DE2427100A1 - Verfahren zur herstellung von koernigen, wasserhaltigen zirkoniumoxidionenaustauschern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von koernigen, wasserhaltigen zirkoniumoxidionenaustauschern

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DE2427100A1 DE19742427100 DE2427100A DE2427100A1 DE 2427100 A1 DE2427100 A1 DE 2427100A1 DE 19742427100 DE19742427100 DE 19742427100 DE 2427100 A DE2427100 A DE 2427100A DE 2427100 A1 DE2427100 A1 DE 2427100A1
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von körnigen, wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschern Die Verwendung von wasserhaltigen Oxidionenaustauschern zur Entfernung anorganischer Ionen aus einer wässerigen Lösung wurde bereits untersucht; die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in der an Kurt A. w5Rraus erteilten US-Patentschrift Nr. 3.332.737 wiedergegeben. Nach dem Dprachgebrauch dieser Patentschrift wird ein wasserhaltiger Zirkoniumoxidionenaustauscher definiert als amorphes oder microkristallines, feststoffhaltiges Zirkonium oder Zirkonium mit anderen Oxiden oder Hydroxiden und unterschiedlichen vjassermengen, mit, je nach der Beschaffenheit der Stoffe und der Behandlungsweise, austauschbaren Ionen.
  • Obwohl solch ein Material durch eine spezifische Formel oder mittels eines Namens beschrieben werden könnte, muß man davon ausgehen, daß diese Substanzen keine einfache oder endgültige stöchiometrische Zusammensetzung aufweisen und eventuell keine Kristallstruktur durch Röntgenanalyse nachweisbar ist.
  • Zirkoniumphosphationenaustauscher wurden durch Vermischung einer Lösung einer Zirkoniumverbindung mit einer Phosphat lösung hergestellt. Der erhaltene Niederschlag ist entweder ein sehr feines Pulver oder eine in einer wässerigen Lösung suspendierte, gallertartige, unlösliche Masse.
  • Das Filtrieren dieser Produkte zwecks Entfernung des wassers ist sehr schwierig, und ein erheblicher apparativer Aufwand wird benötigt, um eine sehr kleine Menge Zirkoniumphosphat zu filtrieren. Bei Erhalt einer gallertartigen Masse wird das Material nach der Filtrierung getrocknet "und besteht aus großen, harten Teilchen".
  • nenn feines Zirkoniumphosphat durch Umsetzung einer wässerigen Lösung eines Zirkoniumsalzes mit einer wässerigen Phsophatlösung erhalten wird, so kann das resultierende Produkt ein Mischphosphat einer nichtstöchiometrischen Zusammensetzung sein, das Kationen aus dem löslichen Phosphat enthält. Wässerige Lösungen werden eingesetzt, weil homogene Reaktionen dazu neigen, bis zur Vollendung fortzuschreiteii und schneller ablaufen. Das feine, nach der Filtrierung und Trocknung erhaltene Pulver ist zu fein, um in einer Ionenaustauscherkolonne eingesetzt zu werden, da der Fließwiderstand durch die Kolonne zu hoch ist.
  • Zirkoniumphosphat einer größeren Kristallstruktur kann wie in der an Stynes und Clearfield erteilten US-Patentschrift Nr. 3.416.884 beschrieben hergestellt werden. Die Lösungen werden über mehrere Tage gekocht, und mikroskotische oder nichtkristalline Substanzen werden langsam in makroskopisches, kristallines Zirkoniumphosphat überftihrt.
  • Die Dauer des Heizverfahrens läßt jedoch das Produkt teuer werden. wiegen der großen Schwierigkeiten bei der Herstellung von körnigem Zirkoniumphosphat mit derzeit bekannten Methoden wurde das Produkt nicht auf breiter Basis verwendet.
  • asserhaltige Zirkoniumoxidionenaustauscher können in der gleichen Verfahrensweise hergestellt werden wobei das erhaltene Produkt ebenfalls ein sehr feinpulveriges Material ist, das sich für die Verwendung in Rhus-toxicodendron-Salben, Cremen gegen Hautkrankheiten (Dermatitis) und Deodorants eignet. Das erhaltene feine Pulver kann jedoch nicht in einer lonenaustauscherkolonne verwandt werden, da das Wasser nur schwer durch das feine Pulver gelangt, und in der Kolonne eine erhebliche Druckverminderung eintritt. Aufgrund der für die Kolonne benötigten Korngröße erweisen sich die bisherigen Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschern als wirtschaftlich nicht geeignet.
  • Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschern eines beliebigen SiebfeinheitsbereichsO Das Verfahren bietet sich insbesondere für die Darstellung eines granulierten Produktes mit einem Siebfeinheitsbereich an, der sich für die Verwendung in Ionenaustauscherkolonnen für BLüssigkeiten, aus denen anorgansiche Ionen zu entfernen sind, eignet. Gegenwärtig finden Ionenaustauscher dieser Art Verwendung auf dem Gebiet der Behandlung von Dialyseç lösung für künstliche Nierensysteme zwecks Entfernung des aus der Umsetzung von Harnstoff durch Urease entstehenden Ammoniaks0 Eine Behandlung dieser Art ist in der dem gleichen Zessionar übertragenen US-Patentschrift Nr. 3.5690880 beschrieben0 In diesem System wird das aus der Umsetzung von Harnstoff erhaltene Ammoniumion mittels eines Zirkoniumphsphationenaustauschers in einer Kolonne entfernt9 und das in der Dialyselösung enthaltene, aus der künstlichen Niere zurückkommende Phosphat mit Hilfe eines wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschers ausgeschieden0 Die Dialysebehandlung stellt einen Umlauffließvorgang dar9 in dem die aus der Niere zurückfließende Dialysefltissigkeit fortwährend durch eine oder mehrere körniges Zirkoniumphosphat und wasserhaltiges Zirkoniumoxid enthaltende Kolonnen durchgeleitet wird0 Es wurde gefunden, daß Zirkoniumphosphat- und wasserhaltige Zirkoniumoxidteilchen in einem Siebfeinheitsbereich von 12 bis 325 in der Kolonne eingesetzt werden können, vorausgesetzt,daß weder eine erhebliche Menge Teilchen mit einer Siebfeinheit von 325 noch ein übergroßer Anteil Teilchen mit einer Siebfeinheit von 12 vorliegen0 Das feinere Material behindert den Flüssigkeitsverlauf und neigt dazu trotz des guten Kontakts zwischen Flüssigkeit und Material, sich in der Kolonne zu stauen. Andererseits begünstigen die großen Teilchen den Fluß durch die Kolonne; sie verhindern jedoch, daß eine ausreichende Fläche der Zirkoniumverbindung in Berührung mit der Flüssigkeit kommt und so die Ionen aufnimmt.
