DE2918489A1

DE2918489A1 - Schwer brennbares, flexibles, elektrisch isolierendes filmmaterial

Info

Publication number: DE2918489A1
Application number: DE19792918489
Authority: DE
Inventors: Gaylord L Groff
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1978-05-05
Filing date: 1979-05-04
Publication date: 1979-11-08
Also published as: FR2425134B1; DE2918489C2; JPS54146000A; GB2020198A; GB2020198B; JPH034590B2; US4207374A; IT7948938A0; IT1116838B; JPH02187481A; FR2425134A1; JPH022245B2; BR7902728A; CA1127018A

Description

M 4ο89

Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul, Minnesota, V. St. A.

Schwer brennbares, flexibles, elektrisch isolierendes Filmmaterial

Die Erfindung bezieht sich auf ein in der Elektroindustrie geeignetes Filmmaterial, das feuerhemmend, d.h. schwer brennbar oder schwer entflammbar ist. Im spezielleren ist die Erfindung auf die Verwendung einer schwer brennbaren Schicht in Verbindung mit einem Trägerfilm und, nach einer bevorzugten Ausführungsform, einer druckempfindlichen Klebstoffschicht gerichtet.

Elektrisch isolierende Filme, häufig in Streifenform, d.h. auf einer Rolle vorliegend, werden aim Umwickeln von Elektroteilen benutzt. In vielen Fällen enthalten die Streifen aus naheliegenden Vorteilen einen druckempfindlichen Klebstoff. Solche Streifen müssen typischerweise bestimmte Eigenschaften besitzen, wie z.B. Isoliervermögen gegenüber elektrischem Schlag, Tem-

90*146/1031

_ ₅ _ 2918483

peraturbestandigkeit, Feuchtigkeits- und Chemikalienfestigkeit, Zähigkeit und so weiter. In den letzteren Jahren hat eine Schwerbrennbarkeit als erwünschte Eigenschaft zunehmende Bedeutung erlangt, so daß irgendeine Flamme oder ein Brand, die bzw. der durch Kurzschluß des von dem Streifen umhüllten iSlektroteils oder von einer äußeren Quelle her verursacht worden ist, durch den Streifen selbst nicht weiter unterhalten werden kann.

Bisher sind viele Systeme vorgeschlagen worden, um Elektrostreifen Schwerbrennbarkeit au verleihen. Bei Streifen mit druckempfindlichem Klebstoff besteht ein allgemeines Verfahren darin, daß schwer brennbare Bestandteile in dem Klebstoff selbst enthalten sind. Ein solches System ist in der US-PS 4 o6'i 826 beschrieben, nach der eine halogenierte Verbindung gemeinsam mit einem druckempfindlichen Klebstoff benutzt wird, um Schwerbrennbarkeit zu erzielen. Es ist jedoch festgestellt worden, daß bei solchen Systemen die zur Erzielung einer zufriedenstellenden Schwerbrennbarkeit erforderliche Konzentration von Zusätzen entweder so hoch sein muß, daß die ursprünglichen Klebeeigenschaften dadurch zu stark beeinträchtigt werden oder ahdere funktioneile Nachteile gegeben sind. In ähnlicher Weise beschreibt die US-PS 3 515 5 78 die Zugabe einer Phosphatkomponente zu einem druckempfindlichen Klebstoff, um diesem Schwerbrennbarkeit zu verleihen, aber wiederum ist die Schwerbrennbarkeit desselben nicht optimal und übt der Zusatz außerdem einen Erweichungseffekt auf den Klebstoff aus, wodurch die Eigen-

schäften des letzteren etwas beeinträchtigt werden.

Ferner verhindern schwer brennbare Klebstoffe nicht, daß konventionelle thermoplastische Schichtträger tropfen, wenn sie mit der Flamme in Berührung kommen, was zu einem Lösen der Isolierung von denn elektrischen Teil führen kann und fast immer die Unterhaltung eines Brands ermöglicht.

Ein anderer Weg bestand darin, aufquellende bzw. sich aufblähende Schichten oder Schichtträger zur Bildung von schwer brennbaren Streifen zu benutzen, wie in der US-PS 3 336 153 beschrieben ist. In vielen Fällen erfordern jedoch aufquellende¹ Materialien eine sehr große Dicke, um wirksam zu sein, und sind wasserempfindlich und daher für Elektrostreifen nicht verwendbar.

