DE2808757C2 - Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen AufzeichnungsmaterialsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines clektropholographischcn Aufzeichnungsmaterial.')
aus einer Doppelschicht aus amorphem und kristallisier tem Selen, die auf einen elektrisch leitenden Schichtträger
aufgebracht isi.
Elektrophotographische Verfahren und Vorrichtungen hierzu haben in der Verviclfältigungstcchnik weite
Verbreitung gefunden. Sie beruhen auf der Eigenschaft des photoleitenden Materials, bei Belichtung mit einer
aktivierenden Strahlung den elektrischen Widerstand zu ändern.
Nach elektrischer Aufladung und Belichtung mil einer
aktivierenden Strahlung läßt sich auf einer photolcil.enden Schicht ein latentes elektrisches Ladungsbild
erzeugen, das dem optischen Bild entspricht. An den belichteten Stellen findet nämlich eine solche Erhöhung
der Leitfähigkeit der photoleitcnden Schicht stall, daß die elektrische Ladung über den leitenden Schichtträger
— zumindest teilweise, jedenfalls aber stärker als an den unbelichteten Stellen — abfließen kann, während an den
unbelichteten Stellen die elektrische Ladung im wesentlichen erhalten bleibt; sie kann mil einem
Bildpiilver, einem sogenannten Toner, sichtbar gemacht
und das entstandene Tonerbild, falls es erforderlich s.cin sollte, schließlich auf Papier oder eine andere Unterlage
übertragen werden.
Als elektrophologntphisch wirksame Stoffe werden
sowohl organische als auch anorganische Substanzen verwendet. Unter ihnen haben Selen, Selenlegierungen
und Verbindungen mit Selen besondere Bedeutung erlangt. Sie spielen zumal im amorphen Zustand eine
wichtige Rolle und haben vielfältige praktische Verwendung gefunden.
Die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit eines Photoleiters hängt von der Intensität und der Wellenlänge
der benutzten Strahlung ab. Im Bereich des sichtbaren Lichtes, das für die praktische Anwendung in
ίο der Elektrophotographie bevorzugt wird, zeigt das
amorphe Selen auf der blauen Seite, dem kurzwelligen
Gebiet, eine hohe Empfindlichkeit, auf der roten Seite, dem langwelligen Gebiet, dagegen nur eine geringe
Empfindlichkeit.
»5 Dies hat zur l-'olge, daß auf einer Elektrophotographie
ein rotes Zeichen genauso wie ein schwarzes Zeichen dargestellt wird, was sich unter Umständen
zumal bei farbigen Vorlagen als nachteilig für die praktische Verwendung erweist; denn ein schwarzes
Zeichen auf einem roten L'ntergund — oder umgekehrt — wird beispielsweise nicht vom Untergrund unterschieden
und kann daher nicht kenntlich gemacht werden.
Es ist bekannt, daß das kristallisierte Selen im Gegensatz zum amorphen Selen ausgesprochen rotempfindlich
ist. Daher kann bei seiner Verwendung auch der Teil des sichtbaren Spektrums oberhalb von 650 nm
nutzbar gemacht werden. Gegen eine Verwendung des kristallisierten Selens für elektrophotographische
Zwecke spricht aber seine hohe Dunkelleitfähigkeit, das heißt seine Eigenschaft, den elektrischen Strom bereits
im unbelichteten Zustand so gut zu leiten, daß eine auf seine Oberfläche aufgebrachte Ladung nicht so lange
gehalten werden kann, wie es für clektrophotographisehe
Zwecke erforderlich ist.
Ein Phololeitcrmaterial, das sowohl rot- als auch blauempfindlich ist und sich außerdem zugleich durch
eine geringe Dunkcllcitfähigkcil auszeichnet, ist in einer
Kombination von amorphem und kristallisiertem Selen
4" zu finden. Dabei können die beiden Sclcnmodifikationcn
beispielsweise einen schichtweisen Aufbau zeigen, indem auf einem leitenden Schichtträger etwa zunächst
eine Schicht aus kristallisiertem Selen aufgebracht ist, über der sich dann eine Schicht aus amorphen Selen
befindet.
Die Herstellung einer solchen Phoioleitcrdoppclschicht
bereitet erhebliche Schwierigkeiten, weil für eine einwandfreie Funktionsfähigkeit, das heißt insbesondere
für die gleichmäßige Roicmpfiirdlichkcit über
die gesamte Fläche des Photoleiters auch eine völlig gleichmäßige und stets reproduzierbare Kristallisation
der unteren Tcilschichl erforderlich ist, die sowohl vollständig flächcnbcdcckt als auch von gleichmäßiger
und hinreichender Dicke sein muß.
