DE3602591A1 - Verfahren zur verbesserung der wirksamkeit der dekontamination einer kernbrenn- und/oder brutstoff-loesung von zirkonium - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der wirksamkeit der dekontamination einer kernbrenn- und/oder brutstoff-loesung von zirkoniumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der
Wirksamkeit der Dekontamination einer Zirkonium enthaltenden,
wäßrigen, salpetersauren Kernbrenn- und/oder Brutstoff-
Lösung von Zirkonium in einem Flüssig-flüssig-Extraktionsprozeß.
Durch die Spaltung von 235U, 239Pu usw. entsteht direkt
oder indirekt eine relativ große Menge von Zirkonium. Dieses
Zirkonium stellt eine Mischung von stabilen und radioaktiven
Isotopen dar und gehört zu den Spaltprodukten, die eine
Wiederaufbereitung von abgebrannten Kernbrenn- und/oder
Brutstoffen in dem sogenannten Purex-Verfahren zur Rückgewinnung
von unverbrauchtem Uran und Plutonium am meisten
erschweren. Nach dem Auflösen des abgebrannten Brennstoffs
in Salpetersäure befindet sich das Zirkonium in der Brennstofflösung
in einer Nitratform, die ein chemisch kompliziertes
und nicht immer reproduzierbares Verhalten aufweist.
Das im Purex-Verfahren verwendete Extraktionsmittel (im
folgenden Solvent genannt) ist eine Lösung von Tributylphosphat
(TBP) in einer Alkanmischung (Kerosin). Durch radiolytische
und hydrolytische Zersetzung eines kleinen Teils des
TBP entstehen im Laufe des Purex-Verfahrens saure Butylphosphate
(Dibutyl- und Monobutylphosphat) sowie Phosphorsäure.
Die Extrahierbarkeit des Zirkoniums mit dem Solvent ist bei
Abwesenheit von saurn Butylphosphaten gerade niedrig genug,
um eine Trennung des Zirkoniums von Uran und Plutonium im
Purex-Verfahren zu ermöglichen. Saure Butylphosphate erhöhen
jedoch schon bei niedrigen Konzentrationen die Extrahierbarkeit
von Zirkonium(IV)-Salzen und es wird dann entsprechend
schwieriger, Uran und Plutonium nach kürzeren Kühlzeiten des
Brennstoffs (weniger als 1 Jahr) von 95Zr ausreichend zu
dekontaminieren. Nach langen Kühlzeiten, wenn die Radioaktivität
von 95Zr abgeklungen ist (Halbwertzeit 65 d) und die
Dekontamination nicht mehr so wichtig ist, bleiben die
Schwierigkeiten aber bestehen, die wegen der relativ hohen
chemischen Konzentration von Zirkonium in den Brennstofflösungen
nach jeder beliebigen Kühlzeit entstehen können. Das
Zirkonium(IV) neigt nämlich dazu, mit Phosphorsäure und
unter Umständen auch mit sauren Butylphosphaten Niederschläge
(einen sogenannten Crud) zu bilden. Dadurch werden
bei den Extraktionsoperationen des Purex-Verfahrens erhebliche
fluid-dynamische Störungen verursacht.
Eine ausreichend hohe Dekontamination bzw. Entfernung von Zr
aus den weiterzuverarbeitenden Lösungen wurde bisher nur
durch aufwendige Wiederholungen von Extraktionsoperationen
in mehreren Reinigungszyklen erreicht. Die Bildung von
Festkörpern (Crud) konnte nicht mit Sicherheit verhindert
werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Entfernung
des Zirkoniums aus den Wiederaufarbeitungslösungen zu
verbessern und gleichzeitig den Verfahrensablauf zu vereinfachen.
Die Dekontamination des Uran- und des Plutonium-
Produktes soll verbessert werden bei gleichzeitiger Verringerung
des Aufwandes.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das
Zirkonium in einem Verfahrensschritt vor der ersten Extraktion
der Kernbrenn- und/oder Brutstoffe durch Verwendung
eines Adsorptionsmittels aus der Gruppe anorganischer
Ionenaustauscher aus dem gelösten Zustand in eine filtrierbare
oder zentrifugierbare, feste Phase überführt wird und
aus der wäßrigen Lösung gemeinsam mit dem Adsorptionsmittel
entfernt wird.
