DE2801783B2 - Verwendung von Rhodochrosit als Katalysator für die Reduktion von Stickstoffoxiden mit Ammoniak - Google Patents
Verwendung von Rhodochrosit als Katalysator für die Reduktion von Stickstoffoxiden mit AmmoniakInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Rhodochrosit als Katalysator für die Reduktion von in einem
Gas enthaltenen Stickstoffoxiden (die im folgenden als NOtbezeichnet werden) mit Ammoniak.
Es wurden bisher bereits verschiedene Verfahren für die Entfernung von NO1 aus ΝΟ,-haltigen Abgasen wie
z. B. solchen, die aus Verbrennungsprozessen herrühren, vorgeschlagen. Hierbei wurde das Verfahren, bei dem
Kontaktreduktion unter Verwendung von Ammoniak als Reduktionsmittel eingesetzt wird, als sehr vielversprechend
angesehen, da es auf breiter Basis wirksam ist, auch wenn es für die Behandlung von Abgasen der
Art verwendet wird, die NO, und Sauerstoff in relativ hohen Konzentrationen enthalten. Dieses Verfahren
schließt ein, daß ein vorgegebenes Abgas, das NO1 enthält, mit Ammoniak bei einer Temperatur im Bereich
von 200°C bis 4000C in Anwesenheit eines Katalysators in Kontakt gebracht wird und folglich das Ammoniak
auf das NO, einwirken gelassen wird, um dadurch die Umwandlung von NO, zu N2 zu bewirken. Die an diesem
Verfahren beteiligten Reaktionen werden durch die folgenden Formeln wiedergegeben:
6NO+4NHi~5N>
12 H2O
Für die Verwendung bei den Behandlungen durch das Kontaktreduktionsverfahren wurden verschiedene Arten
synthetischer Katalysatoren entwickelt und vorgeschlagen, einschließlich Katalysatoren auf Platinbasis,
Katalysatoren auf Eisenbasis und Katalysatoren auf Kupferbasis. Außer den Katalysatoren auf Platinbasis
sind die übrigen dieser Katalysatoren üblicherweise mangelhaft in Bezug auf die Aktivität bei einer tiefen
Temperatur unterhalb des Niveaus von 200°C. Katalysatoren auf Platinbasis haben dahingegen den Nachteil,
daß ihre Aktivität mit dem Fortschreiten der Reduktion allmählich abnimmt, was auf die Vergiftung zurückzuführen
ist, die durch Schwefeloxide (im folgenden als SO1 bezeichnet), die in dem zu behandelnden Abgas
vorhanden sind, zurückzuführen ist und, was noch schwerwiegender ist, daß der Temperaturbereich bei
dem sie hohe Aktivität besitzen, eng ist. Darüber hinaus ist schlecht, daß Katalysatoren auf Platinbasis teuer sind.
Die Erfordernisse, die ein Katalysator, der bei der Kontaktreduktion von NO1 verwendet wird, vom
industriellen Standpunkt aus erfüllen muß, um vorteilhafte Leistungsfähigkeit des Kontaktreduktionsverfahrens
zu gewährleisten, sind:
_>o
■Γι
1W)
tr>
(1) daß der Katalysator in der Lage sein sollte, seine hohe Kapazität zur Entfernung von NO, auch bei
einer tieferen Temperatur beizubehalten und
(2) daß der Katalysator mit geringen Kosten herstellbar sein sollte.
Es sind ausgedehnte Untersuchungen zur Suche nach Katalysatoren im Gange, die diese Erfordernisse
erfüllen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen neuen Katalysator für die Verwendung bei der
Reduktion von NOi mit Ammoniak bereitzjstellen, der die oben angegebenen Erfordernisse erfüllt.
Zur Lösung dieser Aufgabe führte die Anmelderin umfangreiche Untersuchungen durch und fand dabei,
daß die Verwendung von in Luft bei 300° C bis 500° C bis zum Aufhören der Kohlendioxidemission erhitzten
Rhodochrosits, einem billig in der Natur vorkommenden Erz, als Katalysator für die Reduktion von
Stickstoffoxiden mit Ammoniak zu einer hohen Aktivität bei einer niedrigen Temperatur, auch unterhalb
des Niveaus von 200°C führt.