Bei der üblichen thermischen Behandlung einer aufgedampften amorphen Schicht während oder nach
dem Aufdampfvorganj;, um unter dem Einfluß höherer
Temperaluren eine Kristallisation auszubilden, läßt sich diese Gleichmäßigkeit jedoch nur schwierig oder gar
nicht herstellen. Denn einmal ist zur Ausbildung der Kristallisation eine Mindestlemperaiur von etwa 70"C
erforderlich, zum anderen soll zur Erzielung möglichst hoher Gleichmäßigkeit bei der Kristallisation die
Tempcrarlur möglichst niedrig gehalten werden. Aus diesen Gründen muli ein enger Temperaturbereich
während des Aufdampfens eingestellt und konstant gehalten werden, was einen erheblichen Aufwand
gerade bei der Fertigung größerer Stückzahlen
erfordert, wobei noch als erschwerend hinzukommt, daß
die Temperaturregelung im Vakuum vorgenommen weiden muß.
Außerdem ist die Kristallisation im besonderen Maße von zufällig auf der Substratoberfläche befindlichen
sonstigen Kristallkeimen, wie etwa Oberflächeninhomogenitäten, abhängig. Die dadurch ausgelöste spontane
Kristallisation ist kaum zu beeinflussen. Sie ist von den Zufälligkeiten einer Selen-Charge ebenso wie von
den Zufälligkeiten eines Einzelstückes abhängig. Bei einer derartigen, bereits ungleichmäßigen Kristallkeimbildung
läßt sich dann aber auch die weitere Ausbildung der Kristallisation nicht mehr sicher mit der geforderten
Gleichmäßigkeit ausführen.
Wird andererseits jedoch bei höheren Temperaluren gearbeitet, um die gesamte Kristallisation der unteren
Teilschicht mit größerer Sicherheit zu erreichen, so besteht wiederum die Gefahr, daß auch die obere
Teilschicht, die zur Einbehaltung ihres Empfindlichkeitsbereiches im amorphen Zustand verbleiben muß,
ebenfalls mehr oder minder — und zwar auch unregelmäßig — in den kristallisierten Zustand übergeht,
was genau so wenig erwünscht ist.
Aus der Veröffentlichung der Kohci Kiyota und Kunihiko Tasai, Selenium Element for Photo-Electrosiatography,
(Fujitsu Scientific and Technical Journal, December 1975) ist bekannt geworden, daß eine
photoleitcndc Doppclschicht aus kristallisiertem und amorphen Selen durch Aufdampfen von Selen auf eine
Manganschicht hergestellt werden kann, wobei das Mangan als Kristallisationskeim für das Selen wirkt. Die
Umwandlung des zunächst amorpher. Selens in die kristallisierte Modifikation wird dtrch eine anschließende
Temperung erreicht, die bei etwa 80' J vorgenommen wird, um die Umwandlungsgeschwindigkcit so
hoch zu halten, daß nur eine hinreichend kleine Umwandlungszcit erforderlich ist. Als nachteilig für die
Wahl dieser hohen Umwandlungstempcratur muß die oben beschriebene Gefahr angeschen werden, daß die
obere amorphe Teilschicht dann ebenfalls in den kristallisierten Zustand übergeht. Auch bei diesem
Verfahren ist daher die Einhaltung eines eng begrenzten Temperaturbereichs erforderlich. Außerdem wird nach
der Bedampfung immer noch ein zusätzlicher Verfahrensschritt derTemperung benötigt."
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial
aus einem elektrisch leitenden Schichtträger mit einer darauf aufgebrachten Photolciterdoppelschicht
aus kristallisiertem und amorphem Selen, das sowohl im blau-grünen als auch im roten Spektralgebiet
photoempfindlich ist. Das Aufzeichnungsmaterial soll sich dabei durch gleichmäßige Photoempfindlichkeit
über die gesamte Photoleiterflächc hin auszeichnen und soll unabhängig von Zufälligkeiten spontaner Kristallisation
sein. Diese Forderung nach Gleichmäßigkeit der Eigenschaften soll durch ein verhältnismäßig einfaches
Herstellungsverfahren reproduzierbar zu erreichen sein.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren /.um
Herstellen eines elektrophotographischen Auf/.eichnungsmalerials aus einer Doppclschicht aus amorphem
und kristallisiertem Selen, die auf einen elektrisch leitenden Schichtträger aufgebracht ist, erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß auf die in an sich bekannter Weise vorbereitete Oberfläche des leitenden und
gegebenenfalls entsprechend vorgewärmten Schichtträecrs im Vakuum Tellur in einer Schichtdicke von 10 ...
