DE2834413A1 - Verfahren zum nachbehandeln von gefaerbtem, polyesterfasern enthaltendem textilmaterial - Google Patents
Verfahren zum nachbehandeln von gefaerbtem, polyesterfasern enthaltendem textilmaterialInfo
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Description
CIBA-GEIGYAG,CH-4002Basel - V^ätJ^V^™ V^LJ V3
Case 1-11305/+
Deutschland
Verfahren zum Nachbehandeln von gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachbehandeln von gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem
Textilmaterial sowie das gemäss diesem Verfahren nachbehandelte
Textilmaterial.
Es ist bekannt, dass beim Färben von Polyestermaterialien, insbesondere unter Hochtemperatur-Bedingungen, eine Abscheidung
von Oligomeren erfolgt, was nicht nur auf der Faseroberfläche zu einem schlechten Warenbild (Grauschleier,
fleckige Ausfärbungen), sondern auch bei der Weiterverarbeitung des Polyestermaterials, insbesondere
beim Verspinnen, Umspulen und Stricken, zu Schwierigkeiten führen kann. Diese Oligomere bilden sich bei der Herstellung
der Polyesterfasern und gelangen unter Färbebedingungen in die Färbeflotte, wo sie auf dem zu färbenden
Material und/oder in den Färbeapparaturen auskristallisieren und zu den genannten Ablagerungen führen. Eine
verstärkte Oligomerenausscheidungstendenz liegt vor,
wenn man Polyestermaterial in organischen Lösungsmitteln, vor allem in Perchloräthylen, bei erhöhter Temperatur
vorreinigt und anschliessend einem wässerigen Hochtempe-
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ratur-Färbeprozess unterwirft. Auch durch Zusatz von Carriern beim Färben wird die Oligomerenausscheidung verstärkt.
Man ist deshalb bestrebt, diese nachteilige Ablagerung von Oligomeren auf dem Material entweder während des Färbeprozesses
zu verhindern oder vor der Weiterverarbeitung von dem Textilmaterial zu entfernen.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 403 859 ist
bekannt, dass man den Oligomerenaustritt verhindern kann, wenn man beim Färben bei Temperaturen über 1300C Emulsionen
von Phthalsäurediestern mit einem 6-20 Kohlenstoffatome
enthaltenden aliphatischen oder araliphatischen Alkohol dem Färbebad zusetzt. Der Oligomerenaustritt wird jedoch
unter diesen Bedingungen in den meisten Fällen nur unzureichend verhindert.
Ausserdem wurde vorgeschlagen, die nach der Färbung auftretenden
und auf der gefärbten Ware abgelagerten Oligomere durch Spülprozesse, z.B. durch ein Nachwaschen mit
organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen vor allem Perchloräthylen, zu entfernen, was jedoch wegen der
grossen Mengen an zu regenerierendem Lösungsmittel den Nachteil eines grossen Kostenaufwandes mit sich bringt.
Es wurde nun gefunden, dass man die durch die Ablagerung von Oligomeren auftretenden Probleme überraschenderweise
auf sehr einfache Art lösen kann, wenn man das besagte gefärbte Textilmaterial mit einer wässerigen Emulsion einer
geeigneten Oligomeren lösenden Substanz bei einer Temperatur unterhalb des Glasumwandlungspunktes der Polyesterfasern
(je nach Polyestertyp bei 75 - 85°C) nachbehandelt.
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Gegenstand vorliegender Erfindung ist demnach ein verfahren
zum Nachbehandeln von gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial, welches dadurch gekennzeichnet
ist, dass man das Textilmaterial bei einer Temperatur unterhalb des Glasumwandlungspunktes der Polyesterfasern
mit einer wässerigen Emulsion einer Oligomere lösenden Substanz behandelt, die aus
(a) einem Ester einer aliphatischen oder aromatischen
Carbonsäure mit einem bis zu 10 Kohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen oder araliphatischen Monoalkohol,
insbesondere mit Alkanolen von 1 bis 10Kohlenstoff atomen, .
