DE2836510A1

DE2836510A1 - Anionenaustauscherharz und verfahren zur gewinnung des magnesiumgehalts von salzloesungen

Info

Publication number: DE2836510A1
Application number: DE19782836510
Authority: DE
Inventors: William Carrel Bauman; John Malcolm Lee
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1977-07-05
Filing date: 1978-08-21
Publication date: 1980-03-06
Also published as: AU3883078A; AU524101B2; US4116857A

Description

Anionenaustauscherharz und Verfahren zur Gewinnung des Magnesiumgehalts von Salzlösungen "

Es gibt verschiedene magnesiumhaltige Salzlösungen, z.B. natürliche Solen, Erz-Lauglösungen, Prozesströme und geothermale Solen. Aus einigen Salzlösungen kann der Magnesiumgehalt durch Lösungsmittelextraktion oder Ausfällung oder durch Verwendung eines Kationenaustauscherharzes entfernt werden. Es ist jedoch gewöhnlich schwer, aus Salzlösungen, die nennenswerte Mengen an konkurrierenden Ionen,

wie Li , Ca , Sr oder Ba , enthalten, den Magnesiumgehalt ohne gleichzeitige Extraktion der konkurrierenden Ionen zu extrahieren.

Es sind verschiedene Verfahren bekannt, bei denen Ionenaustauscherharze zur Extraktion oder Gewinnung des Magnesiumgehalts aus Salzlösungen angewandt werden. So werden z.B. in der US-PS 3 615 181 Kationenaustauscherharze zum Extrahieren von Magnesium aus Meerwasser angewandt.

Gegenstand der Erfindung ist ein teilchenförmiges Anionenaustauscherharz, das mikrokristallines MgX₃.2Al(OH)₃, wobei X ein Halogenid ist, suspendiert enthält.

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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung einer Mischung in Form eines Anionenaustauscherharzes, in dem mikrokristallines MgX„.2Al(OH)_., wobei X ein Halogenid ist, dispergiert ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein teilchenförmiges Anionenaustauscherharz herstellt, das wasserhaltiges Aluminiumoxid entsprechend der Formel Al(OH)-, suspendiert enthält, und das Al(OH)., mindestens 1 Stunde bei einer Temperatur von mindestens 50⁰C mit einer wäßrigen Lösung von MgX- umsetzt, so daß in dem Austauscherharz suspendiertes mikrokristallines MgX„.2Al(OH), entsteht.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Gewinnung des Magnesiumgehalts von Salzlösungen (Solen), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

(a) ein teilchenförmiges Anionenaustauscherharz herstellt, das eine mikrokristalline MgX„ . 2Al (OH) ..-Struktur, wobei X ein Halogenid ist, suspendiert enthält und aus dem ein Teil des MgX₂ durch Eluieren entfernt worden ist,

(b) das Austauscherharz mit einer magnesiumhaltigen Sole in Berührung bringt und dadurch mit Magnesium aus der Sole anreichert und

(c) das angereicherte Austauscherharz von der Sole abtrennt.

Nach dem Eluieren eines Teils des MgX₂ mit einer wäßrigen Waschlösung, vorzugsweise Wasser, das eine geringe Menge MgX„ gelöst enthält, ist das Austauscherharz zum Extrahieren oder Gewinnen von Magnesium aus Salzlösungen, einschließlich Solen, die Li , Ca ,Sr ,Ba oder andere konkurrierende Metallionen enthalten, verwendbar. Sobald das Harz mit MgX- im wesentlichen beladen ist, kann man es durch Eluieren eines Teils des MgX₂ regenerieren. Das Austauscherharz kann somit mehrmals zum Abtrennen von Magnesium aus Sole in einem zweistufigen Kreisverfahren angewandt werden, wobei das Eluieren eines Teils des MgX₂ aus dem Harz eine der Stufen darstellt.

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X bedeutet ein Halogenid, vorzugsweise ein Chlorid. Unter "mikrokristallin" werden kleine Kristalle verstanden, die sich in kleinen Poren, Leerstellen und Hohlräumen des Austauscherharzes bilden und durch Röntgenbeugung oder sogar mit dem Mikroskop nachweisbar sind. Unter "dispergiert" oder "suspendiert" wird verstanden, daß die Mikrokristalle in der Harzstruktur, nicht nur an der Oberfläche der Perlen, vorhanden sind.

