DE1797162C3 - Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen Schichtträger eine mit wenigstens 5 ppm Halogen dotierte Selen-Arsen-Legierung im Vakuum aufgedampft wird.
Die Auffindung der photoleitenden Isolationseigenschaften von glasartigem Selen (vgl. US-PS 29 70 9<06) hat dieses Material zu einem Standardmaterial :cur Verwendung bei elektrophotographischem Aufzeichnungsmaterial gemacht
In der FR-PS 15 05 803 wird die Zugabe von Halogen in einer Menge von ungefähr 10 bis 10 000 ppm zu Arsen/Selen-Legierungen beschrieben.
Die BE-PS 7 04 447 beschreibt eine dreischichtige Konfiguration, die aus einer Grundschicht aus einem glasartigen Selen, das mit zwei relativ dünneren empfindlicheren photoleitfähigen Schichten überzogen ist, besteht Zur Verbesserung der elektrischen Eigenschatten wird ebenfalls eine Halogendotierung vorgeschlagen.
Zur Herstellung einer Grundschicht oder Transportschicht aus einer Selen/Aisen-Legierung durch Vakuumaufdampfen wird der Schichtträger, auf den die Legierung aufgedampft wird, normalerweise auf einer Temperatur von ungefähr 50 bis 80° C gehalten. Fällt die anfängliche Temperatur des Schichtträgers in merklicher Weise unterhalb ungefähr 500C, dann werden die Ladungstransporteigenschaften der amorphen Legierungsschicht, sofern sie eine elektrophotographisehe Funktion erfüllen soll, in nachteiliger Weise beeinflußt, so daß ein Aufzeichnungsmaterial erhalten wird, das schlechte elektrische Eigenschaften besitzt Wird Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, beispielsweise ein Photoempfänger, wie er vorstehend beschrieben wurde, hergestellt, dann ist es datier erforderlich, eine steuerbare Temperaturregulierungseinrichtung zu verwenden, um die anfängliche Tempera tur des Schichtträgers zwischen ungefähr 50 und ungefähr 80" C zu halten, damit gewährleistet ist, daß die Selen/Arsen-Schicht die gewünschten elektrischen Eigenschaften besitzt Daraus ist zu ersehen, daß zur Herstellung von platten- odrr walzenförmigem Aufzeichnungsmaterial, das durch Vakuumaufdampfen hergestellt wird, vor dem Aufdampfen der Legierung der Schichtträger auf 50 bis 8O0C erhitzt werden muß. Diese Erhitzungsstufe beansprucht ungefähr 25% der
ίο Zeit des Herstellungszyklus zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Herstellung von Aufzeichnungsmaterial der genannten Art zu vereinfachen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der genannten Gattung dadurch gelöst, daß der Schichtträger während der ganzen Aufdampfzeit auf einer Temperatur von 25 bis 50° C gehalten wird. Vorzugsweise liegt das Halogen in Mengen von ungefähr 5 bis 900 ppm vor. Die Vakuumaufdampfung der mit einem Halogen dotierten Selen/Arsen-Legierung auf einen Schichtträger der auf diesem Temperaturbereich gehalten wird, hat die Erzeugung einer glasartigen Selen/Arsen-Schicht, die mit einem Halogen
dotiert ist, zur Folge, wobei eine derartige Schicht erwünschte elektrische Eigenschaften besitzt Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung der Schicht bei Temperaturen, die gegenüber den bisher eingehaltenen Temperaturen niedriger sind. Selen, das keine derartige kritische Menge an Halogen enthält, und innerhalb des gleichen Temperaturbereiches von 25 bis 50°C aufgebracht worden ist, gibt einen schlechteren Photoleiter ab, welcher unannehmbare elektrische Eigenschaften besitzt, wie nachstehend noch näher gezeigt werden wird. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Verwendung von Schichtträgern ermöglicht wird, welche bisher nicht im Zusammenhang mit Selen/Arsen-Legierungen verwendet werden konnten, da die hohen Temperaturen des Schichtträgers die Verwendung bestimmter Materialien, wie beispielsweise Messing und Kupfer, verboten. Derartige Materialien ergeben, falls sie auf derartig hohen Temperaturen gehalten werden, physikalisch schlechtere photoleitfähige Schichten, welche Vertie fungen aufweisen und schlecht an dem Schichtträger anhaften.