Noch ein weiterer Weg bestand darin, schwer brennbare Komponenten in dem Filmträger selbst vorzusehen, und zwar mit oder ohne Einsatz eines Klebstoff systems, das schwer brennbar ist. Dieser Weg führt jedoch zu einer unzureichenden Schwerbrennbarkeit, weil hohe Konzentrationen von schwer brennbaren Komponenten die Verarbeitung des Trägers schwierig, wenn nicht unmöglich machen.

Es ist nun festgestellt worden, daß durch Verwendung einer wärmegehärteten Harzschicht, die schwer brennbar ist, ein elektrisch isolierender Film gebildet werden kann, der eine ausgezeichnete

0O98AB/1O33

Schwerbrennbarkeit aufweist, ohne daß die elektrischen, physikalischen und chemischen Eigenschaften des Films, die für die Funktionalität desselben erforderlich sind, beeinträchtigt werden. Die Harzschicht kann einfach auf einen thermoplastischen Trägerfilm aufgetragen werden und kann bei Verwendung eines druckempfindlichen Klebstoffs entweder zwischen denythermoplastischen Trägerfilm und dem Klebstoff angeordnet oder auf die Rückseite des Trägerfilms aufgetragen werden. Die Harzschicht kann bei Elektrostreifen der bisherigen Technik verwendet werden, die Klebstoffe mit schwer brennbaren Zusätzen enthalten.

Die Erfindung schlägt ein flexibles, elektrisch isolierendes schwer brennbares Filmmaterial vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es einen flexiblen thermoplastischen Filmträger mit einer auf wenigstens einer Oberfläche desselben vorhandenen Schicht enthält, welche eine wärmegehärtete schwer brennbare Harzmasse enthält. Vorzugsweise wird außerdem ein druckempfindlicher Klebstoff entweder auf die Rückseite des Filmträgers oder als Decküberzug auf die wärmegehärtete Schicht aufgetragen.

Der zur Herstellung des Filmmaterials der Erfindung verwendete spezielle Trägerfilm kann irgendeiner der herkömmlichen Art sein, wie er in Verbindung mit Elektromaterial benutzt wird. Ein typisches Beispiel für Trägerfilme, die eine weitverbreitete Verwendung auf diesem Gebiet gefunden haben, sind die Polyestermaterialien. Es ist jedoch festgestellt worden, daß

die Erfindung nicht auf den Einsatz irgendeines speziellen Filmträgers beschränkt ist, und praktisch kann irgendein herkömmlicher brennbarer thermoplastischer Filmträger mit der Harzschicht verwendet weiden, welche dem Filmträger ein Feuerhemmvermögen bzw. eine Schwerbrennbarkeit verleiht.

Zu den für die Erfindung geeigneten schwer brennbaren wärmehärtenden Harzmassen gehören wärmehärtende Harzsysteme, die zu dem wärmegehärteten Zustand bei einer Temperatur härten können, welche genügend niedrig ist, so daß eine Verformung oder ein Abbau des Trägermaterials vermieden wird. In dem Polyesterfall ist diese Temperatur etwa 13o°C. Außerdem muß ein wärmegehärteter Film aus der Harzmasse selbst genügend flexibel sein, um eine wesentliche Zunahme der Steifigkeit bei dem Schichtmaterial, d.h. einer wärmegehärteten Harzschicht auf dem flexiblen Trägerfilm, zu vermeiden. Ferner muß das Harzsystem in seinem wärmegehärteten Zustand genügend Adhäsion gegenüber dem flexiblen Trägerfilm haben, um ein Ablösen von dem Trägerfilm zu vermeiden. Außerdem darf die Schicht die elektrischen Eigenschaften des Trägers nicht wesentlich beeinflussen und sollte daher einen Isolationswiderstand von mindestens etwa Io Megohm haben, sollte praktisch nicht korrodierend gegenüber Metallen sein, um so eine Beschädigung der elektrischen Teile, bei denen der Streifen benutzt werden soll, zu vermeiden, muß gegenüber gewöhnlichen Lösungsmitteln resistent sein, z.B. gegenüber Ketonen und Toluol, und muß ferner mit dem verwendeten Filmträger

verträglich sein, d.h., darf auf das Trägermaterial nicht in ungeeigneter Weise chemisch einwirken. Wenn ein druckempfindliches Klebstoffsystem gemeinsam damit benutzt wird, muß das wärmegehärtete Harzsystem auch mit dem Klebstoffsystem verträglich sein.