Das eingesetzte Anionenaustauscherharz kann ein beliebiges teilchenförmiges wasserunlösliches Kunstharz sein, das basische Amingruppen enthält. Makroporöse Anionenaustauscherharze sind gegenüber gelartigen Harzen bevorzugt. Unter "makroporös" wird verstanden, daß die Poren, Leerstellen oder Netzhohlräume im wesentlichen eine Größe von etwa 200 bis 2000 A aufweisen.

Andere geeignete Kunstharze weisen die Amingruppe -CH^NRR' auf, wobei R und R¹ Wasserstoffatome oder Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind. Auch Kunstharze, die andere Amine oder Aminogruppen (tertiär, primär, sekundär, cyclisch) enthalten, sind erfindungsgemäß verwendbar.

Von besonderem Interesse sind vernetzte Styrol-Divinylbenzol-Polymerisate mit Amin- oder quaternären Ammoniumgruppen, jedoch können auch andere wasserunlösliche und in Wasser quellbare Anionenaustauscherharze verwendet werden. Das eingesetzte Harz kann in der OH -Form oder in der Halogenidform vorliegen. Eigenschaften und Anwendungsgebiete von Anionenaustauscherharzen sind z.B. bei Kirk-Othmer, Encyclopedia of Technology, und Friedrich Helfferich, Ion Exchange, McGraw-Hill Book Company (1962)', beschrieben. Nähere Einzelheiten über die Porengröße von "gelartigen", "mikcoretikulären" und "makroretikulären" Ionenaustauscherharzen finden sich in Ion Exchange in The Process Industries, 1970 veröffentlicht von der Society of Chemical Industry, 14 Belgrave Square, London, S.W.1, England.

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Ein erfindungsgemäß besonders geeignetes Kunstharz (im folgenden Harz A) ist ein makroporöses, schwach basisches Anionenaustauscherharz mit einer Teilchengröße von etwa bis 50 mesh (US-Siebstandard), wobei jedes Teilchen eine Porosität von etwa 30 bis 40 % und eine Innenoberfläche von etwa 30 bis 50 m²/g aufweist. Jedes Teilchen besteht aus zahllosen Mikroteilchen mit einer Größe von etwa 200 bis 1000 A. Die Kunstharzphase ist ein hoch vernetztes Styrol-Divinylbenzol-Polymerisat (etwa 6 bis 20 % Divinylbenzol) , das (CH..) „NCH„-Reste an den Benzolringen aufweist. Die Basenkapazität beträgt etwa4,2 bis 4,3 mÄq/g trockenes Harz in der basischen (oder freien Amin-)-Form. Die Basenstärke pK, , gemessen mit einer Glaselektrode in 26prozentiger NaCl-Lösung, beträgt 4 χ 10 (der Mittelpunkt der Säure-Base-Titrationskurve liegt bei pH 7,6). Das in dem Kunstharz dispergierte Al(OH)_ kann amorph sein und wird dadurch gebildet, daß man dem Kunstharz AlCl., einverleibt und dann mit NH.OH behandelt, wobei Al(OH)₃ in dem Harz ausfällt. Dies erfolgt z.B. dadurch, daß man das Harz gründlich mit einer wäßrigen AlCl^-Lösung, vorzugsweise einer konzentrierten Lösung, in Berührung bringt, überschüssiges wäßriges AlCl-. abdekantiert oder abzieht und hierauf die Kunstharz/AlClJ-Mischung gründlich mit wäßrigem Ammoniak, vorzugsweise konzentriertem NH.OH, in Berührung bringt, so daß das AlCl₃ in Al(OH)₃ überführt wird. Anschließend wäscht man vorzugsweise überschüssiges NH.OH, NH₄Cl und Al(OH)₃ ab, die sich auf den Außenoberflächen der Kunstharzteilchen gebildet haben und nicht in den Teilchen dispergiert oder suspendiert sind.

