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Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von feinverteilten festen
Stoffen aus der Dampfphase
Bei vielen industriellen Prozessen zur Herstellung chemischer
Produkte werden diese im Zuge des Herstellungsverfahrens in Dampfform gewonnen und
anschließend durch Kondensation an Kiihlflächen üblicherweise zunächst in den flüssigen
Zustand übergeführt und in entsprechenden Behältern gesammelt. Bei entsprechend
hohem Schmelzpunkt der betreffenden Substanzen erstarren diese in den Sammelbehältern
und können je nach den gegebenen Verhältnissen unmittelbar in den Behältern weitergegeben,
oder aber aus diesen mechanisch entfernt und eventuell zerkleinert werden. Diese
Arbeitsweise hat den Nachteil, daß nach der Gewinnung der Substanz in fester Form
noch mechanische Arbeit aufzuwenden ist, um das Produkt in eine leicht manipulierbare
feinverteilte Form überzuführen. Besonders nachteilig ist eine solche Arbeitsweise
bei Substanzen, wie z. B.
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Cyanurchlorid, die zu so harten und fest zusammenhängenden Massen
erstarren, daß sie nur mit Mühe aus den Gefäßen entfernt werden können. Auch in
solchen Fällen, in denen die zu gewinnende Substanz nur einen geringen Unterschied
zwischen Siedepunkt und Schmelzpunkt aufweist, kann die übliche Arbeitsweise beträchtliche
Nachteile haben. Die Gefahr von Kühlerverstopfungen erfordert genaue Einhaltung
einer über dem Schmelzpunkt der Substanz liegenden Kühltemperatur, was jedoch dazu
führen kann, daß beträchtliche Substanzmengen infolge des noch hohen Dampfdrucks
durch eventuell vorhandenes Inertgas weggeführt werden. Die Schwierigkeiten erhöhen
sich noch bei Substanzen, die beim Schmelzpunkt einen verhältnismäßig hohen Dampf-
druck
aufweisen. In diesen Fällen müssen auch bei genauer Einhaltung der günstigsten Kühltemperatur
sehr erhebliche Verluste und Betriebsstörungen in Kauf genommen werden.
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Alle diese Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren
mit Sicherheit ausgeschaltet, und es werden unmittelbar Produkte erhalten, die alle
Vorzüge des feinverteilten Zustandes besitzen, wie z. B. auch den der leichten Auflösbarkeit
in geeigneten Lösungsmitteln. Gemäß der Erfindung wird die bei dem betreffenden
Arbeitsprozeß anfallende dampfförmige Substanz so abgekühlt, daß die Teilchen durch
Abstimmung der Verweilzeit auf die Temperatur des Kondensationsraumes bis zur vollständigen
Abgabe der Kondensations- und Erstarrungswärme von den Kühlflächen des Abscheidungsraumes
ferngehalten werden. Die Verweilzeit und die Kühltemperatur werden also so gewählt,
daß die Dampfteilchen gegebenenfalls nach Bildung von Nebeltröpfchen sich verfestigt
haben, bevor sie auf die Wände des Kondensationsraumes auftreffen können. Bei der
Abstimmung der Verweilzeit auf die Kühltemperatur gilt allgemein, daß eine um so
höhere Kühltemperatur verwendet werden kann, je länger die Verweilzeit der zu kondensierenden
Teilchen im Gasraum ist. Die besten Bedingungen können in jedem Einzelfall bei Einhaltung
der durch die Erfindung gegebenen Regel zum technischen Handeln durch wenige Versuche
ermittelt werden.
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Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ist einer sehr allgemeinen
Anwendung bei der Gewinnung von Substanzen zugänglich, die einen hohen Schmelzpunkt,
in der Regel erheblich über 500 C besitzen. Besonders angezeigt ist seine Anwendung
bei Produkten, die im erstarrten Zustande große Härte und Festigkeit aufweisen und
beim Erstarren aus dem Schmelzfluß an den Gefäßwandungen festhaften. Es kann außerdem
mit Vorteil bei solchen Stoffen angewendet werden, die auf Grund besonderer Eigenschaften,
wie etwa geringer Differenz zwischen Siedepunkt und Gefrierpunkt, leicht zu betriebstechnischen
Schwierigkeiten Anlaß geben. Als Beispiele seien genannt: Anthrachinon, Benzoesäure,
Brenzkatechin, Cyanurchlorid, Para-Dinitrobenzol, Hydrochinon. Besonders günstige
Ergebnisse wurden bei der Kondensation von Cyanurchlorid erzielt.
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In allen Fällen dieser Art gelingt es mit den nachstehend beispielsweise
beschriebenen Vorrichtungen mit Sicherheit, in einem einfachen Verfahrensgang ein
lockeres, feinverteiltes Substanzpulver zu erhalten, das kontinuierlich der Apparatur
entnommen werden kann. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens erfolgt
die Abscheidung der betreffenden Substanz in feinverteilter fester Form in einer
Kondensationskammer, die so dimensioniert ist, daß die Abfüh rung der Kondensations-und
Erstarrungswärme noch im Gasraum in jedem Fall gewährleistet ist.