Ein beispielhaftes Harzsystem basiert auf einer schwer brennbaren Polyester/Epoxyharzkombination, und zwar auf dem in der US-PS 3 o27 279 beschriebenen elektrisch isolierenden Harz. Wie dort angegeben ist, basiert das Harzsystem auf einem verzweigtkettigen Polyester mit Säureendgruppe gemeinsam mit einer Epoxyverbindung, die mit dem Polyester leicht unter Bildung eines Harzes mit ausgezeichneten elektrischen Isoliereigenschaften reagiert. Wenn solche Harze unter Verwendung konventioneller halogenierter Materialien, die eine Schwerbrennbarkeit verleihen, hergestellt werden, wird ein ausgezeichnetes schwer brennbares System erhalten, das beim A_ufbringen auf den Träger eines Elektrostreifens diesem eine ausgezeichnete Schwerbrennbarkeit verleiht, ohne irgendeine Funktionalität des Streifens zu beeinträchtigen.

Eine andre beispielhafte schwer brennbare Harzschicht basiert auf einem Polyurethansystem, bei dem ein halogeniertes Polyol zur Herstellung des Polyurethans benutzt worden ist. Außerdem können nicht-schwer-brennbare Harzsysteme auf Polyester/Epoxy-Basis verwendet werden, denen eine Schwerbrennbarkeit durch Einschluß inerter teilchenförmiger halogenierter Materialien

- Io -

verliehen worden ist.

Die Harzsysteme können in einfacher Weise als Schicht auf den Trägerfilm aufgetragen und dann zu einem wärmegehärteten Zustand gehärtet werden. Schichtdicken von etwa o,ol2 bis etwa o,o76 mm führen, wie festgestellt worden ist, zu befriedigenden Ergebnissen. Höhere Schichtdicken können die Flexibilität des Schichtmaterials beeinträchtigen, und dünnere Schichten können die Schwerbrennbarkeit unter den optimalen Wert vermindern.

Ein solches Schichtmaterial kann zum Beispiel bei Transformatoren, als Wicklungshüllen darin, bei Phasenseparatoren usw. verwendet werden. Wenn ein Streifen mit druckempfindlichen Eigenschaften erwünscht ist, sind konteentionelle Klebstoffe für die Verwendung in Elektrostreifen gleichfalls für die Erfindung geeignet. Klebstoffsysteme, wie z.B. Acrylklebstoffe, Kautschukharze usw., gleichgültig ob sie schwer brennbar sind oder nicht, sind für die Erfindung brauchbar. Am vorteilhaftesten ist es natürlich, ein schwer brennbares Klebstoffsystem zu verwenden, wie es z.B. in der US-PS 4 06I 826 beschrieben ist.

Es ist festgestellt worden, daß die genaue Lage der wärmegehSrteten schwer brennbaren Harzschicht in dem Schichtmaterial bei Verwendung eines druckempfindlichen Klebstoffsystems relativ unwichtig ist. D.h. mit anderen Worten, diese Harzschicht kann auf der Rückseite des Filmträgers vorhanden sein, wobei sich das Klebstoffsystem auf der entgegengesetzten Seite davon

00*845/1033

befindet, oder kann zwischen dem Filmträger und dem druckempfindlichen Klebstoffsystem angeordnet sein. Wenn die wärmege— härtete Harzschicht auf die Rückseite des Filmträgers aufgebracht wird, steht eine leichter bedruckbare Oberfläche zur Verfügung, falls dieses erwünscht ist. Wenn die wärmegehärtete Schicht zwischen dem Träger und der druckempfindlichen Klebstoff schicht angeordnet ist, ist die Entschichtungsfestigkeit des Schichtmaterials erhöht. Außerdem kann die wärmegehärtete Schicht auf beide Seiten des thermoplastischen Films aufgetragen werden, um einen möglichst hohen Wert für das Feuerhemmvermögen bzw. die Schwerbrennbarkeit zu erzielen.

Die Erfindung wird nun in den nachfolgenden nicht-begrenzenden Beispielen ausführlicher erläutert, in denen alle Teile Gewichtsteile sind, falls es nicht anders angegeben wird.