Das Al(OH)₃ wird dann bei einem pH von etwa 5,5 bis 9,0, vorzugsweise etwa 6 bis 8, bei erhöhter Temperatur mit wäßrigem MgX„ zu mikrokristallinem MgX„. 2Al (OH)., umgesetzt. Die Kristallinität wird durch das Röntgenbeugungsspektrum bestätigt.

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Die bei der Umsetzung von MgX₂ mit Al(OH)₃ zu mikrokristallinem MgX₀ .2Al (OH)-. im Inneren des Harzes angewandte Temperatur beträgt mindestens etwa 50⁰C, wobei die Rückflußtemperatur bevorzugt ist. Die Heizdauer kann z.B. etwa 1 Stunde bei Rückflußtemperatur bis zu 16 Stunden oder mehr bei 50⁰C betragen. Temperaturen über der normalen Rückflußtemperatur können dadurch erreicht werden, daß man das Gemisch unter Eigendruck behandelt, wobei dann kürzere Heizzeiten angewandt werden können. Bei Temperaturen, die wesentlich unter 50⁰C liegen, nimmt die Ausbeute des gewünschten MgX₀.2Al (OH) -. ab, und es ist eine übermäßige Heizdauer erforderlich.

Die zur Bildung des MgX₀.2Al(OH)_ angewandte MgX₂~Menge sollte stöchiometrisch ausreichen, das meiste, vorzugsweise das gesamte Al (OH) -. in die gewünschte mikrokristalline Form zu überführen. Im allgemeinen ist es schwierig, mehr als etwa 85 bis 90 % des Al(OH)₃ in MgX₃.2Al(OH)₃ zu überführen, da nicht das gesamte Al(OH)- leicht durch das MgX₀ erreicht wird. Vorzugsweise wendet man daher während der Bildung des MgX .2Al(OH)₃ einen MgX₀-Überschuß an.

Der Aluminiumgehalt des Kunstharzes beträgt gewöhnlich etwa 0,3 bis 1,9 Mol Aluminium pro Mol NH.OH. Um eine maximale Aluminiumbeladung des Kunstharzes zu erreichen, ist es manchmal zweckmäßig, das AICI3 mehrmals anzuwenden_r wobei man nach jeder Behandlung mit NH.OH umsetzt, um es in Al(OH)₃ zu überführen. Auch hat es sich manchmal als zweckmäßig erwiesen, heißes MgX₀ mehrmals anzuwenden, damit das Al(OH)₃ in dem Kunstharz in kristallines MgX₃.2Al(OH)₃ überführt wird.

Bei der ersten Herstellung enthält das Kunstharz/Aluminat-Produkt bis zu O,5 Grammatom Magnesium/Grammatom Aluminium, um der Formel MgX₀.2Al(OH)_ zu genügen. Während dem Eluieren mit Wasser sinkt dieses Verhältnis, jedoch nicht auf

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einen Magnesiumgehalt von O. Der Neutralisationsgrad der basischen Gruppen des Kunstharzes kann inerhalb eines breiten Bereiches variieren; z.B. etwa 10 bis 95 % in der Cl oder sauren Form, vorzugsweise mehr als etwa 50 % und gewöhnlich etwa 50 bis 80 %.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1 Herstellung von MgCl,, .2Al (OH) ₃ in einem Kunstharz

Dieses Beispiel erläutert in allgemeiner Form die Herstellung von mikrokristallinem MgCl-.2Al(OH) , das in dem vorstehend genannten Kunstharz A suspendiert ist.

Stufe 1 ·

Das Kunstharz liegt normalerweise feucht in der freien Aminform vor. Es kann entweder in der freien Aminform verwendet werden oder aber man überführt es in die saure Cl -Form. Hierzu rührt man es einige Minuten mit überschüssiger 5-bis lOprozentiger Salzsäure und wäscht dann mit Wasser. Vorzugsweise hält man die Poren, Leerstellen und Hohlräume des Harzes mit Flüssigkeit gefüllt, damit keine Luft eingeschlossen wird. Fall das Kunstharz trocknen gelassen wurde, entfernt man die Luft vorzugsweise unter vermindertem Druck aus dem Harz und füllt die Hohlräume dann mit Flüssigkeit.