(b) einem aliphatischen oder aromatischen halogenierten
Kohlenwasserstoff,
(c) einem nichtionischen Anlagerungsprodukt von höchstens
10 Mol Alkylenoxyd an 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisende Alkohole, Fettsäuren oder Amine oder
an gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierte Phenole, dessen Trlibungspunkt unterhalb der
Anwendungstemperatür liegt, oder
(d) einem Polyäthylenoxyd-Polypropylenoxyd-Blockpolymer mit einem Molekulargewicht des hydrophoben Polyoxypropylenteiles
von 800 bis 4000, einem hydrophilen Anteil des Gesamtmoleküls von 10 bis 35 Gew.7o und
einem Trlibungspunkt unterhalb der Anwendungstemperatur oder
aus einer Mischung der Substanzen (a), (b) (c) und (d)
besteht. ■
Das erfindungsgemässe Verfahren weist gegenüber den bekannten
Verfahren unerwartete Vorteile auf. Durch die Verwendung der genannten Oligomere lösenden Substanzen in Form
einer Emulsion kommt man mit einer wesentlich geringeren Menge dieser Substanzen aus als beim Nachwaschen mit die-
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sen Verbindungen in reiner Form, wobei jedoch die Oligomere
genau so gut entfernt werden. Ueberraschenderweise zeigt sich ausserdem, dass sich die Oligomere sehr viel besser
ablösen, wenn die Behandlung bei einer Temperatur unterhalb des Glasumwandlungspunktes erfolgt, als wenn die gleichen
Oligomere lösenden Substanzen bei Färbebedingungen, d,h.
oberhalb des Glasumwandlungspunktes zugesetzt werden. Zudem besteht nicht die Gefahr, dass der in der Faser befindliche
Farbstoff wieder herausgelöst wird.
Die wässerige Emulsion enthält vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.%
insbesondere 1 bis 5 Gew.% der Oligomere lösenden Substanz, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterial.
Die erfindungsgemäss als Oligomere lösende Substanzen verwendeten
Verbindungen weisen neben einem guten Lösungsvertnögen für die Oligomere eine sehr begrenzte Löslichkeit in
Wasser auf und lassen sich unter den Behandlungsbedingungen erforderlichenfalls unter Zuhilfenahme von Emulgatoren
leicht in eine wässerige Emulsion überführen.
Vorzugsweise werden die obengenannten Ester (a) eingesetzt, wie z.B. Essigsäureester, Propionsäureester, Adipin-, Sebacinsäureester,
Salicylsäureester, Benzoesäureester oder Phthalsäureester, wobei sich der Esteranteil vorzugsweise von
Alkanolen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ableitet. Besonders geeignet sind Essigsäure-2-äthylhexylesterT Essigsäurebenzylester,
Essigsäurephenylester, Salicylsäureäthylester, Benzoesäuremethylester,
-äthylester oder -propylester, Phthalsäuredimethylester
oder -diäthy!ester. Bevorzugt unter diesen
sind die Ester aromatischer Carbonsäuren, insbesondere der Benzoesäure oder Phthalsäure mit Alkanolen mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen, wie z.B. mit Methanol. Aethanol, Propanol oder Butanol.
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Als aliphatische oder aromatische halogenierte Kohlenwasserstoffe
der Oligomere lösenden Substanzen (b) kommen vor- · zugsweise fluorierte, bromierte oder chlorierte Kohlenwasserstoffe,
wie z.B. chlorierte Aethylene oder Chlorbenzole in Frage. Bevorzugt unter diesen sind Trichloräthylen
und insbesondere Tetrachlor'äthylen sowie Mono-, Di- und Trichlorbenzol.
Als nichtionogene Anlagerungsprodukte (c) kommen zweckmässig
Umsetzungsprodukte von 1 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Mol Alkylenoxyd, z.B. Propylenoxyd und/oder vorzugsweise Aethylenoxyd
mit einem aliphatischen Monoalkohol oder einer Fettsäure jeweils von 8 bis 18 Kohlenstoffatomen oder mit einem
Alky!phenol mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil in
Betracht. Bevorzugte Anlagerungsprodukte (c) sind Umsetzungsprodukte aus 5 bis 15 Mol Aethylenoxyd und 1 Mol Fettsäure
mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen oder Aikylphenol mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkylteil.
Besonders bevorzugte Vertreter dieser Alkylenoxyd-Umsetzung sprodukte
sind Anlagerungsprodukte von 5 bis 10 Mol Aethylenoxyd
an p-Nonylphenol oder besonders p-tert-Octylphenol,
sowie an Stearinsäure.
Geeignete Oligomere lösende Substanzen (d) sind Blockpolymere,
die der Formel
CH3
H entsprechen,
wobei das Molekularteilgewicht des Polyoxypropylenteils y zwischen 1000 und 4000, bevorzugt zwischen 2000 - 4000,
liegt und χ und ζ einen Anteil von 10 - 35% des Gesamtmoleküls ausmacht.
Sowohl die Anlagerungsprodukte (c) als auch die Blockpolymere
(d) sollen einen Trübungspunkt aufweisen, der unterhalb der Anwendungstemperatür liegt. Vorzugsweise liegt der
Trübungspunkt dieser Substanzen bei 10 bis 600C. Der Trübungspunkt wird z.B. nach DIN 53 917 bestimmt.