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In der Regel wird man Abscheidungsräume mit Kühlwänden verwenden,
die größer dimensioniert sind, als zur Abführung der bei der Kondensation frei werdenden
Wärmemenge erforderlich ist. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, eine Mitteltemperatur
im Kondensationsraum von mindestens 300 C, in der Regel 50 bis 1500 C unter dem
Schmelzpunkt der betreffenden Substanz aufrechtzuerhalten. Es hat sich ferner gezeigt,
daß durch eine mäßige Gasumwälzung mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen, wie Rühren
od. dgl., der Wärmeaustausch begünstigt werden kann, ohne daß eine Abscheidung von
noch nicht erstarrten Teilchen an den Kühlflächen erfolgt.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im folgenden am;Beispielrder
Kondensation vonCyanurchlorild erläutert, das bei (der katalytischen Gewinnung aus
Chlorcyan in der Gasphase anfällt.
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Hierfür hat sich folgende Vorrichtung bewährt, die auch in anderen
Fällen mit Vorteil verwendet werden kann. Die Kondensationskammer I besteht aus
einem glatten Zylinder von 1100 mm Durchmesser und I000 mm Höhe, der mit einem von
Wasser von Io bis I50 C durchflossenen Kühlmantel 2 umgeben ist. Durch den leicht
gewölbten Deckel ist eine Welle geführt, die mehrere radial verteilte Windflügel
3 trägt und die etwa 60Umdrehungen pro Minute macht. Die Flügel sind ebenso wie
die Welle über die ganze Länge der Kondensationskammer geführt und lassen einen
konzentrischen Ringraum frei, dessen Breite etwa i/3 bis 2/3 des halben Durchmessers
der Kondenssationskammer beträgt. In diesen Ringraum werden durch eine im Deckel
vorgesehene Zuführung 4 die 2000 C heißen Dämpfe der Substanz eingeführt. Die Rührwelle
ist durch horiizontale Stege mit schmalen, senkrechetn Schabern verbunden, die dazu
dienen, an der Mantelfläche niedergeschlagene feste Teilchen zu entfernen. Unter
der Kondensationskammer befindet sich der Aufuahmebunker 5 für das Fertigprodukt,
der unten eine beliebige Entnahmevorrichtung besitzt. Nahe seinem oberen Ende befindet
sich ein Gasauslaß 6, um mit dem Dampfstrom mitgeführte Gase austreten zu lassen.
Die Abgastemperatur beträgt bei Cyanurchlorid etwa 250 C.
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Der Bunker besitzt an seiner Eintrittsöffnung den gleichen Durchmesser
wie die Kondensationskammer. Von wesentlicher Bedeutung ist, daß die gesamte Apparatur
von der Einführungsstelle des Dampfes bis zum Austritt in den Bunker keine Querschnittsverj
üngungen, Einschnürungen usw. aufweist, um Materialstauungen, die zu Betriebsstörungen
führen können, zu vermeiden. Mit der vorbeschriebenen Apparatur werden pro Stunde
20 kg Cyanurchlorid als feines, lockeres, rein weißes Pulver gewonnen.
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Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens wird Kühlgas als
Hilfsmittel zur Kondensation verwendet. So kann die zylindrische, gekühlte Mantelfläche
mit einer gasdurchlässigen Innenauskleidung versehen werden, die es gestattet, einen
Strom von gekühltem Inertgas von allen Seiten radial ins Innere des Gefäßes zu führen.
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Dadurch wird die Kondensationskammer zusätzlich gekühlt und gleichzeitig
ein Niederschlagen von fester Substanz auf der gekühlten Oberfläche ver-
hindert.
Die Inertgaszuführung kann auch als eine an einem Ende der Kondensationskammer befindliche
Ringleitung ausgebildet werden, deren Austrittsöffnungen so angeordnet sind, daß
das Kühlgas als eine Art Gasbrause die Wandungen senkrecht bestreicht. Hierbei kann
auf die auf der Rührwelle angehrachten Schaber, und unter Umständen auch auf die
Rührwelle selbst verzichtet werden. Diese Ausführungsform besitzt noch die Eigenart,
daß durch das gekühlte Inertgas der Partialdruck der zu kondensierenden Substanz
so weit herabgesetzt werden kann, daß der Kondensationspunkt des Dampfes den Schmelzpunkt
der Substanz unterschreitet : und infolgedessen der über gang von dampfförmig zu
fest ohne Durchschreiten des flüssigen Zustandes erfolgt. Zur Aufrechterhaltung
des Kühlgasstromes kann das verbrauchte, erwärmte Inertgas über einen Gaskühler
im Kreis lauf wieder zur I(ondensationskammer geführt werden.