DD143907A5 - Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid(a) - Google Patents

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DD143907A5
DD143907A5 DD79215673A DD21567379A DD143907A5 DD 143907 A5 DD143907 A5 DD 143907A5 DD 79215673 A DD79215673 A DD 79215673A DD 21567379 A DD21567379 A DD 21567379A DD 143907 A5 DD143907 A5 DD 143907A5
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cyanuric chloride
liquid
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deposition chamber
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Ralf Goedecke
Uwe Kurandt
Martin Liebert
Dieter Mewes
Wolfgang Nischk
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Degussa
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Description

21 56 73
Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid (A)
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid.
Cyanurchlorid j das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoff indusirie.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z. B. durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s. "Ulimann", Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage, 1975, Bd. 9, Seite
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren dar US-PS 3*256.070,
30.1.1980 AP C 07 D/215 2 1 5 6 7 3 - 2 - 55 629/11
Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet . .
Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Reaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, daß die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig War.
So setzte sich ein Teil des Cyanurchlorides oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desublimationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchmesser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden mußte, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.
Es kam hinzu, daß in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verbackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde*
Forner bestand durch die aggressiven Reakti-onsgasbestandteile Chlor und Chlorcyan auch die Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaten.
Man war daher bemüht, andere wage zur Gewinnung des Cyanurchlorides aus dem Reakticnsgas zu finden.
So sind Verfahren bekannt, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung zu verflüssigen und es dann durch Vorsprühen in feinkörnige, feste Form zu überführen, wobei nur /3 dar Desublimationswärrne abzuführen
30.1.1930 AP C 07 D/215 2156 73 - 3 - 55 529/11
waren, s. DE-PS 25 37 673.
Bei diesem Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekammer eingebrachte Inertgase abgeführt. Durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorids konnten Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden.
Das angefallene feste Cyanurchlorid war feinkörnig, nur erforderte die Verwendung des Inertgases als Kühlmedium zusätzliche Aufarbeitungsstufen für das vom Inertgas ausgetragene Cyanurchlorid.
Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist an sich bekannt, bevorzugt sind die Verfahren nach DE-PS 23 32 535.
A3.Q Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wie z. B. Drehteller, Ein- oder Zweistoffdüson, geeignet.
Durch Veränderung der Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des Flüssigkeits/Gas-Verhältnisses bei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitäten herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes ist.
Ziel der Erfindunq
—i Ii ι in ι H ι ' ι»- **--*' mum hit ' n LHiinain »ήιιι
Ziel dor Erfindung ist die Schaffung eines Gewinnungsverfahrens für Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne großen apparativen·.Aufwand,
30.1.1980 AP C 07 D/215 2156 73 -4- 55 629/11
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahrensbedingungen aufzufinden, bei welchen flüssiges Cyanurchlorid in festes Cyanurchlorid mit vorbestimmter Korngröße umgewandelt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß sich Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit enger Kornverteilung durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid gewinnen läßt, wenn flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer üblichen Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird.
Bei Zweistoffdüsen werden als Treibgas für Cyanurchlorid inerte Gase, wie vorzugsweise Luft oder Stickstoff, eingesetzt.
Es ist wünschenswert, diese Gase auf die gleiche Temperatur wie die des flüssigen Cyanurchlorides vorzuheizen; zweckmäßig ist in diesem Fall ein Temperaturbereich zwischen 150 bis 185 0C.
Der Druck in der Abscheidekammer ist für das Verfahren nicht kritisch, im allgemeinen liegt er um den Atmosphärendruck.
Als vorteilhaft bei der Versprühung von Cyanurchlorid haben sich Düsen, insbesondere Zweistoffdüsen, envieserij die mit geringer Menge an zusätzlichem Treibgas arbeiten..
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Damit wird der aus dem System ausgeschleuste Abgasmengenstrom auf ein Minimum beschränkt.
Aufgrund der sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung klein gehalten werden.
Bei Verwendung der oben genannten Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien, vorzugsweise das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in den Düsen beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verläßt, kann der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgröße des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt werden.
Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.
Es ist außerdem bekannt, daß in einer bewegten Flüssigkeit Druckstöße auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken.
Von einer bestimmten Strömungsgeochwindigkeit ab, bleibt der Druckstoß stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem"Anteil geworden ist.
30.1.1980
' . AP C 07 D/215 673 215673 - 6 - 55 629/11
Derartige Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z. B. in der DE-AS 15 42 066, der DE-OS 26 27 880, sowie die allgemeinen Prinzipien in "Chemie-Ing.-Techn.", 38. Jahrgang 1966/ Heft 3, Seite 342 bis 346.
