DE2808757B1 - Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen AufzeichnungsmaterialsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zürn Herstellen
eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials aus einer Doppelschicht aus amorphem und kristallisiertem
Selen, die auf einen elektrisch leitenden Schichtträger aufgebracht ist.
Elektrophotographische Verfahren und Vorrichtungen hierzu haben in der Vervielfältigungstechnik weite
Verbreitung gefunden. Sie beruhen auf der Eigenschaft des photoleitenden Materials, bei Belichtung mit einer
aktivierenden Strahlung den elektrischen Widerstand zu ändern.
Nach elektrischer Aufladung und Belichtung mit einer aktivierenden Strahlung läßt sich auf einer photoleitenden
Schicht ein latentes elektrisches Ladungsbild erzeugen, das dem optischen Bild entspricht. An den
belichteten Stellen findet nämlich eine solche Erhöhung der Leitfähigkeit der photoleitenden Schicht statt, daß
die elektrische Ladung über den leitenden Schichtträger — zumindest teilweise, jedenfalls aber stärker als an den
unbelichteten Stellen — abfließen kann, während an den unbelichteten Stellen die elektrische Ladung im
wesentlichen erhalten bleibt; sie kann mit einem Bildpulver, einem sogenannten Toner, sichtbar gemacht
und das entstandene Tonerbild, falls es erforderlich sein sollte, schließlich auf Papier oder eine andere Unterlage
übertragen werden.
Als elektrophotographisch wirksame Stoffe werden sowohl organische als auch anorganische Substanzen
verwendet. Unter ihnen haben Selen, Selenlegierungen und Verbindungen mit Selen besondere Bedeutung
erlangt. Sie spielen zumal im amorphen Zustand eine wichtige Rolle und haben vielfältige praktische Verwendung
gefunden.
Die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit eines Photoleiters hängt von der Intensität und der Wellenlänge
der benutzten Strahlung ab. Im Bereich des sichtbaren Lichtes, das für die praktische Anwendung in
hi der Elektrophotographie bevorzugt wird, zeigt das
amorphe Selen auf der blauen Seite, dem kurzwelligen Gebiet, eine hohe Empfindlichkeit, auf der roten Seite,
dem langwelligen Gebiet, dagegen nur eine geringe Empfindlichkeit.
i) Dies hat zur Folge, daß auf einer Elektrophotographie
ein rotes Zeichen genauso wie ein schwarzes Zeichen dargestellt wird, was sich unter Umständen
zumal bei farbigen Vorlagen als nachteilig für die praktische Verwendung erweist; denn ein schwarzes
Zeichen auf einem roten Untergund — oder umgekehrt — wird beispielsweise nicht vom Untergrund unterschieden
und kann daher nicht kenntlich gemacht werden.
Es ist bekannt, daß das kristallisierte Selen im Gegensatz zum amorphen Selen ausgesprochen rotempfindlich
ist. Daher kann bei seiner Verwendung auch der Teil des sichtbaren Spektrums oberhalb von 650 nm
nutzbar gemacht werden. Gegen eine Verwendung des kristallisierten Selens für elektrophotographische
Zwecke spricht aber seine hohe Dunkelleitfähigkeit, das heißt seine Eigenschaft, den elektrischen Strom bereits
im unbelichteten Zustand so gut zu leiten, daß eine auf seine Oberfläche aufgebrachte Ladung nicht so lange
gehalten werden kann, wie es für elektrophotographisehe Zwecke erforderlich ist.
Ein Photoleitermaterial, das sowohl rot- als auch blauempfindlich ist und sich außerdem zugleich durch
eine geringe Dunkelleitfähigkeit auszeichnet, ist in einer Kombination von amorphem und kristallisiertem Selen
zu finden. Dabei können die beiden Selenmodifikationen beispielsweise einen schichtweisen Aufbau zeigen,
indem auf einem leitenden Schichtträger etwa zunächst eine Schicht aus kristallisiertem Selen aufgebracht ist,
über der sich dann eine Schicht aus amorphen Selen befindet.
Die Herstellung einer solchen Photoleiterdoppelschicht bereitet erhebliche Schwierigkeiten, weil für
eine einwandfreie Funktionsfähigkeit, das heißt insbesondere für die gleichmäßige Rotempfindlichkeit über
die gesamte Fläche des Photoleiters auch eine völlig
. gleichmäßige und stets reproduzierbare Kristallisation der unteren Teilschicht erforderlich ist, die sowohl
vollständig flächenbedeckt als auch von gleichmäßiger und hinreichender Dicke sein muß.