Stufe 2

Eine Gewichtseinheit des trockenen Harzes aus Stufe 1 wird gründlich mit wäßriger AlCl,-Lösung, vorzugsweise konzentriertem AlCl-, in Berührung gebracht. Falls das Harz in der Basenform vorliegt, erzielt man eine maximale Beladung leichter, wenn hochkonzentrierte wäßrige AlCl^-Lösung verwendet wird. Für dieses Kunstharz ist ein Verhältnis von 35 Teilen trockenem Harz zu 27,5 Teilen AlCl₃ (Trockenbasis) in etwa das Optimum für die einstufige Beladung. Das

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erhaltene feuchte, sandartige Kunstharz wird dann in einem Luftstrom getrocknet, bis die abströmende Luft Raumtemperatur angenommen hat, woraus ersichtlich ist, daß die schnelle Verdampfung der Feuchtigkeit beendet ist. Diese Trocknungsstufe ist zweckmäßig, da in ihr die Hohlräume zwischen den porösen Teilchen mit Luft gefüllt werden, wodurch die AlCl-.-Lösung in der im Wasser gequollenen Kunstharzphase konzentriert wird. Bei fortgesetzter Trocknung verdampft das Wasser aus der Kunstharzphase, so daß die Mikroteilchen schrumpfen und das AlCl- in der Kunstharzphase einschließen. Das Ausmaß, in dem AlCl,. in der Kunstharzphase dispergiert wird und nicht in den Hohlräumen zwischen den Kunstharzteilchen eingeschlossen wird, hängt daher weitgehend vom Trocknungsgrad ab. Um ein brauchbares Produkt zu erhalten, ist lediglich eine Trocknung bis zu dem Punkt notwendig, bei dem die Zwischenräume mit Luft gefüllt werden. Vorzugsweise trocknet man jedoch weiter, um das Wasser aus den Wasser-gequollenen Mikroteilchenzu entfernen. Bei der Lufttrocknung bei Raumtemperatur wird Gewichtskonstanz bei einem Restwassergehalt von etwa 3 bis 5 % erzielt, während bei einer Trocknung, die lediglich ausreicht, die Zwischenräume mit Luft zu füllen, etwa 20 bis 25 % Wasser in dem Kunstharz zurückbleiben. Für den praktischen Gebrauch ist eine Trocknung bis zu einem Wassergehalt von etwa 25 % oder weniger bevorzugt.

Stufe 3

In dieser Stufe wird das AlCl-. in amorphes festes Al(OH)., überführt, das hauptsächlich in der Kunstharzphase enthalten ist. Die verwendete NH^OH-Menge ist äquivalent dem AlCl-, (3 Mol/Mol) + der Menge, die zur Umwandlung des Kunstharzes in seine basische Form erforderlich ist (gewöhnlich etwa 20 bis 60 %). Vorzugsweise wendet man eine möglichst hohe NH.QH-Konzentration an, damit die Kunstharzteilchen gleichmäßig benetzt werden.

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Stufe 4

In dieser Stufe wird das Al(OH)₃ durch Behandeln mit MgCl₂ bei erhöhter Temperatur in MgCl₂.2Al(OH) überführt. Die Behandlung erfolgt üblicherweise im Chargenbetrieb oder durch Kolonnenbehandlung mit MgCl₂-Lösung. Vorzugsweise verwendet man während der Behandlung mindestens 1 Grammatom Magnesium pro Grammatom Aluminium. Das Al(OH)₃ soll in einen mikrokristallinen MgCl₂.2Al(OH)₃~Komplex überführt und nicht als AlCl., wieder aufgelöst werden. Durch Anwendung hochkonzentrierter Salzlösungen und eines nicht zu stark sauren pH können die Löslichkeit des AlCl., verringert und die Bildung des gewünschten Komplexes gefördert werden. Vorzugsweise arbeitet man 1 Stunde oder mehr bei Rückflußtemperatur. Niedrigere Temperaturen erfordern längere Zeiten und bei etwa 50⁰C sind einige Stunden, manchmal bis zu 16 Stunden oder mehr, zweckmäßig. Falls das Kunstharz, das Al(OH)₃ oder MgCl₂.2Al(OH)₃ enthält, zwischen den Behandlungen gelagert werden soll, hält man es vorzugsweise in einer etwa 26prozentigen konzentrierten NaCl-Lösung suspendiert. Diese Salzlösung läßt sich leicht auswaschen oder durch die in der anschließenden Stufe, Behandlung, oder im anschließenden Cyclus angewandte Flüssigkeit verdrängen .