Erfindungsgemäß ist es möglich, relativ niedrige Aufdampfungstemperaturen einzuhalten und relativ niedrig schmelzende Schichtträger, wie beispielsweise
so Messing und Kupfer, zu verwenden, die hervorragende physikalische und elektrische Eigenschaften besitzen.
Die photoleitfähigen Schichten können auf jedem üblichen elektrisch leitenden Schichtträger, wie beispielsweise aus Messing, Aluminium, Kupfer, Stahl oder dergL, aufgebracht werden. Der Schichtträger kann jede zweckmäßige Dicke, Steifigkeit oder Biegsamkeit besitzen und kann in jeder gewünschten Form vorliegen, beispielsweise in Form einer Folie, einer Bahn, einer Platte, eines Zylinders, einer Walze oder
eo dergL Er kann ferner aus anderen Materialien bestehen, beispielsweise aus metallisiertem Papier, aus Kunststofffolien, die mit einer dünnen Metallschicht, wie beispielsweise Aluminium oder Kupferiodid, beschichtet sind, aus Glas, das mit einer dünnen Chrom- oder Zinnoxydschicht beschichtet ist, oder aus ähnlichen Materialien bestehen. Gegebenenfalls kann die Selen/ Arsen-Schicht auch auf einem nichtleitenden Schichtträger aufgebracht und elektrostatisch nach bekannten
elektrophotographischen Methoden, wie sie zur Aufladung von photoleitfähigen Materialien, welche isolierende Unterlagen besitzen, angewendet werden, aufgeladen werdea Ein Beispiel für eine derartige Methode besteht darin, einen Photoleiter, der auf einem isolierenden Schichtträger sitzt, zwischen zwei Koronaentladungsvorrichtungen hindurchzufahren und die Koronaladungsköpfe als entgegengesetzt geladene Pole zu schalten, um die gewünschte Beladung durchzuführen. In einigen Fällen kann der Schichtträger ι ο nach der Bildung der photoleitfähigen Schicht vollständig entfernt werden.
Die Selen/Arsen-Legierung besteht vorzugsweise aus einem Selen mit hoher Reinheit, wie es für elektrophotographische Zwecke verwendet wird, sowie aus Arsen, wie es beispielsweise in den US-Patentschri'ten 28 03 854,28 22 300 und 33 12 548 beschrieben wird. Die Legierung kann in jeder gewünschten Dicke gebildet werden. Derartige Schichten können eine Dicke von nur 1 μπι oder weniger oder eine Dicke bis zu 300 μπι oder darüber besitzen, wobei jedoch, falls derartige Schichten als photoleitfähige Schicht verwendet werden, die Dicke im allgemeinen zwischen ungefähr 20 und 80 μ liegt
Beim vorgeschlagenen Verfahren wird die Schicht mit einem Halogen in einer kleinen, jedoch kritischen Konzentration dotiert Dies ermöglicht die Bildung der Selen/Arsen-Schicht bei sehr niedrigen Temperaturen. Auf diese Weise wird ein Zeitverlust, der auf ein Erhitzen des Schichtträgers zurückgeht ausgeschaltet Außerdem werden ausgezeichnete elektrische Eigenschäften erzielt wie man sie bisher für glasartige Selen/Arsen-Legierungen nicht erwartet hätte. Die Konzentration des Halogens schwankt je nach dem verwendeten Element Wird Chlor verwendet, dann hat sich beispielsweise eine Konzentration von ungefähr 10 bis 250 ppm (bezogen auf das Gewicht) als wirksam zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse erwiesen. Die Verwendung von Jod, Brom oder Fluor scheint in direkter Beziehung zu dem Atomgewicht dieser Elemente in bezug auf das Chlor zu stehen. So schwankt die Konzentration an Jod von ungefähr 35 bis 900 ppm, dia das Verhältnis des Atomgewichts von Jod zu Chlor ungefähr 3,6 beträgt In ähnlicher Weise liegt die Brommenge zwischen ungefähr 20 und 575 ppm, da das Verhältnis des Atomgewichtes von Brom zu Chlor ungefähr 2,3 beträgt Der Bereich für Fluor macht ungefähr die Hälfte der Konzentration für Chlor aus, da das Atomgewicht von Fluor ungefähr halb so groß wie dasjenige von Chlor ist
