NL7905226A - Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (a). - Google Patents
Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (a). Download PDFInfo
- Publication number
- NL7905226A NL7905226A NL7905226A NL7905226A NL7905226A NL 7905226 A NL7905226 A NL 7905226A NL 7905226 A NL7905226 A NL 7905226A NL 7905226 A NL7905226 A NL 7905226A NL 7905226 A NL7905226 A NL 7905226A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- cyanuric chloride
- liquid
- chloride
- sprayed
- solid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
* , « % »éc — « — VO 7937 - Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler Frankfort a/d Main Bondsrepubliek Duitsland
Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (A).
Cyanuurchloride, dat door trimerisatie van chloorcyaan met hehulp van katalysatoren, vooral actieve kool, wordt gewonnen, is, zoals hekend, een zeer interessant tussenprodukt voor verschillende “ industriële sectoren, zoals de bereiding van kleurstoffen en pro-5 dukten voor de textielindustrie, alsmede voor farmaceutica, produkten voor de landbouw, maar ook produkten voor de kunststof-, rubber— en springstofindustrie.
Cyanuurchloride wordt, zoals bekend, na de trimerisatiè, gas-vormig verkregen, tezamen met niet-omgezet chloorcyaan en chloor, 10 alsmede nevenprodukten.
Het was reeds lange tijd gebruikelijk, dit reactiegasmengsel direct in vast cyanuurchloride cm te zetten, b.v. door inleiden van het gasmengsel in een uitwendig gekoelde ruimte (zie ülJmann,
Snzyklopadie der technischen Chemie, 3e druk, 195^, bd. 5, blz. 62^ 15 en 625 en druk, 1975, bd. 9, blz. 6521, of door invoering in een met water gekoelde kogelmolen volgens de werkwijze van het Amerikaanse octrooi3chrift 3.256.070.
Vast cyanuurchloride wordt in het algemeen poedervormig verkregen en wordt tot dusver gewoonlijk in deze vorm verder verwerkt.
20 Bij de winning van het vaste cyanuurchloride door directe desublimatie van het reactiegas in afscheidingskamers was het nadelig, dat de verkrijging van fijnkorrelige produkten met een nauw korrel-spectrum moeilijk was.
Zo zette zich een gedeelte van het cyanuurchloride dikwijls 25 in de vorm van grove kristallen * aan de wanden en inbcuwseis van de desublimatiekamers af, die dan mechanisch mcestenworden afgeslagen en tot kleinere korreidiameters in een nageschakelde moesten worden omgezet, geheel afgezien van de daardoor nocdzakelijke bedrijfsonder-brekingen.
790 5 2 26 3 % 2 . Bovendien -waren in het vaste produkt nog. resten van chloor en chloor cyaan ingesloten, -waardoor niet alleen samenklonteringen optraden, maar ook de "bewaring en verdere verwerking van het cyanuurchloride bemoeilijkt werd.
5 Voorts bestond door de aggressieve reactiegasbestamddelen chloor en chloor cyaan ook het gevaar van corrosie in de afscheidings- en afvoeraggregaten.
Men heeft derhalve pogingen, ondernemen cm andere wegen te vinden voor het winnen van cyaninirehloride uit het reactiegas.
10 Zo zijn werkwijzen bekend, waarbij in het reactiegas aanwezig cyanuurchloride voor het vastworden in vloeibare toestand te brengen en het daarna door versproeien in fijnkorrelige, vaste vorm. cm te zetten, waarbij slechts 1/3 van de desublimatiewarmte werd afgevoerd (zie het Duitse octrooischrift 2.537.673).
IJ Bij deze werkwijze, wordt de smeltwarmte door in de afscheidings- kamer ingebrachte inerte gassen af gevoerd. Door de toepassing van het vloeibare cyanuurchloride konden chloor en chloorcyaan voor het vastworden worden verwijderd. Het verkregen vaste cyanuurchloride was fijnkorrelig, maar de toepassing van het inerte gas als koelmiddel 20 vereiste extra opwerkingstrappen voor het door het inerte gas afge voerde cyanuurchloride.
Doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het winnen van cyanuurchloride in fijnkorrelige vorm met bepaalde, nauwe korrelspectra zonder grote kosten voor inrichtingen.
25 Er werd nu gevonden, dat cyanuurchloride in fijnkorrelige vorm met een nauwe korrelverdeling door versproeien van vloeibaar cyanuurchloride kan worden gewonnen, wanneer vloeibaar cyanuurchloride, * dat bij voorkeur vrij van chloor en chloorcyaan is, met behulp van een gebruikelijke, sproei inrichting in een afschel dingskamer wordt 30 versproeid en door indirecte afkoeling vast wordt gemaakt .