  • Die Erfindung bietet ein wirtschaftlich verwertbares Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschern wie zum Beispiel Zirkoniumphosphat und Zirkoniumoxid mit einem für den Einsatz in der Kolonne geeigneten Siebfeinheitsbereich. Das Verfahren besteht im allgemeinen darin, daß in fester Form Teilchen einer löslichen oder lalblöslichen Zirkoniumverbindung einer Reagenslö sung zugesetzt werden. Die ursprüngliche Siebfeinheit der Teilchen der Zirkoniumverbindung ist für den SiebSeinheitsbereich der resultierenden Ionenaustauscherteilchen ausschlaggebend. Zur Herstellung von wasserhaltigem Zirkoniumoxid wird eine in Partikelform vorliegende Zirkoniumverbindung mit einer basischen Lösung, wie zum Beispiel Natriumhydroxid, versetzt. Die Gestalt der Zirkoniumteilchen wird von dem Regens bestimmt und diese erden, ohne daß sie sich in dem nichtlösenden Reagens lösen, in Ionenaustauscherteilchen überführt0 Die Erfindung bietet somit ein sparsames, technisch verwertbares Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschern, wie zum Beispiel Zirkonium phosphat und wasserhaltiges Zirkoniumoxid, in einer für die Verwendung in Kolonnen des Ionenaustauschertyps brauchbaren granulierten Form. Das erhaltene granulierte Material bildet sich sehr schnell, so daß eine langwierige teure Filtration sich erübrigt, und außerdem ist das Produkt für Großmengenherstellung geeignet. Sämtliche Angaben über die Siebfeinheit der Teilchen beziehen sich auf den Tyler Standardsiebgrößenmaßstab, und unter Zirkoniumphosphat und wasserhaltigem ZirkDniumoxid ist stets eine Ionenaustausoherform zu verstehen. Selbstverständlich ist die Methode auch für die Herstellung von größeren Partikeln, die später, falls erwünscht, zu einer geeigneten Größe zerkleinert werden können, anwendbar und kann für die Herstellung von sehr feinen, anderweitig einsetzbaren Partikeln verwandt werden, da die endgültige Deilchengröße von der ursprünglichen Teilchengröße der Zirkoniumverbindung abhängt.
  • Bei der Herstellung von Zirkoniumphosphatteilchen wird eine in Partikelform vorliegende Zirkoniumverbindung mit einem gewünschten Siebfeinheitsverteilungsbereich mit einer wässerigen Lösung eines Phosphats versetzt. Die Zirkoniumverbindung muß eine lösliche oder halblösliche Verbindung sein wie Zirkoniumoxychlorid, Zirkoniumnitrat, Zirkoniumsulfat, Zirkoniumacetat oder basisches Zirkoniumsulfat, und die Phosphatlösung kann aus Phosphorsäie, Natriumphosphat oder einer Natriumbiphosphatmischlösung bestehen.
  • Die molare Konzentration der Phosphatlösung liegt vorzugsweise im Bereich von 2,5, und, um eine ausreichende Ausbeute zu gewährleisten, kann eine Reaktionstemperatur beliebig zwischen Raumtemperatur und 100ob gewählt werden. Die mit den Teilchen der Zirkoniumverbindung versetzte Lösung wird über einen Zeitraum von 5 bis 30 Minuten gerührt, um damit sicherzustellen, daß das Phosphat in das Innere der Teilchen der Zirkoniumverbindung dringt, wodurch die gesamte Zirkoniumverbindung in ein unlösliches Zirkoniumphosphat überführt wird. Die Lösung wird dann durch Filtration von der Reaktionsmischung befreit und daraufhin mit Wasser gewaschen bis das gesamte lösliche Phosphat entfernt ist. Um zu gewährleisten, daß unter gegebenen Verfahrensbedingungen eine ausreichende Phosphatdurchdringung erfolgt, kann das Granulat anschließend untersucht werden, um festzustellen, ob noch ungebundene Zirkoniumverbindung darin verblieben ist. Dem Phosphat muß genügend Zeit zur Durchdringung der festen Zirkoniumverbindung belassen werden, so daß das erhaltene Produkt im wesentlichen vollständig aus unlöslichem Zirkoniumphosphat besteht. Bei den meisten Phosphatverbindungen kann die ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats in der wässerigen Lösung die Löslichkeitsgrenze erreichen. Im Falle der Phosphorsäure jedoch führt eine ursprüngliche molare Konzentration von mehr als 2,5 M zu einem unerwünschten gellierten Produkt. Ebenfalls führt eine Phosphatkonzentration von weniger als 0.5 M in jedem Stadium des Verfahrens zur Bildung bröckligen, granulierten Materials, das zu leicht zu einem feinen Pulver zerfällt.