Die Menge an Arsen, welche in der Legierung vorliegt schwankt vorzugsweise von 0,1 bis 50 Gew.-% Arsen, wobei der Rest aus Selen und der kleinen Menge des Halogendotierungsmittels besteht
Gemäß einer besonderen Ausführungsform enthält die Selenlegierung Arsen in einer Menge von 0,3 bis 1,5 Gew.-%. Wird diese Legierung mit einem Halogen, und zwar vorzugsweise Chlor, in einer Menge von ungefähr 10 bis 250 ppm dotiert dann wird eine photoleitfähige Schicht erhalten, die ein ausgezeichnetes Haftvermögen besitzt wenn sie auf Schichtträger aufgebracht wird, e>o welche auf relativ niedrigen Temperaturen gehalten werdea Außerdem werden hervorragende elektrische Eigenschaften sowie eine ausgezeichnete thermische Stabilität erzielt
Es ist darauf hinzuweisen, daß die erfindungsgemäß t>j erhaltenen, mit einem Halogen dotierten photoleitenden Selen/Arsen-Schichten entweder als einzige amorphe Schicht oder in Verbindung mit einer oder mehreren photoleitfähigen Schichten verwendet werden können, wobei diese Schichten über der mit dem Halogen dotierten Schicht liegen oder unterhalb der mit der halogendotierten Schicht vorgesehen sind. Eine typische Konfiguration einer Vielschichtstruktur ist ein Aufzeichnungsmaterial mit drei Schichten, wie es beispielsweise in der BE-PS 7 04 447 beschrieben wird.
Die halogendotierte Selen/Arsen-Legierung kann nach jeder üblichen Methode hergestellt werden. Typische Methoden bestehen in einer Vakuumaufdampfung, wie sie beispielsweise in den US-Patentschriften 28 03 542, 28 22 300, 29 01 348, 29 63 376, 29 70 906 und 30 77 386 beschrieben wird. Die photoleitende Selen/ Arsen-Schicht sowie ggf. über oder unterhalb dieser Schicht liegende andere photoleitende Schichten werden unter typischen Vakuumbedingungen, und zwar bei 10-+—10"' Torr, aufgedampft Die Temperatur des Schichtträgers während der anfänglichen Aufdampfungsstufen wird bei ungefähr 25 bis ungefähr 40 oder 5O0C gehalten. Während der Endstufen der Aufdampfung steigt die Temperatur des Schichtträgers infolge des sich auf ihm kondensierenden Selens auf den vorstehend angegebenen Bereich an, d.h. auf eine Temperatur von ungefähr 400C oder darüber. Gegebenenfalls kann eine mittels Wasser regulierte PWte oder eine andere geeignete Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur des Schichtträgers verwendet werden.
Wird eine Starttemperatur von 25°C eingehalten, dann ist keine spezielle Erhitzungs- oder Abkühlungsstufe erforderlich. Im allgemeinen wird eine Selen/Arsen-Schicht mit einer Dicke von ungefähr 60 μπι erhalten, wenn das Aufdampfen ungefähr 30 Minuten bis 1 Stunde bei einem Vakuum von ungefähr 5 χ 10-* Torr und bei einer Temperatur von ungefähr 3000C zur Verdampfung der Selenquelle durchgeführt wird. Vorzugsweise wird das Vakuum während des ganzen Aufdampfzyklus aufrechterhalten.