Es wurde weiterhin festgestellt, daß gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung die
Verwendung einer in Luft bei 300°C bis 500°C bis zum
Aufhören der Kohlendioxidemission erhitzten Mischung aus 100 Gewichtsteilen Rhodochrosit und 1 bis
80 Gewichtsteilen von Oxiden des Fe, Ni, Cr, Co, Cu, Zn, Sn, Ti, V oder W oder wenigstens einer Verbindung
dieser Metalle, die beim Erhitzen in Luft bei einer Temperatur von 300°C bis 500°C in Oxid oder
Oxyhydrat umgewandelt wird, unter den oben angegebenen Bedingungen eine noch höhere Aktivität zeigt.
Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete Rhodochrosit ist ein mineralisches Carbonat von
Mangan, das in großem Umfang auf der ganzen Welt vorkommt. In Adern von Metallerzen z. B. tritt es in
Verbindung mit Zinkblende und Galenit auf. In Adern eines Mischerzes aus Zinkblende und Galenit (vereinigt
in der Bezeichnung »grüner Tuff«) tritt es in Kombination mit Markasit und Zinkblende auf. In
paläozoischen Formationen oder Schichten tritt es in Adern in der Gestalt von Riesenlinsen oder in
mehrschichtigen Adern auf. Die Zusammensetzung des Erzes variiert mit dem Ort der Herstellung. Das
Rhodochrosit, das in der Oye Mine in |apan hergestellt wird, besteht beispielsweise aus 3,83 Gew.-% FeO, 55,74
Gew.-% MnO, 0,59 Gcw.-% MgO, 1,29 Gew.-% CaO und 38,4 Gew.-% CO2.
Das in Zaire und in Hokkaido hergestellte Erz enthält zufällig 8 bis 10 Gew.-% SiO2. Das Rhodochrosit ist ein
spaltbares, sprödes Mineral und wird durch Anwendung von Druck leicht in ein feines Pulver zerkleinert.
Bei der vorliegenden Erfindung wird Rhodochrosit (vorzugsweise in ν incr pulverförmigen Form) in Luft bei
einer Temperatur im Bereich von 300° C bis 500° C erhitzt. Während des Erhitzens emittiert das Rhodochrosit
Kohlendioxidgas. Diese Behandlung des Erhitzens, der das Rhodochrosit unterworfen wird, wird
fortgesetzt, bis die Emission von Kohlendioxidgas im wesentlichen aufhört (nämlich bis nicht weniger als 90%
der gesamten Komponenten des Minerals, die unter den vorherrschenden Bedingungen der Heizbehandlung in
Kohlendioxidgas umgewandelt werden, in Form von Kohlendioxidgas von der behandelten Masse freigesetzt
worden sind). Spezieller gesag!, die bevorzugte Freisetzung von Kohlendioxidgas wird vorteilhafterweise
erhalten, indem die Erhitzung bei 400°C über eine
Zeitdauer von etwa 5 bis 10 Stunden durchgeführt wird. Es sollte bemerkt werden, daß das Heizen, wenn es über
eine längere Zeitdauer fortgesetzt wird, ein Produkt liefert, das mangelnde katalytische Aktivität besitzt,
wahrscheinlich weil das übermäßige Erhitzen eine -, Veränderung in der kristallinen Beschaffenheit von
Rhodochrosit bewirken kann. Wie irgendein bekannter Katalysator wird das durch die oben beschriebene
Heizbehandlung erhaltene Produkt, wie es die Gegebenheiten erfordern, mit einem anorganischen Bindemittel
wie kolloidalem Aluminiumoxid gemischt und dann zu Kugeln oder Zylindern mit einer geeigneten
Größe ausgeformt. Im Zusammenhang mit der oben beschriebenen Heizbehandlung kann das Rhodochrosit
vorzugsweise mit einem zugegebenen anorganischen r, Bindemittel gemischt und dann in die gewünschte
Gestalt und Größe ausgeformt werden, so daß das Material in Form einer ausgeformten Mischung der
Heizbeiiandlung unterworfen wird. Das Verfahren, bei
dem das Rhodochrosit, das verwendet werden soll, vor ><> der Heizbehandlung wie oben beschrieben ausgeformt
wird, ist gegenüber dem Verfahren, bei dem es nach der Heizbehandlung ausgeformt wird, stärker zu bevorzugen,
da der durch das erstere Verfahren erhaltene ausgeformte Katalysator eine höhere physikalische 2">
Stabilität als der aufweist, der durch das letztere Verfahren erhalten worden ist.