  • Die Zirkoniumverbindung muß geringfügig löslicher sein als das erhaltene Zirkoniumphosphatprodukt. Eine nichtlösliche Zirkoniumverbindung führt nicht zu einem gewünschten Produkt, da sie ein Durchdringen des Phosphats in den inneren Bereich der Verbindung nicht zuläßt. Die Teilchen der Zirkoniumverbindung lösen sich jedoch bei der mwandlung in Zirkoniumphosphat nicht. Das Phosphat wirkt als Nichtlöser, da es das Zirkonium in unlösliches Zirkoniumphosphat überführt und dadurch die Form des Granulats bestimmt.
  • Die endgültige Teilchengröße des erhaltenen Zirkonium phosphats wird durch die ursprfingliche Teilchengröße der Zirkoniumverbindung bestimmt; so erhält man z.B., wenn als Ausgangsmaterial ein Zirkoniumoxychloridstück von einem Millimeter verwendet wird, schließlich eine Teilchengröße des Zirkoniumphosphats, die geringfügig über einem Millimeter liegt. Die Endteilchengröße nimmt im allgemeinen leicht zu, jedoch kommen infolge der Behandlung einige feinere Teilchen hinzu. Es hat sich gezeigt, daß Ausgangsteilchen größer als Siebfeinheit 12 zu einem physikalisch sehr schwachen Granulat führen, das bei nachfolgenden Verfahrensschritten leicht zerdrückt wird. Es hat sich weiterhin gezeigt, daß Ausgangsteilchen kleiner als Siebfeinheit 325 Teilchen ergeben, die, falls überhaupt in erheblicher Menge vorhanden, für die Filtration zu fein sind. Im allgemeinen soll die Größe im Siebfeinheitsbereich von 12 bis 325 liegen, wobei die Mehrzahl der Teilchen mittlerer Größe sein soll, Die allgemeine Umsetzungsreaktion der Zirkoniumverbindung zu Zirkoniumphosphat läuft wie folgt ab Zirkonium X + N Phosphat = Zirkoniumphosphat + RK Hierbei ist X ein Anion einer löslichen oder halblöslichen Zirkoniumverbindung und N ist ein kation löslichen Phosphats.
  • Das Phosphat nuß eine hohe Löslichkeit aufweisen, da eine halblösliche Verbindung wie Kalziumphosphat nicht brauchbar ist0 Da die Phcphatkonzentration in der Lösung während der Reaktion nicht unter 095 M liegen soll, muß die Phosphatverbindung zu mehr als 095 M löslich sein. Der Reaktionsmechanismus ist derart, daß das Anion in der löslichen Zirkoniumverbindung durch das in der löslichen Phosphatlösung befindliche Phosphat ausgetauscht wird.
  • Dadurch, daß das Zirkoniumphosphat unlöslich ist, hält es das Zirkonium in der Konfiguration, in der es sich bei der Berührung mit dem Phosphat befindet.
  • Die Reaktion von Zirkoniumoxychlorid mit Phosphorsäure, wie in dem nachfolgenden Reaktionsschema beispielhaft gezeigt,stellt eine bevorzugte Reaktion zur Herstellung von Zirkoniumphosphat dar.
  • wobei X normalerweise einen l/ert von 0 bis 8 hat.
  • Das Zirkoniumphosphat wird in Form einer Mischung erhalten, in der das Zirkoniumphosphat nur ein Teil des Produktes ausmacht. Das Produkt hat keine bekannte, feststehende chemische Formel. Wie die obige Reaktion zeigt wird das Chlorid durch Phosphat ausgetauscht.
  • Als typische Beispiele der Zirkoniumphosphatdarstellung werden nachfolgend angeführt: Beispiel I 49.5 g gesiebtes Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 48) wurden langsam unter Rühren einer Lösung von 100 ml konzentrierter Phosphorsäure, die in 900 ml wasser gelöst war, zugegeben. Das körnige Produkt wurde filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die urtpnlngliche molare Konzentration des Phosphats betrug 1,4 und die Endsiebfeinheit war 20 - 80 Beispiel II 30 g basiches Zirkoniumsulfat (Siebfeinheit 200 - 325) wurden langsam unter Rühren zu 20 ml konzentrierter, in 180 ml Wasser gelöster Phosphorsäure gegeben. Anschließend nEerde das Produkt filtriert, gewaschen und luftgetrocknet.
  • Die ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats betrug 1,4 und die Endsiebfeinheit lag im Bereich von 150 - 325.
  • Beispiel III 17,7 g gesiebtes Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 20 - 150) wurden langsam un-ter Rühren einer Lösung aus 69 g Natriumdihydrogenphosphatmonohydrat und 500 ml Wasser zugegeben. Das Produkt wurde dann filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Dir ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats betrug 1,o und die Endsiebfeinheit 16 - 200.
  • Beispiel IV lo g gesiebtes Zirkonylnitrat (Glas) mit einer Siebfeinheit von 14 und größer wurden langsam unter Rühren einer Lösung aus 20 ccm konzentrierter Phosphorsäure und 180 ccm Wasser zugeführt. Anschließend wurde das erhaltene Material filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die ursprüngliche molare Konzentration betrug 1,4 und die Endsiebfeinheit 12 oder größer.
  • Beispiel V 17 g gesiebtes Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 48) wurden langsam einer gerührten Lösung aus 35 ml konzentrierter Phosphorsäure und 965 ml naser hinzugegeben.
  • Das körnige Produkt wurde dann filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die anfängliche molare Konzentration des Phos ;ts betrug 0,5 und die Endsiebfeinheit war im Bereich von 1c - 325. Die molare Endkonzentration des Phosphats betrug weniger als 0,5 M und das erhaltene Material war für den Einsatz in der Kolonne ungeeignet, weil die großen Teilchen leicht zu Staub zerfielen und so zu kleineren Teilchen als Siebfeinheit 325 führten.
  • Beispiel VI 12o g gesiebtes Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 48) wurden langsam unter Rühren einer Lösung aus loo ml Konzentrierter Phosphorsäure und 9oo ml Wasser hinzugegeben.