In einer vorteilhaften Ausbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird als Adsorptionsmittel Zirkoniumphosphat
(ZrP) verwendet. Vorteilhafterweise wird ein ZrP verwendet,
welchem bei der Herstellung ein Ausgangsverhältnis P zu Zr
im Bereich von 3,5 bis 4,5 zugrundegelegt wurde.
Um festes, als Adsorbent gut geeignetes Zirkoniumphosphat
herzustellen, wurde z. B. zu einer Lösung von Zirkoniumoxychlorid
(etwa 250 g/l) in 1 M Salpetersäure verdünnte Phosphorsäure
(1 : 6) tropfenweise und sehr langsam unter intensiver
Rührung bei Raumtemperatur zugegeben. Der entstehende
sehr voluminöse, gallertartige Niederschlag wurde abfiltriert
und durch wiederholtes Aufnehmen in heißem Wasser und
anschließendes Filtrieren phosphatfrei gewaschen. Nach einem
mehrtägigen Vortrocknen auf dem Filter bei Zimmertemperatur
wurde das Produkt zweimal nacheinander 24 h bei 50°C getrocknet,
wobei es zwischen den Trocknungsperioden mechanisch
zerkleinert wurde. Es wurden verschiedene Chargen von
Zirkoniumphosphat hergestellt, indem das molare Ausgangsverhältnis
von P : Zr bei der Fällung zwischen 5 : 1 und 1 : 2
variiert wurde. Das Verhältnis von P : Zr in dem gewaschenen
Niederschlag kann sich natürlich von dem Ausgangsverhältnis
unterscheiden.
In den meisten Versuchen wurde eine Charge von ZrP benutzt,
die bei einem molaren Ausgangsverhältnis von P : Zr = 4.25
hergestellt wurde. Um günstige Bedingungen für die Adsorption
von Zirkonium(IV) auf Zirkoniumphosphat zu schaffen,
kann vor allem die Kontaktzeit des Adsorbenten mit der
Brennstofflösung, die Menge des Adsorbenten pro Volumeneinheit
der Brennstofflösung und die Konzentration von Salpetersäure
in der Brennstofflösung variiert werden. Die
höchste zu erwartende Salpetersäurekonzentration liegt zwischen
5 und 10 Mol/l und ist durch die Bedingungen der
Auflösung des Brennstoffs bestimmt. Die Salpetersäurekonzentration
darf kaum niedriger sein als 3 Mol/l, was durch die
Anforderungen auf die Effektivität und Selektivität der
Uran- und Plutoniumextraktion mit TBP gegeben ist. Nach der
Adsorption von Zirkonium(IV) kann der Adsorbent durch Filtration
oder Zentrifugieren von der überstehenden Lösung
getrennt werden. In den nachstehenden Versuchen wurden beide
Methoden angewandt. Das Zirkonium wurde durch Markieren mit
95Zr unter Anwendung eines Ge-(Li)-Detektors γ-spektrometrisch
bestimmt. Plutonium wurde α-spektrometrisch bestimmt
und Salpetersäure wurde nach der Maskierung von
Zr(IV) und/oder Pu(IV) und U(VI) mit Oxalat- und Fluoridionen
alkalimetrisch titriert (potentiometrische Indikation).
Das Adsorptionsvermögen von Zirkoniumphosphat für Zirkonium-(IV)
ist hoch genug (s. Figur). Die Effektivität der Entfernung
von Zirkonium aus der Lösung kann jedoch dann wesentlich
erhöht werden, wenn die ZrP abgetrennte flüssige Phase längere Zeit stehen gelassen wird. Dabei scheidet
sich aus der Lösung eine kleine Menge von einem Niederschlag
aus, der ≦λτ90 Gew.-% des unmittelbar nach der Adsorption
noch in der Lösung verbliebenen Zr-Anteils enthält (s. Beispiel 2).
Bei dieser Arbeitsweise kann das Zirkonium aus
einer Brennstofflösung mit einer guten Effektivität abgetrennt
werden (s. Beispiel 3). Durch die Behandlung mit
Zirkoniumphosphat wird in die Brennstofflösung eine kleine
Menge von Phosphorsäure eingebracht. Der Verteilungskoeffizient
von Plutonium bleibt aber trotzdem hoch genug für die
effektive Extraktion von Plutonium in einem Gegenstromextraktor
(s. Beispiel 4). Zusammen mit Zirkonium wird ein
kleiner Anteil Plutonium (≦ωτ5%) adsorbiert. Das adsorbierte
Plutonium kann mit einer 5 Mol/l-Lösung von Salpetersäure
herausgewaschen werden, wobei ≦λτ99.5% von der adsorbierten
Menge des Zirkoniums adsorbiert bleiben.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Beschreibung
einiger beispielhafter Versuche, der Unterscheidung halber
als Beispiele bezeichnet, näher erläutert.