Wach der Warmbehandlung mit MgCl- läßt sich die Bildung von mikrokristallinem MgCl₂ . 2Al (OH) -, im Inneren des Kunstharzes durch Röntgenbeugungsspektren bestätigen.

Beispiel 2

Verwendung des Kunstharz/Aluminat-Materials Das in Beispiel 1 erhaltene Kunstharz/Aluminat-Material wird mit Wasser gewaschen, um einen Teil des MgCl₂ aus dem MgCl--2Al(OH)₃-Komplex zu eluieren, und ist dann für die Extraktion von Magnesium "aus Solen einsetzbar.

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Das Kunstharz wird in eine Säule eingebracht, worauf man eine NaCl-SoIe, die MgCl₂ und LiCl enthält, durch das Kunstharzbett strömt. Der erste Teil des Abstroms besteht aus Wasser, das in dem Kunstharz enthalten war und durch die Sole verdrängt wurde. Nachdem die Sole abströmt, ist aus der Analyse ersichtlich, daß MgCl₂ in dem Kunstharz zurückgehalten wird, während NaCl und LiCl austreten. Mit Annäherung an die wirksame Kapazität des Kunstharzes zeigt sich, daß auch MgCl₂ durchbricht, so daß man den Solestrom unterbricht und den Waschcyclus beginnt. Der erste Teil des Abstroms nach Beginn des Waschcyclus besteht aus der Sole, die in dem Kunstharzbett enthalten war. Anschließend tritt Waschwasser aus, das das eluierte MgCl enthält. Sobald die Elutionslösung nurmehr geringe Mengen MgGl₂ enthält, unterbricht man das Auswaschen und leitet wieder Sole zu. Dieses abwechselnde Durchleiten von Waschwasser und Sole kann mehrmals wiederholt werden.

Beispiel 3

In diesem Beispiel wird ebenfalls das vorstehend beschriebene Kunstharz A verwendet.

35 g des Harzes werden mit einer Lösung von 45 g AlCl.,.6H₃O in 36 g Wasser vermischt. Innerhalb 30 Minuten ist das Gemisch ein freifließender Feststoff, der durch Durchleiten eines Luftstroms bei 25⁰C getrocknet wird. Das Endgewicht beträgt 77,9 g. Dieses Produkt wird in eine wäßrige Lösung gegossen, die dadurch hergestellt wurde, das man 40 ml 30prozentige NH₄OH mit 10 ml Wasser verdünnt. Hierbei wird das AlCl., in Al(OH)., überführt. Anschließend spült man zweimal mit 100 ml Wasser, dann mit 20 ml 30prozentiger NH₄OH, die mit 80 ml Wasser verdünnt ist und schließlich gründlich mit überschüssigem Wasser. Nach dem Trocknen an der Luft bei 24⁰C wiegt das Produkt 50,83 g. Es wird in eine Lösung von 25 g AlCl-,.6H₃O in 20 g Wasser gegossen. Nach etwa 90 Minuten ist das Gemisch nicht freifließend. Man

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läßt es über Nacht stehen, zerstößt das trockene krustige Produkt und trocknet es bei 34,5⁰C an der Luft, wobei 73,91 g Produkt erhalten werden.