De winning van vloeibaar cyanuurchloride is op zichzelf bekend, de voorkeur verdient de werkwijze volgens het Duitse octrooischrift 2.332.636.
Als sproeiïnrichting zijn in principe willekeurige verdeelin-35 richtingen, zoals draaischotels, een- of tweestofsproeiers, geschikt.
7905226 3 *
Door verandering van de rotatiesnelheid bij het toepassen van een draai schotel, door het variëren van de voordruk bij een eenstof-sproeier en door het veranderen van de vloeistof/gas-verhouding bij de tweestofsproeier kunnen bepaalde produktkwaliteiten -worden verkregen, 5 die door zeer nauwe korrelfracties uitmunten, wat een bijzonder voor deel is voor de verdere verwerking van het produkt.
3ij tweestofsproeiers worden als drijfgas voor cyanuurchloride inerte gassen, zoals bij voorkeur lucht of stikstof, toegepast.
Het is gewenst, deze gassen op dezelfde temperatuur als de 10 temperatuur van het vloeibare cyanuurchloride voor te verhitten. Doel matig- is in dit geval een temperatuurgebied van 150-185°C.
De druk in de afscheidingskamer. is voor de werkwijze niet kritisch. In het algemeen ligt de druk rond de atmosferische druk.
Als voordelig bij de versproeiing van cyanuurchloride zijn 15 sproeiers, in het bijzonder tweestofsproeiers, gebleken, die met ge ringere hoeveelheden aan extra drijfgas werken.
Daardoor wordt de uit het systeem afgevoerde aiYoergasstroam tot een τπ-ττηττππη beperkt. Op grond van de zeer geringe afvoergasbe-iasting met cyanuurchloride kan worden afgezien van een afscheiding 20 van de vaste stof en kunnen de kosten voor de inrichtingen voor een afvoergaszuivering gering worden gehouden.
3ij het tcepassen van de bovenstaande tweestof sproeiers, waarin de beide te versprceien media, bij voorkeur het vloeibare en het gasvormige medium, voor het verlaten van de sprceieruitgangsopening 25 homogeen worden gemengd, het mengsel in de sproeiers wordt versneld, en dit mengsel met een geluidsnelheid de sproeieruitgangs opening verlaat, kan de gemiddelde druppeldiameter van de versprceide cyanuur-chloridesmelt en daardoor de deeltjesgrootte van het vaste cyanuurchloride door het kiezen van de mengverhcuding van het vloeibare en 3C gasvormige gehalte van de gemengde media worden ingesteld.
Zoals bekend is de kinetische energie van de vloeistof, die op zijn beurt weer van de daarop uitgeoefende druk (voordruk) afhangt en met stijgende voordruk toeneemt, verantwoordelijk voor de versnelling van het mengsel.
35 Het is bovendien bekend, dat een in beweging gebrachte vloeistof 790 52 26 s % druk stoten optreden, die tegen de stramingsinrichting inwerken.
Van een bepaalde stromingssnelheid af blijft de drukstoot staan en werkt de stromingsrichting niet meer tegen, en wel dan, wanneer deze snelheid gelijk is aan de geluidsnelheid van het homogene mengsel 5 nit vloeibaar en gasvormig gehalte geworden, is.
Dergelijke tweestofsproeiers zijn op zichzelf bekend, b.v. uit het Duitse Auslegeschrift 1.5^2.066, het Duitse Offenlegungsschrift 2.627.880,. alsmede de algemene principes .in "Chemie-Ing.-Techn.", 38e jaargang, 1966/boek 3, biz. 3^2-3½.
10 Bij een beschikbaar gestelde sproeiergeometrie en een gewenste cyanuurchloridestroom. moet voor- de instelling van een bepaald korrel-spectrum, de. daarbi j behorende mengverhouding van de gemengde media uit vloeibare- en gasvormige., fasen door- een met de. hand uitgevoerde proef worden bepaald.
15 Voordelig- zijn korrelspectra, waarbij de korreldiameter voor ongeveer 98$ beneden. 50 pm ligt. Daarbij werden bij. toepassing van een van de bovenstaand genoemde tweestofsproeiers de volgende waarden bij een met de hand uitgevoerde, proef bepaald:
Bij een. hoeveelheid van· 175 kg vloeibaar cyanuurchloride per......
20 uur werd een mengverhouding van cyanuurchloride tot lucht van ongeveer 60:1 gevonden.
Het versproeide cyanuurchloride komt in een af schei dingskamer, waarin de druppels door kristallisatie vast worden gemaakt. Er komen gebruikelijke afscheidingskamers in aanmerking, die bij voorkeur 25 oramanteld zijn.