Die chemischen und adsorptiven Eigenschaften des hier als
Sammelbegriff verwendeten Zirkoniumphosphats hängen von den
molaren Ausgangsverhältnissen Zr : P ab.
Eine Lösung, die Zirkonium(IV) und 5 Mol Salpetersäure/l
enthielt, wurde mit Zirkoniumphosphat (hergestellt, wie oben
beschrieben) geschüttelt und der nicht adsorbierte Anteil
von Zirkonium(IV) unmittelbar nach dem Schütteln gemessen.
Die Ergebnisse, die mit verschiedenen Mengen von Zirkoniumphosphat
pro Volumeneinheit der Lösung gefunden wurden, sind
in Figur ersichtlich. Kurve 1 wurde bei einer Ausgangskonzentration
des Zirkoniums von 0.001 Mol/l und nach einer
Schüttelzeit von 1 h bei Siedetemperatur der Lösung gewonnen.
Die übrigen Ergebnisse wurden nach einer Schüttelzeit
von 40 min. bei Raumtemperatur gewonnen, wobei die Ausgangskonzentration
von Zirkonium(IV) 0.001 Mol/l (Kurve 2)
und 0.002 Mol/l (Kurve 3) betrug.
Lösungen, die Zirkonium(IV), Salpetersäure und zum Teil auch
Uran(VI) und/oder Plutonium(IV) enthielten, wurden mit Zirkoniumphosphat
(hergestellt, wie oben beschrieben) geschüttelt.
Der nicht adsorbierte Anteil von Zirkonium(IV) wurde
unmittelbar nach dem Schütteln und nach verschiedenen Standzeiten
der von Zirkoniumphosphat abgetrennten Lösung gemessen.
Vor jeder Messung wurde die Lösung zentrifugiert. Die
Ausgangslösungen waren:
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) im Versuch 1,
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) + 250 g U(VI)/l im Versuch 2,
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) + 20 g PU(IV)/l im Versuch 3,
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) + 250 g U(VI)/l + 20 g Pu(IV)/l im Versuch 4.
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) + 250 g U(VI)/l im Versuch 2,
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) + 20 g PU(IV)/l im Versuch 3,
5 M HNO3 + 0.001 M Zr(IV) + 250 g U(VI)/l + 20 g Pu(IV)/l im Versuch 4.
Vergleichsversuche für die verbessernde Wirkung der Adsorption
an der Nachfällung erbrachten folgendes Ergebnis (zu
"Versuch 1"):
Der jeweils in der Lösung gebliebene Anteil von Zr(IV)
unmittelbar nach der Adsorption von ursprünglich 0.001 OM
Zr(IV) auf ZrP aus 5 M HNO3 (40 min. Schüttelzeit) und nach
fünftätigem Stehen der vom ZrP abgetrennten flüssigen Phase
(jeweils bei Raumtemperatur) ist in Tabelle 1 aufgeführt.
Der jeweils in der Lösung gebliebene Anteil von Zirkonium-(IV)
bei verschiedenen Mengen von Zirkoniumphosphat (ZrP)
pro Volumeneinheit der Lösung betrug im Vergleich der Versuche 1
bis 4:
Eine Brennstofflösung wurde durch Auflösung von einem
Schnellbrüterbrennstoff, dessen Abbrand 74 000 MWd/t betrug
und der etwa 15 Monate Kühlzeit aufwies, in 8 bis 10 Mol/l
Salpetersäure hergestellt. Die Zusammensetzung der Lösung
war 124 g U(VI)/l, 36.5 g Pu(IV)/l und 6.5 Mol Salpetersäure/l.
Teile dieser Lösung wurden mit Zirkoniumphosphat
geschüttelt und der adsorbierte Anteil von Zirkonium bestimmt.
