DE2816050A1 - Gepufferte phenol-dialdehyd-entkeimungszusammensetzungen - Google Patents

Gepufferte phenol-dialdehyd-entkeimungszusammensetzungen

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DE2816050A1 DE19782816050 DE2816050A DE2816050A1 DE 2816050 A1 DE2816050 A1 DE 2816050A1 DE 19782816050 DE19782816050 DE 19782816050 DE 2816050 A DE2816050 A DE 2816050A DE 2816050 A1 DE2816050 A1 DE 2816050A1
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N35/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having two bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. aldehyde radical
    • A01N35/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having two bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. aldehyde radical containing aliphatically bound aldehyde or keto groups, or thio analogues thereof; Derivatives thereof, e.g. acetals

Description

  • Gepufferte Phenol-Dialdehyd-Entkeimungszusammen-
  • setzungen Die Erfindung betrifft eine bei Zimmertemperatur wirkende wäßrige Entkeimungs- bzw. Sterilisationszusammensetzung, die 0,75 bis 4,0 Gew.-% Glutaraldehyd und 4 bis 15 Gew.-% Phenol und ein Metallphenat, vorzugsweise Natriumphenat, enthält.
  • Gegebenenfalls vorhanden sind 1 bis 5 Gew.-% Natriumtetraborat, 2 bis 10 Gew.-% Feuchtaltemittel, wie Glycerin, Diäthylenglycol oder Propylenglycol und ein oberflächenaktives ijittel. Ein bevorzugter pH-Bereich beträgt 7,0 bis 7,4.
  • Die Erfindung betrifft wäßrige chemische Zusammensetzungen für die Zimmertemperatursterilisierung mit verbesserter Wirksamkeit und längerem Aktivleben bzw. längerer wirksamer Verwendungsfähigkeit.
  • Für medizinische, klinische und industrielle Anwendungen ist ein wirksames Sterilisationsverfahren erforderlich. Bei der wiederholten Verwendung erfordern medizinische und zahnmedizinische Instrumente und Vorrichtungen Sterilisationsverfahren, die sicher, wirksam und schnell sind. Die vorhandenen Verfahren und Methoden sind jedoch mühevoll, zeitverbrauchend, kostsnielig oder ihnen fehlt der Erfolg.
  • Chemische Sterilisierung bei Zimmertemperatur besitzt gegenüber anderen Sterilisationsverfahren Vorteile und wurde daher im Verlauf der vergangenen Jahre stark beachtet. Viele "kalte Entkeimungs"-Zusammensetzungen bzw. kalte Sterilisations r - -Zusammensetzungen werden in der Literatur vorgeschlagen.
  • Für Einzelheiten hinsichtlich Chemosterilisatoren bzw. Chemosterilisationsmittel und Verfahren zu ihrer Anwendung wird auf 'tChemical Sterilizers" von P.l4. Borick in "Advances in Applied Microbiology", Band 10, Seiten 291 bis 312 (Academic Press, 1-T.Y. 1968) verwiesen.
  • Damit die Kriterien für eine Sterilisation erfüllt werden, muß eine chemische Zubereitung fähig sein, alle Formen von mikrobiologischem Leben, einschließlich von Sporen, die gegenüber der Sterilisierung hoch resistent sind, abzutöten. Eine solche chemische Zubereitung muß bakterizid, fungizid, viruzid als auch sporizid wirken. Während Desinfektionsmittel, Germizide und Antiseptika fähig sind, fast alle krankheitsverursachenden Organismen zu zerstören, sind sie im allgemeinen für (pathogene) Sporen nicht abtötend und sind somit keine Chemosterilisatoren. Relativ wenige antimikrobielle Mittel wirken wirklich sporizid und können als Chemosterilisatoren venvendet werden.
  • In den vergangenen Jahren war das am häufigsten verwendete wäßrige chemische Sterilisationsmittel eine gepufferte 2%ige Glutaraldehydlösung. Glutaraldehydlösungen, die mit einem sauren ptI-Wert hergestellt werden, sind bei Zimmertemperatur normalerweise nicht sporizid bzw. sporentötend bzw. sporenabtötend (in der vorliegenden Anmeldung wird der Ausdruck "sporizid" der Einfachheit halber verwendet). Wenn eine solche Lösung jedoch alkalisch gemacht ist, ist die sporizide Aktivität in diesen Lösungen nicht sehr ausgeprägt.
