CH314309A - Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase - Google Patents

Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase

Info

Publication number
CH314309A
CH314309A CH314309DA CH314309A CH 314309 A CH314309 A CH 314309A CH 314309D A CH314309D A CH 314309DA CH 314309 A CH314309 A CH 314309A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
gas
condensation
cooling
chamber
space
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
Hermann Dr Schulz
Hans Dr Huemer
Original Assignee
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa filed Critical Degussa
Publication of CH314309A publication Critical patent/CH314309A/de

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D7/00Sublimation
    • B01D7/02Crystallisation directly from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/28Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 Verfahren zur    Abscheidung   von feinverteilten festen    Stoffen   aus der Dampfphase Bei vielen industriellen Prozessen zur Herstellung chemischer Produkte werden diese im Zuge des Herstellungsverfahrens in Dampfform gewonnen und anschliessend durch Kondensation an Kühlflächen üblicherweise zunächst in den flüssigen Zustand übergeführt und in entsprechenden Behältern gesammelt. Bei entsprechend hohem Schmelzpunkt der betreffenden Substanzen erstarren diese in den    Sammelbehältern   und können je nach den    gegebenen   Verhältnissen unmittelbar in den Behältern weitergegeben oder aber aus diesen mechanisch entfernt und    evtl.   zerkleinert werden.

   Diese Arbeitsweise hat den Nachteil, dass nach der Gewinnung der Substanz in fester Form noch mechanische Arbeit aufzuwenden ist, um das Produkt in eine leicht manipulierbare feinverteilte Form überzuführen. Besonders nachteilig ist eine solche Arbeitsweise bei Substanzen,    wie   z. B.    Cy      anur-      chlorid,   die zu so harten und fest zusammenhängenden Massen erstarren, dass sie nur mit Mühe aus den Gefässen entfernt werden können. Auch in solchen Fällen, in denen die zu gewinnende Substanz nur einen geringen    Un-      tersehied   zwischen    Siedepunkt   und Schmelzpunkt aufweist, kann die übliche Arbeitsweise beträchtliche Nachteile haben.

   Die Gefahr von Kühlerverstopfungen erfordert genaue Einhaltung einer über dem Schmelz-    punkt   der Substanz liegenden Kühltemperatur, was jedoch dazu führen kann, dass beträchtliche Substanzmengen infolge des noch hohen Dampfdruckes durch    evtl.   vorhandenes    Inertgas   weggeführt werden. Die Schwierigkeiten erhöhen sich noch bei Substanzen, die beim Schmelzpunkt einen verhältnismässig hohen Dampfdruck aufweisen. In diesen Fällen müssen auch bei genauer Einhaltung der günstigen Kühltemperatur sehr erhebliche Verluste und Betriebsstörungen in Kauf genommen werden. 



  Alle diese Nachteile werden durch das erfindungsgemässe Verfahren mit Sicherheit ausgeschaltet, und es werden unmittelbar Produkte erhalten, die alle Vorzüge des feinverteilten Zustandes besitzen, wie z. B. auch den der leichten Auflösbarkeit in geeigneten Lösungsmitteln. Die    Erfindung   betrifft nun ein Verfahren zur    Abseheidung   von feinverteilten festen Stoffen, insbesondere solchen    mit   hohem Schmelzpunkt, aus der Dampfphase, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dampfteilchen bei der Kondensation von den Kühlwänden des    Abscheidungsraumes   bis zur vollständigen Abgabe der    Kondensations-   und    Estarrungswärme   weitgehend ferngehalten werden, so dass deren Kondensation und Erstarrung praktisch in der freien Gasphase erfolgt,

   worauf die erstarrten Teilchen noch 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 innerhalb des    Abscheidungsrauines   unter die    Erstarrungstemperatur   abgekühlt werden, sowie eine Vorrichtung zur    Ausübung   des Verfahrens, die gekennzeichnet ist dadurch, dass sie als    Abscheidungsraum   ein    senkreehtste-      hendes   zylindrisches Gefäss mit Kühlmantel aufweist, das über die ganze Länge gleichen Durchmesser besitzt. 



