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Verfahren zur Gewinnung von Extrakten mit flüssigen Lösungsmitteln
Verholzte Pflanzenteile, wie sie in getrockneten Drogen z. B. als Ausgangsmaterial für die Herstel- lung von Arzneimitteln, kosmetischen und aromatischen Erzeugnissen in Form von alkoholischen oder andern Lösungsmittel-Extrakten auf kaltem Wege Verwendung finden, liegen meist in kleinstückiger Form vor. Soweit die Herstellung derartiger Extrakte mit diesem Ausgangsmaterial in kleineren Gewerbebetrieben vorgenommen wird, spielt die Frage der Rationalisierung keine besondere Rolle. Deshalb wird immer noch das sogenannte Perkolationsverfahren verwendet ; in moderneren Betrieben werden Batterien von Perkolatoren im Durchlaufverfahren angewendet.
Dabei wird die Extraktion, die auch Mazeration genannt wird, im Standverfahren durchgeführt, d. h. das sperrige Gut wird in einen Behälter eingetragen und mit einem Lösungsmittel, welches meist verdünnter Alkohol ist, uberschichtet. Um die Diffusion zu beschleunigen, hat man auch bereits die Flüssigkeit periodisch oder kontinuierlich umgepumpt, wobei man in den hintereinandergeschalteten Perkolatoren eine fortschreitende Anreicherung erzielt hat.
Die Nachteile der bekannten Verfahren liegen in einer langen Extraktionszeit und in der Schwierigkeit, die in der verholzten Zellwand als Benetzungsflüssigkeit vorhandene Lösungsmittelmenge mit den darin gelösten Extraktstoffen auf rationelle Weise zurückzugewinnen.
Die für die Extraktionszeit massgebende Diffusion der Extraktstoffe aus den verholzten Pflanzenteilen hängt nämlich von deren Grösse und Form ab ; je kleiner die Pflanzenteile aufbereitet sind, desto grösser ist ihre Oberfläche und desto günstiger ist der Diffusionsquotient. Der Zerkleinerung sind aber Grenzen gesetzt, da bei zu starker Zerkleinerung ein Übermass an staubförmigen Anteilen entsteht, welche bei grosstechnischen Anlagen unliebsame Ablagerungen und Verstopfungen in den Leitungen, Armaturen und Pumpen verursachen. Ausserdem entsteht bei zu weit gehender Zerkleinerung an den Zerkleinerungsorganen erhebliche Wärme, die den Extraktstoffen in den verholzten Pflanzenteilen schädlich werden kann.
Mit Rücksicht auf die Füllung und Entleerung bei grosstechnischen Extraktionsanlagen sind dem Zerkleinerungsgrad ebenfalls Grenzen gesetzt, wenn komplizierte Räumvorrichtungen vermieden werden sollen.
Die für die Extraktionszeit massgebende Diffusion wird weiter durch die Quellung der verholzten Zellwände des Pflanzenmaterials beeinflusst, die von der Konzentration der Lösungsmittel abhängig ist.
Zu stark zerkleinerte und deshalb zu dicht gelagerte Pflanzenteile werden durch die Quellung in ihrer Diffusionsfähigkeit erheblich eingeschränkt, weil die dabei mit Lösungsmittel gefüllten Zwischenräume stark verkleinert sind.
Bei Anwendung von Durchlauf verfahren in Verbindung mit Perkolatoren-Batterien und Gegenstromverfahren ist es zwar gelungen, eine hohe Konzentration des Extraktes im Lösungsmittel zu erhalten, wie dies beim Extrahieren meist erwünscht ist. Aber dem Prinzip des Verfahrens nach, bei dem in stehenden Gefässen das Extraktionsgut ruht und nur das Lösungsmittel bewegt wird, braucht man dafür grosse Lösungsmittelmengen, da das Extraktionsgut immer ganz mit dem Lösungsmittel überschichtet wird. Je nach dem Schüttgewicht des Extraktionsgutes beträgt dieses Verhältnis pro Kilogramm Festgut zu Liter Lösungsmittel 1 : 4 bis 1 : 6. Bei einem in einem bestimmten Lösungsmittel löslichen Anteil von z.