500 nm aufgedampft wird und daß auf diese Tellurschicht
sodann Selen in einer weiteren Schicht mit einer Schichtdicke von 20... 100 μιη aufgedampft wird.
Mit der Erfindung wird erreicht, daß auf der 5 Oberfläche de& leitenden Schichtträgers eine gleichmäßige
Schicht von Kristallisationskeimen erzeugt wird, deren Bildung nicht vom Zufall abhängig ist. Das Tellur
wird von vornherein auch ohne zusätzliche thermische Behandlung feinkristallin abgeschieden. Die feinen
ίο Tellur-Krisiällchen wirken als Kristallisationskeime für
die darauf aufgedampfte Selenschicht. Es bildet sich also bei der im Lösungsweg angegebenen Schichtdicke eine
lückenlose Belegung mit Kristallisationskeimen, die dazu führen, daß die nachfolgend aufgedampfte
Selenschicht sehr gleichmäßig kristallin aufwächst.
Überraschenderweise bildet sich unter den im Lösungsweg angegebenen Bedinungen bereits während
des Aufdampfens die vorgesehene kristalline Selenschicht aus, die eine Dicke von 0,3... 3 μιτι aufweist und
sich durch einen scharfen Übergang von der kristallinen zur amorphen Schicht auszeichnet. Ein zusätzlicher
Temperschritt nach dem Aufdampfen kann somit eingespart werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung bidet daher die Möglichkeit, in einem einfachen Arbeitsgang die
Doppelschicht aus kristallisiertem und amorphen Selen
mit einer gleichmäßigen Ausbildung der Einzelschichten zu erzeugen. Das auf diese Weise hergestellte
Aufzeichnungsmaterial zeigt daher auch die geforderte gleichmäßige Empfindlichkeit in einem weiten Spektralbereich,
und die mit diesem Aufzeichnungsmaterial hergestellten Kopien zeichnen sich durch eine hohe
Qualität aus.
Es ist zweckmäßig, wenn der Druck während der Tellurbedampfung des leitenden Trägers, zum Beispiel
einer Aluminiumplatte oder Aluminiumtrommel, unter IO~4mbar gehalten wird. Die gleichmäßige Beschichtung
in der vorgesehenen Schichtdicke wird in vorteilhafter Weise dadurch erreicht, daß das Tellur von
einem erwärmten Molybdänband verdampft wird, auf das es zuvor in entsprechender Menge aufgebracht
wurde. Die Bedampfung kann aber auch aus einem offenen Schiffchen als Verdampfungsquelle erfolgen,
dessen Länge der Länge des leitenden Schichtträgers angepaßt wurde. Die Bedampfungsrate soll etwa J mm
Schichtdicke/min betragen, so daß bei einer bevorzugten Schichtdicke des Tellurs von 20 bis 50 nm die
Bedampfung in etwa 7 bis Ί7 min beendet ist.
Wird das Tellur auf einen leitenden Schichtträger bei Temperaturen zwischen 20 ... 30°C aufgedampft, so ist
es zur Beschleunigung der Erwärmung des leitenden Schichtträgers für die nachfolgende Selenbedampfung
vorteilhaft, vor dieser Selenbedampfung die Vakuumkammer zwischenzeitlich zu belüften und den Schichtträger
währenddessen auf die Temperatur von etwa 62 bis 65°C zu bringen, wonach dann bei etwa gleichem
Vakuum wie hei der Tellurbedampfung das Selen aus einem offenen Tiegel mit einer Aufdarnpfrale von etwa
I μπι/ιτύπ in einer Schichtdicke von vorzugsweise 60 μιη
aufgedampft wird. Es ist jedoch im Hinblick auf die höhere Substrattemperatur während der Selenbedampfung
auch möglich, von vornherein auch bei der Tellurbedampfung schon eine Sustrattemperatur von
etwa 6O0C einzustellen, wodurch dann die Zwischenbelüftung
und -erwärmung entfallen können.
In einem Ausführungsbeispicl soll das Verfahren nach
der Erfindung noch einmal beschrieben werden.