Beispiel 1

Nach den Angaben in der US-PS 3 o27 279 wurde ein aus korrosionsfestem Stahl bestehender Kessel, der mit einergefüllten, zu einem Kühler führenden Kühlkolonne ausgestattet war, mit 28,1 Teilen Adipinsäure, 22,7 Teilen Tetrabromphthalsäureanhydrid (halogeniertem Anhydrid zur Verleihung einer Schwerbrennbarkeit), 14,2 Teilen Propylenglykol, 2,4 Teilen Trimethylolpropan und o,ol Teil wasserfreiem Natriumacetat (Katalysator) beschickt. Die Temperatur wurde unter Benutzung eines erwärmten Ölbads langsam auf 23o°C erhöht, und das Erwärmen wurde für

10*845/1031

mehrere Stunden fortgeführt, wobei das gebildete Kondensationswasser durch einen Stickstoffstrom entfernt wurde, bis die Säurezahl sich 58 näherte. Ein Vakuum von Io mm Hg wurde angelegt, und das Erwärmen wurde fortgesetzt, bis eine Säurezahl von 53 erreicht worden war. Ein verzweigtkettiger Polyester mit Säureendgruppe wurde erhalten.

Ein Gemisch von 67,4 Teilen dieses Polyesters und 9,4 Teilen Epon 828, Handelsbezeichnung für ein flüssiges Epoxyharz, wurde mit Toluol bis zu einem Festsubstanzgehalt von 77 % verdünnt und unter Rückflußbedingungen für 4 Stunden erwärmt, wonach die Viskosität der Masse 2ooo cP bei 25°C betrug.

Eine Überzugsmasse wurde dann durch Vermischen der folgenden Bestandteile mit einem mit mittlerer Geschwindigkeit arbeitenden Schraubenmischer hergestellt:

69,4o Teile
14,85 Teile

8,33 Teile

l,5o Teile
4,79 Teile

von obigem bromiertem Polyester/Epoxyharz

Epi Rez 2392, Handelsbezeichnung für eine Lösung

von bromiertem Epoxyharz (7o % Pestsubstanzen in

Toluol)

Gemenge von Antimontrioxid und Epon 828 in einem

Gewichtsanteil von 5o/5o

Trimellitsäureanhydrid, ein Vernetzungsmittel

Methyläthylketon

909845/1033

I,o4 Teile Cordova ATC-3, Handelsbezeichnung für einen

Katalysator von Cordova Chemical auf Basis von Chromoctoat

o,5o Teil SR-82 Siliconharz, Handelsbezeichnung für ein Siliconharz—Wetzmittel

Nach dem Vermischen für Io Minuten betrug die Viskosität der Lgsung annähernd looo cP und die Gelbildungs— bzw. Erstarrungsdauer auf einer heißen Platte von 121 C etwa 6o Sekunden. Die Lösung wurde auf einen 0,0254-mfn-Polyäthylenterephthalatfilm mit einer Gegenwalzenbeschichtungsvorrichtung unter Benutzung einer o,o5-mm-Naßdüse unter Anwendung von Zonentemperaturen von 66°C, 127°C und 127°C geführt. Die Verweildauer in jeder der drei Zonen betrug etwa 1 Minute, 1,5 Minuten und 1,5 Minuten, wobei die erste Zone mit der niedrigeren Temperatur dazu benutzt wurde, das Lösungsmittel aus ddr Schicht abzutreiben.

Mach dieser Temperaturbehandlung war die trockene Schicht mit einer Dicke vor. etwa o,o3 mm glatt, glänzend und sehr flexibel und fühlte sich trocken aa. Die Schicht wurde durch Methyläthylketon oder Toluol nicht gelöst. Die Bindung an dem Polyesterträger war ausgezeichnet, weil die Schicht nicht durch Auftragen eines stark klebrigen druckempfirtdiichen Streifens auf die Schicht und den Versuch, letztere von dem Polyesterfilm au lösen, entfernt werden konnte.

909845/1033

Bin 2,54 cm breiter senkrechter Streifen wurde mit einem Bunsenbrenner angezündet, worauf sich die Flamme nicht nach oben an dem Streifen ausbreitete und nach etwa 2 Sekunden verlöschte, überraschenderweise trat kein Tropfen auf, was typischerweise bei den schwer brennbaren Streifen der bisherigen Technik stattfand. Wenn andererseits ein Streifen aus dem nicht—beschichteten o,o3 mm dicken Polyesterfilm angezündet wurde, verbrannte er völlig, wobei ein Schmelzen und Tropfen stattfand.