B. 5% des Gewichtes vom Extraktionsgut erreicht man nur in vielen Stufen unter Aufwendung grosser Mengen umgewälzter Flüssigkeit in langen Extraktionszeiten eine wirtschaftlich hohe Konzentration des extrahierbaren Anteiles und befriedigende Ausbeuten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Extraktions- oder Mazerationszeit wesentlich zu verkurzen und den Lösungsmittelverbrauch herabzusetzen. Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, bei der
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Gewinnung von Extrakten aus verholzten Materialien einen mit Extraktionsgut, d. h. mit den verholzten Materialien vollständig gefüllten Behälter, welcher mit Lösungsmittel nur teilweise gefüllt ist, um eine horizontale Achse rotieren zu lassen. Infolge dieser Rotationsbewegung ergiesst sich das Lösungsmittel ständig über das Extraktionsgut. Man kann den vorzugsweise zylindrischen Behälter um seine Hauptachse rotieren lassen, die Rotation kann aber auch um eine gegen die Hauptachse des Behälters geneigte Achse erfolgen ; z. B. bei einem Taumelbehälter.
Falls der Behälter nicht vollständig vom Extraktionsgut ausgefüllt wird, kann der verbleibende Raum mit inerten Füllkörpern z. B. Raschigringen ausgefüllt werden.
Es ist bekannt, Drehtrommel mit Einbauten für die Extraktion zu benützen. In diesen sind z. B. feststehende Rührschaufeln angeordnet, um das Gut durch die Trommel zu transportieren. Ferner sind auch Längsinnenplatten vorgesehen, die dem Gut eine bessere Durchwirbelung gewähren und dessen Weg vergrössern sollen. Die inneren Einrichtungen solcher Drehtrommel sind kostspielig, erhöhen das Gewicht und benötigen eine erhöhte Antriebskraft. Auch bei der Reinigung entstehen oft Schwierigkeiten. Das Gut wird in solchen Drehtrommeln kräftig durchgemischt, bewegt, durchgeknetet usw. Dabei befindet es sich in einer lebhaften Relativbewegung gegenüber der Innenwandung. Dies bedingt bei stückigem Gut verschiedene Nachteile. Durch die ständige Reibung der einzelnen Teile miteinander werden Teile des Gutes abgerieben.
Die entstehenden kleineren Teilchen können sich absondern und an bestimmten Teilen und Ecken in der Drehtrommel sammeln, so dass sie nicht mehr ausreichend mit der Extraktionsflüssigkeit in Berührung kommen. Ausserdem wird die Abscheidung des Lösungsmittels erschwert, da die Poren, Öffnungen, Armaturen, Leitungen sowie Pumpen der Filtervorrichtung durch den feinen Abrieb verstopft werden. Bei der Erfindung werden rotierende Behälter ohne Einbauten, wie Innenplatten u. dgl., verwendet.
Es ergeben sich dadurch niedrigere Kosten der Vorrichtung, einfache Beschickung und Entleerung, geringerer Kraftbedarf, bessere Reinigungsmöglichkeit usw. Da der rotierende Behälter gemäss der Erfindung vollständig mit dem sperrigen Extraktionsgut, z. B. verholzten Pflanzenteilen u. dgl., aber nur teilweise mit dem Lösungsmittel gefüllt ist, ergibt sich, dass das Gut ohne Relativbewegung gegenüber dem Behälter mit diesem rotiert, wobei sich die Extraktionsflüssigkeit ständig über das Extraktionsgut ergiesst. Das im Behälter dicht gepackte, sperrige Gut wirkt also ähnlich wie Einbauten, die die Flüssigkeit heben und wieder über das Gut herabfliessen lassen.
Es findet dabei eine intensive Waschung und Spülung der gesamten Oberfläche des Extraktionsgutes statt, ohne dass besondere Pumpen oder sonstige Vorrichtungen benötigt werden und ohne dass dabei das Gut verändert, z. B. abgerieben wird, wie dies bei rotierenden Behältern mit Einbauten der Fall ist. Bei dem Verfahren gemäss der Erfindung gelingt es durch die laminare Strömung der Flüssigkeit an der Oberfläche des Extraktionsgutes in kurzer Zeit eine maximal mögliche Extraktkonzentration zu erreichen. Auch nach dem Ablassen des extrakthaltigen Lösungsmittels ergeben sich Vorteile, da man durch das ständige Übergiessen des Gutes mit Lösungsmitteln mit sehr geringen Mengen Waschflüssigkeit auskommt. Man kann zur Entfernung der letzten Reste des Lösungsmittels, z.
B. warme Luft durch die Vorrichtung leiten, wobei diese das Gut auch ohne Rotation des Behälters gleichmässig durchdringt. Bei Behältern mit Einbauten gelingt dies nicht, da bei der teilweisen Füllung der Behälter mit dem Extraktionsgut die warme Luft vor allem durch den vom Gut gerade freien Behälterraum strömt. Das Entleeren der Behälter ohne Einbauten ist sehr einfach und ermöglicht eine verlässliche Entfernung auch der letzten Reste des Gutes aus dem Behälter, was bei einem solchen mit Einbauten schwieriger und langwieriger ist.