Der Tiegel oder das Schiffchen, welcher bzw. welches zum Aufdampfen der photoleitfähigen Legierungsschicht verwendet wird, kann aus jedem inerten Material, beispielsweise aus Quarz, Molybdän, rostfreiem Stahl, der im Vakuum mit Siliciummonoxyd beschichtet worden ist, oder dgl. bestehen. Im allgemeinen wird die aufzudämpfende Selen/Aryen-Legierung auf einer Temperatur gehalten, die wenigstens dem Schmelzpunkt der Legierung entspricht
Typische Erhitzungszyklen zur Herstellung einer Selen/Arsen-Legierungsschicht mit einer Dicke von 60 μΐη bestehen in einem ersten schnellen Erhitzen der Legierungsquelle auf eine Temperatur von ungefähr 150 bis 16O0C während einer Zeitspanne von ungefähr 2'/2 bis 3 Minuten, worauf die Legierung mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 4 bis 5° C pro Minute auf eine Temperatur von ungefähr 300 bis 3500C oder darüber, je nach der vorhandenen Arsenmenge, erhitzt wird. Die Temperatur wird anschließend bei dieser relativ hohen Temperatur ungefähr 5 bis 10 Minuten lang gehalten, wobei der gesamte Erhitzungszyklus in ungefähr 30 bis 40 Minuten durchgeführt wird. Für steigende Mengen an Arsen wird die Verdampfungstemperatur oder die Quellentemperatur von ungefähr 3000C für ungefähr 0,1 Gew.-% Arsen bis auf 3500C für ungefähr 1,0 Gew.-% Arsen erhöht Infolge der Fraktionierung der Arsen/Selen-Legierung während der von 0 bis 5 Minuten dauernden Zeitspanne wird im wesentlichen reines Selen zuerst auf dem Schichtträger kondensiert, worauf steigende Mengen an Arsen aus der
Quelle oder dem Schiffchen im Laufe der Zeit austreten. In dem Zeitbereich von ungefähr 15 bis 30 Minuten steigt die Menge an Arsen, die auf dem Schichtträger kondensiert oder aus dem Schiffchen abgedampft wird, schnell proportional dem Arsengehali in dem Schiffchen an, wobei die Endmenge an Arsen an der Oberfläche höher ist als an der Schichtträgergrenzfläche des Schichtträgers kann durch Veränderung der Menge des Arsens in der Legierung oder durch Veränderung der Temperatur der Legierungsquelle während des Verdampfungszyklus gesteuert werden.
Die folgenden Beispiele erläutern bevorzugte Ausführungsformen dar Erfindung. Die Prozentangaben beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht
Beispiel 1
Eine Selen/Arsen-Grundlegierung, die ungefähr 99,5% Selen und 0,5% Arsen enthält, wird mit einer zweiten Grundlegierung vermischt, die Selen, dotiert mit 60 ppm Chlor, enthält, und zwar in einem Verhältnis von 2 Teilen der Arsen/Selen-Legierung zu 1 Teil des mit Chlor dotierten Selens. Beide Legierungen liegen in Form eines Schrots mit einer Größe von 3,2 bis 4,8 mm vor. Die Legierungen werden in einen Munson-Mischer gegeben und mechanisch ungefähr 15 Minuten lang unter Bildung einer homogenen Mischung aus einer Arsen/Selen-Legierung, die 20 ppm Chlor enthält, vermischt
Beispiel 2
4 weitere Legierungsmischungen werden nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt Diese Legierungen werden wie folgt hergestellt:
1) 5 Teile einer Legierung aus 99,5% Selen und 0,5% Arsen werden mit 1 Teil eines mit 60 ppm Chlor dotierten Selens vermischt Die Endlegierungsmischung enthält 10 ppm Chlor.
