CH641788A5 - Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid. - Google Patents
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Description
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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid, dadurch gekennzeichnet, dass flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird, in der die beiden zu versprühenden Medien, vorzugsweise das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verlässt, so dass der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanur-chloridschmelze und damit die Partikelgrösse des festen Cya-nurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gekühlten Flächen der Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid, vorzugsweise durch eingebaute Schaber oder Rührbesen, frei gehalten werden.
5. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf möglichst weitgehend von Chlor und Chlorcyan befreites, flüssiges Cyanurchlorid.
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von aussen gekühlte Räume (s. «Ulimann», Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage 1975, Band 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäss dem Verfahren der US-PS 3.256.070.
Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Reaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, dass die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig war.
So setzte sich ein Teil des Cyanurchlorides oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desubli-mationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchmesser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden musste, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.
Es kam hinzu, dass in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verpackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und
Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde.
Ferner bestand durch die aggressiven Reaktionsgasbestandteile Chlor und Chlorcyan auch die Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaten.
Man war daher bemüht, andere Wege zur Gewinnung des Cyanurchlorides aus dem Reaktionsgas zu finden.
So sind Verfahren bekannt, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung zu verflüssigen und es dann durch Versprühen in feinkörnige, feste Form zu überführen, wobei nur 1/3 der Desublimationswärme abzuführen waren, s. DE-PS 25 37 673.
Bei diesem Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekammer eingebrachte Inertgase abgeführt. Durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorids konnten Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden.
Das angefallene feste Cyanurchlorid war feinkörnig, nur erforderte die Verwendung des Inertgases als Kühlmedium zusätzliche Aufarbeitungsstufen für das vom Inertgas ausgetragene Cyanurchlorid.
Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Gewinnungsverfahrens für festes Cyanurchlorid, bevorzugt in feinkörniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne grossen apparativen Aufwand.
Es wurde nun gefunden, dass sich Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit enger Kornverteilung durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid gewinnen lässt, wenn flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer üblichen Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird.
Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist an sich bekannt, bevorzugt sind die Verfahren nach DE-Patentschrift 23 32 636 oder Patentanmeldung 28 43 382.1-44.
Als Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wie z.B. Drehteller, Ein- oder Zweistoffdüsen, geeignet.
Durch Veränderung der Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des Flüssigkeits/Gas-Ver-hältnisses bei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitäten herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes ist.
Bei Zweistoffdüsen werden als Treibgas für Cyanurchlorid zweckmässig inerte Gase, wie vorzugsweise Luft oder Stickstoff, eingesetzt.
Es ist wünschenswert, diese Gase auf die gleiche Temperatur wie die des flüssigen Cyanurchlorides vorzuheizen; zweckmässig ist in diesem Fall ein Temperaturbereich von 150 bis 185°C.
Der Druck in der Abscheidekammer ist für das Verfahren nicht kritisch, im allgemeinen liegt er um den Atmosphärendruck.
Als vorteilhaft bei der Versprühung von Cyanurchlorid haben sich Düsen, insbesondere Zweistoffdüsen, erwiesen, die mit geringer Menge an zusätzlichem Treibgas arbeiten.
Damit wird der aus dem System ausgeschleuste Abgasmengenstrom auf ein Minimum beschränkt. Aufgrund der sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung klein gehalten werden.
Bei Verwendung der obengenannten Zweistoffdüsen, in denen z.B. die beiden zu versprühenden Medien, vorzugsweise das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in den Düsen beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verlässt, kann der mittlere Tropfendurchmesser
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der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgrösse des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt werden.
Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.
Es ist ausserdem bekannt, dass in einer bewegten Flüssigkeit Druckstösse auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken.
Von einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit ab,
bleibt der Druckstoss stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem Anteil geworden ist.
Derartige Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z.B. aus der DE-AS 15 42 066, der DE-OS 26 27 880, sowie aus den allgemeinen Prinzipien in «Chemie-Ing.-Techn.», 38. Jahrgang 1966/ Heft 3, Seite 342 bis 346.