De voor de kristallisatie noodzakelijke warmteafvoer vindt plaats op grond van het convectieve warmtetransport van het verstoven cyanuurchloride via de in de afscheidingskamer aanwezige gasfase naar de gekoelde kamerwanden. Extra hoeveelheden inert gas als koelmedia 30 worden daardoor vermeden.
Voor de koeling van de kamerwanden dienen gebruikelijke koelmedia, zoals koelsolerr of water.
Geringe hoeveelheden van vast cyanuurchloride aan de gekoelde kamerwanden, die door desublimatie uit de in de kamer aanwezige, 35 aan cyanuurchloride verzadigde gasfase ontstaan, worden door afstrijk- 7905226 ^ * -5 inrichtingen, zoals schaafmessen of roerbezems, ofwel ook door krul-inrichtingen verwijderd.
Daardoor wordt een vorming van ongewenste wandaf zettingen vermeden. Deze wandaf zettingen werken zowel remmend voor de warmte-5 afvoer aan het koelmiddel, alsook verslechterend op de korrel- verdeling. —
Bijzonder voordelig is het, delen van de sproeikamer, die niet door mechanische afstrijkinrichtingen kunnen worden-vrijgehouden, door verhitten daarvan op een temperatuur van h.v. 80-100°C van 10 kristallijne afzettingen van het cyanuurchloride vrij te houden.
Het verhitten kan h.v. met de gebruikelijke, verhittingsmedia, zoals warmtedrageralie. of stoom,, of door electrische energie plaatsvinden.
Het technische voordeel van de onderhavige werkwijze ligt 15 op de eerste plaats in het feit., dat vloeibaar cyanuur chloride zonder extra, hulpstoffen in vaste vorm kan warden gebracht, zoals deze tot dusver voor de directe vazrrteuitwisseling met het versproeide cyanuur-chloride noodzakelijk waren. Voorts worden door het wegvallen van deze hulpstoffen gelijktijdig ook alle kostbare cpwerkingstrappen voor het 20 winnen van de rest van het cyanuurchloride uit de hulpstoffen vermeden.
De onderhavige werkwijze is aldus t.o.v. de werkwijzen volgens de stand der techniek aanzienlijk vereenvoudigd.
Door de onderhavige werkwijze is het bovendien mogelijk, de doorvoer aanzienlijk te verhogen, in vergelijking met een directe 25 desubiimatie.
3ij een gelijk warmteui tvi s selings oppervlak wordt t.o.v. de tot dusver bekende desubiimatie de doorvoer tot ongeveer de dubbele hoeveelheid of meer verhoogd.
Het verkregen vaste produkt is bijzonder goed strooibaar, d.w.z.
30 dat het produkt niet saaenkoekt. Dit is bijzonder voordelig bij af- vullirg, bewaring en verdere verwerking.
Daarbij komt, dat het produkt van de bekende zuiverheid van meer 99$, maar praktisch vrij van chloor en chloorcyaan is.
De verliezen aan cyanuurchloride deer het de inrichting ver-35 latende afvoergas zijn verwaarloosbaar klein. De opbrengst is derhalve 79052 26 6 £ fr nagenoeg kwantitatief.
Dit is in verhoogde mate het geval, wanneer tweestofsproeiers, waarin de heide te versproeien media voor het verlaten van de sproeier-uit gangs opening homogeen zijn vermengd en die met geringere hoeveel-5 heden gas werken, worden toegepast.
Door de onderhavige werkwijze is het mogelijk, bijzonder goed instelbare korrelspectra, bij voorkeur met een hoog gehalte aan fijne korrels, te verkrijgen.
Deze korrels hebben een poreuze structuur zoals de door desubli-10 matie van het na de trimerisatie verkregen reactiegas gewonnen korrels, waardoor een groter inwendig oppervlak aanwezig is.
Daardoor is het volgens, de':uitvinding verkregen produkt bijzonder geschikt, voor reacties, waarbij het aankomt op een grote reactiesnelheid, en ook een verhoogde selectiviteit .
IJ Het kon niet worden voorspeld, dat. ondanks talrijke pogingen van deskundigen om een technische werkwijze voor het winnen van cy-anuurchloride met een nauw korrelspectrum, een technisch zo eenvoudig uitvoerbare continue werkwijze tot een cyanuurchloride in deze opbrengst,. zuiverheid en kor reiver deling, kon leiden.
20 De werkwijze wordt in de tekening onder toepassing van een twee- stofsproeier nader toegelicht. Bovendien dienen de voorbeelden ter· toelichting.
Beschrijving van de tekening:
Het vloeibare cyanuurchloride wordt uit de ringleiding 111 25 door middel van pomp 1 via het filter 2 door de buisleiding 112 naar de afscheidingskamer 3 toegevoerd en door middel van het sproei aggregaat it· (hier: twee stof sproeier) verstoven. Alle cyanuurchloride smelten transporterende leidingen en aggregaten werden met een geschikt verhittings-medium op temperaturen van 150-l80°C verhit.