  • Eine weitere Schwierigkeit, die bei alkalischen Glutaraldehydlösungen auftritt, ist ihre mangelnde Stabilität. Solche Lösungen verlieren sowohl ihre sporizide Aktivität als auch den identifizierbaren Glutaraldehyd in etwa 2 Wochen, nachdem sie alkalisch gemacht mrden. Ein weiteres Problem bei zeigen alkalischen Glutaraldehydlösungen ist die relativ lange Behandlungszeit (10 h bei Zimmertemperatur), die für die Sterilisation erforderlich ist. Im Handel erhältlich alkalische Glutaraldehydzusammensetzungen zeigen nur eine begrenzte aktive Gebrauchsdauer und erfordern langlährende EintauchZeiten für die Sterilisation, d.h. die Hersteller raten davon ab, die aktivierte Lösung mehr als 2 Wochen zu verwenden, und verlangen eine Eintauchzeit von mindestens 10 h bei Zimmertemperatur.- Saure Glutaraldehydzusammensetzungen sollen relativ stabiler sein als alkalische Glutaraldehydzusammensetzungen und eine verlängerte Gebrauchsdauer aufweisen, die sauren Glutaraldehydzusammensetzungen sind jedoch bei Zimmertemperatur nicht sporizid. Für nähere Einzelheiten hinsichtlich Glutaraldehyd enthaltende Sterilisationszusammensetzungen wird auf die US-Patentschriften 3 016 328, 3 282 775 und 3 697 222 verwiesen.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzungen zeigen eine verbesserte Stabilität und eine verbesserte aktive Gebrauchsdauer und die aktivierten Lösungen besitzen eine Sterilisationsgebrauchsdauer, die länger ist als 30 Tage, und zur Sterilisation sind 6 3/4 h bei Zimmertemperatur erforderlich.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Zusammensetzung, die 0,75 bis 4,0 Gew.-% Glutaraldehyd zusammen mit Phenol und einem Metallsalz von Phenol insgesamt von 4 bis 15% enthält.
  • Die Zusammensetzung kann weiterhin gegebenenfalls zusätzliche Puffermittel, vorzugsweise 1 bis 5% Natriumtetraborat, anionische und/oder nicht-ionische oberflächenaktive Mittel insgesamt von 2 bis 10% und ein Feuchthaltemittel, wie Glycerin, Propylenglycol oder Diäthylenglycol, von 2 bis 10°ó enthalten.
  • Glutaraldehyd ist sauer und wirkt selbst bei Zimmertemperatur nicht sterilisierend (d.h. er ist nicht sporenabtötend bzw.
  • sporizid). In der US-Patentschrift 3 016 328 wird angegeben, daß durch Zugabe eines geeigneten alkalischen Puffers zu Glutaraldehyd die entstehende Lösung ein aktives Sporizid im pH-Bereich von 7,4 bis 10,0 wird. In alkalischen Lösungen polymerisiert Glutaraldehyd jedoch und verliert seine sporizide £tivität. Alkalischer Glutaraldehyd ist weiterhin nicht pH-stabil. Dementsprechend verlieren die alkalischen Clutaraldehyd-Sporizidzubereitungen ihre Wirksamkeit im Verlauf der Zeit. Wie oben enfähnt, werden verschiedene alkalische Glutaraldehydzusammensetzungen im Handel wrertrieben und es wird angegeben, daß die (aktivierte) Lösung nicht nach 14 Tagen verwendet werden soll. Eine wesentliche Erhöhung in der aktiven Gebrauchsdauer bzw. dem Aktivleben eines gepufferten Glutaraldehyds stellt somit einen beachtlichen technischen Fortschritt dar.
  • Ein weiteres Gebiet, bei dem eine Verbesserung erforderlich ist, ist die Abtötungszeit, d.h. die Eintauchzeit, die für die vollständige Sterilisation erforderlich ist. Alkalische Glutaraldehydzubereitungen mit 2% Glutaraldehyd als einzigen aktiven Bestandteil erfordern im allgemeinen eine 1 O-stündige Sterilisationszeit. Die Erhöhung der Glutaraldehydkonzentration kann helfen, aber 4% Glutaraldehyd ist nicht wesentlich besser als 2% Glutaraldehyd als Sporizid. Eine gewisse Verbesserung in der Abtötungszeit wurde erhalten, indem man Formaldehyd als anderen aktiven Bestandteil mit Glutaraldehyd zusammen verwendete. Formaldehyd verleiht der Zubereitung jedoch ungünstige Eigenschaften, da die Zusammensetzung dann toxische Dämpfe und einen stechenden Geruch emittiert.