Der bei der vorerwähnten vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung verwendete Katalysator, bei dem
das Rhodochrosit vorzugsweise in fein pulverisierter «1 Form zum Einsatz kommt, besitzt eine noch höhere
katalytische Aktivität und einen weiteren Bereich der wirksamen Arbeitstemperatur. Die erwähnten »Oxide«
sind die Oxide von Fe, Ni, Cr, Co, Cu, Zn, Sn, Ti, V und W. Die erwähnten »Verbindungen«, die »beim Erhitzen in η
Luft bei einer Temperatur von 300° C bis 5000C in Oxide
oder Oxyhydrate umgewandelt werden«, umfassen Nitrate, Carbonate, Hydroxide, Ammoniumsalze, Chloride
usw. der oben angegebenen Metalle. Auch im Falle des erhaltenen ausgeformten Katalysators gilt die oben κι
genannte Bevorzugung des einen Verfahrens gegenüber dem anderen Verfahren in gleicher Weise.
Das Produkt, das durch Unterwerfen des Rhodochrosits oder der Mischung von Rhodochrosit der Heizbehandlung
erhalten wird, ist ausnahmsweise amorph und r, hoch porös und zeigt, anders als alle bekannten
NO,-Entfernungskatalysatoren, bemerkenswert hohe Aktivität bei einer Temperatur im Bereich von 1000C
bis 200°C, insbesondere von 1200C bis 2000C, und
bewirkt die geforderte NO,-Entfernung mit hohem in Wirkungsgrad im praktischen Einsatz. Die überragenden
Eigenschaften des Katalysators nach dieser Erfindung ergeben sich deutlich aus dem Vergleich
dieses Katalysators mit einem anderen Mangandioxiderz, der weiter unten beschrieben wird. v>
Vorzugsweise wird das Rhodochrosit oder die Mischung von Rhodochrosit mit einem geeigneten
anorganischen Bindemittel wie z. B. kolloidalem Aluminiumoxid gemischt und in der entstehenden gemischten
Form dem Ausformen in die gewünschte Gestalt und m> Größe unterworfen. In diesem Falle wird es bevorzugt,
daß die Menge des anorganischen Bindemittels, das hinzugegeben werden soll, unterhalb des Niveaus von 5
Gew.-% liegt und vorzugsweise in den Bereich von 1 bis 3 Gew.-% fällt, bezogen auf das Gewicht des μ
Rhodochrosits oder der Mischung von Rhodochrosit.
Das so hinzugegebene anorganische Bindemittel dient vorteilhafterweise dazu, dem ausgeformten
Katalysator, der endgültig erhalten werden soll, einen geeigneten Grad an Festigkeit zu verleihen.
Im Hinblick auf die Maximalisierung der Dauer der
katalytischen Aktivität des wie oben beschrieben erhaltenen Katalysators wird es bevorzugt, daß das
Abgas, auf das der Katalysator angewendet wird, vorher eine Vorbehandlung erfahren hat, bei der sein
SO»-Gehalt unterhalb 1 ppm, vorzugsweise unterhalb 0,1 ppm, erniedrigt worden ist. Es wird bevorzugt, daß
die Menge an Ammoniak, das in der Reaktion mit NO„
das im Abgas enthalten ist, verwendet wird, der Art ist, daß das molare Verhältnis von NHj/NO, in den Bereich
von 0,7 bis 2,0, vorzugsweise in die Nähe von 1,0 fällt. Die Zuführungsrate von Ammoniak wird vorzugsweise
in den Bereich von 500 bis 100 000 h"1 in Werten der
Volumengeschwindigkeit festgelegt
Die vorliegende Erfindung wird nun spezieller unter Bezugnahme auf Ausführungsbeispiele beschrieben.