30 Tegelijkertijd wordt aan het sproeiaggregaat h perslucht uit de verdeler 5 via de buisleiding 1135 die eveneens verhit wordt, toegevoerd. Aan de afscheidingskamer 3 bevindt zich bij het uiteinde van het kegelvormige gedeelte de afvoeropening 6, via welke het vaste cyanuurchloride door de buisleiding lik in de cyanuurchloride-35 silo 7 terechtkomt.
790 5 2 26 τ
Eet met geringe hoeveelheden aan cyanuurchloridestof beladen afvoergas vordt uit de silo 7 via de buisleiding 119 afgezogen en naar een gebruikelijk afvoergasvassysteem gevoerd (niet getekend).
De afscheidingskamer 3 is met een koelmantel uitgevoerd, vaar- ' 5 door de kamervend via de buisleiding 115 en 116 gekoeld vordt. De deksel van de afscheidingskamer' 3 vordt via de buisleiding 117 en il3 verhit.
In. de afs'cheidingskamer 3 bevindt zich de roerder 8» door de afschraapinrichtingen vaarvan het vastzetten van cy anuur chlori de 10 aan de gekoelde kamerwanden, eventueel ook de bodem en/of de deksel, vordt verhinderd, wanneer geen.kegelvormig gedeelte aanwezig is.
Yoorbeeld 1
Uit de ringleiding 111 verd met behulp van de ρααρ 1 door het filter 2 via de buisleiding 112 door middel van een eenstof-15 sproeier met een boringdiameter van 0,6 mm per uur 7,6 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van 158°C en een druk van 6 atmosfeer in de afscheidingskamer 3 (diameter 0,8 m, hoogte 2,5 ni) gesproeid.
De voor de kristallisatie noodzakelijke varmteafvoer uit de 20 afscheidingskamer vond plaats door een koelwaterstroam met een temperatuur van ongeveer 15 °C.
Eet prcduku verd via het kegelvormige gedeelte van de afscheidingskamer 3 door de afveer opening 6 via de buisleiding 11½ in de produktsilo 7 gevoerd.
25 De korre Iverdeling van het verkregen cyanuur chlori de verd door zeef analyse ais volgt vastgesteld: ( 33 urn h8,2 gev.% 33 - pm. 16,½ gev.$ kQ - 63/ra 18,30 gev.^ 30 63 - 100/um 16,2 gev.% ^ ICO /u~ 0,½ gev.5 ^150 ρη 0 gev.;1.
Toorbeeid II
l.o.v. voorbeeld I verden de volgende parameters veranderd: νς temceratuur van de ovanuurchlcridesmelt: 170°C
790 5 2 26 . 8 boringdiameter van de sproeier: 1,0 mm cyanuur chloride stroom,: 3^,0 kg/uur.
Door zeefanalyse bepaalde korrelgrootteverdeling: < 33 /um 31Λ gew.% 5 33 - ^0 pmu 21, ho gew.%
Uo - 63 >im 31,2 gew.$ - 63 -100 pm 18,8 gew.$ ^100 um 1,2 gew.%.
Voorbeeld III
10 Volgens voorbeeld I met volgende wijzigingen: aantal eenstofsproeiers: 5 (met een boringdiameter van. elk 1,0 mm) temperatuur van de cyanuurchloridesmelt: l60°C cyanuurchloridestroom: 175 kg/uur 15" torendiameter: 3,5 m torenhoogte: . 3,5 m
Door zeefanalyse bepaalde korrelgrootteverdeling: ζ 50 pm. 6l,h gew.% 50- 70 prni lif ,8 gew.$ — 20 70-100 pm 9,2 gew.% ΙΟΟ-ίβΟ pam 10,5 gew.$ ) l60 um U,1 gew.%.
Voorbeeld IV
Uit de ringleiding 111 werd met behulp van de pomp 1 door het 25 filter 2 via de buisleiding 112 en het sproeiaggregaat k, bestaande uit een tweestofsproèier, per uur 130 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van 175°C in de afscheidingskamer 3 ingesproeid.
Tegelijkertijd werd 1,2 Mm^/uur perslucht bij een druk van U,0 atmosfeer en een temperatuur van l80°C via de buisleiding 113 naar het 30 sproeiaggregaat U toegevoerd.
De voor de kristallisatie noodzakelijke warmteafvoer uit de afscheidingskamer (diameter 3,5 m, hoogte 3,5 m) vond plaats door een koelwaterstroom bij een temperatuur van ongeveer 15°C.