  • Das körnige Produkt wurde anschließend filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats betrug 1,4 und die Endsiebfeinheit war im Bereich von 12 - 80. Die molare Endkonzentration des Phosphats betrug o,5.
  • Beispiel VII 49.5 g gesiebtes Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 48) wurden langsam unter Rühren einer Lösung aus 170 ml konzentrierter Phosphorsäure und 830 ml Wasser zugegeben.
  • Das erhaltene körnige Produkt wurde abfiltriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats betrug 2,5 und die Endsiebfeinheit war im Bereich von 28 - 60.
  • Beispiel VIII 14,51 kg gesiebtes Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 14 und größer) wurden langsam unter Rühren einer Lösung aus 12,11 1 einer 750/oigen Phosphorsäure und 90,84 1 Wasser zugegeben, Das erhaltene Material wurde filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats betrug 1,5 und die Endsiebfeinheit belief sich auf 12 und größer.
  • Wie die Beispiele zeigen betrug die molare Konzentration in allen Fällen mehr als o,5ausgenommen in Beispiel V, wo kein einwandfreies Material erhalten wurde. In Beispiel VII betrug die ursprüngliche molare Konzentration des Phosphats 2,5, was sich als die annähernd obere Grenze für diese spezielle Phosphatverbindung erwies. Beispiel VIII ist ein typischer betriebsmäßiger Herstellungsgang, der ungefähr 18,14 kg des Produkts liefert.
  • Bei der Herstellung von wasserhaltigem Zirkoniumoxid beinhaltet das Verfahren im wesentlichen die Zugabe einer körnigen Zirkoniumverbindung zu einer basischen Lösung, und die sich ergebende Teilchengröße ist der ursprünglichen Korngröße der Zirkoniumverbindung ähnlich. Eine Zirkoniumverbindung in granulierter Form wird unter Rühren mit einer basischen Lösung wie zum Beispiel Natriumhydroxidlösung versetzt, wodurch sich wasserhaltige Zirkoniumoxidkörner ergeben. Wie aus der nachfolgenden Gleichung hervorgeht wird das lösliche Anion durch das unlösliche Hydroxid des Zirkoniums, d.h. das wasserhaltige Oxid, ersetzt: wobei: X = Cl, NO3, 1/2 SO , 0H30O2 In einem speziellen Beispiel wird eine lösliche Zirkoniumverbindung wie z.B. Zirkoniumoxychlorid in Teilchenform einer Natriumhydroxidlösung zugegeben, um hydratisiertes (wasserhaltiges) Zirkoniumoxidgranulat gemäß der folgenden Gleichung zu gewinnen: wobei X einen Wert von 0 bis 8 hat und Y unbestimmt ist. Die molare Konzentration der basischen Lösung ist nicht ausschlaggebend, da eine molare Konzentration von NaOH bei der unteren Grenze von 10 5 liegen kann. Die Zirkoniumverbindungen umfassen: Zirkoniumoxychlorid, Zirkoniumnitrat, Zirkoniumsulfat, Zirkoniumacetat und basisches Zirkoniumsulfat. Die basische Lösung fungiert als Nichtlöser, da sie das Zirkonium in unlösliches, hydratisiertes (wasserhaltiges) Zirkoniumoxid überführt und so die Gestalt des Granulats bestimmt. Typische Beispiele für die Herstellung von wasserhaltigem Zirkoniumoxid werden im folgenden beschrieben: Beispiel IX 50 g Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 60) wurden langsam zu einer Lösung aus 17 g Natriumhydroxid und 250 ccm Wasser gegeben. Das Rühren wurde für 15 Minuten fortgesetzt. Das Produkt wurde dann filtriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die ursprüngliche molare Konzentration des Hydroxids betrug 1,7 und die Siebfeinheit lag im Bereich von 20 - So.
  • Beispiel X 50 g Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 60) wurden langsam unter Rühren einer Lösung aus 30 ccm 28dOigen Ammoniumhydroxid und 220 ccm Wasser zugesetzt. Das Führen wurde 15 Minuten lang fortgesetzt. Das erhaltene Material wurde abfiltriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die anfängliche molare Konzentration des Hydroxids betrug 2,0 und die Endsiebfeinheit lag im Bereich von 20 - 80.
  • Beispiel XI 50 g Zirkoniumnitrat (Siebfeinheit 60 und darüber) wurden einer gerührten Lösung aus 8 g Natriumhydroxid und 250 ccm wasser zugesetzt. Der Pjthrvorgang wurde 10 Minuten lang fortgesetzt. Das Produkt wurde anschließend abfiltriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die ursprüngliche molare Konzentration des Hydroxids betrug 0,8 und die Endsiebfeinheit lag im Bereich von 48 und größer.
  • Beispiel XII 50 g Zirkoniumoxychlorid (Siebfeinheit 28 - 60) wurden lamgsam zu 16 g Natriumhydroxid, das in 250 ccm Wasser gelöst war, gegeben. Das Rühren wurde 1o Minuten lang fortgesetzt. Das Produkt setzte sich langsam ab. Das feine Material wurde abdekantiert. Das entstandene körnige Produkt wurde anschließend abfiltriert, gewaschen und luftgetrocknet. Die anfängliche molare Konzentration des Hydroxids betrug 1,6 und die Endsiebfeinheit lag im Bereich von 20 - 80.