Dieses gibt man zu einer Lösung, die durch Verdünnen von 30 ml 30prozentigem NH.OH mit 20 ml Wasser hergestellt worden ist, spült viermal mit jeweils 100 ml 26prozentiger NaCl-Lösung und suspendiert dann wieder in 150 ml 26prozentiger NaCl-Lösung bei einem pH von 8,64, gemessen mit der Glaselektrode. Die erhaltene Suspension wird mit 11 g 70prozentiger MgCl^-Lösung versetzt, wobei der pH bei 56⁰C allmählich auf etwa 6,7 sinkt. Es werden weitere 26prozentige NaCl-Lösung und 9 g 70prozentige MgCl^-Lösung (pH 4,5) sowie schließlich 5 ml 30prozentige NH.OH zugegeben, um einen pH von etwa 6,0 einzustellen. Das Gemisch wird 1 Stunde unter Rückfluß erhitzt und dann über Nacht gekühlt. Die Analyse zeigt, daß das Kunstharz 0,283 Grammatom Aluminium und 0,123 Grammatom Magnesium enthält. Das Kunstharz/Aluminat-Produkt macht 153 ml aus. Die Röntgenbeugungsanalyse bestätigt die mikrokristalline MgCl₂.2Al(OH)--Struktur.

Für einen Kolonnentest werden 116 ml des erhaltenen Kunstharzes bei einem pH von 6,0 bis zu einer Bettiefe von 73 cm in eine Säule mit Wassermantel eingebracht. Es wird verbrauchte Sole eingesetzt, die etwa 305 mg/Liter Li , 0,152 Grammatom/Liter Magnesium und 1,0 Grammatom/Liter Calcium enthält. Im Waschcyclus bzw. Solecyclus werden Strömungsgeschwindigkeiten von 21 ml/min angewandt und die Säulentemperatur wird bei 90⁰C gehalten. 350 ml Wasser werden verwendet, um das MgCl- zu eluieren, worauf man die Sole durch das Kunstharzbett leitet, bis die Analyse anzeigt, daß der Abstrom etwa genau soviel Magnesium wie der Zustrom enthält. Dann leitet man wieder Waschwasser und entnimmt 25 ml-Schnitte, die folgende Analyse ergeben:

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Ξ2 ■ζ.

	Schnitt- Lithium*, Nr. mg/Liter	305	Magnesium, Grammatom/ Liter	Tabelle I	Verhältnis Mg/ca
	I¹	3o5	0,104	Calcium, Grammatom/ Liter	0,103
	2	305	0,072	1,012	0,070
	3	228 95	0,096	1,02	0,098
	4 5	40	0,256 0,280	0,976	0,488 2,12
030!	6	25	0,212	0,524 0,132	5,89
	7	-	0,164	0,036	10,25
O	8	-	0,114	0,016	14,25
O	9	-	0,0872	0,008	12,82
«Μ»	10	einge s etz te 4,5 Sole	0,07	0,0068	35,00
**		0,152	0,002	0,152
	1,0

Anmerkung

Zurückgehaltene Sole tritt aus

Gemisch aus Waschlösung und Sole
tritt aus

Waschlösung tritt aus

* angenäherter Li-Gehalt; Lithium stört die Mg -Aufnahme nicht.

Claims

Patentansprüche

1. Anionenaustauscherharz, dadurch gekennzeichnet, daß es mikrokristallines MgX₉ .2Al(OH) _, wobei X ein Halogenid ist, suspendiert enthält.

2. Verfahren zur Herstellung einer Mischung, die ein Anionenaustauscherharz enthält, in dem mikrokristallines MgX„.2Al (OH).,, wobei X ein Halogenid ist, dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß man ein teilchenförmiges Anionenaustauscherharz herstellt, das wasserhaltiges Aluminiumoxid entsprechend der Formel Al(OH)_ suspendiert enthält, und das Al(OH)- mindestens 1 Stunde bei einer Temperatur von mindestens 50⁰C mit einer wäßrigen Lösung von MgX2 umsetzt, so daß in dem Austauscherharz suspendiertes mikrokristallines MgX₉ .2Al (OH)., entsteht.

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ORIGINAL INSPECTED

3. Verfahren zur Gewinnung des Magnesiumgehalts von Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) ein teilchenförmiges Anionenaustauscherharz herstellt, das mikrokristallines MgX₃.2Al(OH)₃, wobei X ein Halogenid ist, suspendiert enthält,aus dem ein Teil des MgXp durch Eluieren entfernt worden ist,

(b) das Austauscherharz mit einer magnesiumhaltxgen Salzlösung in Berührung bringt und dadurch das Austauscherharz mit Magnesium aus der Salzlösung anreichert und

(c) das angereicherte Austauscherharz von der Salzlösung abtrennt.

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