DE2834186C2 - Verschluß fur Probenflaschen - Google Patents

Verschluß fur Probenflaschen

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Description

Die Erfindung betrifft einen Verschluß für Probenflaschen zum Aufgeben von Proben in einen Gaschromatographen nach der Dampfraummethode, bei welchem die Probenflasche durch eine Gummischeibe abgedeckt ist, die von einer Metallkappe mit zentralem Durchbruch gehalten wird, wobei die Metallkappe mit einem umgebördelten Rand über eine Umfangswuist am Hals der Probenflasche greift.
Bei der Aufgabe von Proben in einen Gaschromatographen nach der Dampfraummethode ist eine flüssige Probe in eine Probenflasche eingefüllt, die oben durch eine selbstdichtcnde Gummischeibc (Septum) abgeschlossen ist. Die Probenflasche wird auf eine vorgegebene Temperatur beheizt. Der Einlaßteil des Gaschromatographen enthält eine Kanüle, welche durch die Gummischeibe hindurch in den Dampfraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der Probenflüssigkeit eingestochen wird. Die Kanüle steht mit dem Eingang der gaschromatographischen Trennsäule und mit einer Trägergasquelle in Verbindung. Zwischen dem Eingang der Trennsäule und der Kanüle und der Trägergasquelle ist ein Absperrventil vorgesehen. Zunächst ist das Ventil geöffnet Es tritt über die Kanüle Trägergas in den
ίο Dampfraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der Probenflüssigkeit ein, bis in diesem Dampfraum der Druck der Trägergasquelle erreicht ist Es kann dann für eine definierte Zeit durch das Absperrventil der Trägergasstrom abgesperrt werden. Damit bricht der
is D.uck zum am Eingang der Trennsäule zusammen und der Oberdruck im Dampfraum bewirkt eine Strömung von Probendampf und Trägergas aus dem Dampfraum des Probengefäßes über die Kanüle zum Eingang der Trennsäule. Die Partialdrücke der einzelnen Probenkomponenten in dem Dampfraum sind portional der Konzentration der Probenkomponenten in der flüssigen Probe, so daß das erhaltene Chromatogramm des Dampfraumes Schlüsse auf die Konzentration der einzelnen Komponenten in der Probe gestattet
Dieses Verfahren ist beispielsweise beschrieben in der DE-PS 12 84 660 und in der DE-PS 12 97 904.
Bei bekannten Probenflaschen für die Dampfraumanalyse wird ein Gummistopfen aus Butylkautschuk verwendet. Solche Gummistopfen sind jedoch weder
ίο genügend temperaturstabi] noch ausreichend chemisch inert Bereits bei Temperaturen von 800C geben diese Gummistopfen flüchtige Komponenten ab, so daß der dadurch hervorgerufene Untergrund im Chromatogramm keine Messung mit hoher Empfindlichkeit
J 5 gestattet Die Gummistopfen weisen weiterhin eine hohe Durchlässigkeit für unpolare organische Stoffe, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, auf, wodurch sich die quantitative Zusammensetzung der in der Probenflasche enthaltene Probe ändern kann. .Is sind daher als Septum Gummischeiben aus temperaturstabilem Silikongummi verwendet worden, die zur Innenseite der Probenflasche hin mit einer dünnen Schicht aus Polytetrafluoräthylen kaschiert sind. Der Silikongummi dient zur Abdichtung beim Einstechen der Kanüle während des Dosiervorganges und zur Wiederabdichtung nach dem Herausziehen der Kanüle und gewährleistet die erforderliche mechanische Stabilität, während die dünne Folie aus Polytetrafluoräthylen mit einer Dicke von etwa 0,05 bis 0,1 mm eine chemisch inerte Sperrschicht darstellt, die sowohl das Eindringen flüchtiger Bestandteile aus dem Silikongummi in die Probe als auch die Diffusion flüchtiger Probenkomponenten durch den Silikongummi nach außen verhindern soll. Die Gummischeiben werden üblicherweise durch eine Metallkappe mit zentralem Durchbruch gehalten, wobei die Metallkappe mit einem umgebördelten Rand über eine Umfangswuist am Hals der Probenflasche greift.