  Das    Verfahren   gemäss vorliegender Erfindung ist einer sehr allgemeinen Anwendung bei der Gewinnung von Substanzen zugänglich, die einen hohen Schmelzpunkt, in der Regel erheblich über 50  C besitzen. Besonders angezeigt ist seine Anwendung bei Produkten, die im erstarrten Zustande grosse Härte und Festigkeit aufweisen und beim Erstarren aus dem    Sehmelzfluss   an den Gefässwandungen festhaften. Es kann ausserdem mit Vorteil bei solchen Stoffen angewendet werden, die auf Grund besonderer Eigenschaften, wie etwa geringer Differenz zwischen Siedepunkt und    Gefrierpunkt,   leicht    zii      betriebsteehnisehen   Schwierigkeiten Anlass geben.

   Als Beispiele seien genannt:    Anthrachinon,      Benzoesäure,      Brenzkateehin,      Cyanurchlorid,      Para-Dinitro-      benzol,      Hpdrochinon.   Besonders günstige Ergebnisse wurden bei der    Kondensation   von    Cy      anurchlorid   erzielt. In allen Fällen dieser Art gelingt es mit den nachstehend beispielsweise beschriebenen Vorrichtungen mit Sicherheit in einem einfachen Verfahrensgang ein lockeres, feinverteiltes Substanzpulver zu erhalten, das kontinuierlich der Apparatur entnommen werden kann.

   Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens erfolgt die    Abscheidung   der betreffenden Substanz in feinverteilter fester Form in einer Kondensationskammer, die so dimensioniert ist, dass die Abführung der    Kondensations-   und Erstarrungswärme noch im Gasraum in jedem Fall gewährleistet ist. In der Regel wird man    Abscheidungsräume   mit Kühlwänden    verwenden,   die grösser dimensioniert sind, als zur    Abführung   der bei der Kondensation freiwerdenden Wärmemenge erforderlich ist. Es hat sich als zweckmässig erwiesen, eine Mitteltemperatur im Kondensationsraum von mindestens 30  C, in der Regel    50-150    C unter dem    Schmelzpunkt   der    betreffenden   Substanz aufrechtzuerhalten.

   Es hat sieh ferner gezeigt, dass durch eine mässige Gasumwälzung mit. Hilfe geeigneter Vorrichtungen, wie    Rührern   oder dergleichen, der    -N#7ärmeaustauscli   begünstigt werden kann, ohne dass eine nennenswerte    Abseheidung   von noch nicht ganz erstarrten Teilchen an den Kühlflächen erfolgt. 



  Das Verfahren wird im folgenden am Beispiel der Kondensation von    Cyanurehlorid   erläutert, das bei der katalytischen Gewinnung aus    Chlorcyan   in der -Gasphase anfällt. Hierfür hat sieh die in der Zeichnung dargestellte und im folgenden beschriebene Vorrichtung bewährt, die auch in    andern   Fällen mit Vorteil verwendet werden kann. 



  Die Kondensationskammer 1 besteht aus einem glatten Zylinder von 1100 mm Durchmesser und 1000 mm Höhe, der mit einem von Wasser von    10-15    C durchflossenen Kühlmantel 2    -umgeben   ist. Durch den leicht gewölbten Deckel ist eine Welle geführt, die    mehrere   radial verteilte    Windflügel   3 trägt und die etwa. 60 Umdrehungen pro Minute macht. Die Flügel sind ebenso wie die Welle über die ganze Länge der Kondensationskammer geführt und lassen einen konzentrischen Ringraum frei, dessen Breite etwa 113 bis des halben Durchmessers der Kondensationskammer    beträgt.   In diesem Ringraum werden durch eine im Deckel vorgesehene Zuführung 4 die 200  C heissen Dämpfe der Substanz eingeführt.

   Die langsam laufenden    Flü-      gelrührer   verhindern nun in dem von den heissen Dämpfen durchströmten    Kühlraum   die Ausbildung einer    laminaren      Strömung,   welche dazu führen würde, dass entlang der Kühlflächen der    Dampfstrom   zonenweise unterkühlt, in seinem Innern aber über den Kondensationspunkt temperiert bliebe. Durch die vom    Flügelrührer   ausgehende mässige Turbulenz wird ein    Temperaturausgleich   im Kühlraum bewirkt, so dass sieh die erstarrenden Teilchen zum weitaus überwiegenden Teil im freien Gasraum abscheiden und deshalb nicht zu groben Partikeln oder gar Krusten    agglo-      merieren   können.