Bei der üblichen thermischen Behandlung einer aufgedampften amorphen Schicht während oder nach
dem Aufdampfvorgang, um unter dem Einfluß höherer Temperaturen eine Kristallisation auszubilden, läßt sich
diese Gleichmäßigkeit jedoch nur schwierig oder gar nicht herstellen. Denn einmal ist zur Ausbildung der
Kristallisation eine Mindesttemperatur von etwa 7O0C erforderlich, zum anderen soll zur Erzielung möglichst
hoher Gleichmäßigkeit bei der Kristallisation die Temperartur möglichst niedrig gehalten werden. Aus
diesen Gründen muß ein enger Temperaturbereich während des Aufdampfens eingestellt und konstant
gehalten werden, was einen erheblichen Aufwand gerade bei der Fertigung größerer Stückzahlen
IN
SPECTE
erfordert, wobei noch als erschwerend hinzukommt, daß die Temperaturregelung im Vakuum vorgenommen
werden muß.
Außerdem ist die Kristallisation im besonderen MaIJe von zufällig auf der Substratoberfläche befindlichen
sonstigen Kristallkeimen, wie etwa Oberflächeninhomogenitäten, abhängig. Die dadurch ausgelöste spontane
Kristallisation ist kaum zu beeinflussen. Sie ist von den Zufälligkeiten einer Selen-Charge ebenso wie von
den Zufälligkeiten eines Einzelstückes abhängig. Bei einer derartigen, bereits ungleichmäßigen Kristallkeimbildung
läßt sich dann aber auch die weitere Ausbildung der Kristallisation nicht mehr sicher mit der geforderten
Gleichmäßigkeit ausführen.
Wird andererseits jedoch bei höheren Temperaturen gearbeitet, um die gesamte Kristallisation der unteren
Teilschicht mit größerer Sicherheit zu erreichen, so besteht wiederum die Gefahr, daß auch die obere
Teilschicht, die zur Beibehaltung ihres Empfindlichkeitsbereiches im amorphen Zustand verbleiben muß,
ebenfalls mehr oder minder — und zwar auch unregelmäßig — in den kristallisierten Zustand übergeht,
was genau so wenig erwünscht ist.
Aus der Veröffentlichung der Kohei Kiyota und Kunihiko Tasai, Selenium Element for Photo-Electro- ?ΐ
statography, (Fujitsu Scientific and Technical Journal, December 1975) ist bekannt geworden, daß eine
photoleitende Doppelschicht aus kristallisiertem und amorphen Selen durch Aufdampfen von Selen auf eine
Manganschicht hergestellt werden kann, wobei das jo Mangan als Kristallisationskeim für das Selen wirkt Die
Umwandlung des zunächst amorphen Selens in die kristallisierte Modifikation w<rd durch eine anschließende
Temperung erreicht, die bei etwa 8O0C vorgenommen
wird, um die Umwandlungsgeschwindigkeit so hoch zu halten, daß nur eine hinreichend kleine
Umwandlungszeit erforderlich ist. Als nachteilig für die Wahl dieser hohen Umwandlungstemperatur muß die
oben beschriebene Gefahr angesehen werden, daß die obere amorphe Teilschicht dann ebenfalls in den
kristallisierten Zustand übergeht. Auch bei diesem Verfahren ist daher die Einhaltung eines eng begrenzten
Temperaturbereichs erforderlich. Außerdem wird nach der Bedampfung immer noch ein zusätzlicher Verfahrensschritt
der Temperung benötigt.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
aus einem elektrisch leitenden Schichtträger mit einer darauf aufgebrachten Photoleiterdoppelschicht
aus kristallisiertem und amorphem Selen, das sowohl im blau-grünen als auch im roten Spektralgebiet
photoempfindlich ist. Das Aufzeichnungsmaterial soll sich dabei durch gleichmäßige Photoempfindlichkeit
über die gesamte Photoleiterfläche hin auszeichnen und soll unabhängig von Zufälligkeiten spontaner Kristallisation
sein. Diese Forderung nach Gleichmäßigkeit der Eigenschaften soll durch ein verhältnismäßig einfaches
Herstellungsverfahren reproduzierbar zu erreichen sein.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
aus einer Doppelschicht aus amorphem und kristallisiertem Selen, die auf einen elektrisch
leitenden Schichtträger aufgebracht ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf die in an sich bekannter
Weise vorbereitete Oberfläche des leitenden und gegebenenfalls entsprechend vorgewärmten Schichtträgers
im Vakuum Tellur in einer Schichtdicke von 10 ...
500 nm aufgedampft wird und daß auf diese Tellurschicht
sodann Selen in einer weiteren Schicht mit einer Schichtdicke von 20... 100 μΐυ aufgedampft wird.