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2 8 3 4 A13
Die Oligomere lösender. Substanzen können einzeln oder als Gemisch aus zwei oder mehreren der Substanzen (a),(b),(c) und
(d) eingesetzt werden. Sie müssen unter den Behandlungsbedingungen als wässerige Emulsion vorliegen. Falls die
Oligomere lösenden Substanzen keine Emulsion mit Wasser bilden, werden sie zusammen mit Emulgatoren eingesetzt. Als
solche kommen die bekannten, vorzugsweise synthetischen Emulgatoren in Frage. Es handelt sich um anionaktive,
kationaktive, ampholytische oder nichtioriogene Verbindungen.
Sofern diese Emulgatoren einen Trübungspunkt aufweisen,
liegt dieser oberhalb der Anwendungstemperatur. Bevorzugte
Emulgatoren sind anionaktiv. Beispiele für anionaktive Emulgatoren sind die Salze, z.B. Alkalimetallsalze oder Ammoniumsalze,
von Fettsäuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, von Schwefelsäureestern, wie zB. Na-Laurylsulfat oder das Na-SaIz
von SuIfobernsteinsäure-dialky!estern, sowie von
Schwefelsäureestern oder Phosphorsäureestern von ä'thoxylierten
Fettalkoholen oder Alkylphenolen sowie Türkischrotöl.
Ausserdem kommen Salze von Sulfonsäuren in Frage, wie z.B. Aryl- oder Alkylarylsulfonate sowie Fettsäureanlagerungsprodukte
verschiedener hydrophiler Gruppen, z.B. Eiweisskondensationsprodukte
oder Phosphate.
Geeignete kationische Emulgatoren sind vor allem Fettamine,
quartäre Ammoniumverbindungen wie z.B. Trimethylcetylammoniumchlorid
oder quartäre Verbindungen des Pyridins, Morpholins oder Imidazolins, z.B. Laurylpyridiniumchlorid.
Als ampholytische Emulgatoren kommen besonders langkettige
substituierte Aminosäuren oder Betaine in Betracht.
Bei den nichtionogenen Emulgatoren handelt es sich z.B. um Lecithine, Steroide, Fettsäureamide,
partielle Ester von Polyalkoholen, wie z.B. Glycerinmono- bzw. -distearate und -oleate, insbesondere aber um Addukte
von Aethylenoxyd bzw. Propylenoxyd an Fettsäuren, an Fettalkohole,
an Fettamine, an partielle Fettsäureester mehrwertiger Alkohole, an Alkylphenole oder auch Polyalkylen-
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glykole j deren TrUbungspunkte über der Anwendungstemperatür
sind.
Die Emulgatoren werden in Mengen von 5 bis 100 Gew.%, bezogen auf die Oligomere lösende Substanz, eingesetzt.
Die Behandlungsflotten können weitere Zusätze wie z.B.
Säuren, Basen oder Salze enthalten.
Durch das er findung sgemä's se Verfahren werden nicht nur Oligomere
sondern auch Reste von Dispersionsfarbstoffe^ Carrier usw. von der Faseroberflache entfernt. Dies .ist vor allem
bei" Färbungen von Fasergemischen vorteilhaft, weil dadurch die Reib- und Nassechtheiten verbessert werden.
Als Polyesterfasermaterial kommt insbesondere Textilmaterial aus linearen hochmolekularen Polyestern in Betracht, die
beispielsweise durch Polykondensation aromatischer Polycarbonsäuren
mit polyfunktionellen Alkoholen erhalten werden,
vor allem Polyester aus Terephthalsäure oder Dime thyIoIcyclohexan oder Mischpolymere aus Terephthalsäure
und Isophthalsäure mit Aethylenglykol. Bevorzugt sind
Fasern aus Polyethylenterephthalat. Die Textilmaterialien
tonnen auch als Mischgewebe unter sich oder mit anderen Fasern z.B. Mischungen aus Polyacrylnitril/Polyester, Polyamid/Polyester,
Polyester/Viskose und Polyester/Wolle verwendet werden.
Das Textilmaterial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungsstufen vorliegen, wie z.B. in Form von Stückware,
wie Gewebe und Gewirke, als Faservliesstoff, Garn Filament, Flocke, Spinnkabel oder Kammzug.
Die erfindungsgemässe Nachbehandlung des Polyesterfasermaterials
wird in der Regel anschliessend einer Färbung, die vorzugsweise mit Dispersionsfarbstoffen und unter Hochtemperaturbedingungen
z.B. bei 110-1400C erzielt worden ist, durchgeführt.