Bei vorgegebener Düsengeometrie und einem gewünschten Cyanurchloridmassenstrom muß zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige' Massenverhältnis der vermischten Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden.
Bevorzugt sind Kornspektren, bei denen der Korndurchmesser zu ca. 98 % unter 50/jm liegt. Hier wurden bei Verwendung einer der oben genannten Zweistoffdüsen folgende Werte im Handversuch ermittelt:
Bei einer Menge von 175 kg flüssigem Cyanurchlorid p. Stunde wurde ein Massenverhältnis von Cyanurchlorid zu Luft von ca. 60 : 1 gefunden.
Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine Abscheidskarnmer ein, in uer die Tröpfchen durch Kristallisation verfestigt werden. Es kommen übliche Abscheidekammern in Frage, die vorzugsweise ummantelt sind.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr erfolgt aufgrund des konvektiven IVärmetransportes von dem zerstäubten Cyanurchlorid über die in der Abscheidekammer vorhandene Gasphase an die gekühlten Kammerwände. Zusätzliche Inertgasmengen als Kühlmedien werden hierdurch vermieden.
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Zur Kühlung der Kammerwände dienen übliche Kühlmedien, wie z. B. Kühlsolen oder Wasser.
Geringe Mengen von festem Cyanurchlorid an den gekühlten kammerwänden, die durch Desublimation aus der in der Kammer anwesenden, an Cyanurchlorid gesättigten Gasphase entstehen, werden durch Abstreifvorrichtungen, wie z. B. Schaber oder Rührbesen, oder aber auch durch Rüttelvorrichtungen beseitigt.
Damit wird eine Bildung von unerwünschten Wandablagerungen vermieden. Diese Wandablagerungen wirken sowohl hemmend für die Wärmeabfuhr an das Kühlmittel, wie auch verschlechternd auf die Kornverteilung.
Besonders vorteilhaft ist es, Teile der Sprühkammer, die nicht durch mechanische Abstreifvorrichtungen freigehalten werden können, durch Beheizen dieser Teile auf eine Temperatur von z. B. 80 bis 100 C von kristallinen Ansätzen des Cyanurchlorides freizuhalten.
Das Behatezen kann z, B. mit den üblichen Heizmedien, wie Wärmet rageröi oder Dampf, oder durch elektrische Energie erfolgen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt einmal in der Tatsache, flüssiges Cyanurchlorid ohne zusätzliche Hilfsstoffe zu verfestigen, wie sie bisher zum direkten Wärmeaustausch mit dem versprühten Cyanurchlorid erforderlich waren. Ferner werden durch Fortfall dieser Hilfsstoffe gleichzeitig auch die gesamten aufwendigen Aufarbeitungsstufon für die Gewinnung des restlichen
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Cyanurchlorides aus den Hilfsstoffen vermieden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist also gegenüber den Verfahren des Standes der Technik wesentlich vereinfacht worden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es außerdem möglich, den Durchsatz wesentlich zu steigern, verglichen mit einer direkten Desublimation.
Bei gleicher Wärmeaustauschfläche wird gegenüber der bisherigen Desublimation der Durchsatz auf ca. das Doppelte oder mehr erhöht.
Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig,
d. h«, das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders
vorteilhaft bei der Abfüllung, Lagerung und Weiterverarbei·^ tung auswirkt.
Hinzu kommt, daß das Produkt von der bekannten Reinheit von über 99 %, aber praktisch frei von Chlor und Chlorcyan ist
Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Apparatur verlassende Abgas sind vernachlässigbar klein; die Ausbeute ist daher praktisch quantitativ.
Dies trifft in erhöhtem Maße zu, wenn Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnitts homogen vermischt sind und die mit geringeren Gasraengen arbeiten, eingesetzt werden.
Durch das erf indungsgemäße Verfahren ist es möglich·, besonders gut einstellbare Kornspoktren, vorzugsweise mit
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AP C 07 D/215 673
2156 73 - 9 - 55 529/11
hohem Feinkornanteil, zu bekommen,.
Diese Körner haben eine porösere Struktur als die durch Desublimation des nach dem Trimerisator anfallenden Reaktionsgases gewonnenen Körner, wodurch eine größere innere Oberfläche gegeben ist.
Hierdurch eignet sich das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt besonders gut für Reaktionen, bei denen es auf eine größere Reaktionsgeschwindigkeit und auch erhöhte Selektivität ankommt.
Es war nicht vorauszusehen, daß trotz zahlreicher Bemühungen der Fachleute um ein technisches Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid mit engen Kornspektren ein technisch so einfach durchzuführendes kontinuierliches Verfahren zu einem Cyanurchlorid in dieser Ausbeute, Reinheit und Kornverteilung führen konnte.