Eine solche Anordnung ist jedoch gegen höhere Drücke nicht dicht, da die Gummischeiben durch die Metallkappe zwar gehalten aber nicht angepreßt werden. Der üblicherweise ebene Flaschenrand ist nicht ausreichend plan sondern von der Herstellung der Flaschen her mit Rillen oder Riefen versehen.
b5 Es ist andererseits wünschenswert, wenn man die Dampfraumanalyse innerhalb eines relativ großen Temperaturbereichs bis zu Temperaturen von beispielsweise 190" durchführen kann. Dabei treten erhöhte
Drücke auf. Es niuü dafür gesorgt werden, daß der Verschluß für die Probenflaschen auch bei höheren Temperaturen und höheren Drücken dicht ist. Andererseits muß sichergestellt werden, daß nicht durch Fehlbedienungen die Festigkeitsgrenze der Probenflasche überschritten wird und die Probenflasche platzt. Das kann beispielsweise dadurch geschehen, daß eine wäßrige Probe sich in der Heizvorrichtung befindet und in der Probenflasche auf 1900C erhitzt wird. Dann tritt in der Probenflasche ein Druck von etwa 12 bar auf. Das Platzen einer Flasche kann nicht nur zu einer Beschädigung des Gerätes sondern auch zu einer Gefährdung des Benutzers führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Verschluß für Probenflaschen der eingangs definierten Art zu schaffen, der ein risikoloses Arbeiten auch bei höheren Temperaturen gestattet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Verschluß Druckausgleichsmittel aufweist durch weiche bei einem vorgegebenen, sicher unterhalb der Festigkeitsgrenze der Probenflasche Hegenden Druck ein Auslaß zur Atmosphäre freigegeben wird.
Nach der Erfindung wird also durch Druckausgieichsmittel dafür gesorgt, daß schon bei einem unterhalb der Festigkeitsgrenze der Probenflasche liegenden Druck ein Druckausgleich zur Atmosphäre hin stattfinden kann. Damit wird sichergestellt, daß die Probenflasche nicht durch Fehlbedienung platzen kann. Es wird dadurch wieder möglich, die Dampfraumanalyse in einem höheren Temperaturbereich durchzuführen als dies bisher aus Sicherheitsgründen möglich war.
Die Druckausgleichsmittel können verschiedenartige Form haben. Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert Es zeigt die
Fig. 1 eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer Probenflasche mit Verschluß.
Fig. 2 eine abgebrochen dargestellte Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer weiteren Ausführungsform.
F i g. 3 ist eine Darstellung ähnlich F i g. 2 einer dritten Ausführungsform.
Fig.4 zeigt eine auseinandergezogen-perspektivische Darstellung einer Ausführungsform des Verschlusses.
In F i g. 1 ist mit 10 eine Probenflasche bezeichnet, die einen etwas verengten Hals 12 aufweist. Der obere Flaschenrand 14 ist abgerundet oder mit zwei konischen Flächen versehen, die eine Auflagekante bilden. Dadurch kann eine Gummischeibe 16 aus Silikongummi mit einer Schicht 18 aus Polytetrafluoräthylen gut abdichtend auf dem Flaschenrand aufliegen, so daß durch die Gummischeibe abgeschlossene Probenflasche relativ hohe Drücke im Dampfraum aufzunehmen vermag. Die Gummischeibe 16 wird von einer Metallkappe 20 gehalten, die aus Aluminium bestehen kann und einen zentralen Durchbruch 22 aufweist. Die Metallkappe 20 greift mit einem umgebördelten Rand 24 über eine Umfangswulst 26 am Hals 12 der Probenflasche 10.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist die Gummischeibe 16 innerhalb des zentralen Durchbruchs 22 der Metallkappe 20 mit einer eine Sollbruchstelle bildenden ringförmiger. Nut 28 versehen. Die Nut 28 ist so bemessen, daß bei Überschreiten eines vorgegebenen Drucks im Dampfraum dio Gummischeibe an dieser Stelle reißt und einen Auslaß zur Atmosphäre hin freigibt. Der Druck, bei welchem die Gummischeibe 16 im Bereich der ringförmigen Nut 28 reißt liegt sicher unterhalb der Festigkeitsgrenze der Probenflasche 10.
Bei der Ausführungsform nach F i g. 2 sind entsprechende Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie in Fig. 1. Bei dieser Ausführungsform ist zwischen der Metallkappe 20 und der Gummischeibe 16 eine gegenüber den im Probengefäß auftretenden Drücken
ίο im wesentliche starre Ringscheibe 30 mit einem scharfkantigen zentralen Durchbruch 32 angeordnet. Wenn der Druck im Inneren der Probenflasche ein vorgegebenes, zulässiges Maß überschreitet, wird die Gummischeibe 16 im Bereich des Durchbruchs 32 nach außen gedrückt und an den Kanten des Durchbruchs 32 abgeschert Auch hierdurch wird eine Sollbruchstelle geschaffen.
Bei der Ausführungsform nach Fig.3 ist der umgebördelu: Rand 34 der Metallkappe 20 im wesentlichen konisch so, daß er bei I >erschreiten des besagten vorgegebenen Drucks nach außen ausweicht.