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Sie erfolgt mit Vorteil nach dem Ausziehverfahren. Man arbeitet vorzugsweise in geschlossenen Apparaturen, bei- '
spielsweise in Zirkulationsapparaturen, wie Kreuzspul- oder
Baumfärbeapparaten, Jet-Maschinen, Haspelkufen, Paddeln, Jigger oder Trommelfärbe- bzw. Trommelwaschmaschinen. Das
Flottenverhältnis (Verhältnis von kg Ware zu 1 Behandlungsflotte) wird vorzugsweise in einem Bereich von 1:3 bis 1:50,
insbesondere 1:6 bis 1:20 gewählt.
Die Behandlungstemperatur liegt in der Regel unterhalb der Glasumwandlungstemperatur der Polyesterfasern in der
zur Anwendung kommenden Emulsion. Vorzugsweise wird bei einer Temperatur von 30 bis 850C, insbesondere 40 bis 700C
gearbeitet. Die Behandlungsdauer hängt von dem Grad der Oligomerenablagerung, dem Textilmaterial und den Behandlungsbedingungen, wie Temperatur, Menge und Zusammensetzung der
Emulsion ab. Im allgemeinen beträgt die Dauer zwischen 5 und 45 Minuten.
Die Nachbehandlung kann vorteilhafterweise mit anderen Nachbehandlungsoperationen
gekoppelt werden. Man kann z.B. dem alkalischen Bad, in dem die Polyesterfärbungen üblicherweise
mit Natriumhydrogensulfit reduktiv nachgereinigt werden, die Oligomere lösende Substanz (a), (b) (c) und/oder
(d) zusetzen und so die reduktive Reinigung und die Nachbehandlung mit dem Oligomeren-Inhibitor in einem Arbeitsgang
durchführen.
Man erhält nach dem erfindungsgemässen Verfahren ein Textilmaterial,
welches praktisch frei von Oligomerenablagerungen ist.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren nachbehandelten
Garne aus Polyesterfasern können somit besser gezwirnt werden. Ausserdem wird die Zahl der FadenbrUche herabgesetzt,
sodass Ausnutzung der Zwirnmaschine beträchtlich
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~4%
gesteigert wird. Ferner zeigen sich deutliche Vorteile
auch beim Umspulen und Spinnen z.B. von Polyestertow, indem der störende Abrieb weitgehend vermieden wird.
auch beim Umspulen und Spinnen z.B. von Polyestertow, indem der störende Abrieb weitgehend vermieden wird.
In den folgenden Beispielen sind die Temperaturen in Grad
Celsius angegeben. Teile bedeuten Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente.
A. Färbung
25 g texturiertes Polyester-Gewirke werden auf eine
perforierte Hlilse gewickelt und auf einem Multicolor-Druckfärbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:12 wie folgt gefärbt:
perforierte Hlilse gewickelt und auf einem Multicolor-Druckfärbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:12 wie folgt gefärbt:
1 g des Farbstoffgemisches der Formeln
NO0 ι 2-
OCH3
% -N(C2H4OC2H, CN)2 ca. 40% Anteil
I Cl
2H4
NHCOCH2CH3
N=N-( V-NH-C2H4OC2H4CN
^HCOCH2CH3
ca. 60% Anteil
vorliegend als dispergatorhaltige, handelsübliche Form
(ca. 737o Dispergatorgehalt), wird in 300 ml entsalztem
Wasser von 50° dispergiert. Weiterhin werden 1,2 g
eines Diphenyl-Carriers (84 Gew.% Diphenylgehalt) hinzudispergiert und der pH-Wert der Flotte mittels Ameisensäure auf pH 5 eingestellt. Mit dieser Flotte färbt
eines Diphenyl-Carriers (84 Gew.% Diphenylgehalt) hinzudispergiert und der pH-Wert der Flotte mittels Ameisensäure auf pH 5 eingestellt. Mit dieser Flotte färbt
man zunächst
5 Minuten bei 50°, erhitzt innerhalb
von 30 Minuten auf 130° und belässt während 60 Minuten
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bei dieser Temperatur. Danach wird die Flotte auf 90° abgekühlt und abgelassen. Das Gewirke wird zweimal mit
warmem Wasser von 50° gespült und schliesslich getrocknet. Man erhält ein marineblau gefärbtes Gewirke mit sehr deutlichen
Abscheidungen von weis sen Oligomeren in den innersten
Lagen des Stoffwickels.
B. Nachbehandlung
Das gefärbte Gewirke wird anschliessend bei einem Flottenverhältnis
von 1:10 während 30 Minuten bei 50° mit einer wässrigen Emulsion behandelt, welche pro Liter
2 g Natriumdithionit (Hydrosulfit)
2,5 ml Natronlauge 36° Be und
2,5 ml Natronlauge 36° Be und
4 g eines Gemisches aus 90% Benzoesäureäthylester und 107O
eines Ammoniumsalzes des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 9,7 Mol Aethylenoxid an
1 Mol 4-Nony!phenol enthält, behandelt.
Danach wird das Gewirke zuerst mit Wasser von 40° gespült dann mit Wasser, das pro Liter 1 ml 8070ige Essigsäure enthält,
neutralisiert und erneut mit Wasser gespült, schliesslich im warmen Luftstrom bei 60° getrocknet.