Das Verfahren gemäss der Erfindung weist also gegenüber den Vorrichtungen mit Einbauten in apparativer Hinsicht wesentliche Vorteile auf und ermöglicht ohne Veränderung der Struktur des Gutes bedeutend günstigere Extraktionsverhältnisse.
Es ist ferner in der Trenntechnik auch die Verwendung von rotierenden Trommeln bekannt, die jedoch im Gegensatz zu dem erfindungsgemässen Verfahren um eine vertikale Achse rotieren, wie dies z. B. bei Vollmantelschleudern bekannt ist. Das Extraktionsgut wird dabei infolge der Zentrifugalwirkung fest an der Trommelwand zusammengedrückt und die Extraktionsflüssigkeit wird im kontinuierlichen Durchlauf durch den an der Wand der Trommel anliegenden, die Trommel also nicht vollständig erfüllenden Filterkuchen hindurchgeführt. Während bei den bekannten Vollmantelschleudern die Kanalbildung durch den Filterkuchen verhindert werden soll und Hilfsmittel angegeben werden, um diese Kanalbildung zu unterbinden, kommt es bei dem erfindungsgemässen Verfahren gerade darauf an, Kanäle in dem Gut aufrechtzuerhalten.
Daher die bei dem erfindungsgemässen Verfahren geltende Vorschrift, dass grobstückiges Gut verwendet wird.
Zur Extraktion von fett-und ölhaltigen Stoffen aus mehligem und schlammigem Extraktionsgut sind um eine horizontale Achse rotierende Trommeln bekannt, die vollständig mit dem Extraktionsgut gefüllt werden. In die Trommeln sind Filterelemente eingesetzt, durch welche das gasförmige oder flüssige
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Extraktionsmittel kontinuierlich hindurchgeleitet wird. Das Extraktionsgut ist in den Trommeln beweglich und scheuert an den Filterflächen, so dass bei gewissen Extraktionsgütern Reinigungsgeräte notwendig sind, um die Filter vor Verstopfung durch das Extraktionsgut zu bewahren.
In den bekannten rotierenden Schleudern, und auch in den für die Extraktion von öl-und fetthaltigen Massen bestimmten Geräten werden Extraktionsgüter verarbeitet, die die zu extrahierenden Inhaltsstoffe rasch abgeben, während die Erfindung sich mit der Behandlung von solchen Stoffen befasst, welche die
Inhaltsstoffe nur langsam abgeben. Dieser Unterschied in den zu verarbeitenden Gütern bedingt einen grundsätzlichen Unterschied auch in der Verfahrensweise, so dass die bei der Extraktion von leicht extra- hierbaren Inhaltsstoffen bekannten Massnahmen nicht ohne weiteres auf die Extraktion von schwer extrahierbaren Inhaltsstoffen übertragbar sind.
Somit verbleibt für einen mit der Erfindung vergleichbaren Stand der Technik nur das eingangs bereits erwähnte Perkolationsverfahren, dessen durch die Erfindung über- wundene Nachteile bereits eingehend dargelegt sind.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren bleiben zwischen den Berührungsflächen und Kanten der einzel- nen Teile des sperrigen Extraktionsgutes Zwischenräume über, durch welche die Extraktionsflüssigkeit sich bewegen kann. Das in dem Behälter unbewegliche Extraktionsgut wird bei der Rotation dauernd in seiner gesamten Oberfläche durch den Lösungsmittelsumpf geführt ; immer, wenn sperriges Gut aus dem Sumpf herausgetreten ist, kann das an seiner Oberfläche mitgenommene Lösungsmittel abtropfen und in den Flussigkeitssumpf zurücklaufen.
Es tritt also sowohl im Extraktionsmittelsumpf wie auch beim Zurücklaufen des Lösungsmittels eine intensive, sich stets erneuernde Waschung und Spülung der gesamten Oberfläche des Extraktionsgutes ein, welche durch Umpumpen des Lösungsmittels in Standbehältern niemals erreicht wird. Durch die laminare
Strömung des Lösungsmittels an der Oberfläche des Extraktionsgutes gelingt es in wenigen Tagen die dem
Verhältnis extrahierbarem Anteil aus dem Extraktionsgut und angewendeter Lösungsmittelmenge maximal mögliche Extraktkonzentration zu erreichen. Die stufenlose Regelung der Umlaufdrehzahl des Zylinders erlaubt die minimale Extraktionszeit und die maximale Extraktausbeute für jedes beliebige Extraktions- gut sicherzustellen.