Het produkt werd uit de afscheidingskamer 3, die in dit geval 35 geen kegelvormig gedeelte bezat, door de afvoeropening 6 via de 7905226 * 9 9 % buisleiding llU in de produktsilo 7 gebracht.
De korrelverdeling van het verkregen cyanuurchloride werd door zeef analyse als volgt vastgesteld: 4 50 jm. 95,6 gew.% 5 50 - 70 jum 2,6 gew.fe T0 - 100 ^na 1,0 gew.jS -100 - 160 jm Ο,Η gew.$ ") l6ojm. 0,U gev.%
Het uit de silo 7 af gezogen afvoergas, dat ongeveer 1 g cyanuur- 9 . ...
10 chloride per m gas bevatte, werd m een wasinrichting door middel van water vrij van cyanuurchloride 'gewassen-Voorbeeld 7
Volgens voorbeeld 17 met de volgende veranderingen: 5 persluchtstroom : 2,5 Har/uur· 15 persluchtdruk : 5,5 atmosfeer
Door zeefanalyse bepaalde korrelgrootteverdeling: < 50 jm. 98 gew.$ 50 - T0/um 1,6 gew.?» 70 -100 jm 0,k gev.% 20 Voorbeeld 71
Volgens voorbeeld 17 met de volgende veranderingen: persluchtstrocm : 1,0 JJm^/uur persluchtdruk : 6,0 atmosfeer.
Door zeefanalyse bepaalde korrelgrootteverdeling:
25 K 50 ;jm 99,3 gew.S
50 - 70 um 1,0 gev.%
7ccrbeeld 7H
Volgens voorbeeld 17 met de volgende wijzigingen: persluchtstroom: 0,2 JTnr/uur 30 pers luchtdruk : 1 atmosfeer eyanuurcalcridestrocm:220 kg/uur Door zeefanalyse bepaalde korrelgrootteverdeling: <50 55,6 gsw.5 50 - 70 ^ il,0 gew.% 35 70 - ICO^mi 9,- gew.5 7905226 10 k* 100 - l6012,6 gew.# ) I60 pm 8,¼ gew.#
Voorbeeld VIII
Volgens voorbeeld VII met de volgende wijzigingen:
O
5 persluchtstroom : 0,5 Mm /uur persluchtdruk ; —5 atmosfeer.
Door zeefanalyse bepaalde korreIgrootteverdeling: 50pm 68,8 gew.# 50 - TO pm 11,¼ gew.# 10 70 -100pm 8,6 gew.# 100 -I60 pm 758 gew.#' 'y l60pm 3,¼ gew.#
Voorbeeld IX
Uit de ringleiding 111 werd met behulp van de pomp 1 door het 15 filter 2 via de huisleiding 112 en. het sproei aggregaat ^ bestaande uit vijf tweestofsproeiers,. die alle gelijkmatig werden voorzien, per unr 365 kg vloeibaar cyanuurchloride met een temperatuur van l£0°C in de afscheidingskamer 3 (diameter 3,5 m,hoogte 3,5 m) gesproeid.
20 Tegelijkertijd werd 12 Um^/uur perslucht bij een druk van ^0 at mosfeer en een temperatuur van. l80°C via de buisleiding 113 aan het sproeiaggregaat ¼ toegevoerd.
. De voor de kristallisatie noodzakelijke warmteafvoer uit de af scheidingskamer vond plaats door een' koelwaterstroom met een tem-25 peratuur van ongeveer 15°C.
Het produkt werd uit de afscheidingskamer 3, die in dit geval geen kegelvormig gedeelte bezat, door de afvoeropening 6 via de blusleiding 11¼ in de produktsilo 7 gebracht. De korrelverdeling van het verkregen cyanuurchloride werd door zeefanalyse als volgt vastgesteld: 30 -C” 50 ,um 9^8 gew.# 50 - 70 /urn 3j8 gew.# 70 - 100 ;um 1,¼ gew.#.
De uit de silo 7 afgezogen afvoerlucht, die ongeveer 1 g cyanuur- 3 . ...
chloride per m gas bevatte, werd m een wasinrichting met behulp van 35 water vrij van cyanuurchloride gewassen.
7905226 - 11
Voorbeeld X
T.o.v. voorbeeld IX werd de cyanuurehloridestroom op 585 kg/uur verhoogd eu de luchtstroom, op 8,2 ïTm^:uur verminderd. De volgende korreigroottever deling werd door middel van zeef analyse bepaald: 5 ^50 jm 77,3 gev.$ 50 - 70 Am· io,7 gew./S — 70 - 100 pm 6,0 gew.$ 100 - l60 pm h,k gew.% ^ 160 jan. 1,6 gew.#
10 Voorbeeld XI
Volgens voorbeeld ΓΧ met de volgende wijzigingen: luchtstroom.: 6,5 ftm^ /uur ' cyanuur chloridestroom : 730 kg/uur.