Auf dem Gewirke sind nach dieser Nachbehandlung keine 01igomere mehr erkennbar.
C. Vergleichsversuch
Unterwirft man das gemäss A gefärbte Gewirke einer Nachbehandlung
genau wie unter B beschrieben, wobei jedoch die Flotte das Gemisch aus Benzoesäureäthylester und dem
anionischen Aethylenoxydaddukt nicht enthält, ansonsten
aber die gleiche Zusammensetzung aufweist, so ist keine Verringerung der abgeschiedenen Oligomere auf dem Gewirke
festzustellen.
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Beispiel 2
A. Färbung
100 g eines Polyestergarns in Muff-Aufmachung werden in einem Zirkulationsapparat mit einer Färbeflotte gefärbt,
die wie nachfolgend beschrieben, vorbereitet wird. In 1000 ml Wasser von 50° werden 1 g Ammoniumsulfat gelöst
und 4 g eines selbstemulgierenden Dipheny!carriers und
4 g des Farbstoffgemisches gemäss Beispiel 1 A mittels eines
Sehnellrlihrers dispergiert.
Der pH-Wert der Flotte wird anschliessend mit Ameisensäure
auf pH 5 eingestellt. In dieser Färbeflotte wird das Polyestergarn bei einer Flottenumwälzrate von ca. 20 l/kg Minute
zunächst 10 Minuten bei 50° behandelt, dann wird die Färbetemperatur innerhalb von 30 Minuten auf 130° erhöht und das
Garn 60 Minuten gefärbt. Danach wird die Färbeflotte auf ca. 90° abgekühlt, abgelassen und die gefärbte Ware mit
Wasser von 40° gespült.
B. Nachbehandlung
Das gefärbte Garn wird anschliessend 20 Minuten lang bei 70° mit
1000 ml einer wässrigen Emulsion, welche
5 ml Natronlauge 38° Be,
3 g Natriumdithionit,
3 g Natriumdithionit,
1 g des Adduktes von 17.5 Mol Aethylenoxid an
Stearyldiathylentriamin und
5 g des Gemisches aus 80% Tetrachloräthylen und 20% eines Ammoniumsalzes des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes
von 9,7 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol 4-Nonylphenol enthält, behandelt.
Danach wird das Garn zweimal gespült, wobei das erste
Spülbad 2 ml/1 8070ige Essigsäure zum Neutralisieren ent-
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hält. Nach dem Zentrifugieren des Garns wird dieses schliesslich
in einem Umluftofen bei 100° getrocknet.
C. Untersuchung auf Oligomerenabrieb
Die Menge der auf der Faser befindlichen Oberflä'chen-•oligomeren
- gewachsene bzw. abgelagerte Oligomere - wird bestimmt, indem man 500 m des nicht nachbehandelten und
nachbehandelten Garns beim Umspulen durch einen Schlitz aus steifem, schwarzem Karton führt. Die auf der Garnoberfläche
abgelagerten Oligomere werden abgestreift und visuell bewertet. Das wie oben beschrieben nachbehandelte
Garn zeigt nur einen schwachen weissen Fleck von abgeriebenen Oligomeren, während das nicht nachbehandelte Garn viel
Abrieb von Oligomeren zeigt.
D. Vergleichsversuch
Unterwirft man das gemäss A gefärbte Garn einer Nachbehandlung-genau
wie unter B beschrieben, wobei jedoch die Flotte das Gemisch aus Tetrachloräthylen und dem anionischen
Aethylenoxyaddukt nicht enthält, ansonsten aber die gleiche Zusammensetzung aufweist, so ist ein ca 5 mal so grosser
Fleck von abgeriebenen Oligomeren zu sehen.
Beispiele 3-12
Unterwirft man das gemäss Beispiel 1 A gefärbte Gewirke einer Nachbehandlung genau wie unter Beispiel 1 B beschrieben,
wobei jedoch die Emulsion bei ansonsten gleicher Zusammensetzung anstelle des im Beispiel 1 B verwendeten
Gemisches aus Benzoesäureäthylester und dem Aethylenoxyaddukt, die i,n der folgenden Tabelle 1 in Spalte 2 angegebenen
Gemische in den in Spalte 3 aufgeführten Mengen enthält, so sind auf dem Gewirke nach dieser Behandlung
keine Oligomere mehr erkennbar.