2) 1 Teil einer Legierung aus 99,5% Selen und 0,5% Arsen wird mit 1 Teil eines mit 60 ppm Chlor dotierten Selens vermischt Die Endlegierungsmischung enthält 30 ppm Chlor.
3) 2 Teile einer Legierung aus 99,5% Selen und 0,5% Arsen werden mit 1 Teil eines mit 120 ppm Chlor dotierten Selens vermischt Die Endlegierungsmischung enthält 60 ppm Chlor.
4) 1 Teil einer Legierung aus 99,5% Selen und 0,5% Arsen ward mit 1 Teil eines mit 120 ppm Chlor dotierten Selens vermischt Die Endlegierungsmischung enthält 60 ppm Chlor.
Beispiel 3
Ein Schichtträger aus Messing in Form einer zylindrischen Walze mit einem Durchmesser von
Tabelle
ungefähr 241 mm und einer Länge vein 381 mm wird in eine Vakuumkammer gegeben, die sich in direktem Kontakt mit einem mittels Wasser regulierten drehenden Dorn befindet Die Waizenteimperatur beträgt ungefähr 25° C Eine QueUc aus der gemäß Beispiel 1 hergestellten Legierung, die 20 ppm Chlor enthält, wird in ein mit SiO beschichtetes offenes Verdampfungsschiffchen aus rostfreiem Steh! gegdben und ungefähr 203 mm unterhalb der Oberfläche der Walze befestigt
ίο Das Schiffchen wird direkt mit einer elektrischen Stromquelle verbunden, welche dazu geeignet ist, die Temperatur des Schiffchens zu steuern. Die Kammer wird anschließend auf ein Vakuum von ungefähr 10—♦ Torr evakuiert, wobei die Walze mit ungefähr 10 Upm gedreht wird. Das Schiffchen wird auf eine Temperatur von ungefähr 160°C während einer Zeitspanne von ungefähr 3 Minuten erhitzt und anschließend mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 4 bis 5°C pro Minute auf eine Temperatur von ungefähr 30O0C gebracht, wobei der gesamte Erhitzungszyklus ungefähr 35 Minuten dauert Dabei wird eine glasartige Legierungsschicht mit einer Dicke von ungefähr 60 μπα auf der Messingwalze gebildet Nach Beendigung dieser Zeitspanne beträgt die Temperatur der bedampften beschichteten Walze, deren Anfangütemperatur 25° C betragen hatte, ungefähr 550C. Die Zufuhr elektrischer Energie zu der Legierung in dem Schiffchen wird anschließend abgeschaltet Die Walze wird dann gekühlt, worauf das Vakuum beseitigt wird. Anschlie-
jo ßend wird die mit einer chlordotierten Selen/Arsen-Legierung beschichtete Walze aus der Kammer entfernt Diese Walze besitzt eine ausgezeichnete Kopierqualität, wenn sie in einer Bürokopiermaschine verwendet wird.
Beispiel 4
6 Walzen mit einem Durchmesser von 241 mm und einer Länge von 381 mm, welche mit einer Selen/Arsen-Legierung beschichtet sind, werden wie folgt hergestellt: Die Walzen 1-5 tragen eine Schicht aus einer Selen/Arsen-Legierung mit einer Dicke von 60μΐη, wobei die Legierung jeweils mit Chlor in Mengen von 10, 20, 30, 40 und 60 ppm (hergestellt nach den Beispielen 1 und 2) dotiert ist und ungefähr 0,5 Gew.· % Arsen enthält Die Schichten werden nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode auf ein Messingsubstrat aufgebracht Die Walze Nr. 6 trägt eine Selen/Arsen-Legierungsschicht mit einer Dicke von 60μΐη, wobei diese Legierung ungefähr 0,5 Gew.-% Arsen und kein Halogendotierungsmittel enthält Diese Walze wird ebenfalls nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode hergestellt Jede Walze wird anschließend in einer Bürokopiermaschine getestet, wobei die elektrischen Eigenschaften einer jeden Walze in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt sind.