  • Aus dem Vorangehenden ist ersichtlich, daß das nichtlösende Reagens, wie zum Beispiel die Phosphatlösung oder die basische Lösung, das Zirkonium in unlöslicher Form in im wesentlichen der Teilchenkonfiguration festlegen kann, die es bei der Berührung mit dem Reagens innehatte. Die Korngröße liegt daher in im wesentlichen dem gleichen Bereich wie die ursprilngliche Korngröße und dies erlaubt die }'estlegung des Siebfeinheitsbereichs des Endproduktes durch den ursprünglichen Siebbereich. Auch kann das Endprodukt betriebsmäßig in einem für eine typische Ionenaustauscherkolonne brauchbaren Korngrößenbereichs hergestellt werden. Im Falle des Zirkoniumphosphats legt das Phosphat, da es unlöslich ist, die Gestalt des Zirkoniums fest und bei Verwendung der basischen Lösung erhält man ein unlösliches, wasserhaltiges Oxid. In einem geeigneten Größenbereich kann das Zirkoniumphosphat auch in l-asserenthärtungsanlagen, fdr industrielle /asseraufbereitung und zur Entfernung von Schwermetallen aus nuklearen Abfalllösung Verwendung finden. Die feinen Partikel können in Aufschlämmungen zwecks Entfernung von Ammoniak und Metall ionen aus Lösungen in Kläranlagen verwandt werden. Das wasserhaltige Zirkoniumoxid kann auch zur Entfernung von Phosphaten aus Abwässern und von Fluoriden aus wasser eingesetzt werden, und die feinen Teilchen können in Salben, Hautcremen und Deodorants verwendet werden.

Claims (13)

P A T 3 N T A N 5 P 2 1r C H Dt
1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen, wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschers einer bestimmten Korngrößenverteilung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässerige Lösung eines Reagens aus der Gruppe der wasserlöslichen Phosphate und der in wässeriger Lösung ein Hydroxylion bildenden Basen verwendet, das Reagens mit einer körnigen Zirkoniumverbindung zur Bildung eines körnigen, wasserhaltigen Zirkoniumoxidionenaustauschermaterials, in der Reagenslösung, mit einer durch die Korngrößenverteilung der körnigen Zirkoniumverbindung bestimmten Korngrößenverteilung umsetzt, wobei die Umsetzung durch Zugabe einer in grflnulierter Form vorliegenden Zirkoniumverbindung, die in dem wässerigen Reagens löslicher Zs das darin gebildete körnige Ionenauschermaterial ist, zu der Reagenslösung bewirkt wird, und die Zirkoniumverbindung mindestens solange mit dem Reagens reagieren läßt bis die Zirkoniumverbindung in der .eagenslösung im wesentlichen in das körnige Ionenaustauschermaterial überführt ist und anschließend das Ionenaustauschermaterial gewinnt.
2o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Reagenslösung während der Umsetzung zwischen Raumtemperatur und ca. 100°C liegt, und die körnige Zirkoniumverbindung unter Rühren, das ca. 5 bis 30 Minuten fortgesetzt wird, zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die körnige Zirkoniumverbindung in einem torngrößenverteilungsbereich vorliegt, der allgemein dem in einer lonenautauscherkolonne verwendbaren Korngrößenverteilungsbereich eines Ionenaustauschers entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die körnige Zirkoniumverbindung im Korngrößenverteilungs bereich einer Siebfeinheit von ca. 12 - 325 vorliegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die körnige Zirkoniumverbindung Zirkoniumoxychlorid, Zirkoniumnitrat, Zirkoniumsulfat, Zirkoniumacetat oder basisches Zirkoniumsulfat ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens ein wasserlösliches Phosphat und das unlösliche, wasserhaltige Zirkoniumoxidionenaustauschermaterial ein Zirkoniumphosphat ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß während des Umsetzungsvorgangs die Konzentration des Phosphats in der wässerigen Reagenslösung stets über ca. o,5 M liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Phosphat Phosphorsäure, Natriumphosphat oder eine Natriumbiphosphatmischlösung ist.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens ein wasserlösliches Phosphat und der unlösliche, wasserhaltige Zirkoniumoxidionenaustauscher ein unlösliches Zirkoniumphosphat ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens eine in wässeriger Lösung ein Hydroxylion bildende Base und das unlösliche, wasserhaltige Zirkoniumoxidionenaustauschermaterial ein unlösliches, wasserhaltiges Zirkoniumoxid ist.