  • Sowohl alkalischer als auch saurer Glutaraldehyd zeigt korrodierende Eigenschaften hinsichtlich der Metalle, die in den medizinischen und zahnmedizinischen Instrumenten und Appara- -ten verwendet werden. Die derzeit auf dem Markt erhältlichen Glutaraldehydzusammensetzungen enthalten Ro stinhibitoren zur Verhinderung der Korrosionsbeschädigung.
  • Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind eine Kombination aus gepuffertem Phenol und Glutaraldehyd. Einzeln ergeben Phenol, phenolische Derivate oder Glutaraldehyd keine Sterilist bin bei Zimmertemperatur. (Alkalischer Glutaraldehyd ergibt sie natürlich).
  • Gepufferte Phenolzusammensetzungen zeigen unerwartete Eigenscilaften (n diesem Zusammenhang wird auf die Pflanzenwachstumsstimulierung verwiesen, die in der US-Patentschrift 3 674 45d beschrieben wird) und können selbst keine Letalität erzeugen, aber sie bewirken, daß Mikroorganismen gegenüber dem Angriff von Glutaraldehyd empfindlicher werden. Offensichtlich ist dies der Grund für die verbesserte sporizide Aktivität. Untersuchungen haben gezeigt, daß die Nombination aus gepuffertem Phenol und Glutaraldehyd wesentlich besser wirkt als alkalischer Glutaraldehyd allein bei der Sterilisation bei Zimmertemperatur.
  • Es t.!mrde weiterhin gefunden, daß die Kombination aus Glutaraldehyd und gepuffertem Phenol eine wesentliche Verbesserung der Gebrauchs dauer ergibt und daß den alkalischen Glutaraldehydzusammensetzungen dadurch eine inhärente Antikorrosionseigenschaft verliehen wird. Die gepufferte Phenol/Glutaraldehyd-Kombination ist bei pH-Werten unter 7,4 wie auch im stärker alkalischen Bereich über 7,4 wirksam. Ein pH-Wert unter 7,4 ist jedoch bevorzugt, da die Stabilität der Lösung in diesem niedrigeren pI-I-Bereich verbessert ist.
  • Die gepufferte Phenol/Glutaraldehyd-Kombination, insbesondere die bevorzugten Zubereitungen, besitzen eine aktive Sterili- -sationsgebrauchsdauer bzw. ein aktives Sterilisationsleben von mehr als 30 Tagen und erfordern 6 3/4 h (und möglicherweise eine kürzere) Eintauchzeit zur Erreichung einer vollständigen Sterilisation bei Zimmertemperatur. Weiterhin ist es nicht erforderlich, einen speziellen Rostinhibitor zuzugeben. Die gepufferte Phenolzusarmnensetzung ohne Glutaraldeh=Td darin besitzt eine Gebrauchsdauer bzw. eine Lagerbeständigkeit von 5 Jahren oder mehr.
  • Die Verbesserung in der nützlichen Gebrauchsdauer und in der Abtötungszeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist durch die verbesserte Stabilität erkennbar. Eine wirksamere Glutaraldehyd-Sterilisationszusammensetzung erfordert eine längere Zeit, bis sie zu den minimal annehmbaren Wirksamkeitswerten abfällt. Eine Verbesserung der Stabilität ergibt für den Verbraucher eine Zusammensetzung, die einen größeren Prozentgehalt an ihrer ursprünglichen (Abtötungs-) Aktivität während der bewerteten bzw. bemessenen Versuchszeit für die Zusammensetzung gibt. Versuche, die mit verschiedenen Verhältnissen an gepuffertem Phenol und Glutaraldehyd und verschiedenen Phenolkonzentrationen gemacht wurden, zeigen, daß bei einer Stabilitätsverbesserung ebenfalls die Wirksamkeit verbessert wird.
  • Verdünnungsuntersuchungen, bei denen der Glutaraldehydgehalt stark variiert wurde, zeigen, daß die sporizide Wirksamkeit des Glutaraldehyds b i einer Glutaraldehydkonzentration von 0,75 bis 4,0 Gew.-% hoch bleibt. Die Verdünnungsuntersuchungen zeigen weiterhin an, daß die Kombination aus gepuffertem Phenol und Glutaraldehyd bakterizider ist als jeder Bestandteil allein.
