DE2843379B2 - Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid - Google Patents

Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid

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Uwe 6000 Frankfurt Kurandt
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
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Description

Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herseliung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und und 4. Auflage 1975, Band 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US 3 256070.
Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Keaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, daß die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig war.
So setzte $ich ein Teil des Cyanurchlorids oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desublimationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchmeser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden mußte, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.
Es kam hinzu, daß in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verbackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde.
Ferner bestand durch die aggressiven Reaktionsgasbestandteile Chlor und Chlorcyan auch dip. Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaten.
Man war daher bemüht, andere Wege zur Gewinnung des Cyanurchlorides aus dem Reaktionsgas zu finden.
So sind Verfahren bekannt, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung zu verflüssigen und es dann durch Versprühen in feinkörnige, feste Forrc zu überführen, wobei nur V3 der Desublimationswärme abzuführen waren, s. DE-PS 2537673.
Bei diesem Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekammer eingebrachte Inertgase abgeführt. Durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorids konnten Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden.
Das angefallene feste Cyanurchlorid war feinkörnig, nur erforderte die Verwendung des Inertgases als Kühlmedium zusätzliche Aufarbeitungsstufen für das vom Inertgas ausgetragene Cyanurchlorid.
Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Gewinnungsverfahrens für Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne großen apparativen Aufwand.
Es wurde nun gefunden, daß sich Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit enger Kornverteilung durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid gewinnen läßt, wenn flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer üblichen Sprühvorrichtung in einer Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird.
Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist an sich bekannt oder schon vorgeschlagen worden, bevorzugt sind die Verfahren gemäß DE-PS 2332636 oder DE-AS 2843381.
Als Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wie z. B. Drehteller, Ein- oder Zweistoffdüsen, geeignet.
Durch Veränderung der Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des FIüssigkeits/Gas-Verhältnisses hei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitätcn herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes ist.
Bei Zweistoff düsen werden als Treibgas für Cyanurchlorid inerte Gase, wie vorzugsweise Luft oder Stickstoff, eingesetzt.
Rs ist wünschenswert, diese Gase auf die gleiche
Temperatur wie die des flüssigen Cyanurchlorides vorzuheizen; zweckmäßig ist in diesem Fall ein Temperaturbereich zwischen 150 bis 185° C,
Der Druck der Abscheidekammer ist für das Verfahren nicht kritisch, im allgemeinen liegt er um den Atmosphärendruck.
Als vorteilhaft bei der Vsrsprühung von Cyanurchlorid haben sich Düsen, insbesondere Zweistoffdüsen, erwiesen, die mit geringer Menge an zusätzlichem Treibgas arbeiten.
Damit wird der aus dem System ausgeschleuste Abgasmengenstrom auf ein Minimum beschränkt. Aufgrund einer sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung klein gehalten werden.
Bei Verwendung der obengenannten Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien, das flüssige Cyanurchlorid und ein gasförmiges Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in den Düsen beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnit! verläßt, kann der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgröße des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt werden.
Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.
Es ist außerdem bekannt, daß in einer bewegten Flüssigkeit Druckstöße auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken. Von einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit ah, bleibt der Druckstoß stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem Anteil geworden ist.
Derartige Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z. B. in der DE-AS 1 542066, der DE-OS 2627880 sowie die allgemeinen Prinzipien in »Chemie-Ing.-Techn.«, 38. Jahrgang 1966/Heft 3, Seite 342 bis 346.
Bei vorgegebener Düsengeometrie und einem gewünschten Cyanurchlondmassenstrom muß zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige Massenverhältnis der vermischen Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden.
Bevorzugt sind Kornspektren, bei denen der Korndurchmesscr zu ca. 98% unter 50 μιη liegt. Hier wurden bei Verwendung einer der obengenannten Zweistoffdüsen folgende Werte im Handversuch ermittelt:
Bei einer Menge von 175 kg flüssigem Cyanurchlorid p. Stunde wurde ein Massenverhältnis von Cyanurchlorid zu Luft von ca. AO :1 gefunden.
Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine Abscheidekammer ein, in der die Tröpfchen durch Kristallisation verfestigt werden. Hs kommen übliche Abscheidekammern in Frage, die vorzugsweise ummantelt sind.
Die für den KristalKationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr erfolgt aulljrund des konvcktivcn Wärmetransportes von dem /erslauhten Cyanurchlorid über die in der Abscheidekammer vorhandene Gasphase an öie gekühlten Kammerwände,
Zusätzliche Inertgasmengen als Kühlmedien werden hierdurch vermieden.
Zur Kühlung der Kammerwände dienen übliche Kühlmedien, wie z. B. Kühlsolen oder Wasser.
Geringe Mengen von festem Cyanurchlorid an den gekühlten Kammerwänden, die durch Desublimation aus der in der Kammer anwesenden, an Cyanurchlorid ι» gesättigten Gasphase entstehen, werden durch Abstreifvorrichtungen, wie z. B. Schaber oder Rührbesen, oder aber auch durch Rüttelvorrichtungen beseitigt.
Damit wird eine Bildung von unerwünschten π Wandablagerungen vermieden. Diese Wandablagerungen wirken sowohl hemmend für die Wärmeabfuhr an das Kühlmittel, wie auch verschlechternd auf die Kornverteilung.
Besonders vorteilhaft ist es, Teile der Sprühkam-JH mer, die nicht durch mechanische Aostreifvorrichtungen freigehalten werden können, durch 3eheizen dieser Teile auf eine Temperatur von z. B. 80 bis 100° C von kristallinen Ansätzen des Cyanurchlorides freizuhalten.
Das Leheizen kann z. B. mit den üblichen Heizmedien, wie Wärmeträgeröl oder Dampf, oder durch elektrische Energie erfolgen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt einmal in der Tatsache, flüssiges Cy- !Ii anurchlorid ohne zusätzliche Hilfsstoffe zu verfestigen, wie sie bisher zum direkten Wärmeaustausch mit dem versprühten Cyanurchlorid erforderlich waren. Ferner werden durch Fortfall dieser Hilfsstoffe gleichzeitig auch die gesamten aufwendigen Aufarbeitungs- :. stufen für die Gewinnung des restlichen Cyanurchlorides aus den Hilfsstoffen vermieden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist also gegenüber den Verfahren des Standes der Technik wesentlich vereinfacht worden.
in Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es außerdem möglich, den Durchsatz wesentlich zu steigern, verglichen mit einer direkten Desublimation.
Bei gleicher Wärmeaustauschfläche wird gegenüber der bisherigen Desublimation der Durchsatz auf r. ca. das Doppelte oder mehr erhöht.
Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig, d. h., das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders vorteilhaft bei der Abfüllung, Lagerung und Weiterverarbeitung auswirkt.
«ι Man erhält ein Produkt mit einer Reinheit von über 99%, sobald man von flüssigem Cyanurchlorid aufgeht, welches auch praktisch frei von Chlor und CHoUVsIn ist.
Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Appav > ratur verlassende Abgas sind vernachlässigbar klein; die Ausbeute ist daher praktisch quantitativ.
Dies trifft in erhöhtem Maße zu, wenn Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnitts homo-IH gen vermischt sind und die mit geringeren Onsmengcn arbeiten, eingesetzt werden.
Durch das erfindungsgemaßc Verfuhren ist es möglich, besonders gut einstellbare Kornspektren, vorzugsweise mit hohen Fcinkorn;mteil, zu bekommen.
Diese Körner haben eine porösere Struktur als die durch Desublimation des nach dem Trimerisator anfallenden Reaktionsgases gewonnenen Korner, wodurch eine größere innere Oberfläche gegchen ist.
Hierdurch eignet sich das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt besonders gut für Reaktionen, bei denen es auf eine größere Reaktionsgeschwindigkeit und auch erhöhte Selektivität ankommt.
Das Verfahren wird in der Abbildung unter Verwendung einer Zweistoffdüse dargestellt.