Ein elektrisch leitender Schichtträger in Form einer
ebenen Platte oder einer zylinderförmigen Trommel,
der vorzugsweise aus Aluminium besteht, wird in eine Vakuumkammer gebracht, nachdem zuvor seine Oberfläche
in für elektrophotographische Verfahren üblicher Weise behandelt wurde, wie dies beispielsweise in der
US-PS 27 53 278 beschrieben ist, und seine Temperatur durch Erwärmen, etwa mit Hilfe einer beheizten
DrehachbC, auf 62 ... 65°C erhöht wurde. Sobald der Druck in der Vakuumkammer bis unter lO^mbar
vermindert ist, wird Tellur von einem Molybdänband verdampft, das als Heizwiderstand ausgebildet und mit
einer solchen Menge an Tellur in gleichmäßiger Verteilung beschichtet ist, daß die vorgesehene
Schichtdicke auf dem leitenden Schichtträger erreicht werden kann. Um eine möglichst gleichmäßige Verdampfung
von Molybdänband und eine möglichst gleichmäßige Beschichtung des leitenden Schichtträgers
zu erhalten, soll die Länge des Molybdänbandes wenigstens der Länge des Schichtträgers entsprechen
oder sie sogar noch etwas übertreffen. Die Aufdampfrate des Tellurs wird so gewählt, daß in eiwa 10 min eine
Schichtdicke von 30 nm erreicht wird.
Nach vollständiger Verdampfung des Tellurs vom Molybdänband und Abschaltung von dessen Heizung wird unter Beibehaltung des Vakuums und der Substrattemperatur Selen aus einem offenen Verdampfungsschiffchen verdampft. Aus dem obengenannten Gründen der gleichmäßigen Verteilung soll auch die Länge des Verdampfungsschiffchens der Länge des leitenden Schichtträgers angepaßt sein. Die Aufdampfrate des Selens soll etwa 1 μπι/min betragen, so daß nach ungefähr 60 min die vorgesehene Schichtdicke von
Nach vollständiger Verdampfung des Tellurs vom Molybdänband und Abschaltung von dessen Heizung wird unter Beibehaltung des Vakuums und der Substrattemperatur Selen aus einem offenen Verdampfungsschiffchen verdampft. Aus dem obengenannten Gründen der gleichmäßigen Verteilung soll auch die Länge des Verdampfungsschiffchens der Länge des leitenden Schichtträgers angepaßt sein. Die Aufdampfrate des Selens soll etwa 1 μπι/min betragen, so daß nach ungefähr 60 min die vorgesehene Schichtdicke von
ίο 60 μιη erhalten wird. Nach Abkühlung des Verdampfers
und Belüften der Vakuumkammer können die beschichteten Schichtträger entnommen werden. Sie weisen die
vorgesehene Photoleiterdoppelschicht aus einer 0,3 ... 3 μπι starken Schicht aus kristallisiertem Selen mit
darüberliegendem amorphen Selen auf. Die kristallisierte Selenschicht zeichnet sich durch besondere Gleichmäßigkeit
aus, wie elektronenmikroskopische Aufnahmen ergeben haben. Das Aufzeichnungsmaterial ermöglicht
daher in einem breiten ii'ekiralen Empfindlichkeiisberereich
eine Wiedergabe, deren Gleichmäßigkeii gegenüber herkömmlichen Verfahren erheblich verbessert
ist.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines elekirophotographischen
Aufzeichnungsmaterial aus einer Doppelschicht aus amorphen und kristallisiertem Selen,
die auf einen elektrisch !eilenden Schichtträger aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet,
daß auf die in an sich bekannter Waise vorbereitete Oberfläche des leitenden und gegebenenfalls entsprechend
vorgewärmten Schichtträgers im Vakuum Tellur in einer Schichtdicke von 10 ... 500nm
aufgedampft wird und daß auf diese Tellurschicht sodann Selen in einer weiteren Schicht mit einer
Schichtdicke von 20... 100 μιη aufgedampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Druck von weniger als
10~4 mbar aufgedampft wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedampfungsraie des
Tellurs 3 nm/min beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedampfungsraie des
Selens I μηι/min beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Schichtträger vor
Beginn der Bedampfung auf eine Temperatur von 62 ... 75°C gebracht wird, wonach in einem einzigen
Arbeitsgang sowohl das Tellur als auch das Selen nacheinander aufgedampft werden.
6. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Tellur auf den leitenden Schichtträger bei einer Temperatur von 20 ... 300C
aufgedampft wird, daß sodann der leitende Schichtträger auf eine Temperatur von 62 ... 75"C gebracht
wird, daß danach die restliche Selenschicht aufgedampft wird.
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4298671A (en) | 1981-11-03 |
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