11. Verfahren nach Anspruch lo, dadurch gekennzeichnet, daß die Base Natriumhydroxid oder Ammoniumhydroxid ist.
12. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens eine in wässeriger Lösung ein Hydroxylion bildende Base und das Produkt ein unlösliches, wasserhaltiges Zirkoniumoxid ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewinnungsvorgang die Trocknung des Produkts beinhaltet.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4271043A (en) * 1979-09-04 1981-06-02 W. R. Grace & Co. Pillared interlayered clay products
IT1154308B (it) * 1982-05-17 1987-01-21 Consiglio Nazionale Ricerche Pellicole inorganiche a scambio ionico costituite da sali acidi insolubili di metalli tetravalenti con struttura a strati e/o loro derivati e relativo procedimento di preparazione
US4650587A (en) * 1982-09-09 1987-03-17 Akzona Incorporated Ammonia scavenger
US4460555A (en) * 1983-08-25 1984-07-17 Organon Teknika Corporation Ammonia scavenger
DE3602591A1 (de) * 1986-01-29 1987-07-30 Kernforschungsz Karlsruhe Verfahren zur verbesserung der wirksamkeit der dekontamination einer kernbrenn- und/oder brutstoff-loesung von zirkonium
US5004711A (en) * 1987-12-09 1991-04-02 Harshaw/Filtrol Partnership Process of producing colloidal zirconia sols and powders using an ion exchange resin
WO1994019286A1 (en) * 1993-02-24 1994-09-01 Dudley John Mills Treatment of swimming pool water
AU675512B2 (en) * 1993-02-24 1997-02-06 Dudley Mills Pty Ltd Treatment of swimming pool water
US5885478A (en) * 1997-10-29 1999-03-23 Fritz Industries, Inc Concrete mix water
US6383395B1 (en) 2000-01-04 2002-05-07 Luxfer Group Limited Water treatment method and apparatus
US6338800B1 (en) 2000-02-22 2002-01-15 Natural Chemistry, Inc. Methods and compositions using lanthanum for removing phosphates from water
ATE419024T1 (de) * 2000-10-12 2009-01-15 Renal Solutions Inc Vorrichtung für die kontrolle des flusses von körperflüssigkeiten bei extrakorporalen flüssigkeitsbehandlungen
US7033498B2 (en) * 2000-11-28 2006-04-25 Renal Solutions, Inc. Cartridges useful in cleaning dialysis solutions
US6627164B1 (en) * 2000-11-28 2003-09-30 Renal Solutions, Inc. Sodium zirconium carbonate and zirconium basic carbonate and methods of making the same
US20040105895A1 (en) * 2001-02-06 2004-06-03 Ash Stephen R Monovalent-selective cation exchangers as oral sorbent therapy
WO2003008136A1 (en) * 2001-07-20 2003-01-30 Novator Ab Numerically controlled orbital machining apparatus
US7241272B2 (en) 2001-11-13 2007-07-10 Baxter International Inc. Method and composition for removing uremic toxins in dialysis processes
US6878283B2 (en) * 2001-11-28 2005-04-12 Renal Solutions, Inc. Filter cartridge assemblies and methods for filtering fluids
US7442310B2 (en) * 2002-07-15 2008-10-28 Magnesium Elektron, Inc. Treating liquids with pH adjuster-based system
US7169297B2 (en) * 2002-07-15 2007-01-30 Magnesium Elektron, Inc. pH adjuster-based system for treating liquids
US7252767B2 (en) * 2002-07-15 2007-08-07 Magnesium Elektron, Inc. Hydrous zirconium oxide, hydrous hafnium oxide and method of making same
US20050077246A1 (en) * 2002-07-15 2005-04-14 Pardini James J. Treatment of liquid using porous polymer containment member
JP4460448B2 (ja) 2002-07-19 2010-05-12 バクスター・インターナショナル・インコーポレイテッド 腹膜透析のためのシステムおよび方法
JP2005533560A (ja) 2002-07-19 2005-11-10 バクスター インターナショナル インコーポレイテッド 腹膜透析を実施するためのシステムおよび方法
AU2003249296A1 (en) 2002-07-19 2004-02-09 Baxter Healthcare S.A. Systems and methods for performing peritoneal dialysis
US6861473B2 (en) * 2003-02-28 2005-03-01 Baxter International Inc. Macromolecular ketoaldehydes
US7135156B2 (en) * 2003-03-28 2006-11-14 Baxter International Inc. Method for processing a zirconium oxide composition in crystalline form
US7998101B2 (en) * 2003-07-28 2011-08-16 Renal Solutions, Inc. Devices and methods for body fluid flow control in extracorporeal fluid treatment
EP1850910A1 (de) 2005-02-07 2007-11-07 Medtronic, Inc. Vorrichtung zur erfassung eines ionenungleichgewichts
US8240636B2 (en) 2009-01-12 2012-08-14 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Valve system
US8105487B2 (en) 2007-09-25 2012-01-31 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Manifolds for use in conducting dialysis
US9358331B2 (en) 2007-09-13 2016-06-07 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Portable dialysis machine with improved reservoir heating system
US9199022B2 (en) 2008-09-12 2015-12-01 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Modular reservoir assembly for a hemodialysis and hemofiltration system
US9308307B2 (en) 2007-09-13 2016-04-12 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Manifold diaphragms
US8597505B2 (en) 2007-09-13 2013-12-03 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Portable dialysis machine
US8349764B2 (en) 2007-10-31 2013-01-08 Molycorp Minerals, Llc Composition for treating a fluid
CA3057806C (en) 2007-11-29 2021-11-23 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. System and method for conducting hemodialysis and hemofiltration
US8057679B2 (en) 2008-07-09 2011-11-15 Baxter International Inc. Dialysis system having trending and alert generation
US20100051552A1 (en) 2008-08-28 2010-03-04 Baxter International Inc. In-line sensors for dialysis applications
FR2936513B1 (fr) * 2008-09-30 2011-08-05 Saint Gobain Ct Recherches Procede de fabrication d'un derive, d'un hydrate ou d'un oxyde de zirconium
