffinieren eines Erdöldestillats, das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen besteht, die bei Normaldruck in einem zwischen 204 und 538° C liegenden Bereich sieden, unter Gewinnung einer C3-Gi-Olefinfraktion in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die umgewandelte Beschikkung, durch Kontaktieren des Destillats mit einem Katalysator, der einen kristallinen Aluminosilikat-Zeolith vom Typ ZSM-5 enthält und gegebenenfalls ein poröses Bindemittel oder eine Matrix und 1 bis 95 Gew.-% Zeolith aufweist, bei einer Temperatur von 260 bis 427°C und bei einer Raumströmungsgeschwindigkeit der flüssigen Beschickung von 0,1 bis 15 V/V/h sowie durch Fraktionieren des nach der Katalysatorkontaktierung erhaltenen Ablauf zur Gewinnung der C3-Ci-Olefinproduktfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß eine Beschickung mit einem Gehalt an stickstoffhaltigen Verunreinigungen, berechnet als Stickstoff, vor weniger als 5 ppm (Gewicht) eingesetzt und bei einem Druck von weniger als 14 bar gearbeitet wird und der verwendete Katalysator praktisch ohne Hydrieraktivität ist
DE2929412A 1978-10-23 1979-07-20 Verfahren zum Entparaffinieren eines Erdöldestillats Expired DE2929412C2 (de)

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