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| Beispiel | Gemisch aus Oligomere lösender Substanz und Emulgator |
Menge (g) |
| 3 | 1 Teil Benzoesä'ureäthylester und 1 Teil anionisches Aethylenoxyd- addukt gemäss Beispiel 1 B |
5 |
| 4 | 4 Teile Benzoesäureäthylester und 0,5 Teile anionisches Aethylenoxyd- addukt gemäss Beispiel 1 B |
2 |
| 5 | 4 Teile Benzoesäuremethylester und 1 Teil anionisches Aethylenoxyd- addukt gemäss Beispiel 1 B |
3 |
| 6 | 4 Teile Benzoesäurepropy!ester und 1 Teil anionisches Aethylenoxyd- addukt gemä'ss Beispiel 1 B |
4 |
| 7 | 4 Teile Phthalsä'urediäthylester und 1 Teil anionisches Aethylenoxydadduk gemäss Beispiel 1 B |
4 |
| 8 | 4 Teile Essigsäurebenzylester und 1 Teil anionisches Aethylenoxyd- addukt gemäss Beispiel 1 B |
4 |
| 9 | 4 Teile 1,2,4,-Trichlorbenzol und 1 Teil anionisches Aethylenoxyd- addukt gemäss Beispiel 1 B |
4 |
9 0 9809/0789
| Beispiel | Gemisch aus Oligomere lösender Substanz und Emulgator |
Menge (g) |
| 10 | 4 Teile Benzoesäurepropylester und 1 Teil des Adduktes von 8,2 Mol Ae- thylenoxyd an 1 Mol p-tert-Octyl- phenpl |
4 |
| 11 | 4 Teile Sebacinsäuredimethy!ester und 1 Teil des Aethylenoxydadduktes gemäss Beispiel 10 |
4 |
| 12 | 4 Teile Adipinsäurediäthylester und 1 Teil des Aethylenoxydadduktes gemäss Beispiel 10 |
4 |
Beispiele 13 - 15
Unterwirft man das gemäss Beispiel 2 A gefärbte Garn einer Nachbehandlung genau wie unter Beispiel 2 B beschrieben,
wobei jedoch die Flotte bei ansonsten gleicher Zusammensetzung anstelle des in Beispiel 2 B verwendeten Gemisches
aus Tetrachloräthylen und dem anionischen Aethylenoxydaddukt die in der folgenden Tabelle 2 in Spalte 2 angegebenen
Gemische in den in Spalte 3 aufgeführten Mengen enthält, so stellt man bei der gemäss Beispiel C beschriebenen
Untersuchung nur einen sehr geringen Oligomerenabrieb fest, der deutlich geringer ist als bei in gleicher Weise gefärb-
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-yf-
tem und nachbehandeltem Garn, bei dem jedoch in der Nachbehandlungsflotte
keine Oligomere lösenden Substanzen eingesetzt werden.
| Beispiel | Gemisch aus Oligomere lösender Substanz und " Emulgator |
Menge ( g ) |
| 13 | 1 Teil Phthalsäurediäthylester und 1 Teil anionisches Aethylenoxyd- addukt gemäss Beispiel 1 B |
2.5 |
| 14 | 9 Teile Phthalsäurediäthylester und 1 Teil des Aethylenoxydadduk- tes gemäss Beispiel 10 |
2.5 |
| 15 | 9 Teile Benzoesäuremethylester und 1 Teil des Aethylenoxy.dadduktes ge mäss Beispiel 10 |
2.5 |
Beispiele 16-21
A. Färbung
30 g eines Polyestergarnes werden in Spulenaufmachung auf
einem Multicolor-Druckfärbeapparat mit mehreren Färbestellen bei einem Flottenverhältnis von 1:10 wie folgt gefärbt:,
1 g des Färbstoffgemisches gemäss Beispiel 1 A werden in "
300 ml Wasser unter Zusatz von 0,2 g eines anionischen Di gators, 0,6 g Ammonsulfat und 0,6.g eines Diphenyl-Carriers
909809/0789"
(84 Gew.% DiphenyIgehalt) dispergiert und der pH-Wert der
Flotte mittels Ameisensäure auf 5 eingestellt. Hierauf geht man mit dem Färbegut bei 60° ein und hält es 10 Minuten
bei dieser Temperatur. Danach wird die Flotte innerhalb von 30 Minuten auf 130° erhitzt und das Färbegut
90 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Schliesslich wird das Bad auf 80° abgekühlt und abgelassen. Das Garn
wird zweimal mit Wasser von 50° gespült und getrocknet. Man erhält ein marineblau gefärbtes Garn mit deutlichen
Abscheidungen von weissen Oligomeren.
Das gefärbte Garn wird anschliessend bei einem Flottenverhältnis von 1:10 während 30 Minuten bei 80° mit einer
wässrigen Flotte, die jeweils die in der folgenden Tabelle 3 angegebenen Komponenten enthält.