Vo Ye Dl D30 Kontrastspannung
(Spannung zu (Restspannung) (% Dunkelent (Dunkelentladung (Spannung, die für
Beginn) ladung in einem in einem 20 Sek. die Entwicklung
ungefähr S Sek. dauernden zur Verfügung
dauernden Zyklus) Zyklus) steht)
Walze 1
Schicht aus Se • Se + 0,5 % As + 10 ppm Cl
1000
200
3-6
10-15
875
Fortsetzung
Vo
(Spannung zu
Beginn)		 Ve
(Restspannung)		 Dl
(% Dunkelent
ladung in einem
ungefähr 5 Sek.
dauernden Zyklus)		 D30
(Dunkelentladung
in einem 30 Sek.
dauernden
Zyklus)		 Kontrastspannung
(Spannung, die für
die Entwicklung
zur Verfugung
steht)
Walze 2
Schicht aus
Se + 0,5 %
As + 20 ppm Cl		 1000 40 0-3 5- 7 950
Walze 3
Schicht aus
Se + 0,5 %
As + 30 ppm Cl		 1000 0 0-3 5- 7 950
Walze 4
Schicht aus
Se + 0,5 %
As + 40 ppm Cl		 1000 0 0-3 5- 7 950
Walze 5
Schicht aus
Se + 0,5 %
As + 60 ppm CI		 1000 0 0-3 5- 7 950
Walze 6
Schicht aus
Se + 0,5 %
As		 1000 400 - 15-20 600
Ein Vergleich der mit einem Halogen dotierten Walzen, die bei einer niedrigen Aufdampfungstemperatur des Schichtträgers hergestellt worden sind, zeigt, daß diese Walze eine sehr niedrige Restspannung und eine sehr geringe Dunkelentladung besitzen, wobei 87—95% der gesamten angelegten Spannung noch für eine Entwicklung (Kontrastspannung) zur Verfügung stehen. Die Walze 6, die kein Halogendotierungsmittel enthält, bei der gleichen niedrigen Aufdampfungstemperatur des Schichtträgers hergestellt worden ist und auf die gleiche Spannung aufgeladen worden ist, besitzt eine sehr hohe Restspannung und eine relativ hohe Dunkelentladung während einer Zeitspanne von 30 Sekunden. Die Kontrastspannung ist merklich niedriger als dies bei den halogendotierten Walzen der Fall ist
Andere Vorteile, die dadurch erhalten werden, daß durch Verwendung des Halogendotierungsmittels niedrige Temperaturen des Schichtträgers eingehalten werden können, bestehen darin, daß die Oberflächenqualität der Lichtempfängerschicht verbessert wird, erhöhte Ausbeuten aus den Arsen-, Selen- und Halogenquellen erzielt werden und die Zeit des Herstellungszyklus verkürzt wird.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichrvungsmaterials, bei dem auf einen SchichttrSger eine mit wenigstens 5 ppm Halogen dotierte Seleri-Arsen-Legierung im Vakuum aufgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, da3 der Schichtträger während der ganzen Aufdampfzeit auf einer Temperatur von 25 bis 500C gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der ganzen Aufdampfzeit ein konstantes Vakuum aufrechterhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Selen-Arsen-Legierung mit 0,1 bis 50, vorzugsweise 0,3 bis 1,5 Gewichtsprozent Arisen verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Selen-Arsen-Legierung mit 5 bis 900 ppm Halogen verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Selen-Arsen-Legiening mit 10 bis 250 ppm Chlor verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schichtträger aus Kupfer oiler Messing verwendet wird
DE1797162A 1967-08-29 1968-08-23 Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials Expired DE1797162C3 (de)

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