   Die    Rührwelle   ist durch horizontale Stege mit schmalen, senkrechten 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Sehabern verbunden, die dazu dienen, die    zam   geringen Anteil an der    3Iantelfläche   niedergeschlagenen festen Teilchen zu entfernen. Unter der Kondensationskammer befindet sich der Aufnahmebunker 5 für das Fertigprodukt, der unten eine beliebige    Ent-      nahmevorriehtung   besitzt. Nahe seinem obern Ende befindet sich ein    Gasauslass   6, um mit dem Dampfstrom mitgeführte Gase austreten zu lassen. Die Abgastemperatur beträgt bei    Cyanurchlorid   etwa 25 C. Der Bunker besitzt an seiner Eintrittsöffnung den gleichen    Durchmesser   wie die Kondensationskammer.

   Von wesentlicher Bedeutung ist, dass die gesamte    Abseheidungskammer   von der Einführungsstelle des Dampfes bis zum Austritt in den Bunker keine    Querschnittsverjüngungen,      Einsehnürungen   usw. aufweist, um Materialstauungen, die zu Betriebsstörungen führen können, zu vermeiden. Mit der    vorbesehrie-      benen   Apparatur werden pro Stunde 20 kg    Cy-anurehlorid   als feines, lockeres, rein weisses Pulver gewonnen. 



  Bei einer andern Ausführungsform des Verfahrens wird Kühlgas als Hilfsmittel zur Kondensation    verwendet.   So kann die    nlin-      drisehe,   gekühlte Mantelfläche mit einer gasdurchlässigen Innenauskleidung versehen werden, die es gestattet, einen Strom von gekühltem    Inertgas   von allen Seiten radial ins Innere des Gefässes zu führen. Dadurch wird die    Kondensationskammer   zusätzlich gekühlt und gleichzeitig ein Niederschlagen von fester    Substanz   auf der gekühlten Oberfläche verhindert. Die    Inertgaszuführung   kann auch als eine an einem Ende der Kondensationskammer befindliche Ringleitung ausgebildet werden, deren    Austrittsöffnungen   so angeordnet. sind, dass das Kühlgas als eine Art.

   Gasbrause die Wandungen senkrecht bestreicht. Hierbei kann auf die auf der Rührwelle angebrachten    Sehaber,   und unter Umständen auch auf die    Rührwelle   selbst verzichtet werden. Diese Ausführungsform besitzt noch die Eigenart, dass durch das gekühlte    Inertgas   der    Partialdruek   der zu kondensierenden Substanz so weit herabgesetzt werden kann, dass der Kondensationspunkt des Dampfes den Schmelzpunkt der Substanz unterschreitet und infolgedessen der Übergang von dampfförmig zu fest ohne Durchschreiten des flüssigen Zustandes erfolgt. Zur Aufrechterhaltung des Kühlgasstromeskann das verbrauchte, erwärmte    Inert-      gas   über einen Gaskühler im Kreislauf wieder zur Kondensationskammer geführt werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfteilchen bei der Kondensation von den Kühlwänden des Abscheidungsraumes bis zur vollständigen Abgabe der Kondensations- und Erstarrungswärme weitgehend ferngehalten werden, so dass deren Kondensation und Erstarrung praktisch in der freien Gasphase erfolgt, worauf die erstarrten Teilchen noch innerhalb des Abscheidungsraumes unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt werden. UNTER.AN SPRÜ CHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Abscheidungsraumes 30-150 C -unter dem Erstarrungspunkt gehalten wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1., dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmeaustausch durch eine mässige Gasbewegung begünstigt wird. 3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasbewegung durch Gasumwälzung mittels eines Rührers erfolgt. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlwände des Abseheidungsraumes mit. einem gekühlten Inertgas bespült werden. 5.
    Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch gekenlzeiehnet, dass das gebrauchte Kühlgas über einen Gaskühler im Kreislauf dem Kondensationsraum wieder zugeführt wird. PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, dadurch ge- <Desc/Clms Page number 4> kennzeichnet, dass sie als Abseheidungsraum ein senkreehtstehendes zylindrisches Gefäss mit Kühlmantel aufweist, das über die ganze Länge gleichen Durchmesser besitzt. UNTERANSPRÜCHE 6. Vorrichtung nach Patentansprueh II, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlfläehe grösser dimensioniert ist, als zur Abführung der bei der Kondensation freiwerdenden Wärmemenge erforderlich ist. 7.
    Vorrichtung naeh Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensationsraum ohne nennenswerte Querschnittsveränderungen unmittelbar auf die Einfüll- öffnung eines zur Aufnahme für das kondensierte Produkt bestimmten Vorratsbunkers aufgesetzt ist. B. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensationsraum eine senkrechte, über die ganze Länge reichende Rührwelle besitzt, die mit Windflügeln zur Gasumwälzung und mit Schabern zur Entfernung von abgesetzten Teilchen von der Mantelfläche der Kondensationskammer versehen ist. 9.
    Vorrichtung nach Patentanspruch 1I, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensationsraum wenigstens in den der Eintritts- öffnung für den Dampf benachbarten Teilen eine gasdurchlässige Innenauskleidung aufweist, durch die inertes Kühlgas allseitig dem Dampfraum zugeführt wird. 10. Vorrichtung nach Patentansprueh 1I, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationskammer auf ihrer Innenseite an einem Ende eine Ringleitung für inertes Kühlgas besitzt, wobei der Ring annähernd den gleichen Durchmesser wie die Kammer aufweist und die öffnungen des Ringes für den Austritt des Gases so angeordnet sind, dass das aus ihnen austretende Kühlgas die Innenwände der Kammer in senkrechter Richtung bespült.
CH314309D 1951-12-22 1952-12-20 Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase CH314309A (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE314309X 1951-12-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH314309A true CH314309A (de) 1956-06-15