Rhodochrosit (das vorwiegend aus 29,4 Gew.-% Mn
und 10,6 Gew.-% SiO2 zusammengesetzt war), das in
Hokkaido Japan hergestellt worden war, wurde pulverisiert, in Wasser mit 2 Gew.-°/o kolloid-ilem
Aluminiumoxid geknetet, durch Extrudieren ausgeformt, bei 1200C getrocknet, in kleine Zylinder mit 3 mm
Durchmesser und etwa 10 mm Länge zerschnitten und bei 4000C in einem ausreichenden Luftstrom 5 Stunden
erhitzt.
Als ein N3-GaS, das 500 ppm NO, 500 ppm NH1, 3
Vol.-% O> und 10 Vol.-% H2O enthielt, bei 160°C durch
ein Bett aus dem Katalysator, der wie oben beschrieben erhalten worden war, mit einer Volumengeschwindigkeit
von 5000 h ' geleitet wude, betrug das Verhältnis der NO,-Entfernung 97%. Als das N>-Gas der gleichen
Zusammensetzung in ähnlicher Weise hindurchgeleitet wurde, betrug das Verhältnis der ΝΟ,-Enifernung 91%
bei 140°C und 98% bei 200°C.
Vergleichsbeispiel!
Das gleiche N>-Gas wurde unter Nacharbeitung des Verfahrens von Beispiel 1 durch ein Katalysator-Bett
mit der Ausnahme geleitet, daß das Mangandioxiderz, das in Goldküste hergestellt worden war, als Katalysator
verwendet wurde (das als Hauptbestandteil 42 Gew.-% Mn enthielt). Das Verhältnis der erhaltenen
ΝΟ,-Entfernung betrug 80% bei 160°C,65% bei 140°C und 85% bei 200"C. Somit wurde gefunden, daß der
Katalysator schlechter in der Leistung war, insbesondere bei einer tiefen Temperatur.
Rhodochrosit (mit den Hauptbestandteilen von 33 Gew.-% Mn und 7 Gew.-% SiO.), das in Zaire
hergestellt worden war, wurde ausgeformt und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 getrocknet
und nachfolgend bei 4500C in einem Strom aus Luft 5 Stunden erhitzt. Als ein N ,-Gas, das 200ppm NO,
200 ppm NHi, 5 Vol.-% O2 und 12 Vol.-% H2O enthielt,
durch ein Bett aus dem oben erhaltenen Katalysator bei 1600C mit einer Durchflußrate von 5000 h ' in Werten
der Volumengeschwindigkeit geleitet wurde, betrug das Verhältnis der ΝΟ,-F.ntfernung 94%.
Das gleiche Rhodochrosit, das in Beispiel 2 verwendet wurde, wurde mit einem variierenden Zusatzstoff
gemischt, der in Tabelle 1 angegeben ist, unter den
gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 ausgeformt und erhitzt. Die dementsprechend erhaltenen Produkte
wurden in ähnlicher Weise auf das Verhältnis der ΝΟ,-Entfernung getestet. Die Ergebnisse sind auch in
Tabelle 1 angegeben. Die Zusammensetzung des für den Test verwendeten Gases und die Zuführungsrate, mit
der das Gas hindurchgeleitet wurde, waren die gleichen wie die in Beispiel 2.