Nach der Behandlung wird die Flotte bei 80° abgelassen, worauf die Ware bei 60° während 5 Minuten gespült, dann
mit einem Spülbad, welches 2 ml/1 Essigsäure (80%) enthält, behandelt und nochmals 5 Minuten mit Wasser von
gespült wird. Schliesslich wird das Garn bei 110° getrocknet und wie in Beispiel 2 C beschrieben,
auf Oligomerenabrieb getestet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 veranschaulicht.
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283AA13
| Beispiel No. |
Komponenten des Nachbehandlungs- bades |
Ergebnis des Abriebtestes |
| 16 | 2,5 g des Gemisches aus 90 Tei len Blockpolymer MG 3250, 10% hydrophil, Trübungspunkt 15°C und 10 Teilen anionisches Aethylen- oxydaddukt gemäss Beispiel 1 B |
Spur Abrieb |
| 17 | 5 ml/1 Natronlauge 38°Be, 3 g/l Natriumdithionit, 2,5 g/1 des Gemisches gemäss Beispiel 16 |
kein Abrieb |
| 18 | 2,5 g/l des Gemisches aus 90 Tei len Blockpolymer MG 4000, 10% hydrophil, Trübungspunkt 14°C und 10 Teilen eines Gemisches aus Laurylalkoho1triglykoläther und Kokosfettsäure-N,N-di-ß-hydroxy~ äthylamid (1:1) |
kein Abrieb |
| 19 | 5 ml/1 Natronlauge 38°Be, 3 g/l Natriumdithionit, 2,5 g/l des Gemisches gemäss Beispiel 18 |
Spur Abrieb |
| 20 | 2,5 g/l des Gemisches aus 90 Tei len Anlagerungsprodukt von 5 Mol Aethylenoxyd an Stearinsäure 10 Teilen eines Gemisches aus Laurylalkoholtriglykoläther und Kokosfettsäure-NjN-di-ß-hydroxy- äthylamid (1:1) |
kein Abrieb |
| 21 | 3,5 g/l des Gemisches aus 50 len des Blockpolymersgemäss spiel 18, 40 Teilen Phthalsäure- diäthylester und 10 Teilen des Natriumsalzes von Dioktylsulfo- succinat |
Spur Abrieb |
909809/0789
-κ-
Beispiel 22
Das gemäss Beispiel 1 A gefärbte Gewirke mit einer sichtbaren Ablagerung von Oligomeren wird einer Nachbehandlung
von 30 Minuten bei 600C und einem Flottenverhältnis von
1 : 20 mit einer wässerigen Emulsion, die 2,5 g/l eines Gemisches aus
90 Teilen Benzoesäuremethy!ester und
10 Teilen eines Ammoniumsalzes des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von
9,7 Mol Aethylenoxyd an
1 Mol 4-Nonylphenol
enthält, unterworfen.
enthält, unterworfen.
Danach wird das Gewirke zweimal mit Wasser gespült. Nach dieser Behandlung sind keine sichtbaren Oligomere mehr
zu erkennen.
Verfährt man wie im Beispiel 22 beschrieben, verwendet jedoch
2,5 g/l eines Gemisches aus
90 Teilen Phthalsäurediäthylester und 10 Teilen des Natriumsalzes von Dioktylsulfosuccimat,
anstelle des dort verwendeten Gemisches, so erhält man auch ein Gewirke ohne sichtbaren Oligomere.
Claims (13)
1. Verfahren zum Nachbehandeln von gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial, dadurch gekennzeichnet,
dass man das Textilmaterial bei einer Temperatur unterhalb des Glasumwandlungspunktes der Polyesterfasern mit einer
wässerigen Emulsion einer Oligomeren lösenden Substanz behandelt,
die aus
(a) einem Ester einer aliphatischen oder aromatischen Carbonsäure mit einem bis zu 10 Rohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen oder araliphatischen Monoalkohol oder
(b) einem aliphatischen oder aromatischen halogenierten
Eohlenwasserstoff oder
(c) einem nichtionischen Anlagerungsprodukt von höchstens
10 Mol Alkylenoxyd an 8 bis 22 Kohlenstoff a tome aufweisende Alkohole, Fettsäuren oder Amine oder an gegebenenfalls
durch Alkyl oder Phenyl substituierte Phenole, dessen Trübungspunkt unterhalb der Anwendungstempera tür
liegt, oder ■ ·
.(d) einem Polyäthylenoxyd-Polypropylenoxyd-Blockpolymer
mit einem Molekulargewicht des hydrophoben Polyoxypropylenteiles von 800 bis 4000, einem hydrophilen
Anteil des Gesamtmoleküls von 10 bis 35 Gew.7o und einem TrUbungspunkt unterhalb der Anwendungstemperatur
oder
aus einer Mischung der Substanzen (a), (b), (c) und (d) besteht.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung bei einer Temperatur von 30
bis 800C, vorzugsweise 40 bis 700C durchgeführt wird.