Auf diese Weise kann man durch das Verfahren gemäss der Erfindung die für jedes Extraktionsgut ver- schiedenen Diffusionsvorgänge zwischen Lösungsmittel und extrahierbarem Anteil optimal gestalten.
Durch die kontinuierliche Überflutung des Extraktionsgutes mit dem Lösungsmittel und dem anschliessen- den freien Ablauf des Lösungsmittels über die gesamte Oberfläche des Extraktionsgutes wird die Diffusion an der Grenzfläche des Extraktionsgutes bestmöglich herbeigeführt.
Ähnlich wie die eigentliche Extraktion kann auch der an die Extraktion anschliessende Waschvorgang durchgeführt werden :
Der Behälter wird nach dem Ablassen des extrakthaltigen Lösungsmittels für den Waschvorgang mit einer, verglichen mit dem Behälter-Volumen, sehr geringen Menge an Waschflüssigkeit, bei Alkohol als
Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, gefüllt. Diese Waschflüssigkeit ergiesst sich auf Grund der Drehbe- wegung des Behälters ständig über das Extraktionsgut und wäscht den Restgehalt an Lösungsmittel und lös- lichem Extrakt heraus. Die Waschung erfolgt zweckmässig in mehreren Stufen, wobei Waschflüssigkeit aus früheren Chargen verwendet wird.
Die in geringer Menge anfallende und daher Lösungsmittel und
Extraktstoff in verhältnismässig hoher Konzentration enthaltende Waschflüssigkeit ist für die Verschnei- dung des für die Extraktion benutzten Lösungsmittels geeignet oder kann durch aufeinanderfolgende Ver- wendung in mehreren Chargen auf jeden erwünschten Extraktgehalt angereichert werden.
Die Extraktion und/oder die Waschung können unter Vakuum durchgeführt werden ; dies bringt den
Vorteil, dass eine Oxydation der Extraktstoffe unterbunden ist.
Das Arbeiten im Vakuum war bei den bisher angewendeten Perkolationsverfahren nicht möglich, da ein kontinuierliches Umpumpen von Flüssigkeit unter Vakuum praktisch nicht durchführbar ist.
Wenn die Extraktion unter Vakuum stattfindet, so können die Bedingungen innerhalb des Behälters derart gewählt werden, dass das Lösungsmittel auch bei Zimmertemperatur siedet. Auf Grund des unter- schiedlichen Dampfdruckes von Wasser und Lösungsmittel bei Alkohol z. B. ist der Lösungsmittelgehalt in der Dampfphase grösser als der Lösungsmittelgehalt in der Flüssigkeitsphase. Wenn daher Lösungsmittel ständig verdampft und an einer andern Stelle wieder kondensiert, besitzt das Kondensat eine höhere Kon- zentration als dem Mengenverhältnis von Alkohol und Wasser in dem Lösungsmittel entspricht. Das über das Extraktionsgut zurückfliessende Kondensat besitzt daher auf Grund seiner erhöhten Konzentration auch eine verstärkte Extraktionswirkung.
Um den Verdampfungs- und Kondensationsvorgang innerhalb des Behälters zu begunstigen, erzeugt man innerhalb des Behälters eine kältere und eine wärmere Zone, wobei die wärmere Zone zweckmässig
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im tiefsten Teil des Behälters und die kältere Zone im höchsten Teil des Behälters gelegen ist, so dass das
Kondensat sich über das Extraktionsgut zurück nach dem Lösungsmittelsumpf im wärmeren Teil des Be- hälters ergiesst.
Die kalte und die warme Zone behalten ihre Lage im Raum bei, d. h. sie ändern ihre Lage nicht im
Verlaufe der Drehbewegung des Behälters.
Es folgt nun die Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens :
Ein Taumelzylinder, welcher in einem Winkel um seine Längsachse drehbar ist, wird mit dem Ex- traktionsgut vollständig gefüllt und anschliessend evakuiert.
Nach Erreichen des erwünschten Unterdruckes wird in den Taumelzylinder Lösungsmittel eingesaugt, u. zw. in solcher Menge, dass es etwa bis zur Achse des Taumelzylinders steht. Das Lösungsmittel ist z. B. ein etwa 40-60loiger Alkohol ; das in dem Taumelzylinder verbleibende Restvakuum wird aufrechterhal- ten. Durch das Vakuum werden während der Extraktion unerwünschte Veränderungen der Extraktionsstoffe durch Oxydation mit dem Luftsauerstoff ausgeschlossen.