  • Die Tatsache, daß die Wirksamkeit durch die Anwesenheit eines gepufferten Phenols verbessert wird, ist ebenfalls bei pH-Abtastuntersuchungen erkennbar, die zeigen, daß die sporizide Aktivität der Zusammensetzung durch den pFt-Wert weniger begrenzt wird. Die Zusammensetzung ist innerhalb des pH-Bereichs von 7 bis 10 wirksam und sie ist offensichtlich bei Zimmertemperatur bei einem DI-I-Ifert unter 7 wirksam. in der Praxis ist der pipe bereich von 7,0 bis 7,4 bevorzugt, da man in diesem Bereich eine verbesserte Stabilität erhält. Der pH-Wert der Zusammensetzung kann auf den gewünschten Wert durch Zugabe von Chloralasserstoffsäure oder Wegnahme von Puffer oder beiden eingestellt werden.
  • Es wurde gefunden, daß die Anwesenheit von Natriumtetraborat (Natriumborat) als Puffermittel in Mengen von 1 bis 5 Gew.-eo nützlich ist.
  • Weiterhin ist ein Phenat, vorzugsweise 1Tatriumphenat, mit 0,5 bis 5 Gew.-%Ó ein nützliches Puffermittel. Die Konzentration an Phenol/Phenat beträgt 4 bis 15 Gew.-%, wobei das Phenol im Bereich von 3 bis 10 Gew.-% liegt.
  • Oberflächenaktive Mittel sind qüns chenswerte Bestandteile und sie dienen zur Erleichterung der Penetration der aktiven Bestandteile in die Poren, Spalten und unregelmäßigen Oberflächen von den durch Eintauchen in wäßrige Zubereitungen zu sterilisierenden Objekten.
  • Es wurde gefunden, daß in der Praxis die Anwesenheit anionischer und/oder nicht-ionischer oberflächenaktiver Mittel einzeln oder in verschiedenen Kombinationen wirksam ist. Eine Kombination von oberflächenaktiven Mitteln in einem Verhältnis von 60 : 40 bis 40 : 60 von anionischen und nicht-ionischen oberflächenaktiven IIitteln ist bevorzugt. Beispiele für oberflächenaktive Mittel sind Matrium-n-dodecylbenzolsulfonat und Natriumcocoylsarcosinat. Durch die oberflächenaktiven Mittel wird die Aktivität der Zubereitung verbessert. Versuche mit unterschiedlichen Gehalten und Konzentrationen an oberflächenaktiven Mitteln zeigen, daß ein hoher Gehalt an oberflächenaktiven Mitteln, d.h. 2 bis 10:6, die sporizide Aktivität der Zusammensetzung als Ganzes verbessert.
  • Ein weiterer Bestandteil ist ein Feuchthaltemittel aus der Gruppe Glycerin, Propylenglycol unC Jiäthylenglycol in Mengen von 2 bis 10 Gew.-%.
  • Die gesamte Zubereitung kann in einer Form, die zwei Behälter umfaßt, zur Verfügung gestellt werden. Ein Behälter enthält dann den Glutaraldehyd, beispielsweise als 25- bis 50%ige Lösung, und der andere Behälter enthält -das Puffersystem.
  • Die besonders bevorzugte Ausführungsform aus Phenol/Phenat-Puffer, die in dem folgenden Beispiel A näher erläutert wird, kann entweder verdünnt werden oder innerhalb des Bereiches von etwa 0,4- bis 1,5-fachem des vollen Konzentrationsbereichs, der im Beispiel A aufgeführt wird, weiter konzentriert werden. Glutaraldehyd kann bis zu einer Endkonzentration von 0,75 bis 4,0 Gew.-% der Zubereitung zugegeben werden. 2% Glutaraldehyd sind jedoch bevorzugt.
  • Die folgenden beispiele erläutern die Erfindung.
  • Beispiel A Eine Versuchszubereitung enthält die folgenden Bestandteile: I. Gepuffertes Phenol Gew.-%, a) Phenol 7,05 b) Natriumphenat 1,20 c) Natriumborat 2,35 d) Diäthylenglycol 6,30 e) Na-n-dodecylbenzolsulfonat (80% aktives Material) 7,00 f) Na-cocoylsarcosinat (30% aktives Material) -10,95 g) destilliertes H20 50 + q.s.
  • h) 6M-Chlorwasserstoffsäure q.s.
  • 92,00 II.
  • 25% Glutaraldehyd 8,00 100,00 Verfahren: Die Bestandteile a) bis f) werden in einen abgewogenen Behälter zugegeben und dann wird der größere Teil des destillierten Wassers zugefügt und es wird gerührt. (Die Lösung kann auf 45°C zur Erleichterung der Auflösung erhitzt werden).