Die Polyesterfilmseite des Schichtmaterials, d.h. die der Harzschicht entgegengesetzte Seite, wurde dann mittels einer Quetschwalze mit einer dünnen Schicht aus einer 5—gew.—%igen Lösung von Polyisoprenkautschuk, gelöst in Toluol, gemäß der Angaben der US—PS 3 188 266 versehen. Die Schicht wurde an einer warmen Trommel bei 93°C getrocknet und dann einer Ultraviolettstrahlung geringer Intensität ausgesetzt, wodurch das Isopren an den Polyesterfilm gebunden wurde. Diese Schicht diente als Grün— dierung für den nachfolgend aufgetragenen druckempfindlichen Klebstoff.

Die Seite des Trägers, die die wärmegehärtete schwer brennbare Schicht darauf enthielt, wurde dann mittels einer Quetschwalze Ettit einer 5-gew.-%igen Lösung von Urethanschlichtemittel geringer Adhäsion nach den Angaben in der US—PS 2 532 oll beschichtet und luftgetrocknet. Mährend der gleichen Operation wurde ein nach dem Beispiel 3 der US—PS 3 718 495 hergestelltes

000845/1033

Phenolharz-gehärtetes Kautschukharz-Klebstoffsystem mit einer Rakel auf die grundierte Seite des Trägers unter Benutzung einer ο,18-mm-Öffnung als Schicht aufgetragen. Der Klebstoff wurde dann in dem oben erwähnten Ofen bei Temperaturen von 49 C, 82°C und 113 C getrocknet, wobei die Verweildauer in jeder Zone etwa 2 Minuten betrug. Die Dicke des trockenen Klebstoffschicht betrug etwa o,o5 mm.

Der vorstehende Streifen wurde zu einer großen Rolle aufgewickelt und dann in herkömmlicher Weise zu einer 2,54 cm breiten Rolle zerschnitten. Entsprechende Testergebnisse, die unter Benutzung des Streifens erhalten worden iiraren, sind wie folgt:

Adhäsion gegenüber Stahl, bestimmt nach ASTM Dlooo für PSA-Elektrostreifen

direkt nach Herstellung 547 g/cm (49 oz/in)

nach dem Altern für eine Woche bei 49°C 569 g/cm (51 oz/in)

Adhäsion gegenüber dem Träger, bestimmt nach ASTM Dlooo direkt nach Herstellung 156 g/cm (14 oz/in)

nach dem Altern für eine Woche bei 49°C 413 g/cm (37 oz/in) Isolationswieierstand, nach ASTM Dlooo 1,5 χ Io Megohm

■Brennbarkeitstest nach Underwriter Laboratories Spec. 51o

1. Zündung 6 Sekunden Brand

2. Zündung 5 Sekunden Brand

3. Zündung 2 Sekunden Brand

800845/1033

— Ib —

4. Zündung 1 Sekunde Brand

5. Zündung O Sekunden Brand

Beim Test an aluminiumbedampften Polyesterkondensatoren nach Underwriter Laboratories Spec. 1414 wurde der Streifen als befriedigend beurteilt.

Die vorstehenden Tests zeigen, daß der Streifen ausgezeichnete und beständige Klebeeigenschaften, gute elektrische Eigenschaften und ein ausgezeichnetes Feuerhemmvermögen bzw. eine solche Schwerbrennbarkeit hat.

Beispiel 2

Ein biaxial orientierter o,o3-mm-Polypropylenfilm, der auf beiden Seiten koronabehandelt worden war, wurde mittels Rakelauftrag bei einer Austrittsöffnung von o,o76 mm mit der Harzlösung des Beispiels 1 beschichtet. Die Schicht wurde dann für 1,5 Minuten bei 66°C getrocknet und für 3 Minuten bei 121°C gehärtet, wonach eine glatte, glänzende, trockene, flexible Schicht mit einer Trockenschichtdicke von o,o38 mm erhalten wurde.