Beschreibung der Abbildung
Das flüssige Cyanurchlorid wird aus der Ringleitung 111 mittels Pumpe 1 über das Filter 2 durch die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels des Sprühaggregates 4 (hier: Zweistoffdüse) zerstäubt. Alle Cyanurchloridschmelze führenden Leitungen und Aggregate werden mit einem geeigneten Heizmedium auf Temperaturen zwischen 150 und 1800C beheizt.
Gleichzeitig wird dem Sprühaggregat 4 Preßluft aus dem Verteiler 5 über die Rohrleitung Π3, die ebenfalls beheizt wird, zugeführt.
Ander Abscheidekammer 3 befindet sich am Ende des konischen Teils der Austragsstutzen 6, über den das feste Cyanurchlorid durch die Rohrleitung 114 in das Cyanurchloridsilo 7 gelangt.
Das mit geringen Mengen an Cyanurchloridstaub beladene Abgas wird aus dem Silo 7 über die Rohrleitung 119 abgesaugt und einem üblichen Abgaswaschsystem zugeführt (nicht gezeigt).
Die Abscheidekammer 3 ist mit einem Kühlmantel ausgerüstet, durch den die Kammerwand über die Rohrleitung 115 und 116 gekühlt wird.
Der Deckel der Abscheidekammer 3 wird über die Rohrleitung 117 und 118 beheizt.
In der Abscheidekammer 3 befindet sich der Rührer 8, durch dessen Abstreifvorrichtungen das Festsetzen von Cyanurchlorid an den gekühlten Kammerwänden, gegebenenfalls auch am Boden und/oder am Deckel verhindert wird, wenn kein konischer Teil vorhanden ist.
Beispiel 1
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 mittels einer Einstoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von 0,6 mm stündlich 7,6 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 158° C und einem Druck von 6 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m, Höhe 2,5 m) eingesprüht.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen Küh'wasserstrom mit einer Temperatur von ca. 15° C.
Das Produkt wird über den kenischen Teil der Abscheidekammer 3 durch die Austragsoffnung 6 ober die Rohrleitung 114 in das Produktsflo 7 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 33μπι 48,2 Gew.%
33- 40 um 16,4 Gew.%
40- 63 um 18,80 Gew.%
63-100 um 16,2 Gew.%
> 100 um 0,4 Gew.%
> 160 um 0 Gew.%
Beispiel 2
Gegenüber Beispiel i wurden folgende Parameter geändert:
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 170° C
Bohrungsdurchmesser der Düse: 1,0 mm
Cyanurchloridmassenstrom: 34,0 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenvertei-"' lung:
< 33 μηι 37,4 Gew.%
33- 40 um 21,4 Gew.%
40- 63 μηι 31,2 Gew.%
63-100 μπι 18,8 Gew.%
i" > ΙΟΟμηι 1,2 Gew.%
Beispiel 3
Wie Beispiel 1 mit folgenden Änderungen: (mit einem Bohrungsdurchmesser von je 1,0 mm)
1' Anzahl der Einstoffdüsen: 5
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 1600C Cyanurchloridmassenstrom: 175 kg/h Turmdurchmesser: 3,5 m
-'" Turmhöhe: 3,5 m
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:
< 50 μπι 61,4 Gew.% '"' 50- 70 μηι 14,8 Gew.%
70-100 μπι 9,2 Gew.%
100-160 μπι 10,5 Gew.%
< 16\>μπι 4,1 Gew.%
'" Beispiel 4
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat 4, bestehend aus einer Zwei-
,-, stoffdüse, stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 175° C in die Abscheidekammer 3 eingesprüht.
Gleichzeitig werden 1,2 NmVh Preßluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180° C
,„ über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat 4 zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer (Durchmesser 3,5 m, Höhe 3,5 m) erfolgt durch einen Kühl-
,- wasserstrom bei einer Temperatur von ca. 15° C.
Das Produkt wird aus der Abscheide kammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Teil besaß, durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen.