De volgende, korrelgrootteverdeling werd door middel van 15 zeef analyse gemeten:
^50^ 56, h gew.jS
50 - 70 pzn 15,6 gew.% 70 - 100 ,wl 9,2 gev.% 100 - l6o ^xm 11,2 gev.% 20 ^loQ^um 7,6 gew.%
Voorbeeld XII
T.o.v. voorbeeld IX werd de cyanuurchloridestroom tot 1000 kg/uur en de luchtstroom tot 32,8 Km /uur verhoogd.
De korrelgrootteverdeling lag bij 25 /50^ 93,7 gew.ji 50 - 70 ,m 1,1 gev.% 70 - 100 ym 2,0 gev.% / \ 100 ^ 0,2 gew.$.
790 52 26
Claims (4)
1. Werkwijze voor het winnen van vaste cyanuurchloride door ver-sproeien van vloeibare cyanuur chloride, met het kenmerk, dat vloeibaar cyanuur chloride, dat bij voorkeur zo veel mogelijk vrij is gemaakt van chloor en chloorcyaan, met behulp van een bekende sproei- 5 inrichting in. een afscheidingskamer versproeid en door indirecte koeling in vaste vorm wordt omgezet.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat vloeibaar cyanuur chloride met behulp van een tweestofsproeier wordt versproeid.
3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat vloei baar cyanuurchloride met* behulp van een. tweestofsproeier wordt versproeid, waarin de beide te versproeien media, .bij voorkeur het. vloeibare en het gasvormige medium, voor het verlaten van. de sproeier-uittredeopening homogeen worden gemengd, het mengsel in de sproeier 15 wordt, versneld, en dit. mengsel met geluidssnelheid de sproeier- uittredeopening verlaat, zodat de gemiddelde druppeldiameter van de versproeide cyanuurchloridesmelt en daardoor de deeltjesgrootte van het vaste cyanuurchloride door het kiezen van de mengverhouding van vloeibaar en gasvormig gehalte van de gemengde media wordt ingesteld. 20 Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk,dat de gekoelde oppervlakken van de afscheidingskamer van vast cyanuurchloride door bekende inrichtingen worden vrijgehouden.
5. Werkwijze volgens conclusies 1-U, met het kenmerk, dat de gekoelde oppervlakken van de afscheidingskamer van vast cyanuur-25 chloride worden vrijgehouden door ingebouwde schaafmessen of roer-bezems. 7905226
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2843379 | 1978-10-05 | ||
| DE2843379A DE2843379C3 (de) | 1978-10-05 | 1978-10-05 | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7905226A true NL7905226A (nl) | 1980-04-09 |
Family
ID=6051424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7905226A NL7905226A (nl) | 1978-10-05 | 1979-07-04 | Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (a). |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4250308A (nl) |
| JP (1) | JPS5551076A (nl) |
| AT (1) | AT364372B (nl) |
| BE (1) | BE879183A (nl) |
| BR (1) | BR7905298A (nl) |
| CA (1) | CA1102806A (nl) |
| CH (1) | CH641788A5 (nl) |
| DD (1) | DD143907A5 (nl) |
| DE (1) | DE2843379C3 (nl) |
| ES (1) | ES482348A1 (nl) |
| FR (1) | FR2438039A1 (nl) |
| GB (1) | GB2033898B (nl) |
| HU (1) | HU186344B (nl) |
| IL (1) | IL58265A (nl) |
| IN (1) | IN153835B (nl) |
| IT (1) | IT1120991B (nl) |
| MX (1) | MX152828A (nl) |
| NL (1) | NL7905226A (nl) |
| RO (1) | RO77776A (nl) |
| SE (1) | SE446001B (nl) |
| YU (1) | YU40753B (nl) |
| ZA (1) | ZA794825B (nl) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3336993A1 (de) * | 1983-10-11 | 1985-04-25 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE3414097A1 (de) * | 1984-04-13 | 1985-10-17 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE3514840A1 (de) * | 1985-04-24 | 1986-10-30 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE4232117A1 (de) * | 1992-09-25 | 1994-03-31 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in wäßrigen Flüssigkeiten |
| DE19642449A1 (de) * | 1996-10-15 | 1998-04-16 | Degussa | Cyanurchlorid-Formlinge und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE19816026C1 (de) * | 1998-04-09 | 1999-07-29 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid-Formlingen |
| TWI247834B (en) * | 2003-01-13 | 2006-01-21 | San Fang Chemical Industry Co | Method for artificial leather |
| US20040191412A1 (en) * | 2003-03-11 | 2004-09-30 | San Fang Chemical Industry Co., Ltd. | Process for making ultra micro fiber artificial leather |