Auf die schwer brennbare Schicht wurde dann mittels einer Rakel eine Schicht aus dem druckempfindlichen Klebstoff des Beispiels unter Benutzung einer o,178-mm-Auftragsöffnung aufgetragen. Die Klebstoffschicht wurde dann für 1,5 Minuten bei 66°C und an-

909845/1033

_₁₇_ 2918A89

schließend für 3 Minuten bei llo°C getrocknet.

Die Polypropylenfilmseite des Schichtmaterials wurde dann wie in dem Beispiel 1 mit einem Schlichtemittel geringer Adhäsion versehen.

Der Streifen wurde in herkömmlicher Weise zu 1,9 cm breiten Streifen zerschnitten und auf Spulen mit einem Durchmesser von 2,54 cm aufgewickelt. Eine Rolle des Streifens wurde für eine Woche bei 49°C gealtert, und dann wurden die Klebstoffeigenschaften derselben wie folgt getestet:

Adhäsion gegenüber Stahl nach ASTM Dlooo für PSA-Elektrostreifen direkt nach Herstellung 804 g/cm (72 oz/in)

nach dem Altern für eine Woche bei 49°C 9o4 g/cm (81 oz/in)

Der Isolationswiderstand des Streifens wurde nach ASTM Dlooo an 2,54 cm breiten Streifenstücken ermittelt und betrug 2 χ

Io Megohm.

Nach dem UL-51o-Brennbarkeitstest war das Feuerhemmvermögen bzw. die Schwerbrennbarkeit wie folgt:

Zündung 1 17 Sekunden

Zündung 2 2 Sekunden

Zündung 3 17 Sekunden

Zündung 4 O Sekunden

Zündung 5 O Sekunden

2918483

Beispiel 3

Die folgende Harzmasse wurde mit einer Rakel mit einer o,o76-mm-Auftragsöffnung auf einen biaxial orientierten o,o25-mm-Polyäthylenterephthalatfilm als Schicht aufgetragen:

M_ondur MR-Isocyanat, Handelsbezeichnung für ein

polymeres Isocyanat von Monsanto 14o Teile

Polypropylenglykol 125 Teile

PHT4, Handelsbezeichnung für ein bromiertes Diol,

von Velsicol Chemical Co. 249 Teile

Gemisch von Antimontrioxid und Epon 828 in

einem Gewichtsverhältnis von 5o/5o 51 Teile

Dieses Gemisch hatte ein NCO/OH-Verhältnis von I,o7:l.

Die Schicht wurde dann für eine Stunden bei 24°C stehengelassen, wobei sie prepolymerisieren konnte, und wurde dann für 15 Minuten bei 121°C gehärtet. Die erhaltene Schicht war o,o76 mm dick, glatt, glänezend, flexibel und haftete gut an dem Polyesterfilmträger. Die P_olyesterfilmseite des Schichtmaterials wurde dann mit dem Urethanschlichtemittel des Beispiels 1 von Hand beschichtet.

Die schwer brennbare mit Polyurethan beschichtete Säte des Schichtmaterials wurde dann mit dem druckempfindlichen Klebstoffsystem des Beispiels 1 unter Benutzung einer Auftrags-

909845/1033

rakel und einer o,178-mm-Öffnung überschichtet. Der Klebstoff wurde für 1,5 Minuten bei 66⁰C und für 3 Minuten bei llo°C getrocknet, wonach eine Klebstoffdicke von o,o38 mm erhalten wurde. Der Streifen wurde dann zu 1,9 cm breiten Streifen zerschnitten und auf eine Spule mit einem Durchmesser von 2,54 cm aufgerollt. Die Klebstoffeigenschaften des Streifens waren wie folgt:

Adhäsion gegenüber Stahl nach ASTM D looo

direkt nach Herstellung 15o7 g/cm ( 135 oz/in)

nach dem Altern für eine Woche bei 49°C 1518 g/cm ( 136 oz/in)

Der Isolationswiderstand, bestimmt nach ASTM Dlooo betrug 1 χ

Io Megohm.