  • Unter Rühren wird 6M-Chlorwasserstoffsäure oder Natriumhydroxid zugegeben, bis der pH-Wert den innerhalb des pH-Bereichs von 7 bis 10 gewünschten Wert erreicht. Der nicht-eingestellte pSI-Wert beträgt etwa 9,5. Es wird ausreichend zusätzliches destilliertes Wasser zugegeben, so daß man die gewünschte Gesamtmasse erhält. (Wenn ein Erhitzen zur Erleichterung der Auflösung nicht erforderlich ist, werden durch Zugabe von Chlorwasserstoffsäure die Feststoffe bei pH-Werten nahe von 7,5 aufgelöst).
  • Das gepufferte Phenolsystem und der Glutaraldehyd können in getrennten Behältern, bis sie benötigt werden, aufbewahrt werden. Für die Venrnndung werden die entsprech0nden Lösungen vermischt.
  • Beispiel 1 Verfahren: Aus Kulturen von EPA werden angegebenen Stämme aus Clostridium sporogenes und Bacillus subtilis-Sporen gezüchtet, gesammelt, aus Porzellan-llalbzylindern und Schlingennähten aufgetragen und in einem Partialvakuum getrocknet, genau wie es in "Official Final Action Sporicidal Test of the A.O.A.C. (Official Methods of Analysis, 11. Auflage)" beschrieben wird.
  • Um die entsprechende Resistenz der Sporen zu zeigen, werden beide Arten von Trägern mit beiden Organismen verseucht (insgesamt vier verschiedene Kombinationen) und 2,5N-HCl, genau wie in dem A.O.A.C.-Sprorizid-Test beschrieben, bei 200C ausgesetzt. Die Sporen, die bei diesem Testverfahren verwendet werden, überleben eine Einwirkung von 2,5N-HCl während 2 bis 20 min.
  • Eine Lösung (pH 7,25), hergestellt gemäß Beispiel A, wird auf ihre sporizide Aktivität mit den, wie ooen beschrieben, hergestellten Trägern geprüft. Die Versuche werden bei 250 C mit einer Einwirkung von 6 3/4 h unter Verwendung des in dem Sporizid-Test von A.O.A.C. beschriebenen Verfahrens durcigeführt. Zur leichteren lleutralisation von irgendeinem Chemosterilisationsmittel, das mit den Trägern in das Kulturmedium eingetragen worden ist, wird eine doppelte Rohrübertragung in einem fluiden Thioglycolatmedium, das 0,5% "Tween 80" enthält, durchgeführt. Die Träger in dem Kulturmedium werden inkubiert, in der Wärme abgeschreckt und erneut, wie in dem Sporizid-Testverfahren spezifiziert, inkubiert.
  • Die sporizide bzw. sporenabtötende Aktivität wird insgesamt bei 600 Wiederholungen wie folgt geprüft: a) Drei Proben, die drei unterschiedliche Zubereitungen darstellen, bei denen beide Arten von Cragern (Porzellan-Halbzylinder und chirurgische Seidenschlingennähte) verwendet werden und beide Testorganismen (Bacillus subtilis und Clostridium sporogenes), werden verwendet.
  • 30 Wiederholungen werden mit jedem Organismus auf jeder Art von Trger durchgeführt, so daß insgesamt 120 Wiederholungen oder Träger für jede Probe verwendet werden.
  • b) Doppelte Proben der Zubereitung nach einer Alterungszeit von 60 Tagen unter Verwendung von 30 Wiederholungen mit beiden Testorganismen und beiden Arten von Trägern. Dies sind insgesamt 120 Wiederholungen oder Träger für jede Probe.
  • Ergrbnisse Kan erhält keine positiven Ergebnisse bei irgendeiner der 600 Wiederholungen.
  • Beispiel 2 A. Die gemäß Beispiel A hergestellte Zubereitung wird periodisch im Verlauf einer Zeit von 5 Wochen gegenüber B. subtilis-Sporen zur Messung der Variation im "D"-Wert bei 250C im Verlauf von 5 Wochen geprüft (das D-Wertverfahren, das bei der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, wird im folgenden näher erläutert). Zusätzlich werden die pH-Werte gemessen. Für Kontrollzwecke wird eine im Handel erhältliche alkalische Glutaraldehyd-Sterilisationszusammensetzung auf ähnliche Weise geprüft.
  • Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
  • Tabelle ii gepuffertes Phenol/Glutaraldehyd im Kandel erhältlicher alkalischer Glutaraldehyd Alter der D-Wert pH D-Wert pH Lösung (25 C) (25 C) frisch 14 min 7,30 32 min 8,15 1 Woche 19 II 7,23 44 tl 7,55 2 Wochen 14 " 7,23 58 " 7,45 3 Wochen ~ 7,27 7,30 4 Wochen - 7,22 7,30 5 Wochen 30 1 7.12 140 " " 7,30 Gesamtänderung des pH-Werts im Verlauf einer Zeit von 5 Wochen 0,18 0,85 D-Wertverfahren: Damit man den D-Wert einer gegebenen Zubereitung erhält, werden 0,1 ml Bacillus subtilis-Sporensuspension so standardisiert, daß sie 1 x 108 Sporen pro ml enthalten, und sie werden auf 10 ml der Versuchszubereitung pipettiert, die bei 25°C im Wasserbad zu einem Thermogleichgewicht gebracht wurde. Dies ergibt eine Konzentration von 1 x 106 Sporen pro ml flestzubereitung oder Mittel. Sofort wird 1 ml des Testmittels, das Sporen enthält, entnommen und in eine 99-mlsterile Blindwasserprobe, die 0,5% Tween 80 enthält, gegeben.
  • Die Blindprobe wird dann geschüttelt, verdünnt und in Dextrose Agar (Difco) als Platte gegeben, die ebenfalls 0,5% Tween 80 enthält. lTach Inkubation der Platten während 43 h bei 370C wachsen die überlebenden Sporen in Kolonien, die gezählt werden können.
  • Die Platten werden auf ähnliche Weise aus Proben hergestellt, die aus dem Testmittel entnommen werden, in ausgewählten In- -tervallen von 5 bis 45 min, nachdem die Sporen zugegeben wurden. Die Kolonien, die die überlebenden Sporen darstellen.
  • werden für es Zeitintervall für eine gegebene Testlösung gezahl . Diese Bakterienzählungen werden in übliche Logarithmen überführt und graphisch gegenüber der Zeit aufgetragen.
  • Eine durch diese Punkte gezeichnete Linie ergibt die charakteristische Todeskurve für die ver:rendete Testlösung. Aus dieser graphischen Darstellung wird die Zeit, die zur Verringerung der Population lebensfähiger Sporen für einen Logarithmus erforderlich ist, berechnet und so wird der D-Wert für die Testlösung erhalten. Ausgenommen, wenn Alterungsuntersuchungen durchgeführt werden, wurden die Teatmittel bzw. -verbindungen gerade vor der Prüfung aktiviert.
  • B. Eine 600-Reagenzglas- bzw. -Rohruntersuchungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde mit einer Lösung durchgeführt, die gemäß Beispiel A hergestellt wurde und 30 Tage vor der Prüfung aktiviert wurde (d. h. der Puffer und der Glutaraldehyd wurden vermischt). Diese Untersuchung ergibt keine positiven Ergebnisse bei irgendwelchen der 600 Wiederholungsversuche bei 6 3/4-stündigem Kontakt.
  • Beispiel. 3 Die Zusammensetzung von Beispiel A wird auf die Korrosions-und chemische Reaktivität gegenüber zahnmedizinischen und klinischen Geräten überprüft, die normalerweise sterilisiert werden.
  • Die Zubereitung ist gegenüber festen rostfreien Stahl- und plattierten Gegenständen trotz Behandlung bis zu 83 Tagen bei Zimmertemperatur von Umgebungstemperatur bis 45 0C inert. Plattierte Gegenstände zeigen eine Reaktivität (durch elektrochemische Korrosion) nur, wenn die Plattierung bis zu dem Kohlestahl abgenutzt ist.
  • Eine milde Reaktivität gegenüber Aluminium wurde festgestellt.
  • Die Flexibilität und Elastizität von Schläuchen und Kautschukgegenständen wird nach 21-tägiger Einwirkung der Zubereitung bei Umgebungstemperatur nicht verschlechtert. In sich bewegenden oder passenden Teilen von auf ähnliche Weise behandelten Kunststoffspritzen bzw. -nadeln konnte man kein Weichwerden oder eine Änderung in der Größe nachweisen.
  • Beispiel 4 Die gepufferte Phenolzusammensetzung von Beispiel A wird allein verdünnt auf 25% mit destilliertem Wasser (20 ml + 5 ml H2O) und in verdunster Konzentration mit unterschiedlichen Gehalten an Glutaraldehyd geprüft (Die Menge an zugegebenem H2O wird so eingestellt, daß der Wassergehalt, der mit der 25%igen Glutaraldehydlösung zugegeben wird, kompensiert wird).
  • Die Testorganismen sind B. subtilis-Sporen. Der pH-Wert aller Testlösungen wird auf 8,25 eingestellt. Für Kontrollzwescke wird eine im Handel gekaufte alkalische Glutaraldehyd-Sterilisationszusammensetzung verwendet.
  • Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: Tabelle IV gepuffertes Phenol Glutaraldehyd- "D"-Wert konzentration (250C) volle Stärke 0 15 h verdünnt 0 15 " " 0,225% 225 min " 0,50% 90 " " 0,75% 39 " " 0,90% 25 " " 1,00% 13 " " 1,50% 10 " " 2,00% 8 " im Mandel erhältlicher Glutaraldehyd 2,00% 31 " Beispiel 5 Die Zubereitung von Beispiel A wird hergestellt, wobei man das Propylenglycol (Feuchthaltemittel) wegläßt Ein Vergleichsversuch wird gegenüber der vollen Zubereitung von Beispiel A und einem Vergleich (im Handel erhältliches alkalisches Glutaraldehyd-Sterilisationsmittel) durchgeführt. B.
  • subtilis-Sporen werden bei 25°C und einem pH-Wert von 8,25 verwendet.
  • Die Versuche zeigen, daß mit oder ohne Propylenglycol die "D"Werte unter 5 min liegen. Der "D"Wert der im Handel erhältlichen Präparation beträgt 45 min.
  • Beispiel 6 Die Folgen einer relativen Verdünnung von Phenolpuffer und Glutaraldehyd werden im folgenden erläutert.
  • Der Phenolpuffer von Beispiel A wird mit destilliertem Wasser, wie in der folgenden Tabelle VI aufgeführt, verdünnt.
  • Glutaraldehyd wird in den Mengen in Gew.-%, wie sie in der folgenden Tabelle VI aufgeführt sind, zugegeben. Alle Zusammensetzungen besitzen einen pH-Wert von 8,25 und werden als frisch hergestellte Lösungen geprüft.
  • In der folgenden Tabelle sind die D-250C-Werte der Kombinationen aus Phenolpuffer und Glutaraldehyd aufgeführt.
  • tabelle VI (D-Werte bei 25°C) , Glutaraldehyd Pufferkonzentration 0,25 0,5 0,83 1,0 ~ 1,5 2,0 20%iger Puffer 192 120 65 55 51 25 40%iger Puffer 220 110 45 33 26 16 60°Oiger Puffer 130 120 20 35 25 21 13 80%iger Puffer 220 150 30 34 19 12 Puffer mit voller Stärke 255 87 - 17 - 10 D-Wert = Zeit in min zur Verringerung der Sporenpopulation bei einem Logarithmus.
  • Weiterhin wird 20, Glutaraldehyd in phenolischem Puffer voller Konzentration, in 80%igem phenolischen Puffer und in 60%igem phenolischen Puffer, alle frisch hergestellt, bei verschiedenen pH-Werten von 7,0 bis 8,3 gegenüber B. subtilis-Sporen geprüft. "D"-t;rerte von 3 bis 12 min werden erhalten, wobei die niedrigeren "D"-Werten am oberen Ende des pH-Bereiches liegen.
  • Beispiel 7 Die Wirksamkeit der Zusammensetzung von Beispiel A gegenüber grampositiven und gramnegativen Organismen wird im folgenden erläutert. Die Komponenten (Tabelle VII - B, C) und die vollen Zubereitungen (Tabelle VII - A werden bei verschiedenen Konzentrationen geprüft. Alle Verdünnungen erfolgen mit destilliertem Wasser. Der verwendete Test ist der "Use-Dilution Test" (Verwendungs-Verdünnungs-Test), wie er in AOAC, 11.
  • Auflage, beschrieben wird, und die Testorganismen sind solche Stämme, wie sie von AOAC für dieses Verfahren empfohlen werden.