Das Verfahren wird in Abbildung 1 unter Verwendung einer Zvveistoffdüse dargestellt.
Au s füll rung s bei spiel
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert. In der beiliegenden Zeichnung zeigt:
Abbildung 1: das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung v einer Zweistoffdüse.
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Beschreibung dor Abbildung 1;
Das flüssige Cyanurchlorid wird aus der Ringleitung 111 mittels Pumpe 1 über das Filter 2 durch die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels des Sprühaggregates 4 (hier: Zweistoffdüse) zerstäubt. Alle Cyanurchloridschmelze führenden Leitungen und Aggregate werden mit einem geeigneten Heizmedium auf Temperaturen zwischen 150 und 180 0C beheizt.
Gleichzeitig wird dem Sprühaggregat 4 Preßluft aus dem Verteiler 5 über die Rohrleitung 113, die ebenfalls beheizt wird, zugeführt.
An der Abscheidekammer 3 befindet sich am Ende des konischen Teils die Austragsöffnung 5, über die das feste Cyanurchlorid durch die Rohrleitung 114 in "das Cyanurchloridsilo gelangt.
Das mit geringen Mengen an 'Cyanurchloridstaub beladene Abgas wird aus dem Silo 7 über die Rohrleitung 119 abgesaugt und einem üblichen Abgaswaschsystem zugeführt (nicht gezeigt).
Die Abscheidekammer 3 ist mit einem Kühlmantel ausgerüstet, durch den die Kammerwand über die Rohrleitung 115 und 116 gekühlt wird.
Der Deckel dor Abscheidekammer 3 wird über die Rohrleitung 117 und 118 beheizt. .
In der Abscheidekammer 3 befindet sich der Rührer 8, durch dessen Abstreifvorrichtungen das Festsetzen von Cyanurchlorid an den gekühlten KammerwändenJ gogebenenfalls auch am Boden
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21 5673 "^1 - β5 629Z11
und/oder am Deckel verhindert wird, wenn kein konischer Teil vorhanden ist.
Seispiel 1
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 mittels einer Einstoffdüse mit einem BohrungsdurchmeGser von 0,6 mm stündlich 7,6 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 158 0C und einem Druck von 6 bar in die Abscheidekammer (Durchmesser 0,8 m, Höhe 2,5 m) eingesprüht.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen Kühlwasserstrom mit einer Temperatur von ca. 15 C.
Das Produkt wird über den konischen Teil der Abscheidekanimer 3 durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Cyanurchloridsilö 7 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
48.2 Gew.-% 16.4 Gevi.-% 18.80 Gevu-% 16.2 Gew.-%
0,4 Gew.-% 0 Gevi.-%
L 33 /m
33 - 40 pm
40 - 63 um
63 - 100 pm
> :tco
> 160
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Beispiel 2
Gegenüber Beispiel 1 wurden folgende Parameter geändert:
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 170 C Bohrungsdurchmesser der Düse: 1.0 mm Cyanurchloridmassenstrom: 34.0 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:
' 33 pm 37.4 no/ P/o
33 - 40 21.40 G%
40 - 63 um 31.2 nc/ P/0
63 - 100 um 18.8 G%
> 100 1.2 nc/ O/O
Beispiel 3
Wie Beispiel 1 mit folgenden Änderungen: (mit einem Bohrungsdurchmesser von je 1,0 mm)
Anzahl der Einstoffdüsen: 5
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 160 0C
Cyanurchloridmassenstrom: 175 kg/h
Turmdurchmesser: 3,5 rn
Turmhöhe: - 3,5 m
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:
C 50 pm 51.4 G%
50 - 70 um 14.8 G%
70 - 100 pm 9.2 G%
100 - 160 pm 10.5 nc/ WO
> 160 pm 4.1 nC/
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AP C 0 7 D/215 215673 -13- 55 529/11
Beispiel 4
Aus der Ringieitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat A1 bestehdnd aus einer Zvveistof f düse, stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 175 C in die Abscheidekammer 3 eingesprüht.
Gleichzeitig werden 1.2 Nm /h Preßluft bei einem Druck von 4.0 bar und einer Temperatur von 180 C über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat 4 zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer 3 (Durchmesser 3,5 m, Höhe 3,5 m) erfolgt durch einen Kühlwasserstrom bei einer Temperatur von ca. 15 0C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Teil besaß, durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt fastgestellt:
< 50 ^m 95.6 Gew.-% 50 -70 'pm 2.6 Gow.-% 70 -100 ^um 1.0 Gew.-Jg
100 -160 ym 0.4 Gew,-
/0
. 0.4 Gew.-%
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g Cyanurchlorid p. m~ Gas enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser cyanurchloridfroi gewaschen.