| TWI285697B (en) * | 2003-12-29 | 2007-08-21 | San Fang Chemical Industry Co | Flameproof environmentally friendly artificial leather and process for making the same |
| TW200521167A (en) * | 2003-12-31 | 2005-07-01 | San Fang Chemical Industry Co | Polymer sheet material and method for making the same |
| TWI245704B (en) * | 2003-12-31 | 2005-12-21 | San Fang Chemical Industry Co | Sheet made of high molecular material and method for making same |
| US20060249244A1 (en) * | 2004-01-09 | 2006-11-09 | San Fang Chemical Industry Co. Ltd. | Method for producing environmental friendly artificial leather product |
| US20070207687A1 (en) * | 2004-05-03 | 2007-09-06 | San Fang Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing artificial leather |
| US20050244654A1 (en) * | 2004-05-03 | 2005-11-03 | San Fang Chemical Industry Co. Ltd. | Artificial leather |
| TWI285590B (en) * | 2005-01-19 | 2007-08-21 | San Fang Chemical Industry Co | Moisture-absorbing, quick drying, thermally insulating, elastic composite and method for making |
| TWI293094B (en) * | 2004-08-24 | 2008-02-01 | San Fang Chemical Industry Co | Artificial leather with real feeling and method thereof |
| US20060272770A1 (en) * | 2004-08-24 | 2006-12-07 | San Fang Chemical Industry Co., Ltd. | Method for making artificial leather with superficial texture |
| TWI275679B (en) * | 2004-09-16 | 2007-03-11 | San Fang Chemical Industry Co | Artificial leather materials having elongational elasticity |
| US20080149264A1 (en) * | 2004-11-09 | 2008-06-26 | Chung-Chih Feng | Method for Making Flameproof Environmentally Friendly Artificial Leather |
| US20080095945A1 (en) * | 2004-12-30 | 2008-04-24 | Ching-Tang Wang | Method for Making Macromolecular Laminate |
| TWI301166B (en) * | 2005-03-30 | 2008-09-21 | San Fang Chemical Industry Co | Manufacturing method for environment friendly artificial leather made from ultramicro fiber without solvent treatment |
| TWI297049B (en) * | 2005-05-17 | 2008-05-21 | San Fang Chemical Industry Co | Artificial leather having ultramicro fiber in conjugate fiber of substrate |
| TW200641193A (en) * | 2005-05-27 | 2006-12-01 | San Fang Chemical Industry Co | A polishing panel of micro fibers and its manufacturing method |
| US20080187715A1 (en) * | 2005-08-08 | 2008-08-07 | Ko-Feng Wang | Elastic Laminate and Method for Making The Same |
| US20080220701A1 (en) * | 2005-12-30 | 2008-09-11 | Chung-Ching Feng | Polishing Pad and Method for Making the Same |
| US20070155268A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-05 | San Fang Chemical Industry Co., Ltd. | Polishing pad and method for manufacturing the polishing pad |
| TWI286583B (en) * | 2006-03-15 | 2007-09-11 | San Fang Chemical Industry Co | Artificial leather with even pressing grain and the manufacturing method thereof |
| TWI302575B (en) * | 2006-12-07 | 2008-11-01 | San Fang Chemical Industry Co | Manufacturing method for ultrafine carbon fiber by using core and sheath conjugate melt spinning |
| TW200825244A (en) | 2006-12-13 | 2008-06-16 | San Fang Chemical Industry Co | Flexible artificial leather and its manufacturing method |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3256070A (en) * | 1960-10-12 | 1966-06-14 | Geigy Chem Corp | Desublimation using a rotating cooling drum containing particulate tumbling and grinding media |
| DD111378A5 (nl) * | 1973-06-27 | 1975-02-12 | ||
| DE2537673C2 (de) * | 1975-08-23 | 1977-09-29 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, festem Cyanurchlorid |
| DE2627880C2 (de) | 1976-06-22 | 1982-11-11 | Jogindar Mohan Dr.-Ing. 7505 Ettlingen Chawla | Verfahren für die Zerstäubung von Flüssigkeiten oder für die Zerteilung von Gasen in kleine Blasen |
| US4182871A (en) * | 1978-02-27 | 1980-01-08 | Niro Atomizer A/S | Process for spray drying sodium dichloroisocyanurate |
-
1978
- 1978-10-05 DE DE2843379A patent/DE2843379C3/de not_active Expired
-
1979
- 1979-06-26 YU YU1515/79A patent/YU40753B/xx unknown
- 1979-07-04 NL NL7905226A patent/NL7905226A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-07-10 ES ES482348A patent/ES482348A1/es not_active Expired