-„ Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 50 μπι 95,6 Gew.% 50- 70 um 2,6 Gew.% 70-100 um 1,0 Gew.%
- 100-160 pm 0,4 Gew.%
> 160 pm 0,4 Gew.%
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g Cyanurchlorid ρ ■ m3 Gas enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser cyanurchloridfrei gewaschen.
Beispiel 5
Wie in Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvohnnenstrom: 2,5 NmVh b5 Preßluftdruck: 5,5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung
< 50 μηι
50- 70 (im
7O-IOO μπι
98 Gew.% 1,6 Gew. % 0,4Gew.r'f
Beispiel 6 Wie Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenslrom: 4,0 NmVh Preßluftvolumendruck: 6,0 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung
< 50 um 99,0 Gew.%
50-70 μπι 1,0 Gew.%
Beispiel 7 Wie Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 0,2 NmVh
Preßluftvolumendruck: 4 bar
Cyanurchloridmassen-
strom: 220 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung
<50μπι 55,6 Gew.%
50- 70 μπι 14,0 Gew.%
70-100 μπι 9,4 Gew.%
100-160 μπι 12,6 Gew.%
>1ύθμιη 8,4 Gew.%
Beispiel 8 Wie Beispiel 7 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 0,5 NmVh Preßluftvolumendruck: 5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung
< 50 μΐη 68,8 Gew.%
50- 70 um 11,4 Gew.%
70-100 μπι 8,6 Gew.%
100-160 μπι 7,8 Gew.%
> 160 μπι 3,4 Gew.%
Beispiel 9
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung und das Sprühaggregat 4, bestehend aus 5 Zweistoffdüsen, die alle gleichmäßig beaufschlagt werden, stündlich 365 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 160° C in die Abscheidekammer (Durchmesser 3,5 m, Höhe 3,5 m) eingesprüht.
Gleichzeitig werden 12 Nm3/h Preßluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180° C über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat 4 zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen Kühlwasserstrom mit einer Temperatur von ca. 15° C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Tei! besaß, durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen. Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 50 μπι
50- 70 μΐη
70-100 μπι
94,8 Gew. 3,8 Gew. 1,4 Gew.
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g Cyanurchlorid ρ ■ m3 Gas enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser cyanurchloridfrei gewaschen.
Beispiel 10
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf 585 kg/h erhöht und der Luftvolumenstrom auf 8,2 NmVh reduziert. Folgende Korngrößenverteilung wurde mittels Siebanalyse ermittelt:
< 50 μπι
50- 70 μπι
70-100 μπι
100-160 μπι
> 160 μΐυ
77,3 Gew.%
10,7 Gew.%
6,0 Gew.%
4,4 Gew.%
1,6 Gew.%
Beispiel 11 Gemäß Beispiel 9 mit folgenden Änderungen:
r> Luftvolumenstrom: 6,5 NmVh
Cyanurchioridmasse nstrom: 730 kg/h
Folgende Korngrößenverteilung wurde mittels w Siebanalyse gemessen:
< 50 μπι 56,4 Gew.%
50- 70 μπι 15,6 Gew.%
70-100 μπι 9,2 Gew.%
100-160 μπι 11,2 Gew.%
4, > 160 μπι 7,6 Gew.%
Beispiel 12
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf 1000 kg/h und der Luftvolumen-" >" strom auf 32,8 NmVh erhöht.
Die Korngrößenverteilung lag bei
< 50 um
50- 70 um
70-100 um
> 100 μΐη
93,7 Gew.% 4,1 Gew.% 2,0 Gew.% 0,2 Gew.%
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer bekannten Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird, in der die beiden zu versprühenden Medien, das flüssige Cyanurchlorid und ein gasförmiges Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verläßt, so daß der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgröße des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Mengenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlten Flächen der Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid durch bekannte Vorrichtungen freigehalten werden.
5. Verfahren nach Anspruv." 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlten Flächen der Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid durch eingebaute Schaber oder Rührbesen freigehalten werden.
DE2843379A 1978-10-05 1978-10-05 Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid Expired DE2843379C3 (de)

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