Das Feuerhemmvermögen bzw. die Schwerbrennbarkeit des Streifens war bei dem Test nach UL-51o wie folgt:

1. Zündung 7 Sekunden

2. Zündung 6 Sekunden

3. Zündung 1 Sekunde

4. Zündung O Sekunden

5. zündung O Sekunden

•01845/1031

- 2ο -

Beispiel 4

Nach den Angaben in der US-PS 3 o27 279 wurde ein Polyester/ Epoxyharz wie folgt hergestellt:

Ein aus korrosionsfestem Stahl, bestehender Kessel, der mit einer zu einem Kühler führenden gefüllten Kühlkolonne ausgestattet war, wurde mit 547 Teilen Adipinsäure, 224 Teilen Isophthalsäure, 317 Teilen Propylenglykol, 43 Teilen Trimethylolpropan und 1,7 Teilen Triphenylphosphit beschickt, Die Temperatur wurde langsam unter Benutzung eines erwärmten Ölbads auf 23o C erhöht, und das Erwärmen wurde für mehrere Stunden fortgesetzt, wobei das Kondensationswasser durch einen Stickstoffstrom entfernt wurde, bis die Säurezahl 8o erreichte. Ein Vakuum von Io mm Hg oder darunter wurde angelegt, und sonst wurden die gleichen Reaktionsbedingungen aufrechterhalten, bis eine Säurezahl von 55 erreicht worden war.

Dieser verzeigtkettige Polyester mit Säureendgruppe wurde dann vermischt, und zwar unter Verwendung von 475 Teilen des Polyesters und Io3 Teilen flüssigem Epoxyharz ("Epon 828"), mit Toluol verdünnt bis zu einem Festsubstanzgehalt von 9o % und dann am Rückfluß für 4 Stunden erwärmt, wonach die Viskosität der Masse des teilweise umgesetzten Gemöschs 13 ooo cP bei 65°C betrug. Es wurde dann Toluol zugegeben, so daß der Festsubstanzgehalt auf 78 % gesenkt wurde, wonach die Viskosität etwa 5ooo cP bei 23°C betrug.

909845/1033

Eine Beschichtungsmasse wurde dann zum Auftragen auf einen biaxial orientierten 0,025-min-Polyäthylenterephthalatfilm nach dem Rakelauftragsverfahren unter Benutzung einer Auftragsöff— nung von o,o76 mm durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:

Wie oben hergestellte Polyester-Epoxy-Lösung loo Teile Epon 828 9 Teile Gemisch von Epon 828 und Antimontrioxid im Verhältnis von 5o/5o 14 Teile Trimellitsäureanhydridlösung, mit einem Festsubstanzgehalt von 25 % in Methyläthylketon 32 Teile FR—3oo, Handelsbezeichnung für Decabromdiphenyl—
oxid, in inertes Pulver von Dow Chemical 4o Teile Cordova ATC-3 2 Teile

Die Lösung wurde zubereitet, indem das teilchenförmige FR—3oo langsam in die anderen Bestandteile unter Benutzung eines Hoch— leistungsschraubenrührers eingemischt wurde. Nach dem Auftragen als Schicht wurde diese für 1,5 Minuten bei 66°C getrocknet und für Io Minuten bei 121°C gehärtet. Eine zähe, trockene, flexible, gut gehärtete Schicht mit einer Dicke von annähernd
o,o4 mm wurde erhalten.

Die Polyesterfilmseite des Schichtmaterials wurde dann mit
einer dünnen Schicht aus dem Urethanschlichtemittel niedriger Adhäsion des Beispiels 1 durch Auftragen desselben von Hand

auf die Polyesteroberfläche versehen. Die Seite, die die schwer brennbareA/ärmegehärtete Schicht enthielt, wurde nachdem Rakelauftragsverfahren mit dem druckempfindlichen Klebstoff des Beispiels 1 unter Benutzung einer Beschachtungsoffnung von o,18 mm beschichtet. Nach dem Trocknen des Klebstoffs für 1,5 Minuten bei 66°C und 3 Minuten bei 121°C wurde eine Klebstofftrockendicke von o,o28 mm erzielt.

Der Streifen wurde zu 1,9 cm breiten Streifen zerschnitten und auf eine Spule mit einem Durchmesser von 2,54 cm aufgewickelt. Eine Rolle dieses Streifens wurde für eine Woche bei 49 C gealtert, wonach die Klebeeigenschaften desselben wie folgt bestimmt wurden:

Adhäsion gegenüber Stahl nach ASTM Dlooo

direkt nach Herstellung 592 g/cm (53 oz/in)

nach dem Altern für eine Woche bei 49°C 547 g/cm (49 oz/in)

Der nach ASTM Dlooo bestimmte Isolationswiderstand betrug 2 χ

Io Megohm.

