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Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase Bei vielen industriellen Prozessen zur Herstellung chemischer Produkte werden diese im Zuge des Herstellungsverfahrens in Dampfform gewonnen und anschliessend durch Kondensation an Kühlflächen üblicherweise zunächst in den flüssigen Zustand übergeführt und in entsprechenden Behältern gesammelt. Bei entsprechend hohem Schmelzpunkt der betreffenden Substanzen erstarren diese in den Sammelbehältern und können je nach den gegebenen Verhältnissen unmittelbar in den Behältern weitergegeben oder aber aus diesen mechanisch entfernt und evtl. zerkleinert werden.
Diese Arbeitsweise hat den Nachteil, dass nach der Gewinnung der Substanz in fester Form noch mechanische Arbeit aufzuwenden ist, um das Produkt in eine leicht manipulierbare feinverteilte Form überzuführen. Besonders nachteilig ist eine solche Arbeitsweise bei Substanzen, wie z. B. Cy anur- chlorid, die zu so harten und fest zusammenhängenden Massen erstarren, dass sie nur mit Mühe aus den Gefässen entfernt werden können. Auch in solchen Fällen, in denen die zu gewinnende Substanz nur einen geringen Un- tersehied zwischen Siedepunkt und Schmelzpunkt aufweist, kann die übliche Arbeitsweise beträchtliche Nachteile haben.
Die Gefahr von Kühlerverstopfungen erfordert genaue Einhaltung einer über dem Schmelz- punkt der Substanz liegenden Kühltemperatur, was jedoch dazu führen kann, dass beträchtliche Substanzmengen infolge des noch hohen Dampfdruckes durch evtl. vorhandenes Inertgas weggeführt werden. Die Schwierigkeiten erhöhen sich noch bei Substanzen, die beim Schmelzpunkt einen verhältnismässig hohen Dampfdruck aufweisen. In diesen Fällen müssen auch bei genauer Einhaltung der günstigen Kühltemperatur sehr erhebliche Verluste und Betriebsstörungen in Kauf genommen werden.
Alle diese Nachteile werden durch das erfindungsgemässe Verfahren mit Sicherheit ausgeschaltet, und es werden unmittelbar Produkte erhalten, die alle Vorzüge des feinverteilten Zustandes besitzen, wie z. B. auch den der leichten Auflösbarkeit in geeigneten Lösungsmitteln. Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Abseheidung von feinverteilten festen Stoffen, insbesondere solchen mit hohem Schmelzpunkt, aus der Dampfphase, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dampfteilchen bei der Kondensation von den Kühlwänden des Abscheidungsraumes bis zur vollständigen Abgabe der Kondensations- und Estarrungswärme weitgehend ferngehalten werden, so dass deren Kondensation und Erstarrung praktisch in der freien Gasphase erfolgt,
worauf die erstarrten Teilchen noch
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innerhalb des Abscheidungsrauines unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt werden, sowie eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens, die gekennzeichnet ist dadurch, dass sie als Abscheidungsraum ein senkreehtste- hendes zylindrisches Gefäss mit Kühlmantel aufweist, das über die ganze Länge gleichen Durchmesser besitzt.
Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung ist einer sehr allgemeinen Anwendung bei der Gewinnung von Substanzen zugänglich, die einen hohen Schmelzpunkt, in der Regel erheblich über 50 C besitzen. Besonders angezeigt ist seine Anwendung bei Produkten, die im erstarrten Zustande grosse Härte und Festigkeit aufweisen und beim Erstarren aus dem Sehmelzfluss an den Gefässwandungen festhaften. Es kann ausserdem mit Vorteil bei solchen Stoffen angewendet werden, die auf Grund besonderer Eigenschaften, wie etwa geringer Differenz zwischen Siedepunkt und Gefrierpunkt, leicht zii betriebsteehnisehen Schwierigkeiten Anlass geben.
Als Beispiele seien genannt: Anthrachinon, Benzoesäure, Brenzkateehin, Cyanurchlorid, Para-Dinitro- benzol, Hpdrochinon. Besonders günstige Ergebnisse wurden bei der Kondensation von Cy anurchlorid erzielt. In allen Fällen dieser Art gelingt es mit den nachstehend beispielsweise beschriebenen Vorrichtungen mit Sicherheit in einem einfachen Verfahrensgang ein lockeres, feinverteiltes Substanzpulver zu erhalten, das kontinuierlich der Apparatur entnommen werden kann.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens erfolgt die Abscheidung der betreffenden Substanz in feinverteilter fester Form in einer Kondensationskammer, die so dimensioniert ist, dass die Abführung der Kondensations- und Erstarrungswärme noch im Gasraum in jedem Fall gewährleistet ist. In der Regel wird man Abscheidungsräume mit Kühlwänden verwenden, die grösser dimensioniert sind, als zur Abführung der bei der Kondensation freiwerdenden Wärmemenge erforderlich ist. Es hat sich als zweckmässig erwiesen, eine Mitteltemperatur im Kondensationsraum von mindestens 30 C, in der Regel 50-150 C unter dem Schmelzpunkt der betreffenden Substanz aufrechtzuerhalten.