Für eine effektive Abtrennung des Zirkoniums erwies
es sich als vorteilhaft, die Lösung mit zwei nacheinander
zugegebenen Portionen von Zirkoniumphosphat zu behandeln. Es
wurden zwei Behandlungsweisen verglichen:
A) Die Lösung wurde 30 min. mit der ersten Portion von
Zirkoniumphosphat geschüttelt und anschließend filtriert.
Der in der Lösung gebliebene Anteil von Zirkonium(IV) wurde
unmittelbar nach der Filtration sowie nach Standzeiten von 2
und 17 h gemessen. Unmittelbar nach der zweiten Messung
(siehe Tabelle 3) wurde die zweite Portion von Zirkoniumphosphat
zugegeben und der Versuch wurde wie oben beschrieben
fortgesetzt, wobei die Schüttelzeit diesmal nur 20 min.
dauerte.
B) Die Lösung wurde 30 min. mit der ersten Portion Zirkoniumphosphat
geschüttelt, aber anschließend nicht filtriert.
Der in der Lösung gebliebene Anteil von Zirkonium(IV)
wurde nach einer Standzeit von 2 h gemessen. Ohne die
erste Portion des Zirkoniumphosphats von der Lösung abzutrennen,
wurde unmittelbar nach der Messung die zweiten Portion
zugegeben. Der in der Lösung gebliebene Anteil von
Zirkonium wurde dann unmittelbar nach einer Schüttelzeit von
20 min. sowie nach einer anschließenden Standzeit von 20 h
gemessen.
Bei den Behandlungsweisen A (die ersten drei Versuche) und B
(die übrigen Versuche) betrug der in der Lösung gebliebene
Anteil von Zirkonium(IV) (ZrP ist Zirkoniumphosphat) wie in
Tabelle 3 aufgeführt.
Die Abtrennung der ersten Portion von Zirkoniumphosphat vor
der Zugabe der zweiten Portion begünstigt offensichtlich die
Entfernung von Zirkonium aus der Brennstofflösung.
Eine Lösung, die ∼ 2 g Pu(IV)/l und 5 Mol Salpetersäure/l
enthielt, wurde mit Zirkoniumphosphat (20 mg/ml Lösung) bei
Raumtemperatur 30 min. geschüttelt und anschließend 24 h
stehengelassen. Dann wurde die Lösung über der festen Phase
abgezogen und mit dem gleichen Volumen von 30 Vol.-% TBP in
Dodekan 3 min. geschüttelt. Die abgetrennte wäßrige Phase
wurde dann noch dreimal mit jeweils einer frischen Portion
von 30% TBP (diesmal mit 3 M HNO3 voräquilibriert) geschüttelt
und nach jedem Phasenkontakt wurde der Verteilungskoeffizient
von Plutonium (DPu) gemessen. Folgende Werte wurden
bei diesem Versuch gefunden:
Der Verteilungskoeffizient von Pu sinkt zwar mit steigender
Zahl von Phasenkontakten, aber für eine effektive Extraktion
in einem Gegenstromextraktor bleibt er hoch genug. Das Absinken
des DPu-Werts nach der wiederholten Extraktion kann,
aber muß nicht der Anwesenheit von kleinen Phosphorsäuremengen
in der wäßrigen Phase zugeschrieben werden. Bei Gegenstromversuchen
wird oft beobachtet, daß ein kleiner Anteil
von Plutonium(IV) sich in wäßrigen Lösungen in einem chemischen
Zustand befindet, in dem er weniger extrahierbar ist
als die Hauptmenge von Pu.
Claims (3)
1. Verfahren zur Verbesserung der Wirksamkeit der Dekontamination
einer Zirkonium enthaltenden, wäßrigen, salpetersauren
Kernbrenn- und/oder Brutstoff-Lösung von Zirkonium
in einem Flüssig-flüssig-Extraktionsprozeß,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Zirkonium in einem Verfahrensschritt vor der ersten
Extraktion der Kernbrenn- und/oder Brutstoffe durch Verwendung
eines Adsorptionsmittels aus der Gruppe anorganischer
Ionenaustauscher aus dem gelösten Zustand in eine
filtrierbare oder zentrifugierbare, feste Phase überführt
wird und aus der wäßrigen Lösung gemeinsam mit dem Adsorptionsmittel
entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Adsorptionsmittel Zirkoniumphosphat (ZrP) verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
ein ZrP verwendet wird, welchem bei der Herstellung ein
Ausgangsverhältnis P zu Zr im Bereich von 3,5 bis 4,5
zugrundegelegt wurde.
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