Verhältnis Temperatur der NO,- der NO,-Entfernung Entfernung
90 Gew.-% Rhodochrosit 80 Gew.-% Rhodochrosit 80 Gew.-% Rhodochrosit
80 Gew.-% Rhodochrosit 90 Gew.-% Rhodochrosit 90 Gew.-% Rhodochros;t
80 Gew.-% Rhodochrosil 90 Gew.-% Rhodochrosit 90 Gew.-% Rhodochrosit Rhodochrosit
10 Gew.-% Eisen-H-nitrat
20 Gew.-% Kupfer-1-oxid
20 Gew.-% Kupfer-II-oxid
20 Gew.-% Titantetrachlorid
10 Gew.-% Nickelnitrat
10 Gew.-% Chromsesquioxid
20 Gew.-% Coballacelat
10 Gew.-% Ammoniumvanadat
10 Gew.-% Wolframtrioxid
ohne Zusatz (Beispiel 2)
92% | 180 C |
98% | 150 C |
98% | 150 C |
94% | 150 C |
91% | 180 C |
98% | 200 C |
92% | 160 C |
99% | 200 C |
96% | 150 C |
94% | 160 C- |
Katalysatoren, die die in Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzungen besaßen, wurden mit df m gleichen
Rhodochrosit von Hokkaido-Ursprung (wie es in Beispiel 1 verwendet wurde) als Basiskomponente
hergestellt, indem nach dem Verfahren von Beispiel 1 vorgegangen wurde, und sie wurden auf ihre Leistungsfähigkeiten
untersucht. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 2 angegeben. Die Zusammensetzung des in dem
Test verwendeten Gases und die Volumengeschwindigkeil
des Gases waren die gleichen wie die in Beispiel I.
Verhältnis der ΝΟ,-Entfernung
150 C 20C (.
90 Gew.-% Rhodochrosit 10 Gew.-% Kupfer-I-Oxid eingetaucht in wäßrige
10 Gew.-% Ammoniummetavanadat-Lösung
70 Gew.-% Rhodochrosit 30 Gew.-% Kupfer-I-Oxid eingetaucht in wäßrige
10 Gew.-% Ammoniummetavanadat-Lösung
20 Gew.% Rhodochrosit 80 Gew.-% Zinkoxid kein Eintauchen 92,1%
97,3% 99,2%
97,4% 98,2%
96,3%
Durch Sieben des gleichen Rhodochrosits von Hokkaido-Ursprung (wie es in Beispiel 1 verwendet
wurde) wurde Granulat von dem Rhodochrosit mit 100 bis 250 mesh Maschenweite erhalten. Der Katalysator A
wurde durch Erhitzen des granulären Erzes bei 3500C
über 4 Stunden in Luft hergestellt. <,o
Getrennt davon wurde das gleiche granuläre Erz aus Rhodochrosit in eine wäßrige Kupfer-II-nitrat-Lösung
eingetaucht und dann wurde nach dem Trocknen dafür gesorgt, daß 5Gew.-% Kupfer-II-nitrat darauf getragen
wurden. Der Katalysator B wurde hergestellt, indem das b5
Erz, das Kupfer-II-nitrat trug, 4 Stunden bei 4000C in Luft erhitzt wurde. Katalysator A
Das gleiche Gas, Jas in Beispiel 1 verwendet wurde, Katalysator B
wurde durch die Katalysatoren A und B jeweils mit einer Durchflußrate von 40 000 h"1 in Werten der
Volumengeschwindigkeit geleitet, während die Temperatur der Reaktion verändert wurde, um das Verhältnis
der ΝΟ,-Entfernung zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
Verhältnis der NOv-Entfernung (%)
Reaktionstemperatur ( C)
130 150 200
84
91
91
95 96
Claims (2)
1. Verwendung von in Luft bei 300° C bis 500° C bis zum Aufhören der Kohlendioxidemission erhitzten
Rhodochrosits als Katalysator für die Reduktion von -. Stickstoffoxiden mit Ammoniak.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, einer in Luft bei 300° C bis 500° C bis zum Aufhören der
Kohlendioxidemission erhitzten Mischung aus 100 Gewichtsteilen Rhodochrosil und 1 bis 80 Gewichts- to
teilen von Oxiden des Fe, Ni, Cr, Co, Cu. Zn, Sn, Ti, V oder W oder wenigstens einer Verbindung dieser
Metalle, die beim Erhitzen in Luft bei einer Temperatur von 300° C bis 500° C in Oxid oder
Oxyhydrat umgewandelt wird. ι >
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