909809/0783'
3. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Emulsion 0,1 bis
10 Gew.%, insbesondere 1 bis 5 Gew.% der Oligomere lösenden
Substanz, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials,
enthält.
4. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dassdie Emulsion einen anionaktiven
Emulgator enthält.
5. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz
ein Ester einer aliphatischen oder aromatischen, ein-
oder mehrwertigen Carbonsäure mit einem bis zu 10 Kohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen oder araliphatischen Monoalkohol ist.
oder mehrwertigen Carbonsäure mit einem bis zu 10 Kohlenstoffatome aufweisenden aliphatischen oder araliphatischen Monoalkohol ist.
6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz ein Ester der
Benzoesäure oder Phthalsäure mit einem Alkanol von 1 bis
4 Kohlenstoffatomen ist.
Benzoesäure oder Phthalsäure mit einem Alkanol von 1 bis
4 Kohlenstoffatomen ist.
7. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz Trichloräthylen, Tetrachloräthylen oder Trichlorbenzol
ist.
dadurch gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz Trichloräthylen, Tetrachloräthylen oder Trichlorbenzol
ist.
8. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz ein Anlagerungsprodukt von 5 bis 15 Mol Aethylenoxyd an
einen aliphatischen Monoalkohol oder eine. Fettsäure jeweils von 8 bis 18 Kohlenstoffatomen oder Alkylphenol
dadurch gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz ein Anlagerungsprodukt von 5 bis 15 Mol Aethylenoxyd an
einen aliphatischen Monoalkohol oder eine. Fettsäure jeweils von 8 bis 18 Kohlenstoffatomen oder Alkylphenol
mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, dessen
Trübungspunkt bei 10 bis 600C liegt.
Trübungspunkt bei 10 bis 600C liegt.
909809/078 9
9. Verfahren gem'äss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass die Oligomere lösende Substanz ein Anlagerungsprodukt von 5 bis 15 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Fettsäure
mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen oder Alkylphenol mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen im Alkylteil ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Oligomere lösende Substanz · ein Blockpolymer der Formel
HO(CH9CH9O^-(CH-CH9-0}— (CH9CH9O)
H
CH3
ist,- worin der Polyoxypropylenteil y ein Molekularteilgewicht
von 1000 bis 4000 aufweist und χ und y zusammen bis 35 Gew.% des GesamtmolekUls ausmachen.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung gleichzeitig
mit einer üblichen reduktiven Reinigung der gefärbten Polyesterfasern durchgeführt wird.
12. Das nach dem Verfahren gemäss der Ansprüche 1 bis
11 nachbehandelte Textilmaterial.
13. Verwendung von einer wässrigen Emulsion einer Oligomere lösenden Substanz, die aus
(a) einem Ester einer aliphatischen oder aromatischen Carbonsäure mit einem bis zu 10 Kohlenstoffa tome aufweisenden
aliphatischen oder araliphatischen Monoalkohol oder
(b) einem aliphatischen oder aromatischen halogenierten Kohlenwasserstoff oder
909809/0 789
(c) einem nichtionischen Anlagerungsprodukt von höchstens 10 Mol Alkylenoxyd an 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisende
Alkohole, Fettsäuren oder Amine oder an gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierte Phenole,
dessen Trübungspunkt unterhalb der Anwendungstempera tür
liegt, oder
(d) einem Polyäthylenoxyd-Polypropylenoxyd-Blockpolymer
mit einem Molekulargewicht des hydrophoben Polyoxypropylenteiles von 800 bis 400O5 einem hydrophilen
Anteil des Gesamtmoleküls von 10 bis 35 Gew.% und
einem Trübungspunkt unterhalb der Anwendungstemperatur oder
Anteil des Gesamtmoleküls von 10 bis 35 Gew.% und
einem Trübungspunkt unterhalb der Anwendungstemperatur oder
aus einer Mischung der Substanzen (a), (b), (c) und
(d) besteht,
(d) besteht,
zur Verhinderung von Oligomeren-Ausscheidungen und Oligomeren-Abrieb
beim Nachbehandeln von gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial, insbesondere von bei
Hochtemperatür-Bedingungen im Ausziehverfahren mit
Dispersionsfarbstoffen gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial.
Dispersionsfarbstoffen gefärbtem, Polyesterfasern enthaltendem Textilmaterial.
FO 7.1
Pe/kb
Pe/kb
909809/0783
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