Mit der Erfindung wird erreicht, daß auf der Oberfläche des leitenden Schichtträgers eine gleichmäßige
Schicht von Kristallisationskeimen erzeugt wird, deren Bildung nicht vom Zufall abhängig ist. Das Tellur
wird von vornherein auch ohne zusätzliche thermische Behandlung feinkristallin abgeschieden. Die feinen
Tellur-Kriställchen wirken als Kristallisationskeime für die darauf aufgedampfte Selenschicht. Es bildet sich also
bei der im Lösungsweg angegebenen Schichtdicke eine lückenlose Belegung mit Kristallisationskeimen, die
dazu führen, daß die nachfolgend aufgedampfte Selenschicht sehr gleichmäßig kristallin aufwächst.
Überraschenderweise bildet sich unter den im Lösungsweg angegebenen Bedinungen bereits während
des Aufdampfens die vorgesehene kristalline Selenschicht aus, die eine Dicke von 0,3... 3 μΐη aufweist und
sich durch einen scharfen Übergang von der kristallinen zur amorphen Schicht auszeichnet. Ein zusätzlicher
Temperschritt nach dem Aufdampfen kann somit eingespart werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung bietet daher die Möglichkeit, in einem einfachen Arbeitsgang die
Doppelschicht aus kristallisiertem und amorphen Selen mit einer gleichmäßigen Ausbildung der Einzelschichten
zu erzeugen. Das auf diese Weise hergestellte Aufzeichnungsmaterial zeigt daher auch die geforderte
gleichmäßige Empfindlichkeit in einem weiten Spektralbereich, und die mit diesem Aufzeichnungsmaterial
hergestellten Kopien zeichnen sich durch eine hohe Qualität aus.
Es ist zweckmäßig, wenn der Druck während der Tellurbedampfung des leitenden Trägers, zum Beispiel
einer Aluminiumplatte oder Aluminiumtrommel, unter ΙΟ-4 mbar gehalten wird. Die gleichmäßige Beschichtung
in der vorgesehenen Schichtdicke wird in vorteilhafter Weise dadurch erreicht, daß das Tellur von
einem erwärmten Molybdänband verdampft wird, auf das es zuvor in entsprechender Menge aufgebracht
wurde. Die Bedampfung kann aber auch aus einem offenen Schiffchen als Verdampfungsquelle erfolgen,
dessen Länge der Länge des leitenden Schichtträgers angepaßt wurde. Die Bedampfungsrate soll etwa 3 mm
Schichtdicke/min betragen, so daß bei einer bevorzugten Schichtdicke des Tellurs von 20 bis 50 nm die
Bedampfung in etwa 7 bis 17 min beendet ist.
Wird das Tellur auf einen leitenden Schichtträger bei Temperaturen zwischen 20... 30° C aufgedampft, so ist
es zur Beschleunigung der Erwärmung des leitenden Schichtträgers für die nachfolgende Selenbedampfung
vorteilhaft, vor dieser Selenbedampfung die Vakuumkammer zwischenzeitlich zu belüften und den Schichtträger
währenddessen auf die Temperatur von etwa 62 bis 65° C zu bringen, wonach dann bei etwa gleichem
Vakuum wie bei der Tellurbedampfung das Selen aus einem offenen Tiegel mit einer Aufdampfrate von etwa
1 μπι/min in einer Schichtdicke von vorzugsweise 60 μπι
aufgedampft wird. Es ist jedoch im Hinblick auf die höhere Substrattemperatur während der Selenbedampfung
auch möglich, von vornherein auch bei der Tellurbedampfung schon eine Sustrattemperatur von
etwa 60° C einzustellen, wodurch dann die Zwischenbelüftung und -erwärmung entfallen können.
In einem Ausführungsbeispiel soll das Verfahren nach der Erfindung noch einmal beschrieben werden.
Ein elektrisch leitender Schichtträger in Form einer
ebenen Platte oder einer zylinderförmigen Trommel, der vorzugsweise aus Aluminium besteht, wird in eine
Vakuumkammer gebracht, nachdem zuvor seine Oberfläche in für elektrophotographische Verfahren üblicher
Weise behandelt wurde, wie dies beispielsweise in der US-PS 27 53 278 beschrieben ist, und seine Temperatur
durch Erwärmen, etwa mit Hilfe einer beheizten Drehachse, auf 62 ... 65°C erhöht wurde. Sobald der
Druck in der Vakuumkammer bis unter 1(H mbar vermindert ist, wird Tellur von einem Molybdänband
verdampft, das als Heizwiderstand ausgebildet und mit einer solchen Menge an Tellur in gleichmäßiger
Verteilung beschichtet ist, daß die vorgesehene Schichtdicke auf dem leitenden Schichtträger erreicht
werden kann. Um eine möglichst gleichmäßige Verdampfung von Molybdänband und eine möglichst
gleichmäßige Beschichtung des leitenden Schichtträgers zu erhalten, soll die Länge des Molybdänbandes
wenigstens der Länge des Schichtträgers entsprechen oder sie sogar noch etwas übertreffen. Die Aufdampfrate
des Tellurs wird so gewählt, daß in etwa 10 min eine
Schichtdicke von 30 mm erreicht wird.