Bei vorgegebener Düsengeometrie und einem gewünschten Cyanurchloridmassenstrom muss zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige Massenverhältnis der vermischten Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden.
Bevorzugt sind Kornsspektren, bei denen der Korndurchmesser zu ca. 98% unter 50 um liegt. Hier wurden bei Verwendung einer der obengenannten Zweistoffdüsen folgende Werte im Handversuch ermittelt:
Bei einer Menge von 175 kg/h flüssigem Cyanurchlorid wurde ein Massenverhältnis von Cyanurchlorid zu Luft von ca. 60:1 gefunden.
Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine Abscheidekammer ein, in der die Tröpfchen durch Kristallisation verfestigt werden. Es kommen übliche Abscheidekammern in Frage, die vorzugsweise ummantelt sind.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr erfolgt aufgrund des konvektiven Wärmetransportes von dem zerstäubten Cyanurchlorid über die in der Abscheidekammer vorhandene Gasphase an die gekühlten Kammerwände.
Zusätzliche Inertgasmengen als Kühlmedien werden hierdurch vermieden.
Zur Kühlung der Kammerwände dienen im allgemeinen übliche Kühlmedien, wie z.B. Kühlsolen oder Wasser.
Geringe Mengen von festem Cyanurchlorid an den gekühlten Kammerwänden, die durch Desublimation aus der in der Kammer anwensenden, an Cyanurchlorid gesättigten Gasphase entstehen, können durch Abstreifvorrichtungen, wie z.B. Schaber oder Rührbesen, oder aber auch durch Rüttelvorrichtungen, beseitigt werden.
Damit wird eine Bildung von unerwünschten Wandablagerungen vermieden. Diese Wandablagerungen wirken sowohl hemmend für die Wärmeabfuhr an das Kühlmittel, wie auch verschlechternd auf die Kornverteilung.
Besonders vorteilhaft ist es, Teile der Sprühkammer, die nicht durch mechanische Abstreifvorrichtungen freigehalten werden können, durch Beheizen dieser Teile auf eine Temperatur von z.B. 80 bis 100°C von kristallinen Ansätzen des Cyanurchlorides freizuhalten.
Das Beheizen kann z.B. mit den üblichen Heizmedien, wie Wärmeträgeröl oder Dampf, oder durch elektrische Energie erfolgen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemässen Verfahrens liegt einmal in der Tatsache, flüssiges Cyanurchlorid ohne zusätzliche Hilfsstoffe zu verfestigen, wie sie bisher zum direkten Wärmeaustausch mit dem versprühten Cyanurchlorid erforderlich waren. Ferner werden durch Fortfall dieser Hilfsstoffe gleichzeitig auch die gesamten aufwendigen Aufarbeitungsstufen für die Gewinnung des restlichen Cyanurchlorides aus den Hilfsstoffen vermieden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist also gegenüber den Verfahren des Standes der Technik wesentlich vereinfacht worden.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es ausserdem möglich, den Durchsatz wesentlich zu steigern, verglichen mit einer direkten Desublimation.
Bei gleicher Wärmeaustauschfläche wird gegenüber der bisherigen Desublimation der Durchsatz auf ca. das Doppelte oder mehr erhöht.
Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig, d.h., das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders vorteilhaft bei der Abfüllung, Lagerung und Weiterverarbeitung auswirkt.
Hinzu kommt dass das Produkt von der bekannten Reinheit von über 99%, aber praktisch frei von Chlor und Chlorcyan ist.
Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Apparatur verlassende Abgas sind vernachlässigbar klein; die Ausbeute ist daher praktisch quantitativ.
Dies trifft in erhöhtem Masse zu, wenn Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnitts homogen vermischt sind und die mit geringeren Gasmengen arbeiten, eingesetzt werden.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es möglich, besonders gut einstellbare Kornspektren, vorzugsweise mit hohem Feinkornanteil, zu bekommen.
Diese Körner haben eine porösere Struktur als die durch Desublimation des nach dem Trimerisator anfallenden Reaktionsgases gewonnenen Körner, wodurch eine grössere innere Oberfläche gegeben ist.