- 1979-07-11 IT IT68443/79A patent/IT1120991B/it active
- 1979-08-01 MX MX178739A patent/MX152828A/es unknown
- 1979-08-17 BR BR7905298A patent/BR7905298A/pt not_active IP Right Cessation
- 1979-08-29 IN IN892/CAL/79A patent/IN153835B/en unknown
- 1979-09-12 ZA ZA00794825A patent/ZA794825B/xx unknown
- 1979-09-18 IL IL58265A patent/IL58265A/xx not_active IP Right Cessation
- 1979-09-20 DD DD79215673A patent/DD143907A5/de not_active IP Right Cessation
- 1979-09-24 US US06/077,920 patent/US4250308A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-10-01 GB GB7933911A patent/GB2033898B/en not_active Expired
- 1979-10-03 BE BE6/46962A patent/BE879183A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 AT AT0649079A patent/AT364372B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 HU HU79DE1018A patent/HU186344B/hu not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 CA CA336,966A patent/CA1102806A/en not_active Expired
- 1979-10-04 SE SE7908237A patent/SE446001B/sv not_active IP Right Cessation
- 1979-10-04 CH CH896579A patent/CH641788A5/de not_active IP Right Cessation
- 1979-10-05 RO RO7998858A patent/RO77776A/ro unknown
- 1979-10-05 FR FR7924907A patent/FR2438039A1/fr active Granted
- 1979-10-05 JP JP12810279A patent/JPS5551076A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL58265A0 (en) | 1979-12-30 |
| FR2438039A1 (fr) | 1980-04-30 |
| YU40753B (en) | 1986-04-30 |
| IT1120991B (it) | 1986-03-26 |
| GB2033898A (en) | 1980-05-29 |
| YU151579A (en) | 1982-08-31 |
| ES482348A1 (es) | 1980-04-01 |
| DD143907A5 (de) | 1980-09-17 |
| CA1102806A (en) | 1981-06-09 |
| ATA649079A (de) | 1981-03-15 |
| MX152828A (es) | 1986-06-18 |
| DE2843379A1 (de) | 1980-04-10 |
| AT364372B (de) | 1981-10-12 |
| HU186344B (en) | 1985-07-29 |
| SE7908237L (sv) | 1980-04-06 |
| US4250308A (en) | 1981-02-10 |
| FR2438039B1 (nl) | 1983-03-18 |
| IT7968443A0 (it) | 1979-07-11 |
| IN153835B (nl) | 1984-08-18 |
| GB2033898B (en) | 1983-03-23 |
| JPS5551076A (en) | 1980-04-14 |
| CH641788A5 (de) | 1984-03-15 |
| JPS6360744B2 (nl) | 1988-11-25 |
| BR7905298A (pt) | 1980-04-29 |
| DE2843379C3 (de) | 1985-08-01 |
| RO77776A (ro) | 1982-02-26 |
| ZA794825B (en) | 1980-08-27 |
| BE879183A (fr) | 1980-04-03 |
| SE446001B (sv) | 1986-08-04 |
| DE2843379B2 (de) | 1980-07-10 |
| IL58265A (en) | 1983-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL7905226A (nl) | Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (a). | |
| CA1257534A (en) | Process and apparatus for preparing granulates | |
| JPH0236589B2 (nl) | ||
| EP0454227B1 (en) | Process for concentrating urea solutions under vacuum | |
| KR20010012460A (ko) | 멜라민의 제조방법 | |
| US3954751A (en) | Continuous production of cyanuric acid | |
| AU738254B2 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| NL7905230A (nl) | Werkwijze voor het winnen van vast cyanuurchloride (b). | |
| KR20010013245A (ko) | 멜라민의 제조방법 | |
| NO319833B1 (no) | Fremgangsmate ved fremstilling av melamin | |
| NL1012467C2 (nl) | Werkwijze voor het afscheiden van melamine uit melaminehoudende gasmengels. | |
| US6221294B1 (en) | Process for the production of cyanuric chloride moldings | |
| US4220769A (en) | Cyanuric acid manufacture | |
| US4587334A (en) | Process for making cyanuric acid | |
| US3499794A (en) | Avoiding encrustation in a drop separator | |
| SU999963A3 (ru) | Способ получени хлористого цианура | |
| JPH0678324B2 (ja) | 固体塩化シアヌルの取得法 | |
| SU726825A1 (ru) | Способ получени органоалкоксисиланов | |
| HU182943B (en) | Process for the precipitation of cyanuric chloride | |
| NL1006147C2 (nl) | Werkwijze voor het bereiden van melamine. | |
| HU182945B (en) | Process for the precipitation of cyanuric chloride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DNT | Communications of changes of names of applicants whose applications have been laid open to public inspection |
Free format text: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT |
|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| BV | The patent application has lapsed |