US8640887B2 (en) * 2008-10-03 2014-02-04 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Zirconium phosphate particles having improved adsorption capacity and method of synthesizing the same
AU2009302327C1 (en) 2008-10-07 2015-09-10 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Priming system and method for dialysis systems
KR101508483B1 (ko) 2008-10-30 2015-04-06 프레제니우스 메디칼 케어 홀딩스 인코퍼레이티드 모듈화된 휴대용 투석장치
EP2243547A1 (de) * 2009-04-20 2010-10-27 Fortum OYJ Neuartiges Sorptionsmittel, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
US9399091B2 (en) 2009-09-30 2016-07-26 Medtronic, Inc. System and method to regulate ultrafiltration
US20120145645A1 (en) * 2010-12-13 2012-06-14 Halosource, Inc. Clarification of hydrocarbons and suspended matter from an aqueous medium
WO2012112932A1 (en) 2011-02-17 2012-08-23 Medtronic, Inc. Method and device to treat kidney disease
US9233863B2 (en) 2011-04-13 2016-01-12 Molycorp Minerals, Llc Rare earth removal of hydrated and hydroxyl species
US9848778B2 (en) 2011-04-29 2017-12-26 Medtronic, Inc. Method and device to monitor patients with kidney disease
US9456755B2 (en) 2011-04-29 2016-10-04 Medtronic, Inc. Method and device to monitor patients with kidney disease
US9750862B2 (en) 2011-04-29 2017-09-05 Medtronic, Inc. Adaptive system for blood fluid removal
US9017277B2 (en) 2011-05-02 2015-04-28 Medtronic, Inc. System and implantable device for treating chronic kidney disease
WO2013019994A2 (en) 2011-08-02 2013-02-07 Medtronic, Inc. Hemodialysis system having a flow path with a controlled compliant volume
WO2013025844A2 (en) 2011-08-16 2013-02-21 Medtronic, Inc. Modular hemodialysis system
CN103842004B (zh) 2011-08-22 2016-11-23 美敦力公司 双流吸附剂盒
US9713668B2 (en) 2012-01-04 2017-07-25 Medtronic, Inc. Multi-staged filtration system for blood fluid removal
US10905816B2 (en) 2012-12-10 2021-02-02 Medtronic, Inc. Sodium management system for hemodialysis
US9399090B2 (en) 2012-12-10 2016-07-26 Medtronic, Inc. Potassium loaded ion-exchange material for use in a dialysate regeneration system
US20140158588A1 (en) 2012-12-10 2014-06-12 Medtronic, Inc. pH AND BUFFER MANAGEMENT SYSTEM FOR HEMODIALYSIS SYSTEMS
US9201036B2 (en) 2012-12-21 2015-12-01 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Method and system of monitoring electrolyte levels and composition using capacitance or induction
US9157786B2 (en) 2012-12-24 2015-10-13 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Load suspension and weighing system for a dialysis machine reservoir
US9707328B2 (en) 2013-01-09 2017-07-18 Medtronic, Inc. Sorbent cartridge to measure solute concentrations
US11565029B2 (en) 2013-01-09 2023-01-31 Medtronic, Inc. Sorbent cartridge with electrodes
US9713666B2 (en) 2013-01-09 2017-07-25 Medtronic, Inc. Recirculating dialysate fluid circuit for blood measurement
US11154648B2 (en) 2013-01-09 2021-10-26 Medtronic, Inc. Fluid circuits for sorbent cartridge with sensors
US10543052B2 (en) 2013-02-01 2020-01-28 Medtronic, Inc. Portable dialysis cabinet
US9526822B2 (en) 2013-02-01 2016-12-27 Medtronic, Inc. Sodium and buffer source cartridges for use in a modular controlled compliant flow path
US10850016B2 (en) 2013-02-01 2020-12-01 Medtronic, Inc. Modular fluid therapy system having jumpered flow paths and systems and methods for cleaning and disinfection
US9623164B2 (en) 2013-02-01 2017-04-18 Medtronic, Inc. Systems and methods for multifunctional volumetric fluid control
WO2014121159A1 (en) 2013-02-01 2014-08-07 Medtronic, Inc. Fluid circuits for sorbent cartridges with sensors
WO2014121160A1 (en) 2013-02-01 2014-08-07 Medtronic, Inc. Sorbent cartridge with electrodes
US10010663B2 (en) 2013-02-01 2018-07-03 Medtronic, Inc. Fluid circuit for delivery of renal replacement therapies
US9827361B2 (en) 2013-02-02 2017-11-28 Medtronic, Inc. pH buffer measurement system for hemodialysis systems
US9144640B2 (en) 2013-02-02 2015-09-29 Medtronic, Inc. Sorbent cartridge configurations for improved dialysate regeneration
CN105848581B (zh) 2013-11-04 2019-01-01 美敦力公司 用于管理身体中的体液体积的方法和装置
US9354640B2 (en) 2013-11-11 2016-05-31 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Smart actuator for valve
US10099215B2 (en) 2013-11-26 2018-10-16 Medtronic, Inc. Management of recharger effluent pH
US9974896B2 (en) * 2014-06-24 2018-05-22 Medtronic, Inc. Method of zirconium phosphate recharging
US9895477B2 (en) 2013-11-26 2018-02-20 Medtronic, Inc. Detachable module for recharging sorbent materials with optional bypass
US10537875B2 (en) 2013-11-26 2020-01-21 Medtronic, Inc. Precision recharging of sorbent materials using patient and session data
US10099214B2 (en) 2013-11-26 2018-10-16 Medtronic, Inc. Zirconium phosphate and zirconium oxide recharger control logic and operational process algorithms
US10052624B2 (en) 2013-11-26 2018-08-21 Medtronic, Inc. Zirconium phosphate and zirconium oxide recharging flow paths
US9981245B2 (en) 2013-11-26 2018-05-29 Medtronic, Inc. Method and apparatus for zirconium oxide recharging
US9884145B2 (en) 2013-11-26 2018-02-06 Medtronic, Inc. Parallel modules for in-line recharging of sorbents using alternate duty cycles
US10052612B2 (en) 2013-11-26 2018-08-21 Medtronic, Inc. Zirconium phosphate recharging method and apparatus
US9943780B2 (en) 2013-11-26 2018-04-17 Medtronic, Inc. Module for in-line recharging of sorbent materials with optional bypass
US10064986B2 (en) 2013-11-26 2018-09-04 Medtronic, Inc. Recharger for recharging zirconium phosphate and zirconium oxide modules
US10004839B2 (en) 2013-11-26 2018-06-26 Medtronic, Inc. Multi-use sorbent cartridge