Das Feuerhemmvermögen bzw. die Schwerbrennbarkeit war gemäß Testung nach UL-51o wie folgt:

1. Zündung 3 Sekunden

2. Zündung 4 Sekunden

3. Zündung 1 Sekunde

4. Zündung O Sekunden

5. Zündung O Sekunden

Dr. Ve/Be

Claims

1BERUN33 8MÜNCHEN80

Auguste-Viktoria-Straße 65 _n nilCOUI/C O DADTMCTQ Pienzenauerstraße 2

Pat.-Anw. Dr. Ing. Ruschke Ur. KU bUH f\t & FAK I N fcK

Pat.-Anw. Dipl.-Ing. ■-, _A _.-.,-,- . .,,,,·.·, _,_ Pat.-Anw. Dipl.-Ing.

Olaf Ruschke PATENTANWÄLTE ^HansE· ^Ruschk°

Tel. (030)8 28 38 95/8 26 44 81 BERLIN — MÖNCHEN ^Τβ'" (⁰⁸⁹> ⁹⁸ °^{3 24} ' ^{98 72 M}

Telegramm-Adresse: Telegramm-Adresse:

Quadratur Berlin Quadratur München

TELEX: 183786 TELEX: 522767

M 4o89

Patentansprüche

f l.lSejRWer brennbares, flexibles, elektrisch isolierendes Filmmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es einen flexiblen thermoplastischen Filmträger mit einer auf wenigstens einer Oberfläche desselben vorhandenen Schicht enthält, welche eine wärmegehärtete schwer brennbare Harzmasse enthält.

2. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzmasse ein schwer brennbares Reaktionsprodukt von einem verzweigtkettigen Polyester mit Säureendgruppe und mindestens einer Epoxyverbindung enthält.

3. Filmraaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine zweite schwer brennbare Schicht auf der Rückseite des Filmträgers enthält und diese zweite schwer brennbare Schicht eine wärmgehärtete schwer brennbare Harzmasse enthält.

4. Filmmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede der schwer brennbaren Harzmassen aus einem schwer brennbaren Reaktionsprodukt von einem verzweigtkettigen Polyester mit Säureendgruppe und mindestens einer Epoxyverbindung besteht,

5. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmträger ein Polyester ist.

6. Schwer brennbarer, flexibler, elektrisch isolierender druckempfindlicher Streifen, dadurch gekennzeichnet, daß er einen flexiblen thermoplastischen Filmträger mit einer druckempfindlichen Klebstoffschicht auf einer Oberfläche davon und mit einer schwer brennbaren Schicht auf der anderen Oberfläche davon enthält und diese schwer brennbare Schicht eine wärmegehärtete schwer brennbare Harzmasse enthält.

7. Streifen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzmasse ein schwer brennbares Reaktionsprodukt von einem verzweigt-kettigen Polyester mit Säureendgruppe und mindeiens einer Epoxyverbindung enthält.

8. Streifen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmträger ein Polyester ist.

9. Streifen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der druckempfindliche Klebstoff schwer brennbar ist.

10. Schwer brennbarer, flexibler, elektrisch isolierender druckempfindlicher Streifen, dadurch gekennzeichnet, daß er einen flexiblen thermoplastischen Filmträger mit einer schwer brennbaren Schicht auf einer Oberfläche davon enthält, diese Schicht

2918483

•^ j ■■"

eine schwer brennbare wärmegehärtete Harzmasse enthält und über dieser Schicht eine zweite Schicht vorhanden ist, die einen druckempfindlichen Klebstoff enthält.

11. Streifen nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzmasse ein schwer brennbares Reaktionsprodukt von einem verzweigtkettigen Polyester mit Säureendgruppe und mindestens einer Epoxyverbindung enthält.

12. Streifen nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß er eine zweite schwer brennbare Schicht auf der Rückseite des Filmträgers enthält und diese zweite schwer brennbare Schicht eine wärmegehärtete schwer brennbare Harzmasse enthält.

13. Streifen nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß jede der schwer brennbaren Harzmassen aus einem schwer brennbaren Reaktionsprodukt von einem verzweigtkettigen Polyester mit Säureendgruppe und mindestens einer Epoxyverbindung besteht.

14. Streifen nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß der Filmträger ein Polyester ist.

15* Streifen nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß der druckempfindliche Klebstoff schwer brennbar ist.

•01145/1011