Family

ID=6145210

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH314309D CH314309A (de) 1951-12-22 1952-12-20 Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH314309A (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3220608C2 (de)
DE2552891A1 (de) Wirbelschicht-vorrichtung
DE3423945A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen hydrothermalen herstellung von natriumsilikatloesungen
DE1567852A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle
DE3523060A1 (de) Kombinierte misch-, reaktions-, trocken- und filtervorrichtung
DE4439860C2 (de) Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Festkörpern in Form von schüttfähigen Stücken mit Flüssigkeiten und gegebenenfalls Gasen
EP1166844A2 (de) Abtrennung von Metallschloriden aus gasförmigen Reaktionsgemischen der Chlorsilan-Synthese
DE2306517B2 (de) Verfahren zum Herstellen von Chlor und Eisenoxid durch Umsetzen von Sauerstoff mit Eisenchlorid in der Dampfphase
DE2054870A1 (de) Verfahren zum Entparaffinieren von Ol
DE1545043A1 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Reaktionsprodukten hoher Viskositaet durch Polykondensation
DE2702267A1 (de) Stranggussverfahren sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens und nach dem verfahren hergestellter gussrohling
DE102012105431B3 (de) Anlage und Verfahren zur thermischen Behandlung eines Stoffstroms
DE19625264A1 (de) Reaktor für korrosive Reaktionsmischungen
DE2062452C3 (de) Dehydratisieren von Orthoborsäure
DE1668856A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Harnstoffen
CH314309A (de) Verfahren zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase
DE885091C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von feinverteilten festen Stoffen aus der Dampfphase
DE2131717A1 (de) Vorrichtung zur Umwandlung von fluessigen in feste Phasen
AT368910B (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen fuehrung von insbesondere zwischen fluessigkeit-gas-phasen, fluessigkeit-fluessigkeits-phasen und innerhalb von fluessigkeitsphasen ablaufenden chemischen reaktionen
DE3536110A1 (de) Verfahren und anlage zur kalium-ausscheidung aus nebenprodukten der industrie zur landwirtschaftlichen versorgung
AT153219B (de) Azetylenetwickler.
DE2141465C3 (de) Vorrichtung zum Waschen und Kühlen von Hüttenkäse, Quark oder diesem in der Konsistenz ähnlichen Produkten Hinds jun, Horace, Mountain View, Calif. (V-StA.)
AT230016B (de) Verfahren zur Gewinnung von Extrakten mit flüssigen Lösungsmitteln
AT69793B (de) Verfahren zur Herstellung von hartem, handelsfertigem Pech in Form kleiner, gleichförmiger Stücke, wie Perlen, Graupen oder dgl.
DE2334471C3 (de) Verfahren zur Abtrennung von granuliertem Anthrachinon aus bei dessen Herstellung anfallenden Synthesegasen