Durch das Vakuum wird das Eindringen des Lösungsmittels in die Kapillarräume der verholzten Pflan- zenteile erleichtert und die Benetzung der inneren Oberfläche beschleunigt. Das Vakuum bringt also eine
Herabsetzung der Extraktionszeit mit sich.
Nach Einfüllendes Lösungsmittels in den Zylinder wird dieser in Drehbewegung versetzt. Das Lösungs- mittel wird durch diese Bewegung des Zylinders und des mit dem Zylinder bewegten Extraktionsgutes ebenfalls in dauernde Bewegung versetzt und es ergiesst sich ständig über das gesamte Extraktionsgut. Die Drehzahl des Zylinders wird je nach dem verwendeten Extraktionsgut und der angewendeten Menge an Lösungsmittel gewählt. Die Einsparung an Lösungsmittel ist erheblich ; dies ist auf Grund des hohen Preises des Lösungsmittels Alkohol z. B. von grösster Bedeutung. Der Zeitgewinn kommt darin zum Ausdruck, dass in wenigen Tagen die gleiche Menge an Extrakt erhalten wird, die nach dem Perkolationsverfahren erst nach Wochen und Monaten erzielt werden konnte.
Das Verfahren lässt sich noch dahingehend ausbauen, dass mehrere Taumelzylinder hintereinander geschaltet werden ; dies bedeutet eine weitere Einsparung an Lösungsmittel und ermöglicht die Gewinnung von Hochkonzentraten, deren Konzentration bis zur Grenzlöslichkeit der Extraktstoffe in dem Lösungsmittel geht.
Nach Erreichen des Diffusions-Gleichgewichtes wird das Lösungsmittel aus dem Zylinder abgelassen.
Es wird sodann der Waschprozess mit einer sehr geringen Menge Waschflüssigkeit durchgeführt. Als Waschflüssigkeit werden Wasser oder Waschfraktionen aus vorhergehenden Ansätzen verwendet. Es genügt, wenn die Trommel bis zu 1/3 ihres Volumens oder mit noch weniger Waschflüssigkeit gefüllt wird. Durch Anwendung wechselnder Drehzahlen erreicht man, dass trotz der geringen Menge Waschflüssigkeit das gesamte Extraktionsgut mit Waschflüssigkeit in Berührung kommt. Der Wechsel der Drehzahl kann von einer Programmsteuerung bewirkt werden und periodisch sein.
Der Waschvorgang wird in Stufen durchgeführt, d. h. es wird die Waschflüssigkeit mehrmals erneuert.
Die Konzentration des Alkohols z. B. in der Waschflüssigkeit Wasser kann ganz nach Wunsch eingestellt werden, je nach der Verwendungsart der Waschflüssigkeit. Bei der Verwendung ein und derselben Waschflüssigkeit für die Auswaschung von Extraktionsgut von aufeinanderfolgenden Chargen kann sowohl der Alkoholgehalt wie auch die Extraktstärke wunschgemäss so hoch angereichert werden, dass die Waschflüssigkeit mit dem ersten Extrakt, ohne diesen wesentlich zu verdünnen, vermischt werden kann.
In diesem Falle würde also nach Beendigung der Extraktion statt mit Wasser mit einer Waschfraktion aus einem vorhergegangenen Ansatz der Waschprozess eingeleitet, wobei sich die Menge der Waschflüssigkeit nach den vorliegenden Werten für Alkohol- und Extraktgehalte der Waschflüssigkeit richtet und nach dem zu erwartenden Ergebnis nach Einstellung des Diffusionsgleichgewichtes und Mischungsgleichgewichtes. Die weiteren Waschstufen können mit entsprechend niedrigeren Fraktionen aus vorhergehenden Ansätzen vorgenommen werden, so dass eine fortschreitende Anreicherung sowohl im Alkohol- wie auch im Extraktgehalt in den Waschfraktionen erfolgt, bis die erste Fraktion zum Erstextrakt gegeben werden kann, und nur die letzte Waschung mit Wasser erfolgt. Auf diese Weise können z.
B. die Alkoholverluste auf ein wirtschaftlich sinnvolles Minimum herabgedrückt und der Extraktgewinn nahe an lOOo herangeführt werden. Eine Rückgewinnung von im Extraktionsgut verbliebenem Restalkohol kann natürlich dadurch uninteressant werden.
Nach einer. weiteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird das Extraktionsgut ebenfalls in einen um eine horizontale Achse drehbaren Zylinder gebracht ; auch hier wird zweckmässig so viel Extraktionsgut in den Zylinder eingefüllt, dass nach Eintritt der Quellung ein starrer Körper von dem Extraktionsgut und dem Zylinder gebildet ist. Der Innenraum des Zylinders kann evakuiert werden. An-
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