Nach vollständiger Verdampfung des Tellurs vom Molybdänband und Abschaltung von dessen Heizung wird unter Beibehaltung des Vakuums und der Substrattemperatur Selen aus einem offenen Verdampfungsschiffchen verdampft. Aus dem obengenannten Gründen der gleichmäßigen Verteilung soll auch die Länge des Verdampfungsschiffchens der Länge des leitenden Schichtträgers angepaßt sein. Die Aufdampfrate des Selens soll etwa 1 μίτι/ΐηίη betragen, so daß nach ungefähr 60 min die vorgesehene Schichtdicke von 60 μίτι erhalten wird. Nach Abkühlung des Verdampfers und Belüften der Vakuumkammer können die beschichteten Schichtträger entnommen werden. Sie weisen die vorgesehene Photoleiterdoppelschicht aus einer 0,3 ... 3 μπι starken Schicht aus kristallisiertem Selen mit darüberliegendem amorphen Selen auf. Die kristallisierte Selenschicht zeichnet sich durch besondere Gleichmäßigkeit aus, wie elektronenmikroskopische Aufnahmen ergeben haben. Das Aufzeichnungsmaterial ermöglicht daher in einem breiten spektralen Empfindlichkeitsberereich eine Wiedergabe, deren Gleichmäßigkeit gegenüber herkömmlichen Verfahren erheblich verbessert ist.
Nach vollständiger Verdampfung des Tellurs vom Molybdänband und Abschaltung von dessen Heizung wird unter Beibehaltung des Vakuums und der Substrattemperatur Selen aus einem offenen Verdampfungsschiffchen verdampft. Aus dem obengenannten Gründen der gleichmäßigen Verteilung soll auch die Länge des Verdampfungsschiffchens der Länge des leitenden Schichtträgers angepaßt sein. Die Aufdampfrate des Selens soll etwa 1 μίτι/ΐηίη betragen, so daß nach ungefähr 60 min die vorgesehene Schichtdicke von 60 μίτι erhalten wird. Nach Abkühlung des Verdampfers und Belüften der Vakuumkammer können die beschichteten Schichtträger entnommen werden. Sie weisen die vorgesehene Photoleiterdoppelschicht aus einer 0,3 ... 3 μπι starken Schicht aus kristallisiertem Selen mit darüberliegendem amorphen Selen auf. Die kristallisierte Selenschicht zeichnet sich durch besondere Gleichmäßigkeit aus, wie elektronenmikroskopische Aufnahmen ergeben haben. Das Aufzeichnungsmaterial ermöglicht daher in einem breiten spektralen Empfindlichkeitsberereich eine Wiedergabe, deren Gleichmäßigkeit gegenüber herkömmlichen Verfahren erheblich verbessert ist.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials aus einer Doppelschicht
aus amorphen und kristallisiertem Selen, die auf einen elektrisch leitenden Schichtträger
aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß auf die in an sich bekannter Weise vorbereitete
Oberfläche des leitenden und gegebenenfalls entsprechend vorgewärmten Schichtträgers im Vakuum
Tellur in einer Schichtdicke von 10 ... 500nm aufgedampft wird und daß auf diese Tellurschicht
sodann Selen in einer weiteren Schicht mit einer Schichtdicke von 20... 100 μίτι aufgedampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Druck von weniger als
10~4 mbar aufgedampft wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedampfungsrate des
Tellurs 3 nm/min beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedampfungsrate des
Selens 1 μΐη/Γηΐη beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Schichtträger vor
Beginn der Bedampfung auf eine Temperatur von 62 ... 75°C gebracht wild, wonach in einem einzigen
Arbeitsgang sowohl das Tellur als auch das Selen nacheinander aufgedampft werden.
6. Veriahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Tellur auf den leitenden
Schichtträger bei einer Temperatur von 20... 30° C aufgedampft wird, daß sodann der leitende Schichtträger
auf eine Temperatur von 62... 75° C gebracht wird, daß danach die restliche Selenschicht aufgedampft
wird.
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