  • Die Überlebensgehalte für jeden Test sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: Tabelle VIIA Überleben der behandelten Organismen Verdünnung von Staphylococcus Salmone lla Ps eudomonas phenolischem Puffer aureus choleraesuis aeruginosa + 2% Glutaraldehyd ATCC 6538 ATCC 10708 ATCC 15442 1 : 2 0/10 1 : 4 0/10 - -1 : 8 8 0/10 1 : 10 0/10 0/20 1 : 16 0/10 0/10 0/40 1 : 20 0/10 0/10 0/50 1 : 30 0/10 0/10 0/10 1 : 40 0/10 0/10 3/20 1 : 50 0/50 0/20 1 : 60 0/10 2/20 1 : 64 0/10 - -Tabelle VIIB Überleben der behandelten Organismen Verdünnung von phe- Staphylococcus Salmonella Pseudomonas nolischem Puffer aureus choliraesuis aeruginosa (kein Glutaraldehyd) 1 : 4 1/10 ~ 0/10 1 : 8 0/10 0/10 1/10 1 : 10 5/10 0/10/2/10 5/10 1 : 20 10/10 9/10 1 : 30 : 40 10/10 1 : 50 1 : 60 10/10 Tabelle VIIC Überleben der behandelten Organismen Verdünnung von 2% Staphylococcus Salmonella Pseudomonas Glutaraldehyd (kein auerus choleraesuis aeruginosa phenolischer Puffer) 1 : 2 - 0/10 -1 : 4 0/10 0/10 0/10 0/10 1 : 8 0/10 0/10 0/10 0/10 1 : 10 1/10 2/10 0/10 10/10 1 : 20 10/10 5/10 0/10 10/10 1 : 30 - 10/10 -1 : 40 - - 10/10 1 : 50 - - -1 : 60 - 10/10 10/10 Tabelle VIID Die bakterizide Wirksamkeit der vollen Zubereitung wird mit derjenigen mit dem Phenolpuffer und 2% Glutaraldehyd als Vergleich verlichen.
  • Testorganismus höchste Verdünnung, bei der eine bakterizide Wirkung auftritt volle Zube- nur Puffer nur reitung Glutaraldehyd Staphylococcus aureus 1 : 64 1 : 8* 1 : 8 Salmonella cholerasuis 1 : 50 1 : 8 1 : 8 Pseudomonas aeruginosa 1 : 30 1 : 4 1 : 8 ein Test bei 1 : IL ist ebenfalls positiv.
  • Schlußfolgerungen Die in der Tabelle VIID zusammengefaßten Ergebnisse zeigen eine wesentlich größere bakterizide Aktivität für die Zusammensetzung von Beispiel A als für jede Komponente allein.
  • 2. Von den drei geprüften Organismen ist Pseudomonas aeruginosa der resistentesten gegenüber der Desinfektionswirkung der kompletten Zubereitung. Die Resistenz gegenüber den Komponenten getrennt unterscheidet sich jedoch nicht materiell von der Resistenz bei den anderen zwei Organismen.

Claims (12)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h 1. Wäßrige sporen- bzw. keimtötende Zusammensetzung, dadurch g ek e n n z e i c h n e t, daß sie 0,75 bis 4,0 Gew.-% Glutaraldehyd und 4 bis 15 Gew.-% eines Gemisches aus Phenol und einem Metallphenat enthält, wobei der Phenolgehalt von 3 bis 10% und der Metallphenatgehalt von 0,5 bis 5% betragen und die Zusammensetzung eine aktive Sterilisationsgebrauchsdauer von mindestens 30 Tagen auftist.
  2. 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß sin einen pH-Wert von etwa 7 bis 10 besitzt.
  3. 3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß von 1 bis 5 Gew.-% Natriumtetraborat vorhanden sind.
  4. 4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß mindestens ein anionisches oder nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel vorhanden ist.
  5. 5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch g e -k e n n z e i cçh n e t , daß von 2 bis 10 Gew.-% oberflächenaktives Mittel vorhanden sind.
  6. 6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß als oberflächenaktives iEttel Natriumdodecylbenzolsulfonat und/oder llatriumcocoylsarcosinat vorhanden ist.
  7. 7. Zusammensetzung nach Anspruch 1 ocer 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß sie 2 bis 10 Gew.-% Feuchthaltemittel aus der Gruppe Glycerin, Diäthylenglycol und Propylenglycol enthält.
  8. 8. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k n n n z e i c h n e t , daß das Verhältnis von Phenol zu Natriumphenat 5 - 7 zu 1 beträgt.
  9. 9. Wäßrige sporenabtötende Zusammensetzung, dadurch g G k e n n z e 10 h n e t , daß sie die folgenden Bestandteile enthält: Phenol 7,05 Gew.-% Natriumphenat 1,20 Gew.-% Glutaraldehyd 2,0 Gew.-% und daß die Zusammensetzung eine aktive Sterilisationsgebrauchsdauer von mindestens 30 Tagen aufweist.
  10. 10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß sie einen pH-Wert von etwa 7 bis 10 aufweist.
  11. 11. Zusammensetzung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Zusammensetzung zusätzlich enthält: Natriumtetraborat 2,35 Gew.-% Diäthylenglycol 6,30 Gew.-% Natrium-N-dodecylbenzolsulfonat 5,6 Gew. -5o' Natriumcocoylsarcosinat 3,3 Gew.-%.
  12. 12. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß der pH-Wert im Bereich von 7,0 bis 7,4 liegt.
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