Hierdurch eignet sich das nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltene Produkt besonders gut für Reaktionen, bei denen es auf eine grössere Reaktionsgeschwindigkeit und auch erhöhte Selektivität ankommt.
Es war nicht vorauszusehen, dass trotz zahlreicher Bemühungen der Fachleute um ein technisches Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid mit engen Kornspektren, ein technisch so einfach durchzuführendes kontinuierliches Verfahren zu einem Cyanurchlorid in dieser Ausbeute, Reinheit und Kornverteilung führen konnte.
Das Verfahren wird in der Zeichnung beispielsweise unter Verwendung einer Zweistoffdüse dargestellt.
Ausserdem erläutern die Beispiele das Verfahren.
Beschreibung der Zeichnung
Das flüssige Cyanurchlorid wird aus der Ringleitung 111 mittels Pumpe 1 über das Filter 2 durch die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels des Sprühaggregates 4 (hier: Zweistoffdüse) zerstäubt. Alle Cyanurchloridschmelze führenden Leitungen und Aggregate werden mit einem Heizmedium auf Temperaturen zwischen 150 und 180°C beheizt.
Gleichzeitig wird dem Sprühaggregat 4 Pressluft aus dem Verteiler 5 über die Rohrleitung 113, die ebenfalls beheizt wird, zugeführt.
An der Abscheidekammer 3 befindet sich am Ende des konischen Teils der Austragsstutzen 6, über den das feste Cyanurchlorid durch die Rohrleitung 114 in das Cyanurchlo-ridsilo 7 gelangt.
Das mit einer geringen Menge Cyanurchloridstaub bela-dene Abgas wird aus dem Silo 7 über die Rohrleitung 119 abgesaugt und einem üblichen Abgaswaschsystem zugeführt (nicht gezeigt).
Die Abscheidekammer 3 ist mit einem Kühlmantel ausge5
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rüstet, durch den die Kammerwand über die Rohrleitung 15 und 116 gekühlt wird.
Der Deckel der Abscheidekammer 3 wird über die Rohrleitung 117 und 118 beheizt.
In der Abscheidekammer 3 befindet sich der Rührer 8, durch dessen Abstreifvorrichtungen das Festsetzen von Cyanurchlorid an den gekühlten Kammerwänden, gegebenenfalls auch am Boden und/oder am Deckel verhindert wird, wenn kein konischer Teil vorhanden ist.
Beispiel 1
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 mittels einer Einstoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von 0,6 mm stündlich 7,6 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 158°C und einem Druck von 6 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 0,8 m, Höhe 2,5 m) eingesprüht.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen Kühlwasserstrom mit einer Temperatur von ca. 15°C.
Das Produkt wird über den konischen Teil der Abscheidekammer 3 durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 33 [im 33- 40 [im 40- 63 (im 63-100 pm
> 100 [im
> 160 [im
48,2 Gew.% 16,4Gew.% 18,8 Gew.% 16,2 Gew.% 0,4 Gew.% 0 Gew.%
Beispiel 2
Gegenüber Beispiel 1 wurden folgende Parameter geändert:
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 170°C
Bohrungsdurchmesser der Düse: 1,0 mm
Cyanurchloridmassenstrom: 34,0 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung:
< 33 (im 33- 40 [im 40- 63 um 63-100 um > 100 (im
37,4 G% 21,4 G% 31,2 G% 18,8 G% 1,2 G%
Beispiel 3
Wie Beispiel 1 mit folgenden Änderungen:
mit einem Bohrungsdurchmesser von je 1,0 mm
Anzahl der Einstoffdüsen: 5.