Es hat sieh ferner gezeigt, dass durch eine mässige Gasumwälzung mit. Hilfe geeigneter Vorrichtungen, wie Rührern oder dergleichen, der -N#7ärmeaustauscli begünstigt werden kann, ohne dass eine nennenswerte Abseheidung von noch nicht ganz erstarrten Teilchen an den Kühlflächen erfolgt.
Das Verfahren wird im folgenden am Beispiel der Kondensation von Cyanurehlorid erläutert, das bei der katalytischen Gewinnung aus Chlorcyan in der -Gasphase anfällt. Hierfür hat sieh die in der Zeichnung dargestellte und im folgenden beschriebene Vorrichtung bewährt, die auch in andern Fällen mit Vorteil verwendet werden kann.
Die Kondensationskammer 1 besteht aus einem glatten Zylinder von 1100 mm Durchmesser und 1000 mm Höhe, der mit einem von Wasser von 10-15 C durchflossenen Kühlmantel 2 -umgeben ist. Durch den leicht gewölbten Deckel ist eine Welle geführt, die mehrere radial verteilte Windflügel 3 trägt und die etwa. 60 Umdrehungen pro Minute macht. Die Flügel sind ebenso wie die Welle über die ganze Länge der Kondensationskammer geführt und lassen einen konzentrischen Ringraum frei, dessen Breite etwa 113 bis des halben Durchmessers der Kondensationskammer beträgt. In diesem Ringraum werden durch eine im Deckel vorgesehene Zuführung 4 die 200 C heissen Dämpfe der Substanz eingeführt.
Die langsam laufenden Flü- gelrührer verhindern nun in dem von den heissen Dämpfen durchströmten Kühlraum die Ausbildung einer laminaren Strömung, welche dazu führen würde, dass entlang der Kühlflächen der Dampfstrom zonenweise unterkühlt, in seinem Innern aber über den Kondensationspunkt temperiert bliebe. Durch die vom Flügelrührer ausgehende mässige Turbulenz wird ein Temperaturausgleich im Kühlraum bewirkt, so dass sieh die erstarrenden Teilchen zum weitaus überwiegenden Teil im freien Gasraum abscheiden und deshalb nicht zu groben Partikeln oder gar Krusten agglo- merieren können.
Die Rührwelle ist durch horizontale Stege mit schmalen, senkrechten
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Sehabern verbunden, die dazu dienen, die zam geringen Anteil an der 3Iantelfläche niedergeschlagenen festen Teilchen zu entfernen. Unter der Kondensationskammer befindet sich der Aufnahmebunker 5 für das Fertigprodukt, der unten eine beliebige Ent- nahmevorriehtung besitzt. Nahe seinem obern Ende befindet sich ein Gasauslass 6, um mit dem Dampfstrom mitgeführte Gase austreten zu lassen. Die Abgastemperatur beträgt bei Cyanurchlorid etwa 25 C. Der Bunker besitzt an seiner Eintrittsöffnung den gleichen Durchmesser wie die Kondensationskammer.
Von wesentlicher Bedeutung ist, dass die gesamte Abseheidungskammer von der Einführungsstelle des Dampfes bis zum Austritt in den Bunker keine Querschnittsverjüngungen, Einsehnürungen usw. aufweist, um Materialstauungen, die zu Betriebsstörungen führen können, zu vermeiden. Mit der vorbesehrie- benen Apparatur werden pro Stunde 20 kg Cy-anurehlorid als feines, lockeres, rein weisses Pulver gewonnen.
Bei einer andern Ausführungsform des Verfahrens wird Kühlgas als Hilfsmittel zur Kondensation verwendet. So kann die nlin- drisehe, gekühlte Mantelfläche mit einer gasdurchlässigen Innenauskleidung versehen werden, die es gestattet, einen Strom von gekühltem Inertgas von allen Seiten radial ins Innere des Gefässes zu führen. Dadurch wird die Kondensationskammer zusätzlich gekühlt und gleichzeitig ein Niederschlagen von fester Substanz auf der gekühlten Oberfläche verhindert. Die Inertgaszuführung kann auch als eine an einem Ende der Kondensationskammer befindliche Ringleitung ausgebildet werden, deren Austrittsöffnungen so angeordnet. sind, dass das Kühlgas als eine Art.
Gasbrause die Wandungen senkrecht bestreicht. Hierbei kann auf die auf der Rührwelle angebrachten Sehaber, und unter Umständen auch auf die Rührwelle selbst verzichtet werden. Diese Ausführungsform besitzt noch die Eigenart, dass durch das gekühlte Inertgas der Partialdruek der zu kondensierenden Substanz so weit herabgesetzt werden kann, dass der Kondensationspunkt des Dampfes den Schmelzpunkt der Substanz unterschreitet und infolgedessen der Übergang von dampfförmig zu fest ohne Durchschreiten des flüssigen Zustandes erfolgt. Zur Aufrechterhaltung des Kühlgasstromeskann das verbrauchte, erwärmte Inert- gas über einen Gaskühler im Kreislauf wieder zur Kondensationskammer geführt werden.