DE291156C

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Publication number: DE291156C
Application number: DENDAT291156D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist bekannt, daß Diazoverbindungen und ihre Salze und Umlagerungsprodukte explosiv sind. Den meisten bisher in fester Form isolierten solchen Verbindungen haftet jedoch die Eigenschaft an, nicht nur allzu explosibel, sondern auch zu leicht zersetzlich und zu schlecht haltbar zu sein,· um als Sprengstoffe verwendet werden zu können. Es wurde nun gefunden, daß die Diazoverbindungen, deren Salze und Umlagerungsprodukte von Derivaten des Diphenylamins und dessen Homologen diese unerwünschten Eigenschaften nicht besitzen. Die Diazoverbindungen sowie ihre Salze und Umlagerungsprodukte solcher Derivate sind so-

!5 wohl an der Luft wie in geschlossenem Raum haltbar; die Schlagempfindlichkeit ist im allgemeinen nicht größer als z. B. die von Pikrinsäure.
Man kann zur Darstellung solcher Körper vom Diphenylamin und seinen Homologen ausgehen; dies ist aber nicht unbedingt nötig. Man kann nämlich auch zu als Ausgangsmaterial geeigneten Derivaten des Diphenylamins und seiner Homologen in bekannter Weise gelangen durch Kondensation eines gechlorten und eines mit Aminogruppe versehenen Körpers der aromatischen Reihe. Zweckfördernd bedient man sich dazu solcher Körper, die bereits mehr oder weniger hoch nitriert sind.

Die auf dem einen oder anderen Wege fertiggestellten mehr oder weniger hoch nitrierten Derivate des Diphenylamins oder seiner Homologen, die auch eine freie Aminogruppe besitzen müssen, werden dann diazotiert und die Diazo-Verbindungen in Lösung oder in abgeschiedenem Zustande mit Salpetersäure behandelt.

Da die eben erwähnte Methode der Kondensation die Anwendung verschiedenartig substituierter Derivate gestattet, so kann man auf einfache Weise zu einer großen Zahl von Körpern gelangen, die in ihren Eigenschaften einander ähnlich sind und den Vorzug der Billigkeit haben.

Ausführungsbeispiel. ₄g

Es werden z. B. 150 kg Äcetyl-p-phenylendiamin (p-Aminoacetanilid) in 1400 kg Wasser warm gelöst, mit der entsprechenden Menge eines salzsäurebindenden Mittels (Natriumacetat, Kreide o. dgl.) versetzt und 202,5 kg ΐ·2·4~ 5<> Chlördinitrobenzol zugegeben. Am Rückflußkühler wird nun ungefähr 1 bis 1Y₂ Stunden unter Rühren im Kochen erhalten. 316 kg des so gewonnenen Kondensationsproduktes werden in bekannter Weise durch Behandeln mit Säuren oder Alkalien verseift, so daß die Aminogruppe frei wird. Zur Herstellung eines Sprengstoffes aus diesem Ausgangsmaterial werden 274 kg dieses p-Amino-o'-p'-dinitrodiphenylamins mit der nötigen Menge Wasser und 150 kg Schwefelsäure von 66° Be heiß gelöst und dann unter Rühren (allenfalls unter Kühlen von außen oder durch Eiszugabe) auf ungefähr + .5° bis io° gekühlt. Oder man verwendet gleich das Produkt als feuchte Paste, wie es von der Verseifung kommt, verrührt und erwärmt mit 2000 bis 3000 kg Wasser, gibt die Schwefelsäure zu und kühlt nach einiger Zeit. In den so entstandenen, je nach der angewendeten Wassermenge mehr oder weniger verdünnten Brei des Sulfates gibt man unter langsamem Rühren allmählich eine Lösung von 70 kg Na-

triumnitrit. Die Diazotierung ist nach 2 bis 3 Stunden beendet. Man kann nunmehr noch vorhandene freie Schwefelsäure mit irgendeinem Alkali vorsichtig neutralisieren; unbedingt nötig ist dies jedoch nicht. Je nach der angewendeten Wassermenge befindet sich die Diazoverbindung entweder in Lösung oder mehr oder weniger ausgeschieden in der' Flüssigkeit suspendiert. In diese Lösung oder Suspension werden nun unter Rühren 320 kg Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,4 eingetragen. Nach einiger Zeit (je nach Konzentration) entstehen gelbe Kristallnadeln. Nach mehrstündiger Einwirkung der Salpetersäure wird filtriert und getrocknet. Der so erhaltene Körper hat eine Schlagempfindlichkeit ungefähr wie Pikrinsäure und ist sowohl an der Luft wie in geschlossenem Raum unveränderlich haltbar. Er kann ohne weiteres als Sprengstoff verwendet werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Sprengstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Diazoverbindungen mehr oder weniger hoch nitrierter, sonst beliebig substituierter Derivate des Diphenylamins oder seiner Homologen in Lösung oder in abgeschiedener Form mit Salpetersäure behandelt werden.