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Beispiel 5
Wie in Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 2,5 Nm /h Preßluftdruck: 5,5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:
< 50 um 98
50 - 70p 1
70 - lOOum O
Beispiel 6
Wie. Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 4,0 Nm /h Preßluftvolumendruck: 6,0 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:
<L50 pm 99,0 G% 50 - 70 ^m 1,0 G%
Beispiel 7
Wie Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 0,2 Nm /h
Preßluftvolumendruck: 4 bar
Cyanurchioridmassenstrom: * 220 kg/h
30.1.1980 AP C 07 D/215 2156 73 - 15 - 55 629/11
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:
£. 50 - 70 /im 55,6 G/o
50 - 100 um 14,0 COf U/0
70 - 160 UIiI 9,4 GJS
100 Ύ 160 um 12,6 po/ U./0
8 um 8,4 po/
Beispiel
Wie Beispiel 7 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom 0,5 Nm /h
Preßluftvolumendruck: 5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung
Γ/
70
CY
< 50 /jm 68,8 G^
50 - 70 /im 11,4
70 - 100 /Jm 8,5 G\
100 - 150 /Jm 7,8 GJjJ
> 160 /im 3,4 G%
Beispiel 9 '
Aus der Ringlsitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat 4, bestahend aus 5 Zweistoffdüsen, die alle gleichmäßig beaufschlagt werden, stündlich 365 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 160 0C- in die Abscheidekarrimer (Durchmesser 3,5 m, Höhe 3,5 m) eingesprüht«
30.1.1980 AP C 07 D/215 21 56 73 - 15 - ' ' 55 629/11
Gleichzeitig werden 12 Nm /h Preßluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180 0C über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat 4 zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwandige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen Kühlwasserstrom mit einer Temperatur von ca. 15 0C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Teil besaß, durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen. Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
50 Jim 94 ,8 Ge w .-%
50 - 70 Lira 3 .8 Gew 0/ • -/0
70 — 100 um 1 *4 Gew • /0
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g Cyanurchlorid p. m Gas enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser cyanurchloridfrei gewaschen.
j3ei spiel 10 ,
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf 585 kg/h erhöht und der Luftvolumenstrom auf 8.2 Nm /h reduziert. Folgende Korngrößenverteilung wurde mittels Siebanalysa ermittelt:
77,3 G&
10,7 G&
6,0 G%.
4,4 G^
1,6 G%
C 50 jjm
50 70 Jim
70 - 100 jjm
100 150
> 160 um
30.1,1980
AP C 07 D/215
55 629/11
Beispiel 11 .
Gemäß Beispiel 9 mit folgenden Änderungen:
Luftvolumenstrom: 6,5 Nm /h
Cyanurchloridmassenstrom: 730 kg/h
Folgende Korngrößenverteilung wurde mittels Siebanalyse gemessen:
50 ^um 56,4 pe/ Wo
50 - 70 pm 15,6 pc/ Wo
70· - 100 pm 9,2 pc/ Wo
100 - 160 pm 11,2 ρ ο/ Wo
-- 7> 160 pm 7,6 pC/
Beispiel 12
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf 1.000 kg/h und der Luftvolumenstrom auf 32.8 Nm /h erhöht.
Die Korngrößenverteilung lag bei
< 50 ^im 93,7 Gew.-%
50 - 70 ^im ΐί,Ι Gew.-%
70 - 100 ^m 2,0 Gev/,-%
> 100 ^m 0,2 Gew.-Γύ

Claims (5)

30.1.1980 ^ AP C 07 D/215 2156 73 -18- 55 629/11 Erfindungsanspruch
1. Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid, gekennzeichnet dadurch, daß flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise möglichst weitgehend von Chlor und Chlorcyan befreit worden ist, mit Hilfe einer bekannten Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird. :
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird. .
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird, in der die beiden zu versprühenden Medien, vorzugsweise das flüssige und das gasförmige Mödium, vor Verlassen des Düsenaustrittquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verläßt, so daß der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgröße des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Missenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestallt wird.
4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die gekühlten Flächen der Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid durch bekannte Vorrichtungen frsi gehalten werden, .
30.1.1980
AP C 07 D/215
2156 73 .- 19 - 55 629/11
5. Verfahren nach Punkt 1 bis A, gekennzeichnet dadurch, daß die gekühlten Flächen der Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid durch eingebaute Schaber oder Rührbesen frei gehalten werden.
Hierzu t Seite Zeichnungen
DD79215673A 1978-10-05 1979-09-20 Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid(a) DD143907A5 (de)

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