Dadurch wird dann die Kappe und die Gummischeibe von der Probenflasche 10 nach oben weggedrückt
Eine andere Ausführungsform zeigt Fig.4. Dort ist die Meti^kappe 20 längs ihrer zwischen Stirn- und Mantelfläche 36 bzw. 38 gebildeten Biegekante 40 mit wenigstens einem bogenförmigen Schlitz 42 versehen. Zwischen Metallkappe 20 und Gummischeibe 16 ist eine federnd elastische Ringscheibe 44 mit zentralem Durchbruch 46 eingelegt Die Ringscheibe 44 besitzt einen geringeren Durchmesser als die Metallkappe 20 und ist durch abgerundete radiale Ansätze 48 in dieser zentriert.
Die Metallkappe wird zum gasdichten Festhalten der Gummischeibe 16 bis zu einem Druck von etwa 4 bar in der Probenflasche an den Flaschenrand 14 angedrückt Die elastisch federnde Ringscheibe 44 hat die Aufgabe, die relativ weiche Metallkappe 20, die aus Aluminium besteht, im gesamten Auflagebereich bei Druck in der Probenflasche 10 gegen Auswölbung zu stabilisieren und gleichzeitig bei Gegendruck des Gummis als federndes Element die Anspreßkraft der Metallkappe 20 zu unterstützen. Durch die Ringscheibe werden auch die schwankenden Aluminiumqualitäten der Metallkappe 20 ausgeglichen und hierdurch ein relativ konstantes Verhalten der Anordnung gegen Druck erreicht. Im Falle eines Überdrucks zwischen 6 und 8 bar wirkt die Gummischeibe 16 als Ventilscheibe. Die Gummischeibe 16 wird durch den Druck in der Probenflasche 16 gegen die Kraft der Ringscheibe 44 und der Metallkappe 20 nach oben gedrückt. Die im Bereich des Schlitzes 42 geschwächte Metallkappe 20 wird leicht nach oben gewölb' und der Schlitz etwas geöffnet In diesem Zustand ist die Gummischeibe nur geringfügig nach oben ausgewichen. Das System wird an dieser Stelle zwischen dem Flaschenhals 12 und der Gummischeibe 16 undicht, so daß ein Druckausgleich erfolgt, bis die Kraft der elastisch federnden Ringscheibe 44 und der Metallkappe 20 stärker wird als der Druck innerhalb der
W) Probenflasche 10 und die Gummischeibe 16 wieder zum Flaschenkragen hin dichtet.
Der Verschluß bei dieser Ausführungslorm wirkt somit praktisch wie ein Druckbegrenzer. Nach dem Druckausgleich wird die Probenflasche wieder dicht
b=> abgeschlossen, ohne daß der Verschluß bei dem Druckausgleich beschädigt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

1 Patentansprüche:
1. Verschluß für Probenfhischen zum Aufgeben von Proben in einen Gaschromatographen nach der Dampfraummethode, bei weichem die Probennasche durch eine Gummischeibe abgedeckt ist, die von einer Metallkappe mit zentralem Durchbruch gehalten wird, wobei die Metallkappe mit einem umgebördelten Rand über eine Umfangswulst am Hals der Probenflasche greift, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß Druckausgleichsmittel (28, 30, 34, 42) aufweist durch welche bei einem vorgegebenen, sicher unterhalb der Festigkeitsgrenze der Probenflasche (10) liegenden Druck ein Auslaß zur Atmospäre freigegeben wird.
Z Verschluß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gummischeibe (16) auf dem abgerundeten oder konischen oberen Flaschenrand (14) aufliegt
3. Verschhia nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Guffiffiiseheibc (16) ännerhafb des zentralen Durchbruchs (22) der Metallkappe (20) mit einer eine Sollbruchstelle bildenden ringförmigen Nut (28) versehen ist
4. Verschluß nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Metallkappe (20) und der Gummischeibe (16) eine gegenüber den im Probengefäß (10) auftretenden Drücken im wesentlichen starre Ringscheibe (30) mit einem scharfkantigen zentralen Durchbruch (32) angeordnet ist
5. Verschluß nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der um^ebördelte Rand (34) im wesentlichen Konisch ist und bei Oberschreiten des besagten vorgegebenen Dmcks nach außen ausweicht
6. Verschluß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallkappe (20) längs ihrer zwischen Stirn- und Mantelfläche (36 bzw. 38) gebildeten Biegekante (40) wenigstens einen bogenförmigen Schlitz (42) aufweist
7. Verschluß nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Metallkappe (20) und Gummischeibe (16) eine federnd elastische Ringscheibe (44) mit zentralem Durchbruch (46) eingelegt ist
8. Verschluß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringscheibe (44) einen geringeren Durchmesser besitzt als die Metallkappe (20) und durch abgerundete radiale Ansätze (48) in dieser zentriert ist.
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