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 160°C
Cyanurchloridmassenstrom: 175 kg/h
Turmdurchmesser: 3,5 m
Turmhöhe: 3,5 m durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat 4, bestehend aus einer Zweistoffdüse, stündlich 130 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 175°C in die Abscheidekammer 3 eingesprüht.
s Gleichzeitig werden 1,2 NmVh Pressluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180°C über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat 4 zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeab-fuhr aus der Abscheidekammer (Durchmesser 3,5 m, Höhe io 3,5 m) erfolgt durch einen Kühlwassestrom bei einer Temperatur von ca. 15°C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Teil besass, durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 i5 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
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< 50 [im 50- 70 um 70-100 [im 100-160 (im > 160 (im
95.6 Gew.% 2.6 Gew.% 1.0 Gew.% 0.4 Gew.% 0.4 Gew.%
2s Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g/m3 Cyanurchlorid enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser cyanurchloridfrei gewaschen.
Beispiel 5
30 Wie in Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Pressluftvolumenstrom: Pressluftdruck:
2,5 NmVh 5,5 bar
35 Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung
< 50 (im 50- 70 (im 70- 100 um
98 G% 1,6 G% 0,4 G%
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Beispiel 6
Wie Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Pressluftvolumenstrom: 45 Pressluftvolumendruck:
4,0 NmVh 6,0 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung
50
<50 ^m 50-70 p,m
99,0 G% 1,0 G%
Beispiel 7
Wie Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
55 Pressluftvolumenstrom: 0,2 NmVh
Pressluftvolumendruck: 4 bar
Cyanurchloridmassenstrom: 220 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung:
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung
< 50 (im 50- 70 [im 70-100 [im 100-160 fim > 160 (im
61.4 G% 14,8 G%
9,2 G%
10.5 G% 4,1 G%
65
< 50 (im 50- 70 [im 70-100 [im 100-160 [im > 160 [im
55,6 G% 14,0 G% 9,4 G% 12,6 G% 8,4 G%
Beispiel 4
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1
Beispiel 8
Wie Beispiel 7 mit folgenden Änderungen:
5
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Pressluftvolumenstrom: Pressluftvolumendruck:
0,5 NmVh 5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung
Beispiel 10
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf 585 kg/h erhöht und der Luftvolumenstrom auf 8,2 NmVh reduziert. Folgende Korngrössenverteilung wurde mittels Siebanalyse ermittelt:
< 50 (im 50- 70 (im 70-100 (im 100-160 (im > 160 (im
68,8 G% 11,4G% 8,6 G% 7,8 G% 3,4 G%
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Beispiel 9
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe 1 durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat 4, bestehend aus 5 Zweistoffdüsen, die alle gleich-mässig beaufschlagt werden, stündlich 365 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 160°C in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 3,5 m, Höhe 3,5 m) eingesprüht.
Gleichzeitig werden 12 NmVh Pressluft bei einem Druck von 4,0 bar und einer Temperatur von 180°C über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat 4 zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen Kühlwasserstrom mit einer Temperatur von ca. 15°C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Teil besass, durch die Aus-tragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen. Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 50 (im 50- 70 (im 70-100 (im
94,8 Gew.% 3,8 Gew.% 1,4 Gew.%
< 50 (im 50- 70 (im 70-100 (im 100-160 (im > 160 (im
77,3 G% 10,7 G% 6,0 G% 4,4 G% 1,6 G%
Beispiel 11
Gemäss Beispiel 9 mit folgenden Änderungen:
15
Luftvolumenstrom: Cyanurchloridmassenstrom:
6,5 NmVh 730 kg/h
Folgende Korngrössenverteilung wurde mittels Sieb-20 analyse gemessen:
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< 50 (im 50- 70 (im 70-100 (im 100-160 (im > 160 (im
56,4 G% 15,6 G% 9,2 G% 11,2 G% 7,6 G%
Beispiel 12
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassen-30 ström auf 1000 kg/h und der Luftvolumenstrom auf 32,8 NmVh erhöht.
Die Korngrössenverteilung lag bei
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50
|im
93,7 Gew.%
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g/m3 Cya
50-
70
(im
4,1 Gew.%
nurchlorid enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser
70-
100
(im
2,0 Gew.%
cyanurchloridfrei gewaschen.
>
100
(im
0,2 Gew.%
1 Blatt Zeichnungen
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