US10159957B2 (en) 2013-11-26 2018-12-25 Medtronic, Inc. Zirconium phosphate recharging customization
WO2015081221A1 (en) 2013-11-27 2015-06-04 Medtronic, Inc. Precision dialysis monitoring and synchonization system
US9975787B2 (en) 2014-03-07 2018-05-22 Secure Natural Resources Llc Removal of arsenic from aqueous streams with cerium (IV) oxide compositions
AU2015231764B2 (en) 2014-03-17 2017-02-09 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Cartridges useful in cleaning dialysis solutions
EP3160535A4 (de) 2014-06-24 2018-03-07 Medtronic Inc. Modulare dialysatregenerationsanordnung
US10357757B2 (en) 2014-06-24 2019-07-23 Medtronic, Inc. Stacked sorbent assembly
EP3160533B1 (de) 2014-06-24 2020-08-12 Medtronic Inc. Sorptionsmittelbeutel
WO2015199763A1 (en) 2014-06-24 2015-12-30 Medtronic, Inc. A urease introduction system for replenishing urease in a sorbent cartridge
EP3160529B1 (de) 2014-06-24 2019-11-13 Medtronic Inc. Ureasenachfüllung in dialysesystemen mit ureasebeutel
EP3160531B1 (de) 2014-06-24 2019-08-14 Medtronic Inc. Auffüllung von urease in dialysesystemen unter verwendung eines ureaseeinführers
US10874787B2 (en) 2014-12-10 2020-12-29 Medtronic, Inc. Degassing system for dialysis
US9713665B2 (en) 2014-12-10 2017-07-25 Medtronic, Inc. Degassing system for dialysis
US9895479B2 (en) 2014-12-10 2018-02-20 Medtronic, Inc. Water management system for use in dialysis
US10098993B2 (en) 2014-12-10 2018-10-16 Medtronic, Inc. Sensing and storage system for fluid balance
CN107810536B (zh) 2015-06-25 2023-01-24 甘布罗伦迪亚股份公司 具有分布式数据库的医疗装置系统和方法
CN108025125B (zh) 2015-09-16 2021-05-07 弗雷塞尼斯医疗保健控股公司 在净化透析溶液中可用的药筒
US10335534B2 (en) 2015-11-06 2019-07-02 Medtronic, Inc. Dialysis prescription optimization for decreased arrhythmias
US9962477B2 (en) 2015-12-30 2018-05-08 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Cartridge systems useful in cleaning dialysis solutions
US10994064B2 (en) 2016-08-10 2021-05-04 Medtronic, Inc. Peritoneal dialysate flow path sensing
US10874790B2 (en) 2016-08-10 2020-12-29 Medtronic, Inc. Peritoneal dialysis intracycle osmotic agent adjustment
US11013843B2 (en) 2016-09-09 2021-05-25 Medtronic, Inc. Peritoneal dialysis fluid testing system
US10981148B2 (en) 2016-11-29 2021-04-20 Medtronic, Inc. Zirconium oxide module conditioning
CA3044805A1 (en) 2016-12-05 2018-06-14 Temasek Polytechnic Sorbent for a dialysis device and dialysis system
EP3559951B1 (de) 2016-12-21 2022-01-12 Gambro Lundia AB Medizinproduktsystem mit informationstechnologieinfrastruktur mit sicherer cluster-domäne zur unterstützung einer externen domäne
US11167070B2 (en) 2017-01-30 2021-11-09 Medtronic, Inc. Ganged modular recharging system
US10960381B2 (en) 2017-06-15 2021-03-30 Medtronic, Inc. Zirconium phosphate disinfection recharging and conditioning
US11278654B2 (en) 2017-12-07 2022-03-22 Medtronic, Inc. Pneumatic manifold for a dialysis system
US11033667B2 (en) 2018-02-02 2021-06-15 Medtronic, Inc. Sorbent manifold for a dialysis system
US11110215B2 (en) 2018-02-23 2021-09-07 Medtronic, Inc. Degasser and vent manifolds for dialysis
US20200040323A1 (en) 2018-07-31 2020-02-06 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Urease Purification And Purified Urease Products Thereof And Sorbent Cartridges, Systems And Methods Using The Same
US11213616B2 (en) 2018-08-24 2022-01-04 Medtronic, Inc. Recharge solution for zirconium phosphate
US11806457B2 (en) 2018-11-16 2023-11-07 Mozarc Medical Us Llc Peritoneal dialysis adequacy meaurements
US11806456B2 (en) 2018-12-10 2023-11-07 Mozarc Medical Us Llc Precision peritoneal dialysis therapy based on dialysis adequacy measurements
US11850344B2 (en) 2021-08-11 2023-12-26 Mozarc Medical Us Llc Gas bubble sensor
US11965763B2 (en) 2021-11-12 2024-04-23 Mozarc Medical Us Llc Determining fluid flow across rotary pump
US11944733B2 (en) 2021-11-18 2024-04-02 Mozarc Medical Us Llc Sodium and bicarbonate control
TW202330103A (zh) 2021-11-30 2023-08-01 新加坡商阿瓦克科技私人有限公司 透析吸附劑及再生透析吸附劑系統

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3522187A (en) * 1965-01-28 1970-07-28 Kurt A Kraus Hydrous oxide cation exchangers
DE2460771C2 (de) * 1973-12-27 1984-05-24 Magnesium Elektron Ltd., Swinton, Manchester Verfahren zur Herstellung eines körnigen Zirkoniumphosphats

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2970035A (en) * 1944-12-19 1961-01-31 Raymond W Stoughton Separation of plutonium ions from solution by adsorption on zirconium pyrophosphate
US3332737A (en) * 1965-01-28 1967-07-25 Kurt A Kraus Process for separating inorganic anions with hydrous oxide anion exchangers
US3416884A (en) * 1966-11-04 1968-12-17 Nat Lead Co Crystalline zirconium phosphates
US3551095A (en) * 1968-01-02 1970-12-29 Nat Lead Co Production of iron-free carbonated hydrous zirconia

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3522187A (en) * 1965-01-28 1970-07-28 Kurt A Kraus Hydrous oxide cation exchangers
DE2460771C2 (de) * 1973-12-27 1984-05-24 Magnesium Elektron Ltd., Swinton, Manchester Verfahren zur Herstellung eines körnigen Zirkoniumphosphats

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.Inorg.Nucl.Chem., 1958, Vol. 6, S. 220-226 *

Also Published As

Publication number Publication date
US3850835A (en) 1974-11-26
DE2427100C2 (de) 1987-12-23

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JPS5857222B2 (ja) リユウジヨウジルコニウムスイワサンカブツイオンコウカンタイノ セイゾウホウホウ

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